HPC法测定安乃近片含量L
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高效液相色谱法测定安乃近片中安乃近的含量
ｉ ｗ ｓ ３ ｍ．Ｒ ｓｌ ： ｅｌ ｅｒｒ ｇ ｆ ｈ ｒｇｎ ｃｄｗ ｓ ．３ ０ ５４０ （ ＝ ．９ ） ｔｅａｅａｅｒｃｖｒ ａ ｎ ａ ０ａ ２ ｅｕｔ Ｔ ｎ ａ ａ ｅｏ Ｃ ｌ ｏｅｉ ａｉ ａ ０ ０ ９６— ．９ ｇ ｒ ０ ９ ９９ ， ｖｒ ｏｅｙｒｔ ｓｈ ｉ ｎ ｏ ｃ ｈ ｇ ｅ ｅ
Ｏ
２５ ．
７５ ．
ｌ ０
果其最大吸收波长分别为 ２ ５ｎ ６ ｍ和 ２ ５ｎ ４ ｍ。故选取 ２５１ 为检测波长。 ６ １ ＂ １ １
《 中国药典》 中安乃近片含量测定只有碘量法 ， 本
１ 安 乃 近 ．
文参考有关文献采用高效液相色谱法 ， 两方法结果基
本一 致 。
图 １ 对照品（ Ａ） 供试 品 （ 阴 性对照 （ Ｈ Ｌ 色谱 图 Ｂ） Ｃ） Ｐ Ｃ
收稿 日 ：０ １ ４ ６ 期 ２１－ － ０２
天津药学
Ｔａｊ Ｐ ａｍａｙ ０ １ ｉ ｉ ｈｒ ｃ ２ １ 年 ｎｎ
第２ ３卷第 ５期
９
３ 讨 论
３ １ 溶液的选择 分别以甲醇 一 ６ ：４ ） 乙腈 一 ． 水（０ ０ 、 水（Ｏ ０ ； ２ ：８ ） 甲醇 一 ．２ｍ ｌＬ磷酸二氢钾溶液 （ ０ ０ ｏ ／ 用
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎｏ ｈｏｏ ｅｉ ｃｄａ ｄｐ ｅｎｆ ｒ ｉｏｒ ｉｇｉｎ ｉｓｂ Ｌ ｔｏ ｅｅｍｉａｉ ｆ ｌｒ ｇｎｃａｉ ｎ ａｃｉ ｏｉ ｉ Ｘａ ｅｑｎ ｊ ｇｐｌ ｙＨＰ Ｃ ｍｅ ｄ ｏ ｃ ｌ ｎｎ ａ ｌ ｈ
Ｘｕ ｈ ｒｎ Ｌ ｆ ｎ Ｓ ｎ Ｙａ ｙ ｎ ｅＳ ｉ ｇ 。 ｉ ｏ Ｙｕ ａ ｇ ， ｕ ｎ ａ
回收率为 ９ ．２ ，Ｓ ９３％ Ｒ Ｄ为 ０７％ （ ＝ ） ．２ ｎ ６ 。结论 ： 该方法简便 、 准确 、 重复性好 ， 适用于ｄＪ 清降丸的质量控制 。 ，ｈ
高效液相色谱法测定复方青蒿安乃近片中安乃近的含量
５ 柳 丽 ， 张洪泉 ， 丹参饮对 胃溃疡大 鼠部 分黏膜防御 因子的影响
［］中药新药 与ｌ床药理 ， ０ ， （）３ ３． Ｊ． 临 ２ ５１ １： ０ ６ ５ ８
（ 稿４ 收 ２０ －８１ ２０ －９１）
高效 液 相 色谱 法 测定 复方 青 蒿 安乃 近 片 中安乃 近 的含量
有研 究 发 现 Ｎ Ｏ可 通 过 提 高 Ｓ Ｄ活 性 、 低 丙 二 醛 （ Ｄ 活 ０ 降 Ｍ Ａ） 性来 清除 胃 黏膜 急 性 损 伤 过 程 中 产 生 的 氧 自由 基 。 此 外 ，
胃溃疡发生 。它可以显著提 高 Ｎ Ｏ和 Ｐ 含量 ， 明螺旋藻 Ｇ 说
多糖 抗溃 疡 的作用 机理 可能是通 过促进 内源性 Ｎ Ｏ和 Ｐ Ｇ
２ ７． ４
Ｎ Ｏ还可促 进 胃黏液及碳酸氢盐分泌 ， 从而 在维持黏膜完整性 和防御 中发挥 作用 ， 避免黏膜 损伤 。Ｐ 浓度与 胃溃疡 的 Ｃ 发病也具有相关性 ， 内源性 Ｐ 可以稳定 溶酶体膜 ， Ｇ 保护 胃
黏膜 屏 障 ， 进 表 面 活 性 磷 脂 的 释 放 及 清 除 氧 自由 基 等 多 种 促
０ １０ ） 羌活、 ４２ ３ 、 石膏 、 马来 酸氯 苯那敏 、 浸膏 （ 出膏率 ３ ％） ０ 均
由广西 来宾金钱草药业有 限公司提供 ； 甲醇为色谱纯 ， 水为二 次蒸馏 水 ， 其它试剂均为分析纯 。
测器） 南京千谱 Ｈ ２０ ， Ｗ－００色谱工作站 。 安乃近对照品（ 批号 ：０．０３ 购于 中国药品生物制品检 ０２９０ ） 定所 ； 复方 青蒿 安 乃 近片 （ 批号 ：４２ １ ０ １０ ０ １０ ０００ ４２ １ ４２２
冬青 ７０ｇ 石膏 １０异安 乃近 ５ ５ 、 ０ 、 ０ｇ和马来 酸氯苯那敏 ０９ｇ ． （ ０ １ ０片量 ） ０ 九种成 分组成 的中西药复方 制剂。其 中安乃 近 是一种有效 的解 热镇 痛药 ， 又名 诺瓦经 、 罗瓦 尔精 （ ａ ｎ １ ， Ｎ ｒ ｉｏｙｉ ， Ｏ Ａ ＧＮ ， ｏ ｍｄｐｒ ｅ Ｎ Ｖ Ｌ Ｉ ） 其为氨基 比林 与亚硫 酸钠 的加 成 ａ ｎ 物， 临床应用 已 ７ ０年之久 。在 实际工作 中发 现现 行质量标 准
HPLC法测定安乃近滴鼻液中安乃近的含量
８ ３ ５×１ ＋９ ８ ６×１ （ ．２ ０ ．４ ０ Ｃ， ｒ：０ ９ ９９， ．９ ｎ＝６） 结 果 表 明 ， ，
的含量测定方法采用碘滴定液滴定的容量分析法 ， 但该法滴
速 难控 制 ， 定终 点 难 判 断 。 为更 好 地 控 制 该 制 剂 的 质 量 ， 滴
我 们 参 考 了 文献 ， Ｈ Ｌ 用 Ｐ Ｃ法 测定 该 制 剂 中安 乃 近 的 含
Ｃｏ ｃｕ ｉ ｎ：Ｔ ｉ ｔｏ ｓｆｕ ｄ ｔ ｅａ ｌ ｏ ｂ ｓｄ ｆｒｔ ｅｑ ｌｉ ｏ ｔｏ ｆｎ ａ ｒｐ ． ｎ ｌ ｓｏ ｈ ｓｍｅｈ ｉ ｎ ｏ ｂ ｅｔ ｕ ｅ ｕａ ｔ ｃ ｎｒ ｌｏ ａｌ ｄｏ ｓ ｄ ｏ ｂ ｅ ｏ ｈ ｙ ｓ ＫＥＹ Ｏ ＲＤＳ ＨＰ Ｃ ；Ｍ ｅａ ｚｌ ｏ ｉｍ ａ ａ ｒ ｐ ； ｎｅ ｔｄ ｔｒ ｉａｉｎ Ｗ Ｌ ｔｍｉｏｅｓ ｕ ｎ ｌ ｄ ｓ Ｃｏ ｔｎ ｅｅ ｎ ｔｏ ｄ ｓ ｏ ｍ
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中 国药 师 ２ ４ ０ 年第７ 第１期 ０ 卷 １
ＨＬ Ｐ Ｃ法测 定 安乃 近滴 鼻 液 中安 乃 近 的含量
杨兴 明 李娟 （ 武汉市药品检验所 武汉４０１） ３０２
摘 要 目的 ： 建立安乃近滴鼻液 中安乃近含量测定的方法。方法： 用反相 高效液相 色谱 法， 采 使用 ｃ。 ， 动相 ： 。 流 柱 甲醇 一
安 乃 近滴鼻 液 是儿 科 临床 上 用 于 治 疗 因 各种 感 染 引起 高 热 的制 剂 ， 主要 成分 为安 乃 近 。该制 剂标 准 … 中安乃 近 其
醇 一水溶 液 （０３ ） ７ ： 溶解 并稀 释 至刻 度 ， 匀 ， 安 乃 近对 照 ０ 摇 得 品贮 备 液 （ ． ｇｍ ） 精 密 吸取此 溶 液适 量 ， 甲醇 一 ２０ｍ ・ ｌ 。 用 水 溶液 （０３ ） ７ ： 配成 系 列浓 度 的对 照 品 溶液 （０４ ， ０ ５０ １ ０ ２ ，０ ２ ， ， ０ ０ ００和 ２０００ ・ ｌ ） 分 别 进样 ２ ， ０ ０ ， ｍ ， ｇ ０ 以浓 度 （ ） Ｃ 为横 坐 标 ， 面 积 （ ） 纵 坐 标 进 行 线 性 回归 ， 回 归 方 程 ｈ ｎＩｓ ｔｔ ｆｒ ｒｇＣ ｎｒｌＷｕ ａ ３ ０ ２ ｎ ｉ ｍｉｇＬｊｌ Ｗｕ ａ ｎｔｕｅ ｏ ｕ ｏ ｔ ， ｈ ｎ４ ０ １ ） ｎ ｕｎ ｉ Ｄ ｏ ＡＢ Ｔ Ｓ ＲＡＣ ０ｂｅｔ ｅ ｏｅｔｂｉ ｅｅｍｉｉｇｍ ｔｏ ｒｍｅ ｍｉ ｌ ｓ ｉｍ ｅａ ｚｌ ｓ ｉｍ ｎ ｓｌ ｒｐ． ｔｏ Ｔ ｊｃｉ ：Ｔ ｓ ｌ ｈａｄ ｔｒ ｎｎ ｅｈｄ ｆ ｔ ｚ ｅ ｏ ｕ ｉ ｍ ｔｍｉ ｅ ｏ ｕ ａａ ｄｏ ｓ Ｍｅｈ ｄ：Ｈ ・ ｖ ａ ｓ ｏ ａ ｏ ｄ ｎ ｏ ｄ ｙ ｐｒｉ Ｂ ＳＣ ８ ５ｐｎ， ． × ０ ｍ）ｗ ｅ ｙＨ Ｌ ．１ ｏ ｉ ｈ ｅＷ ｔａ ｅ一 ． ５ｍ ｌ Ｌ ｐｔ ｓ ｍ ｄ ｙ ｒｇｎ ｅｓ Ｄ ｌ（ ａ ４ ６ｍｍ ２ ０ ｍ ｌ ｓ ａ Ｕｓｄｂ Ｐ Ｃ ｒ１ ｍ ｂｌ ｐ ａ ａ ｍｅｈｎ ０ ０ ｏ ・ ｏａ ｉ ｉ ｄｏｅ Ｉｅ ｅ ｓ ｓ ｓ ｕ ｈ （ Ｈ Ｗ ｄｕｔｄｔ ． ｙｕ ｉｇｐ ｏｐ ｏ ｃａｉ）： ０ ７ ， ｅｄ ｔｃｉｇｗ ｖｌｎｔ ａ ｔ ６ ｍ． ｓ ｌ：Ｉ１ ｍｅ ｍｉ ｌ ｓｄ啪 ｐ ａ ａｊｓ ｏ４ ５ｂ ｓ ｈ ｓｈ ｒ ｃｄ ３ ：０ ｔ ｅｅｔ ａｅｅ ｇ Ｗ ａ ２ ５ｎ Ｒｅｕｔ ｒ ｅ ｔ ｚ ｅ ｏ ｉ ｓ ｅ ｎ ｉ ｈ ｎ ｈ ｓ １ ａ ｏ ｈｄａｇｏ ｎ ａ ｌｔ ｎｈｐｗｔｉ ａ ｇ ｆ ． ａ ｏｄｌ ｅｒｒ ａ ｏ ｓｉ ｉ ｎａｒ ｅｏ ０ ４ ｉ ｅ ｉ ｈ ｎ 峭 （ ＝０ ９ ９９ ｎ：６ ｔｅａｅａ ｅｒｃｖｒ ａ ９ ８ ，Ｓ ａ ． ％ ． ｒ ．９ ， ）， ｖｒｇ ｏｅｙＷ ９ ． ％ Ｒ Ｄ Ｗ ０ ６ ｈ ｅ ｓ ｓ
的含量测定方法采用碘滴定液滴定的容量分析法 ， 但该法滴
速 难控 制 ， 定终 点 难 判 断 。 为更 好 地 控 制 该 制 剂 的 质 量 ， 滴
我 们 参 考 了 文献 ， Ｈ Ｌ 用 Ｐ Ｃ法 测定 该 制 剂 中安 乃 近 的 含
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中 国药 师 ２ ４ ０ 年第７ 第１期 ０ 卷 １
ＨＬ Ｐ Ｃ法测 定 安乃 近滴 鼻 液 中安 乃 近 的含量
杨兴 明 李娟 （ 武汉市药品检验所 武汉４０１） ３０２
摘 要 目的 ： 建立安乃近滴鼻液 中安乃近含量测定的方法。方法： 用反相 高效液相 色谱 法， 采 使用 ｃ。 ， 动相 ： 。 流 柱 甲醇 一
安 乃 近滴鼻 液 是儿 科 临床 上 用 于 治 疗 因 各种 感 染 引起 高 热 的制 剂 ， 主要 成分 为安 乃 近 。该制 剂标 准 … 中安乃 近 其
醇 一水溶 液 （０３ ） ７ ： 溶解 并稀 释 至刻 度 ， 匀 ， 安 乃 近对 照 ０ 摇 得 品贮 备 液 （ ． ｇｍ ） 精 密 吸取此 溶 液适 量 ， 甲醇 一 ２０ｍ ・ ｌ 。 用 水 溶液 （０３ ） ７ ： 配成 系 列浓 度 的对 照 品 溶液 （０４ ， ０ ５０ １ ０ ２ ，０ ２ ， ， ０ ０ ００和 ２０００ ・ ｌ ） 分 别 进样 ２ ， ０ ０ ， ｍ ， ｇ ０ 以浓 度 （ ） Ｃ 为横 坐 标 ， 面 积 （ ） 纵 坐 标 进 行 线 性 回归 ， 回 归 方 程 ｈ ｎＩｓ ｔｔ ｆｒ ｒｇＣ ｎｒｌＷｕ ａ ３ ０ ２ ｎ ｉ ｍｉｇＬｊｌ Ｗｕ ａ ｎｔｕｅ ｏ ｕ ｏ ｔ ， ｈ ｎ４ ０ １ ） ｎ ｕｎ ｉ Ｄ ｏ ＡＢ Ｔ Ｓ ＲＡＣ ０ｂｅｔ ｅ ｏｅｔｂｉ ｅｅｍｉｉｇｍ ｔｏ ｒｍｅ ｍｉ ｌ ｓ ｉｍ ｅａ ｚｌ ｓ ｉｍ ｎ ｓｌ ｒｐ． ｔｏ Ｔ ｊｃｉ ：Ｔ ｓ ｌ ｈａｄ ｔｒ ｎｎ ｅｈｄ ｆ ｔ ｚ ｅ ｏ ｕ ｉ ｍ ｔｍｉ ｅ ｏ ｕ ａａ ｄｏ ｓ Ｍｅｈ ｄ：Ｈ ・ ｖ ａ ｓ ｏ ａ ｏ ｄ ｎ ｏ ｄ ｙ ｐｒｉ Ｂ ＳＣ ８ ５ｐｎ， ． × ０ ｍ）ｗ ｅ ｙＨ Ｌ ．１ ｏ ｉ ｈ ｅＷ ｔａ ｅ一 ． ５ｍ ｌ Ｌ ｐｔ ｓ ｍ ｄ ｙ ｒｇｎ ｅｓ Ｄ ｌ（ ａ ４ ６ｍｍ ２ ０ ｍ ｌ ｓ ａ Ｕｓｄｂ Ｐ Ｃ ｒ１ ｍ ｂｌ ｐ ａ ａ ｍｅｈｎ ０ ０ ｏ ・ ｏａ ｉ ｉ ｄｏｅ Ｉｅ ｅ ｓ ｓ ｓ ｕ ｈ （ Ｈ Ｗ ｄｕｔｄｔ ． ｙｕ ｉｇｐ ｏｐ ｏ ｃａｉ）： ０ ７ ， ｅｄ ｔｃｉｇｗ ｖｌｎｔ ａ ｔ ６ ｍ． ｓ ｌ：Ｉ１ ｍｅ ｍｉ ｌ ｓｄ啪 ｐ ａ ａｊｓ ｏ４ ５ｂ ｓ ｈ ｓｈ ｒ ｃｄ ３ ：０ ｔ ｅｅｔ ａｅｅ ｇ Ｗ ａ ２ ５ｎ Ｒｅｕｔ ｒ ｅ ｔ ｚ ｅ ｏ ｉ ｓ ｅ ｎ ｉ ｈ ｎ ｈ ｓ １ ａ ｏ ｈｄａｇｏ ｎ ａ ｌｔ ｎｈｐｗｔｉ ａ ｇ ｆ ． ａ ｏｄｌ ｅｒｒ ａ ｏ ｓｉ ｉ ｎａｒ ｅｏ ０ ４ ｉ ｅ ｉ ｈ ｎ 峭 （ ＝０ ９ ９９ ｎ：６ ｔｅａｅａ ｅｒｃｖｒ ａ ９ ８ ，Ｓ ａ ． ％ ． ｒ ．９ ， ）， ｖｒｇ ｏｅｙＷ ９ ． ％ Ｒ Ｄ Ｗ ０ ６ ｈ ｅ ｓ ｓ
安乃近的含量测定实验报告
安乃近的含量测定一、实验目的1，掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。
2，熟悉安乃近的含量测定原理。
3，了解片剂分析的基本操作。
二，实验内容及步骤取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g ），加乙醇与0.01mol/L 盐酸溶液各10ml 使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.1mol/L ）滴定（控制滴定的速度为每分钟3~5mml ），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。
每1ml 的碘滴定液（0.1mol/L)相当于17.57mg 的三，实验原理 NN O H 3C H3C N H3CS OO ONa+I 2 +H 2O N N O H 3C H3C N H3C CH 3OH+ HI +NaHSO 4本品分子中4位上的N-甲基具有还原性，可被碘氧化生成硫酸盐。
反应式如下：N N OH 3C H3C N H3CS O O ONa,H 2O四，实验提示1,本品含安乃近（）应为标示量的95.0%~105.0%。
2，具有挥发性，去后应立即盖好瓶塞。
3，注意节约碘液，淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。
4，结果计算：将所得实验数据代入公式标示量%%10010)(30⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=--S m W F T V V =86% V=14.8mlV 0=0.1mlT=17.57mg/ml式中，v 为供试品消耗滴定液的体积（ml ）；V 为空白实验消耗滴定液的体积（ml ）；T 为滴定度（mg/ml ）;F 为滴定液浓度校正因数；m 为供试品取样量（g ）；W 为平均片重（g ）；S 为片剂的标示量（g ）。
五，实验结果与计算六，实验思考1，加乙醇的作用是什么？答：加乙醇的作用是溶解安乃近。
2，为何要控制滴定的速度为每分钟3~5ml? 答：为了使反应充分不过快，也不太慢。
药物中安乃近含量的测定
药物中安乃近含量的测定Xxxxxxxx化学制药[摘要]目前测定安乃近的方法有HPLC法、紫外分光光度法、分光光度法、电位滴定法等一些方法。
本实验通过这几种方法对安乃近的含量的测定试比较这几种方法的优劣。
[关键词]安乃近HPLC法紫外分光光度法分光光度法电位滴定法含量测定Determination of drugs in the sodiumXxxxxxxxChemical and pharmaceuticalAbstract:The methods currently sodium HPLC UV-Spectrophotometry、Spectrophotometr、and some methods of potentiometric titration.In this study,sevsrai methods by which thedetermination paring th ae advantagesnd disadvantages of these methods Key words:Metamizole Sodium Tablets; HPLC; UV—Spectrophotometry;Spectrophotometr;potentiometric titration determination目录一、引言 (5)1.安乃近的介绍 (5)2.安乃近的功效 (5)(1) 功能主治 (5)(2) 用法及用量 (5)(3) 不良反应和注意 (5)(4) 其它 (5)3.安乃近(片剂、注射剂)的严重不良反应 (5)二、实验部分 (6)1.HPLC法测定安乃近片含量 (6)(1) 仪器与药品 (6)(2) 实验方法与步骤 (6)①最大吸收波长 (6)②色谱条件 (7)③标准曲线 (7)④精密度试验 (7)⑤系统适应性 (7)⑥回收率试验 (7)⑦样品测定 (7)(3) 讨论 (8)2.HPLC法测定安乃近注射液的含量 (8)(1) 仪器与试药 (8)①仪器 (8)②试药 (8)(2) 实验方法与结果 (8)①色谱条件［1］ (8)②溶液得制备 (8)a样品溶液的制备 (9)b对照品溶液的制备 (9)③空白试验 (9)④线性关系 (9)⑤精密度试验 (9)⑥重复性试验 (9)⑦稳定性试验 (9)⑧加样回收率试验 (10)⑨样品的含量测定 (10)(3) 讨论 (11)3.紫外分光光度法测定安乃近片的含量 (11)(1) 仪器与试药 (11)(2) 试验步骤 (11)①对照品贮备液的制备 (11)②吸收波长的选择 (11)③样品测定 (12)(3) 线性方程与回收试验 (13)①线性试验 (13)②回收试验 (13)(4) 稳定性试验 (14)(5) 讨论 (14)4.荷移光度法测定药片中的安乃近含量 (14)(1) 实验部分 (14)①试剂与仪器 (14)②实验方法 (14)(2) 结果与讨论 (15)①吸收光谱 (15)②反应温度的影响 (15)③反应时间的影响 (15)④试剂用量的影响 (16)⑤溶剂的影响 (16)⑥方法的重现性 (16)⑦标准曲线 (16)⑧试样的测定 (16)5.电位滴定法测定安乃近片的含量 (16)(1) 仪器与试剂 (17)①仪器 (17)②试药 (17)(2) 方法与结果 (17)①测定条件 (17)②原料药测定 (17)③片剂样品测定 (17)④重现性试验 (18)⑤加样回收 (19)(3) 讨论 (19)三、结论 (20)参考文献 (22)致谢 (23)一、引言1. 安乃近的介绍安乃近（Metamizole Sodium Tablets），常见处方医保药品。
近红外光谱法等三种方法测定安乃近片含量的比较
域 ＿ ，成 功创 建 了新 型 药品快 速 分析 平 台 。该快 检 】 ］
ＭＡＴＲ Ｘ Ｆ （ 器 编 号 ：０ ０ 、０ ４ ） Ｉ－ 仪 ３ ９ ２ １ ；光 谱
处 理 软 件 ： ＯＰ ５ ５ Ｓ ＤＡＩ ｅ ｔ ＵＳ ． ， Ｆ ｎ Ｗａｅｓ ｄ ｔｒ
平 台 的建立 ，引领 了药 品检 测理 念 的一 场革 新 ，掀 起 了利 用化 学 试 剂 盒 ［ 、胶 体 金 试 剂 盒 ［ 、近 红 ２ ］ ３
Ｉｉ ｎ ｉｇ，Ｊａ ｇ Ｑｉｔ ｏ，Ｃｈ ｎ Ｚｈｎ ｎ ｕ Ｙａ ｍ ｎ ｉｎ ｕ ａ ｅ ｉｅ ｇ， Ｚ ｎ ａ ｐｎ ｎ ｏ Ｔａ Ｈ ｕ ａ ｏ ｉ ｃａ ｎ ｔｔ ｔ ｏ ｅ ｇ Ｓ ｎ ｉ ｇ ａ ｄ Ｒａ ｉ（ ｎ ｎ Ｐｒ ｖｎ ｉｌＩ ｓｉｕ ｅ ｆ ｒ
中国药 事 ２ １ ０ １年 第 ２ ５卷 第 ８ 期
８３ １
近 红 外 光 谱 法 等 三 种 方 法 测 定 安 乃 近 片 含 量 的 比 较
刘 雁 鸣 ，蒋 秋 桃 ， 陈 志 能 ， 曾三 平 ，饶 泰 （ 湖南省药品检验所，长沙 ４００； １０１
南 师范 大学 ）
湖
摘要 ：
Ｃｏ ｐ ｒ ｉｈ ｔ ｅ Ｍ ｅ ｈ ｄ ｆＮｅ ｒ ｉ ｒ ｒ ｄ Ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐｙ ｔ ｅｅ ｍ ｉ ｈｅＣｏ ｅ ｔｏ ｎ ｌ ｉ ｂ ｅ ｓ ｍ ａ ｅｗ ｔ ｈ ｔ ｏ ｓ ｏ ａ －ｎｆ ａ ｅ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｏ Ｄ ｔ ｒ ｎｅ ｔ ｎｔ ｎ ｆＡ ａ ｇ ｎ Ｔａ ｌｔ
近 年来 ，在药 品检 验领 域根 据 国内外 对 药 品现 场 质量 监 督 中快 速 检 测 技 术 的实 际需 求 ，首 次 将
用 近红 外光 谱法 、容量 分析 法及 高效 液相 色谱 法 测
ＭＡＴＲ Ｘ Ｆ （ 器 编 号 ：０ ０ 、０ ４ ） Ｉ－ 仪 ３ ９ ２ １ ；光 谱
处 理 软 件 ： ＯＰ ５ ５ Ｓ ＤＡＩ ｅ ｔ ＵＳ ． ， Ｆ ｎ Ｗａｅｓ ｄ ｔｒ
平 台 的建立 ，引领 了药 品检 测理 念 的一 场革 新 ，掀 起 了利 用化 学 试 剂 盒 ［ 、胶 体 金 试 剂 盒 ［ 、近 红 ２ ］ ３
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中国药 事 ２ １ ０ １年 第 ２ ５卷 第 ８ 期
８３ １
近 红 外 光 谱 法 等 三 种 方 法 测 定 安 乃 近 片 含 量 的 比 较
刘 雁 鸣 ，蒋 秋 桃 ， 陈 志 能 ， 曾三 平 ，饶 泰 （ 湖南省药品检验所，长沙 ４００； １０１
南 师范 大学 ）
湖
摘要 ：
Ｃｏ ｐ ｒ ｉｈ ｔ ｅ Ｍ ｅ ｈ ｄ ｆＮｅ ｒ ｉ ｒ ｒ ｄ Ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐｙ ｔ ｅｅ ｍ ｉ ｈｅＣｏ ｅ ｔｏ ｎ ｌ ｉ ｂ ｅ ｓ ｍ ａ ｅｗ ｔ ｈ ｔ ｏ ｓ ｏ ａ －ｎｆ ａ ｅ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｏ Ｄ ｔ ｒ ｎｅ ｔ ｎｔ ｎ ｆＡ ａ ｇ ｎ Ｔａ ｌｔ
近 年来 ，在药 品检 验领 域根 据 国内外 对 药 品现 场 质量 监 督 中快 速 检 测 技 术 的实 际需 求 ，首 次 将
用 近红 外光 谱法 、容量 分析 法及 高效 液相 色谱 法 测
HPLC 法测定重感灵片中的安乃近的含量
2.6 重复性试验 按上述色谱条件对同一批号 ( 批号： 406093) 的 6 个样品进行称重测定，并计算含量。结果 6 个 样品重复性良好 (RSD=1.1%，n=6)。
2.7 精密度试验 取上述对照品溶液 1 份，连续进样 6 次，测定安乃近色谱峰积分面积，结果 RSD=0.2%(n=6)。
2.8 待测溶液稳定性试验 取上述同一样品溶液，分 别于 0、2、4、6、8 h 进样，测定安乃近色谱峰的积分 面积，结果在室温条件下样品中安乃近在 8 h 内稳定， RSD=0.5%。
2.1 检测波长的选择 取安乃近适量 ( 约 10 mg)，精密 称定，置棕色量瓶中，用甲醇 - 水 (70: 30) 混合液配制， 用量为 0.1 mg/mL，摇匀，既得。扫描范围为 200～400 nm，最大吸收波长为 275 nm。参考国家食品药品监督管 理总局国家药品标准 (WS-10872(ZD-0872)-2002-2011Z) [2] 重感灵片质量标准测定安乃近的检测波长 275 nm，采用 275 nm 作为检测波长。
2.4 干扰试验 按处方量配制阴性样品，按供试品溶 液的制备方法配制供试品溶液和阴性样品溶液。精密量 取供试品溶液和阴性样品溶液各 10μL，按上述色谱条件 测定，并记录色谱图。结果阴性品的色谱图在安乃近峰 处无色谱峰。结果表明，其他药材和辅料对安乃近的含 量测定无干扰。
2.5 校正曲线与线性关系 精密称取安乃近标准品 0.017 82 g 置 100 mL 量瓶中，用甲醇 - 水 (70: 30) 的混合 溶液溶解并稀释至刻度，精密测定 1，2，5，7，10，12， 15，20μL 注入液相色谱仪。记录色谱图。以溶液浓度 (x) 为横坐标，峰面积 (y) 为纵坐标进行线性回归分析。回归 方程为 y-0.001 2x-0.008 6。结果表明，安乃近的线性范 围为 0.178 2～3.564 mg/mL，r=0.999 9。
2.7 精密度试验 取上述对照品溶液 1 份，连续进样 6 次，测定安乃近色谱峰积分面积，结果 RSD=0.2%(n=6)。
2.8 待测溶液稳定性试验 取上述同一样品溶液，分 别于 0、2、4、6、8 h 进样，测定安乃近色谱峰的积分 面积，结果在室温条件下样品中安乃近在 8 h 内稳定， RSD=0.5%。
2.1 检测波长的选择 取安乃近适量 ( 约 10 mg)，精密 称定，置棕色量瓶中，用甲醇 - 水 (70: 30) 混合液配制， 用量为 0.1 mg/mL，摇匀，既得。扫描范围为 200～400 nm，最大吸收波长为 275 nm。参考国家食品药品监督管 理总局国家药品标准 (WS-10872(ZD-0872)-2002-2011Z) [2] 重感灵片质量标准测定安乃近的检测波长 275 nm，采用 275 nm 作为检测波长。
2.4 干扰试验 按处方量配制阴性样品，按供试品溶 液的制备方法配制供试品溶液和阴性样品溶液。精密量 取供试品溶液和阴性样品溶液各 10μL，按上述色谱条件 测定，并记录色谱图。结果阴性品的色谱图在安乃近峰 处无色谱峰。结果表明，其他药材和辅料对安乃近的含 量测定无干扰。
2.5 校正曲线与线性关系 精密称取安乃近标准品 0.017 82 g 置 100 mL 量瓶中，用甲醇 - 水 (70: 30) 的混合 溶液溶解并稀释至刻度，精密测定 1，2，5，7，10，12， 15，20μL 注入液相色谱仪。记录色谱图。以溶液浓度 (x) 为横坐标，峰面积 (y) 为纵坐标进行线性回归分析。回归 方程为 y-0.001 2x-0.008 6。结果表明，安乃近的线性范 围为 0.178 2～3.564 mg/mL，r=0.999 9。
高效液相色谱法测定安乃近注射液的含量
ＨＰ Ｃ Ｌ 法
药典 漳
定。 将测得结果 与 ２０ ０ ５年版《 中国 药 典 （ 部 ）Ｉ 二 》 中方 法 的结 果 比
较 ， 果 见 表 ２ 结 。
３ 讨 论
醇溶解并稀 释至刻度 ， 匀 ， 摇 作为贮备液 ， 精密 量取该贮备液 １ ０ ．， ２０ ３０ ４ ０ ５０ｍ ， ． ，． ，． ， ． Ｌ 分别置 １ ０ｍ ０ Ｌ量瓶 中 ， 甲醇稀释至刻度 ， 用 作为对照品溶液 。 密量取供试 品适量 （ 精 约相当于安乃 近 ２ ｇ ， ５ ）置 ｍ １０ｍ ０ Ｌ量瓶中 ， 甲醇溶解并稀释至刻度 ， 匀 ， 用 摇 作为贮备液 ， 精密
取 ３ ０ｍＬ 置 １０ｍＬ量 瓶 中 ， 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， 样 平 ： ． ， ０ 加 摇 每
测 定 ２次 ， 果 见 表 １ 结 。
袁 １ 安 乃近 加 样 回收 试 验 结 果 （ ｎ＝６ ）
Ｌ Ｃ一１ Ａ ｖ ０ Ｔ ｐ型高效液相 色谱 仪（ 日本 岛津） 普利赛斯 电子 分 ； 析天平 。 安乃近对 照品 （ 号为 １０ ０ 批 ０ ０ ２—１９ ０ ， ９ ５ ４ 中国药品生物 制 品检定所 ） 安乃近注射 液（ ； 规格为 ２ｍ ０ ５ｇ林州市 大众 药业 有 Ｌ： ． ， 限公司） 甲醇 （ ； 色谱 纯） 水（ ， 重蒸馏水 ） 。
／ｍＶ Ｕ／ｍＶ Ｕ／ｍＶ
样品含量 （ ／ Ｌ ｍ ）加入量（ ／ Ｌ ｍ ）测得 量（ｇ ｍ ）回收率（ ）． ％ ）脚 （ Ｉ／ Ｌ Ｌ ％ ｊ 『 （
ｌ ０Ｉ Ｏ
１ Ｏ０ｉ
１ ００ｌ
５ｌ ０
０ ＝＝＝＝＝＝ —一 ＝ ０ ５ ｌ ０ ￡ ／ｍｉ ｎ １ ５
１ 仪 器 与试 药
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正 因子 ｆ ０ ６ ５ ± ０ ０ ５ ， 归 方 程 Ａｓ Ａｒ＝０ ２ ４ ｃ ０ ０ １ ２ ｒ ０ ９ ９ ， 收 率 平 均 值 为 一 ．２ ７ ．０５ 回 ： ： ． ０ ９ 一 ． ４ １ ，一 ． ９ ５ 回 ：
９ ． ， Ｓ ９ ５ Ｒ Ｄ一 ０ ８ 符 合 要 求 。 结 论 ： 测 定 方 法 主 药保 留 时 间 适 宜 ， 离 度 好 。 ．８ 该 分
ｍｏ ｉｅ ｈ ｓ Ａｄ ｕ ｔ ｄ Ｈ ｔ ３ ｔ ｈ ｓ ｈｏ ｉ ａ ｉ ｂ ｌ ｐ ａ ｅ， ｊ ｓｅ ｐ ａ ．５ ｗｉ ｐ ｏ ｐ ｒｃ ｃｄ．Ｕｌｒ ｖ ｏｅ ｅ ｅ ｔｏ ｖ ｌｎ ｔ ａ ｈ ｔ ａ ｉｌｔ ｄ ｔ ｃ ｉｎ ｗａ ｅ ｅ ｇ ｈ ｔ
２ ６ ｍ ． ｓ ｌ ｓ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｅ ｏ ｒ ｃ ｉ ｎ ｆ ｃ ｏ 一 ０ ６ ５ ６ ｎ Ｒｅ ｕ ｔ ： ｔ ｒ ｎ ｄ ｃ ｒ ｅ ｔｏ ａ ｔ ｒ ｆ ． ２ ７± ０ ０ ５ ． ｇ ｅ ｓ ｏ ｑ ａ ｉ ｎ Ａｓ： ｒ ． ０ ５ Ｒｅ ｒ ｓ ｉ ｎ ｅ ｕ ｔｏ Ａ 一
关 键 词 安 乃近 ； Ｌ 法 ； 量 测 定 ＨＰ Ｃ 含
Ｄ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏｎ ｏｆ Ａ ｎａ ｇ ｎ ｂｌ ｔ Ｃｏ ｅ ＰＬＣ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｌ ｉ Ｔａ ｅ ｎｔ ｎｔ ｂｙ Ｈ
Ｙｕ Ｓ ｕ ｎ ｅ １ ｈ ａ ｇ， ｔａ． Ｈ ａ ｂｎ Ａｎｍ ａ ｕ ａ ｉ ｎ ｒ ｌＩ ｓ ｃ ｉ ｇ Ｉ ｓｉ ｔ （ ５ ０ ０ ｒ ｉ ｉ ｌＤｒ ｇ Ｑｕ ｌｔ Ｃｏ ｔｏ ｎｐｅ ｔｎ ｎ ｔｔ ｅ １ ０ ７ ） ｙ ｕ
安 乃近属 于吡 唑酮 类解热 镇痛 药 ， 目前 安 乃 近 片的含量测 定方法 ， 要有碘 量法ｎ、 外分光光度 主 紫
法 幻。
对 标 准 差 ， 别 为 ３ ２ 、． ８ 和 １ ５ 。 分 ． ９ １ ７ ．２
２ ５ 系 统 适 应 性 ．
分 离 度 与 理 论 塔 板 数 主 药 与 内 标 分 离 度 为 ３ ５ 。以 扑 热 息 痛 计 算 理 论 板 数 ｎ ３ ９ ， 安 乃 近 ．６ 一 ２ ６以 计 算 理 论 板 数 ｎ １ ０ 。 正 因子 ： 中 国 药 典 ２ ０ 一 ９０ 校 按 ００
收 稿 目 期 ： ０ ３ ０ — ２ ２０ — １ ６
黑龙 江 医药
Ｈｅ ｎ Ｊａ ｇＭｅ ｉ ｌ ｏ ｒ ａ ＶＯＩ １ ｉ ｇ ｉｎ ｄｃ ｕ ｎ ｌ Ｌｏ ａＪ ． ６ＮＯ． ２ ０ ４ ０３
ｍ ａ ｎ ｍｅ ｃ ｎｅ ｎｄ ｇｏ ｅ ｏｌ ｔｏｎ． ｉ ｄｉ ｉ ｓ ａ ｏｄ ｒ ｓ ｕ ｉ Ｋｅ ｙ ｗｏｒ Ａ ｎ ｇｉ Ｈ ＰＬＣ ； ｓ ｙ ｎｇ ｄｓ ａｌ ｎ； Ａｓ ａ ｉ
年 版二 部 附录 校正 因子测 定 方 法 ， 定 校正 因子 ｆ 测
一 ０ ６ ５ 士 ０ ０ ５ ＲＳ ．２７ ．０ ５ Ｄ一 ０ ８ （ ２ ） 合 要 ．８ ＜ 符 求。
１ 仪 器 与 药 品
仪器： 日本 岛 津 ＵＶ一 １ ０ 型 紫 外 可 见分 光 光 ６Ａ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ０ｂ ｅ ｔ Ｔ０ ｅｅ ｍｉｅ Ａｎ ｌ ｉ Ｔａ ｌｔ Ｃｏ ｔ ｎ ｂ ｓｒ ｃ ｊｃ ： ｄ ｔ ｒ ｎ ａｇ ｎ ｂ ｅ ｎ ｅ ｔ ｙ ＨＰＬＣ．Ｍ ｅ ｈ ｄ Ａｄ ｐ ｉ ｇ ｔ ｏ ｓ： ｏ ｔｎ
ｓ ｉ ｏ ｂ— ＯＤＳ ｃ ｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｐ ｃ ｃ ｌ ｍ ｎ， ｅ ｈａ ｏ ｈｒｓ ｒ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈｉ ｏ ｕ Ｍ ｔ ｎ ｌ：Ｗ ａ ｅ ：Ｔｔ ｉ ｔ ｌ ｍ ｉ ｅ（ ０ ；６ ：０ ２ ） ｓ ｔｒ ｒ ｅ ｈｙ ａ ｎ ４ ０ ． ５ ａ
几 乎 无 影 响 ， 入 误 差列 中 。 列
与 混 合 时 间 之 间 又 有 一 定 的 相 关 性 ， 此 设 计 为 三 因 因 素 、 水 平 ， 用 Ｌ （ ‘安 排试验 ， 三 选 ９ ３） 因素水 平 见表 １ 。
表 １ 因素 水 平表
３ ２ 散 剂 混 合 的均 匀 与 否 关 系 到 制 剂 产 品 的 质 量 ， ． 尤 其 是 三 七 散 中含 有 矿 物 药 朱 砂 。 不 仅 质 重 色 深 ， 它 且 主含 Ｈｇ Ｓ有 毒 ， 就 要 求 我 们 在 粉 碎 中 一 定 要 研 这 成 极细粉 ， 则影 响药物 吸 收 ， 我 们采 用飞 水法 ， 否 帮 将 朱 砂 研 成 极 细 粉 ， 与 其 它 药 粉 混 合 时 一 定 要 采 在 用 配 研 、 筛 、 合 使 其 充 分 混 合均 匀 。 过 混
３ 结 果 与 讨 论 ３ １ 实 验 结 果 表 明 ： 七 散 较 合 理 的 混 合 方 法 为 ． 三 Ａ 。 。 即 第 一 次 混 合 时 间 为 １ ｍｉ 最 后 一 次 混 合 ＢＣ 。 ０ ｎ， 时 间 为 １ ｍｉ ， 装 量 为 ２ Ｋｇ 方 差 分 析 表 明 ， 素 ５ ｎ总 ０ ， 因 Ｂ对 结 果 影 响 较 大 ， 次 是 因 素 Ａ， 装 量 ｃ对 结 果 其 总
７． 。 ０７
２ 正 交 实 验 设 计 及样 品 测 定 散 剂 混 和 均 匀 与 否 是 保 证 制 剂 质 量 的 关 键 问 题 ， 据 实 际 生 产 中 的 经 验 ， 用 倍 增 套 色 法 以第 一 根 应
次 及 最 后 一 次 混 合 时 间 最 为重 要 ， 混 合 机 的 装 置 而
量 ， 同 一 锥 形 瓶 中 ， Ｈ。 Ｏ．０ ， 置 加 Ｓ ５ ｍｌＫＮＯ。ｇ， 热 ８ 加 使 溶 解 、 冷 ， 心 加 水 （ ０ ｍ１ ， 加 边 振 摇 ， 此 放 小 １ ０ ）边 （
经 正 交 实 验 将 数 据 进 行 方 差 分 析 结 果 见 表 ２ 。
表 ２ 方 差分 析 表
３ 讨 论
以上研究表 明 ， 测定方法 主药保 留时间适宜 ， 该 分 离 度 好 ， 便 简 便 ， 同 时 测 定 多 批 次 含 量 ， 大 方 可 大
缩 短 了 检 测 时 间 ， 作 为 安 乃 近 制 剂 的 含 量 测 定 方 可
法。
后 ， 高 效 液 相 色 谱 仪 ， 定 药 物 与 内 标 峰 面 积 比 用 测
相 为 甲 醇 ：水 ｔ三 乙 胺 （ ０ ｔ６ ． ５ 磷 酸 调 ４ Ｏ ｔ０ ２ ）
Ｐ ． Ｈ３ ５流 速 １ Ｏ ／ ｎ柱 温 ３ ℃ 波 长 ２ ６ ｍ， ． ｍｌｍｉ ０ ６ ｎ 进
样 量 ｌ 、 ０ Ｉ内标 物 为 扑 热 息 痛 （ｍｇ ｍ１的 甲醇 液 。 ２ ／ ）
（ ） 将 Ａｓ ｔ ＡｓｔＡｒ ， Ａｎ—Ｃ 线 性 回 归 ， 回 归 方 程 得 式 ： Ａｒ ０ ２ ４ ｃ ０ ０ １ ２ ｒ ０ ９ ９ （ 一 Ａｓｌ ＝ ． ０ ９ 一 ． ４ １ ＝ ． ９ ５ ｎ
图 １
高 效 液 相 色 谱 仪 测 定 ， 标 准 曲线 计 算 含 量 ， 均 回 查 平
收率 为 ９ ． 士 ０ ６ （ 一 ５ 。 ９５ ．２ｎ ）
试 验 表 明 ， 料基 本 上 不 影 响含 量 测 定 。 辅
２ ７ 样 品测 定 ． 取 安 乃 近 片 研 细 ， 密 称 取 适 量 （ 相 当 于 安 乃 精 约
２ ３ 标 准 曲线 ．
精 密 称 取 干 燥 至 恒 重 的 安 乃 近 对 照 品 ２ ． ｍｇ ７０
至 ２ ｍｌ 瓶 中 ， 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 别 量 取 该 溶 ５ 量 用 分
液 ０ ３ 、 ． ０ ０ ７ 、 ． ０ １ １ ｍｌ至 １ ０ 量 瓶 ． ０ ０ ５ 、 ．０ ０９ 、 ．０ ０ ｍｌ 中 ， 加 入 内 标 液 ０ ２ ｍｌ用 甲醇 稀 释 至 刻 度 ， 匀 各 ．０ ， 混
时 有 大 量 红 棕 色 气 体 产 生 ） １ ＫＭｎ 溶 液 至 粉 加 Ｏ．
红色 （ ２分 钟 不 退 色 ） 再 滴 加 ２ Ｆ Ｓ 至 红 色 消 失 ， ｅ Ｏ． 后 加 硫 酸 铁 铵 指 示 液 ２ ， 硫 氰 酸 铵 （ ． ｍｏ ／ ｍｌ 用 ０ １ ｌＬ）
滴 定 即 得 。 回 收 率 为 １３５ ， ０ ． ＣＶ 变 异 系 数 为
度计 ； 日本 岛 津 ＬＣ一４ 高 效 液 相 色 谱 仪 。 Ａ 药 品 ： 乃 近 纯 品 经 无 水 乙醇 重结 晶 ５次 ， 典 安 药 法 测 定 含 量 为 ｉ ０ １ ， 效 液 相 色 谱 法 测 定 含 量 ０ ． 高
为 ９ ． ６ 。无 水 乙醇 、 乙 胺 均 为 分 析 纯 、 ９ ９ 三 甲醇 为
０ ０４９ ．２ ｃ一 ０． ０４１１ ｒ ０．９ ５． ２， ＝ ９９ Ａｖｅ ａ ａｌ ｅ ｏｆｒ ｃ ｅ ｙ ｒ ｔ ９． ； ｒ ｇｅ ｖ ｕ ｅ ｏｖ ｒ ａ ｅ ａｔ ９ ５ ＲＳＤ 一 ０． ． Ｉ ｈｅｓ ８８ Ａ ｌ ｔ ｅ ａ ｃ ｄｅ ｉｈ ｔ ｍ ａ ｃ ｏｒ ｄ ｗ ｔ ｈｅ ｄｅ ｎｄｓ Ｃｏｎｃ ｕｓｏｎ： ． ｌ ｉ Ｔｈｅ ｄ ｅ ｍｉ ｔｏ ｍ ｅ ｈｏｄ ｗｉｈ ｓ ｔ ｅ ｒ ｅ ｉ ｎ ｉ ｆ ｅｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｔ ｔ ｕｉａｂｌ ｅｔ ｎｔｏ ｔｍｅ ｏ
摘 要 目的 ： பைடு நூலகம் ＨＰ Ｃ 法 测 定 安 乃近 片 的 含 量 。方 法 ： 用 ｓ ｒ ｏ ｂ ＯＤ 色谱 柱 ， 采 Ｌ 采 ｈｉ ｒ － ｓ Ｓ 甲醇 ：
水 ： 乙 胺 （ ０：６ ０ ２ ） 三 ４ ０： ． ５ 为流 动 相 ， 磷 酸 调 Ｐ 为 ３ ５ 紫 外 检 测 波 长 为 ２ ６ ｍ。结 果 ： 定 校 用 Ｈ ．。 ６ｎ 测
为 １ ５ ｇ ｍｌ ．￣ ／ 。
２ ６ 回收 率 试 验 ． 精 密 称 取 干 燥 至 恒 重 的 安 乃 近 对 照 品 约
２ ｍｇ 至 ２ ｍｌ 瓶 中 ， 入 处 方 量 的 辅 料 ， 甲 醇 ５ 、 ５ 量 加 加
９ ． ， Ｓ ９ ５ Ｒ Ｄ一 ０ ８ 符 合 要 求 。 结 论 ： 测 定 方 法 主 药保 留 时 间 适 宜 ， 离 度 好 。 ．８ 该 分
ｍｏ ｉｅ ｈ ｓ Ａｄ ｕ ｔ ｄ Ｈ ｔ ３ ｔ ｈ ｓ ｈｏ ｉ ａ ｉ ｂ ｌ ｐ ａ ｅ， ｊ ｓｅ ｐ ａ ．５ ｗｉ ｐ ｏ ｐ ｒｃ ｃｄ．Ｕｌｒ ｖ ｏｅ ｅ ｅ ｔｏ ｖ ｌｎ ｔ ａ ｈ ｔ ａ ｉｌｔ ｄ ｔ ｃ ｉｎ ｗａ ｅ ｅ ｇ ｈ ｔ
２ ６ ｍ ． ｓ ｌ ｓ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｅ ｏ ｒ ｃ ｉ ｎ ｆ ｃ ｏ 一 ０ ６ ５ ６ ｎ Ｒｅ ｕ ｔ ： ｔ ｒ ｎ ｄ ｃ ｒ ｅ ｔｏ ａ ｔ ｒ ｆ ． ２ ７± ０ ０ ５ ． ｇ ｅ ｓ ｏ ｑ ａ ｉ ｎ Ａｓ： ｒ ． ０ ５ Ｒｅ ｒ ｓ ｉ ｎ ｅ ｕ ｔｏ Ａ 一
关 键 词 安 乃近 ； Ｌ 法 ； 量 测 定 ＨＰ Ｃ 含
Ｄ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏｎ ｏｆ Ａ ｎａ ｇ ｎ ｂｌ ｔ Ｃｏ ｅ ＰＬＣ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｌ ｉ Ｔａ ｅ ｎｔ ｎｔ ｂｙ Ｈ
Ｙｕ Ｓ ｕ ｎ ｅ １ ｈ ａ ｇ， ｔａ． Ｈ ａ ｂｎ Ａｎｍ ａ ｕ ａ ｉ ｎ ｒ ｌＩ ｓ ｃ ｉ ｇ Ｉ ｓｉ ｔ （ ５ ０ ０ ｒ ｉ ｉ ｌＤｒ ｇ Ｑｕ ｌｔ Ｃｏ ｔｏ ｎｐｅ ｔｎ ｎ ｔｔ ｅ １ ０ ７ ） ｙ ｕ
安 乃近属 于吡 唑酮 类解热 镇痛 药 ， 目前 安 乃 近 片的含量测 定方法 ， 要有碘 量法ｎ、 外分光光度 主 紫
法 幻。
对 标 准 差 ， 别 为 ３ ２ 、． ８ 和 １ ５ 。 分 ． ９ １ ７ ．２
２ ５ 系 统 适 应 性 ．
分 离 度 与 理 论 塔 板 数 主 药 与 内 标 分 离 度 为 ３ ５ 。以 扑 热 息 痛 计 算 理 论 板 数 ｎ ３ ９ ， 安 乃 近 ．６ 一 ２ ６以 计 算 理 论 板 数 ｎ １ ０ 。 正 因子 ： 中 国 药 典 ２ ０ 一 ９０ 校 按 ００
收 稿 目 期 ： ０ ３ ０ — ２ ２０ — １ ６
黑龙 江 医药
Ｈｅ ｎ Ｊａ ｇＭｅ ｉ ｌ ｏ ｒ ａ ＶＯＩ １ ｉ ｇ ｉｎ ｄｃ ｕ ｎ ｌ Ｌｏ ａＪ ． ６ＮＯ． ２ ０ ４ ０３
ｍ ａ ｎ ｍｅ ｃ ｎｅ ｎｄ ｇｏ ｅ ｏｌ ｔｏｎ． ｉ ｄｉ ｉ ｓ ａ ｏｄ ｒ ｓ ｕ ｉ Ｋｅ ｙ ｗｏｒ Ａ ｎ ｇｉ Ｈ ＰＬＣ ； ｓ ｙ ｎｇ ｄｓ ａｌ ｎ； Ａｓ ａ ｉ
年 版二 部 附录 校正 因子测 定 方 法 ， 定 校正 因子 ｆ 测
一 ０ ６ ５ 士 ０ ０ ５ ＲＳ ．２７ ．０ ５ Ｄ一 ０ ８ （ ２ ） 合 要 ．８ ＜ 符 求。
１ 仪 器 与 药 品
仪器： 日本 岛 津 ＵＶ一 １ ０ 型 紫 外 可 见分 光 光 ６Ａ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ０ｂ ｅ ｔ Ｔ０ ｅｅ ｍｉｅ Ａｎ ｌ ｉ Ｔａ ｌｔ Ｃｏ ｔ ｎ ｂ ｓｒ ｃ ｊｃ ： ｄ ｔ ｒ ｎ ａｇ ｎ ｂ ｅ ｎ ｅ ｔ ｙ ＨＰＬＣ．Ｍ ｅ ｈ ｄ Ａｄ ｐ ｉ ｇ ｔ ｏ ｓ： ｏ ｔｎ
ｓ ｉ ｏ ｂ— ＯＤＳ ｃ ｒ ｍ ａ ｏ ｒ ｐ ｃ ｃ ｌ ｍ ｎ， ｅ ｈａ ｏ ｈｒｓ ｒ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈｉ ｏ ｕ Ｍ ｔ ｎ ｌ：Ｗ ａ ｅ ：Ｔｔ ｉ ｔ ｌ ｍ ｉ ｅ（ ０ ；６ ：０ ２ ） ｓ ｔｒ ｒ ｅ ｈｙ ａ ｎ ４ ０ ． ５ ａ
几 乎 无 影 响 ， 入 误 差列 中 。 列
与 混 合 时 间 之 间 又 有 一 定 的 相 关 性 ， 此 设 计 为 三 因 因 素 、 水 平 ， 用 Ｌ （ ‘安 排试验 ， 三 选 ９ ３） 因素水 平 见表 １ 。
表 １ 因素 水 平表
３ ２ 散 剂 混 合 的均 匀 与 否 关 系 到 制 剂 产 品 的 质 量 ， ． 尤 其 是 三 七 散 中含 有 矿 物 药 朱 砂 。 不 仅 质 重 色 深 ， 它 且 主含 Ｈｇ Ｓ有 毒 ， 就 要 求 我 们 在 粉 碎 中 一 定 要 研 这 成 极细粉 ， 则影 响药物 吸 收 ， 我 们采 用飞 水法 ， 否 帮 将 朱 砂 研 成 极 细 粉 ， 与 其 它 药 粉 混 合 时 一 定 要 采 在 用 配 研 、 筛 、 合 使 其 充 分 混 合均 匀 。 过 混
３ 结 果 与 讨 论 ３ １ 实 验 结 果 表 明 ： 七 散 较 合 理 的 混 合 方 法 为 ． 三 Ａ 。 。 即 第 一 次 混 合 时 间 为 １ ｍｉ 最 后 一 次 混 合 ＢＣ 。 ０ ｎ， 时 间 为 １ ｍｉ ， 装 量 为 ２ Ｋｇ 方 差 分 析 表 明 ， 素 ５ ｎ总 ０ ， 因 Ｂ对 结 果 影 响 较 大 ， 次 是 因 素 Ａ， 装 量 ｃ对 结 果 其 总
７． 。 ０７
２ 正 交 实 验 设 计 及样 品 测 定 散 剂 混 和 均 匀 与 否 是 保 证 制 剂 质 量 的 关 键 问 题 ， 据 实 际 生 产 中 的 经 验 ， 用 倍 增 套 色 法 以第 一 根 应
次 及 最 后 一 次 混 合 时 间 最 为重 要 ， 混 合 机 的 装 置 而
量 ， 同 一 锥 形 瓶 中 ， Ｈ。 Ｏ．０ ， 置 加 Ｓ ５ ｍｌＫＮＯ。ｇ， 热 ８ 加 使 溶 解 、 冷 ， 心 加 水 （ ０ ｍ１ ， 加 边 振 摇 ， 此 放 小 １ ０ ）边 （
经 正 交 实 验 将 数 据 进 行 方 差 分 析 结 果 见 表 ２ 。
表 ２ 方 差分 析 表
３ 讨 论
以上研究表 明 ， 测定方法 主药保 留时间适宜 ， 该 分 离 度 好 ， 便 简 便 ， 同 时 测 定 多 批 次 含 量 ， 大 方 可 大
缩 短 了 检 测 时 间 ， 作 为 安 乃 近 制 剂 的 含 量 测 定 方 可
法。
后 ， 高 效 液 相 色 谱 仪 ， 定 药 物 与 内 标 峰 面 积 比 用 测
相 为 甲 醇 ：水 ｔ三 乙 胺 （ ０ ｔ６ ． ５ 磷 酸 调 ４ Ｏ ｔ０ ２ ）
Ｐ ． Ｈ３ ５流 速 １ Ｏ ／ ｎ柱 温 ３ ℃ 波 长 ２ ６ ｍ， ． ｍｌｍｉ ０ ６ ｎ 进
样 量 ｌ 、 ０ Ｉ内标 物 为 扑 热 息 痛 （ｍｇ ｍ１的 甲醇 液 。 ２ ／ ）
（ ） 将 Ａｓ ｔ ＡｓｔＡｒ ， Ａｎ—Ｃ 线 性 回 归 ， 回 归 方 程 得 式 ： Ａｒ ０ ２ ４ ｃ ０ ０ １ ２ ｒ ０ ９ ９ （ 一 Ａｓｌ ＝ ． ０ ９ 一 ． ４ １ ＝ ． ９ ５ ｎ
图 １
高 效 液 相 色 谱 仪 测 定 ， 标 准 曲线 计 算 含 量 ， 均 回 查 平
收率 为 ９ ． 士 ０ ６ （ 一 ５ 。 ９５ ．２ｎ ）
试 验 表 明 ， 料基 本 上 不 影 响含 量 测 定 。 辅
２ ７ 样 品测 定 ． 取 安 乃 近 片 研 细 ， 密 称 取 适 量 （ 相 当 于 安 乃 精 约
２ ３ 标 准 曲线 ．
精 密 称 取 干 燥 至 恒 重 的 安 乃 近 对 照 品 ２ ． ｍｇ ７０
至 ２ ｍｌ 瓶 中 ， 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 别 量 取 该 溶 ５ 量 用 分
液 ０ ３ 、 ． ０ ０ ７ 、 ． ０ １ １ ｍｌ至 １ ０ 量 瓶 ． ０ ０ ５ 、 ．０ ０９ 、 ．０ ０ ｍｌ 中 ， 加 入 内 标 液 ０ ２ ｍｌ用 甲醇 稀 释 至 刻 度 ， 匀 各 ．０ ， 混
时 有 大 量 红 棕 色 气 体 产 生 ） １ ＫＭｎ 溶 液 至 粉 加 Ｏ．
红色 （ ２分 钟 不 退 色 ） 再 滴 加 ２ Ｆ Ｓ 至 红 色 消 失 ， ｅ Ｏ． 后 加 硫 酸 铁 铵 指 示 液 ２ ， 硫 氰 酸 铵 （ ． ｍｏ ／ ｍｌ 用 ０ １ ｌＬ）
滴 定 即 得 。 回 收 率 为 １３５ ， ０ ． ＣＶ 变 异 系 数 为
度计 ； 日本 岛 津 ＬＣ一４ 高 效 液 相 色 谱 仪 。 Ａ 药 品 ： 乃 近 纯 品 经 无 水 乙醇 重结 晶 ５次 ， 典 安 药 法 测 定 含 量 为 ｉ ０ １ ， 效 液 相 色 谱 法 测 定 含 量 ０ ． 高
为 ９ ． ６ 。无 水 乙醇 、 乙 胺 均 为 分 析 纯 、 ９ ９ 三 甲醇 为
０ ０４９ ．２ ｃ一 ０． ０４１１ ｒ ０．９ ５． ２， ＝ ９９ Ａｖｅ ａ ａｌ ｅ ｏｆｒ ｃ ｅ ｙ ｒ ｔ ９． ； ｒ ｇｅ ｖ ｕ ｅ ｏｖ ｒ ａ ｅ ａｔ ９ ５ ＲＳＤ 一 ０． ． Ｉ ｈｅｓ ８８ Ａ ｌ ｔ ｅ ａ ｃ ｄｅ ｉｈ ｔ ｍ ａ ｃ ｏｒ ｄ ｗ ｔ ｈｅ ｄｅ ｎｄｓ Ｃｏｎｃ ｕｓｏｎ： ． ｌ ｉ Ｔｈｅ ｄ ｅ ｍｉ ｔｏ ｍ ｅ ｈｏｄ ｗｉｈ ｓ ｔ ｅ ｒ ｅ ｉ ｎ ｉ ｆ ｅｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｔ ｔ ｕｉａｂｌ ｅｔ ｎｔｏ ｔｍｅ ｏ
摘 要 目的 ： பைடு நூலகம் ＨＰ Ｃ 法 测 定 安 乃近 片 的 含 量 。方 法 ： 用 ｓ ｒ ｏ ｂ ＯＤ 色谱 柱 ， 采 Ｌ 采 ｈｉ ｒ － ｓ Ｓ 甲醇 ：
水 ： 乙 胺 （ ０：６ ０ ２ ） 三 ４ ０： ． ５ 为流 动 相 ， 磷 酸 调 Ｐ 为 ３ ５ 紫 外 检 测 波 长 为 ２ ６ ｍ。结 果 ： 定 校 用 Ｈ ．。 ６ｎ 测
为 １ ５ ｇ ｍｌ ．￣ ／ 。
２ ６ 回收 率 试 验 ． 精 密 称 取 干 燥 至 恒 重 的 安 乃 近 对 照 品 约
２ ｍｇ 至 ２ ｍｌ 瓶 中 ， 入 处 方 量 的 辅 料 ， 甲 醇 ５ 、 ５ 量 加 加