探究气相色谱法测定盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂含量
顶空毛细管气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中的残留有机溶剂
中国抗生素杂志２ １年２ ０ ２ 月第３ 卷第２ ７ 期
文 章 编 号 ： １０ —６ ９２ １）２０ ２ —３ ０ １８ ８ （０ ２０ ．１００
顶空毛细 管气相色谱法测定盐酸头孢卡 品酯 中的残 留有机 溶剂
程奇珍 肖小武 罗跃华 易路遥 熊蔚 ， ２
（ １江西省食 品药 品检 验所；２ 南 昌大学药学院）
盐 酸 头 孢 卡 品 酯 由生 产 企 业 提 供 ， 丙 酮 、 乙 醇 、 乙酸 乙酯 、二 氯 甲烷 、 甲基 异 丁基 酮 、 四氢 呋 喃 均 为色谱 纯 ，其 余均 为 分析纯 。 ２ 方 法 与结果
２１ 色 谱条件 ．
２ 溶液 的配 制 ． ２
对 照 品溶 液 的 配 制 ： 精 密 称 取 乙 醇 、 丙 酮 、 二 氯 甲烷 、 乙酸 乙酯 、 四氢 呋 喃 、Ｎ， 二 甲基 甲酰 Ｎ一
采 用 ＤＢ １１５１３ 毛 细 管 柱（ｏ０ ０５ ｒｍ， 一 ２ ０ ２ ３． ｍｘ ．３ ａ
１ １ 为色 谱 柱 ，死 时 间为０５ ０ ５ ｎ ．ｘ ５ ｍ） ． ７ ｍｉ，程序 升 温 ， ４ 初 始 柱温 ４ ￣ ０Ｃ，保 持 １ ，保 持 ５ ｎ Ｏ ｍｉ 。进 样 口温 度 为２ ０ ，进 样 量 ０℃
２ 线性关系的考察 ． ３ 精 密 吸 取 取 对 照 品 溶 液 ０２ １０ ．、 ３０ ． 、 ． 、２ ０ ． 、 ４ Ｏ 分 别 置 ５ ｍＬ 瓶 中 ， 加 二 甲亚 砜 稀 释 至 刻 ．ｍＬ Ｏ 量 度 ，摇 匀 。精 密 量取 ２ 置２ ｍＬ 空 瓶 中 ，封瓶 ， ｍＬ ０ 顶 进样 测 定 ， 以各 溶 液 组 分 峰 面积 为纵 坐 标 ，浓 度 为
ｍｉ ｎ ａ ｔ ｄ ５ ｍ ｉ ． ｓ ｌ Ｓ ｖ ｎ ｒ ｓｄ ａ ｏ ｖ ｎ ｓｗｅ ｅ ｃ ｍｐ ｅ ｅｙ ｓ ｐ ｒ ｔ ｄ ａ ｄ ｔ ｅ ｅ ｗｅ ｅ ｇ ｏ ｉ ｅ ｒｅ ｎ ａ ｄ ｌ ｓｅ ｎ Ｒｅ ｕ ｔ ｓ ｅ ｅ ｅ ｉ ｕ ｌ ｌ ｅ ｔ ｒ ｏ ｌ ｔ ｌ ｅ ａ ａｅ ｎ ｈ ｒ ｒ ｏ ｄ ｌ ａ ｉｓ ｓ ｎ
气相色谱仪测定头孢他啶中的残留溶剂
气相色谱仪测定头孢他啶中的残留溶剂作者：刘琳琳来源：《科学与财富》2015年第26期摘要：目的：探究气相色谱仪在头孢他啶中进行残留溶剂测定的效果。
方法：将气相色谱仪与程序升温技术有效的结合在一起，并且利用乙醇来作为溶液的检定对比内标，从而观察头孢他啶中，所含有的残留溶剂类型以及量。
结果：通过试验可知，采用气相色谱仪使得被检测的头孢他啶溶液与其他的检测溶液有效的区分开来，并且在各个溶剂进行回收处理的时候，回收率也相对较高，通常都在96.5%-104.4%范围内，并且各个溶剂的线性划定范围也在7.9-940 g·ml-1范围内，通过实验的结果还可知检测限与定量限分别为最高18ng、60ng，最低为2ng、7ng。
而标准溶剂的耐用性经过气相色谱仪测定，表现出的RSD均在1.6%-5.3%范围内，针对所选取的头孢他啶样品检验，得出样品中的能够测得的残留溶剂主要为丙酮以及吡啶。
结论：气相色谱仪在测定头孢他啶中的残留溶剂时，有着一定的优势，但是针对头孢他啶中吡啶的检定，却有着一定的不足，针对吡啶进行检定的时候，最好应用高效液相法。
关键词：气相色谱仪；头孢他啶；残留溶剂；测定头孢他啶属于抗生素类药物，这种药物是在头孢菌素的基础上发展得来的，其具有着较强的抗菌性，并且有着较强的活性，在目前的临床中，应用范围较为广泛。
头孢他啶可以进行合成处理，而针对头孢他啶进行合成的时候，可采用的溶剂主要为甲醇、二氯甲烷、吡啶、三乙胺、丙酮以及三氟氟里昂等。
这些药物都是经过国家的批准才得以应用到头孢他啶合成中，为了能够使得头孢他啶的合成效果得到凸显，就需要相关的人员可以对这些药物所残留的一些溶剂进行合理的掌控。
我国的中国药典中，主要记录了应用气相色谱仪来对头孢他啶残留溶剂进行检定的方法，利用气相色谱仪针对各种合成原料药物的残留溶剂进行检定，所起到的分离效果并不相同，本文就主要针对这六种头孢他啶合成原材料药物的残留溶剂进行了检定分析，观察气相色谱仪检定结果，现将具体报道如下。
气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析_0
气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析目的探讨苯磺酸氨氯地平中残留溶剂采用顶空气相色谱法测定的应用价值。
方法采用顶空气相色谱法对苯磺酸氨氯地平中的残留溶剂N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇进行测定。
结果N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇在考察范围内线性良好，线性范围分别为124.76～396.55mg/L、500.36～1500.55mg/L、50.32～150.17mg/L和500.54～1500.88mg/L；r分别为0.9987、0.9996、0.9998、0.9999；平均回收率分别为101.5%、102.9%、103.3%和102.1%；RSD分别为5.8%、5.1%、5.9%、5.4%；检测限分别为12.9mg/L、10.6mg/L、6.41mg/L和19.8mg/L。
结论采用顶空气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中残留溶剂含量具有准确度好、灵敏度高、操作简单、重现性好等优点，是苯磺酸氨氯地平实际生产中残留溶剂含量测定的有效方法。
[Abstract] Objective To explore application value of headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents. Methods Amlodipine besylate residual solvents N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene，isopropanol were determinated by headspace gas chromatography. Results N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene and isopropanol were all in good linearity in the scope of the study and the linear ranges were 124.76-396.55mg/L，500.36-1500.55mg/L，50.32-150.17mg/L and 500.54-1500.88mg/L respectively；r were 0.9987，0.9996，0.9998 and 0.9999 respectively.Average recoveries were 101.5%，102.9%，103.3% and 102.1% respectively.RSD were 5.8%，5.1%，5.9% and 5.4 % respectively.The detection limits were 12.9mg/L，10.6mg/L，6.41mg/L and 19.8mg/L respectively. Conclusion Headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents has some advantages including good accuracy，high sensitivity，simple operation and good reproducibility etc.And it is an effective method of the determination of amlodipine besylate residual solvents in actual production.[Key words] Headspace gas chromatography；Amlodipine besylate；Residual solvent；Determination苯磺酸氨氯地平是临床常用的高血压及心绞痛治疗药物，属第三代二氢吡啶类钙离子通道阻断剂，具有吸收好（吸收不受饮食影响），口服生物利用度高，清除半衰期长（一次给药可维持有效血药浓度24h），不良反应少等优点[1-2]。
论述气相色谱法测定注射用头孢美唑钠中残留溶剂的含量
物中残留有机氯、 有机 磷农药等， 食品添加剂苯甲酸等 ； 体液和组织等生物材料
卫 生 与健 康
Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｓ Ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔｅ ｃ ｈ ｎｏ ｌ ｏ ｇｙ Ｒ ｅ ｖ ｉ ｅ ｗ
●Ｉ
论 述 气 相色 谱 法 测 定 注 射 用头 孢 美 唑钠
中 残 留溶 剂 的含 量
王 利勇
（ 哈 药集 团制 药总 厂质量 检 验 中心 ） ［ 摘 要］ 药 品 中的残 留溶 剂 ， 是在 药 品的生 产过 程 中工 艺手 段不 能去 除 的有机 溶剂 ， 由于对 人 体有 害 ， 所 以在 生产过 程 中必 须将 其控 制在 一定 范 围内 。 建 立 测定注射用头孢美唑钠中残留溶剂的含量的气相色谱法， 采用内标法顶空 自动进样， 在中极性弹性毛细管柱上进行分离， 消除了人工采样的误差， 各个组分间能实 现较 好的 分离 。 ［ 关键 词］ 气相 色谱 法 ； 注射 用 头孢美 唑 钠 ， 残 留溶剂 ； 含 量 测定 中图 分类号 ： Ｆ ６ ９ ９ 文献标 识码 ： Ａ 文章编 号 ： １ ０ ０ ９ — ９ ｌ ４ ｘ（ ２ ０ ｌ ５ ） ０ １ — ０ ３ ２ １ — ０ １
一
．
３ 、 样 品的测定
３ ． １ 对 照溶 液的制 备 精 密 称取 正丙 醇０ ． ０ ５ ｇ ， 置 于２ ５ ０ ｍｌ ｉ 瓶 中用水 定容 至刻 度 ， 摇匀， 作为内 标溶 液 。 精密 称 取丙酮 、 异丙醇、 甲基 异丁基 酮各 ０ ． ０ ５ ｇ ， 置 于ｌ Ｏ Ｏ ｍ￣ ｔ 瓶 中用 内 标溶液定容至刻度， 摇匀 ， 精密量取２ ｍｌ ， 置顶空瓶中， 密封 ， 作为对照品溶液。 ３ ， ２ 供试 品溶 液 的制 备 取本 品约０ ． ２ ｇ ， 精 密称 定 ， 置顶空 瓶 中， 精 密加入 内标 溶液２ 咖溶 解 ， 密封， 作为供试品溶液。 取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样 ， 按内标法 以峰面 积 比值 计算 ， 均 应符 合规 定 。 ４ 、 结果 与讨 论 ４ ． １ 毛 细管 柱的 选择 作者 分别 在非 极性毛 细管 柱Ｄ Ｂ －１ 【 ４ 】 、 中极性 毛 细管柱Ｄ Ｂ 一 ６ ２ ４ 及 极性 毛 细管 柱ＤＢ —ＷＡＸ上 进行 了试 验 ， 在 非极 性 毛 细管 柱 Ｄ Ｂ一１ 和 极性 毛 细 管柱 Ｄ Ｂ － ＷＡ Ｘ上 ， 丙 酮和 异 丙醇 的分 离度 不理 想 ， 而 在 中极性 毛 细管柱 分 离上 述 组分 ， 丙酮和 异丙 醇分离组 分 的分 离度 为２ ． １ ３ ， 大 于１ ． ５ ， 分离度 符合 规定 。 且分 析时间短。 最终采用Ｄ Ｂ－ ６ ２ ４ 色谱柱进行分析。 ４ ． ２ 内标物 和色 谱条 件 的选择 作者选用正丙醇作为内标物不干扰其他残留溶剂的测定 ， 并通过试验选择 了 作者色谱条件进行了试验， 采用程序升温及程序升压既能达到系统性试验 的要求 ， 同时又能缩短分析时间、 增大分离度 ， 提高分析效率 ４ ． ３ 线 形范 围的 测定 按照对照品溶液的制备方法， 用内标溶液制成每ｌ ｍｌ 中含丙酮５ ｍｇ ， 含异丙 醇５ ａｇ ｒ ， 甲基 异 丁基 酮５ ｍｇ 的混 合溶 液做 为储 备 液 ， 在 分 别吸 取上述 储 备液 ２ ． ０ ｍ Ｉ 、 ４ ． ０ ｍｌ 、 ６ ． ０ ｈ ａ ｌ 、 ８ ． ０ ｍｌ 、 １ ０ ． ０ ｍｒ 、 １ ２ ， ０ ｍｌ 、 １ ４ ． ０ ｍ ｉ 于１ ０ ０ ｍｒ 量瓶中， 用 内标溶 液稀释至刻度 ， 精密量取２ ｍｌ于２ ０ ｒ ｒ ｄ顶空瓶中， 密封 ， 置 自动进样器 中进样 分析 ， 记录 色谱 图 。 以浓度 为横 坐标 ， 以三组 分的峰 面积 纵坐 标 ， 用最４ ＂ － －乘 法 进 行 回归 ， 计 算 线性 方 程 、 相 关系数 。
顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安中残留溶剂_丙酮_二氯甲烷_乙酸甲酯
－185－顶空［１］气相色谱法测定盐酸头孢替安中残留溶剂———丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯李朝庆林萍陈妍（哈药集团制药总厂，黑龙江哈尔滨１５００８６）前言盐酸头孢替安为新一代头孢类抗菌素，对革兰氏阴性菌和阳性菌都有广泛的抗菌作用。
尤其对大肠杆菌、克雷白杆菌属、奇异变形杆菌等，显示了更强的抗菌活性。
对肠道菌属、枸橼酸杆菌属、吲哚阳性的普通变形杆菌、摩根氏变形杆菌也显示了良好的抗菌活性。
本品的抗菌机理是阻碍细菌细胞壁的合成。
本品对革兰阴性菌有较强的抗菌活性是因为它对细菌细胞壁的外膜有良好的通透性和对β－内酰胺酶比较稳定以及对青霉素结合蛋白１Ｂ和３亲和性高，从而增强了对细胞壁粘肽交叉联结的抑制所致。
本品在生产过程中使用了丙酮、二氯甲烷和乙酸甲酯等残留溶剂。
药品中的残留溶剂［２］是指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
残留溶剂对人体有害，所以在生产过程中应控制其含量。
气相色谱法是检测有机溶剂含量的常用手段，作者采用顶空气相色谱法控制本品中的有机溶剂残留量，快速准确，对控制药品的质量起到关键的作用。
１实验仪器及条件１．１仪器及试剂：岛津ＧＣ－２０１０气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ），ＧＨ－５００Ｂ型氢气发生器（北京中兴汇利科技发展有限公司），ＧＮ－５００Ａ型高纯氮气发生器（北京中兴汇利科技发展有限公司），ＧＡ５００Ａ型低噪音空气泵（北京中兴汇利科技发展有限公司），Ｇ１８８８Ａ型顶空自动进样装置。
丙酮（色谱纯）上海化学试剂研究所；二氯甲烷（色谱纯）上海化学试剂研究所；乙酸甲酯（色谱纯）上海化学试剂研究所；色谱柱：ＤＢ－１（３０ｍ×０．５３ｍｍ×５μｍ）毛细管柱。
１．２气相色谱条件：柱温：８０℃，流速：４．０ｍｌ／ｍｉｎ，进样口温度１５０℃，检测器温度２５０℃。
顶空瓶的平衡温度：８０℃顶空瓶的平衡时间：４０分钟。
２样品的测定２．１对照品溶液的配制精密称取乙醇适量，加纯化水溶解制成每１ｍｌ中约含乙醇１００μｇ的溶液作为内标液。
顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂含量
顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂含量杨晨;任凤英;杨红;马春华;蒋燕【摘要】目的：建立顶空气相色谱法同时测定盐酸头孢替安酯原料药中丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、二氯甲烷、乙腈5种残留溶剂。
方法采用Agilent DB-624(6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定相)石英毛细管柱(30 m×0.53 mm，3.0μm)，火焰离子化检测仪( FID)检测器，N，N-二甲基甲酰胺( DMF)为溶剂。
结果5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系( r＝0.9996~0.9999，n＝5)，最低检出限范围为0.071~0.847μg；5种残留溶剂检测的稳定性RSD为0.40％~2.12％(n＝3)，平均加样回收率为99.03％~103.33％，RSD为0.54％~3.41％( n＝3)。
结论该方法简单、灵敏、可靠，适用于盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂的分析检测。
%Objective To establish a method of gas chromatography with head-space sampling for determination of five residual solvents( acetone, ethyl acetate, isopropanol, dichloromethane, acetonitrile ) in raw material drug of cefotiam hexetil hydrochloride. Methods Agilent DB-624 capillary column(30 m×0.53 mm,3.0 μm)was used,with FID served as detector and DMF as the solvent. Results Linear relationships were obtained for the 5 residual solvents in their respective concentration ranges ( r=0.999 6-0.999 9,n=5) ,and the detection range was from 0.071to 0.847μg. The stabilities measured as relative standard de viations ( RSD) for the 5 residual solvents were from 0.40% to 2.12% ( n=3) . The average recovery rates were 99.03% to 103.33%,and RSD were 0.54% to 3.41%( n=3) . Conclusion The method is simple,sensitive and accurate for theresidual solvent analysis in raw material drug of cefotiam hexetil hydrochloride.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2016(000)002【总页数】4页(P178-181)【关键词】头孢替安酯,盐酸;色谱法,气相;顶空采样;残留溶剂【作者】杨晨;任凤英;杨红;马春华;蒋燕【作者单位】成都学院四川抗菌素工业研究所，成都 610052;成都学院四川抗菌素工业研究所，成都 610052;成都学院四川抗菌素工业研究所，成都 610052;成都学院四川抗菌素工业研究所，成都 610052;成都军区总医院药剂科，成都610083【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R978.11盐酸头孢替安酯(cefotiam hexetil hydrochloride)为新一代头孢类广谱抗菌药物，对革兰阴性菌和阳性菌都有广泛的抗菌作用。
气相色谱法测定头抱替哇钠有机溶剂残留
２ 精密度 取上述对照品试液， ． ７ 平行进样５ 计算其精 次， 密度，Ｓ 分别为四氢峡喃：。 乙酸乙酩， ５％ Ｒ。 １ ％； ００ ； ． 丙酮： ０６％； ．４ 乙醉。４％。从结果可知， ０ 该方法精密度良 好口
・７ ・ ７
万方数据
海峡药学 ２ ７ ０ 年 第 １卷 第 １ 期 ０ ９ ０
Ｌ１ 色谱条件与系统适用性试验
ｐ ｍ ｅ ｘ 色谱柱 ｈ ｍａ Ｃ ｅ ｅ ， ．
明 替 韦在３ ３ Ｗ ・ Ｌ 一２ ０ ｋ ・ Ｌ， 浓度 恩 卡 ．４ ｇＭ， ３７０ ．－ ６０ ， ．６ｇ 的
范 围内与其峰面积呈 良的线性关系。 ２４ 重复性试验 取样品（７２１ ） ， ． ０００ 批 ６份 按含量侧定项下
２ 方法与结果 ． ２１ 样 品溶液的制备 精 密样 品适 量（ 约相 当于恩替卡韦
的方法测定， 以百分含量计算， 平均含最为 １ ．％， ０ ２ ＲＤ为 ２ Ｓ ０５％， ． ０ 表明该方法重复性良 好。 ２５ 稳定性试脸 取“ ． 重复性试验， 项下的 中１ 其 份供试 液， 放置０２４８， ，，， 分别按上述选定的色谱条件， ｈ 测定， 以峰
２ 方法和结果
２１ 色谱条件 色谱柱：Ｐ Ｏ Ａ （０ ｘ ５ｍ Ｈ － Ｗ Ｘ ｍ ． ， Ｍ ３ ０２ｍ ０３Ｗ ） ． ｍ； ２ 检侧器： Ｄ柱温： ｀ Ｆ； ７ ４０保持 ７ｉ后 以５＇／ｉ ０ ｍ ｎ ０ ．ｎ Ｃ
的速度升至 ２０ ０℃保持 ３ ｉ； ｍｎ进样 口温度 ：５Ｔ １０ ； 检测 器温度
素衍生物 ， 其作用机理是通过抑制 细菌细胞壁 的合 成而发挥 抗菌活性。 本试验采用气相色谱法对其 合成工艺 中使 用过的丙酮 、
尸 ｒ一，一一－－－－ 一
一，． 尸
顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂
顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂胡猛慎;洪志玲;黄剑英【摘要】Objective To develop a method of headspace capillary gas chromatography for determining residual organic solvents in loperamide hydrochloride. Methods The carrier gas was nitrogen and FID as detector. The nine organic solvents including methanol, isopropanol, n-hexane, ethyl acetate, tetrahydrofuran, chloroform, methyl isobutyl ketone, toluene, benzene were separated on a DB-624 capillary eolumn(30 m ×0.32 mm×0.25 μm)by programmable increased temperature and he adspace gas chromatography. Results The nine organic solvents were separated and each of them showed linear relationship in the concentration range measured. The recoveries and RSDs were in range from 95.2% to 102.3% and 0.8% to 2.9% , respectively. Conclusion The method was simple, accurate and reproducible.%目的建立了顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的方法.方法以氮气为载气,氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),采用程序升温,顶空进样,顶空平衡温度为100℃,平衡时间25 min.对盐酸洛哌丁胺中甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯这9种有机溶剂残留进行检测.结果在试验条件下实现了各组分的分离.甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯在所考察的浓度范围内,线性关系、精密度均良好.各组分平均回收率95.2％～ 102.3％,RSD 0.8％～ 2.9％.结论该方法简便、准确,可用于盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的测定.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2012(030)006【总页数】3页(P454-456)【关键词】顶空气相色谱法;盐酸洛哌丁胺;残留溶剂测定【作者】胡猛慎;洪志玲;黄剑英【作者单位】厦门市药品检验所,福建厦门361012;厦门市药品检验所,福建厦门361012;厦门市药品检验所,福建厦门361012【正文语种】中文【中图分类】R927盐酸洛哌丁胺(loperamide hydrochloride)，化学名为N，N-二甲基-α，α-二苯基-4-(对氯苯基)-4-羟基-1-哌啶丁酰胺盐酸盐，是一种抗腹泻药，有胶囊剂、颗粒剂等制剂，临床用于各种非感染性腹泻有很好疗效且副作用较低，是一种安全有效的口服止泻药［1］。
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探究气相色谱法测定盐酸头孢替安酯原
料药中残留溶剂含量
摘要：本文针对盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂含量的测定，提出了一种
气相色谱检测方法，用以检测其中丙酮、二氯甲烷等残留溶剂的含量。
并对实验
用仪器、实验方法以及测定结果进行讨论，检测结果表明，该检测方法较为精确
可靠，而且操作简便，有着较高的回收率。
希望本文所讨论研究的内容能够为相
关人员提供有效参考。
关键词：气相色谱法；盐酸头孢替安酯；二氯甲烷
引言：盐酸头孢替安酯作为头孢类抗菌素，对于革兰氏阴性菌以及阳性菌有
着较好的抗菌作用和效果。
其主要作用机理是通过阻止细菌细胞壁的合成，以此
达到抗菌的目的。
在实际生产盐酸头孢替安酯的过程中，会使用到丙酮、二氯甲
烷以及乙酸乙酯等，因此，在原料药中会存在此类残留溶剂，为降低残留溶剂含量，减少残留溶剂危害，需要加强对于其残留溶剂含量的测定研究。
本文主要探
讨应用气相色谱测定盐酸头孢替安酯原料药中残留溶剂含量的方法。
一、实验仪器与药品
本次实验所采用的主要设备仪器包括气相色谱仪（Agilent 7890A），火焰
离子化检测仪、超声波清洗仪以及分析天平。
检测药品为盐酸头孢替安酯原料药。
二、实验方法与结果讨论
（一）实验条件
1.色谱条件
所使用的色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱色谱柱。
氢火焰离子化检测器的温度设置为250℃。
程序升温控制，需要先将程序温度设置在40℃，并维持6min，然后再按照每分钟升温10℃的涨幅，进行升温控制，直至温度升至180℃。
在实际进行分流进样的过程中，需要合理控制分流比，并保持进样口温度处于200℃。
载气控制，本次实验中所使用的载气为氮气，近气流速为每分钟3ml。
2.分离条件
在使用不同极性的毛细管色谱柱，对残留溶剂的分离效果进行考察分析后发现，按照程序升温控制方法进行残留溶剂分离后，Agilent DB-624色谱柱有着较好的分离效果，因此将其作为本次实验的分离柱。
3.平衡温度
在平衡时间为30min的条件下，结合实际情况，设置平衡温度梯度为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃，并针对不同温度下的色谱响应情况进行实验分析，经试验发现，随着温度的不断增加，色谱响应值也有所提高，但是当平衡温度大于80℃的时候，其色谱响应值逐渐趋于平稳，因此，本实验中平衡温度设定为80℃。
4.平衡时间
在平衡温度控制为80℃的情况下，设置平衡时间梯度为5min、10min、
20min、30min、40min以及60min，并对不同平衡时间下色谱响应值进行实验测定。
经实验发现，当平衡时间在30min以下时，随着时间的增加，色谱响应值也不断增加，但是平衡时间在30min以上时，色谱响应值趋于平衡，因此本实验将平衡时间设置为30min。
（二）溶液的制备
1.对照溶液
使用仪器精密称取适量的丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、二氯甲烷以及乙腈，并向其中加入DMF配制成贮备液[1]。
然后再在贮备液当中加入适量DMF进行稀释调整，最终将丙酮、乙酸乙酯、异丙醇的浓度调整为0.25mg/ml，二氯甲烷的浓度为0.0305mg/ml，乙腈的浓度为0.0205mg/ml，将其作为对照溶液，并精密量取2ml对照溶液，将其分别放置在10ml的顶空瓶当中，并做好密封工作。
2.供试品溶液
精密量取3批0.1g样品，将其放置在10ml的顶空瓶当中，然后在精密量取2mlDMF分别与之混合溶解，并做好密封，作为供试品溶液。
（三）实验与结果
1.线性实验
首先，精密称定适量的丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、二氯甲烷以及乙腈，然后加入DMF将其制备成贮备液。
其次，量取适当体积的贮备液，并加入适当的DMF 进行稀释调整标准溶液浓度，使得丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、二氯甲烷以及乙腈的浓度分别为每毫升1.25mg、1.25mg、1.25mg，0.15mg以及0.102mg，并将其作为标准溶液1。
再次，以标准溶液1为基准，使用DMF对其进行稀释，分别将稀释5倍、25倍、125倍以及625倍的溶液，作为标准溶液2、3、4、5，然后取标准溶液1~5各2ml，放置在10ml顶空瓶当中，并将其密封备用。
最后，在上述实验条件下，对不同溶液的保留时间以及峰面积进行测量，明确不同溶剂检出量与峰面积之间的线性关系，经计算得到丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、二氯甲烷以及乙腈的相关系数分别为0.9998、0.9998、0.9996、0.9999、0.9999，丙酮、乙酸乙酯、异丙醇的线性范围为2.00~1250μg/ml，二氯甲烷的线性范围为
0.24~150μg/ml，乙腈的线性范围为0.16~102μg/ml。
2.精密度实验
精密度实验主要是检测在当前条件下，仪器的精密度以及可靠性。
需要先精密量取稀释5倍后的标准溶液2ml，并将其放置在10ml的顶空瓶当中，密封。
然后，按照上述条件进行6次顶空进样试验，经检测丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、二
氯甲烷以及乙腈的RSD值分别为1.26%、0.85%、0.41%、1.95%以及2.13%。
该实验结果表明，在当前气相色谱检测条件下，检测仪器的精密度相对较好，检测结果相对较为准确、可靠。
3.稳定性实验
稳定性实验主要是在当前色谱条件情况下，针对于溶液稳定性的检测。
将上述制备好的标准溶液2，分别放置1h、2h、4h、8h、1d以及2d后，再进行检测分析。
并测定不同情况下峰面积的RSD衡量日间测定的重复性，检测得到不同残留溶剂的RSD分别如表1所示。
从表1检测结果可知，在本实验条件下的溶液，其稳定性相对较好，因此检测结果有着较高的可靠性。
表1稳定性实验RSD检测结果
残留溶剂RSD（%）
丙酮 1.26
乙酸乙酯0.85
异丙醇0.40
二氯甲烷 1.97
乙腈 1.13
4.回收率实验
回收率实验的样品为盐酸头孢替安酯原料药，需要先分三个批次精密称取
0.1g样品，将其放置在3个10ml的顶空瓶当中，然后精密取得1.6ml、2.0ml以
及2.4ml的对照品溶液，分别加入到3个顶空瓶当中，并将其密封好。
再进行超
声处理，10min之后，样品充分溶解。
最后，按照线性实验步骤进行操作、检测，获得检测结果如表2所示。
表2残留溶剂回收率实验结果
残留溶剂
原含量
（mg）
加入量
（μg）
回收率
（%）
RSD
（%）
丙酮194.86400.35103.34 1.40 195.13500.55100.14 1.15 194.72600.53100.57 1.23
乙酸乙酯5.27401.48101.880.65 5.26501.88100.34 1.92 5.26601.99102.23 1.14
异丙
60.59397.33100.41 2.54
醇
60.58496.9899.59 2.22
60.57597.01101.140.54
二氯甲烷048.09102.00 3.42 059.99102.16 1.62 071.0299.04 1.54
乙腈034.33104.78 1.02 042.56101.70 1.91 050.89102.71 1.26
5.样品测定
精密称取4批实验用样品0.1g，并将其放置在4个10ml顶空瓶当中，然后再向其中加入2mlDMF溶解混合，并做好密封工作[2]。
最后按照上述实验条件和操作步骤，进行顶空进样实验，并记录相应色谱图和峰面积，然后计算4批样品当中的残留溶剂含量，检测结果如表3所示。
由表3可知，此次盐酸头孢替安酯原料药样品当中残留溶剂含量均在限度之内，为合格产品。
表3盐酸头孢替安酯原料药残留溶剂检测结果（%）
样品批次丙酮乙酸
乙酯
异丙
醇
二氯
甲烷
乙腈结果
判断
10.210.00
40.05未检
出
未检
出
合格
20.370.030.13未检
出
未检
出
合格
30.360.030.13未检
出
未检
出
合格
40.370.020.13未检
出
未检
出
合格
结束语：综上所述，此次实验结果表明，本文所研究的气相色谱盐酸头孢替安酯原料药残留溶剂检测方法，有着准确度高、精密、有效的特点，而且操作简单方便，有着较为广泛的适应性，能够为相关企业和机构提供科学有效、实用性强的盐酸头孢替安酯原料药残留溶剂检测方法，极大地保障了残留溶剂检测质量效果，此外，也为类似的多成分检测实验提供了有效参考。
相信随着对气相色谱法的深入研究和应用，我国多组分残留溶剂检测水平将会得到进一步提升。
参考文献：
[1]姚勇，周扬.浅析GB 2763-2019配套的蔬菜、水果和茶叶化学农药残留检测标准与检测原理[J].湖北植保，2021（04）:55-57.
[2]乔静，张文芳，张瑛，等.衍生化气相色谱-质谱法检测血液中草铵膦[J].刑事技术，2021，46（04）:378-382.
作者简介：姓名：夏靖靖（1992.12--）；性别：女，民族：汉，籍贯：浙
江省余姚人，学历：本科，现有职称：助理工程师；研究方向：工程造价。
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