高效液相色谱法测定养血醒脑口服液中芍药苷的含量

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高效液相色谱法测定清心平肝口服液中芍药苷的含量

ｌ柱。ｘｍ）以乙腈～．％磷酸（７３为流动相，测波长２０ａ０１１：８）检３ｍ。结果芍药苷在０１３６ｇ范围内线性关系良好，．８～ｒ
：
０９９６。９其平均加样回收率为９．０，Ｓ８８％ＲＤ＝０３％（．６ｎ＝６。结论此方法简便、）快速、可行，可用于清心平肝口服
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时珍国医国药２００７年第１８卷第２期
ＬＳＩＨＮＭＤＣＮＮＡＥＩＥＩＡＲＤＣＥＥＲＨ２７Ｏ．８Ｎ．０
清心平肝汤具有补血滋阴之功效，临床多用于妇女更年期综２３１线性范围精密吸取对照品溶液２４６８１，２１１，．．，，，，０１，４，６合征，疗效显著。为了便于贮存，方便服用，服用剂量，减少我们１，０依次进样。以峰面积值ｌ为纵坐标，８２，芍药苷进样量已将其研制成口服液。本方是由龙骨、白芍、麦冬，白薇、丹参、酸（）为横坐标进行线性回归，回归方程Ｙ７１２２４，得＝７４Ｘ一９３２ｒ枣仁等７味中药组成。方中自芍为臣药，其主要成分为芍药苷，０９９６．９。表明芍药苷在０１３６范围内进样量与峰面积．８— ．ｇ现代药理学认为芍药苷具有镇静解痉、抗炎。等作用。本实验呈良好的线性关系。采用ＨＬＰＣ法测定清心平肝口服液中芍药苷的含量，为清心平肝
ＨＵＪｑ。ＬＹｎｊ，ＩｈｕｙＯ —ｉＩｉｇ－ＹＮＳｏ —ｕ’ ｉｕｉ

养血清脑胶囊中芍药苷含量的高效液相色谱法测定

养血清脑胶囊是利用现代工艺制成的中成药，由细辛、鸡血液分别量取２５ｌ，进样分开，操作时记录色谱。芍药苷峰值按理藤、钩藤、白芍、川芎、当归、珍珠母、延胡索、夏枯草、熟地黄、决明论板数计算＞５１００，芍药苷峰有约１３．２７ａｒｉｎ的维持时间。在相子等１０余味中药组成，具有活血通络、养血调肝的功效，其适应应ｔＲ处阴性对照溶液无色谱峰，而对照品溶液与供试品溶液皆证为血虚肝阳上亢所致的失眠多梦、心烦易怒、头晕眼花、头痛等有色谱峰，表明本实验测定芍药苷不受养血清脑胶囊中其它成分肝阳上亢的症状。养血清脑胶囊的主要成分之一为白芍，具有缓的影响。急止痛、收汗、敛阴、柔肝、养血等作用，是临床上较多见的一味中２．４线性关系考察准确称取１０．０，８．０，６．０，４．０，２．０，１．０ｍｌ药，据研究表明白芍的主要有效成分是单萜苷类包括苯甲酰芍药对照品溶液，并置于１０ｍｌ容量瓶中，采用流动相将对照品溶液苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷等Ｊ。芍药苷是养血清脑稀释至指定相同容量，将溶液摇匀后，再分别进样２５ｌ，记录峰胶囊的主要有效成分，具有免疫调节、保护中枢神经、增加头部血面积，最后以纵坐标为进样量（ｇ），横坐标为峰面积进行线性回供等作用ＬＺｊ。ＨＬＰＣ法具备高分析精度、高分析速度、高灵敏度归，回归方程为Ｙ＝１．９８ ×１０＋９．５７×１０～Ｘ，ｒ＝０．９９８１。这表

HPLC法测定养血调经合剂中芍药苷的含量

ｃｈｉｖｅ．ｐｄ＆ｏｒｇ／ｉ／１０４０３８一ｔｒ－２９－２０１２．
在对清洁验证ＴＯＣ取样回收率研究中，针对我公司具体的设备、取样方法、检测方法，本文设计了不同的材质－取样方
法组合，并在不同的浓度下进行测试，结果显示ＴＯＣ取样回
ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｍｉｒｎｉｎｇＰａｅｏｎｉｌｆｏｒｉｎｉｎＹａｎｇｘｕｎｔｉａｏｊｉｎｇｍｉｘｔｕｒｅｂｙＨＰＬＣ．ＭＥＴＨｏＤＳＵｓｉｎｇＩｎｅｒｔｓｉｌＣ１８ｃｏｌｕｍｎ（４．６ｍｍＸ２００ｍｍ，５ｍ）ｕｓｅｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎ．Ｍｏｂｉｌｅ
［３］ＴｅｃｈｎｉｃａｌＲｅｐｏｒｔＮｏ．４９：ＰｏｉｎｔｓｔｏＣｏｎｓｉｄｅ Байду номын сангаас ｆｏｒＢｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｔｙＣｌｅａｎｉｎｇ
Ｖｌａｉｄａｔｉｏｎ［Ｒ］．ＰａｒｅｎｔｅｒａｌＤｒｕｇＡｓｓｃｉｏａｔｉｏｎ［ｏｎｌｉｎｅ］，２０１０，ｔｒａｒ－

高效液相色谱法测定静血颗粒中芍药苷的含量

高效液相色谱法测定静血颗粒中芍药苷的含量目的：应用高效液相色谱法测定静血颗粒中光芍药苷的含量。

方法：ODS 柱（6.0 ×150mm），流动相为乙腈-0.025ml/L磷酸溶液（1：4），流速为1ml/min，检测波长为230nm。

结果：线性范围为0.087μg～1.131μg，y = 1025963.67x –587.6，R? = 0.9999，回收率=96.5%，RSD=1.64%。

结论：该方法可用于静血颗粒中芍药苷含量的测定，且该方法简便、可靠、准确，可用于该直接的质量控制。

标签：高效液相色谱法；芍药苷；静血颗粒靜血颗粒由煅牡蛎、白芍、生地、三七、阿胶、大青叶、蒲黄炭、乌贼骨、椿皮、香附组成，具有抗宫缩、收涩止血、清热、消炎、镇痛的功效。

用于治疗阴虚血热所致的月经过多，经期延长，阴道不规则出血等。

本实验采用白芍作为含量测定的成分，通过HPLC法测定白芍中芍药苷的含量，为建立该制剂科学合理的控制方法提供了依据。

1 仪器与试药日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、CR-3A记录仪、SPD-6A紫外可见检测器；芍药苷标准品（中国药品生物制品检定所）；其余试剂均为色谱纯。

2方法与结果2.1测定条件色谱柱：ODS柱（6.0 ×150mm）；柱温：常温；流动相为乙腈-0.025ml/L磷酸溶液（即1.7ml磷酸用水稀释至1000ml，用三乙胺1.8ml调节至PH至3.0±0.1）（1：4）；流速：1ml/min；检测波长为230nm；纸速0.5cm/min。

2.2供试品溶液的制备取供试品，研细，精密称取约0.5g，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声振荡提取1.5小时，取出，放冷，加水稀释至刻度，作为供试品溶液。

2.3对照品溶的制备取在80℃干燥至恒重的芍药苷对照品约2.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2.4阴性对照液的制备按静血颗粒剂处方和工艺制备缺白芍的阴性对照颗粒剂，再按上述供试品溶液的制备方法制备阴性对照液。

柴芍口服液中芍药苷含量的高效液相色谱法测定

ＡｂｓｔｒａｃｔＴｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｐａｅｏｎｉｆｌｏｒｉｎｉｎＣｈａｉｓｈａｏＯｒａｌＬｉｑｕｉｄｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．ＴｈｅｃｏｌｕｍｎｗａｓＺｏｒｂａｘＳＢＣ１８（４．６ｍｍ ×２５０ｍｍ，５μｍ），ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ＋０．０５％ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎ（１４∶８６），ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ１．０ｍＬ／ｍｉｎ，ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３５℃，ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２３０ｎｍ．Ｕｎｄｅｒｔｈｅｓｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆＣｈａｉｓｈａｏＯｒａｌＬｉｑｕｉｄｃｏｕｌｄｂｅａｃｈｉｅｖｅｄｂｙｔｈｅｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｓｔａｂｉｌｉｔｙ，ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄｒａｔｅｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙ．
ｖｌａｎｄｇｒｏｕｐ．ｃｏｍ徐恩民（１９６３—），女，研究员，主要从事兽药畜产品检验、兽医药理毒理学研究及新兽药研制开发。
第５期张会梅，等：高效液相色谱法测定柴芍口服液中芍药苷的含量
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分，具有调节肠胃运动、调节子宫功能、升压、强心、抗氧化、抗菌、镇痛、抗血栓等药理作用［３］；甘草的活性成分是三萜皂苷和黄酮类化合物，具有抗溃疡、抗炎、解痉、抗氧化、抗病毒、抗癌、抗抑郁、保肝、祛痰和增强记忆力等多种药理活性。芍药苷为柴芍口服液中的重要有效成分。参照文献［４］，本试验采用高效液相色谱法对本品中芍药苷含量进行检测，并提供方法学研究资料。

高效液相色谱法测定和胃散中芍药苷含量

高效液相色谱法测定和胃散中芍药苷含量【摘要】目的建立测定和胃散中芍药苷含量的高效液相色谱法。

方法使用HYPERSIL-C18＜?sub＞色谱柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)，以乙晴-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相，流速为0.8 ml/min，检测波长为230 nm。

结果该方法测定芍药苷在75～125 μg/ml范围内线性关系良好( r = 0.999 0)。

平均回收率为99.5%，100.2%，99.7%；RSD为0.44%，0.42%，0.45%(n=3)。

结论该测定方法简单、精密度高、重现性好，是测定和胃散中芍药苷含量的可行方法。

【Abstract】Objective To establish a method for determinating paeoniflorin in Hewei powder by HPLC.Methods HYPERSIL-C18column (150 mm×4.6 mm，5 μm) was used，and the mobile phase consisted of acetonitrile-0.1%H3PO4 solution (14∶86).The flow rate was 0.8 ml/min and the determination wavelength was at 230 nm.Results A good linearity was obtained within the range of 75~125 μg/ml of paeoniflorin ( r=0.9990).The average recoveries ware 99.5%，100.2% and 99.7%；RSD ware 0.44%，0.42% and 0.45%(n=3).Conclusion This method is simple，rapid and accurate which can be used to determine paeoniflorin contents in Hewei powder.【Key words】Hewei Powder；Paeoniflorin；HPLC；Content determination和胃散是本院研制的治疗慢性胃肠炎、消化性溃疡的中药制剂，由肉桂、白芍、香附、当归、陈皮等10 味中药组成，经多年临床观察，疗效显著。

反相高效液相色谱法测定养血安神糖浆中芍药苷含量

Ａｓａｔ［）ｊｃｉ］ｓｈｑａｔａｉｅｔｆａｇｕｓｅｙｕ．［ｔｏ］ＲｖｒｅＨＰＣｌｃｌｍｎｆｗｉｇｓａｅｂｔｃ：（ｂｅｔｅＥ妇ｂｕｎｉｔｅｔｓｏｎｘｅｒｖｔｖＹＡｎｈｎＳｒｐＭｅｈｄｅｅｓＩＣ，ｏｕ，ｏｎｔｔ：８ｌ
ｔａｅｗｓ９．～１１５，Ｓ１４（一６．［ｏｃｕｉ］ｈｔｏｉｌａｄｃｒｅｔｏｐｒｔｎａｄｃｎｂｓｅｒｔａ８４ｄ０．ＲＤ一．ｎ）ＣｎｌｓｎＴｅｍｅｈｄｉｓｏｓｍｐｅｎｏｒｃｆｒｅａｉ，ｎａｅａｏｏ
４讨论
［］王君，建涛，扬．胆结石治疗方法研究的现状与展１韩张
望［］右江医学，０２３（）５１Ｊ．２０，０６：２．

利用致石饲料诱使动物胆石生成是一种研究胆
石成因的成熟实验方法。本实验通过对给药组与模型组动物胆囊内胆汁进行生化定量分析，钱对唑金
０９９，．９７加样回收率为９．～１１５，Ｄ＝１４（一６。［论］８４０．ＲＳ．ｎ）结该方法操作简单，确，准可作为该制剂的含量测定方法。
关键词：血安神糖浆；药苷；效液相色谱法；相养芍高反中图分类号：２６０文献标识码：Ｒ８．Ａ
（００３ｊ０６）

养血愈风颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱测定方法

否则配伍液浓度过高，实验结果不理想。该实验采用反相高效液相色谱法测定配伍后葛根素与加替沙星的含量变化情况，比用紫外双波长分光光度法测定配伍液中两组分的含量变化更准确可靠、灵敏度更高。该实验只考察了配伍液在６ｈ内中，室温（２０ ±１）℃条件下，在０．９％氯化钠注射液中配伍的稳定性情况，对其在更长时间内或其他温
养血愈风颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱测定方法
马鑫
（泰安市食品药品检验中心，山东泰安２７１０００）
【摘要】目的探讨养血愈风颗粒中芍药苷的含量高效液相色谱测定方法。方法本次医学观察通过高效液相色谱法对养血愈风颗粒中芍药
窒温下，在０、１、２、３、４、５、６ｈ时精取配伍液２．５ｍＬ至５０ｍＬ容量瓶中，用０９％氯化钠定容至刻度，摇匀，得测定液，分别精密量取对照品和测定液各２０．ＯｇＬ，注入液相色谱仪，按照上述色谱条件，用
上将二者在氯化钠注射液中配伍进行静脉滴注是可行的。
根据文献［３，４］报道，葛根素的最大吸收波长是２５０ｉｒｍ，加替沙星
［４］林红，刘亦伟．ＨＰＬＣ法和ｕＶ法测定加替沙星注射液含量的比较［Ｊ］．海峡药学，２００８，２０（２）：３４ — ３６．［５］李锦粲．加替沙星注射液与葛根素注射液的配伍稳定性［Ｊ］．中国
度下、其他溶媒中的配伍情况尚待进一步研究。该实验的配伍稳定性研究只从葛根素与加替沙星配伍液外观、ｐＨ值及二者含量三个方面进行了考察，为使该配伍实验更完善，可进一步考察配伍液的微粒变化情况。药物在临床的配伍使用，其稳定性影响到药品质量，关系到用药合

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时间处没有色谱峰，表明其他成分对芍药苷的测定无干扰。
２线性关系考察：精密吸取芍药苷对照品溶液０２０、．５．、．４１、．、．ｍ，．２０４ｌ置于１ｌ００Ｏｍ容量瓶中，甲醇定容，加摇匀，即得系列对照品溶液。将系Ｎｘ照品溶液依次进样，￣以芍药苷浓度（ｇｍ）Ｉ／１为横坐标（，面积为纵坐标（绘制标准曲ｘ）峰ｙ）线，回归方程为Ｙ１．６Ｘ８９５ｒ０９９，＝）得＝６４一．（＝．９ｎ５。结果表７９９明，芍药苷在２３４４．ｇＨ范围内与峰面积呈良好的线． — ６４２８，ｌｌ性关系。２６精密度试验：取浓度为１．ｇｌ．１２ｔ／的对照品溶液，６￣ｍ按
的疗效。赤芍为毛茛科植物芍药ＰｅｎａｌｔｏＬａｏｉａｉｒｃｆａｌ或川赤
芍ＰｅｎｅｃｉＬｎｈ的干燥根，ａｏｉｖｉｈｉｙｃａｔ具有清热凉血，散瘀止痛的功能。现代药理研究证实，赤芍具有抑制血小板和红细胞聚集、凝和抗血栓、动脉粥样硬化、抗抗保护心脏和肝脏、抗肿瘤等广泛的药理活性＿。芍药苷是赤芍的主要化学成分之１］
罗艳刘皈阳马建丽刘京伟李翔
养血醒脑口服液是由赤芍、元胡、地黄等药材经加工提
色谱峰与对照品溶液保留时间一致．阴性对照样品在此保留
取制得的医院中药制剂，具有行气通络、补血活血的功效，可
用于各种原因导致的头痛的治疗．在临床应用中取得了良好
纯。
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２８重复性试验：．精密量取同一批号样品６份． “．” 下按２３项
制备供试品溶液， “．” 按２１项下色谱条件，重复测定６次。芍药苷的平均含量为２７７￣／ｌＲＤ为１８ｎ６，１．ｇ，Ｓｍ．％（＝）结果表明０
方法的重现性良好。２加样回收率试验：．９精密量取已知含量的同一批号样品６
２供试品溶液的制备：．３精密量取本品１ｌ于１ｍ容，ｍ置０ｌ
量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，．５ｔ０４ｍ滤膜，ｘ取续滤液，
即得。
２４阴性对照样品溶液的制备：．根据本品处方及生产工艺制备缺赤芍的阴性样品， “．” 按２项下方法制备阴性对照样品溶３
（．ｍｌ０ｍ５ｔ；动相为甲醇一（５７）流速为４６ｍｘ５ｍ，ｍ）流ｚ水２：５；１ｌｉ；测波长为２０ｎ柱温为３进样量为１．ｍ／ｎ检０ｍ３ｍ；０ｏＣ；０
。
２２对照品溶液的制备：．取经五氧化二磷减压干燥器中干燥３６ｈ的芍药苷对照品１．ｇ置于１０ｍ量瓶中，甲醇１２ｍ，６０ｌ用定容，匀，摇即得１６ｇｍ的对照品储备液，４ｏ冰箱１．／ｌ２￣置Ｃ保存。
２结
果
份。精密加入适量芍药苷对照品溶液， “．” 下制备供试按２项３
品溶液， “ ．项下色谱条件进行测定，按２１ ” 计算回收率（１。表）结果表明方法的回收率良好。
表１芍药苷加样回收率试验结果
２１色谱条件：色谱柱为ＡｉｎｏａｃｉｓＤ — １．ｇｅｔｒｘＥｌｅＸＢＣ８ｌＺｂｐ
“．” ２１项下色谱条件。重复进样６次。测定峰面积。芍药苷峰面
积ＲＤ为０３％（＝）结果表明仪器的精密度良好。Ｓ．７ｎ６，２７稳定性试验：．取同一批号供试品溶液， “．” 下色谱按２１项条件，分别在０２４８１ … 、２ｈ各进样１，次测定峰面积。芍药苷峰面积的ＲＤ为２叭％（＝）结果表明供试品溶液在１Ｓ．ｎ６，２
ｈ内稳定。
１１仪器：ｇｅｔ１０．Ａｉｎ２０型高效液相色谱仪，包括四元泵，ｌ
ＶＷＤ检测器，自动进样器，ｈｍｔｉＣｅＳａｏｔｎ化学工作站（安捷伦公司）ＭｅｌＥ４；ｔｅＡ２０电子天平（ｔｒ梅特勒公司）。１试药：．２芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号１０３ — ００５：养血醒脑口服液（１７６２１３）批号１１０、０１５０１３１１１、１１０）０２７。甲醇为色谱纯，为重蒸馏水，水其他试剂均为分析
２样品含量测定：３批样品， “．” 下方法制备供试．９取按２项３
一
，
研究证实芍药苷具有显著的神经保护作用，可通过多途
为了有效评价医院制剂的质量，本研究采用高效液相色
径、多靶点抑制神经细胞损伤及凋亡。谱（ＰＣ法测定芍药苷的含量。ｉＬ）ｔ为质量控制提供合理的方
法和手段。保证临床用药的安全、有效。１仪器与试药
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１５・０４
中国药物与临床２１０２年８月第１２卷第８ＣｉｅｅＲｍｅｉｓＣｉｉｓＡｇｓ２１，ｏ．．０８期ｈｎｓｅｄｅ＆ｌｃ．ｕｕｔ０２ＶＩ２Ｎ．ｎ１
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药物研究・
高效液相色谱法测定养血醒脑口月液中艮芍药苷的含量