高效液相色谱法测定滴眼剂中的硝酸毛果芸香碱及其水解产物
药学技能大赛试题(一)
试题1一.单选题1.药物作用的两重性是指A.防治作用与不良反应B.预防作用与不良反应C.对症治疗与对因治疗D.预防作用与治疗作用E.原发作用与继发作用2.世界上最早的由政府颁发的具有法律效力的药典是A.《神农本草经》B.《本草纲目》C.《新修本草》D.英国药典E.美国药典3.不同药物之所以具有不同的适应症，主要取决于A.药物作用的机理B.药物剂量的大小C.药物的给药途径D.药物作用的选择性E.药物作用的两重性4.药物的作用是指A.药物对机体生理功能、生化反应的影响B.药物具有的特异性作用C.对不同脏器的选择性作用D.药物与机体细胞间的初始反应E.对机体器官兴奋或抑制作用5.以下哪项不属于不良反应A.久服四环素引起伪膜性肠炎B.服用麻黄碱引起中枢兴奋症状C.肌注青霉素G钾盐引起局部疼痛D.眼科检查用后马托品后瞳孔扩大E.口服硝苯地平引起踝部水肿6.月经过多、消化道溃疡等慢性失血性贫血，营养不良，妊娠儿童生长期的首选口服药物为A.叶酸B.维生素B12C.重组人红细胞生成素D.粒细胞集落刺激因子E.FeSO47.急性动脉栓塞，首选的抗凝剂为A.华法林B.肝素C.新抗凝D.尿激酶E.潘生丁8.以下可以祛痰的药物为A.咳必清B.氨茶碱C.NH4ClD.二丙酸倍氯米松E.色甘酸钠9.可以治疗卓-艾氏综合症的抗溃疡药为A.乳酶生B.马丁啉C.硫糖铝D.拉贝拉唑E.药用炭10.对胆绞痛者可选用A.阿托品+新斯的明B.阿托品+哌替啶C.东茛菪碱+毒扁豆碱D.东莨菪碱+阿司匹林E.哌替啶+吗啡11.尿液pH值对阿司匹林排泄的影响是A.pH降低，解离度增大，再吸收减少，排泄加速B.pH增高，解离度增大，再吸收减少，排泄加速C.pH增高，解离度增大，再吸收增多，排泄减慢D.pH降低，解离度增大，再吸收增多，排泄减慢E.pH增高，解离度变小，再吸收减少，排泄加速12.药物的生物利用度是指A.药物通过胃肠道进入肝门脉循环的量B.药物被吸收进入体循环的量C.药物被吸收进入体内靶部位的量D.药物能吸收进入体内的相对速度E.药物被吸收进入体循环的程度和速度13.在体内药量相等时，Vd小的药物比Vd大的药物A.血浆浓度较低B.血浆蛋白结合较少C.血浆浓度较高D.生物利用度较小E.能达到的治疗效果较强14.某药的半衰期为12h，如果每天用药两次，达到稳态血药浓度的时间为A.0.5dB.1dC.2dD.4dE.5d15.关于药时曲线下面积(AUC),以下说法错误的是A.药时曲线下所覆盖的面积B.AUC反应了药物进入机体循环的相对量C.AUC与吸收进入血液循环的药物相对累积量成比例D.AUC大的药物其药物的血浆半衰期就一定长E.测定受试试剂和标准试剂的AUC可以进行二者生物利用度的比较16.药物与特异性受体结合后，可能激动受体，也可能阻断受体，这取决于A.药物的作用强度B.药物的剂量大小C.药物的脂/水分配系数D.药物是否具有亲和力E.药物是否具有内在活性17.下列天于药物吸收的叙述中错误的是A.吸收是指药物从给药部位进入血液循环的过程B.皮下或肌注给药通过毛细血管壁吸收C.口服给药通过首过消除而使吸收减少D.舌下或直肠给药可因首过消除而降低药效E.皮肤给药大多数药物都不易吸收18.治疗过量阿托品中毒的药物是A.山莨菪碱B.东莨菪碱C.后马托品D.琥珀胆碱E.毒扁豆碱19.治疗重症肌无力，应首选A.毛果芸香碱B.阿托品C.琥珀胆碱D.毒扁豆碱E.新斯的明20.去甲肾上腺素静脉注射时间过长或剂量过大的主要危险是A.心脏抑制B.急性肾功能衰竭C.心率失常D.局部组织缺血坏死E.血压升高21.药学服务的目的在于A.提高患者生命质量B.依照医师处方给予患者正确用药C.快速治愈患者疾病D.实现以药品为中心的服务模式E.防止药源性疾病的发生22.我国追求的药学发展阶段是A.单纯调配药品的阶段B.单纯使用药物的阶段C.以患者为中心,强调改善患者生命质量的药学服务阶段D.一种与用药相关的时间活动E.参与临床用药实践,以促进合理用药为主的临床药学阶段23.驾驶人员如果发生过敏疾病，可以选用的药物是A.苯海拉明B.氯苯那敏C.赛庚啶D.路雷他定E.异丙嗪24.对婴幼儿易引起呼吸抑制，不宜应用的药物是A.阿司匹林等解热镇痛药B.吗啡、哌替啶等麻醉药品C.维生素类药物D.喹诺酮类抗生素E.补锌制剂25.药师“职业道德”要求中，最重要的是A.尊重患者隐私B.遵循社会伦理规范C.有良好的人文道德素养D.尽力为患者提供专业、真实、准确的信息E.以对药品质量负责、保证用药安全有效为基本准则26.以下项目与内容中，属于完整的处方的是A.医院名称、就诊科室和就诊日期B.处方前记、处方正文和处方后记C.患者姓名、性别、年龄和临床诊断D.医师、配方人、核对人与发药人签名E.药品名称、剂型、规格、数量和用法27.一般情况下，每张处方中开具的西药和中成药的总数目最多为A.2 种B.3 种C.4 种D.5 种E.6 种28.以下药物，属于A级高危药品的是A.浓氯化钾注射液B.华法林C.凝血酶冻干粉D.静脉用催产素E.阿司匹林片剂29.与二、三级信息相比一级信息的特点是A.内容更新B.对于查询的药物信息可以提供丰富的内容供读者参考C.内容广泛，使用方便D.对一个具体的问题提供的信息简明扼要E.阅读大量的一级文献要花费的时间较短30.药师应告知医师“血药浓度监测是安全实施该治疗的重要措施”的事例是A.利巴韦林可致畸与肿瘤B.阿昔洛韦可致急性肾衰竭C.替加色罗存在心绞痛风险D.地高辛用于肾功不全患者E.含钆造影剂用于肾功不全者31.硫酸阿托品会增强以下哪个药物的疗效A.苯溴马隆B.解磷定C.比索洛尔D.卡托普利E.氯沙坦32.下列药物中,使用前无需皮试的是A.苄星青霉素注射剂B.抑肽酶注射剂C.抗狂犬病血清注射剂D.紫杉醇注射剂E.普鲁卡因注射剂33.配制两性霉素B输液的适宜溶媒是A.50%葡萄糖注射液B.复方氯化钠注射液C.0.9%氯化钠注射液D.低分子右旋糖酐注射液E.5%葡萄糖注射液34.药师在用药指导时应告知患者布地奈德气雾剂正确的使用步骤是A.漱口→摇匀→呼气→撤压阀门并深吸气→屏气约10sB.呼气→摇匀→撤压阀门并深吸气→屏气约10s→漱口C.摇匀呼气→深吸气同时撤压阀门→屏气约10s→漱口D.呼气→撤压阀门并深吸气→屏气约10s→漱口E.摇匀并撤压阀门→呼气→深吸气→屏气约10s→漱口35.下列属于治疗药物监测内容的是A.及时发现ADRB.审核处方的规范性和完整性C.与医护人员协力制定和实施合理的药物治疗方案D.监测药物的血药浓度，为临床合理用药服务E.开展健康人群合理用药教育36.巴比妥类药物急性中毒时，应采取的措施是A.静滴碳酸氢钠B.注射生理盐水C.静注大剂量VBD.静滴5%葡萄糖E.静注高分子左旋糖苷37.不属于M型胆碱样症状的是A.腹痛B.腹泻C.心率加快D.呼吸困难E.瞳孔缩小38.眼内污染毒物时应立即用清水冲洗至少多少分钟A.1B.5C.70D.100E.3039.一般说来，下列哪项不是糖皮质激素的禁忌证A.急性粟粒性肺结核B.糖尿病C.水痘D.活动性消化性溃疡病E.孕妇40.急性胃炎的临床表现以什么为主A.恶心呕吐B.腹泻一日数次或数十次C.腹痛D.酸中毒E.休克41.有关浸出制剂特点的叙述，错误的是A.有利于发挥药材成分的多效性B.成分单一，稳定性好C.有效成分浓度较高、服用量少D.作用缓和、持久，毒性较低E.质量、疗效不稳定42.下列属醇性浸出制剂的是A.中药合剂B.颗粒剂C.口服液D.汤剂E.流浸膏剂43.湿热灭菌法除了流通蒸汽灭菌法及煮沸灭菌法外，还有A.射线灭菌法B.滤过灭菌法C.火焰灭菌法D.干热空气灭菌法E.热压灭菌法44.流通蒸汽灭菌时的温度为A.121℃B.115℃C.95℃D.100℃E.105℃45.在制剂生产中应用最广泛的灭菌法是A.热压灭菌法B.干热空气灭菌法C.火焰灭菌法D.射线灭菌法E.滤过灭菌法46.有关热原性质的叙述，错误的是A.耐热性B.可滤过性C.不挥发性D.水不溶性E.不耐酸碱性47.外源性热原主要是微生物的代谢产物，其致热中心为A.蛋白质B.脂多糖C.磷脂D.胆固醇E.激素48.已烯雌酚注射液采用的灭菌方法是A.100℃流通蒸汽30 minB.115℃流通蒸汽30 minC.115℃干热1hD.150℃干热1hE.180℃干热1h49.注射于真皮与肌肉之间软组织内的给药途径为A.静脉注射B.椎管注射C.肌肉注射D.皮下注射E.皮内注射50.影响滴眼剂药物吸收的错误表述是A.滴眼剂溶液的表面张力大小可影响药物被吸收B.增加药液的粘度使药物分子的扩散速度减低，因此不利于药物被吸收C.由于角膜的组织构造，能溶于水又能溶于油的药物易透入角膜D.生物碱类药物本身的pH可影响药物的吸收E.药液刺激性大，可使泪液分泌增加而使药液流失，不利于药物被吸收51.在凡士林作为基质的软膏剂中加入羊毛脂的目的是A.促进药物吸收B.改善基质稠度C.增加基质的吸水性D.调节HLB值E.防腐与抑菌52.下列哪种基质是水性凝胶基质A.硅酮B.液状石蜡C.卡波姆D.十八醇E.凡士林53.栓剂在常温下为A.固体B.液体C.半固体D.气体E.无定形54.下列不是产生裂片的原因A.冲头与模圈不符B.黏合剂用量不足C.压力过大D.细粉太多E.干颗粒太硬55.湿法制粒压片时，挥发油类药物加入方法正确的为A.与其他药物粉末混合后制粒B.与润滑剂等细粉混合均匀后混入干粒内再压片C.用吸收剂吸收后，再与药物混合后制粒D.制成颗粒后，把挥发油均匀喷雾在颗粒表面密封再压片E.溶于黏合剂中，再与药物混合后制粒56.压片发生的问题中与黏合剂选择或用量无关的是A.崩解迟缓B.黏冲C.顶裂D.裂片E.松片57.与水等体积混合能延缓药物水解的溶剂是A.甘油B.乙醇C.丙二醇D.聚乙二醇E.二甲基亚砜58.下列关于溶液剂的制备，错误的是A.溶解度大的药物及附加剂应先溶B.难溶性药物可加入适宜助溶剂使其溶解C.不耐热的药物宜等溶解冷却后加入D.处方中含有粘稠溶液时，应加入少量溶剂稀释后再加入溶液剂中E.以非极性溶剂制备溶液剂时，所用的溶器与用具均应干燥以免成品浑浊。
硝酸毛果芸香碱原位凝胶滴眼剂的制备及体外释放度评价
标准曲线的绘制 。 精密称取硝酸毛果芸香碱对照品适
-1
量 , 用人工泪液配制成浓度分别为 0 1128 、 1 128 、 3 12 、 6 14 、 12 18
-1 “4 11 11” 项下色谱条件进样 , 测定 μg ・mL 的对照品溶液 , 按 峰面积 , 以峰面积 ( A ) 为纵坐标 , 浓度 ( C) 为横坐标 , 进行线性
表1
Ta b 1
加入量/ mg
0. 406 0. 406 0. 406 0. 512 0. 512 0. 512 0. 621 0. 621 0. 621
回收率试验结果( n = 6)
Results of recovery test( n = 6)
回收率/ %
98. 28 98. 77 102. 46 98. 63 102. 73 99. 21 101. 45 98. 71 100. 64
4 11 11
色谱条件 。色谱柱为 V P - ODS C18 ( 150 mm ×4 16
mm , 5 μm) ; 流动相为甲醇 - p H 4 15 醋酸钠缓冲液 ( 40 ∶60 , -1 V / V ) ; 流速为 1 10 mL ・min ; 检测波长为 230 nm ; 柱温为
40 ℃; 进样量为 20 μ L 。在该色谱条件下 ,取样品及 “4 11 12” 项
ABSTRACT OBJ EC T IV E : To p repare op ht halmic in - sit u gels of pilocarpine nit rate and evaluate it s in vit ro release behavio r 1 M E T HODS : Catio n sensitive in - sit u gels of pilocarpine nit rate were p repared using gellan gum and it s in vit ro release behavio r was evaluated t hrough co mpariso n wit h co mmo n eye gut ta 1 R ESUL TS : The p rep ared op ht halmic in - sit u gels of pilocarpine nit rate appeared as colorless , t ransparent well - dist ributed liquid , co nfo r ming t he related standards specified in Chi nese Pha r m acopei a ( 2005 Editio n ) in it s p ropert y 1 The drug release rate was 100 % wit hin 3 h fo r co mmo n eye gut ta versus 68 % wit hin 3 h and 87 % wit hin 10 h for t he op ht halmic in - sit u gels of pilocarpine nit rate 1 The lat ter was released by Fickian diff usio n 1 CON CL U S ION : The p repared op ht halmic in - sit u gels of pilocarpine nit rate had satisf acto ry co nt rolled release p ropert y 1 KEY WO RDS Pilocarpine nit rate ; In - sit u gels ; In vit ro release
药物分析学第6章药物的含量测定自测题
总论第六章药物的含量测定自测题一、最佳选择题1.API含量如未规定上限，系指不超过A.100.1%B.101.0%C.100.0%D.100%E.110.0%2.根据Lambert-Beer定律，由E%1值法计算得到的浓度C的单位是cm1A. mg/mlB. g/mlC. mg/100 mlD.g/100 mlE. g/ml3.荧光法测定的是A.吸光度的强弱B.发射光的强弱C.透射光的强弱D.激发光的强弱E.散射光的强弱4.原子吸收分光光度仪使用的光源是A.氙灯B.氘灯C.卤素灯D.空心阴极灯E.空心阳极灯二、多选题1．紫外分光光度仪需要定期校正，ChP规定需对仪器进行哪些校正和检定A. 波长B.分辨率C.杂散光D.最大吸收波长E.吸光度准确度2．色谱法的系统适用性试验一般要求A.重复性RSD应不大于2.0%（n=5）B.固定相和流动相组成适当C.分离度R应大于1.5D.峰高法定量时，拖尾因子T应在0.95-1.05之间E.流动相的流速应大于2 ml/min3．高效液相色谱法中流动相的pH调节通常采用A.磷酸盐缓冲液B.硫酸C. 冰醋酸D.醋酸盐缓冲液E.盐酸4．液相色谱仪常用的检测器A. 氮磷检测器B.蒸发光散射检测器C.电子捕获检测器D.紫外检测器E.荧光检测器三、配伍选择题[1-4] 正确选用基准物A.对氨基苯磺酸B.三氧化二砷C.重铬酸钾D.邻苯二甲酸氢钾E.氯化钠1．标定高氯酸滴定液2．标定氢氧化钠滴定液3．标定亚硝酸钠滴定液4．标定硫代硫酸钠滴定液[5-9] 选择合适的方法A 、电位法指示终点B 、加Hg(AC)2处理C 、加Ba(Ac)2D 、加HgCl 2处理E 、直接滴定5．非水碱量法测定水杨酸毒扁豆碱6．非水碱量法测定氢溴酸东茛菪碱7．非水碱量法测定盐酸吗啡8．非水碱量法测定磷酸可待因9．非水碱量法测定硝酸毛果芸香碱[10-12].以下公式表示的意义A.拖尾因子B.分离度C.比移值D.容量因子E.分配系数11． 105.02d W T h =[13-15] 选择GC 色谱柱的性能A.非极性柱B.极性柱C.中等极性柱D.弱极性柱E.水溶性柱13． HP-114． 50%二苯基-50%二甲基聚硅氧烷R = 2（t R2 -t R1） W 1 + W 2 10．15．HP-20M四、问答题1.有机酸类药物的酸碱滴定多在中性乙醇溶液中进行，这是为什么？何谓中性乙醇？如何制备？2.水分测定与干燥失重有何区别？ChP收载的水分测定法除费休氏外，还有哪些方法？3.什么是RP-HPLC？什么是NP-HPLC？分别说明RP-HPLC和NP-HPLC的最常用固定相和流动相。
HPLC法测定硝酸毛果芸香碱注射液的含量及有关物质
ｏ ｆ ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ 一 ２ ． ５ ｍ ｍｏ ｌ ・Ｌ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｈ ｅ ｐ ｔ ａ ｎ ｅ ｓ ｕ ｌ ｆ ｏ ｎ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ （ ｉ ｎ ｃ ｌ ｕ ｄ ｅ ０ ． １ ４ ｔ ｒ ｉ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ａ ｍｉ ｎ ｅ ，ａ ｄ ｕ ｓ ｔ ｔ ｏ
供试 品溶 液在 １ ２ ｈ内稳 定 。结 论 该 方 法简便 、准确 、可靠 ，专属 性强 ，可 以 用于硝 酸毛 果 芸香碱 注射 液
的含量 及有 关物质 测定 。
关 键词 ：
高效 液相 色谱 法 ；硝 酸毛 果芸 香碱 注射 液 ；含 量 ；有关物 质 文章编 号 ：１ ０ ０ ２ — ７ ７ ７ ７（ ２ ０ １ ３ ）０ ３ — ０ ３ ０ ４ — ０ ４
３ Ｏ ４
中国药 事 ２ ０ １ ３年第 ２ ７卷第 ３期
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测 定硝 酸 毛果芸 香 碱 注射 液 的 含 量 及 有 关 物 质
郭旭 光 ，郭 晓娟 （ 河南省食品药品 检验所， 郑州 ４ ５ ０ ０ ０ ３ ； 南阳理工学院张仲景国医学院）
摘要 ： 目的 建立 高效液相 色谱 法测定硝 酸毛 果芸香碱 注射 液含 量及 有 关物质 。方 法 采 用 高效液 相 色谱
高效液相色谱法测定硝酸毛果芸香碱片的含量及均匀度
中国医院药学杂志 ２０ 年第 ２ 卷第 ２ Ｃ ｉ ｏ ｈ ｍ Ｊ２ ０ ｅ ， 。 ２ ． ｏ ２ ０２ ２ 期 ｈ ｎＨ ｓ Ｐ ａ ￣ ，０ ２Ｆ ｂ ｖ 【 ２ Ｎ ｐ
高效 液 相 色谱 法测 定硝 酸 毛 果芸香 碱 片 的含量 及 均 匀度
２９ 与稀醋酸３ ４ｇ ８４ｍｔ加水溶解成 ６ ０ｍｔ Ｈ４ ５ 后 ， 甲醇 ４ ０ｍＬ ， ０ （ ｐ ） 加 ０ 为流动相 ， 刎 波长 ２ ０几 结 果 ： 酸毛果芸香碱 的 检ｌ ３ ｍ 硝
平 均 回收 率 曲 １０ ５ ， Ｓ 为０ ８ ０ ．％ Ｒ Ｄ ％。 结 论 ： 方法 简便 、 准确 。
ｒ ＝．， ．．． ．．． ． ． Ｉ 。． ．． ．．． ．Ｌ ｉ ， ＿ ． ．
ｔ Ｄ ｌ ５ Ｃ ｈＲＳ ｏ ８ ％ ＯＮＣＬ Ｉ ０ ＵＳＯＮＳ
．
。
硝 酸毛果 芸 香碱 片为 单 方 制剂 ， 为抗 口腔 干燥
症药 ， 原部标准 Ｗ８５ ７ Ｘ４７ 一５中含量及 含量 －０ （ ． ） ３ ９ 均匀 度 的测定 方法 为 ＨＰ Ｃ法 ， 法 采用 异 朴 骨质 Ｌ 该 素为内标物 ， 内标物来源有 限， 因该 价格 昂贵， 在 且 相同的色谱条件下进相同量时 ， 内标物峰面积值变 化极大 ， 无法 准确计 算校 正 因子 ， 测得结果 极 不准 使 确， 并且内标物配成溶液后加人量 为 １０ ， ０ 容易带 来误差。故本文参照 中国药典 ２ ０ 年版硝酸毛果 ００ 芸香碱滴 眼液项 下 含量 测定 方法 － ， １对原 方法 进 行 了修改 ， 新建 立 了 Ｈ Ｌ 重 Ｐ Ｃ法 测 定条 件 ， 法 简便 、 该
【 关键词］ 硝 酸毛果 芸香碱 片； 高技液相 色谱法 ； 台量及台量均 匀度 剐定
高效液相色谱法测定色甘酸钠滴眼液的含量
中 图 分 类 号 ： ９ ８ １ Ｒ ２ ． Ｒ８ ．； ９７２
文 献 标 识 码 ： Ｂ
文 章 编 号 ：０ ５ １７ （ ０ ２ ０ 。１ ８０ １０ ．６ ８ ２ ０ ）３０ ４ ．２
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆｓ ｄ ｕ ｒ ｍ ｏ ｌ ａ ｅ ｅ ｅ ｄｒ ｐｓ ｂ ＰＬＣ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｏ ｉ ｍ ｃ ｏ ｇｉ ｔ ｙ ｏ ｙ Ｈ ｃ
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色 甘 酸 钠 滴 眼 液 主 要 用 于 防 治 春 季 过 敏 性 结 膜
甘 酸钠 滴 眼 液 ， 北 潜 江 制 药 厂 ， 号 ２ ０ ０ ０ 甲 湖 批 ０ ０ ２４；
炎 ， 国 内外 已得 到 广 泛 应 用 。本 院 制 备 的 色 甘 酸 在 钠 滴 眼液 中加 入 玻 璃 酸 钠 ， 增 加 药 液 的 黏 度 和 舒 可 适 感 ， 长 药液 在 眼部 的 作用 时 问 ， 而提 高 生物 利 延 从
于 盛 茂 ，万 秀 玉 ，贺 艳 丽 ，刘 燕
硝酸毛果芸香碱滴眼液两种含量测定方法的比较
硝酸毛果芸香碱滴眼液两种含量测定方法的比较
王玲利
【期刊名称】《徐州医学院学报》
【年(卷),期】1997(17)3
【摘要】目的寻找测定硝酸毛果芸香碱滴眼液的更可靠方法。
方法采用旋光法、紫外分光度法测定硝酸毛果芸碱眼液的含量，在不同温度下比较两法的回收率。
结果旋光法平均回收率为１００．８％±２．５９％，变异系数为２．５８％，紫
外分光光度法平均加收率为９９．８％±０．８４％，变异系数为０．８４％，说明温度对旋光法有一定影响。
结论紫外分光光度法优于旋光法。
【总页数】2页(P306-307)
【作者】王玲利
【作者单位】第二附属医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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HPLC法测定硝酸毛果芸香碱眼用凝胶的含量
HPLC 法测定硝酸毛果芸香碱眼用凝胶的含量郑占伟 张晴 于兰 祝仕清(华北制药集团新药研究开发有限责任公司,微生物药物国家工程研究中心,河北省工业微生物代谢工程技术研究中心， 河北 石家庄 050015)摘要：目的：建立HPLC 法测定硝酸毛果芸香碱眼用凝胶的含量方法。
方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(4.6mm×250mm，5µm)；以醋酸盐缓冲液(pH4.5)(取醋酸钠4.9g 与稀醋酸64 mL，加水溶解并稀释至1000mL，摇匀)－乙腈(85:15)为流动相；流速1.0 mL/min ；检测波长为230 nm，柱温为室温，进样量20μL。
结果：硝酸毛果芸香碱线性范围为0.20089-0.60267 mg/mL(r=0.9997)；精密度、准确度、重复性试验RSD ≤2.0%；加样回收率为100.4%(RSD=1.33%)。
结论：该方法简便、准确、重复性好，可作为硝酸毛果芸香碱眼用凝胶含量的测定方法。
关键词：HPLC 法；硝酸毛果芸香碱眼用凝胶；含量RP-HPLC determination of content of pilocarpine nitrate eye gelZHENG Zhan-wei, ZHANG Qing, YU Lan, ZHU Shi- qing( NCPC New Drug Research and Development Corporation Ltd.,National Engineering ResearchCenter of Microbial Medicine,Hebei Industry Microbial Metabolic Engineering and Technology Research Center,Shijiazhuang 050015, China )Abstract: OBJECTIVE:To establish a method for the content determination of pilocarpine nitrate eye gel by HPLC.METHODS:HPLC was performed on the column of C18 with mobile phase of acetate buffer solution (pH 4.5)- acetonitrile (85:15,V/V)at the flow rate of 1.0 mL/min,detection wavelength was 230 nm column temperature was room temperature,and the volume was 20 μL.RESULTS:The pilocarpine nitrate linear range of was 0.20089~0.60267 mg/mL (r=0.9997); RSDs of precision,stability and reproducibility tests were all lower than 2.0%;recovery was 100.4% (RSD=1.33%).CONCLUSIONS:The method is simple,accurate,reproducible,and can be used for the content determination of pilocarpine nitrate eye gel.Keywords: HPLC; pilocarpine nitrate eye gel; content硝酸毛果芸香碱是一种缩瞳剂(拟副交感神经药)，用于控制眼压，临床利用其缩瞳、降眼压作用治疗开角型青光眼和闭角型青光眼。
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波 ǔ Ｕ ３ｎ ． Ｖ２ ０ ｍ
中的硝酸毛果芸香碱及其水解产物的含量， 获得较为 满意的结果， 并应用于医院药房配 制的硝酸毛果芸香碱滴眼剂的质量考察。 频
中含硝酸毛果芸香碱０ｍ 及内标物０ １ｍ ．ｇ ２ ．８ ｇ ０
液及样品溶液分别进样测定，结果见表 １ 。 测定的色谱图见图 １ 。
摇匀， 作为样品溶液。将标准溶 结果表明，硝酸毛 果芸香碱在 ６～ ３０ 的混合溶液， ４ ２
ｇｍ 范围内 与毛 芸 峰高 线性 ｌ ， 果 香碱 呈 关
系。
讨
论
１ ．毛果芸香碱在水溶液中最终水解成 毛果芸香酸及异毛果芸香酸 ２ 〕 ． ，在本实验 ３
度）
γ茫 ０９ ９ ．９ ８
标物适量，精密称定 （ 水解产物的量以 水解
产物溶液中的实际含量，按体积量取），用 流动相制成每 １ 毫升 中 含硝酸毛果 芸香 碱 ０ ｍ ．（ ）． ３ ｇ Ⅲ ０ １ｍ 的混合 ． ｇ ２ ０ ３ｍ 及（ ）． ８ ｇ ０ 螅 ０ 溶液，摇匀，作为标准溶液。精密量取供试 品及内标溶液适量，用流动相制成每 １ 毫升
（９４． １７）
４ Ｈ Ｂｎ ｇ ｒ ｅａ，ｎ ７Ｐ ａ ． ０２４ 〕 ． ｕｄａ ｄ ｌ Ｉ ．． ｈ ｍ， ．８ ａ ｔ ｔ ． ｒ １ （ ８） １ ２． ９ （ 稿日 收 期：１８年１月２日 ９８ １ １ ） Ｄｔ ｍｎ ｉ ｏ Ｐｏａ ｉ Ｎ ｒ ｅ ｔ Ｈ ｄ ｓ ｅｅ ｉ ｔｎ ｉｃｒｎ ｉａ ａｄ ｙｒｙ ｒ ａｏ ｆ ｐｅ ｔ ｎ ｔ ｌ ｔ ｓ ｏ－
用高效液相色谱法测定本品，目 前国内
（ ）仪器：组装式高效液相色谱仪， 一 Ｙ Ｂ１ Ｓ －平流泵 （ 科学院上海分院 中国 科学仪 器厂），Ｍｏｅ ７２ ｄｌ ５进样阀 （ １ 美国Ｒ ｅ－ ｈｏ
ｄ ｎ公司），Ｓ Ｄ ２ 检测器（ ｙｅ Ｐ －Ａ 日本Ｓ ｉ ａ ｈｍ －
ｄｕ ｚ公司）， ＷＣ １０ Ｂ自 Ｘ －０Ａ 动平衡记录仪
Ｔ ｉｐｐｒ ｌ ｗ ｔ ｒ ｅｔ ｎ ｈｖｏ ｏ ｈ ａｅ ｄａ ｉ ｅ ｎｏ ｂ ａｉ ｆ ｓ ｅ ｓ ｈ ｉ ｔ ｅ ｒ ｐｏ ｉ ｏ Ｔ Ｋ Ｇ００Ｗ ｏ ｍ ｏ ｈ ｈ － ｒ ｅ ｓ Ｓ － ３０Ｓ ｃｌ ｎ ｉ ｐｒ ｔ ｎ ｎ ｕ ｆ ｅ ｇ ｆ ｍ ｎｅ ｅ ｌ ｉ ｃｒｍ ｔ ｒ ｈ． ｏ ａｃ ｓ ｅｃ ｓ ｎ ｏ ａ ｇ ｐｙ ｒ ｉ ｘ ｕｏ ｈ ｚ ｏａ Ｆｏ ｔ ｄｔ ｐｅ ｎ ｄ ｒ ｉ ｉ ｓｏ ｎ ｒｍ ｅ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｓ ｗ ｈ ａ ｒ ｅ ｅ ｅ ｔ ｈ ｔ ｔ ｅ ｔ ｐｏ ｉ ｉｃｒｍ ｔ ｒ ｈｄ Ｔ Ｋ ｈ ｗ ｎ ｒｔｎ ｈ ａ ｇ ｐｅ ｏ Ｓ － ａ ｈ ｈ ｅ ｅ ｓ ｏ ｏ ａ ｎ Ｇ００Ｗ ｌｍ ａ ｌｗ ｎｃ ｅｇ ，ｔ ｙ ３０Ｓ ｃ ｕ ｎ ｏ ｉ ｉ ｓ ｎｔ ｉ ｍ ｏ ｔ ｏ ｔ ｈ ｒ ａ ｂ ｓ ｅ ｉ ｌ ａｓ ｂｄ ｅｃ ｄｄ Ａ ｐ ｖｌｅ ｅ ｃｖ ｙ ｏ ｅ ｏ ｘｌ ｅ ｓ ａ ｅ ｔｅ ｄ ｒ ｌ ｒ ｕ ． Ｈ ｕ ｏ ｔ ｍ ｂｌｐａ ｉｂｌ ｔ ｉ ｅ ｃ ｉｐ ｉ ， ｆ ｏｉ ｈｓ ｓ ｏ ｈ ｓ ｌ ｔｃ ｎ ｈ ｅ ｅ ｅ ｅ ｗ ｅ ｅ ｒ ｏ ｔ ｏ ｔ ｐｏ ｉ ｉ ｐｓｉ ｌ ｃａ ｅ ａｄ ｓ ｂｄ ｈ ｒ ｅ ｓ ｉｖ ｙ ｒ ｄ ａ ｏ ｅ ｅ ｔｎ ｏ ｔｅ ｈ ｇ ｎ ｄｒ ａｄ ｉ ｎｇｔ ｅ ｃａｇ ａｄ ｌ ｅ ｗ ｎ ｉ ｓ ａｖｌ ｈｒ ｄ ｅｃ ｄｄ ｈｎ ｔ ｅ ｉ ｙ ｅ ｎ ｘ ｕ ａｏｅ ｐ ｉ． ｅ ｔ ｐ ｖｌ ａｄ ｎｃ ｂｕ ｔ ｏ ｔＷｈｎ Ｈ ａ ｅ ｉ ｉ ｈ ｅ ｎ ｈ ｅ ｕ ｎ ｏ ｓｅｇ ｏ ｔ ｍ ｂｌ ｐａ ａｅ ｔ ｉ ｄ ｈ ｔ ｎｔ ｆ ｏｉ ｈｓ ｒ ｏ ｉ ｚ ，ｔ ｒ ｈ ｈ ｅ ｅ ｅ ｐ ｍ ｅ ｅ ｃｌｍ ｓ ｅ ｉ ｔ ｍ ｙ ｇ ａ ｙ ｐｏｅ ｓ ｏｕ ｎ ｃｖ ｙ ｂ ｒ ｔ ｉ ｒｖｄ ｅ ｔ ｉ ａ ｅ ｌ ｍ ｌ ｅ ｏ ｔ ｔ ｓ ｓ ｌ ｔ ｓ ａ ｔ ｔｏ ｏｅ ｓ ｈ ｉｉ ｐｓ ｂ ｏ ｐｒｅ ｐ ｔｎ ｏ ａ ｔ ｏ ｉ ｅ ｅ ａ ｗ ｒ ｉ ｆ ｓ ｉｒ ｌ ｕ ｒ ｉ ｔ ｈ ｆ ｅｔ ｉ ｌ ｍ ｅ ｌ ｗ ｇ ｗｔ ｄｆｒ ｐ ｍ ａ ｏ ｃ ａ ｅ ｈ ｉ ｉｅ ｎ ｌ ．
四 ）线性 系的测 ： 酸毛 芸 关 定 取硝 果
香碱适量，精密称定，用流动相制成每１ 毫 升中约含１ ｍ 的溶液作为标准溶液。另取 ．ｇ ６ 苯甲酸适量，精密称定， 用流动相制成每１
毫升中约含０ ９ ｇ ． ｍ 的溶液作为内标溶液。精 ０ 具塞瓶中，各精密加入内标溶液 ５ １ 用流 ｍ
（ 五）样品的测定：取硝酸毛果芸香碱 约５ｍ 精密称定，置ｌ０ ｌ ０ｇ 胠 ０ｍ锥形瓶中，精 密加入氢氧化钠溶液 （． ｏ Ｌ２ｍ ，回 ０ ｍ ｌ ）５ １ ２ ／ 流２ 小时，使其水解完全 （ 进样后观察，色 放冷，作为水解产物溶液。另取在 １５ ０℃干
＝
２ ６２ ２ ．７ ２ １２ ７ ．７
Ｗｓ式中：２６ ７ ２． 为（ ） ２ 的分子量；７． 为 ２１７ ２ 硝酸毛果芸香碱的分子量；Ｗｓ为用于制备
水解产物的硝酸毛果芸香碱取样量〕 计算 而
来。
４ ．采用本法测定了２ 批 样 品，其中 １
硝酸毛果芸香碱 的含量 为标示量 ４． ７ ０
１３ １． ０ （ ）的含量为 ＜１ １．％，变 ． ５ ０ ２
Ｄｒｇ ｏｔａ，１００ ｕ Ｃ ｎｒ１８００
ｓｅ ｉＥｅｒ ｓ ＨＬ Ｌ Ｆ ｎ ａｄ ｎ ａ ｓ ｙｄ ｐ ｂ ＰＣ ｉ ｇ Ｙ ｇ ｔ ｎ ｏ ｙ ａ ｎ ａ
香碱的 ｍ 基本一致。Ｈ Ｂ ｎｇａｄ ａ ｘ ｕｄａｒ 等人报 道了 用正相柱分离的硝酸毛果芸香碱色谱图 中出现硝酸盐峰〔 ４ 〕根据流动相的酸、碱抑 制效应对（ 和（ ） 的影响结果，以 及文献
异系数为０ １ ァ ． ． 。部分数据系用Ｗａｅｓ １ ０ ｔｒ 高效液相色谱仪，藼ｏｄｐｋ ８ μ ｎａａ Ｃ 柱测定， Ｂ １
结果稳定，重现性较好。从表 １ 看出，不同 生产单位、不同批号的样品中（ ） 的含量差 异较大。对此，本文作者曾对产品的各种制
备工艺进行过了解，并且用本文介绍的方法
试验，发现产品遇热不稳定，在 制 备过 程 中，加热时间增长，（ ） 的含量增加。产品 贮存期的长短，与（ ） 的含量无显著关系。
故本制剂不宜采用加热法灭菌，平时应置冰
箱内贮存。 明显增大；在ｐ ７时， Ｈ 峰（ 的ｔ值明显增 Ｒ 大，峰（ ） Ｒ 的ｔ 值明显减小，而峰ａ Ｈ２ 在ｐ ． ５
参
６ ，２ （９４． ７９４１ ８）
考
文
献
～ ７ 范围内，ｔ值均未改变。将硝酸毛果芸 Ｒ 香碱水解前后的色谱图进行比 较，看到水解 后色谱图中原来未水解的峰（ 消失了，另 外出现了峰（ ） Ⅱ ，而峰ａ 无论在水解前或水 解后，峰高度均未见改变。根据硝酸毛果芸
（ 上海曙光仪表厂）。 （ 二）试剂：硝酸毛果芸香碱 （． ． ＢＰ １７规格）；内标：苯甲 （ ９３ 酸 中国药典１８ ９５
尚 未见报道。美国药典第２版采用正相高效 １ 液相色 谱法测定，因需使用价格昂贵的正己 烷作流动相， 不便于 推广应用， 美国 Ｆ Ａ Ｄ 的
几个实验室曾用反相苯基键合柱，含 ３％乙 腈的磷酸盐缓冲液为流动相，用外标法对本
年版规格）；甲 醇、醋酸、醋酸钠均为分析 纯；重蒸馏水。
（ 三）分析条件：色谱柱：Ｎ ｃｅｓ ｕｌｏｉ ｌ
品测定，变异系数较大〔。 本文采用反相高 效液相色 谱法，用含醋酸盐缓冲液的甲 醇为
流动相，以苯甲酸 ） 为内标，测定滴眼剂
１ Ｃ８ ５ × ． ｍ 自 ０ １２０ ２ ｍ ） 装柱；柱温：室温； ６
高效液相色谱法测定滴眼剂中的 硝酸毛果芸香碱及其水解产物
李 芳 杨仲元
（ 市药品检验 ４０１ 武汉 所， ０ ３ ２
韩澄华
ㄎ 西宁市药品检验 所，８００ １０）
硝酸毛果芸香碱滴眼剂是眼科常用的青
实 验 部 分
光眼治疗剂和缩瞳药。滴眼剂中 的毛果芸香
碱（ 不稳定，在制备、贮存过程中，可水 Ⅰ
解成毛果芸香酸等水解产物（ ） Ⅱ ，导致药物 的药理活性降低。
香碱的结构式
〔 〕 Ｊｈ Ｌ Ｖ ｎ ｋ ｅ ｅ ａ，Ｊ Ａ Ａ ， １ ｏｎ ａ Ａ ｅ ｎ ｔ ． ． Ｏ Ｃ ． ｃｒ ｌ 〔 〕 Ｐ － ． ｈｎ ｅ ａ，Ｊ Ｐ ａ ． ｃ，５， ２ Ｈ Ｃ ｕｇ ｌ ． ｈｒ Ｓｉ ９ ｔ ． ｍ ．
１０（９０． ３０ １７）
Ｍ Ａ Ｎ ｎｓ ａ， ． ｈｒ ．Ｓｉ ６，１ ． ． ｕｅ ｅ ｌ ＪＰ ａｍ ｃ， ３ ６ ｔ ． ． ７
条件下， 未检出分离了的毛果芸香酸与异毛
果芸香酸峰，色谱图上为一个峰，即水解产
物峰（ ） 。 ２ ．将硝酸毛果芸香碱溶液和水解产物 溶液分别进样，色 谱图中均出现二个色谱 峰， 见图２ 。经调整流动相ｐ 值，在ｐ ２ Ｈ Ｈ． ５ 时， 峰（ 的ｔ 明显减小， 值 峰（ ） Ｒ 的ｔ值
（ 的重量系根据公式：Ｗ
Ｈｕ ｅ ｇ ｕ Ｆ ｎ ｚ， Ｎｒｈｅｔ Ｐ ａｅｕ Ｉ ｓ ｔｔ ｏｔｗ ｓ ｌ ｔａ ｎｔ ｕ ｅ ｉ
ｏ Ｂ ｏｏｙ ｃｄｍａ ｉ ｃ ｉ ｇ，Ａ ａｅ ｉ Ｓｎ ａ ｉｉｇ ８００； ｌ ｉ ，Ｘ ｎｎ， １ １ ０
Ｊ ｏ ｃ， Ｚｏ ｎ ｄ ｅ ｕ Ｄ ｉ Ｑ ｇ ｉＬ ｈｌ ａ Ｘ Ｄｙａ ａ ｉａ ｎ ｉ ｎ ｕ ｕ ｎ， ｎ
逐渐降低。而蛋白质 与担体表面的吸附，一 般只是在 ｐ 略大 于蛋白质的等电点时最 Ｈ
小 。
参 考 文 献
ｅａ ｅ ｎ ｏ Ｃ ｅ ｉ ｒ，Ｌ ｚ ｏ Ｕ ｉｅｓ ｙ ｒｍｅｔ ｈｎ ｓ ｙ ａ ｔ ｕ ｎｖ ｒｉ ， ｔ