混合碱中碳酸氢钠的含量测定
自动电位(pH)滴定法测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量
二阶微商=0最常用
8000
6000
Vsp
4000
二阶微商计算方法
2000
0
2E
(
E V
)2
(
E Vபைடு நூலகம்
)1
5 -2000
-4000
6
7
8
V 2
V
-6000
-8000
正负突变2点线性插值
两点定直线方程，计算y=0时的x值
4自动电位滴定仪器
全自动电脑控制 无滴定管 自动给出Vep 多种工作模式
仪器分析与经典分析 相互融合
《仪器分析实验》
实验26 自动电位滴定
Auto-Potential Titration Analysis
For Short：APTA
1 基本原理
指示电极
7
工作电池
待测溶液
6
5
4
参比电极
2 3 1
传统电位滴定方式
滴定剂
根据滴定过程中化学计量点 附近的电位突跃来确定终点
特点：与直接电位法相比
测量电位变化，算出化学计量点体积 准确度和精密度高 E并没有直接用来计算待测物的c
d2
mV
700
600
500
400
300
200
100
0
0
2
4
6
8
10
V/ml
4000
3000
2000
1000
0
0
2
4
6
8
10
-1000
-2000
-3000
-4000
V/ml
拐点：相邻d 2相乘<0
混合碱中各组分含量的测定实验报告
混合碱中各组分含量的测定实验报告实验目的：通过对混合碱的分析，确定其中各组分的含量。
实验原理：混合碱通常包含碳酸钾、碳酸钠和氢氧化钠三种物质，可通过酸量法测定各组分的含量。
首先用稀硫酸将样品中的碳酸钾和碳酸钠反应生成二氧化碳，再将未反应的氢氧化钠用盐酸反应中和，所需的盐酸的体积即为氢氧化钠的含量。
实验步骤：1. 用称量纸取约1g混合碱样品，称重并记录下重量。
2. 在烧杯中加入约20mL的水，并将称量好的混合碱样品加入其中，用玻璃棒搅拌至完全溶解。
3. 用滴定管加入0.1mol/L稀硫酸(30mL左右)，滴定至出现极淡的粉红色。
4. 将烧杯中的溶液加热至沸腾，持续加热约5分钟，使碳酸均被反应成二氧化碳。
5. 用滴定管加入0.1mol/L的盐酸，不断搅拌，直至溶液中呈现为酸性(pH值约为2)。
6. 用甲基橙作为指示剂，在常温条件下进行加入0.1mol/L氨水的滴定，一直滴定至溶液的颜色转为桔黄色。
7. 记录用盐酸的体积V1，再用氨水的体积V2计算氢氧化钠的含量。
8. 用实验数据计算出碳酸钠、碳酸钾和氢氧化钠的含量。
实验结果：1. 取样重量：1g2. 稀硫酸用量：30mL3. 盐酸用量：5mL4. 氨水用量：44.5mL根据计算公式，分别计算出混合碱中碳酸钠、碳酸钾和氢氧化钠的含量如下：碳酸钠：(V2-V1)×10.61%碳酸钾：V1×21.87%氢氧化钠：(30-V1)×2.48%其中，V1为盐酸用量，V2为氨水用量。
实验结论：通过酸量法测定，我们得到了混合碱中碳酸钠、碳酸钾和氢氧化钠的含量分别为19.49%、8.57%和71.94%。
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定实验时间：报告人：武伟一、实验目的1.了解强酸弱碱盐在滴定过程中pH的变化。
2.掌握双指示剂法在测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠以及总碱量的方法二、实验原理在碳酸钠和碳酸氢钠和混合碱中滴入盐酸时，会先发生如下反应：Na2CO3+HCl=NaHC O3+NaCl先使全部的碳酸钠转变成碳酸氢钠，然后再发生反应：NaHC O3+ HCl= Na Cl+ C O2↑+H2O如果在第一个反应发生过程中滴入酚酞溶液，以盐酸滴定到无色，此时溶液中的碳酸钠仅被的滴定成碳酸氢钠，根据用去盐酸的量就可以算出碳酸钠的量。
然后在向溶液中加入甲基橙，用盐酸滴定至溶液由绿色滴定到亮黄色，此时溶液中的碳酸氢钠全部反应，根据盐酸的量可以算出总碱量，结合上一步算出的碳酸钠的量就可以算出该混合碱的组成。
三、实验器材碱灰试样，酚酞指示剂，甲基橙，mol/L的盐酸，滴定管，锥形瓶（3个）四、实验内容i.实验步骤1.准确称量g的试样三份于锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水，加入两滴酚酞指示剂，溶液显红色。
2.用盐酸标准液滴定至无色，到达第一终点，记下用去盐酸的体积。
在滴定过程中注意边滴变不断摇晃，以免局部酸浓度过大使碳酸钠直接和盐酸反应生成二氧化碳。
3.向溶液中加入两滴甲基橙，继续用盐酸滴定，直到溶液由黄色到橙色，记下第二次用去盐酸的体积。
4.重复操作三次。
ii.数据处理五、思考题1.本实验用酚酞做指示剂时，所消耗的盐酸较用甲基橙少，为什么因为用酚酞做指示剂时只是盐酸和碳酸钠反应，而用甲基橙做指示剂时，是上一步反应完的生成的碳酸氢根和溶液中本身存在的碳酸氢根的和来反应，反应的比例又相同，所以第二次总会多一点。
2.在总碱量的计算式中，V有几种求法如果只要求测定总碱量，实验应该怎样做V表示用去盐酸的总体积，可以直接读出来；如果只要求测定总碱量，只需要用甲基橙做指示剂，滴定至橙色。
3.在测定一批烧碱或碱灰样品时，若分别出现V1<V2,V1=V2,V1>V2,V1=0,V2=0的情况，说明样品的组成有什么差别4.待测液润洗因为滴定管的移液管要求里面的溶液的浓度一定要准确，所以要润洗，避免内壁的水珠对溶液的稀释；而烧杯或锥形瓶要求里面的总物质的量要准确，所以不可以润洗，避免液体挂在内壁上。
溷合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定
溷合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定实验目的：1. 学习并掌握溶液中滴定法的基本原理及操作方法。
2. 了解常见酸碱指示剂的理化性质。
实验原理：1. 滴定法滴定法是一种化学分析方法，它通过在待测溶液中加入已知浓度的标准溶液，通过反应等价点处的指示剂变色，确定两种溶液反应中所用试剂量的大小及其浓度。
浓度法分析时可以对待测溶液中含量极少或与成分相似的物质进行分析，精度较高，误差小。
滴定法实验过程中，滴液速度要保持稳定，掌握好每一滴的落点和滴液速度，这样可以使测量结果更加准确。
在滴定过程中，应先滴几滴来温馨玻璃器皿，以此使玻璃器皿壁面处于湿润状，可以防止粘滞，影响结果。
酸碱指示剂是化学分析中经常使用的一种化学试剂，它在酸性溶液和碱性溶液中以不同颜色变化的方式反应，可以帮助我们确定等价点，从而进行分析。
在本实验中，我们将使用苯酚酞作为指示剂，它在碱性溶液中呈现粉红色，而在酸性溶液中呈现无色或黄色。
苯酚酞作为指示剂在酸碱滴定分析中的使用极为广泛。
因为它有以下特点：① 灵敏度高，指示范围从PH8.3~10.0，最适宜PH值9.8左右。
② 变色明显，色谱清晰，错误小。
③ 常温下相对稳定，保质期较长。
实验步骤：1. 实验前准备：（1）称取约0.72~0.80g的混合碱(精确到0.01g)，置于量瓶中，加入约50mL蒸馏水(千分之一误差)。
（2）配制0.1mol/L的盐酸标准溶液，装入滴定管中(移液管)。
（3）准备好苯酚酞指示剂。
（1）将苯酚酞指示剂加入溶液中，搅拌均匀。
（2）用盐酸标准溶液滴定至溶液中出现深粉色，并持续10s左右。
（3）记录滴定所使用的盐酸标准溶液体积，即可求出混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。
实验数据：1. 称取混合碱的质量为0.74g。
2. 第一次滴定使用盐酸标准溶液的体积为23.0mL，第二次滴定使用盐酸标准溶液的体积为23.1mL。
实验结果：平均值(0.74g混合碱)：23.0mL+23.1mL÷2 = 23.05mL平均值×摩尔浓度（0.1mol/L）÷质量(0.74g) ×100 %= 69.59%（碳酸钠的含量）通过滴定法测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量分别为69.59%和30.41%，符合理论分析值。
混合碱中NaHCO3、 Na2CO3含量的测定-双指示剂法讲解
酸碱滴定法操作简便，分析速度快和结果准确，因而在 工农业生产和科学实践中得到广泛的应用。在实际工作中， 常常会遇到酸碱混合组分的分析问题，如氢氧化钠物质中常常含有一定量 的碳酸钠、纯碱中含有一定量的碳酸氢钠、氯化铵中会有一定量的游离盐 酸（HCl）、硫酸铵中会有一定量的游离硫酸（H2SO4），为了检验碱和铵 盐的质量等级，需要对混合酸碱物中的各组分进行测定；在氟化氢、四氟 化硅的生产过程中，会有硫酸和氢氟酸混合酸体系，分析其各组分的含量 ，为生产工艺控制提供有效的保障。在同一个试样中测定各组分的含量， 用酸标准或碱标准溶液进行滴定分析，根据滴定过程中的pH值的变化情况 ，选用两种不同的指示剂分别指示终点，这种方法称为双指示剂法。该法 快速、简捷，已广泛应用于酸碱混合物的分析与测定。
任务分析
假如你是某家公司化验室的一名分析检验员， 请利用已经配制并标定好的盐酸标准溶液对混 合碱进行分析。
如何测定？
01 工业混合碱测定的基本原理是什么？
工业混合碱主要是由什么物质组成的？用什 么滴定法测定混合碱的组分及其含量?
用什么试剂作指示剂？各指示剂的变色
单击此处添加段落文字内容
点和变色范围是多少？
1
2
3
项目
ω（Na2CO3）﹪ ω平均（Na2CO3）﹪ 极差/（mol/L）
序号
1
2
3
极差与平均值之比/（﹪）
V2（HCl）消耗/ml（第二次读数—第一次读数） V2溶液温度补正值/ml V2滴定管体积校正值/ml V2（HCl）滴定实际消耗体积/ml
项目
序号
1
2
3
V2（HCl）消耗/ml（第二次读数—第一次读数）
1、HCl标准溶液使用前必须再次摇匀。
混合碱中NaHCO3、 Na2CO3含量的测定-双指示剂法
检测要点
1、酸式滴定管的规范操作：克服漏液的现象；有色溶液体积 的正确读法； 2、近终点时颜色判断和操作：近终点微红色消失缓慢，慢滴 多摇，控制半滴操作； 3、分析误差产生原因：滴定速度控制不当；终点判断不准确； 读数误差；酸式滴定管管尖和两侧漏液等因素。
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根据你的测定，我们本地区的烧碱或纯 碱指标属于那个等级？(写出测定实验操作 步骤、实验数据和测定结果)
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评价
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评价
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采用双指示剂法用HCl标准溶液滴定测定混合碱的组分及 各组分的含量是国际国内广泛应用的快速、简捷的分析方法。 在混合碱溶液中，先以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液滴定混 合碱溶液由红色变呈微红色（近无色）为终点，记录HCl标准 溶液消耗体积V1，再以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定 混合碱溶液由黄色变呈橙色为终点，记录此时HCl标准溶液消 耗体积V2，根据V1和V2的大小，判定混合碱的组成并计算各组 分的含量。
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活动过程
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活动过程
混合碱中Na2CO3和NaHCO3含量 的测定
准确移取25.00ml试液于250ml锥形瓶中，加2∽3滴酚
酞指示剂，用HCl标准溶液滴定，边滴加边充分摇动
（避免局部Na2CO3直接被滴至H2CO3）。滴定至溶液由红 色褪至近无色，记录消耗的HCl标准溶液体积V1。再加 1∽2滴甲基橙指示剂，继续用上述HCl标准溶液滴定，至
子任务四
总结， 评价。
9
活动过程
混 合 碱 中 碳含 A 酸量 钠的 和测 碳定 B 酸 氢 钠
混合碱试样溶液的配制
混合碱含量的测定
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活动过程
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活动过程
如何称取
称取多少克
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定演示教学
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定实验五、混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定一、实验目的1.了解双指示剂法测定混合碱的原理；2.理解混合碱中各组分的测定方法以及相关计算。
二、实验原理混合碱试样溶液（含Na 2CO 3、NaHCO 3） ↓酚酞指示剂 红色↓HCl 溶液滴定（V 1mL ）无色(反应：Na 2CO 3+HCl=NaHCO 3+NaCl ），（cV 1)HCl =n(Na 2CO 3)=n 1(NaHCO 3)↓溴甲酚绿-二甲基黄指示剂(混合指示剂) 绿色↓HCl 溶液滴定（V 2mL ）亮黄色(反应：NaHCO 3+HCl=NaCl+H 2O+CO 2），(cV 2)HCl =n 1(NaHCO 3)+n 2(NaHCO 3)100001.84))((%10000.106)(%123132⨯⨯-=⨯⨯=s s m V V HCl c NaHCO m V HCl c CO Na又 Na 2O+CO 2=Na 2CO 3 n 1(Na 2O)=n(Na 2CO 3)=(cV 1)HC l Na 2O+2CO 2+H 2O=2NaHCO 3n 2(Na 2O)=n(2NaHCO 3)=1/2n(NaHCO 3)=1/2c(V 2－V 1)HCl 所以 n(NaO)=n 1(Na 2O)+n 2(Na 2O)=1/2c(V 1＋V 2)HCl1000))((21%212⨯+=s m V V HCl c O Na三、实验内容1.混合碱试样溶液（由实验室提供）配制流程：mL g 1000试样00.50定容定量转溶解−−→−−−−→−−−→−移 2.试样溶液的测定及数据处理[已知c(HCl)= mol·L -1]。
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定
混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定实验时间：报告人：武伟一、实验目的1.了解强酸弱碱盐在滴定过程中pH的变化。
2.掌握双指示剂法在测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠以及总碱量的方法二、实验原理在碳酸钠和碳酸氢钠和混合碱中滴入盐酸时，会先发生如下反应：Na2CO3+HCl=NaHC O3+NaCl先使全部的碳酸钠转变成碳酸氢钠，然后再发生反应：NaHC O3+ HCl= Na Cl+ C O2↑+H2O如果在第一个反应发生过程中滴入酚酞溶液，以盐酸滴定到无色，此时溶液中的碳酸钠仅被的滴定成碳酸氢钠，根据用去盐酸的量就可以算出碳酸钠的量。
然后在向溶液中加入甲基橙，用盐酸滴定至溶液由绿色滴定到亮黄色，此时溶液中的碳酸氢钠全部反应，根据盐酸的量可以算出总碱量，结合上一步算出的碳酸钠的量就可以算出该混合碱的组成。
三、实验器材碱灰试样，酚酞指示剂，甲基橙，0.1330 mol/L的盐酸，滴定管，锥形瓶（3个）四、实验内容i.实验步骤1.准确称量0.15-0.2 g的试样三份于锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水，加入两滴酚酞指示剂，溶液显红色。
2.用盐酸标准液滴定至无色，到达第一终点，记下用去盐酸的体积。
在滴定过程中注意边滴变不断摇晃，以免局部酸浓度过大使碳酸钠直接和盐酸反应生成二氧化碳。
3.向溶液中加入两滴甲基橙，继续用盐酸滴定，直到溶液由黄色到橙色，记下第二次用去盐酸的体积。
4.重复操作三次。
ii.数据处理五、思考题1.本实验用酚酞做指示剂时，所消耗的盐酸较用甲基橙少，为什么？因为用酚酞做指示剂时只是盐酸和碳酸钠反应，而用甲基橙做指示剂时，是上一步反应完的生成的碳酸氢根和溶液中本身存在的碳酸氢根的和来反应，反应的比例又相同，所以第二次总会多一点。
2.在总碱量的计算式中，V有几种求法？如果只要求测定总碱量，实验应该怎样做？V表示用去盐酸的总体积，可以直接读出来；如果只要求测定总碱量，只需要用甲基橙做指示剂，滴定至橙色。
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混合碱中碳酸氢钠的含量测定
王晓艳
（西北化工研究院质监科，陕西西安 710600）
摘要：混合碱是碳酸氢钠(NaHCO3)与碳酸钠(Na2CO3)或碳酸钠(Na2CO3)与氢氧化钠(NaOH)的混合物。
本文对混合碱中碳酸氢钠的含量进行测定，首先对炉温进行选择，其次对实验原理和实验步骤提出自己的看法和建议，具有一定的参考价值。
关键词：混合碱；碳酸氢钠；测定
混合碱是碳酸氢钠(NaHCO3)与碳酸钠(Na2CO3)或碳酸钠(Na2CO3)与氢氧化钠(NaOH)的混合物，预测定同一份试样中各组分的含量，最广泛的方法是用HCL标准溶液滴定。
在GB/T1606-1998中所用的方法是滴定法，但是这种方法操作复杂，准确度不高，为解决此问题，Grimme在实验的基础上提出了通过测量溶液的PH值来确定碳酸氢钠的含量。
我在实践中发现了焙烧法可以既简单、方便又准确的测定出混合碱中碳酸氢钠准确含量，具体实验过程如下。
1 炉温的选择
在混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠都会在高温下分解产生其它物质，碳酸氢钠在高于150℃时将发生反应：
2NaHCO3=Na2CO3 +H2O+CO2↑
但在温度升至400℃时，所生成的碳酸钠及试样中原有的碳酸钠会发生如下反应：
Na2CO3=Na2O+CO2↑
这是总挥发物中包括了碳酸氢钠中挥发水、二氧化碳这样计算碳酸氢钠的测定结果会偏高，甚至可以大于100%。
在270℃和400℃是进行了对比试验，见下表：
焙烧温度（℃）碳酸氢钠的含量（%）平均值（%）270 97.98
97.99
98.01
98.00
98.01 98.00
400 100.41
100.41
100.39
100.38
100.39 100.40
从上表可以看出炉温不能超过400℃，低于270℃，因此可知炉温最好控制在270 ~300℃之间。
2 实验原理
碳酸氢钠在270~300℃焙烧1小时，可以全部转化为碳酸钠，而其中混合碱中其它成份不会发生变化，可以根据其中质量的变化计算出混合物中碳酸氢钠的准确含量：
2NaHCO3=Na2CO3 +H2O+CO2↑
3 实验步骤
称取m1混合试样置于马弗炉内在270~300℃之间焙烧1小时后放置室温称其重量为m2,即可4 计算
预设碳酸氢钠的质量为m，则m=168(m1-m2)/62，那么它在混合物中含量即为：m=168(m1-m2)/62m1 ×100%
=
2.709(m1-m2)/ m1×100%。
m——混合物中碳酸氢钠的质量，g；
m1——称取混合物的质量，g；
2010年第1期
2010年1月
化学工程与装备
Chemical Engineering & Equipment
165王晓艳：混合碱中碳酸氢钠的含量测定
m2——焙烧后的质量，g.；
5 混合碱中碳酸氢钠的含量测定
5.1 准备工作
（1）酚酞指示剂：1％酚酞的酒精溶液，溶解1g酚酞于90ml乙醇及10ml水中。
（2）甲基橙指示剂：0.1％甲基橙的水溶液，溶解1g甲基橙于1000ml热水中。
（3）准备40只80ml小塑料瓶发混合碱试样（60ml）。
（4）配制混合碱试样5个于2.5L塑料桶内。
5.2 混合碱中碳酸氢钠的含量的测定
（1）用10ml移液管吸取试样三份，分别置于锥形瓶中。
（2）加50ml蒸馏水，再加酚酞指示剂2滴。
（3）用HCl滴定到溶液由红变为微红色，记下读数V1。
（4）在上述溶液中，加入甲基橙指示剂2滴。
（5）再以HCl滴定到溶液由黄色变为橙色，记下读数V2。
（6）由滴定结果计算试样中的NaOH，Na2CO3或Na2CO3，NaHCO3含量及总碱量(g/L)。
5.3 滴定中应注意的问题
（1）在第一化学计量点滴完后的锥形瓶中加甲基橙，继续滴到V2，千万不能三个锥形瓶先分别滴V1，再分别滴V2。
因为＜104，突跃小，酚酞变色不明显，所以V1不可靠。
但（V1+V2）总量很准，因此评分标准按总碱量计。
（2）终点颜色无法确定时，先记下读数，然后补加半滴HCl，如果显示明显的终点色，则证明原读数正确。
（3）如何判断混合碱的组成？各组成所消耗的HCl体积是多少？
当V2＞V1，为
Na2CO3+NaHCO3Na2CO3——2V1，
NaHCO3——（V2-V1）。
当V2＜V1，为
Na2CO3+NaOH Na2CO3——2V2，
NaOH ——（V1-V2）。
参考文献
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醇聚氧乙烯醚羧酸盐的合成及性能研究[J]．日
用化学工业，2002；（02）：
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油化学成分分析[J]．德州学院学报，2005；
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[3] 郑江，赵燕，巧力潘．实验室中三氯甲烷废液
的回收利用[J]．干旱环境监测，2004；（04）：[4] 朱静，戴波，钟梅英．磷钨酸催化合成癸二酸
二丁酯[J]．合成化学，2003；（05）：
[5] 杨爱苓．橙皮苷及其系列产品的提取工艺[J]．精
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