实验目的实验原理实验内容注意事项思考题(精)
试验9牡丹皮中丹皮酚的提取

二、实验原理
(一)提取原理 丹皮酚具有挥发性,能随水蒸气蒸馏,又难溶于 冷水,因此可用水蒸气蒸馏法提取。
(二)精制原理 丹皮酚易溶于乙醇,难溶于水,因此在丹皮酚乙 醇溶液中加适量的水可使其析出结晶。
(三)鉴定原理 根据硅胶薄层色谱的分离原理,相同物质的色谱 行为相同,因此比较自制丹皮酚与丹皮酚对照品在相同薄层色谱条件 下斑点的颜色、Rf值等,可达到初步鉴定丹皮酚的目的。
2020/1/24
3. 硅胶G薄层板的制备 (1) 粘合剂( 0.6%CMC-Na水溶液 )的制备 称取0.3 g CMC-Na放入呈有50 mL蒸馏水的烧杯中,小火加热至完全溶 解,过滤,放冷备用。 (2) 硅胶G薄层板铺制 每组称取5 g硅胶,置研钵中,加15 mL粘合剂,顺时针研磨,直到呈 糊状,没有气泡,不分层。用药匙取一定量硅胶粘液,倒在洁净、干 燥、光滑的玻璃板上,轻轻振动玻璃板,使薄层面平整均匀,放置水 平台面上自然晾干,干燥后于100~110℃加热活化30 min。
2020/1/24
(五)薄层板要求无气泡,厚度均一,一般厚度为0.25~0.5 mm,置 于水平台面上自然干燥后活化。
(六)点样起始线距底边1~1.5 cm,用毛细管分次点加样品,样品 直径应不大于3 mm。
(七)展开剂在层析缸的高度约为0.5 cm,点样后的薄层板预先放 层析缸中,用展开剂饱和片刻。
2020/1/24
三、实验材料
(一)仪器 电热套、圆底烧瓶(1000 mL)、挥发油提取器、回流冷凝管、烧杯(50 mL)、锥形瓶、滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、玻璃棒、电炉、石棉网、烧 杯(1000 mL)、脱脂棉、漏斗、量筒(100 mL)、研钵、玻璃板、烘箱、层析 缸、玻璃毛细管、吹风机、试管、喉头喷雾器、药勺、天平和称量纸。 (二)试剂 95%乙醇10 mL、氯化钠30 g、蒸馏水、环己烷、乙酸乙酯、无水乙醇、盐酸 、三氯化铁、浓硝酸、硅胶G(薄层层析用)、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、丹 皮酚对照品。 (三)材料 牡丹皮3300 g(110 g×30组)。
测定冰的溶解热

2018/12/15
思考题
1、混合量热法应保证什么实验条件?本实验的“热 学系统”由哪些研究对象组成? 2、实验时为什么不先直接称出冰块的质量? 3、为什么把冰块投入量热器内筒前,必须吸干冰 上面的水?若冰中带水或水没有被吸干就投入, 测出的熔解热是偏大还是偏小?若投冰或搅拌过 程 中把水溅出,测出的熔解热是偏大还是 偏小? 4、为什么把最低温度当作冰熔解完时系统的温度? 为什么不能打开盖子看冰是否熔解完?
高温物体放出的热量等于低温物体吸收的热量
LM+Mct= ( m1 c1+mc)(t0 - t) L= ( m1 c1+mc)(t0 - t)/M - ct
2018/12/15
实验内容
1.温度计 2.带绝热柄的搅拌器 3.绝热盖 4.绝热架 5.空气 6.表面镀亮的金属外筒 7.表面镀亮的金属内筒
1 2 3 4 7 6 5
2018/12/15
实验器材
物 理 天 平
Байду номын сангаас
游标卡尺
左图为有搅拌器的量筒 本实验还需要以下
仪器: 冰块 ( c=4.186 J/g /℃ )
热水、镊子、毛巾、 吸水纸、游标卡尺、 温度计(水银温度 计每立方厘米增高 温度 一度需热量为 0.46卡)
实验原理
在一个有高温物体和低温物体的绝热的系统中,
2018/12/15
2018/12/15
数据记录
搅拌器和量筒 的质量m1/g 水的质量 m/g 水的初温 冰的质量 t0/0c M/g 水的终温 冰的溶解热 t /0c L/J/g
密立根油滴实验

【实验内容】
3、正式测量
找到合适油滴后关闭油雾室开关,以免外部气流影响被 测油滴的运动。 平衡电压测量:首先调节平衡电压,使油滴保持静止, 观察一段时间油滴不再上下移动,记录此时电压即为平衡电 压。 下落时间测量:按照前页介绍方法,测出油滴从起跑线 移动到终点线(6格,1.5mm)所用时间,即下落时间。 将平衡开关推向“提升”档,油滴向上运动,到达上面 时平衡开关回到“平衡”档,油滴停止移动,重新测量平衡 电压。调节平衡电压旋钮使油滴移到起跑线上,再次测量下 落时间。对每颗油滴反复测上的线 条是油滴仪中电极之间 的空间坐标,不同水平 线即为电极之间不同高 度位置,每两条水平线 之间的空间距离为 0.25mm,屏幕右上角分 别为测量电极之间电压 的电压表和记录油滴下 落时间的计时器。
3、喷雾器及钟油
喷雾器使用时油滴出口处 对准油雾室边上的孔,用力挤 压喷雾器的橡皮气囊,通常喷 射三至四下即可找到合适的油 滴。使用时喷口要向上
3
式中η是空气的粘滞系数,r是油滴的半径(由于表面张力的原因,油滴总 是呈小球状)。 设油滴的密度为ρ,油滴的质量m又可以用下式表示
m
4 r 3
(3)
由(2)式和(3)式得到油滴的半径
r
9 v
g
2 g
(4)
空气的粘滞系数应作如下修正
1 b pr
斯托克斯定律适用于连续介质中 球状物体所受的粘滞力。由于油 滴甚小,其直径可和空气分子的 平均自由程相比拟,所以不能再 将空气看成是连续介质,油滴所 受粘滞力必将减小,粘滞系数应 予以修正。
相对误差:
q2 q1
E
e e0 e0
100
碳酸钠的制备实验思考题

碳酸钠的制备实验思考题一、实验目的二、实验原理三、实验步骤四、实验注意事项五、实验结果及分析六、思考题一、实验目的本次实验的主要目的是学习碳酸钠的制备方法,了解碳酸钠在化学反应中的作用,并掌握相应的操作技能。
二、实验原理碳酸钠(Na2CO3)是一种重要的化学物质,广泛应用于玻璃制造、纺织工业、造纸工业等领域。
碳酸钠可以通过多种方法制备,其中最常用的是氢氧化钠和二氧化碳反应制备法。
NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O在这个反应中,氢氧化钠和二氧化碳反应生成了碳酸钠和水。
这个反应需要在温度较高(约70℃)和压力较高(约3.5MPa)下进行,因此需要使用高压釜来进行反应。
三、实验步骤1. 准备工作:将高压釜清洗干净,并加入适量水。
将称量好的氢氧化钠粉末加入高压釜中,并加入适量水搅拌均匀。
2. 加入二氧化碳:将高压釜密封,加热至70℃,然后向高压釜中通入二氧化碳。
在反应过程中,需要保持高压釜的温度和压力稳定。
3. 过滤固体:反应结束后,将高压釜冷却至室温,并打开放气阀。
然后将反应液过滤,并用水洗涤固体。
4. 干燥固体:将过滤后的固体放到干燥器中进行干燥。
5. 稳定性测试:将制备好的碳酸钠样品暴露在空气中一段时间,并观察其是否会吸收水分并变成碱性物质。
四、实验注意事项1. 操作时需要戴手套和护目镜,以避免对皮肤和眼睛的刺激。
2. 在操作前需要检查高压釜是否完好无损。
3. 加入二氧化碳时需要保持高压釜内部温度和压力稳定。
4. 反应结束后要及时冷却高压釜,并打开放气阀。
5. 过滤固体时要小心操作,以避免固体的损失。
6. 干燥固体时需要控制温度和时间,以避免过度干燥导致样品质量下降。
7. 稳定性测试时需要注意观察样品的变化,并及时记录结果。
五、实验结果及分析在本次实验中,我们成功地制备了碳酸钠样品。
经过稳定性测试,我们发现制备好的碳酸钠样品具有一定的吸湿性,但并未完全变成碱性物质。
这表明我们制备的碳酸钠样品质量较好,并可以用于进一步的实验研究。
乙酰苯胺合成

2:抽滤:在搅拌下趁热将反应物倒入200 mL冰水中,冷 却后抽滤析出的固体,用冰水洗涤。
2010.10.1
主要内容
一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置 五、实 验 流 程 六、注 意 事 项 七、思 考 题
一、实验目的
• 1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。 • 2.掌握固体有机物的提纯方法——重结晶操作。
二、实验原理
乙酰苯胺为无色晶体,可由苯胺与乙酰化试剂直接作用制 备。常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐和乙酸,三者的反应 活性是乙酰氯>乙酐>乙酸。本实验采用乙酸为乙酰化试剂, 反应速率很慢,是一个可逆平衡反应。如果采用适当的操作, 将生成的水从反应体系中驱除,可使反应接近完成。乙酸便 宜易得,经常用它作乙酰化试剂。
六 注意事项
4.收集醋酸及水的总体积约为4.5 mL。 5.反应物冷却后,固体产物立即析出,沾在瓶壁较难处理。 故须趁热在搅动下倒入冷水中,以除去过量的醋酸及未作 用的苯胺(它可成为苯胺醋酸盐而溶于水)。 6.重结晶热溶解时,每次加入3-5 mL热水,若加入溶剂加 热后并未能使未溶物减少,则可能是不溶性杂质,此时可 不必再加溶剂。但为了防止过滤时有晶体在漏斗中析出, 溶剂用量可比沸腾时饱和溶液所需的用量适当多一些。 7.活性炭绝对不可加到正在沸腾的溶液中,否则将造成暴 沸现象!加入活性炭的量约相当于样品量的1-5%。
六 注意事项
•1.久置的苯胺色深有杂质,会影响乙酰苯胺的质量,故最好用 新蒸的苯胺。 •2.反应过程中加入少许锌粉,锌粉在酸性介质中可使苯胺中有 色物质还原,防止苯胺继续氧化。锌粉加的适当,反应混合物呈 淡黄色或接近无色。但是加的过多,一方面消耗乙酸,另一方面 在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌,很难从乙酰苯胺中分离出 去。 •3.因属小量制备,最好用微量分馏管代替剌形分馏管柱。分馏 管支管用一段橡皮管与一玻璃弯管相连玻管下端伸入试管中,试 管外部用冷水浴冷却。
仪器分析实验

仪器分析实验Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】仪器分析实验指导实验一气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量一、实验目的1、掌握气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法二、实验原理试样被汽化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性,利用峰面积(或峰高),以内标法定量。
三、实验仪器及试剂仪器:气相色谱仪,氢火焰离子化检测器(FID);色谱柱:白酒专用填充柱,微量注射器:10微升试剂:乙醇,色谱纯(分析纯代替)。
配成60%乙醇水溶液;乙酸乙酯,色谱纯,作标样用。
2%溶液(用60%乙醇水溶液配制);乙酸正丁酯,色谱纯,作内标用。
2%溶液(用60%乙醇水溶液配制);四、实验步骤1.仪器的准备,色谱条件的确定检测器温度:260℃;进样口温度:240℃;柱温程序: 60℃保持1分钟,以3℃/分钟的速率升到90℃,然后以40℃/分钟升到220℃。
2. 校正因子(f )的测定吸取2%乙酸乙酯标准溶液,移入100mL 容量瓶中,然后加入2%内标液,用60%乙醇溶液稀释至刻度。
上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为%(体积分数)。
进行GC 检测,记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积(或峰高),其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子(f )。
f= A 1* d 2/ A 2* d 1C= f* A 3* C 1*10-3/ A 1其中:C---试样中乙酸乙酯的质量浓度,g/L;f---乙酸乙酯的相对校正因子;A 1---标样f 值测定时内标的峰面积(或峰高);A 2---标样f 值测定时乙酸乙酯的峰面积(或峰高)A 3---试样中乙酸乙酯的峰面积(或峰高)A 4---添加于酒样中内标的峰面积(或峰高)C 1---添加在酒样中)内标的质量浓度,mg/L 。
燃烧热的测定

四、实验步骤
1.量热计的水当量(W水)测定
螺杆
(1)样品压片:擦净压片机(见右图)钢模, 用台称称取约0.6g苯甲酸,将钢模底板装进 模子中,从上面倒入已称好的苯甲酸样品, 徐徐旋紧压片机的螺杆,直到将样品压成片 状为止。抽去模底的托板,再继续向下压, 使模底和样品一起脱落。将此样品表面的碎 屑除去,在分析天平上的准确称量后即可供 燃烧热测定用。
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六、ห้องสมุดไป่ตู้验注意事项:
• • • • 1、待测样品需干燥,受潮样品不易燃烧且称量有误。 2、注意压片的紧实程度,太紧不易燃烧,太松容易裂 碎。 3、点火丝应紧贴样品,点火后样品才能充分燃烧。 4、点火后,温度急速上升,说明点火成功。若温度不 变或有微小变化,说明点火没有成功或样品没充分燃烧。 应检查原因并排除。 5、精密温度温差仪“采零”后必须“锁定”。
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的实验结果会有什么影响?为什么?
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三、仪器和试剂
燃烧热实验装置1套; 压片机1台; 台秤1台(公用); 电子分析天平1台(公用);SWC-ⅡD精密数字温差 仪1台; 氧气钢瓶及减压阀 1只(公用) 容量瓶(1000 m L) l只
14
氧弹头架在它的架子上
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SHR—15燃烧热实验装置面版图
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把氧弹至于充气机底座上,氧弹进出气口对准充气机出气口, 按下充气机手柄,先充入少量氧气(约0.5MPa), 然后开启 氧弹进出气口,借以赶出弹中空气,再充入约2MPa的氧气。
中药学专业实验指导(十三五)

实验十一硫代硫酸 钠的制备
实验十硫酸亚铁铵 的制备
实验十二元素及其 化合物性质
实验一化学实验报告的书写方法
一实验报告的要求 二实验报告的基本格式
实验二仪器的认领和基本操作训练
实验目的 仪器、试剂及其他 实验内容 实验注意事项 预习要求 思考题
实验三电解质溶液
实验目的 实验原理 仪器、试剂及其他 实验内容 实验注意事项 预习要求 思考题
实验目的 实验原理 实验用品 实验内容 注意事项 思考题
实验十五醛和酮的性质
实验目的 实验原理 实验用品 实验内容 注意事项 思考题
实验十六羧酸、羧酸衍生物和取代羧酸的性质
实验目的 实验原理 实验用品 实验内容 注意事项 思考题
实验十七糖类化合物的性质
实验目的 实验原理 实验用品 实验内容 注意事项 思考题
实验一化学分析实验 基本常识
实验二称量操作
实验三重量分析基本 操作
实验四葡萄糖干燥失 重的测量
1
实验五生药灰 分的测定
2
实验六容量分 析器皿的校准
3
实验七苯甲酸 的含量测定
4 实验八混合碱
溶液各组分的 含量测定
5 实验九 KBr的
含量测定(莫 尔法)
实验十中药明矾含量 的测定
实验十一双氧水中过 氧化氢含量的测定
一沉淀 二过滤 三洗涤及沉淀的转移 四沉淀的干燥与灼烧
实验四葡萄糖干燥失重的测量
实验目的 实验原理 实验用品 实验内容与步骤 注意事项 数据记录及数据处理 思考题
实验五生药灰分的测定
实验目的 实验原理 实验用品 实验内容与步骤 数据记录及数据处理 思考题
实验六容量分析器皿的校准
实验目的 实验原理 实验用品 实验内容与步骤 数据记录及数据处理 思考题
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液体粘滞系数随温度的变化而变化,因此测 量中不要用手摸量筒。
在观察小钢球通过量筒标志线时,要使视线 水平,以减小误差。
力热学实验
落球法测液体的粘度系数 实验目的 实验原理 实验内容 注意事项 思考题
苏州大学物理实验教学中心
力热学实验
当液体流动时,平行于流动方向的各层流体速 度都不相同,即存在着相对滑动,于是在各层之 间就有摩擦力产生,这一摩擦力称为粘滞力。 粘滞力的方向平行于接触面,其大小与速度梯 度及接触面积成正比。比例系数 η 称为粘滞系数 (或粘度),粘滞系数与液体的性质,温度和流 速有关,它是表征液体粘滞性强弱的重要参数。
N1 N 2 N1 N 2测 U j . N N (m m)
1 2测
Di Di U c.D i (mm)
t t测 U j.t测 (s)
测 U c. ( g / cm3 )
测
Uc .
( Pa s )
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力热学实验
【注意事项】
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力热学实验
液体粘滞性的测量是非常重要的,对液体粘滞 性的研究在医疗、航空、水利、机械润滑和液 压传动等领域有广泛的应用。
例如,现代医学发现,许多心血管疾病都与血液粘度 的变化有关。石油在封闭管道中长距离输送时,其输 运特性与粘滞性密切相关,因而在设计管道前,必须 测量被输石油的粘度。
f
gV
mg
mg 3 d v Vg
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力热学实验
1 3 对于小球又有: m 0V d 0 6
( m V ) g ( 0 )d g 3 vd 18v
2
其中ρ和ρ0分别是液体和小球的密度,d 为小球 的直径,g是当地的重力加速度。
(1)
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力热学实验
2. 多管法
依次测出同一小球经过一组不同内径的圆筒中 同样距离所用的时间 t,再作 (d/D)—t 曲线,对大量 的实验数据进行线性拟合可发现,该曲线为一直线, 延长该直线与纵轴(t轴)相交,其截距to就是D→ 时, 即在无限广延的液体中小球匀速下落通过所用的时 O 间,测出d、D、 和 (N1 N、 ), 2 g由实验室给出 N1 N 2 算出v= 代入下式就可算出粘度系数
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力热学实验
小球 1
di /mm
/mm
d
Di /mm
/mm
Di
di Di
N1N2 /mm
t /s
η i i 0 % /Pa· s
2
……… ………
…… ………
…………
…
…
…………
6
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力热学实验
(8) 写出各测量结果不确定度表示式
d i d i U c.d i ( mm )
苏州大学物理实验教学中心力源自学实验小球在液体中作自由下落时,受到 三个力的作用,且都在竖直方向:重 力mg、浮力ρgV 和粘滞阻力f 。 开始下落时小球运动速度较小,相 应的阻力也小,重力大于粘滞阻力和 浮力,所以小球作加速运动。由于粘 滞阻力随小球的运动速度增加而逐渐 增加,加速度越来越小,最后,三个 力达到平衡,即:
内径D各5次。 (4)用米尺测出N1与N2的间距。 (5) 用温度计测量油温,在全部小球下落完后再 测量一次油温,取平均值作为实际油温。
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力热学实验
【实验内容】
(6) 单管法 将6个小钢球先后自中心放入内径最大 的1#圆筒内,记下相应通过 N1 N 所用的时间 ti及油温T, 2 i 利用(1)式计算出vi ,即可求出 (7) 多管法 将 1# 6#小球依次放入 1# 6# 玻璃圆筒内 d 记下相应的ti,作 t 曲线(D为容器内径)。理论表 D 明该曲线为一直线,将直线外推到D→∞时的t0值, N1 N 2 于是 (2)式即可求得η值,并与单管法 v ,代入 t0 求出的 η值及查表得出的该温度下的理论值进行比 较。
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力热学实验
1. 单管法
小球是在内径为 D,液体高度为 h的管中下 落,不能满足无限宽广的条件,因此,对 上式要加以实际条件的修正。
当 D远大于 d 时,考虑到实验中直接测量量 是小球的直径 d 和匀速时一定的下落高度 N1N2及所用时间t,则上式变为:
( 0 ) gd 2 t 18 N1 N 2 ( 1 2.4d / D )
to
( 0 ) gd 2 t 0 18 N1 N 2
(2)
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力热学实验
【实验内容】
(1)调整底盘水平。 (2)用螺旋测微器测小钢球的直径d,在5个不同方
向上测,取其平均值。共测6个小球,记录测量的
结果,编号待用。
(3) 用游标卡尺从不同位置分别测量6只玻璃圆筒
如果一小球在液体中下落,由于附着于球面的 液层与周围其他液层之间存在着相对运动,因此小 球受到粘滞阻力,它的大小与小球下落的速度有关。 根据斯托克斯定律,小球所受到的粘滞阻力f 为:
f 6 rv 3 dv
式中 d 是小球的直径, v是小球的速度, η为液体粘 滞系数。 斯托克斯定律要求液体是无限广延的且无旋涡产生。 故所用的小球是光滑的,而且半径应当适当小。
测定可以有多种方法,如落球法、转筒法、阻 尼法、泊肃叶法等,本实验采用落球法。
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力热学实验
【实验目的】
1.观察液体的内摩擦现象;
2.掌握用落球法测液体的粘度系数的原
理和方法;
3.测定蓖麻油的粘滞系数。
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力热学实验
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力热学实验
【实验原理】
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力热学实验
【思考题】
1 、在一定的液体中,若减小小球直径,它下
落的收尾速度怎样变化?减小小球密度呢? 2 、若实验中未给出 N1、 N2两标号线的位置,
怎样确定小球在圆筒中央匀速下落的范围及标