测定汽油水溶性酸及碱实训指导
GBT2591988石油产品水溶性酸及碱测定法
GBT 259-1988石油产品水溶性酸及碱测定法石油产品水溶性酸及碱测定法（GBT 259-1988）是一种用于测定石油产品中水溶性酸及碱含量的标准方法。
该方法主要适用于测定石油产品和燃料油的水溶性酸及碱含量，可以帮助判断产品的质量和安全性。
一、方法原理石油产品水溶性酸及碱测定法采用了电位滴定法，通过滴定测量石油产品中的水溶性酸及碱的含量。
在滴定过程中，通过测量电位的改变，可以确定滴定终点，从而计算出酸及碱的含量。
二、实验步骤1.仪器准备：准备好滴定管、三角瓶、电位计、容量瓶等实验仪器，确保仪器干净、准确。
2.试剂准备：准备好实验所需的试剂，如0.1mol/L的NaOH标准溶液、酚酞指示剂等。
3.样品准备：称取适量石油产品样品，用溶剂油或乙醇溶解后，放入容量瓶中摇匀。
4.滴定操作：将容量瓶中的样品倒入三角瓶中，加入酚酞指示剂，然后用NaOH标准溶液滴定，同时记录电位变化。
当电位变化达到最大值时，即为滴定终点。
5.数据记录：记录滴定过程中的数据，包括滴定量、电位变化等。
6.结果计算：根据记录的数据计算出石油产品中水溶性酸及碱的含量。
三、结果分析通过石油产品水溶性酸及碱测定法测得的结果可以判断石油产品的质量。
一般来说，酸及碱含量越低，产品的质量和安全性就越好。
因此，该方法被广泛应用于石油产品生产和销售领域，用于控制产品质量和安全性。
同时，该方法还可以帮助企业进行工艺控制和原材料选择等方面的决策。
例如，如果测得某批次石油产品的水溶性酸及碱含量较高，那么企业可以采取措施对生产工艺进行调整或选择更优质的原材料来降低产品的酸碱含量，提高产品质量和安全性。
四、注意事项1.在实验过程中要保证实验仪器的清洁度和准确性，避免误差的产生。
2.实验操作过程中要注意安全，特别是在使用腐蚀性试剂时需戴手套等防护措施。
3.实验操作完成后要将实验废液妥善处理，以免对环境和人体造成危害。
4.对于不同种类的石油产品，需要采用不同的试剂和实验条件进行测定，以确保结果的准确性和可靠性。
油品分析
实验1 油品中水溶性酸碱含量的测定（电导滴定法）1.酸值答：酸值（acid number，也称总酸值，TAN）是表明油品中含有酸性物质的指标，是中和1克石油产品中的酸性物质所需的氢氧化钾毫克数，称为酸值(用mgKOH/g表示)。
强酸值（strong acidnumber，SAN），中和1g试样中强酸性组分所需的碱量，以mgKOH/g表示。
所测得的酸值为有机酸和无机酸的总值。
2.特别注意：分液时要将油层和水层彻底分开，绝对不要将油带入待测溶液，否则会污染电极，导致电极失效甚至报废！注意事项：1.萃取时不能振摇过猛，否则会导致油品与水发生乳化而难以分层。
2.萃取时使用蒸馏水，冲洗电极、滴定管及滴定过程中均使用超纯水，不要用错！3.移液管共四支，分别取油样、蒸馏水、KOH、待测液，不要混用！其它烧杯也不要混用，严格避免油样污染滴定体系。
4.仪器输入端（电极插座）必须保持干燥清洁，仪器使用完毕后将Q9短路插头插入插座。
5.测量时，电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。
6.取下测量电极的电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，任何破损或擦毛都会使电极失效。
实验2 油品闪点的测定（闭口杯法）一．实验原理1.闪点是指石油产品在规定条件下，加热到它的蒸汽与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度。
油品越轻，闪点越低。
在闪点的温度下，只能使油蒸汽与空气所组成的混合气燃烧，而不能使液体油品燃烧。
这是因为在闪点温度下油蒸发速度慢的缘故。
这时蒸汽混合物很快烧完来不及蒸发出一批燃烧所必需的新蒸汽，于是燃烧也就停止。
实质上，闪点就是微力爆炸。
测定闪点的仪器有两种，闭口闪点仪和开口闪点仪。
它们的区别在于加热蒸发及引火条件的不问，所测得闪点数值也不一样，因而适用于不同油品。
开口闪点仪一般用来测定重质油，闭口闪点仪则对轻、重油都适用。
一般认为闭杯法的测定范围在20～275℃，而开杯法则无限制。
在闭口闪点仪中油品的蒸发是在密闭的容器中进行的，而在开口闪点仪中，蒸发的油蒸汽可自由扩散到空气中，而且容易分散开来。
第7章 油品腐蚀性能的分析
教学内容及课时安排：§7–1 水溶性酸碱的测定1课时教学过程[板书] 第七章油品腐蚀性能的分析石油产品在贮存，运输和使用过程中，对所接触的机械设备，金属材料，塑料及橡胶制品等引起破坏的能力称为油品腐蚀性。
第一节水溶性酸碱的测定[板书]一、测定水溶性酸碱意义1.石油产品的水溶性酸碱石油产品的水溶性酸或碱是指加工及贮存过程中落入石油产品内的可溶于水的矿物酸碱。
矿物酸主要为硫酸及其衍生物，包括磺酸和酸性硫酸酯。
水溶性碱主要为苛性钠和碳酸钠。
它们多是由于用酸碱精制时清除不净，由其残余物所形成的。
2、测定水溶性酸碱意义(1)石油产品中有水溶性酸碱，表明经酸碱精制处理后，酸没有完全中和或碱洗后用水冲洗得不完全。
这些矿物酸碱在生产、使用或贮存时，能腐蚀与其接触的金属构件。
水溶性酸几乎对所有金属都有强烈的腐蚀作用，而碱只对铝腐蚀。
汽油中如有水溶性碱，在它的作用下，汽化器的铝制零件会生成氢氧化铝的胶体物质，堵塞油路、滤清器及油嘴。
(2)油品中存有水溶性酸碱会促使油品老化。
因为油中存有水溶性酸碱，在大气中的水分、氧气的相互作用及受热情况下，天长日久就会引起油品氧化、胶化及分解。
所以在出厂的成品分析中，哪怕是发现有极微量的水溶性酸碱，都认为是不合格，是不能出厂的。
（3）指导生产油品中存有水溶性酸碱是导致油品氧化变质的不安定组分，若油品中存有水溶性酸碱，表明经酸碱精制处理后，酸没有完全中和或碱洗后用水冲洗得不完全，产品不合格，需要优化工艺条件，以利于生产优质产品。
[板书]二、水溶性酸碱测定方法概述1、石油产品中的酸、碱性物质的类型石油产品中的酸、碱性物质，主要分为亲水和亲油两种类型。
通常，精制工艺中加入的无极酸碱残留物是亲水的，而相对分子质量较低的有机酸具有兼溶性质。
油品水溶性酸碱的测定，主要检测的是油品中的亲水性物质。
2、水溶性酸及碱的测定方法的适用范围油品水溶性酸及碱的测定，是检查油品中是否含有能直接腐蚀金属的水溶性酸或碱的定性分析方法。
教育教学 实验二：石油产品水溶性酸碱性测定
实验二：石油产品水溶性酸碱性测定一、实验目的本实验旨在通过滴定法测定石油产品中的水溶性酸和碱的含量，了解其酸碱性质，为石油产品的应用和质量控制提供依据。
二、实验原理石油产品中含有多种有机和无机化合物，其中一些化合物具有酸碱性。
通过与标准酸溶液和碱溶液进行滴定，可以测定出石油产品中水溶性酸和碱的含量。
本实验采用中和滴定法，将石油产品与水混合，摇动并静置一段时间,使油水充分接触。
然后，用标准酸溶液和碱溶液分别滴定混合液，根据滴定的体积和浓度计算出石油产品中水溶性酸和碱的含量。
三、实验步骤1.准备试剂和仪器：石油产品样品、去离子水、标准酸溶液（如盐酸将石油产品与水混合，摇动并静置一段时间,使油水充分接触。
在混合过程中，应保持石油产品样品的温度和混合均匀性，以确保实验结果的准确性。
3.3滴定酸含量：将混合液搅拌均匀，然后用标准酸溶液滴定，记录消耗的体积。
在滴定过程中，应控制好滴定速度，使滴定过程缓慢而均匀，避免产生气泡或溶液溅出。
3.4滴定碱含量：将混合液搅拌均匀，然后用标准碱溶液滴定，记录消耗的体积。
同样地，在滴定过程中应避免产生气泡或溶液溅出。
3.55数据处理：根据滴定的体积和浓度计算出石油产品中水溶性酸和碱的含量。
具体计算方法可参考相关化学分析手册或教材。
四、实验结果分析通过本实验，我们可以得到石油产品中水溶性酸和碱的含量。
分析实验结果，可以了解石油产品的酸碱性质以及可能存在的质量问题。
例如，如果石油产品中含有过多的酸性或碱性物质，可能会影响其安定性、腐蚀性以及其他性能指标。
因此，本实验可以为石油产品的应用和质量控制提供依据。
五、实验注意事项1.在实验过程中要保持石油产品样品的温度和混合均匀性,以确保实验结果的准确性。
2.在滴定过程中，应控制好滴定速度，使滴定过程缓慢而均匀，避免产生气泡或溶液溅出。
3.实验结束后，应将实验仪器清洗干净，以便下次使用。
4.本实验需要使用化学试剂，应注意安全操作规程，避免直接接触皮肤或吸入气体。
水溶性酸测试(酸度计法)作业指导书
编号：GYGDJ/ 水溶性酸（酸度计法）测试作业指导书
编写：年月日
审核：年月日
批准：年月日
作业负责人：
作业日期年月日时至年月日时
固原供电局检修工区
1适用范围
本作业指导书适用于指导变压器油水溶性酸（酸度计法）测试工作。
2引用文件
中华人民共和国水利电力部生第158号《电业安全工作规程》（热力和机械部分）DL408—1991《电业安全工作规程》（发电厂和变电所电气部分）
DL-429.3-91《水溶性酸测定法》（酸度计法）
《宁夏电力设备预防性试验实施规程》
PHS-3C酸度计使用说明书
3作业前准备工作安排
3.1准备工作安排
3．2人员要求
3．3仪器仪表和工具材料
3．4危险点分析
3．5安全措施
3．6试验分工
4 试验程序4．1开工
4．2试验步骤和标准要求
4．3结尾工作
5 试验总结
6作业指导书执行情况评估
7附录。
石油产品水溶性酸及碱基本知识认知课件
任务2-2-1石油产品水溶性酸及碱基本知识认知
【任务目标】
1.认识石油产品水溶性酸及碱的概念、影响因素及测定意义； 2.掌握石油产品水溶性酸及碱的测定原理和方法； 3. 熟悉GB/T 259《石油产品水溶性酸及碱测定法》 。
【任务描述】
1．任务：掌握油品水溶性酸及碱基本概念、测定原理、测 定方法和执行标准，为油品水溶性酸及碱的测定做好准备。 2．教学场所：油品分析实训室
2．试剂、器皿的清洁性 水溶性酸、碱的测定，所用的抽提溶剂（蒸馏水、乙醇 水溶液）以及汽油等稀释溶剂必须事先中和为中性。仪 器必须确保清洁，无水溶性酸、碱等物质存在，否则会 影响测定结果的准确性。
任务2-2-1石油产品水溶性酸及碱基本知识认知《石油产品分析》
3. 试样黏度 如果试样50℃时的运动黏度大于75mm2/s，可用稀释溶 剂对试样进行稀释并加热到一定温度后再行测定。不然，黏 稠试样中的水溶性酸、碱将难以抽提出来，使测定结果偏低。 4. 油品的乳化 试样发生乳化现象的原因，通常是油品中残留的皂化物 水解的缘故。这种试样一般情况下呈碱性。当试样与蒸馏水 混合易于形成难以分离的乳浊液时，须用50～60℃呈中性的 95%乙醇水溶液（1∶1）作抽提溶剂来分离试样中的酸、碱。
油品水相特性 弱碱性 碱性
任务2-2-1石油产品水溶性酸及碱基本知识认知《石油产品分析》
四、影响测定的主要因素
1．取样均匀程度 水溶性酸、碱有时会沉积在盛样容器的底部（尤其是轻 质油品），因此在取样前应将试样充分摇匀；测定石蜡、 地蜡等本身含蜡成分的固态石油产品中的水溶性酸、碱 时，必须事先将试样加热熔化后再取样，以防止构造凝 固中的网结构对酸、碱性物质分布的影响。
【推选】水溶性酸或碱PPT资料
（1）铜片腐蚀 （2）硫含量
水溶汽性酸油或碱等稀释溶剂必须呈中性反应。
仪器要求 必须确保清洁、无水溶性酸、碱等物质存在，
否则会影响测定结果的准确性。
油品的破乳化 当用水抽提水溶性酸或碱产生乳化现象时 （通常是油品中残留的皂化物水解的缘故，这种试样一般呈碱 性），需用50～60℃呈中性的95%乙醇与水按1∶1配制的溶液 代替蒸馏水作抽提溶剂，分离试样中的酸、碱。
指示剂用量 按规定酚酞用3滴；甲基橙用2滴，不能随意 改变。
结（构1）对铜酸片、腐碱蚀性物（质2分）布硫的含影量响。
容器的底部，因此在取样前应将试样充分摇匀；而测定石蜡、 （2. 1）铜片腐蚀 （2）硫含量
而2. 测定石蜡、地蜡等本身含蜡成分的固态石油产品的水溶性酸、碱时，则必须事先将试样加热熔化后再取样，以防止构造凝固中的网 结 测构定对意酸 义、水碱溶性性物酸质或分碱布试的验影属响于。定性分析试验，用以判断油品在酸碱精制过程中是否水洗完全，对保证发动机正常工作，延长使用寿
第二章 汽油分析
1. 汽油的规格 2. 汽油蒸发性分析 3. 汽油抗爆性分析 4. 汽油安定性分析
5. 汽油腐蚀性分析
（1）铜片腐蚀 （2）硫含量
（3）硫醇
（4）水溶性酸或碱
6. 汽油其他指标分析
水溶性酸或碱
1.测定意义 水溶性酸或碱试验属于定性分析试验，用以 判断油品在酸碱精制过程中是否水洗完全，对保证发动机正常 工作，延长使用寿命及防止油品安定性下降等具有实际意义。 车用无铅汽油要求不含水溶性酸、碱，凡水溶性酸或碱检验不 合格的油品均不能按成品出厂。
石油产品水溶性酸及碱测定法
石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T 259-1988本方法适用于测定液体石油产品、添加剂、润滑油、石蜡、地蜡及含蜡组分的水溶性酸或水溶性碱。
1 方法概要用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱。
然后，分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出液的变化情况，或用酸度计测定抽提物的pH值，以判断有无水溶性酸或碱的存在。
2 仪器2.1 分液漏斗：250或500mL。
2.2 试管：直径为15～20mm，高度为140～150 mm，用无色玻璃制成。
2.3 漏斗：普通玻璃漏斗。
2.4 量筒：25，50和100 mL。
2.5 锥形烧瓶：100和250 mL。
2.6 瓷蒸发皿。
2.7 电热板及水浴。
2.8 酸度计：具有玻璃-氯化银电极（或玻璃-甘汞电极），精度为pH≤0.01pH。
3 试剂与材料3.1 试剂3.1.1 甲基橙：配成0.02％甲基橙水溶液。
3.1.2 酚酞：配成1％酚酞乙醇溶液。
3.1.3 95％乙醇：分析纯。
3.2材料3.2.1 滤纸：工业滤纸。
3.2.2 溶剂油：符合SH 0004橡胶工业用溶剂油规定。
3.2.3 蒸馏水：符合GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水规定。
4 准备工作4.1 试样的准备：4.1.1 将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的四分之三，摇动5min。
粘稠的或石蜡试样应预先加热至50～60℃再摇动。
4.1.2 当试样为润滑脂时，用刮刀将试样的表层（3～5mm）刮掉，然后，至少在不靠近容器壁的三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心的用玻璃棒搅匀。
4.2 95％乙醇必须用甲基橙和酚酞指示剂，或酸度计检验呈中性后，方可使用。
5 试验步骤5.1 当试验液体石油产品时，将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗，加热至50～60℃。
轻质石油产品，如汽油和溶剂油等均不加热。
对50℃运动粘度大于75mm2/s的石油产品，应预先在室温下与50mL汽油混合，然后，加入50mL加热至50～60℃的蒸馏水。
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任务2-2 测定汽油水溶性酸及碱实训指导1．实施目的
(1) 熟悉石油产品水溶性酸、碱的测定（GB/T 259）原理与试验方法。
(2) 学习抽提技术在油、水分离过程中的应用。
2．仪器材料：分液漏斗（250或500mL）；试管（直径15～20mm、高度140～150mm，用无色玻璃制成）；漏斗（普通玻璃漏斗）；量筒（25、50、100mL）；锥形烧瓶（100和250mL）；瓷蒸发皿；电热板或水浴；酸度计（玻璃-甘汞电极或玻璃－氯化银电极，精度为pH≤0.01）。
所用试剂：甲基橙（配成0.02%甲基橙水溶液）；酚酞（配成1%酚酞乙醇溶液）；95%乙醇（分析纯）；滤纸（工业滤纸）；溶剂油。
3．方法概要
用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸、碱，然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出溶液颜色的变化情况，或用酸度计测定抽提物的pH值，以判断油品中有无水溶性酸、碱的存在。
4．准备工作
（1）取样
将试样置入玻璃瓶中，不超过其容积的3/4，摇动5min。
黏稠的或石蜡试样应预先加热至50～60℃再摇动。
当试样为润滑脂时，用刮刀将试样的表层（3～5mm）刮掉，然后至少在不靠近容器壁的三处，取约等量的试样置入瓷蒸发皿，并小心地用玻璃棒搅匀。
（2）95%乙醇溶液的准备
95%乙醇溶液必须用甲基橙或酚酞指示剂，或酸度计检验呈中性后，方可使用。
5．实施步骤
（1）试验液体石油产品
将50mL试样和50mL蒸馏水放入分液漏斗，加热至50～60℃。
注意：轻质石油产品，如汽油和溶剂油等均不加热。
对50℃运动黏度大于75mm2/s的石油产品，应预先在室温下与50mL汽油混合，然后加入50mL加热至50～60℃的蒸馏水。
将分液漏斗中的试验溶液，轻轻地摇动5min，不允许乳化。
放出澄清后下部水层，经滤纸过滤后，滤入锥形烧瓶中。
（2）试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分石油产品
取50g预先熔化好的试样（称准至0.01g）。
将其置于瓷蒸发皿或锥形瓶中，然后注入50mL蒸馏水，并煮沸至完全熔化。
冷却至室温后，小心地将下部水层倒入有滤纸的漏斗中，滤入锥形瓶。
对已凝固的产品（如石蜡和地蜡等），则事先用玻璃棒刺破蜡层。
（3）试验有添加剂产品
向分液漏斗中注入10mL试样和40mL溶剂油，再加入50mL加热至50～60℃的蒸馏水。
将分液漏斗摇动5min，澄清后分出下部水层，经有滤纸的漏斗，滤入锥形瓶中。
（4）产生乳化现象的处理
当石油产品用水混合，即用水抽提水溶性酸、碱，产生乳化时，则用50～60℃的95%乙醇水溶液（1:1）代替蒸馏水处理，后续操作步骤按上述（1）或（3）进行。
注意：试验柴油、碱洗润滑油、含添加剂润滑油和粗制残留石油产品时，遇到试样的水抽出液对酚酞呈现碱性反应（可能由于皂化物发生水解作用引起）时，也可按本步骤进行试验。
（5）用指示剂法测定水溶性酸、碱
向两个试管中分别放入1～2mL抽提物：在第一支试管中，加入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和2滴甲基橙溶液的另一支试管相比较。
如果抽提物呈玫瑰色，则表示所测石油产品中有水溶性酸存在。
在第二支试管中加入3滴酚酞溶液，如果溶液呈玫瑰色或红色时，则表示有水溶性碱存在。
注意：当抽提物用甲基橙（或酚酞）为指示剂，没有呈现玫瑰色（或红色）时，则认为没有水溶性酸、碱。
（6）用酸度计法测定水溶性酸、碱
向烧杯中注入30～50mL抽提物，电极浸入深度为10～12mm，按酸度计使用要求测定pH值。
根据表1所示内容，确定试样抽提物水溶液或乙醇水溶液中有无水溶性酸、碱。
取重复测定两个pH值的算术平均值，作为试验结果。
表1 抽出溶液pH值与油品中有无水溶性酸、碱的关系
说明：当对石油产品质量评价出现不一致时，则水溶性酸、碱的仲裁试验按酸度计法进
行。
6．精密度
(1) 本标准精密度规定仅适用于酸度计法。
(2) 同一操作者所提出的两个结果，pH值之差不应超过0.05。
7．任务实施报告
按规范要求写好任务名称、实施目的、仪器材料、所用试剂、实施步骤、注意事项和分析记录等。