23种禁用偶氮染料的检测方法研究
气相色谱-质谱-选择离子存储法检测皮革和纺织品中的禁用偶氮染料
气相色谱-质谱-选择离子存储法检测皮革和纺织品中的禁用偶氮染料3赵 洋 王元凤 (中国皮革和制鞋工业研究院,北京 100016) (中国政法大学证据科学教育部重点实验室,北京 100088) 摘要 采用气相色谱-质谱-选择离子存储法,结合保留时间、特征离子的相对丰度比、谱库检索信息、峰面积对皮革和纺织品中的禁用偶氮染料进行定性、定量分析。
在选择离子存储模式下,各种偶氮染料的浓度在5～100μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.9903。
对于大部分芳香胺3种浓度水平的加标回收率为69.8%～94.3%,检出限为0.005～2.446μg/mL(S/N=3),测定结果的相对标准偏差小于13%(n=6)。
该方法满足禁用偶氮染料的分析要求。
关键词 气相色谱-质谱 选择离子存储 偶氮染料 芳香胺 皮革 纺织品 偶氮染料被广泛应用于皮革、纺织品的染色及印花工艺。
然而人们经过长期研究和临床试验证明,某些含偶氮染料的产品在一定条件下会释放出对人类有致癌作用的芳香胺,这些芳香胺通过皮肤被人体吸收,扩散到体内,成为人体病变的诱发因素。
目前,禁用偶氮染料的检测主要采用气相色谱法(G C)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、高效液相色谱法(H P LC)和薄层层析法(T LC)等。
其中, G C-MS法对混合物具有独特的分离能力,而且可确定化合物的相对分子质量、分子式乃至结构式,具有较高的灵敏度,因此被认为是检测禁用偶氮染料最有效的方法之一[1]。
在实际检测中发现,由于皮革、纺织品种类繁多,加工过程中添加大量助剂,而待检测的芳香胺含量相对较低,致使样品本底存在无法净化掉的复杂干扰物。
尤其是皮革和毛皮样品,全扫描模式(SC AN)采集数据得到的总离子流图(TI C)几乎被各种杂质峰覆盖,不但增加了解析图谱的难度,还降低了仪器的分辨率和灵敏度,严重影响样品的定性、定量分析。
据文献报道,采用四极杆质谱仪的选择离子监测(SI M)模式对芳香胺进行测定时,因仅采集特定离子信息,可以很大程度提高被测组分的分辨率和灵敏度,有效排除由于样品成分复杂所带来的基质干扰[2,3]。
偶氮染料的测试
• 2.还原裂解
• 向样品瓶中加入17ml已预热到70℃的柠檬酸缓冲 液（0.06mol/L，pH=6）。将样品瓶密封振荡后在 70±2℃的水浴锅保温至25±5分钟。随后向反应 器中加入1.5ml连二亚硫酸钠溶液（200mg/ml）， 加入后需充分振荡，并立刻保温至70℃保持10分 钟。然后另外加入1.5ml连二亚硫酸钠溶液（ 200mg/ml）并在70℃保持10分钟。时间到后用自 来水冲或放入冰水浴中，让其在2分钟内迅速冷却 至室温（20-25℃）。
• 绣花部分称重时连同底部一起。 • 染色样品一般情况：所有颜色都应该进行测试（白色不算 染色部分，因此白色部分不用进行测试） • 多颜色的情况：三种颜色是可以混测的，在三种颜色的情 况下，请遵循如下规则，这些规则根据下面的先后顺序优 先选择。 • -三种颜色应该尽量从同一部分选取。 • -如果三种颜色不能从同一部分裁取，那么尽量从同种织 物上选取。 • -如果三种颜色不能符合上面两张情况，那么从同种工艺 下生产的部分也是可以接受的。 • 三种颜色的样品每种颜色应该裁取接近重量然后凑够1g。
• 7、对氯苯胺 4-氯苯胺
8、2,4-二氨基苯甲醚 4-甲氧基间甲苯二胺 4-甲氧基-1,3-苯二胺
9、4,4’-二氨基二苯甲烷 4,4’-亚甲基二苯胺
• 10、3,3’-二氯联苯胺
• 11、3,3’-二甲氧基联苯胺
• 12、3,3’-二甲基联苯胺
• 13、3,3’-二甲基-4氧基-5-甲基苯胺
• 15、4,4’-亚甲基-二-（2-氯苯胺）
• 16、4,4’-二氨基二苯醚
• 17、4,4’-二氨基二苯硫醚
• 18、邻甲苯胺
• 19、2,4-二氨基甲苯
气质联用仪分析皮革中禁用偶氮染料
第27卷 第3期2010年6月皮 革 与 化 工LEA THER A ND C HE MIC A LSV ol.27 N o.3Jun.2010实用技术收稿日期:2009-09-14气质联用仪分析皮革中禁用偶氮染料吕庆1,葛宇1,曹程明1,叶芳挺2(1.上海市质量监督检验技术研究院,上海200233;2.赛默飞世尔科技,上海200003)摘要:本文建立了皮革中有害芳胺的GC/M S 分析方法,皮革上的染料经过还原裂解,还原成最初合成时的胺类物质,通过提取柱萃取、净化、浓缩,由气质联用技术分析鉴定并对其做定量测定。
关键词:皮革;偶氮染料;气质联用中图分类号:O657 文献标识码:A 文章编号:1674-0939(2010)03-0031-04Applicarion of Gas Chromatography/Mass Spectrometry for the Identification of Prohibited Azo Dyestuff in LeatherLV Qing 1,GE Yu 1,CAO Chengming 1,YE Fangting2(1.Shanghai Institute of Quality Inspection and T echnical Research,Shang hai200233,China;2.T herm o Fisher Scientific,Shang hai 200003,China)Abstract:A GC/M S analysis m ethod has been built up for the determination o f hazar dous arylam ines in the leathers dyestuffs.T he azo dyestuff in the leather sam ples can be conv er ted into the initial synthetic am ines in reaction.After an o ffline solid phase ex tr actio n and clean up pr ocedure,extraction solution can be detected and confir med by gas chro matography w ith mass selectiv e detectio n.Key w ords:leather;azo dyestuff;gas chrom ato graphy/mass spectro metry 偶氮染料是目前最重要的一类合成染料,其使用率占所有有机染料的近百分之六十到八十。
ISO TS 17234 皮革中禁用偶氮染料的测试
1 参考标准1.1 DD CEN ISO/TS17234:2003Leather-Determination of certain AZO colorants in dyed leathers.1.2 GB/T 19942-2005皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料的测定。
2 适用范围染色皮革、毛皮产品及其制品。
3 试剂和主要仪器设备3.1 试剂3.1.1 去离子水，符合GB/T6682规定的三级去离子水。
3.1.2 叔丁基甲醚3.1.3 甲醇3.1.4 正己烷3.1.5 柠檬酸盐缓冲液（0.06mol/L，pH＝6.0）：取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化纳，溶于水中，定容至1000mL。
3.1.6 连二亚硫酸纳水溶液：200mg/ mL水溶液。
临用时取固体连二亚硫酸钠新鲜制备。
3.1.7 24种偶氮混标（50ug/ mL，见附件A）3.1.8 偶氮标准溶液：用甲醇或其它合适的溶剂将附件A所列的24种偶氮标准物质分别配置成浓度约为1000mg/L的储备液，实验操作时，再根据需要用标准储备液稀释成标准工作液。
3.1.9 20%氢氧化钠甲醇溶液，20 g氢氧化钠溶于100 mL甲醇中。
3.1.10 硅藻土：多孔颗粒状硅藻土，于600℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器内备用。
3.2 主要仪器设备普通实验室设备及下列仪器设备：3.2.1振荡器（XL-108）3.2.2 氮吹浓缩仪(XL-136)3.2.3 反应器：具塞密闭，耐高温。
3.2.4 恒温水浴(XL-118)：能控温（70±2℃）3.2.5 提取柱：20cm×2.5cm(内径)玻璃柱或聚丙稀柱，能控制流速，加入20克硅藻土，轻击使填实。
3.2.6 高效液相色谱仪(XL-103)，Agilent 1100,带DAD检测器。
3.2.7 气质联用仪(XL-157), Agilent 5973-68903.2.8 超声波浴(XL-145)，带有控温装置。
纸张中偶氮染料
3
禁用偶氮染料的检测
样品 还原分解
不含 禁用偶氮染料
不含 致癌芳香胺
检测
含禁用偶氮染料
含 致癌芳香胺
4
法规与标准 Eco-label 纺织品生态标签2002/371/EC Oeko-Tex Standard 100 《生态纺织品标准100》 GB 18885-2009 生态纺织品技术要求 GB18401-2010 国家纺织产品技术规范 YQ 57-2015 烟用接装纸安全卫生要求 YQ 58-2015 烟用内衬纸安全卫生要求
常用的色谱柱： DB-17， HP-17， SPB-17等 中等极性毛细管柱
22
标准曲线的制作
以各标准工作溶液中芳香胺定量离子的面积与内标峰的定量离子面积比值 为纵坐标，以各标准工作溶液中芳香胺的含量为横坐标，绘制芳香胺的标 准工作曲线 根据样品需要配制合适浓度的系列标准工作溶液。以叔丁基甲醚为溶剂，采 用标准储备液和内标工作溶液稀释制备系列标准工作溶液。 推荐配制方法：分别准确移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL混合标准 储备液于5个10mL 棕色容量瓶中，加入0.5mL内标工作溶液, 用叔丁基甲醚定 容，即得系列标准工作溶液，配制的系列标准工作溶液中芳香胺的含量分别 为10 ug、20 ug 、500 ug、100 ug、200ug。即配即用。 内标工作溶液 分别准确称取内标物(蒽-d10) 0.005 g，用叔丁基甲醚溶解并定容至100 mL棕 色容量瓶中，混匀，得到浓度为 50 ug/mL 的内标工作溶液。 标准储备液: 100 ug/mL 23
0.45µ m有机滤膜过滤后，进行GC-MS分析。
共20页
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烟用纸张中可释放特定芳香胺的偶氮染料的测定
皮革中禁用偶氮染料测定方法的研究进展
氧化 显 色 法 ：使 用氧 化 剂 使
芳 香 胺 产 生 有 色 的溶 液 或 沉 淀 ，
甲苯 等 ） 。 禁 用政 策 的 出 台 ，对 我 国 这
样 一 个 纺 织 品 和服 装 出 口大 国 的
助 于 在 市 场 竞 争 中 立 于 不 败 之
地。
目前 全 球 有三 分 之 二 左 右 的合 成
染 料 属 于偶 氮 染 料 ，估 计 约 ２ ０ ００ 个 品种 ， 产 量近 ６ 万 ｔ 年 ０ 。目前研 究 表 明 ，一 部 分 偶 氮染 料 与人 体
ｐ ｓｔｖ ｎｄ ｐｒ ｃｉ ａ ｉ ｎ ｆｃ ｎｃ ｏ ｉｉｅ ａ ａ ｔ ｌｓｇ ｉ ａ ｅ． ｃ ｉ
Ｋｅ ｒ ：ａ ｏ ｄ ｅ ｒ ｍａ ｉ ｍｉ ｅ ｅ ｔｍｅｈｏ ｙ ｗｏ ｄｓ ｚ ｙ ；ａ ｏ ｔｃ ａ ｎ ；ｔ ｓ ｔ ｄ；ｌ ａｈｅ ｅｔ ｒ
１前 言
偶 氮染 料 是 指 染 料分 子 结 构 中含 有 偶 氮 基 （ Ｎ Ｎ ） 一 ＝ 一 的染 料 。 这类 染 料具 有 色 谱 齐 全 、颜 色鲜 艳 、 牢度较高 、 本低 等优点 。 色 成
作 用后 能 够 产 生 对 人体 有 致 癌 性 或 怀 疑有 致 癌 性 的芳 香 胺 类 物 质
（ ２ 如 一萘胺 ， 联苯 胺 ，，一二 氨 基 ２４
虑 到 标 准 的 限制 和 影 响 ，使 自己 的产 品 能在 严 格 的 检验 条 件 下 达 到 标 准要 求 ，准 确 的检 测 方 法 有
．
Ｓｃ ｕｎＥ ｔ － ｘｔ ｎｐ ｃｉ ｎ ｕ ｒｎｉｅＢ ｒａ ， ｈ ｎｄ １ ０ １， ｈｎ ； ． ａｉ ａ ｎ ｉｅｒ ｇ ｉ ａ ｎｒ Ｅ ｉＩｓｅ ｔ ｎａ ｄＱ ａａ ｔ ｕｅ ｕ Ｃ ｅｇ ｕ６ ０ ４ Ｃ ｉａ ２ Ｎ ｔ ｎ ｌ ｇｎ ｅｉ ｈ ｙ ｏ ｎ ｏ Ｅ ｎ
【VIP专享】GBT 17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定——简化步骤
GB/T 17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定一、试样的制备和预处理1聚酯样品的预处理取样——取有代表性试样，剪成约5mm x5mm的小片，混合。
从混合样中称取1.0g (精确到0.01g), 用无色纱线扎紧，在萃取装置的蒸汽室内垂直放置。
抽提——加入25mL氯苯抽提30min,或者用二甲苯抽提45min。
抽提液冷却到室温，在真空旋转蒸发器上45℃~60℃驱除溶剂，得到少量残余物，残余物用2mL甲醇转移到反应器中还原裂解——在上述反应器中加入15mL预热到（70±2）℃的柠檬酸盐缓冲溶液（0.06mol/L, PH=6.0）中。
将反应器放入（70±2）℃的水浴中处理约30min, 然后加入3.0mL 200mg/mL新鲜配置的连二亚硫酸钠溶液，并立即混合剧烈摇振以还原裂解偶氮染料，在（70±2）℃水浴中保温30min,还原后2min内冷却。
2 其他样品的预处理取样——取有代表性试样，剪成约5mm x5mm的小片，混合。
从混合样中称取1.0g (精确到0.01g)。
还原裂解——将上述试样放入反应器中，加入17mL预热到（70±2）℃的柠檬酸盐缓冲溶液（0.06mol/L, PH=6.0）中。
用力摇振，使所有试样浸入液体中，置于已恒温至（70±2）℃的水浴中处理约30min, 然后加入3.0mL 200mg/mL新鲜配置的连二亚硫酸钠溶液，并立即混合剧烈摇振以还原裂解偶氮染料，在（70±2）℃水浴中保温30min,还原后2min内冷却。
二、萃取和浓缩1萃取用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入提取柱内，任其吸附15min,用4x20mL乙醚分四次洗提反应器中的试样，每次需混合乙醚和试样，然后将乙醚洗液倒入提取柱中，控制流速，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。
2浓缩将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于35℃左右的温度低真空下浓缩至近1mL,再用缓氮气流驱除乙醚溶液，使其浓缩至近干。
偶氮染料
偶氮染料【关键词】偶氮染料；重氮化；偶合；染料禁用【摘要】偶氮染料是现染料市场中品种数量上最多的一种染料，由染料分子中含有偶氮基而得名。
其生产过程中最主要的化学过程为重氮化与偶合反应，其反应过程并受多种反应条件的影响。
偶氮染料在应用上具有因合成工艺简单、成本低廉、染色性能突出等优点，但是其会发生还原反应形成致癌的芳香胺化合物，因此部分偶氮染料遭到禁用。
【正文】一、偶氮染料基本介绍（一）偶氮染料定义在染料分子结构中，凡是含有偶氮基的统称为偶氮染料。
偶氮染料是合成染料中品种最多的一类，约占合成染料品种的50%以上，在应用上包括酸性、冰染、直接、活性、阳离子等染料类型。
广泛用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。
（二）常见偶氮染料举例——苏丹红苏丹红是一类合成型偶氮染料,其品种主要包括苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和苏丹红4号,主要用于溶剂、油、蜡、汽油增色以及鞋和地板等的增光。
肯德基苏丹红事件：05年三月，肯德基快餐厅的部分食品以及调料中发现含有致癌物质“苏丹红一号”成份。
肯德基所属的百胜餐饮集团16日傍晚在上海发表公开声明，宣布肯德基新奥尔良烤翅和新奥尔良烤鸡腿堡调料在15日检查中被发现含有苏丹红(1号)成分，国内所有肯德基餐厅即刻停止售卖这两种产品，同时销毁所有剩余调料。
“苏丹红”并非食品添加剂，而是一种化学染色剂。
该物质具有偶氮结构，由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性，对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。
（三）偶氮染料分类按分子中所含偶氮基数目可分为：单偶氮染料Ar─N＝N─Ar─OH(NH2)双偶氮染料Ar1─N＝N─Ar2─N＝N─Ar3三偶氮染料Ar1─N=N─Ar2─N=N─Ar3─N=N─Ar4式中Ar为芳基。
随着偶氮基数目的增加，染料的颜色加深。
（四）偶氮染料特点⑴市场占有率大：市场上70%左右的合成染料是以偶氮化学为基础合成的，产量大，品种多。
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纺织品禁用偶氮染料检测方法研究摘要：为了实现23种禁用偶氮染料的完全分离，作者采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使取得了较好的分离，同时缩短了检测时间。
通过本实验可以看出采用气-质联用方法部分同分异构体是可以分离的。
关键词：偶氮染料；检测；异构体The Detection Method of Textile banned azo dyesAbstract: In order to achieve the complete separation of banned azo dyes, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions to achieve good separation, while shortening the detection time. In this experiment it can be seen through the use of gas - mass spectrometry methods used part of the isomers could be separated.Keywords: Azo dyes; detection; isomer1 前言采用气相色谱一质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量，按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件，不但检测时间很长，而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近，同时这些异构体的质谱图又非常相似，从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。
如采用其它分析手段共同鉴别，如薄层色谱、液相色谱等，需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力。
作者对常见的几种芳香胺及其异构体分离的问题进行了研究。
包括邻(间、对)氨基苯甲醚、对(邻、间)氯苯胺、1(2)-萘胺、邻(间、对)甲基苯胺六种芳香胺等11种异构体。
其中，邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、2-萘胺、邻甲基苯胺属于有害芳香胺，而其余的异构体不属于有害芳香胺。
作者通过改进色谱条件，使以上化合物达到较好的分离，与现行的国标推荐方法相比缩短了检测时间，减少了检测过程中的假阳性检出，提高了检测效率。
2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent 公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯；甲醇色谱纯美国Fisher公司旋转蒸发仪亚荣生化仪器厂萘-d8、2，4，5-三氯苯胺、蒽-d10、23种偶氮标准品及所用同分异构体以上试剂均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。
2.2 试样的制备23种有害芳香胺混合标样：根据需要配置成适宜浓度的甲醇溶液；邻(间、对)氨基苯甲醚；对(邻、间)氯苯胺；2，4(2，6)一二甲基苯胺；1(2)一萘胺；邻(间、对)甲基苯胺等六种有害芳香胺共11种异构体的混合标样。
2.3 仪器操作条件色谱柱：DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃；辅助器280℃；离子源230℃；四极杆温度：150℃；柱温：60℃保持1分钟，以15~C／分钟升温至200℃，保持0分钟，再以20℃／分钟升至310℃，保持5分钟；载气：He；流速：1.0ml/分钟；离子化方式：EI；质量扫描围：35—350；进样方式：不分流进样；进样0.2μL。
2.4 执行标准试样处理严格按国标GB/T17592-2006执行。
3 结果与讨论3.1 试验结果3.1.1 23种芳香胺及其标化合物的分离情况丰度图1 23种偶氮混合标准品和三种混标的总离子流图表1 23种偶氮混合标准品和三种混标的分离情况芳香胺及标物名称保留时间4-氨基联苯12.960联苯胺15.333 4-氯邻甲苯胺9.5002-萘胺11.764对氯苯胺8.705 2,4-二氨基苯甲醚11.3184,4′-二氨基二苯甲烷15.2133,3′-二氯联苯胺16.8593,3′-二甲氧基联苯胺16.8473,3′-二甲基联苯胺16.0863,3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷15.8012-甲氧基-5-甲基苯胺8.8894,4′-亚甲基-二-（2-氯苯胺）16.7424,4′-二氨基二苯醚15.2094,4′-二氨基二苯硫醚16.630邻甲苯胺7.0412,4-二氨基甲苯10.6282,4,5-三甲基苯胺8.983邻氨基苯甲醚8.0642,4-二甲基苯胺7.8732,6-二甲基苯胺7.8692，4，5-三氯苯胺11.584萘-d8 7.689蒽-d10 12.859在23种有害芳香胺含量的测定过程中，由于异构体的存在，并且多数异构体的质谱图很相似，如果保留时间相同，往往会形成假阳性结果的产生。
当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱[1-4]，如HP-5MS，DB-5MS，DB-53MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。
本方法通过使用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷)，同时使用三阶程序升温，很好的解决了这个问题。
因为4-氨基偶氮苯、邻氨基偶氮甲苯和5-硝基-邻甲苯胺按国标GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》处理后都要分解，因而本方法没考虑这三种禁用芳香胺。
从图1可以看出，除了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺保留时间接近而无法有效分离外，其它芳香胺都得到了很好的分离。
如果在使用气相色质谱联用检测有害芳香胺过程中，出现异构体共流出的情况，往往会对检验结果产生影响。
由于这些异构体大都不属于有害芳香胺，如果不能有效地分离，就会对样品造成误判。
现在多数的检验方法对于这种情况，都采取使用气相色谱-FID检测或液相色谱检测和气相色谱/质谱联合，通过两种方法共同使用，排除异构体干扰[1-5]。
但是，采用两种方法互补分析，首先会增加检验成本，降低检验的效率。
另外，有时候染料经过前处理后，样品中会存在很多基质干扰，有害芳香胺往往会被基质掩盖。
在这种情况下，采用色谱分析，即使条件优化了，异构体可以分离，但由于基质的干扰，仍然无法准确定量。
而使用本文提供的方法，可以在气相色谱上完成异构体的分离，并且通过质谱检测器检测特征离子，通过特征离子丰度定量。
这样就避免了受到染料裂解后其它基质的干扰，可以完成准确的定量。
3.1.2 四种芳香胺及其异构体的分离情况本部分所有色谱图均为在同样条件下检测得到。
3.1.2.1邻(间、对)氨基苯甲醚丰度图2 邻(间、对)氨基苯甲醚总离子流图由图2可以看出，邻氨基苯甲醚及其异构体在本实验条件下，可以得到很好的分离。
保留时间分别为：邻氨基苯甲醚(8.072分钟)；间氨基苯甲醚和对氨基苯甲醚(8.986分钟)虽然无法完全分离，但因二者皆为非禁用芳香胺，所以不影响假阳性结果的排除。
3.1.2.2 对(邻、间)氯苯胺丰度图3 对(邻、间)氯苯胺总离子流图由图3可以看出，对氯苯胺及其异构体在本实验条件下，保留时间分别为：邻氯苯胺(7.648分钟)；间氯苯胺和对氯苯胺(8.685分钟)。
虽然邻氯苯胺与其它两种异构体能完全分离，但是间氯苯胺和禁用的对氯苯胺无法完全分离，所以该方法无法保证对氯苯胺假阳性结过的排除。
3.1.2.3 1-(2-)萘胺丰度图4 1-（2-）萘胺总离子流图由图4可以看出，1一萘胺及2一萘胺在本实验条件下，可以得到很好的分离。
保留时间分别为：1一萘胺(11.603分钟)；2一萘胺(11.764分钟)。
3.1.2.4 邻(间、对)甲基苯胺丰度图5 邻（间、对）甲基苯胺总离子流图由图5可以看出，邻甲基苯胺及其异构体在本实验条件下，可以得到很好的分离。
保留时间分别为：邻甲基苯胺(7.056分钟)；间甲基苯胺和对甲基苯胺(7.127min)虽然无法完全分离，但因二者皆为非禁用芳香胺，所以不影响假阳性结果的排除。
3.2 通过上面的数据与国标GB/T17592-2006推荐方法相比可以看出，本文的检测程序时间缩短了20多分钟，检测效率提高了近一倍。
最重要的一点是该方法实现了部分同分异构体的分离，这一点是国标方法中无法实现的。
作者通过大量的试验证明，该方法快速、精确、重现性和稳定性好，具有很高的可行性和可靠性。
4 结论a) 该方法实现了禁用偶氮染料的快速检测，与国标GB/T17592-2006推荐方法相比，时间缩短了20多分钟，检测效率提高了近一倍。
b) 该方法实现了部分异构体的分离，因此可以不必再去做异构体的确认，也在一定程度上提高了检测效率，节约了检测成本。
c)该方法快速、精确、重现性和稳定性好，具有很高的可行性和可靠性。
但是，该方法还不能就全部偶氮异构体实现完全分离，因此，还有待于做进一步的研究。
参考文献[1] GB19601-2004,《染料产品中23中有害芳香胺的限量及测定》[S].[2] 继生，徐逸云，蒋华.对纺织品禁用偶氮染料检测方法的探讨[J].印染.2005,06:37-39.[3] 康云. 禁用偶氮染料检测中的若干问题[J].中国纤检.2005,8:24-25.[4] 小钟，余建新等.禁用偶氮染料检测中假阳性结果的鉴别方法[J].分析化学研究报告.2000，28(4):411-416.[5] 日炯. 染料产品中致癌芳香胺限量标准的制定和Eco-Tex Standard 100标准的关系[J].化工标准计量质量.2001,11:3-6.[6] 季浩. 染料产品中几种常见有害芳香胺异构体的鉴别[J].染料与染色.2007,44(6):54-56。