直接酯化法制备棕榈酸异丙酯工艺路线探讨
棕榈酸异丙酯
棕榈酸异丙酯，又名十六烷酸异丙酯、十六酸1-甲基乙酯。
分子式C19H38O2，结构式C15H31COOCH(CH3)2
无色至淡黄色油状液体，不易挥发，可燃，有微油脂味。
分子量298.19，密度0.85g/cm3，熔点11—13℃，沸点340.7℃/760mmHg，闪点162.2℃，折射率1.439.
不溶于水及甘油，能溶解于乙醇、乙醚等有机溶剂，具有良好的润滑性，对皮肤有渗透性（与皮肤有较好的亲和性，易被皮肤组织所吸收，使皮肤柔软）。
常温下空气中不被氧化，不易水解，稳定性好。
棕榈酸异丙酯的制备方法（棕榈酸与异丙酯直接酯化法）：
：在诸如氧化锆等强固体酸催化剂存在下，棕榈酸和异丙醇进行酯化反应，在全回流下分出酯化反应生成的水，及过量的异丙醇，将产物滤出固体催化剂，进行减压蒸馏，截取棕榈酸异丙酯馏分得到；
【方法一】将1 mol十六烷酸加入反应釜中，加入1.5 mol的异丙醇，搅拌溶解后加入催化剂量的硫酸在搅拌下回流10 h，蒸出过量的异丙醇和水。
冷却，加5%的Na2CO3水溶液中和，分出水层，再减压脱水得产品。
贮存：
采用清洁塑料桶包装，存放干燥、通风、阴凉场所，按非危险品运输。
远离高温及明火。
穿戴适当的防护服，手套和防护眼镜。
棕榈酸异丙酯的作用：
用途1广泛应用于医药工业及化妆品工业中
2用于膏霜、口红，洗面奶及浴液中，用后膏霜细腻、光亮、无油腻感。
3广泛应用于医药工业及化妆品工业中。
棕榈酸异辛酯的合成工艺研究
ｃａｔａｌｙｓｔ，ｗａｓ ａｎｄ
ｗａｓ
ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｗａｔｅｒｉｎｇ
ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ａｍｏｕｎｔ
ｔｉｍｅ
ｔｈｅ
ａｍｏｕｎｔ
ｏｎ
ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ａｃｉｄ ｗａｓ
ｏｆ ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ １．５：１，ｗｅｉｇｈｔ ｐｅｒｃｅｎｔ ｏｆ ｃａｔａｌｙｓｔ ｗａｓ ｔｉｍｅ ｗａｓ ２．５ｈ．
图１反应时间蒜衽率的影响
Ｆｉｇ．１ Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ
ｏｎ
试使用对甲基苯磺酸等有机酸系催化剂取代浓硫酸，
ｒａｔｅ
ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ
对提高品质有较好效果。 （３）当使用醇过量工艺时，实验结尾存在减压脱 醇的工艺，是保证产品纯度的重要操作，应该结合减 压蒸馏的原理及注意事项，仔细操作。
收稿日期：２００７—６—１５
作者简介：唐楷（１９８１一），男，硕士，主要从事应用化学方面教学与科研工作。
万 方数据
露≯中闻体
・１０・ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ
２００７年第１０期
表１正交实验表
Ｔａｂ．１ Ｔｈｅ ｐｌａｎ ｏｆ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ
Ｅ ｔｅｓｔ
纯，中国成都化学试剂厂；活性炭，上海魅宝活性炭有 限公司。 １．２实验仪器 四口烧瓶；ＳＸＫＷ型数显控温电热套；回流冷凝装 置；电动搅拌器；油循环真空泵；旋转蒸发仪，油浴锅 使用甲基硅油；ＷＺＳ—１８７１８５８阿贝折光仪；常用玻璃仪 器。
实验结果与讨论反应时间对反应的影响对甲苯磺酸为催化剂异辛醇与棕榈酸的摩尔比1510反应温度120改变反应时间考察反应转化率与时间的关系如图可知反应25h后酯化率已不再明显增加由于酯化反应为缓32选取反应时间反应温度催化剂用量带水剂用量作为四个实验因素设计正交实验表如表根据正交表所得到的极差进行分析极差越大影响实验就越大
直接酯化法合成维生素C棕榈酸酯的工艺改进
棕榈酸异丙酯的合成
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第六期
香料香精化妆品
二 ○○四年十二月
5mg KO H/ g 后 ,不回流 ,蒸出过量的异丙醇和恒 沸剂 。出料并分离催化剂 ,测定酸值 ,计算酯化率 后 ,减压蒸馏 ,在 0 . 666k Pa 下收集 184～187 ℃的 馏分 ,即得棕榈酸异丙酯产品 。
收稿日期 :2004205226 作者简介 :刘学民 ,1965～ ,男 ,陕西淳化人 ,1990 年获工学硕士 ,讲师。主要从事精细化学品、表面活性剂的合成与性能研究。 Email :ning93 @p ub. wx. jsinfo . net
— 14 — www . ffc2journal. c om
工业上 ,棕榈酸异丙酯的生产方法主要是异 丙醇与棕榈酸进行直接酯化[1～2 ] 。这是一可逆反 应 ,由于反应生成的水能与异丙醇形成共沸 ,在蒸 出水的同时 ,异丙醇也被蒸出 ,在反应期间中异丙 醇与棕榈酸的摩尔比在不断地减少 ,不利于酯化 反应的进行 。这也是反应中酸价一直降不下来的 原因 ,为此应设法使水分尽量多地蒸出 ,而尽可能 少地带出异丙醇 ,提高酯化率 。
No . 6
FL AVOU R FRA GRANCE COSM E TICS
Dccember ,2004
棕榈酸异丙酯的合成
刘学民 (江南大学化学与材料工程学院 ,江苏无锡 214036)
摘要 以 SO4 2 - / ZrO2 作催化剂 ,环己烷作恒沸带水剂 ,经过回流 、恒沸脱水 、常压蒸馏 、过滤和减压蒸馏等工艺 ,棕 榈酸与异丙醇直接酯化合成了棕榈酸异丙酯 。合适的工艺条件是 90 ±5 ℃、5h 、n (异丙醇) ∶n (棕榈酸) = 1. 5 、m (环己 烷) ∶ m (异丙醇) = 0 . 3 、m (催化剂) ∶ m (棕榈酸) = 0 . 005 。酯化率 > 98 % ,产率 > 96 %。 关键词 棕榈酸异丙酯 合成 SO4 2 - / ZrO2 环己烷 恒沸脱水
棕榈酸异丙酯的合成研究
棕榈酸异丙酯的合成研究聚氨酯的合成是近年来国内外研究的热点，其中异丙酯的合成是高能量密度聚氨酯预聚体的重要组成部分。
我们实验室曾对HPA进行过系统的研究，在国内也有很多文献报道，这里仅就已经完成的部分，与同行进行交流，不足之处请批评指正。
1反应原理和方法(1)将异丙醇氧化得到异丙基丙二酸丙酯(HPA)作为合成工艺的起始原料。
HPA水解得到的丙二酸单丙酯(PGA)具有强极性，因此将其进行醚化。
将1份HPA和4份丙二酸单丙酯在四口瓶中加热至120 ℃，搅拌2 h，除去初生产物后放入分液漏斗中，冷凝并抽滤，用无水硫酸钠干燥，得到纯净的HPA。
用400N·m^的H2SO4(1-3)H(+)和HPA反应2 h，然后加入25%的过氧化苯甲酰水溶液进行脱水，在50 ℃以下减压浓缩至几乎干燥，回收溶剂。
将浓缩液冷却后，用1 mol·L-1盐酸水解。
离心除去残留的水，将固体溶于乙醇，水洗，减压浓缩。
真空干燥后得到纯度高达99．5%的棕榈酸异丙酯，收率可达90%～95%。
(2)将HPA、 1～3 mol·L-1氢氧化钠、 2～3 mol·L-1氢氧化钾混合均匀后，通入氮气保护，在170～180 ℃， 10min反应10 min，待系统中大部分气体放出后，滴加碳酸钠水溶液调节pH=6，再通入氮气，升温至180～200 ℃，保温反应30～40min，至pH降至4～5，打开氮气，并通入氯气置换溶液中的氯化氢，回流2h。
取出进行减压蒸馏，将乙醚萃取并精馏收集88～92 ℃馏分。
用1 mol·L-1氢氧化钠水溶液调节pH=9～10，向该馏分中加入碳酸钠，调节pH为8～9，再加入水稀释至质量体积比为5：1，即得含有棕榈酸异丙酯的粗品。
2实验结果及讨论(2)以HPA为原料，经水解制得丙二酸单丙酯(PGA)。
采用的试剂及原料纯度高、杂质少，工艺条件简便，易于控制，收率可达80％以上。
棕榈酸异丙酯的合成研究
棕榈酸异丙酯的合成研究棕榈酸异丙酯是一种绿色环保、低毒、具有抗菌和抑菌作用的溶剂，是一种重要的有机化学合成和有机溶剂，在工业应用和精细化工领域具有重要的研究价值。
棕榈酸异丙酯的合成研究是有机合成的研究的重要组成部分，可以改善有机合成的性能，为了获得优良的棕榈酸异丙酯，我们仔细研究了它的合成方法。
棕榈酸异丙酯的合成可以分为两种：一种是棕榈酸酰氯与丙烯酸发生叔胺化反应而产生；另一种是棕榈酸发生酯化反应，然后进行异丙酯偶联反应，最终生成棕榈酸异丙酯。
在棕榈酸酰氯与丙烯酸发生叔胺化反应时，底物棕榈酸酰氯与丙烯酸反应，发生叔胺化反应形成棕榈酸乙酸丙烯酯。
在棕榈酸发生酯化反应时，棕榈酸与丙烯酸发生叔胺化反应，形成棕榈酸乙酸乙烯酯。
然后用异丙酯与棕榈酸乙酸。
乙烯酯发生偶联反应，形成棕榈酸异丙酯。
棕榈酸异丙酯的合成方法不仅要关注反应的准确性，而且还要控制反应条件，保证反应的安全性和稳定性。
反应的收率提高、可靠性提高，可以放心地使用棕榈酸异丙酯，在生产当中发挥其优良的性能。
除了以上这些常规的反应方法，棕榈酸异丙酯合成研究还可以通过催化等分子外媒介反应来改善反应的催化活性，提高棕榈酸异丙酯的合成效率。
催化反应的有效催化剂可以有效地提高反应的活性，有效地实现催化反应，节约化学药品原料，改善反应条件，使复杂的合成过程变得简单，安全高效。
棕榈酸异丙酯合成研究还可以进行合成中间体筛选研究，提供新型合成方法。
新型合成方法通常比传统方法简单、复杂性降低，可以有效地节约原料消耗量，提高反应收率，避免浪费原料和能源。
同时，新型合成方法还可以有效减少副产物的产生，减少污染。
以上就是关于棕榈酸异丙酯合成研究的内容，通过以上对棕榈酸异丙酯合成方法和新型合成方法的研究，可以更好地应用棕榈酸异丙酯无毒、安全、节能等特点，为后续的应用提供更多的研究信息和技术参考，最终形成可靠的产品。
棕榈酸异丙酯的合成研究
棕榈酸异丙酯的合成研究棕榈酸异丙酯（IPA）是由棕榈酸与异丙醇反应得到的有机化合物。
由于其良好的硬化性能和抗氧化性，它广泛应用于涂料、塑料、橡胶和绝缘性能等领域。
为了更好地发挥棕榈酸异丙酯的特殊性能，必须对其进行合成研究。
棕榈酸异丙酯的合成一般采用液相反应，主要分为四步：1、首先，将棕榈酸甲酯和碳酸二钠混合在醇溶剂中，搅拌并加热至反应温度，反应2 ~ 3 h，得到甲醇-水溶性棕榈酸酯。
2、然后，将甲醇-水溶性棕榈酸酯与异丙醇混合在醇溶剂中，加入适量的碳酸锂作为催化剂，加热至反应温度，反应5 ~ 10 h，得到烃型棕榈酸酯。
3、将得到的烃型棕榈酸酯与碳酸二钠一起加入到醇溶剂中，加热至反应温度，反应2 ~ 4 h，得到甲醇-水溶性棕榈酸酯。
4、最后，将甲醇-水溶性棕榈酸酯与异丙醇混合，加热至反应温度，反应2 ~ 3 h，即可得到棕榈酸异丙酯。
棕榈酸异丙酯的合成反应有着复杂的过程，受到许多因素的影响，如反应温度、反应时间、添加剂种类和用量、反应体系活性材料和反应体系等。
因此，必须在实验室中不断总结和研究，才能获得良好的反应效果，为应用棕榈酸异丙酯提供有效的技术支持。
为了改善棕榈酸异丙酯的反应效率，人们采用单步反应或多步反应的方法。
在单步反应中，棕榈酸和异丙醇直接反应，可以得到棕榈酸异丙酯。
多步反应中，反应体系采用碳酸锂催化剂，经过反应，可以得到棕榈酸异丙酯，反应温度为160 ~ 180℃，反应时间约2 ~ 3 h。
另外，在合成过程中，可以采用结晶技术来改进棕榈酸异丙酯的性能，例如通过乙烯结晶的方法，使棕榈酸异丙酯的溶解度更高，从而更好地发挥其特殊性能。
总之，棕榈酸异丙酯的合成反应涉及多个步骤，受到许多因素的影响。
因此，必须在实验室中不断总结和研究，才能获得良好的反应效果，为应用棕榈酸异丙酯提供有效的技术支持。
同时，还可以通过结晶技术将棕榈酸异丙酯的溶解度提高，进一步发挥其特殊性能。
棕榈酸异丙酯的合成研究
棕榈酸异丙酯的合成研究
棕榈酸异丙酯是一种非常重要的有机合成物，它主要用于药物、化妆品、农药以及其它化工产品的合成。
本文旨在探讨棕榈酸异丙酯的合成方法和技术，以期达到实现有效的合成生产。
棕榈酸异丙酯的合成主要有两种方法：酯交换和加成法。
酯交换法是将棕榈酸和双乙酸乙酯进行反应，将棕榈酸变成棕榈酸异丙酯的过程。
这种合成方法的主要步骤是在反应中加入酯交换剂，改变棕榈酸的结构，使其变为棕榈酸异丙酯，完成合成。
另一种合成棕榈酸异丙酯的方法是加成法。
在加成法中，一种是用甲醇和甲基溴化铵酯反应，另一种是通过两个步骤，第一步是先将棕榈酸反应为甲醇酸，然后将甲醇酸反应为棕榈酸异丙酯。
棕榈酸异丙酯合成过程中需要注意的问题包括反应温度和时间、用量、添加剂种类和量等。
反应温度和时间过高或过低会影响反应效率，造成损失。
添加剂如酯交换剂、甲基溴化铵酯等，也会影响最终产物的质量和性能。
因此，必须严格控制反应条件，保证棕榈酸异丙酯的质量。
为改善棕榈酸异丙酯的合成方法，研究者们最近开发出了一种新的合成方法硼催化法。
该方法的优点在于反应时间短、反应速度快，没有酯交换剂和酸类添加剂，可以减少蒸气及化学污染，大大提高合成效率。
此外，在棕榈酸异丙酯合成过程中，研究者们也在探索其它新的合成方法，比如生物催化合成法、微波合成法、光诱导合成法等，帮
助达到节能减排的目的。
综上，在棕榈酸异丙酯的合成过程中，应科学控制反应温度和添加剂的用量，正确选择合成方法，以期获得高品质的棕榈酸异丙酯产品，实现环保合成。
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信阳师范学院学报(自然科学版)Journal of X inyang T eachers Co llege 第11卷 第3期 1998年7月(N atural Science Editi on)V o l.11N o.3.Jul.1998α直接酯化法制备棕榈酸异丙酯工艺路线探讨井强山 王振海 王慎典 (信阳师范学院.河南.信阳464000)(郸城县教师进修学校.河南.周口477150) 摘 要 在直接酯化法制备棕榈酸异丙酯中利用苯—异丙醇—水三相混合物组成恒沸剂带出水,同时以对甲苯磺酸替代浓硫酸作为催化剂使产率达到85%,且降低了对搅拌和设备防腐的要求。
关键词 棕榈酸异丙酯;直接酯化法;恒沸剂;合成工艺;对甲苯磺酸分类号 TQ225.24 最早的棕榈酸异丙酯是从天然油脂中提取出来的[1],到本世纪七、八十年代,合成棕榈酸异丙酯主要有以下几种方法:1.酰氯法:即脂肪酸和氯化亚砜作用后将产物在吡啶溶液中与异丙醇反应。
存在的问题是需要尾气处理、整个系统的防腐要求高。
21酰交换醇解法:缺陷为两步反应,产率较低。
31直接酯化法[2]:这是目前棕榈酸异丙酯的主要工业生产方法,主要存在问题是这是一可逆反应、硫酸催化而引起碳化现象导致产率低。
本文主要对直接酯化法制棕榈酸异丙酯的影响因素进行探索实验,寻找合理经济的合成工艺路线。
1直接酯化法的合成路线及工艺原理111反应原理 直接酯化反应式为RCOOH+(CH3)2CHOHΩRCOOCH(CH3)2+H2O从反应式上看,这是一酸催化可逆反应,优点是原料成本低、反应产物易分离、无需特殊的后处理。
而目前直接酯化法生产的缺陷在于反应的可逆性使产率较低,以棕榈酸异丙酯计小于70%,浓硫酸催化对工业生产系统防腐要求较高。
生产上亟待解决的问题是提高产率、降低对生产设备较高的防腐要求。
112 合成路线及工艺方法用苯或甲苯与异丙醇及水组成恒沸剂带出反应生成的水使反应向有利于目的产物的方向移动,提高产物的收率。
用对甲苯磺酸作催化剂,使产物的收率提高,简化后处理和降低对设备防腐能力的要求。
2 实验部分211 实验药品及反应装置211.1 实验药品 异丙醇、苯、甲苯、浓硫酸、对甲基苯磺酸(均为化学纯)、棕榈酸。
211.2 实验装置 三颈瓶作反应器,中间孔装搅拌装置,一侧孔装温度计,另一侧孔连结分水器,分水器上连结循环水冷凝管,分水器的支管及三颈烧瓶的上部用玻璃布包好进行保温,用酒精灯进行空气浴加热。
212 配制三相恒沸剂212.1 苯—异丙醇—水三相混合液 用量筒分别量取苯38m l,异丙醇11m l,水1m l倒入100m l广口瓶中摇匀。
212.2 甲苯—异丙醇—水三相混合液 用量筒分别量取甲苯21.3m l,异丙醇16.8m l,水3m l倒入100m l 广口瓶中摇匀备用。
213 合成棕榈酸异丙酯213.1 对甲苯磺酸作催化剂,苯—异丙醇—水作恒沸剂 将10.3g(0.04mo l)棕榈酸,2g对甲苯磺酸置入三颈烧瓶中,用量筒量取异丙醇7.6m l,苯30m l一并倒入三颈烧瓶,装好反应装置,在分水器中加入苯—异丙醇—水三相混合液加至溢流口,装好冷凝装置,搅拌并加热回流,回流温度75～76℃,直至分水器中不再有水珠生成。
停止加热和搅拌,放出分水器下层水相,再放出三相混合液(可循环使用),三颈烧瓶中产品冷却至室温待后处理。
改变反应物配比、催化剂、恒沸剂的用量重复以上实验。
213.2 对甲苯磺酸作催化剂,甲苯—异丙醇—水作恒沸剂 反应步骤同213.1,回流温度84～86℃。
213.3 浓硫酸作催化剂、苯—异丙醇—水作恒沸剂在100m l三颈烧瓶中加入苯40m l、异丙醇7. 6m l、分水器中加入苯—异丙醇—水恒沸剂至溢流口,α开动搅拌器并加热,向烧瓶中滴加浓硫酸1.5m l,滴加完毕后继续搅拌3分钟,待混合均匀后加入棕榈酸10. 3g回流,回流温度73℃,反应1h后停止加热。
改变恒沸剂及反应物用量重复以上实验。
213.4 浓硫酸作催化剂、甲苯作恒沸剂 在三颈烧瓶中加入甲苯40m l,分水器中加入水略低于溢流口,开动搅拌器,滴加浓硫酸1.5m l加热回流,回流温度112℃直至分水器中水面不再上升。
停止加热和搅拌,放出分水器中的水,冷却至50℃左右,向三颈烧瓶中加入异丙醇7.6m l、棕榈酸10.3g,分水器中加入甲苯—异丙醇—水三相液至溢流口,加热回流1h,回流温度90℃,至反应结束产品待后处理。
214产物的后处理将上述反应产物先用水洗再用10%N a2CO3溶液洗涤未反应完全的棕榈酸,然后再用清水洗涤至中性。
进行常压蒸馏,蒸出苯(馏分温度为81℃)或甲苯(馏分温度为110℃)以循环利用。
得到剩余物即粗酯。
再将粗酯进行减压蒸馏,余压为0.27KPa时收集184～187℃的馏分即得精制的棕榈酸异丙酯[3]。
3结果与讨论3.1 经过一系列探索性对比实验,综合考虑恒沸剂、催化剂等的影响,将平均产率分析列于表1。
312 恒沸剂及其与配比对产率和反应速度的影响用10.3g棕榈酸(0.04mo l),2g对甲苯磺酸作催化剂,用异丙醇与苯或甲苯作恒沸剂进行酯化反应,以观察不同恒沸剂配比对产率和反应速度的影响,结果见表2。
表1 平均产率对比情况分析表物料1234棕榈酸(g)10.310.310.310.3异丙醇用量(m l)7.67.67.67.6恒沸剂苯(m l)200200甲苯(m l)030030催化剂浓流酸(m l)001.51.5对甲苯磺酸(g)2300处理方式经减压蒸馏精制减压蒸馏减压蒸馏常压蒸馏产量(g)10.410.29.211.9酸值(m g g)0.50.50.50.1皂化值(m g g)188.4188.8188.4172.5产率(%)86.78567.191.3表2 恒温剂配比对速度与产率的影响恒沸物配比(V:V)1:0.51:0.71:11:1.41:2.51:31:41:5出水量异丙醇:苯无无很少少量较多少量很少无异丙醇:甲苯无无无很少少量一般较多少量出水速度滴 分异丙醇:苯无无0.52.54.53.61.2无异丙醇:甲苯无无无0.32.03.25.03.5 由表2实验结果可以看出:在对甲苯磺酸作催化剂的棕榈酸与异丙醇的酯化反应中只有当异丙醇与苯的体积比大于1 1.4时才能有效地将水带出,而在比值达到1 2.5时,出水量达到最大,据反应原理可知此时产率也达到最大,此时以出水速度表示的反应速度也达到最大值。
而异丙醇与甲苯的比值在1 4时出水量最多即反应最完全,速度也达到最大值。
由此可以得出结论:当异丙醇 苯在1 2.5时,或异丙醇 甲苯在1 4时产率最大、反应速度也最快。
而从平均产率表1中可知用苯作催化剂时产率较甲苯作催化剂时产率高。
所以综合产率及恒沸剂的用量考虑,选择苯—异丙醇—水作恒沸剂较好。
而实验表明当棕榈酸为0. 04mo l、异丙醇为0.1mo l苯为0.3mo l用2g的对甲苯磺酸作催化剂,反应时间为1h,产率达到83%。
292信阳师范学院学报(自然科学版)1998年7月313 对甲苯磺酸代替浓硫酸催化反应的结果分析由平均产率分析(表1)可以看出,用浓硫酸作催化剂如不进行精馏则产率很高,而精馏后则产率变低,原因是对于可逆的酯化反应浓硫酸催化使反应更充分,但在减压蒸馏精制时易使产物碳化使最终产率降低,且浓硫酸容易在反应器底部聚集,使底部反应物首先发生碳化,从而阻止反应的继续进行。
所以工业生产上浓硫酸作催化剂时对搅拌要求较高。
用对甲苯磺酸作催化剂时产率较高,而且对甲苯磺酸与反应物混为一相,是一均相反应,对搅拌要求不高,而且对甲苯磺酸对设备的防腐要求不高,所以综合考虑最终产率和工业生产等方面,对甲苯磺酸作催化剂比浓硫酸更加适用。
314反应时间的控制直接酯化反应的终点为不再有水珠生成。
如果反应结束后仍加热回流,则用浓硫酸作催化剂时会发生严重碳化现象,用对甲苯磺酸作催化剂时也会有副反应,如棕榈酸异丙酯的热解反应。
所以一般控制反应时间为1h ,既可使反应到达终点保证较高产率,亦可避免上述副反应的发生。
4结论411 棕榈酸与异丙醇在酸性催化剂下,采用苯—异丙醇—水三相恒沸剂带出水使酯化完全,产率以棕榈酸异丙酯计可达85%。
412 苯—异丙醇—水作恒沸剂比甲苯—异丙醇—水作恒沸剂产率更高。
413 对甲苯磺酸作催化剂比用浓硫酸作催化剂效果要好,且对工业生产更适用。
414 合成的棕榈酸异丙酯酸值(以KOH 计)小于0.5m g g ,皂化值为1807.4m g g ,达到技术标准。
参 考 文 献1陆光崇译.实用化妆品手册.上海:上海译文出版社,19901127～129.2王福梅等.硬脂酸异丙酯衍生物生产工艺.北京:中国轻工业出版社,1982.261.3中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典.北京:北京人民卫生出版社、化学工业出版社,1990,附录33.Inqu ire in to the T echno logy of Pal m iticA cid Isop rop yl E ster P rep ared by D irect E sterificati on M ethodJ ing Q iangshan W ang Zhenhai(X inyang T eachers Co llege .X inyang ,H enan ;Ch ina 464000)W ang Shendian(D ancheng County T eacher’s T raining Schoo l .Zhoukou ,H enan ;Ch ina 477150)Abstract T he rate of p reparing p al m itic A cid isop rop yl ester is enhanced to 85%by m ean s of direct esterifcati on ,since A zeo trope con tain ing benzene 、isop rop yl ester 、w ater is u sed to b ring ou t w ater and concen trated su lfu ric acid rep laced by p -m ethybenzene su lfon ic acid as catalyst .A t the sam eti m e ,the requ irem en ts fo r stirring and equ i pm en ts an tisep ic are reduced .Key words Pal m itic acid isop ropylester ;D irect esterificati on m ethod ;A zeo trope ;Syn 2thesistechno logy ;p -m ethybenzene su lfon ic acid责任编辑 张建合392第11卷 第3期 井强山等:直接酯化法制备棕榈酸异丙酯。