~(14)C标记四碳烃色谱馏份比放射性的放射-色谱闪烁计数法测量
化学检验员(高级)题库及答案
化学检验员（高级）题库及答案1、一般情况下量筒可以不进行校正，但若需要校正，则应半年校正一次A、正确B、错误答案：B2、有色物质的吸光度A是透光率的倒数。
A、正确B、错误答案：B3、使用热导池检测器时常选用氮气作载气。
A、正确B、错误答案：B4、测定氮气中氧气含量所用的色谱是FID型色谱。
A、正确B、错误答案：B5、在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是保留指数。
A、正确B、错误答案：B6、计量检定就是对精密的刻度仪器进行校准A、正确B、错误答案：B7、试样的制备通常应经过破碎、过筛、混匀、缩分四个基本步骤。
A、正确B、错误答案：A8、( )电光分析天平主要技术参数包括最大称量、分度值、示值变动性误差和不等臂误差。
A、正确B、错误答案：A9、( )合理利用溶剂效应，可以获得更高的灵敏度和定量准确性，这又被称作济剂聚焦。
A、正确B、错误答案：A10、（）pH=3.05的有效数字是三位A、正确B、错误答案：B11、酸的离解常数越大,它的水溶液pH值就越低。
A、正确B、错误答案：A12、测量时环境温度、湿度和气压的微小波动，仪器性能的微小变化等，都会使分析结果在一定范围内波动，这些都属于系统误差。
A、正确B、错误答案：B13、移液管转移溶液后，残留在其中的溶液量不同是偶然误差。
A、正确B、错误答案：A14、沉淀的转化对于相同类型的沉淀通常是由溶度积越大的转化为溶度积较小的过程。
A、正确B、错误答案：A15、( )由于0.5o1O0121HS0)标准滴定溶液很稳定，使用期至少可达二个月。
A、正确B、错误答案：B16、（）不能过加氢反应测定不饱和化合物分子中的双键数目A、正确B、错误17、天平的稳定性越好,灵敏度越低。
A、正确B、错误答案：A18、色谱分析中，保留时间是色谱定性分析的依据。
（）A、正确B、错误答案：A19、（）Fe2+既能形成内轨型配合物又能形成外轨型配合物。
A、正确B、错误答案：A20、在氧化还原反应中，两电对的电极电势的相对大小决定氧化还原反应速率的大小。
(完整word版)色谱类仪器分析试题集
色谱类仪器分析一、填空题1、按流动相的状态分，色谱法可分为_气相色谱法_、_液相色谱法_和超临界流体色谱法。
2、气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测系统、温控系统和数据处理系统组成。
3、__电子捕获检测器（ECD）色谱检测器仅对电负性的物质有响应，特别适用于分析痕量卤代烃、硫化物、金属离子的有机螯合物、农药等。
4、质谱的离子源除了电子轰击型源外，还有__化学电离型（CI）及电感耦合等离子型（ICP）。
5、气相色谱分析中等极性组分选用_中级性__固定液，组分基本按_沸点_顺序流出色谱柱。
6、载气在使用前通常要经过纯化处理，用电子捕获检测器需去除载气中元素原子电负性较强的物质，特别是氧气__的含量要尽量低；用氢火焰离子化检测器需把载气及燃气、助燃气中的_烃类_有机化合物除去。
7、_火焰光度（FPD）检测器是分析含S、P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测仪。
8、在一般固定相上，同系物成员按分子量大小顺序流出，在强极性固定相上组分常按极性从_小_到_大_的顺序流出。
9、色谱定量分析时，主要计算方法有_内标_法、_外标_法和归一化法和叠加法四种。
10、质谱仪的三个最重要指标是：质量范围、_分辨率_和灵敏度。
11、GC/MS的定量方式有_全扫描_和_选择离子检测_。
12、色谱柱的理论塔板数越大，表示组分在色谱柱中达到分配平衡的次数越__多__，固定相的作用越显著，对组分的分离_有利__。
13、气相色谱法的定性方法主要有_保留值__定性和_标准加入法_定性。
14、在气相色谱法中，常用的化学衍生物法有硅烷化、_酰化_和_酯化_。
15、液相色谱柱和气相色谱柱一样，在分离过程中受热力学和_动力学_因素的控制。
16、色谱峰的半峰宽是_峰高_为一半处的峰宽度。
17、气相色谱分析时，如果分析样品中组分多而且沸点相差大，设定分析柱温时，应采用__程序升温_方式。
18、静态顶空分析方法的依据是_相平衡_原理，当气液两相达到平衡_后，分析气相样来测定液相样中的组分。
食品药品检验第四套题
食品药品检验第四套题一、单选题1.下列检测器为通用检测器的是（）。
[单选题] *A.紫外-可见分光检测器B.荧光检测器C.蒸发光散射检测器(正确答案)D.电化学检测器2.残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱，流动相 pH 值一般应在（）之间。
[单选题] *A.2～8(正确答案)B.3～9C.6～8D.5～73.用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱时，流动相中有机溶剂一般应不低于（），否则易导致柱效下降、色谱系统不稳定。
[单选题] *A．8%B. 10%C．5%(正确答案)D．3%4.在超临界流体色谱中，最广泛使用的流动相是（）。
[单选题] *A．CO2 流体(正确答案)B．乙烷C．戊烷D．四氢呋喃5.气相色谱，使用氢焰离子化检测器时，检测器温度不低于（）。
[单选题] *A.100℃B.150℃(正确答案)C.200℃D.250℃6.物质对光的吸收系数是该物质的物理常数，与（）有关。
[单选题] *A. 样品浓度B．吸收池厚度C．入射光的强度D．物质本身特性(正确答案)7.气相色谱，溶液直接进样体积一般不超过（）。
[单选题] *A.0.1µlB.1µlC.4µl(正确答案)D.10µl8.有机化合物荧光所覆盖的电磁波光谱重要的区域包括紫外区、可见区和近红外区等，波长在（）范围。
[单选题] *A.200～800nmB.250～800nm(正确答案)C.400～800nmD.190～800nm9.样品预处理时常采用消化法，其消化的目的是（）。
[单选题] *A.抽提被检测的组分B.沉淀被检物质C.分解有机物质(正确答案)D.分离有机物与无机物10.原子吸收光谱分析中的单色器（）。
[单选题] *A.位于原子化装置前,并能将待测元素的共振线与邻近谱线分开B.于原子化装置后, 并能将待测元素的共振线与邻近谱线分开(正确答案)C.于原子化装置前,并能将连续光谱分开单色光D.于原子化装置后, 并能将连续光谱分开单色光11.在气相色谱法中，用于定量的参数是（）。
2023年高级化学检验员考试冲刺题库(重点300题)
2023年高级化学检验员考试冲刺题库（重点300题）一、单选题1.在液相色谱中用作制备目的的色谱柱内径一般在剛以上。
A、3B、4C、5D、6答案：D2.并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为A、分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂B、分子中有些振动能量是简并的C、因为分子中有C、H、0以外的原子存在D、分子某些振动能量相互抵消了答案：B3.测量结果与被测量真值之间的一致程度，称为。
A、重复性B、再现性C、准确性D、精密性答案：C4. KMnO4法一般都是在（）溶液中进行A、强酸性B、中性C、弱酸性D、碱性答案：A5.可以在烘箱中进行烘干的玻璃仪器是。
A、滴定管B、移液管C、称量瓶D、容量瓶答案：C6.直接法配制标准溶液必须使用（）A、基准试剂B、化学纯试剂C、分析纯试剂D、优级纯试剂答案：A7.中国标准与国际标准的一致性程度分为。
A、等同、修改和非等效B、修改和非等效C、等同和修改D、等同和非等效答案：A8.下列指示剂中是分析硬度指示剂的是()A、钙试剂B、铭黑TC、钙黄绿素D、二甲酚橙答案：B9.以下用于化工产品检验的哪些器具属于国家计量局发布的强制检定的工作计量器具？。
A、量筒、天平B、台秤、密度计C、烧杯、法码D、温度计、量杯答案：B10.当置信度为0.95时，测得AI203的卩置信区间为(35. 21 ±0.10) %,其意义是。
A、在所测定的数据中有95%在此区间内B、若再进行测定，将有95%的数据落入此区间内C、总体平均值卩落入此区间的概率为0.95D、在此区间内包含卩值的概率为0.95答案：D11.标准偏差的大小说明。
A、数据的分散程度B、数据与平均值的偏离程度C、数据的大小D、数据的集中程度答案：A12.中和1L0. 5mol/LNaOH 溶液，需要1mol/LH2S04 溶液。
A、 0. 25LB、1LC、0. 5LD、2L答案：A13.在碘量法中，淀粉是专属指示剂，当溶液呈蓝色时，这是。
放射化学纯度测定
标记物的放射化学纯度测定【目的】1、了解放射化学纯度的实际含义。
2、熟悉常用而简便的放化纯度测定法——纸层析法的一般方法。
【材料】1、试剂①3H-胸腺嘧啶核苷370 KBq②胸腺嘧啶核苷10 μg③醋酸乙酯120 ml④甲酸乙酯10 ml⑤半胱氨酸盐酸盐0.5克⑥3N硫酸100 ml⑦0.4%PPO-二甲苯闪烁液100 ml2、器材①层析缸1个②微量注射器（10 μl）1只③Whatman#4滤纸5×20 cm④座标纸（方格）1张⑤剪刀1个⑥喉头喷雾器1个⑦闪烁瓶20个⑧镊子2把⑨立柱铁架1个⑩液体闪烁计数器1台【操作步骤】1、裁取Whatman4#滤纸5×20 cm 1张。
用铅笔按1 cm间隔画线，编号，并画一中线。
原点2、点样 用微量注射器吸取3H-胸腺嘧啶核苷和未标记胸腺嘧啶核苷按各2～3 μl 点在原点处。
3、展开 采用上行法，先在层析缸内加入展开剂（本展开剂配方：醋酸乙酯：甲酸：水=60∶5∶35） 50 ml ，盖好层析缸盖后待缸内空气为展开剂饱和后（约5分钟），将已点样滤纸悬于缸中，并使展开剂的液面浸在点样基线下1厘米处，开始计算时间，约120分钟后，展开剂前缘达到滤纸上端18 cm 处。
4、层析谱的放射性分布测量 展开完毕后，取出滤纸条，吹干，将滤纸从中线剪开成两条，将有放射性的纸条从原点后1 cm 处到展开剂前缘1 cm 处按划线剪开成小窄条，按顺序将窄纸条放入闪烁瓶底部。
加入0.4% PPO 闪烁液5 ml ，放入液体闪烁计数器内进行放射性测量。
5、显色 将含胸腺嘧啶核苷的另一纸条挂立，用喷雾器将半胱氨酸盐酸盐硫酸溶液喷在纸上，在75℃烘5分钟，胸腺嘧啶斑点呈粉红色。
6、绘制层析谱图 在方格座标纸上，以放射性（cpm ）为纵座标，离原点距离为为横座标，绘出层析谱图。
【放射化学纯度计算】以显色斑点对应的放射性峰的总cpm 被整个纸条总cpm 除，可求得百分率，即放射化学纯度。
(HJ 1021-2019) 土壤和沉积物 石油烃( C10-C40)的测定 气相色谱法
土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法(HJ 1021-2019)的方法验证报告1. 目的通过用气相色谱法测定土壤和沉积物中石油烃的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 1021-2019。
本标准适用于土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的测定。
当取样量为10.0 g，定容体积为1.0 ml，进样体积为1.0 μl时，本标准测定石油烃（C10-C40）的方法检出限为6 mg/kg，测定下限为24 mg/kg。
3.方法原理土壤和沉积物中的石油烃（C10-C40）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。
4. 仪器4.1 气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，具有氢火焰离子化检测器（FID）。
4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱。
4.3 提取设备：索氏提取装置、加压流体萃取仪或其他等效萃取装置（不建议使用超声波萃取仪）。
4.4 浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置或其他等效浓缩装置。
4.5 微量注射器：10 μl、50 μl、100 μl、500 μl、1000 μl。
4.6 滤筒：与索氏提取装置配套，玻璃纤维材质。
4.7硅酸镁净化柱：60 mm×15 mm的玻璃或聚四氟乙烯柱，底部带粗孔玻璃砂芯。
将1000 mg活化后的硅镁型吸附剂（5.8）放入50 ml烧杯中，加入适量正己烷（5.1），将硅镁型吸附剂制备成悬浮液。
然后将悬浮液倒入净化柱中，轻敲净化柱以填实吸附剂。
也可选用相同类型填料的商用净化柱。
4.8一般实验室常用仪器和设备。
5. 试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。
气相色谱法题库及答案
气相色谱法主要内容氯丁二烯的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，用活性炭采样管富集样品后，加浸泡解吸，经色谱柱分离，检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。
答案：四氯化碳氢火焰离子化(或FID)2．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯中，用活性炭吸附采样管采集样品时，两头封端打开与采样器连接，使采样管 (放置方向)地面，令空气样品 (走向)通过采样管。
答案：垂直自上而下二、判断题1．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，氯丁二烯标准溶液储备液可在冰箱中存放3个月。
( )答案：错误正确答案为：可存放1个月。
2．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，样品溶液与标准溶液的测定操作条件要保持一致，活性炭的用量要相同。
( )答案：正确3．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，采样管A段用于采样，B段用于防护，防止穿透，在采集高浓度样品时，需对B段活性炭进行测定。
( )答案：正确4．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，氯丁二烯再使用前需重新蒸馏。
( )答案：正确三、选择题1．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯，活性炭吸附采样管采集样品时，以流量采样。
( )A．0.2L／min B．0.5L／min C．1.0L／min D．大于1.0L／min答案：B2．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，采样完毕后，将采样管加帽密封，于低温处存放不超过，或立即解吸。
( )A．24h B．48h C．一周 D．两周答案：B3．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，样品被四氯化碳解吸后，解吸液于低温处存放，当氯丁二烯浓度低于 mg几时，可稳定一周。
( )A． 10 B．20 C．50 D．100答案：B4．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯，样品解吸时，将采样管中吸附剂倒入具塞试管中，加入2.00m1四氯化碳，加塞浸泡 min，摇匀，取一定量的解吸液注入色谱分析。
( ) A．20 B．30 C． 60 D． 90答案：D四、问答题1．简述气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯的方法原理。
农用复习题
气相色谱分析法习题一、填空题1.色谱法首先对混合物进行，然后进行与；2.色谱图是指通过检测系统时所产生的对或的曲线图；3.色谱分离的基本原理是通过色谱柱时与之间发生相互作用，这种相互作用大小的差异使互相分离而按先后次序从色谱柱后流出；4.在色谱法中，将填入色谱柱内静止不动的一相称为，而一直在色谱柱内运动的一相则称之为；5.按流动相所处的状态可将色谱法分为__与，前者的流动相为，后者的流动相为；6.按照色谱分离过程物理化学原理的不同可将色谱法分为、、与；7.按照固定相性质和操作方式的不同可将色谱法分为、与；8.按照固定相状态的不同，可将气相色谱法分为与，前者的固定相是，而后者的固定相则是；9.色谱法的核心部件是，它决定了色谱性能的高低；10.气-固色谱的分离机理是基于组分在两相间进行的反复多次的与过程，而气-液色谱的分离机理则是基于组分在两相间进行的反复多次的与过程；11.常见的气-固色谱的固定相有、与等；12.气液色谱固定相由与两部分组成，其选择性的高低主要取决于的性质；13.在气相色谱法中，从进样到出现色谱峰最大值时所需的时间称为；14.分配系数K是指组分在固定相和流动相中；而容量因子k是指组分在固定相和流动相中；15.相对保留值只与和有关，与其它色谱操作条件无关；16.范第姆特方程式说明了与的关系；17.色谱峰越宽，表明理论塔板数越，理论塔板高度越，柱效能越；（填“大”或“小”）18.分子扩散项又称，与和有关；19.气相色谱仪主要包括六大系统，即、、、、显示记录系统与20.热导检测器属于典型的检测器，可用表示，通常使用或作为载气；21.氢火焰离子化检测器属于典型的检测器，可用表示，一般选用作为载气；22.电子捕获检测器只对的物质（如含有、硫、磷、氮与氧等的物质）有响应，可用表示，其主要特点是、；23.载气热导率与样品蒸气热导率的差值影响热导检测器的灵敏度，其差值越大则检测器的灵敏度越；24.热导池池体结构可分为直通式、与；25.热导检测器的池体温度不能低于的温度，以防止试样组分在检测器中；26.氢火焰离子化检测器所用三种气体流量之比一般为H2：N2：Air= ；27.固定液一般可按照“”原则来进行选择，对于极性组分而言，一般选择固定液，各组分按从小到大的顺序流出色谱柱；而对于非极性组分而言，则一般选用固定液，各组分按从低到高的顺序流出色谱柱；28.气相色谱用载体一般可分为载体与载体两大类，前者可分为载体与载体；后者则可分为载体与载体等；29.气相色谱用载体的预处理方法主要包括、、与釉化处理等；30.在进行气相色谱分析时，要求柱温不能高于固定液，也不能低于固定液的；31.通常情况下进行气相色谱分析时，柱温一般选择各组分的，而检测器温度则一般比柱温高，气化室比柱温高；32.当被分析组分的沸点范围很宽时，以的方法进行气相色谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用的办法；33.色谱定量方法主要有、、与等；34.由于检测器对不同物质的不同，所以在用气相色谱进行定量分析时需引入来对不同物质的峰面积与峰高进行校正；35.内标物与被测组分的性质应当，且其出峰位置也应当与被测组分的出峰位置。