有机氯农药残留量的测定.
实验三-1 水中残留有机氯农药含量的测定
实验三（1）水中残留有机氯农药含量的测定有机氯农药是氯代芳香烃的衍生物。
具有难氧化、难分解、毒性大、高效、高毒、高残留的特点，在环境中持久存在；微溶解于水，易溶于脂类化合物；长时期残留于人体和动物组织中，它们可越过胎盘屏障，能诱导微粒体的酶，从而产生神经毒性。
常见的有机氯农药有六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹I、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹II、乙醛异狄氏剂、硫酸硫丹、甲氧滴滴涕、DDT、DDE、DDD等。
而水环境中如果存留有有机氯农药，特别对于饮用水源，可以通过食用进入人体，对人体健康造成危害，所以，测定水中残留有机氯农药含量具有重要意义。
一、实验目的1.了解测定水中有机氯农药的前处理方法；2.掌握外标法确定水中有机氯农药含量的定量方法；3.测定海水中残留有机氯农药的含量。
二、实验原理电子捕获检测器对电负性（分子或原子捕获电子产生负离子的机率）物质，如含卤、硫、磷、氮的物质有较高的灵敏度和选择性，电负性越强，检测器的灵敏度越高；而对电中性的物质，如烷烃等则无讯号，例如，CCL4比正己烷的灵敏度高4X108倍。
高灵敏度表现在能测出10-14 g/mL的电负性物质。
电子捕获检测器广泛用于甾族化合物、金属化合物、金属鳌合物、多环芳烃、多卤或多硫化物的分析测定，在医学、农药、大气及水质污染等领域得到广泛应用。
所以样品中六六六，滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，可以与标准比较进行定量、定性分析。
出峰顺序：α-666、β-666、u-666、δ-666、p，p'-DDE、0，p'-DDT、p，p'-DDD、p,p'-DDT。
三、实验材料1.材料：150 mL具塞三角瓶2个,5 mL玻璃分离净化柱2根,10 mL具塞试管1支,2 mL棕色样品瓶2个；玻璃滴管4根；玻璃毛少许；10 μL手动进样针1根。
2.试剂：分析纯二氯甲烷50 mL、正己烷 20 mL、无水硫酸钠2 g、硅胶5 g4.有机氯农药标准品：DDT (Sigma),用环己烷稀释成标准使用液。
固相萃取 气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量
固相萃取气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量摘要：建立了一种测定水体中有机氯农药残留量的分析方法。
选取6mL的Envi-18固相萃取小柱用于水样中各种有机氯农药的提取，水样上样体积为200mL，洗脱溶剂为正己烷与丙酮的混合溶剂（1/1，v/v）。
在加标水平为0.1μg/L、1.0μg/L、10μg/L时，13种有机氯农药的加标回收率为60%~95%，相对标准偏差为1.2%~6.4%，方法的最小检出浓度为4~10ng/L。
该方法准确、灵敏、快速，符合多农残检测分析的要求，且对水体中较低浓度的有机氯农残检测效果较好。
关键词：固相萃取；气相色谱；有机氯农药；水体近两年来，水污染事件频繁发生，江苏省内13个省辖市的25个饮用水源和25个饮用水厂共检出有机污染物504种，能确切定性的213种，其中农药10种以上[1]；北京重要水库共检出有机氯农药、多氯联苯及氯代烃类等污染物数十种[2]。
有机氯农药虽然已禁用多年，但由于其半衰期长、不易降解，其在饮用水中的检出率仍相当高，引起了社会的广泛关注，研究水体中有机氯农药的快速、高效的检测方法显得尤为重要。
环境水体中有机氯农药残留浓度通常较低，不经富集难以满足色谱分析的要求。
以往常常采用液-液萃取法进行预处理，此方法耗费溶剂量大，劳动强度大且易造成二次污染。
固相萃取法（Solid Phase Extraction，SPE）处理样品具有回收率高、净化效果好、溶剂和试样用量小、操作简单等优点，对水中大多数化合物均有理想的提取效果[3~5]。
本文运用固相萃取-气相色谱技术，建立了水体中多种有机氯农药残留量的测定方法，并将该方法用于实际样品的测定。
该方法准确、灵敏、快速，能满足水体中多种农药残留分析要求。
1 材料与方法1.1 主要仪器Agilent-6890N 气相色谱仪/μ-ECD检测器(Agilent 公司，USA)；Supelco 固相萃取装置（Supelco 公司，USA）；LC-18小柱、Envi-18小柱、florisil 小柱、Oasis R HLB 小柱；Sep-Pak小柱；SB-2000 旋转蒸发仪（EYELA，上海爱朗仪器有限公司）；MG-2200 氮吹仪（EYELA，上海爱朗仪器有限公司）。
气相色谱法测定熟地中有机氯类农药残留量
第 １ ９卷 第 ６期
２ ００ ２年 １ １月
沈
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Ｖｏ ． ９ １１
Ｎ ｏ． ６
Ｊ ｕ ａ ｆＳ ｅ ｙ ｎ ｈ ｒ ａ ｅ ｔｃ ｌＵｎ ｖ ｒ ｉ ｏ ｍ ｌ ｈ ｎ ａ ｇ Ｐ ａｍ ｃ ｕｉａ ｏ ｉ ｅ ｓｔ ｙ
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测 器分 析 了 熟 地 中 １ ２种 有 机 氯 农 药 残 留量 。
１ 仪 器 与 试 药
氯农 药 的 检 测 目前 主 要 为 六 六 六 的 ４个 主要 异 构
农 药 标 准 品 ： 六 六 （ ｅ ｚｎ ｈ ｘ ｃ ｌｒ ｅ 六 ｂ ｎ ｅ ｅ ｅ ａｈｏｉ ． ｄ Ｂ ） ＨＣ 包括 Ｏ Ｂ ｔ ＨＣ、 一 ＨＣ、 — ＨＣ、 — 口Ｂ ｙＢ 和 — ＨＣ Ｂ ４种
异 构 体 ；滴 滴 涕 （ ＤＴ）包 括 Ｐ Ｄ Ｅ （ 户 一 Ｄ Ｐ 一Ｄ 户
Ｎ ｏ ２００ ｖ． ２ Ｐ． ２ ４ ２
文 章 编 号 ：１ Байду номын сангаас ０ ６—２ ５ （０ ２ ０ ８ ８ ２ ０ ） ６—０ ２ ４ ２—０ ５
气 相 色 谱 法 测 定 熟 地 中 有 机 氯 类 农 药 残 留 量
李 欢 欣 ，郝 桂 彤 ，赵 春 杰 ，杜 守 志
（ ．锦 州 市 中 心 医 院 ， 宁 锦 州 １ １ ０ ； ２ 天 津 怀 仁 制 药 有 限 公 司 ， 津 １ 辽 ２ ０ １ ． 天 ３ ０９ ： ０ １ ３ ３ 沈 阳 药 科 大 学 药 学 院 ， 宁 沈 阳 １０ １ ｉ ４． 林 省 农 安 县 医 院 药 剂 科 ， 林 长 春 １ ０ ２ ） ． 辽 １ ０ ６ 吉 吉 ３ ０ ０ 摘 要 ：目 的 对 熟 地 中 １ ２种 有 机 氯 农 药 的 毛 细 管 气 相 色 谱 测 定 方 法 的 研 究 。 方 法 采 用 Ｆ Ａ 方 法 Ｄ 提 取 、 酸磺 化 后， 用不 分 流进 样方 式 ， Ｄ 硫 采 用 Ｂ一１弹 性 石 英 毛 细 管 柱 经 柱 程 序 升 温 技 术 分 离 。 并 用 电 子 捕 获 检 测 器 检 测 ， 标 法 计 算 含 量 。 结 果 高 、 、 ３种 浓 度 的 平 均 回 收 率 为 ７ ． ％ ～ 外 中 低 ４６ １ １ ９ ， Ｓ 为 ０ ８ ～ ５ ３ ； 测 样 品 中均 含 有 不 同 程 度 的 农 药 残 留 。 结 论 本 方 法 可 用 于 熟 ０．％ Ｒ Ｄ ．％ ．％ 被 地中 １ ２种 有 机 氯 农 药 残 留量 的 测 定 。 关 键 词 ：熟 地 ；有 机 氯 类 农 药 ；气 相 色 谱 法 中 图 分 类 号 ：Ｒ ９ ４ １ 文 献 标 识 码 ：Ａ
多种有机氯农药残留量的测定方法
多种有机氯农药残留量的测定方法周洪斌 李 华 范春雷(大连瑞泽农药股份有限公司,大连116100) (阜新化工设备厂,阜新123000) 目前,世界各国对水果、蔬菜中有机氯农药残留量都作了严格的限量要求。
有机氯类农药急性毒性虽小,但性质稳定,容易造成残留。
水果、蔬菜中六六六、DD T或其它单个残留有机氯农药的测定,国内已建立了方法,但对多种(13种以上)有机氯农药残留量检测的研究甚少。
采用混合溶剂提取,柱层析技术净化方式结合GC-ECD方法成功地分离、检测了水果、蔬菜中16种农药残留量,该方法简便快速,准确灵敏。
1 实验部分111 主要仪器和试剂仪器:HP6890GC仪配ECD检测器;HP3396色谱数据处理机;HITACHI CT6D高速离心机;EYE2 LA真空旋转蒸发器;振荡器;M T-51匀质器。
试剂:丙酮、石油醚均为AR级,石油醚需加入少量NaOH重蒸;无水硫酸钠,650℃灼烧4h,冷却后,储于密闭容器中;氟罗里硅土,Fluka进口分装,60～80目,650℃灼烧6h,冷却后储于密闭容器内备用,使用前于130℃活化4h;α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、HCB、p,p′-DDE、o,p′-DD T、p,p′-DDD、p,p′-DD T、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹(Ⅰ)、狄氏剂、异狄氏剂、三氯杀螨醇等16种有机氯农药纯度均大于99.0%,用石油醚配制并稀释成适当浓度的混合标准液。
112 分析步骤水果、蔬菜类样品置于组织捣碎机中高速捣碎做试验样品,称取该样品20.00g于250mL具塞三角烧瓶中,加入100mL石油醚-丙酮(4∶1),振荡30 min,用布氏漏斗抽滤,以20mL石油醚洗涤残渣两次,滤液全并于500mL分液漏斗中,以20mL2%硫酸钠水溶液洗涤两次,以除去丙酮,上层石油醚经无水硫酸钠脱水收集于250mL鸡心瓶中,在旋转蒸发器上浓缩至约5mL。
在2cm(ID)×25cm玻璃层柱中,于底部加少许玻璃棉,依次加入1cm高无水硫酸钠,5g Horisil和1 cm高无水硫酸钠,先以40mL15%无水乙醚-石油醚液预洗柱子,弃掉淋出液,把浓缩的样液移入柱内,以2×5mL石油醚洗样液浓缩瓶,一并移入层析柱,最后以200mL15%无水乙醚-石油醚洗脱,收集全部洗脱液,于40℃水浴上蒸至约40mL,以石油醚定容至50mL,供色谱分析。
气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留量
气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留量周锋;周丹;彭志平【摘要】茶叶中有机氯农药分别经正己烷、石油醚超声、离心、萃取浓缩后,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获检测器后,其出峰顺序为①α-HCH;②β-HCH;③γ-HCH;④δ-HCH;⑤ρ,ρ'-DDE;⑥ο,ρ'-DDT;⑦ρ,ρ'-DDD;⑧ρ,ρ'-DDT.测试结果表明,在茶叶中作加标试验时,各种标准物的回收率在88.6%～103.1%之间,相对标准偏差在1.95%～4.53%之间.结果表明,该方法测定茶叶中这8种有机氯农药具有良好的实际应用效果.%Organochlorine pesticides in tea respectively by n-hexane and petroleum ether extraction, ultrasonic, centrifugation and concentration, then high purity nitrogen loading column separation, nitrogen containing organochlorine pesticides into the electron capture detector of gas chromatograph, the peak sequence as follows: ①α-HCH;②β-HCH;③γ- HCH;④δ- HCH;⑤ρ,ρ'-DDE;⑥ο,ρ'-DDT;⑦ρ,ρ'-DDD;⑧ρ,ρ'-DDT. The results of this method showed that the recoveries of all standard substances ranged from 88.6% to 103.1%, and the relative standard deviations ranged from 1.95% to 4.53%. The results show that the method has a good effect on the determination of these 8 kinds of organochlorine pesticides in tea.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2018(044)003【总页数】2页(P117-118)【关键词】茶叶;气相色谱;电子捕获检测器;有机氯【作者】周锋;周丹;彭志平【作者单位】宿松县市场监督管理局市场监督检验所,安徽宿松246500;宿松县市场监督管理局市场监督检验所,安徽宿松246500;宿松县市场监督管理局市场监督检验所,安徽宿松246500【正文语种】中文【中图分类】O657.7有机氯农药由于其化学性质稳定，难于分解，对环境污染严重；其通过食物进入人体，在肝、肾、心脏等组织内蓄积，而且在脂肪中蓄积最多。
气相色谱法快速测定土壤中9种有机氯农药残留量
Ａ ｓ ａｔ Ｏｂｅ ｆ ｅ Ｔ ｅ ｒ ｎ ｒａ ｏｈｏｉｅｐ ｓｃｄ ｓ（ Ｃ ｓ ｎｓｉｂ ａ ｈｏ ｔｇａｈ ｂ ｔ ｃ ： ｊｃ ｖ ：ｏｄ ｔ ｍｉｅ ｏｇｎ ｃ ｌ ｎ ｅｔ ｉｅ Ｏ Ｐ ）ｉ ｏ ｙｇｓｃｒｍａ ｒｐ ｙ ｒ ｉ ｅ ９ ｒ ｉ ｌ ｏ
ｗｉｈ ｅｅ ｔｏ ａ ｕ ｅ ｄｅｅ ｔｒ Ｍ ｅｈｏｄ Ｓａ ｌｓ ｗｅ ｅ ｅ ｔａ ｔ ｄ ｗｉ ｒ ａ ｉ ｏｖ ｎ ｓｎｇ ｓ ｐ ｒ ｏ ｃ ｔ ｌｃｒ ｎ ｃ ｐｔｒ ｔｃ ｏ ． ｔ ｓ： ｍｐ ｅ ｒ ｘ ｒ ｃｅ ｔ ｏ ｇ ｎ ｃ ｓ ｌｅ ｔｕ ｉ ｕ ｅ ｓ ｎｉ ｈ
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第２卷 第 ３ ６ 期
２ ０ 年 ８月 ０８
贵州师范大学学报 （ 自然科学版 ）
Ｊｕｎｌ ｆ ｕｚｏ ｏｍ ｎ ｅｓｙ（ ａ ｒ ｃ ｎｅ ｏｒａ ｏ ｉ ｕＮ ｒ ａ Ｕ ｉ ｒｉ Ｎ ｔ ａ Ｓ ｉ ｃｓ Ｇ ｈ ｌ ｖ ｔ ｕｌ ｅ
ｇ ｏ ｈ ｏ ｎ ｅ ｔｃｄ ｓｉ ｏｌ ｎ ａ ｃ ｌ ｒ ｅ ｐ ｓｉｐ ｙ；ｏ ｌ ｏ ｇ ｎ ｃ ｏｉ ｓｉｉ ｓ ｒ ｓｄ ｙ ｗｏ ｄ ａ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｓ ｉ； ｒ ａ ｏ ｈｌｒｎｅ ｐｅ ｔｃｄｅ ｅ ｉｕｅ
ｏ ｉ ｏ ｒ ｖｎ ｅ Ｇｕｙ ｎ ， ｉｈ ｕ ５ ０ ０１ Ｃ ｉ ａ ２． ｃ ｏ ｌＢ ｏｅ ｈ ｏｏ ｙ ａ ｄ ｆ Ｇｕ ｚ ｕ Ｐ ｏ ｉ ｃ ， ｉ ａ ｇ Ｇｕ ｚ ｏ ５ ０ ， ｈ ｎ ； Ｓ ｈ ｏ ｉｔ ｃ ｎ ｌｇ ｎ ｈ
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食品中有机氯农药残留量的测定方法、原理及注意点
ｇｔ
Ｃ １
＝、样品魁理 １取样
虎 ，否则 不利于 下一 步的 净化 旅缩 时最好 用 Ｋ—Ｄ旅缩 器或旋 转蒸发 器 ，这样浓 缩时 溶 液温度低 、被测组分损失小，ＡＯＡＣ即用此
１ ＜二＞＿ｊ＿＿＜＝＞÷一 有机氯农残测定的取棒原则与一般的食 法浓缩。但这些浓缩器为玻璃制品，且结构 品取样有较大差别，因为农蕾亭陂譬是校其不 复杂，容易损害。在测定大批量样品时，一
净化 的 目的是利 用浓硫 酸的璜 化作 用 ，
缓慢，已被各国禁止使用＝由ｆ其蓄积性强， 酮提取，再用石油醚苹取．也正最这个道理。 除去提取液中的色素 脂肪等脂溶性杂质。
加 上一 些杀螨 剂的生产 、使 用过 程 中会产生
在实际检测中，可根据币同样晶采取不 一 般碗酸的用量为样品提取液的ｌ／５～１／１０，
有机氯农药有多种，在我国以六六六 ．
滴 滴滞使用 最为广泛 。六六 六 ．化学 名称为
１ ２ ３、４．５、６ 六氯环己烷 ，有八种空
３浓 缩
间异构 体 ，ｖ一６６６是其作用 主要成分 滴滴
提取 好 的石 油醚渡应 脱水完 垒 ．不可 马
滞．化学名为二氯 ｌｌ＿苯三氯乙垸，根据革环
上 氯取 代位置
滴滴：弟，现仍经常能够在茶叶等中检出 随 同的提取方法。含水分较少的样晶 ，如茶叶、 净化过的样品只要取少量离心即可 如溶液
着中国加＾ＷＴＯ．国外对六六六 滴滴涕的 稻谷等，可以直接用石油醚振荡、索氏回流 中含水较多，会使浓硫酸遇水浓度下降 ，磺
残留量要求更加严格， 此开展此项检测仍 或超声提取。因为，有机氯农药在石油醚 中 化反应不能完全，这时溶液温度升高，分屡
电子．引起基流变化而产生响应信号 （原理 器：２１５ｃ．检测器：２２５℃．载气（氨气）９０ｍｌ／ 释至各组分有相差不大的峰高。图３是８种组
有机氯农药残留量的测定
⑨六六六、滴滴涕标准使用液:将上述标准储备液以己烷稀释至 适宜浓度，一般为0.01ulg/mL。
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3)操作步骤
(1)提取 ①称取具有代表性的样品(适用于生的及烹调加工过的 蔬菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类)约2009，加适 量水，于捣碎机中捣碎，混匀。称取匀浆2.00~5.00g， 于50mL具塞三角瓶中，加10~I5mL丙酮，在振荡器上 振荡30min，过滤于100mL分液漏斗中，残渣用丙酮洗 涤4次，每次4mL，用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸，合并 滤液30~40mL，加石油醚20mL，摇动数次，放气。振 摇lmin，加20mL硫酸钠溶液 (20g/L)，振摇lmin，静 置分层，弃去下层水溶液。用滤纸擦千分液漏斗颈内外 的水，然后将石油醚液缓缓放出，经盛有约10g无水硫 酸钠的漏斗，滤入50mL三角瓶中。再以少量石油醚分 3次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗，洗液并人滤液中， 将石油醚浓缩，移人l0mL具塞试管中，定容至5.0mL 或l0.0mL。
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7·1·2 定量检验
１、气相色谱法 (GB/T5009·19一1996) 1)原理 样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相 色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器 对于负电极强的化合物具有较高的灵敏度，利用 这一特点，可分别测出微量的六六六和滴滴涕。 不同异构体和代谢物可同时分别测定。 出峰顺序:α--666、β666、μ--666、δ-666、 p.p'-DDE、α.p'-DDT、ρ.p'-DDD、ρ.ρ΄-DDT。
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②称取具有代表性的乳样品2.00g，于l0mL具塞试管中， 加4mL丙酮，振摇lmin，加4mL石油醚,振摇lmin。静 置分层。将上层石油醚溶液移人另一25mL具塞试管中， 再加lmL石油醚于原试管中，不摇。取出上层石油醚合 并于25mL试管中，重复2次。再加与石油醚等体积的 硫酸钠溶液 (20g/L)，摇混，分层。将上层石油醚溶液 取出经无水硫酸钠滤人l0mL具塞试管中，再加lmL石油 醚于原25mL试管中，不摇。取出上层液合并于l0mL试 管中，重复两次。提取液定容至4.0mL。
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1.2.2.3 薄 层 色 谱 法 操 作 步 骤
1 提取 同上述气相色谱法。 2 净化 3 测定 ①薄层板的制备
②点样
③展开 ④显色
(2)净化 5.0mL提取液加0．50mL浓硫酸，盖上试管塞。振摇数次后， 开塞子放气，然后振摇0．5min。于1600r／min离心15min， 上层清液供气相色谱法分析用。 (3)测定 ①气相色谱参考条件 色谱柱：内径3～4mm，长1．2～2m的玻璃柱，内装涂以 OV-7 (15g／L )和QF-1 (20g／L)的混合固定液的80～100目硅藻土。 ②Ni一电子捕获检测器：汽化室温度：215℃；色谱柱温 度；195℃；检测器温度：225℃；载气(氮气)流速：90mL ／min；纸速：0．5cm／min。 ③电子捕获检测器的线性范围窄，为了便于定量，选择 样品进样量使之适合各组分的线性范围。根据样品中六六 六、滴滴涕存在形式，相应的制备各组分的标准曲线，从
出峰顺序：a-666、β-666、u-666、δ-666、p，p’-DDE、 0，p’-DDT、p，p’-DDD、p，p’-DDT。
1.2.1.2 仪器与试剂 （1）仪器 小型粉碎机 小型绞肉机 组织捣碎机 电动振荡器 旋转浓缩蒸发器 吹氮浓缩器 气相色谱仪：具有电子捕获检测器(ECD) (2) 试剂
而计算出样品中的含量
。
六六六、滴滴涕及其异构体含量按下式计算。
X1＝
A 1000 A1 1 1000 V V2 1000 m 1 Leabharlann 1 V2 1000 V1 1
式中：X1—样品中六六六或滴滴涕及其异构体的 单一含量，mg／kg； A1—样品中六六六或滴滴涕及其异构体的单 一含量，ng； V1—样品净化液体积，mL； V2—样液进样体积，uL； m1—样品质量，g。
1. 有机氯农药残留量的测定
1.1定性检验
1.1.1焰色法 1.1.1.1原理
此法是利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢，它 与铜勺表面的氧化铜作用，生成挥发性的氯化铜，在无 色火焰中呈绿色。用以鉴别样品提取液中有机氯农药的 存在。
1.1.1.2 操作步骤 取铜小勺在煤气灯或酒精灯上灼烧，直至铜勺表面 覆盖一层黑色氧化铜为止。取少量怀疑污染有机氯农药 的食品，用乙醚浸渍振摇并过滤。将滤液逐滴加在铜勺 表面蒸发，然后进行灼烧，呈绿色火焰者，说明食品被 有机氯农药(包括DDT及六六六)污染。若样品中农药含量 很低，可将乙醚提取液浓缩蒸干，用少量乙醇溶解残留 物，然后按上法检验，本法最低检出范围为1ug有机氯。
1.1.2．亚铁氨化银试纸法 1.1.2.1原理
此法是根据有机氯农药与碳酸钠灼烧生成氯化钠。与 硫酸作用生成氯化氢。氯化氢与亚铁氰化银试纸反应， 在硫酸铁存在下产生蓝色，可鉴别有机氯的存在。
1.1.2.2操作步骤 (1)亚铁氰化银试纸 称取硝酸银2．5g、亚铁氰化 钾1．3g，分别溶于25mL水中。将硝酸银溶液缓慢加到亚 铁氰化钾溶液中，离心分离，将沉淀物反复用水洗涤至 不含银离子为止。在沉淀中加浓氨水25mL，摇匀后，将 滤纸浸入悬浮氨溶液中5min，取出试纸用热风吹干，备 用.
1. 2定量检验
1.2.1气相色谱法(GB／T 5009．19—1996)
1.2.1.1原理
样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱 法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电 极强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可 分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢 物可同时分别测定。
(2)检测 取10．Og左右待测磨碎样品，置于三角烧瓶中，加入 20mL乙醚，振摇后，分出乙醚层。置水浴上挥发至 0．4mI。，移入小试管中，加入一勺碳酸钠，在水浴上蒸 干、冷却。 取亚铁氰化银试纸条，在1g／L硫酸铁溶液中浸湿后，悬 挂于橡皮塞下。向试管内残渣小心滴人浓硫酸2～3滴，迅 速将挂有试纸的橡皮塞塞紧小试管，将试管移人水浴内加 热smin，如果试纸变为蓝色，表示样品中有有机氯农药存 在。试验中应防止无机氯的干扰
①丙酮 ②正己烷； ③石油醚：沸程30～60℃；
④苯； ⑤硫酸； ⑥无水硫酸钠；
⑦硫酸钠溶液(20g／L)； ⑧六六六、滴滴涕标准溶液:作为储备液存于冰箱中。 ⑨六六六、滴滴涕标准使用液
1.2.1.3
操作步骤
（1） 提取 称取具有代表性的乳样品 2.00g ，于 10mL 具塞试 管中，加 4mL 丙酮，振摇 1min ，加 4mL 石油醚，振摇 1min，静置分层。将上层石油醚溶液移人另一25mL具 塞试管中，再加 1mL石油醚于原试管中，不摇。取出 上层石油醚合并于 25mL 试管中，重复 2次。再加与石 油醚等体积的硫酸钠溶液(20g／L)，摇混，分层。将 上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤人10mL具塞试管 中，再加 1mL石油醚于原25mL试管中，不摇。取出上 层液合并于 lOmL 试管中，重复两次。提取液定容至 4.0mL。