D_101_吸附树脂再生工艺实验研究_再生液酸_碱_醇浓度及浸泡时间对再生效果的
D101型树脂和聚酰胺预处理方法
D101型大孔吸附树脂预处理方法D101型大孔吸附树脂预处理方法：乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH 通过硅胶柱树脂柱，浸泡2-4h→水洗至中性，备用。
在给树脂柱中加入1/3的水，然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中，再用70%的乙醇2倍树脂体积处理，流速为1倍树脂体积，过完乙醇后用水洗至无醇味即可进行使用。
D101大孔吸附树脂是完全非极性的,树脂本身用纯水洗后,流出纯水PH6.5-8大孔树脂吸附的是分子态的物质,乙醇洗脱就是和大孔树脂进行对分子态的物质竞争吸附,使物质转为溶解于乙醇,从而被乙醇洗脱液带走比表面比较大。
物理吸附。
作用力为范德华力。
预处理：高温干燥。
100度。
再生：150度吹扫大孔吸附树脂总有气泡怎么办？我的步骤是这样的：先在柱子中装入1/4的乙醇，然后将预先润湿的脱脂棉用玻璃棒推入柱子下端狭窄的部分，打开活塞控制1滴/1秒，将大孔吸附树脂沿着壁，边搅拌边加入柱子中。
一开始一个气泡都没有，用乙醇继续处理时，就开始有气泡，脱脂棉上下都有，到后来连柱子中都有气泡，我都要晕死了，请大家帮帮忙，看看问题到底出在哪？聚酰胺预处理方法称聚酰胺，直接倒进柱子里，摇匀，不要有空气泡，用90%乙醇冲洗柱后，拿到干燥箱里70-80℃烘干，放到室温。
然后把样品倒进去，用25ml水慢慢冲，样品用玻璃棒引流到入，千万别把聚酰胺颗粒冲起来。
收集滤液即得。
用过的聚酰胺一般用5%NaOH水溶液洗脱，洗至NaOH水溶液颜色极淡为止。
有时因某些鞣质与聚酰胺又不可逆吸附，用NaOH水溶液很难洗脱，可用5%NaOH在柱中浸泡，每天将柱中的NaOH水溶液放出一次，并加入新的5%NaOH水溶液，这样浸泡一周后，鞣质可基本洗脱完。
然后用蒸馏水洗脱至pH8-9，再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱，最后蒸馏水洗脱至pH中性，重复使用。
d101型大孔吸附树脂活化
d101型大孔吸附树脂活化
D101型大孔吸附树脂是一种常用的吸附材料，通常用于分离、纯化和富集目标化合物。
由于其大孔结构，D101型树脂可以
有效地吸附大分子物质，如蛋白质和多糖。
树脂的活化是为了增加其吸附性能和稳定性。
D101型大孔吸
附树脂的活化过程通常包括以下步骤：
1. 前处理：将树脂置于适当的溶剂中反复洗涤，以去除可能存在的杂质和残留物。
常用的洗涤溶剂包括乙醇、水、酸碱溶液等。
2. 洗涤：树脂将被连续反复用洗涤溶剂洗涤，以去除残留的污染物。
3. 激活：在适当的温度下，将树脂置于活化剂溶液中，例如酸或碱溶液。
活化剂的选择取决于树脂的性质和所需的活化效果。
活化剂的作用是改善树脂表面的性质，增加其活性位点数量及可用表面积。
4. 再洗涤：将树脂从活化剂溶液中取出，并用适当的溶剂彻底洗涤，以去除可能残留的活化剂和其他杂质。
5. 中和/调pH：根据需要，可使用酸碱溶液对树脂进行中和或
调整pH值，以使其达到适当的吸附条件。
6. 干燥：最后，树脂通常需要在适当的温度下进行干燥，以去
除残留的溶剂，使其达到理想的吸附和稳定性能。
以上是一般情况下的D101型大孔吸附树脂的活化过程，具体步骤可能会根据实际使用需求和树脂的特性而有所不同。
D大孔吸附树脂说明书
D大孔吸附树脂说明书 The latest revision on November 22, 2020D101大孔吸附树脂说明书D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。
该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。
该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。
一、性能指标外观乳白色不透明球状颗粒粒度（粒径范围~），%≥95含水量，%60~75湿真密度，g/ml~湿视密度，g/ml~比表面，m2/g480~520平均孔径，nm25~28孔隙率，%42~46孔容，ml/g~最高使用温度℃150二、吸附及解吸（再生）吸附：吸附操作自上而下(或自下而上)通液，可采用不同流速，以选取最佳条件，一般流速 2—8BV/h。
流出液每间隔一段时间取样检测，达泄漏点停止吸附，或多柱串联达饱和后解吸。
解吸(再生)：解吸剂选择：吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。
解吸剂沸点要低以便回收处理。
典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。
解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂，单柱吸附时，解吸效果与吸附操作对流为佳。
一般流速可控制在～2BV/h，解吸剂用量约为树脂体积的2～3倍。
三．在食品加工中的预处理1．工业级新树脂使用前必须进行预处理，以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。
2．装柱前清洗设备及管道，以防有害物对树脂的污染。
并排净设备内的水。
3．先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇，然后将新树脂投入柱中。
使其液面高于树脂层约处，并浸泡24小时。
4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。
5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。
并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。
6．用2BV的5%HCL溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
D101大孔吸附树脂说明书
D101大孔吸附树脂说明书D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。
该树脂是一个交联聚合物，具有相当大的比表面和适宜的孔径，对皂甙类物质有特殊的选择性。
该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。
一、性能指标外观乳白色不透明球状颗粒粒度（粒径范围0.3~1.25mm），% ≥95含水量，% 60~75湿真密度，g/ml 1.05~1.152—)通13使其液面高于树脂层约0.3m处，并浸泡24小时。
4．用2BV乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，并浸泡4~5小时。
5．用乙醇或甲醇，以2BV/h的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊止。
并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。
6．用2BV的5%HCL溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
7．用2BV的2%NaOH溶液，以4~6BV/h的流速通过树脂层，并浸泡2~4小时，而后用水以同样流速洗至出水pH中性。
8．树脂连续运行不必再进行预处理，停运时间过长，应考虑重新预处理。
停运前要充分解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。
四．树脂中的残留物由于D101树脂大量用于药物中间体的提取，树脂本身的一些残留物质是使用者非常关心的问题。
我们知道，D101树脂是一种具有孔穴结构的交联共聚体，它的制造原料包括单体、1．2．（如4．1．2．失水变干时，可用乙醇浸泡并水洗。
3．树脂遭铁污染时，可用4~10%盐酸溶液浸泡处理。
4．树脂受到有机物污染时，可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。
天津兴南允能高分子技术有限公司。
D_101型大孔吸附树脂预处理方法的研究_贾存勤
D 浸泡 时间 h
0 6 12
表 2 树脂预处理 L 9 (34) 正交试验结果 Table 2 L 9 (34) O rthogona l test result
of M AR pretrea tm en t
试验号 A B C D 甲苯 (Λg·mL - 1)
1 1 1 1 1
115
此树脂预处理的质量直接关系到中药产品的质量。 树脂预处理常用的方法有回流法、渗漉法和水 蒸汽蒸馏法等, 所采用的溶剂主要有乙醇、甲醇、丙 酮、异丙醇及稀盐酸、稀氢氧化钠溶液等。 目前树脂 的预处理方法大多采用渗漉法, 即将树脂装柱, 加有 机溶剂浸泡, 洗脱, 再浸泡, 洗脱, 加 2%～ 5% 盐酸 溶液浸泡, 洗脱, 水洗至 pH 值中性, 加 2%～ 5% 氢 氧化钠溶液浸泡, 洗脱, 水洗至 pH 值中性。 此类方 法溶剂用量约为 10～ 20 柱体积 (BV ) , 树脂预处理 周期约为 3～ 5 d, 不仅处理成本高, 时间长, 效果差, 而且环境污染也较大。 D 2101 大孔吸附树脂是以苯乙烯为结构骨架, 以二乙烯苯为交联剂聚合而成, 为目前使用最广泛 的树脂之一。 凌宁生等[4]对 D 2101 树脂的预处理作
K 2 6412 12213 12618 11816
K 3 17013 15213 11615 10818 R 3514 3114 911 415
萘 (Λg·mL - 1)
610 4414 4717 814 2512 3016 4316 5217 7410
表 3 方差分析 Table 3 Var iance ana lysis
2 方法与结果 211 色谱条件: H P 25 石英毛细管柱 (30 m ×0132 mm , 0125 Λm ) ; F ID 检测器, 温度 250 ℃; 进样口: 200 ℃, 不分流; 柱温: 40 ℃恒温 1 m in, 以 5 ℃ m in 升温至 125 ℃, 恒温 3 m in, 再以 5 ℃ m in 继续升温 至 150 ℃, 恒温 3 m in; 载气: 氮气 (≥991999% ) , 流 量 015 mL m in; 尾吹: 30 mL m in, 空气: 300 mL m in, 氢气: 30 mL m in; 进样量: 1 ΛL。 212 线性关系考察: 分别精密称取甲苯和萘对照品 01100 9 g 和 01092 0 g, 加乙醇定容至 10 mL , 配制 成 101090 m g mL 和 91200 m g mL 的贮备液。分别 取贮备液适量, 加乙醇稀释, 使其为 1、10、50、100、 200、500 Λg mL 的系列溶液, 以上述色谱条件测 定。 以峰高为纵坐标, 质量浓度为横坐标, 计算回归 方程, 甲苯: Y = 11194 2 X + 111018 6, r= 01999 6; 萘: Y = 11428 X + 3115, r= 01997 7。 213 供试品溶液的制备: 取树脂的乙醇洗脱溶液, 经 0145 Λm 微孔滤膜滤过, 即得。 214 树脂预处理条件考察: 因素水平见表 1, 采用 L 9 (34) 正交设计, 称取树脂 1510 g 进行预处理, 溶 剂用量为 3 BV , 收集最后 015 BV 的洗脱溶液, 测定 甲苯和萘的量。结果见表 2, 对表 2 的数据进行方差 分析, 结果见表 3。 结果表明, 以甲苯为指标考察时, 因素 A 是显 著因素, 以萘为指标考察时, 因素 A 和 B 是显著因 素。 造成这种差异的原因是甲苯较易洗脱, 因素B 影响减小, 而萘不易洗脱, 因素B 就成为显著因素。 由表 2、表 3 可见, 溶剂和温度是显著因素, 洗 脱速度对洗脱效果有一定影响, 乙醇浸泡时间影响
D_101_吸附树脂再生工艺实验研究_再生液酸_碱_醇浓度及浸泡时间对再生效果的
Òj
111. 17
112. 04
107. 55
107. 53
Ój
105. 76
105. 77
110. 00
300mL, 搅匀; 另取 具塞容 器若干, 将 每只容器 内用移 液管 加 入此试液 10mL, 编代码 Ms, 备用。 2. 3 上柱吸附
按下述工艺将对照 分离 柱 Ñ , Ò 各分 别进 行 3 次、实 验 组则按照表 3 正交表的试验总次数, 进行上柱吸附。 2. 3. 1 上柱液制 备与上 柱: 取量 瓶中 的人 参总 皂苷 乙醇 溶 液, 水浴蒸去乙醇, 残液置 50mL 量筒内, 加水 至 30mL, 摇匀, 冷却后即可上柱, 流量 0. 5SV, 收集过柱液, 编代码 MG , 备用。 2. 3. 2 洗涤: 用水洗涤树脂柱, 流量 1. 5SV , 洗尽 未被吸附 的 表 3 L9 ( 34) 正交试验计划与计算 Tab 3 L9( 34) plan of direct cross test and calculation
对照 树脂量
分离柱 ( mL)
Ñ
20
Ò
20
比吸附量 ( mg#mL- 1) 40. 51 40. 02 40. 39 32. 19 33. 23 32. 86
x ? s ( mg#mL- 1) 40. 31? 0. 26 32. 76? 0. 53
t 0. 01( 2) = 9. 925; t 0.001( 2) = 31. 598 从上表可见, 使用 3 个周期后的 D101吸附树脂, 如未经再
2. 2. 2 对照分离柱 Ò : 筛取 40~ 60 目 已使 用 3 个周 期尚 未 再生的 D101 树脂 20mL, 装 入 10mm@ 500mm 酸式 滴定管中, 用 95%乙 醇洗涤树脂, 流量 1. 5SV, 用量 5. 0BV, 最 后用 水洗 至 洗涤液无乙醇味, 备用。 2. 2. 3 实验分离柱: 制备方法先参照/ 2. 2. 20项 下对照分 离 柱 Ò的方法处理, 然后按照表 3 各正交 试验号水平因素相 对 应的工艺条件( 其 余因 素水平 如流 量、用量、温 度等 选为 3. 0 SV, 3. 0BV, 30 e ) 处理, 最后用水洗至洗涤液呈中 性和无乙 醇 味, 备用。 2. 2. 4 人 参 总 皂 苷供 试 液: 精 密 称取 人 参 总 皂 苷 30g, 置 500mL 量 筒 中, 加 75% 乙 醇 溶 解, 并 用 75% 乙 醇 稀 释 至
D101型大孔树脂
d101大孔吸附树脂的预处理再生的方法大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。
中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离，结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。
用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。
以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材（黄连、葛根、丹参、石膏）水提液为样本，在LD605型树脂上进行动态吸附研究，比较其吸附特性参数。
结果表明除无机矿物质外，其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。
不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物，且易洗脱，吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同，同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。
用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙，总皂甙收率在2.15%左右。
用D1300大孔树脂精制“右归煎液”，其干浸膏得率在4～5%之间，所得干浸膏不易吸潮，贮藏方便，其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计，为83.3%。
用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。
用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙，所得产品纯度高，质量稳定，成本低。
将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。
用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%～29%，收率为0.6%。
另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。
大孔吸附树脂技术以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。
该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。
D-101大孔吸附树脂富集麦冬中总皂甙的工艺研究
台然科学SI i。
I C O NL L E Y一鍪一D一101大孔吸附树脂富集麦冬中总皂甙的工艺研究俞(泰华堂制药有限公司昕四川广汉618300)【擅要]目的：研究大孔树脂分离和富集麦冬中总皂苷的工艺条件。
方法：以麦冬中含量较高的麦冬皂苷A和麦冬皂苷B的富集量作为考察指标来确定富集效果。
对5种不同类型的树脂进行评价优选。
结果：D一101型大孔吸附树脂对麦冬中总皂苷有较好的分离富集能力。
通过D一10l大孔吸附树脂富集，麦冬提取物可以有效除去糖类等水溶性杂质，使麦冬皂苷A含量提高32倍．使麦冬皂苷B的含量提高36倍，富集效果好。
[关键词]麦冬大孔吸附树脂总皂甙中图分类号：06-0文献标识码：A文章编号：1671—7597(2008)1220002--02麦冬(R a di x0phi opogoni S)为百合科植物沿阶草冬，以块根入药。
味甘、微苦，性凉、滋阴生津、润肺止咳、清心除烦。
麦冬中含有麦冬皂甙有抗心律失常作用，对缺血性老损伤有保护作用，对培养心肌细胞缺氧再给氧损伤有保护作用[1]。
麦冬中皂甙越来越受到广泛的关注。
大孔吸附树脂为一种选择性的有机高聚吸附剂，具有吸附快、解吸快、吸附容量大、易于再生、使用寿命长等优点[2]。
大孔吸附树脂现已被广泛应用于天然产物的分离和富集，但在麦冬中总皂甙富集纯化等方面的研究报道还不多。
本文通过时5种不同类型的大孔吸附树脂的优选，旨在讨论D～101大孔吸附树脂对麦冬中总皂甙的纯化富集工艺参数，而对工业大生产提供数据参考支持。
一、仪嚣与材料(一)仪器A gi l ent1100高效液相色谱仪(美[虱A gi l ent公司)；星海旋转蒸发器(无锡市星海王生生化设备有阳公司)。
玻璃填充柱(82．2cm X8．5c m)；电子天平(梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司)；JA C一150超声波清洗仪(山东济宁奥波超卢电器有限公司)。
(二)药材及试剂H PD l00大孔树脂(河北沧州宝恩化工有限公司)；D I O I大孔树脂(上海摩述公司)；X D A-I B大孔树脂(北京惠德易科技有限公司)；D001大孔换树脂(安徽三星树脂公司)；D311大孔树脂(蚌埠市辽源新材料有限公司)．麦冬皂苷A(A R，四川维科奇生物有限公司)：麦冬皂苷B(A R，上海海灿生物科技有限公司)；乙醇、乙氰，A R级；水(二次蒸馏，临用前自制)。
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吸附树脂再生的好与否, 将直接 影响对物质 分离纯化 的 效果。尽管吸附 质的 洗脱 过程亦 是再 生过程, 但 是, 这一 类 的再生往往 不够 彻底。 如用 D101吸 附 树脂 从人 参提 取液 中 分离纯化总皂苷 时, 在使 用几个 周期 后, 树脂 颜色即 由原 来 的类白色増 深至黄棕色, 同 时树 脂比吸 附量 也显著 下降 ( < 33mg# mL- 1 ) 。为此, 我们先后 用 NaOH, HCI, 乙醇, 丙 酮等 溶 剂对树脂进 行浸泡、洗 脱, 可 效果不 明显, 后增 用氯仿、苯 等 非极性溶剂处理, 仍然很难达到要 求。正是在屡 次树脂再 生 活化过程中, 我们观察到含 NaOH 或 HCl 的乙醇溶液, 对色泽 增深的 D101 树脂有很好的脱 色效果。于 是采用 正交试 验, 将 含 NaOH 或 HCl 的两种乙 醇溶液, 对 D101 吸附 树脂再 生活 化 条件进行优 化选 择, 以期 为制 定 D101 树脂 再生 工艺 , 提供 实 验依据。 1 仪器、材料与试药
高效液相色 谱仪: 惠普 HP1100 系 统, 人 参皂苷 Rb1、Re、 Rg1对照品( 中国药品生物 制品检定所) , 人参总 皂苷( 本院 中 药制剂室提供) , D101大孔吸 附树脂( 天津农 药厂产) , 乙 醇( 药 用级) , NaOH , HCl, 丙酮等均为分析纯。
2 实验方法与结果 2. 1 实验设计
作者简介: 苗 青, 浙江杭州人, 主管中药师, 多年从事中药制剂工艺研究, Tel: 0571-87068001-5158
# 152 #
Chin JMAP, 2004 April , Vol. 21 No. 2
中国现代应用药学杂志 2004 年 4 月第 21 卷第 2 期
h) , 直 至取洗涤液适 量, 加入 相同体 积水 后不 显混浊 及另 取 1. 0BV( 即树脂体 积的 1. 0 倍) 洗涤液, 蒸干后无 残留物时, 即 可用水洗至洗涤液无乙醇味, 备用。 表 1 考察因素及水平
生活化处理与新树脂相比, 其比吸附 量的下降 是非常显著 的 ( < 0. 01) 。 2. 5. 2 实验组 L9( 34) 正交试验计划与计算, 见 表 3。
因素
试验结果 比吸附量( mg#mL- 1)
A
B
C
D
碱醇法
酸醇法
试验号
1
1
1
1
1
34. 39
32. 13
2
1
2
2
2
36. 73
32. 94
A
B
浸泡时间( h) C
1
0. 01
60
2
2
0. 05
75
4
3
0. 1
90
6
MG 液和 2. 3. 2 项下 MX 液, 合并, 于量 筒中 加水至 300mL, 过 滤, 用移液管吸取续滤液 5mL, 蒸干, 残渣加 甲醇溶 解后转 移 至 5mL 量瓶中, 再加甲醇至刻度, 摇匀, 编号 , 备用。 2. 4. 2 对照液制备: 精密称取 人参皂苷 Rb1 对照品 10mg, Re 对照品 10mg, Rg1 对照品 12. 5mg, 分别置 25mL 量 瓶中, 加 甲 醇溶解, 并用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 编号, 备用。 2. 4. 3 含量测定: 取各编号 供试液, 分别 按中国 药典法[ 1] 进
为优化 NaOH,HCl 两种乙醇溶液对 D101吸 附树脂再生 的 工艺条件, 采用 正交 试 验法, 考 察 NaOH( HCl) 浓 度, 乙 醇 浓 度, 浸泡时间 3 因 素( 用量、流量、温 度 3 因 素, 另文 阐述 ) 对 再生效果的影 响, 以 人参 总皂 苷为吸 附质, 测 定树脂 比吸 附 量( absorption ration) 的变化为 参考 指标, 以新 树脂 ( 对 照分 离 柱Ñ ) 和已使用过 3 个周期 但尚 未再生 的树 脂( 对照 分离 柱 Ò) 为对照, 选用 L9 ( 34 ) 正交 表安排 实验。 为了 能够 同时 考 察 NaOH 和 HCl 两 种乙醇溶液 的酸、碱及乙醇 浓度和浸泡 时 间对 D101吸附树脂再生效果的 影响, 我们对 其选用 了相同 的 因素水平, 见表 1。 2. 2 分离柱与上柱液的制 备 2. 2. 1 对照分离柱 Ñ : 筛取 40~ 60 目新购 D101 树脂 适量, 倾 入回流瓶中, 加 3 倍量的丙酮, 水浴回 流 3 次, 每 次 3h, 取出, 树脂用水漂洗 至无 丙酮 味后, 取 此树 脂 20mL, 装 入 10mm @ 500mm 酸式滴定管, 先后 用 1. 0mol# L- 1NaOH 液、1. 0mol#L - 1 HCl 液及 95% 乙 醇洗涤, 流量 1. 5SV( 即树脂 体积 的 1. 5 倍/
行含量测定。 2. 4. 4 比吸附量计算: A = ( Ms- MG- Mx) A M[ 2]
A: 比吸附量;Ms: 上柱液 中成分 的质量; MG: 过 柱液中 成 分的质量;Mx: 水洗涤液中成分的质量; M: 树脂体积。 2. 5 结果与分析 2. 5. 1 对照分离 柱 Ñ 与对照 分离 柱 Ò 比吸 附量 的比 较, 见 表 2。 表 2 对照分离 柱 Ñ 与 对照 分离柱 Ò比 吸附 量的 比较( n = 3) Tab 2 Comparison of absorption ration between contrast detached dowel Ñ and Ò ( n= 3)
酸、碱浓度( A) , 乙醇浓度( B) , 浸 泡时 间( C) 三因 素对 再生 效果 的影 响。结果 优化 的 D101 吸附 树脂 再 生工 艺是: 碱 性醇 为 A2B2C1 ; 酸性醇为 A3B3C1 。结 论 D101树脂在 使用 2~ 3 个周期后, 应及时进行再生活化, 先按常 规用酸、碱 水和乙醇 洗脱, 再 用 0. 05mol#L- 1NaOH 的 75% 乙醇溶液和 0. 1mol#L- 1HCl 的 90% 乙醇溶液浸泡洗脱。
关键词: 吸附树脂; 再生活化; 比吸附量
中图分类号: R917; R927
文献标识 码: B
文章编号: 1007- 7693( 2004) 02- 0152- 03
Experimental studies on reuse technology of D101 adsorption resin: influence of acid concentration, base concentration, ethanol concentration and time on reuse
对照 树脂量
分离柱 ( mL)
Ñ
20
Ò
20
比吸附量 ( mg#mL- 1) 40. 51 40. 02 40. 39 32. 19 33. 23 32. 86
x ? s ( mg#mL- 1) 40. 31? 0. 26 32. 76? 0. 53
t 0. 01( 2) = 9. 925; t 0.001( 2) = 31. 598 从上表可见, 使用 3 个周期后的 D101吸附树脂, 如未经再
MIAO Q ing , XU Jia- luan , WANG Jing-xia( Zhejiang H osp ital of Traditional Chinese Medicine, H angz hou 310006, China)
ABSTRACT: OBJECTIVE T o study reuse technology of D101 adsorption resin. METHOD Using orthogonal test, measuring absorption ration of adsorption resin , study the influence of acid concentration, base concentration( A) , ethanol concentration( B) and extract time( C) on reuse. RESULTS The best reuse technology was: ethanol acid was A2 B2C1, ethanol base was A3B3 C1. CONCLUSION After two or three weeks, D101 adsorption resin must be reused in time. The resin was washed by aqua acid, aque base and ethanol first, then washed by 0. 05mol#L- 1 NaOH- 75% ethanol and 0. 1mol# L- 1 HC-l 90% ethanol. KEY WORDS: adsorption resin; reuse; absorption ration
#医院药学#
D101吸附树脂再生工艺实验研究 Ñ : 再生液酸、碱、醇浓度及浸泡时间对 再生效果的影响
苗青, 许家鸾, 王京霞( 浙江省中医院, 浙江 杭州 310006)
摘要: 目的 研究 D101吸附树脂的再生活化工艺 。方法 采用正交试验法, 以树脂比吸附量作为参考指标, 考察 两种再生液 的
Òj
111. 17
112. 04
107. 55
107. 53
Ój
105. 76
105. 77
110. 00
300mL, 搅匀; 另取 具塞容 器若干, 将 每只容器 内用移 液管 加 入此试液 10mL, 编代码 Ms, 备用。 2. 3 上柱吸附
按下述工艺将对照 分离 柱 Ñ , Ò 各分 别进 行 3 次、实 验 组则按照表 3 正交表的试验总次数, 进行上柱吸附。 2. 3. 1 上柱液制 备与上 柱: 取量 瓶中 的人 参总 皂苷 乙醇 溶 液, 水浴蒸去乙醇, 残液置 50mL 量筒内, 加水 至 30mL, 摇匀, 冷却后即可上柱, 流量 0. 5SV, 收集过柱液, 编代码 MG , 备用。 2. 3. 2 洗涤: 用水洗涤树脂柱, 流量 1. 5SV , 洗尽 未被吸附 的 表 3 L9 ( 34) 正交试验计划与计算 Tab 3 L9( 34) plan of direct cross test and calculation