农药残留量测定标准操作规程 2015版
农药残留试验标准操作规程(建议稿)
农药残留试验标准操作规程（建议稿）农药残留试验标准操作规程（Standard Operating Procedures, SOPs）是以文件形式法定的操作程序，也是对良好实验室规范的补充与细化，涉及到技术与管理多个层面，主要描述在研究计划或试验指导中没有详细说明的部分。
包括如何正确进行试验、开展活动和技术监督检查等。
第一节有关农药残留试验的术语为适应中国加入WTO后的国际贸易形势，保证农药残留专业术语与毒物控制法（Toxic substances control Act, TSCA）、联邦农药、兽药法（Federal Insecticide, Fungicide, and Rodenticide ACT, FIFRA）、以及良好实验室规范（Good Laboratory Practices ,GLP）的标准原则专业术语保持一致，对部分术语的内涵作了界定。
1.1试验装备（Test facility）：是指对于非临床健康和环境安全研究所需要的职员（个体、合作者），附属建筑以及执行单位。
对于多地研究还包括研究主任所在地，以及全部试验点，均视为试验装备。
1.2试验场所（Test site）：是指进行研究阶段涉及的所有地点。
1.3质量保护程序（Quality Assurance Programme）是一个法定的体系，包括独立于研究工作以外的全体职员，以及根据良好实验室规范原则而制定的确保试验设备正常运转的管理措施。
1.4试验体系(Test system)：是指用于一项研究的任何生物、化学或物理的体系或其组合。
1.5原始资料(Raw Data)：是指所有原始试验设备的记录。
如文献资料或复印件等。
包括照片、缩微胶卷、胶片复印件、计算机媒体、仪器自动记录，以及其它任何提供的信息资料。
1.6样本（Specimen）：是指为检测分析和保存从试验体系中收集的任何资料。
1.7最大残留限量（Maximum Residue Level, MRL）：类似美国的允许限量(Tolerance)，作为食物中农药残留的强制标准已被多国认可。
蔬菜农药残留速测操作规程
蔬菜农药残留速测操作规程一、实验器材和试剂准备1.酶抑制率检测试剂盒：包括试剂盒、标准品、储存液等。
2.离心管、小磨牙棒、移液枪等实验器材。
3.待检样品：新鲜蔬菜样品。
二、样品处理1.取新鲜蔬菜样品，去除外皮、叶片等不需要的部分，只保留主要部分，务必保持新鲜度。
2.将样品切碎，使用小磨牙棒研磨成细碎的样品提取物。
3.将提取物加入适量的提取液中，使用移液枪混合均匀。
4.离心提取液，收集上清液备用。
三、样品检测1.打开试剂盒，取出标准品和样品孔板。
将标准品和样品分别加入对应的孔中。
2.利用孔板盖密封，轻轻摇晃使标准品和样品充分混合。
3.将孔板放入试剂盒中，开始计时。
4.在规定时间内（通常为30分钟），观察偶氮酚比色液的变化情况，记录下标准品和样品孔的颜色。
四、数据处理1.分别计算标准品孔和样品孔的OD值。
2.根据标准品孔和样品孔的OD值，计算出酶抑制率(%)，公式为：(1-样品孔OD值/标准品孔OD值)×100%。
3.将酶抑制率与标准曲线进行对照，确定蔬菜样品中农药残留的浓度。
五、结果分析1.根据样品中农药残留浓度的分析结果，判断样品的安全性。
2.若样品中的农药残留浓度超过安全标准，则该样品被认定为不合格。
3.若样品中的农药残留浓度在安全标准范围内，则该样品被认定为合格。
六、注意事项1.操作过程中，避免任何可能的污染，如手套、实验器材等。
2.严格按照操作规程进行操作，避免误操作导致结果不准确。
3.注意实验室安全，避免化学品接触皮肤、吸入或误食。
4.样品的收集和处理应当迅速进行，避免样品变质导致结果不准确。
以上是蔬菜农药残留速测(酶抑制率法)的操作规程，通过这种方法可以快速检测蔬菜中农药残留的情况，确保蔬菜的安全性。
在进行实验操作时需要注意安全和准确性，以保证检测结果的可靠性。
有机氯类农药残留量测定法标准操作规程
. . . .有机氯类农药残留量测定法标准操作规程编制/修订人：日期：年月日部门审核人：日期：年月日分管负责人：日期：年月日质量审核人：日期：年月日企业负责人：日期：年月日实施日期：年月日文件类别：[ ] 管理标准受控状态[ ] 技术标准[√] 工作标准本文件由质量部颁布，根据需要分发于以下部门：行政人事部[ ] 生产部[ ] 质量部[ 1 ]工程部[ ] 采购部[ ] 物资部[ ] 计财部[ ] 商务部[ ] 存档[ 1 ]【目的】规范有机氯类农药残留量测定法检验的程序和方法，确保有机氯类农药残留量测定法检验结果准确可靠。
【适用范围】适用于本公司有机氯类农药残留量测定法的检验。
【职责】1 QC检验人员负责起草，按审批后的标准执行。
2 质量部经理、质量负责人负责审核、监督执行。
3总经理负责审批。
【内容】1 简述有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30～50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。
本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。
2 仪器与用具2.1 气相色谱仪，带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮，必须安装脱氧管。
2.2 超声波处理器。
2.3离心机。
2.4 旋转蒸发仪。
2.5 色谱柱：SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)2.6 具塞刻度离心管（10ml)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶（100ml)，移液管等。
3 试药与试液3.1 丙酮、石油醚(60～90℃)和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求。
3.2 无水硫酸钠和氯化钠均为分析纯，硫酸为优级纯。
3.3 农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT)[包括pp'-DDE，pp'-DDD，op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB），由中国计量科学研究院提供标示含量(浓度)的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。
农残检测操作规程
农残检测操作规程
【试剂配制】
缓冲剂：取1包缓冲剂倒入500mL蒸馏水或纯净水（建议使用娃哈哈纯净水）中摇匀溶解制成磷酸盐缓冲液，常温保存；
酶粉：取1瓶酶粉加入10mL缓冲液摇匀溶解，使用时取100μL，0~5℃冷藏保存；
显色剂：取1瓶显色剂加入10mL缓冲液摇匀溶解，使用时取100μL，0~5℃冷藏保存。
底物：取1瓶底物加入10mL蒸馏水或纯净水摇匀溶解，使用时取100μL，0~5℃冷藏保存；
【样品提取】
取2g蔬菜样品（块茎类取4g），叶菜剪成1cm2左右的碎片，块茎类取横截面或取其表皮，放入取样瓶中，加入10mL缓冲液，震荡1~2min，静置或过滤后上清液为待测样品液。
【操作步骤】
空白对照：取1支试管加入2.5mL缓冲液，然后加入酶液100μL和显色剂100μL，摇匀，37℃恒温静置反应15min加入100μL底物，摇匀后立即倒入比色皿放入仪器进行测定。
样品检测：取1支试管加入2.5mL待测液，然后加入酶液100μL和显色剂100μL，摇匀，37℃恒温静置反应15min加入100μL底物，摇匀后立即倒入比色皿放入仪器进行测定。
【结果判定】
当抑制率＜50%时，表示样品农残未超标；当抑制率≥50%时，表示样品农残超标，需重复实验，多次重复后仍显示超标，建议使用气相色谱等仪器做进一步的分析。
【注意事项】
4.1、试剂从冰箱取出后应放置至室温再使用；
5.2、任何试剂使用时，应坚持用完一瓶配一瓶的原则，防止试剂变质；
6.3、移液枪头要一一对应使用，不能混用，防止交叉污染；
7.4、从任何试剂瓶吸出的试剂，都不应该再次射回试剂瓶内。
【有效期】未配制的试剂有效期为18个月；配制后的试剂有效期为1年。
农药残留快速检测方法操作规程
农药残留快速检测方法操作规程1目的能快速检测有机磷和氨基甲酸脂类农药在蔬菜中的残留，检验室操作人员按本规程操作，保证公司到货蔬菜的质量。
2范围本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留量的快速筛选测定，规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留量的快速检验方法。
有两种检验方法：速测卡片（纸片法）、酶抑制率法（分光光度法）3依据GB/T 5009.199-2003,蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测。
一、速测卡片（纸片法）4原理胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酯酸类农药的存在，农药速测卡片是用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸。
5试剂速测卡片：胆碱酯酶和靛酚乙酸试剂做成的纸片6仪器常量天平37°C±2°C恒温装置4.分析步骤4.1整体测定法①样品处理：选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5&放入带盖瓶中，加入10mL缓冲液或纯净水中，振摇50次，静置2min以上。
②取一片速测卡片，撕去上盖膜，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件的在37C 恒温装置中，放置10min。
预反应后的药片表面必须保持湿润。
③将速测卡片对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应，根据白色药片的颜色判断结果。
每批测定应设一个空白对照卡。
4.2表面测定法（粗筛法）①擦去蔬菜表面泥土，滴2滴〜3滴缓冲液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。
②取一片速测卡片，撕去上盖膜，将蔬菜上的液滴滴到白色药片上。
放置10min以上进行预反应，有条件的在37°C恒温装置中，放置10min。
预反应后的药片表面必须保持湿润。
③将速测卡片对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应，根据白色药片的颜色判断结果。
农残检测操作规程
农残检测操作规程一、引言农残检测是指对农产品中的农药及其代谢产物残留进行检测。
随着工农业的发展和化肥农药的广泛应用，农产品中的农残问题日益关注。
为保障公众健康和食品安全，制定农残检测操作规程是十分必要的。
该规程旨在规范农残检测工作，确保检测结果的准确性和可靠性。
二、检测方法选择农残检测的方法有多种选择，包括色谱法、质谱法、免疫法等。
在选择检测方法时，应考虑以下因素：1.目标农药的特性，如化学性质、残留特点等；2.检测的样品类型，如蔬菜、水果、粮食等；3.检测的要求，如灵敏度、准确性、检出限等；4.实验设备和设施的可用性及成本。
三、样品采集与处理2.采样点选择：在采样点时，应选择农田分布均匀的地方，并避免选择有特殊情况的区域，如施用农药较密集的地方、与工业污染源相近的地方等。
3.采样方法：采用无毒性容器进行采样，避免样品污染。
采样时，应注意避免手触及其他地方，避免交叉污染。
根据样品类型，可以采用不同的采样方法，如表面采样法、组织切割法等。
4.样品处理：在采集后，应及时将样品送往实验室进行处理。
处理过程中，应注意对样品进行标记、记录有关信息，并确保样品完整性和新鲜度。
四、样品前处理样品前处理是农残检测中的关键步骤，其目的是提取和浓缩样品中的农药残留物。
常用的样品前处理方法有：1.机械研磨：对坚硬的蔬菜、水果等样品进行机械研磨，以便充分释放农药残留物。
2.溶剂提取：使用适当的溶剂对样品进行提取，以便溶解农药残留物。
可选择的溶剂包括乙酸乙酯、丙酮等。
3.固相萃取（SPE）：利用固相材料对样品中农药残留物进行富集和净化。
可根据样品特点选择合适的固相材料，如活性炭、C18等。
4.液液萃取：通过不同溶剂的分配系数，将农药残留物从样品中转移到溶剂中，以便进一步检测。
5.净化处理：通过膜过滤、凝胶柱等方法对提取物进行净化处理，以去除干扰物质和杂质。
五、检测与分析农残检测的方法可以分为定性检测和定量检测。
常用的检测方法包括色谱法和质谱法。
2015版药典二氧化硫残留量测定
附录 IX Ｕ■二氧化硫残留量测定法1本法系用酸碱滴定法、离子色谱法、气相色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。
对于具体品种， 可根据情况选择适 宜方法进行二氧化硫残留量测定。
离子色谱法作为复试方法；检测结果为限度 150 ppm（μg/g）±30%（即 105~195 ppm） 和限度 400 ppm（μg/g）±20%（即 320~480 ppm）时，应采用离子色谱法复试作为最终测定 结果。
鉴于二氧化硫在样品中的不均匀性和随时间挥发的特点，二氧化硫残留量的检测结果 不予复验。
■[增订]■第一法（酸碱滴定法）2本方法系将中药材以水蒸汽蒸馏法进行处理， 样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转 化为二氧化硫，随水蒸气蒸馏，并被双氧水吸收、将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法 测定，最后折算二氧化硫计算结果。
仪器装置 如图 1。
A 为 1000ml 两颈圆底烧瓶；B 为竖式回流冷凝管；C 为(带刻度)分液漏斗；D 为连接氮气流入口；E 为二氧化硫气体导出口。
另配磁力搅拌器、电热套、氮 气源及气体流量计。
图1酸碱滴定法仪器装置1 2修订原蒸馏滴定法为酸碱滴定法，增订离子色谱法和气相色谱法。
原为蒸馏滴定法，见 2010 年版药典第一增补本修订稿，拟取消，由酸碱滴定法代替。
测定法取药材或饮片细粉约 10g（如二氧化硫残留量较高，超过 1000 mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于 5g） ，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水 300～400ml。
打开与自来 水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端 E 口处连接一橡胶导气管置于 250 ml 锥形 瓶底部。
锥形瓶内加入 20 ml 的 3%过氧化氢溶液作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收 液液面以下） ，并置于磁力搅拌器上不断搅拌。
开通氮气，使用流量计调节气体流量至约 0.2 L/min。
农药残留检测方法规程
农药残留检测方法规程农药残留是农产品安全领域的一个重要问题，对人体健康和环境都具有潜在的危害。
因此，为了保护消费者的权益和提高农产品的质量安全，制定农药残留检测方法规程成为迫切需要的任务。
本文旨在探讨农药残留检测方法规程的相关内容，包括样品采集、试验方法、结果判定以及质量控制等方面的规定和标准。
一、样品采集农药残留检测的第一步是样品采集，准确的采样方法可以有效保证后续分析测试的可行性和准确性。
在采样过程中，应根据农产品的类型、生长环境以及农药使用情况进行合理的选择。
采样点应覆盖全产区，并注意采样过程中避免交叉污染。
采样时需要注意以下几点：1. 选择代表性样品：根据农产品的特征和产地分布选择样本。
2. 采样工具消毒：采样前要对采样工具进行严格的清洗和消毒处理，避免交叉污染。
3. 样品保存：采样后及时将样品密封并在合适的温度和湿度下保存，避免样品变质。
二、试验方法农药残留检测的试验方法是保证检测结果准确可靠的关键。
在试验方法的选择上，应该根据农药种类、样品性质以及检测要求等因素进行合理的选择。
以下是一些常见的农药残留检测试验方法：1. 气相色谱法：该方法是目前应用广泛且较为常见的检测方法之一，可用于检测多种农药的残留情况。
2. 液相色谱法：液相色谱法在检测某些特定农药的残留上更为敏感和准确，适用范围较广。
3. 质谱联用法：质谱联用法结合了气相色谱和液相色谱的优势，可以更好地识别和定量农药残留。
4. 免疫分析法：免疫分析法具有快速、灵敏度高的特点，适用于大规模农产品的筛查。
5. 分子印迹技术：分子印迹技术是一种基于化学和生化原理的新型检测方法，可有效检测目标农药的残留情况。
三、结果判定农药残留检测结果的准确判定是农药残留检测的核心问题之一。
根据国内外相关法规标准和技术规程，农药残留检测结果一般分为以下几个判定指标：1. 检测限：指样品中农药残留的最低检测浓度，通常用于判断分析方法的准确性和敏感度。
2. 最大残留限量：指对农产品中农药残留含量的最高允许标准，是保障农产品安全的重要依据。
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xxxxxxxxxxx有限公司GMP文件文件名称：农药残留量测定法标准操作规程文件编号：************起草人日期年月日第 1 页，共7页审核人日期年月日分发号QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门质量部分发部门化验室1 范围：本标准规定了农药残留量测定法，适用于本公司检品采用农药残留量测定法的质量检测。
2 引用标准：《中华人民共和国药典》2015年版四部通则23413 仪器与用具：4 标准内容：本方法系用气相色谱法(通则0521 )和质谱法(通则0431)测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
4.1有机氯类农药残留量测定法-色谱法4.1.1 9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以(14%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管(30mX0.32mmX0.25um)，63Ni~ECD 电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃,，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取六六六(BHC)(α-BHC ，β-BHC，γ-BHC ，δ-BHC)滴滴涕(DDT) (p，p '-DDE，p，p '-DDD，o，p '-DDT ，p，p '-DDT) 及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用石油醚(60~90℃)分别制成每lm l约含4~5ug的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚(60~90℃)稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚( 6 0~90℃)制成每1L分别含0ug、1ug、5ug、10ug、50ug、100ug、250ug的溶液，即得。
置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置(使分层)，将有机相迅速移人装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
精密量取35ml, 于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氣甲烷及丙酮除净，用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚(60~90℃)精密稀释至5ml，小心加人硫酸lml，振摇1分钟，离心(3000转/分钟)10分钟，精密量取上清液2ml, 置具刻度的浓缩瓶(见图)中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至lml，即得。
制剂取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体直接量取)，精密称取适量(相当于药材2g) ，以下按上述供试品溶液制备法制备，即得供试品溶液。
测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各lul，注人气相色谱仪，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。
4.1.2 22种有机氯类农药残留量测定法色谱条件及系统适用性试验分析柱：以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm× 0.25um) ,验证柱：以100% 二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0. 25mm×0.25um) ，63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度240℃, 检测器温度300℃，不分流进样，流速为恒压模式(初始流速为1.3ml/min )。
程序升温：初始70℃，保持1分钟，每分钟10℃升至180℃，保持5分钟，再以每分钟5℃升至220℃,最后以每分钟100℃升至28℃，保持8分钟。
理论板数按α-BHC计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取表1中农药对照品适量，用异辛烷分别制成如表中浓度，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述对照品贮备溶液各lml，置100ml量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备分别精密量取上述混合对照品贮备溶液，用异辛烷制成每1L 分别含10ug、20ug、50ug、100ug、200ug、500ug的溶液，即得(其中β-六六六、异狄氏剂、p，p '-滴滴滴、o，p '-滴滴涕每1 L分别含20ug、40ug、100ug、200ug、400ug、l000ug)。
聚苯乙烯具塞离心管中，加入水10ml，混匀，放置2 小时，精密加入乙腈15ml，剧烈振摇提取1分钟，再加人预先称好的无水硫酸镁4g与氯化钠lg的混合粉末，再次剧烈振摇1分钟后，离心(4000转/分钟)1分钟。
精密吸取上清液10ml，40℃减压浓缩至近干，用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中，加环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度，摇匀，转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中，振摇，放置1小时，离心(必要时滤过)，取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱(400mm×25mm，内装BIO Beads S-X3填料；以环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液为流动相；流速为每分钟5.0ml)净化，收集18~30分钟的洗脱液，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷lml使溶解，转移至弗罗里硅土固相萃取小柱[1000mg/6ml, 用正己烷-丙酮(95：5 )混合溶液10ml和正己烷10ml预洗] 上，残渣用正己烷洗涤3次，每次lml，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷-丙酮(95：5) 混合溶液10ml洗脱，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至lml，涡旋使溶解，即得。
测定法分别精密吸取供试品溶液和混合对照品溶液各1ul，注入气相色谱仪，按外标标准曲线法计算供试品中22种有机氯农药残留量。
限度除另有规定外，每lkg中药材或饮片中含总六六六(α-BHC ，β-BHC，γ-BHC ，δ-BHC之和)不得过0.2mg；总滴滴涕(p，p '-DDE，p，p '-DDD，o，p '-DDT ，p，p '-DDT 之和)不得过0.2mg；五氯硝基苯(Quintozene)不得过0.lmg；六氯苯(Hexachlorobenzene) 不得过0.lmg；七氯(Heptachlor)、顺式环氧七氯(Heptach丨orexo-epoxide) 和反式环氧七氯(Heptachlor*endo-epoxide) 之和不得过0.05mg；艾氏剂(Aldrin)和狄氏剂(Dieldrin) 之和不得过0.05mg；异狄氏剂(Endrin)不得过0.05mg，顺式氯丹cis-Chlordane)、反式氯丹(trans-Chlordane)和氧化氯丹(oxy-Chlordane)之和不得过0.05mg；α-硫(α-Endosulfan) 、β-硫丹(β-Endosulfan)和硫丹硫酸盐(Endosulfan sulfate) 之和不得过3mg。
【附注】(1)当供试品中有农药检出时，可在验证柱中确认检出的结果，再进行定量。
必要时，可用气相色谱一质谱法进行确证。
(2)加样回收率应在70%~120%之间。
4.2有机磷类农药残留量测定法-色谱法色谱条件与系统适用性试验以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷或(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um)，氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)。
进样口温度220℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始120℃，每分钟10℃升至200℃，每分钟5℃升至240℃，保持2分钟，每分钟20℃升至270℃，保持0.5分钟。
理论板数按敌敌畏峰计算应不低于6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪磷、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对照品适量，用乙酸乙酯分别制成每lml约含l00ug的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备分别精密量取上述各对照品贮备溶液lml，置20ml棕色量瓶中，加乙醆乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备溶液，用乙酸乙酯制成每lml含0.1ug、0.5ug、lug、2ug、5ug的浓度系列，即得。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末(过三号筛)，取约5g，精密称定，加无水琉酸钠5g，加入乙酸乙酯50~100ml，冰浴超声处理3 分钟，放置，取上层液滤过，药渣加入乙酸乙酯30~50ml，冰浴超声处理2分钟，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酿洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。
取滤液于40℃以下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度；精密吸取上述溶液1ml，置石墨化炭小柱(250mg/3ml 用乙酸乙酯5ml预洗)上，用正己烷-乙酸乙酯(1：1)混合溶液5ml洗脱，收集洗脱液，置氮吹仪上浓缩至近干，加乙酸乙酯定容至lml，涡旋使溶解，即得。
测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各lul，注人气相色谱仪，按外标法计算供试品中12种有机磷农药残留量。
4.3 第三法拟除虫菊酯类农药残留量测定法色谱法色谱条件与系统适用性试验以(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25um)，63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度270℃，检测器温度330℃。
不分流进样(或根据仪器设置最佳的分流比)。
程序升温：初始160℃，保持1分钟，每分钟10℃升至278℃，保持0.5分钟，每分钟1℃升至290℃，保持5分钟。
理论板数按溴氰菊酯峰计算应不低于105，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯农药对照品适量，用石油醚(60~90℃)分别制成每lml约含20~25ug的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液lml，置10ml量瓶中，用石油醚(60~90℃) 稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚(60~90℃)制成每1L分别含0ug、2ug、8ug、40ug、200ug的溶液，即得。