亚磷酸二甲酯

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亚磷酸二甲酯的合成

杭州化工２００３．３３（２）——————————————————————————————————————————————————————５亚磷酸二甲酯的合成李守勤，何红平，李祖林（杭州大自然有机化工实业有限公司，浙江杭州３ｌｏｏｌｌ）摘要：研究了用三氯化磷和甲醇为原料合成亚磷酸＝甲酯的方法，考察了影响反应的因素，结果表明当ｎ（Ｐｃｌ３）：ｎ（ｃＨ３０Ｈ）＝ｌ：３．４，滴加反应８０而ｎ，补充反应３０１１１ｉｎ，反应液相温度０～５。

Ｃ时，产品产率达８６．２％，效果最好。

关键词：亚磷酸＝甲酯；三氯化磷；甲醇；合成ｌ前言亚磷酸二甲酯是纺织品新型阻燃剂一ｃＰ的重要原料，也可用于润滑油极压抗磨剂、有机含磷型缓蚀剂合成等。

亚磷酸二甲酯合成方法国内外都有一些报道，多是采用将三氯化磷滴加到含溶剂的甲醇中，在充氮气的保护下搅拌低温反应，经减压蒸馏而制得。

其缺点是反应时间长、副反应多，溶剂与氯甲烷回收困难，产品得率低。

本文通过特殊工艺合成亚磷酸二甲酯，克服了以上缺点。

２实验部分２．１原料厦仪器三氯化磷，ＡＲ，亭新化工试剂厂；无水甲醇，ＡＲ，杭州化工试剂厂；ｃｃ一８Ａ型气相色谱仪；ｗＦＤ一７Ｇ型红外分光光度计。

２２反应原理ＰＣＩ３＋３ＣＨ３０Ｈ一（ＣＨ３０）２Ｐ—ＯＨ＋ＣＨ３Ｃｌ＋２ＨＣｌ哑磷酸二甲酯可以与氯化氢继续进行脱烷基反应，生成亚磷酸单酯和亚磷酸副产品。

２．３试验步骤将装有２ｎｍｌ的甲醇的滴液漏斗与装有１ｍｏｌ的三氯化磷滴液漏斗直接通入装有填料的反应塔上部，在反应塔中部再接一个装有ｌｍｏｌ甲醇的滴液漏斗，反应塔与四口烧瓶相连，烧瓶上安装温度计、搅拌器及冷凝管，冷凝管上端接水喷射泵。

ｆＱ乙侈四口烧瓶中有一定量的甲醇，烧瓶用冷却水冷却，开动水泵及搅拌，保持一定滴加速度，三只滴液漏斗同时开始滴加，使三只滴液漏斗基本同时滴完，整个过程保持真空度在一Ｏ．０４～一０．（）６ＭＰａ，滴加完成后再反应一段时间，然后减压蒸馏收集６５～７２℃馏分（１．７３ｋＰａ），即为产品，产率达８６．２％。

草甘膦工艺介绍

草甘膦项目工艺介绍一、亚磷酸二甲酯 1、反应原理及流程简图（1）主反应3CH 3OH ＋PCl 3（CH 3O ）2POH ＋2HCl ＋CH3Cl （2）副反应PCl 3＋3CH 3OH H 3 P O 3＋3CH 3Cl（3）生产工艺流程简图三氯化磷水盐酸碱亚磷酸配碱釜亚磷酸二甲酯去草甘膦合成氯甲烷去回收2、生产工艺流程简述（1）酯化岗位三氯化磷和甲醇以一定的投料比经预冷器后投入酯化釜在55℃、负压下进行酯化反应，反应生成的氯甲烷，氯化氢气体（夹带少量甲醇等）经两级冷凝后，过量甲醇等组分重新回流到酯化釜继续反应，氯甲烷和氯化氢经气液分离器到吸收岗位。

酯化反应产物在75℃下经过两级脱酸后，得到亚磷酸二甲酯的粗品（含亚磷酸）。

脱酸釜出来的气体经冷凝后，一部分重新回流到酯化釜参加反应，其余气体经气液分离器到吸收岗位。

（2）吸收岗位酯化反应产生的氯化氢、氯甲烷气体经高浓盐酸吸收器、浓盐酸吸收器、稀盐酸吸收塔和碱洗塔后，经除雾器、尾气缓冲罐和罗茨风机到氯甲烷回收工段。

（3）蒸馏岗位在高真空条件下，酯化反应合成的亚磷酸二甲酯粗品经预热后进入蒸馏塔在140℃、-740mmHg 下进行真空蒸馏，塔顶产物经两级冷凝后，一部分回流至蒸馏塔，其余进入酯受槽，供草甘膦生产；高沸物（亚磷酸）由再生器排入残液受槽，冷却到室温，亚磷酸包装出售。

（4）氯甲烷回收岗位来自草甘膦、亚磷酸二甲酯的副产物氯甲烷，通过水洗、碱洗、干燥（酸洗）、压缩、冷却获得氯甲烷产品。

工艺流程简图废硫酸氯甲烷工艺流程简述来自草甘膦、亚磷酸二甲酯的氯甲烷尾气（氯甲烷含量为60%）经预洗塔水洗后（预洗）进入碱洗塔与从塔顶加入经碱冷凝器预冷至约-5℃的5-15%的碱液喷淋逆流吸收温度为35℃，以除去混合气中的残余的氯化氢，同时因气体被冷却，进一步脱水，15%的氢氧化钠水溶液，通过碱循环泵循环使用，当碱液浓度＜5%时更换新碱，浓度小于5%的碱液送至配碱釜。

亚磷酸二甲酯凝固点

亚磷酸二甲酯凝固点
摘要：
1.亚磷酸二甲酯的简介
2.亚磷酸二甲酯的凝固点
3.亚磷酸二甲酯凝固点的影响因素
4.亚磷酸二甲酯的应用领域
正文：
亚磷酸二甲酯（Dimethyl phosphite）是一种有机化合物，分子式为(CH3O)2POH，分子量为99.98。

它是一种无色、易燃、挥发性的液体，具有刺激性气味。

亚磷酸二甲酯广泛应用于化学合成、制药、农药等领域。

亚磷酸二甲酯的凝固点与其所处的温度和压力密切相关。

在标准大气压下（101.3 kPa），亚磷酸二甲酯的凝固点约为-40℃。

然而，当温度降低或压力变化时，凝固点会相应地上升。

亚磷酸二甲酯凝固点的影响因素主要包括温度、压力、杂质和溶剂。

温度是影响凝固点最直接的因素，随着温度的降低，凝固点会上升。

压力对凝固点的影响也很显著，当压力增加时，凝固点会降低。

杂质和溶剂的存在也会影响亚磷酸二甲酯的凝固点。

亚磷酸二甲酯在许多领域都有广泛的应用。

在化学合成领域，亚磷酸二甲酯常用作酯化反应和酰化反应的催化剂。

在制药领域，亚磷酸二甲酯可以用于合成多种药物，如抗病毒药物、抗生素等。

此外，亚磷酸二甲酯还在农药领域中发挥重要作用，可以用于合成有机磷农药。

总之，亚磷酸二甲酯的凝固点受多种因素影响，且在许多领域具有广泛的应用。

亚磷酸二甲酯精酯再沸器选材设计

般用三氯化磷与甲醇反应制得，生产主要工序分
２腐蚀初步分析
金属腐蚀选材首先考虑均匀腐蚀分析为主，设备结构设计尽量避免产生局部腐蚀。亚磷酸二甲酯及一甲酯对材料腐蚀影响不大．一般的１ — ８８铬镍奥氏体不锈钢就能应用，该体腐蚀体系腐蚀有盐酸、亚磷酸、甲醇等，且温并度较高。对设备的腐蚀性强。盐酸是还原性强酸。是腐蚀性最强的物质之
一
为粗酯、酯、气处理等，由于精酯生产原料精尾而化学较复杂。工作温度较高，对设备腐蚀性相当强．并严重影响设备的寿命、品质量及系统的安产全。鉴于此，我们公司成立项目小组，通过对精酯腐蚀体系工况分析、片试验，挂完成精酯再沸器选材设计，最后通过分期实施获得很好的效果。
腐蚀。亚磷酸在空气中缓慢氧化成正磷酸，亚磷酸
介质成分详见表１。
表１介质成分
为二元酸，酸性比磷酸稍强，其它具有强还原性。
根据亚磷酸腐蚀性与磷酸、磷酸相近＿，８８铬偏１１— ］镍奥氏体不锈钢只能耐稀酸，最好的耐磷酸的材料是铬镍钼（１）３６和高合金不锈钢（０号合金）２都用于５０％以下沸点的酸，但氯离子将大大增加磷酸溶液的腐蚀性。由于物料体系较复杂，腐蚀性极强，材时必选
酯再沸器的选材设计，并推广，得良好的效果。取关键词：亚磷酸二甲酯；酯；管；精盘铜镍合金

亚磷酸二甲酯

亚磷酸二甲酯（CH 3O ）2POH 1. 产品介绍分子量比重：本品为无色透明液体，纯品无味，通常具有酯类芳香味，具有腐蚀性，与潮湿空气或水分解成亚磷酸（CH 3O ）2POH + H 2O H 3PO 3 + CH 3OH主要做为有机农药中间体，主要用于草甘膦中间体及水质稳定剂。

2．化学反应式PCL 3 + CH 3OH (CH 3O) 2POH + HCL + CH 3CL 副反应（CH 3O ）2POH + HCL H 3PO 3 + CH 3CL 3. 生产工艺流程粗酯系统3.1.1控制指标酯化配比：三氯化磷：甲醇=1:～酯化釜真空度：-80～-84Kpa 酯化釜温度：35～50℃一级脱酸釜真空度：-90～-92Kpa 温度：60～70℃二级脱酸釜真空度：-90～-93Kpa 温度：70～80℃3.1.2生产注意事项①配比不精确，大量三化或甲醇过量，会引起爆炸或燃烧危险。

②突然停电或真空度不够，大量气体不能立即带起，会引起爆炸危险。

③三化或甲醇备料期间若控制故障，导致三化或甲醇溢流不及时，易导致危化品泄露产生燃烧或污染事故。

.精酯系统3.2.1.控制指标精馏釜温度：≤150℃精馏釜真空度：-84～-88Kpa-90～-96Kpa精馏预热器温度：70～80℃精馏塔顶真空度：-90～-96Kpa3.2.2.生产注意事项①突然停电或系统漏真空，若继续进料或继续加热，会导致爆炸或燃烧。

②系统拆开检修时，若精馏塔（釜）温度＞40℃，真空泄压后，会引起沉积的游离磷 ③终点温度不能超温，防爆膜要求完好。

④精馏结束后应及时关闭喷射真空泵蒸汽，防止停电后蒸汽倒吸入冷凝器结冰，而堵塞气体的正常抽吸，导致真空度降低产生危险。

盐酸回收系统氯甲烷回收系统3.4.1生产注意事项①操作不当易导致气柜吸扁或顶翻。

②系统超压若安全阀不起跳会引起爆炸。

③系统氧含量超标会引起爆炸危险。

④检修不当，易引起硫酸冲出伤人。

亚磷酸二甲酯组分配料过程控制系统

料的直接流量计量。
氯甲酸乙酯反应合成的奎宁碳酸乙酯；氯霉素分子的
伯醇用棕榈酰氯酯化，到无味氯霉素、得三氯化磷和甲
醇直接接触进行连续酯化反应获得亚磷酸二甲酯。
二甲酯是由三氯化磷和甲醇两种液体物料直接接触进行连续酯化反应获得。在酯化反应过程中产生大量的气体和热量。由于其反应过程非常剧烈，保证要
ｔｎｉｄｃｔｓｔａｈｔａｅｙｏａｕｉｇｍａｓｆｗｏｔｒａｓｂｉｇｄｆｅｅｃｕｔａｔｏｉｈｎｔｏｓｆａｉｌ．ｉｎｉａｅｈｔｔｅｓｒｔｇｆｍｅｓｒｎｓｏｆｍａｅｌｙｕｓｎｉｒｎｅｓｂｒｃｉｎｗｅｇｉｇｍｅｄｉｅｓｂｅｏｌｉｈ
生产的平稳与安全，必须控制其反应速度。酯化反就
二甲酯是连续生产的，液位下降至下限位，计量槽进料泵开启，此时计量槽进料和出料是同时进行的；因
为工艺设计进料量大于出料量，一定时间后，量槽故计液位增加至上限位，则停进料泵。在这一过程中，量计
中实现，最后给出了具体应用实例。运行表明，采用称量减量法计量物料质量流量的方案是可行的。
关键词：亚磷酸二甲酯
中图分类号：Ｔ２３５Ｐ７．
三氯化磷甲醇Βιβλιοθήκη 酯化反应流量比值
文献标志码：Ｂ
ＡｂｔａｔＩｃｏｄｎｅｗｉｈｔｅｃａａｔｒｓｉｓｏｉｔｌｓｎｈｔｌｎｉｇｐｏｅｓａｄｔｅｐｏｌｍｘｓｉｇｉｏａｕｅｎ，ｔｅｍａｓｓｒｃ：ｎａｃｒａｃｔｈｈｒｃｅｉｔｆｄｍｅｈｙｙｔｅｉｂｅｄｎｒｃｓｎｈｒｂｅｅｉｔｎｎｆｗｍｅｓｒｍｅｔｈｓｃｃｌｌｗｓｏｈｓｈｒｓｔｈｏｉｎｔａｏｒａｕｄｂｄｐｇｄｆｒｎｅｓｂｒｃｉｎｗｅｇｉｇｍｅｈｄ，ｔｓｔｅｄｕｌｌｓｄｌｏａｉｆｏｆｐｏｐｏｕｒｃｌｒｅａｄｍｅｈｎｌａｅｍｅｓｅｙａｏｔｎｉｅｅｃｕｔａｔｏｉｈｎｔｏｉｄｒｉｈｕｈｏｂｅｃｏｅｏｐｒｔｏ

亚磷酸二甲酯物质安全数据表(MSDS)

急救
皮肤接触：脱去污染衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。
眼睛接触：立即翻开上下眼脸，用流动清水冲洗15分钟，就医
吸入：脱离现场至空气新鲜处，呼吸困难时给输氧，呼吸停止时立即进行人工呼吸，就医。
食入：立即漱口，饮牛奶或蛋清，就医。
防护
工程控制：生产过程密闭，局部通风，提供安全淋浴设备或洗眼设备。
呼吸系统防护：空气中浓度超标时，佩戴过滤式防毒面具。
亚磷酸二甲酯
标识
中文名：亚磷酸二甲酯
英文名：Dimethyl phosphite
分子式：C2H7O3P
分子量：110.1
CAS号：868－85－9
危规号：
理化性质
性状：无色透明液体，具有酯的芳香气味。
溶解性：易溶于醇、酮、苯、甲苯、二氯乙烷。
熔点（℃）：－31.8
沸点（℃）：170
相对密度（水＝1）：1.2004
贮运
包装标志：14 UN编号：1993包装分类：Ⅲ
包装方法：塑料瓶或塑料桶。
储运条件：储存于阴凉、干燥、通风的库房中，远离火种、热源，保持容器密封。应与氧化剂、食用化学品分开存放。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。运输按规定路线行驶。
临界温度（℃）：
临界压力（MPa）：
相对密度（空气＝1）：
燃烧热（KJ/mol）：
最小点火能（mJ）：
饱和蒸汽压（KPa）：
燃烧爆炸危险性
燃烧性：易燃
燃烧分解产物：亚磷酸、氯甲烷
闪点（℃）：29.40
聚合危害：不聚合
爆炸下限（％）：
稳定性：稳定
爆炸上限（％）：
最大爆炸压力（ห้องสมุดไป่ตู้Pa）：
引燃温度（℃）：
身体防护：穿连衣式胶布防毒服。

亚磷酸二甲酯潜热

亚磷酸二甲酯潜热摘要：一、亚磷酸二甲酯的基本概念二、亚磷酸二甲酯的物理性质1.颜色2.气味3.溶解性三、亚磷酸二甲酯的化学性质1.稳定性2.反应性四、亚磷酸二甲酯的应用领域1.农药2.阻燃剂3.医药中间体五、亚磷酸二甲酯的安全措施与注意事项正文：一、亚磷酸二甲酯的基本概念亚磷酸二甲酯（Dimethyl phosphite），简称DMPI，是一种有机磷化合物，由亚磷酸和甲醇反应而成。

在工业上，它广泛应用于农药、阻燃剂、医药等领域。

二、亚磷酸二甲酯的物理性质1.颜色：亚磷酸二甲酯呈无色或浅黄色透明液体。

2.气味：亚磷酸二甲酯具有特殊的刺激性气味，容易被人察觉。

3.溶解性：亚磷酸二甲酯易溶于大多数有机溶剂，如醇、醚、酮等，但不溶于水。

三、亚磷酸二甲酯的化学性质1.稳定性：亚磷酸二甲酯在常温下较为稳定，不易分解。

但当温度升高时，其稳定性会降低，容易分解生成磷酸和甲醇。

2.反应性：亚磷酸二甲酯具有较强的反应性，能与碱、酸、卤素等发生反应，生成相应的酯化物或取代物。

四、亚磷酸二甲酯的应用领域1.农药：亚磷酸二甲酯作为一种高效低毒的农药，可用于防治农作物上的病虫害。

2.阻燃剂：亚磷酸二甲酯可用于生产阻燃材料，提高材料的阻燃性能。

3.医药中间体：亚磷酸二甲酯在医药领域可用作合成药物的中间体，如合成抗病毒药物、抗肿瘤药物等。

五、亚磷酸二甲酯的安全措施与注意事项1.存储：亚磷酸二甲酯应存放在密封、通风、干燥的地方，远离火源、热源和酸性物质。

2.使用：在使用亚磷酸二甲酯时，应佩戴防护用品，如口罩、手套、护目镜等。

避免与皮肤、眼睛直接接触。

3.泄漏处理：若发生泄漏，应立即采取措施堵住泄漏口，并用砂土、石灰等物质吸收泄漏的亚磷酸二甲酯。

切勿用水直接冲洗泄漏处。

4.废弃处理：废弃的亚磷酸二甲酯容器及废弃物应按照当地环保规定进行处理，切勿随意丢弃。

5.急救措施：若不慎接触亚磷酸二甲酯，应立即用大量清水冲洗，并就医就诊。

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亚磷酸二甲酯（CH 3O ）2POH 1. 产品介绍
分子量 110.1 比重：1.19-1.2
本品为无色透明液体，纯品无味，通常具有酯类芳香味，具有腐蚀性，与潮湿空气或水分解成亚磷酸
（CH 3O ）2POH + H 2
O H 3PO 3 + CH 3OH 主要做为有机农药中间体，主要用于草甘膦中间体及水质稳定剂。

2．化学反应式
PCL 3 + CH 3OH (CH 3O) 2POH + HCL + CH 3CL 副反应
（CH 3O ）2POH + HCL H 3PO 3 + CH 3CL 3. 生产工艺流程 3.1粗酯系统
3.1.1控制指标
酯化配比：三氯化磷：甲醇=1:0.69～0.705
酯化釜真空度：-80～-84Kpa 酯化釜温度：35～50℃ 一级脱酸釜真空度：-90～-92Kpa 温度：60～70℃ 二级脱酸釜真空度：-90～-93Kpa 温度：70～80℃
3.1.2生产注意事项
①配比不精确，大量三化或甲醇过量，会引起爆炸或燃烧危险。