X_荧光光谱分析法测定高炉炉渣
X射线荧光光谱法测定炉渣中组分

式() :C为标 准样 品含 量 ;R为净 强度 ;M 为 吸收 1中 增强效 应校 正系数 ;D为 曲线截 距 ;E为 曲线 斜率 。 本 文 采用 经 验 系数 法 和 理论 影 响 系 数 法相 结 合 ,
L B0:分析纯 ,70C 干 2 ,放入干燥器待 i 0  ̄烘 h
的铂一金模具 ( 质量分数 9 %P一5 u 5 l %A )内吹风冷 却成型,熔片表面应均匀 、透明 、 可见晶斑 ,脱模 无
后 编 号 。 日常 分 析 样 品 的制 备 同标 准 样 品 的制 备 方
53 干扰 元素 的排除 .
变 氢 氧化钠 的加入 量 ,结 果见 表 3 。经试 验 ,加 入 8 g
本法 中主 要存 在 的干 扰元 素为 F 等 ,采 取加 入 e 氢氧化 钠生成 氢 氧化物 沉 淀 ,经 过 滤分 离 除去 ,只改
表3
氢 氧 化钠 (0 时 ,测 得 铝量 较 稳定 ,故 本 法选 用 8 2%) g 的氢 氧化 钠(O 。 2%)
24 样 品的制备 . 称 取 50 0 i 05 0 样 品 ,移 人 铂 一 金 . gL2 O 和 . g 0 B 0
表3
组 分 间干 扰 校 正 系数
坩 埚 ( 量 分 数 9 %P一 5 u 中混 匀 ,滴 加 6滴 质 5 t %A ) 20 -『 ir 0gI B 溶液 ( L 脱模剂 ) ,置 于熔 融机 于 10 ℃熔 0 1 融 ,摆 动 旋转停 止后 取下 坩埚 ,倒 入 已预 热到 90o 0 C
用 ;LB :分析 纯 ,20 ・『;标 样 :15 ir 0gL 0 ℃恒 温 箱 中 烘干 2 ,放人 干燥 器待 用 。 h
23 标 准物质选 择 .
X射线荧光光谱法测定冶炼铜炉渣中多种成分

X射线荧光光谱法测定冶炼铜炉渣中多种成分王文君【摘要】采用硼酸衬底直接压片法对铜冶炼炉渣粉末进行制样,用X射线荧光光谱法测定炉渣中Al2O3、SiO2、Fe、CaO、MgO、Cu、Zn.对元素之间的干扰采用S8 TIGER光谱系统中的SPECTRAplus创建校准曲线进行校正.方法的相对标准偏差在0.43%~2.58%之间,与滴定法和原子吸收光谱法的测定值相对误差在0.47%~7.62%之间,方法可满足生产快速分析的要求.【期刊名称】《有色冶金设计与研究》【年(卷),期】2017(038)0z1【总页数】3页(P51-53)【关键词】X射线荧光光谱法;粉末直接压片;铜炉渣;标准曲线;S8TIGER光谱系统【作者】王文君【作者单位】云南锡业股份有限公司铜业分公司, 云南个旧 661017【正文语种】中文【中图分类】O657澳斯麦特技术是当今世界最先进的冶炼技术之一。
它通过使用铜精矿、铜中间产品、石英、石灰石的搭配,确保冶炼时硅酸度在一定范围。
Al2O3、SiO2、Fe、CaO、MgO的含量与冶炼硅酸度有关,需要适时调整;而Cu、Zn是冶炼过程中重要金属元素,也需要随时掌握。
因此,准确和快速测定铜炉渣中Al2O3、SiO2、Fe、CaO、MgO、Cu、Zn,是生产工艺的要求。
目前,测定铜炉渣中多种成分一般采用化学分析方法中的滴定法和原子吸收光谱法,这些方法都有较好的准确度,但分析时间较长,不能满足工艺快速分析的要求。
有文献报导采用X射线荧光光谱法测定钢铁炉渣中多种成分[1]、荧光粉中硅铁锌钴[2-3]、烧结矿石中硅钙镁锰硫铁铝[4],据此云锡铜业分公司用内部管理标样以多变量回归(MVR)建立工作曲线,对样品的磨制、压片、测定干扰、精密度、准确度等进行了试验,建立了X射线荧光光谱法测定铜炉渣中Al2O3、SiO2、Fe、CaO、MgO、Cu、Zn的分析方法。
该方法具有重复性好、快速、准确、能同时进行多元素测定的优点,可满足生产快速分析的要求。
X射线荧光光谱法测定冶金炉渣中9种成分

X射线荧光光谱法测定冶金炉渣中9种成分武映梅;罗惠君;林丽芳;戴清明【摘要】建立了X射线荧光光谱对高炉渣、转炉渣、精炼渣、电炉渣、平炉渣中的CaO、MgO、SiO2、Al2O3、TFe、P2O5、TiO2、MnO和S的快速检测方法.以Li2 B4O7为熔剂,NH4 NO3为氧化剂,LiBr作脱膜剂,熔融法制备样品.选用15个炉渣标准物质与高纯物质配制成标准系列绘制校准曲线.运用空白试样系数校正法对Si、Al、Fe、Mn等各元素的谱线重叠进行校正,理论α系数与经验系数相结合对样品基体效应进行校正,有效克服了炉渣复杂体系中各元素谱线干扰与基体效应.对5种炉渣标准样品进行测定,测定值与认定值相一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)008【总页数】5页(P7-11)【关键词】X射线荧光光谱法;冶金炉渣;空白试样系数校正法【作者】武映梅;罗惠君;林丽芳;戴清明【作者单位】韶关钢铁集团有限公司,广东曲江,512123;韶关钢铁集团有限公司,广东曲江,512123;韶关钢铁集团有限公司,广东曲江,512123;韶关钢铁集团有限公司,广东曲江,512123【正文语种】中文【中图分类】O657.34炉渣是钢铁冶炼过程中的重要产物之一,其化学组分SiO2、CaO、MgO、Al2O3、S、MnO等含量[1]是判断冶炼炉况过程中渣的流动性、炉况顺行以及调整配料的重要指标。
目前这些化学组分的测定主要是传统的化学湿法[2]分析,方法操作繁琐、费时。
国内已有相关的X射线荧光光谱法检测炉渣的标准[3],标准中采用试样与熔剂的低稀释比熔融。
由于炉渣中硅、硫元素含量较高,而且还含有还原金属Fe、Zn、Pb等成分(特别是转炉渣),样品在熔融过程中对坩埚的腐蚀非常严重,不利在生产检测中推广应用。
本方法在样品制备过程中采用样品与四硼酸锂以高稀释比混合,在熔融前加入足量氧化剂,通过低温预氧化,稍冷后再加入脱膜剂,升温熔融制备成玻璃熔片,大大提高了熔融过程中样品的流动性,降低了基体的影响,减少了样品对坩埚的腐蚀,同时使该方法涵盖了对S元素的检测。
炉渣和原材料的X射线荧光光谱快速分析

表 4 校正曲线质量分数线性范围 Table 4 Linear range of mass fraction of the calibration curve
分析元素
质量分数范围 ( %)
Element MgO Al2O3 SiO2 CaO P2O5 TiO2 TFe MnO
Range of mass fraction 0. 30~24. 44 1145~16142 8191~5710 20~60122 0103~2159 0123~0184 0117~38148 0110~10100
表 1 分析元素测量条件 Table 1 Measuring condition of analysed elements
分析项目 Analysed
item
MgO Al2O3 SiO2 CaO P2O5 TiO2 TFe MnO
谱线 Spect r um
Mg2Kα Al2Kα Si2Kα Ca2Kα P2Kα Ti2Kα Fe2Kα Mn2Kα
Vol. 22 ,
February
No . 1 , 2002
式中 : Wi 为分析元素 i 校正后的定量分析值 ; Xi 为分析元素 i 校正前的定量分析值 ; K ,A ,B ,C 为校正系数 ; Wj 为共存元素 j 的含量 。
214 校正曲线的线性范围 本方法的校正曲线有很宽的线性范围 ,见表 4。
荧光强度 (kcps) Intensity of
时间 Time
fluorescence
重复性
Repeat abilit y
S RSD ( %)
表 3 熔片的长期稳定性 Table 3 Long2term stability of the f used glass bead
X-射线荧光光谱法测定高炉渣中的Al2O3

X-射线荧光光谱法测定高炉渣中的Al2O3
宋兆华;武映梅
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2004(024)0z1
【摘要】介绍了用X射线荧光光谱法测定高炉渣中的Al2O3,试样采用粉末压片制成.该方法简便、快速、准确、可靠.
【总页数】4页(P208-211)
【作者】宋兆华;武映梅
【作者单位】韶关钢铁集团有限公司,广东,曲江,512123;韶关钢铁集团有限公司,广东,曲江,512123
【正文语种】中文
【中图分类】O657.34
【相关文献】
1.X射线荧光光谱法测定高炉渣中的Al2O3 [J], 宋兆华;武映梅;谢桂龙
2.X-射线荧光光谱法测定高炉渣中硅钙镁铝钛 [J], 杨宗强;梁文
3.X-射线荧光光谱法测定转炉渣中CaO,SiO2,MgO,Al2O3,FeO,Tfe,P2O5和S成分的研究 [J], 张殿英;李超;辛学武;钱菁
4.X-射线荧光光谱法测定高炉渣和电炉渣中8种常见元素 [J], 伊志宏;于想琼
5.X射线荧光光谱法测定高炉渣中的SiO2,CaO [J], 夏湘
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压片制样-X射线荧光光谱法测定高磷钢渣组分

压片制样-X射线荧光光谱法测定高磷钢渣组分段家华;马林泽;张李斌【摘要】介绍了粉末压片制样-X荧光光谱法测定炼钢转炉高磷渣中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、MnO、P2O5、TiO2和V2O5 9种主要组分的方法,探讨了样品保存方式对氧化钙测定结果的影响.实验表明选择用密封袋保存样品压片可以克服其在放置中氧化钙测定结果的偏低问题.通过选择压片制样的最佳条件减少矿物效应和粒度效应对分析结果造成的偏差,利用经验系数法进行基体效应、谱线重叠干扰和基体干扰的校正,实际样品的9种主要组分能被分析.本法的分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或化学分析法分析结果一致,相对标准偏差均小于2%.本法可用于炼钢双渣脱磷工艺化学成分的快速监控.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)005【总页数】5页(P36-40)【关键词】X射线荧光光谱法;压片制样;高磷钢渣;组分分析【作者】段家华;马林泽;张李斌【作者单位】昆明钢铁集团有限公司质量计量检测中心,云南安宁650302;昆明钢铁集团有限公司质量计量检测中心,云南安宁650302;昆明钢铁集团有限公司质量计量检测中心,云南安宁650302【正文语种】中文【中图分类】O657.34高磷钢渣是炼钢转炉脱磷工艺的主要产物之一,其化学组分的量是判断炼钢脱磷效果和观察炉况变化的主要指标。
为了达到冶炼过程中良好的脱磷效果和炉况,快速准确地测定高磷渣中组分的含量十分必要。
然而,传统化学法和ICPAES法不能快速给出测量结果。
X-射线荧光光谱法已用于转炉渣中各组分的分析[1-3],但样品的制备大多数采用熔融法[4-6]。
熔融法制样所用铂金坩锅价格昂贵,熔样时间长,不能满足快速分析需要。
压片制样-X射线荧光光谱法已用于冶金物料的分析[7-8]。
本文研究用压片法制备高磷钢渣样品的条件、装样方式对CaO测定结果的影响,谱线的重叠和基体效应,并通过改进压片制样条件减少矿物效应和粒度效应对分析结果造成的偏差,利用经验系数法进行基体校正消除元素谱线之间相互干扰,采用密封袋装样以提高测定氧化钙的分析准确度,成功地用X射线荧光光谱法(XRF)[6-7]快速测定转炉冶炼终渣中TFe、SiO2、CaO、MgO、Al2O3、MnO、P2O5、TiO2 和 V2O59种主要成分。
X射线荧光光谱仪测定高碳锰铁炉渣中主次量成分

t h e i n s t r u me n t p a r a me t e r s , a n d s t u d i e d t h e me l t i n g c o n d i t i o n s , c a l i b r a t i o n mo d e . Th e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n o f e a c h e l e me n t( RS D,
具有 良好的精密度 和准确性 ,可用 于高碳锰铁 炉渣的成 分分析 。 【 关键 词】X射线 荧光光谱 ;高碳铁锰 炉渣 ;主次量成分 【 中图分类号】T G 1 1 5 . 2 2 【 文献标识码 】A 【 文章编号 】1 0 0 8 - 1 1 5 1 ( 2 0 1 3 ) 0 5 - 0 0 8 5 - 3
A b s t r a c t : T h e s a mp l e i s ma d e mi x e d l f u x a t 1 0 5 0  ̄ C, b y u s i n g t h e X— r a y l f u o r e s c e n c e s p e c t r o me t e r me t h o d t o d e t e r mi n e t h e s i x ma j o r 炉 内重要 的物理化学过程,在这个过程 中各种原料的化学成
分 、物 理 性 能 、炉 料 配 比、冶 金 工 艺 操 作 制 度 等 因素 的变 化 ,
析 多 种 元 素 的优 点 , 已广 泛 应 用 于 冶 金 、地 质 、水 泥 、 石 化 和 半 导 体 等行 业 ,受 到 广 大 分 析 工 作 者 的普 遍 重 视 , 已成 为 现 代 分 析 测试 技 术 中 的一 个 重 要 的 检 测手 段 。 用 X射 线 荧
炉渣和原材料的X射线荧光光谱快速分析

2016年11月炉渣和原材料的X 射线荧光光谱快速分析罗云刘娜(江西铜业铅锌金属有限公司,江西九江332500)摘要:本文主要分析了X 射线荧光光谱法在分析炉渣8种常规成分中的应用问题,通过与ICP-AES 法的对比证明了X 射线荧光光谱法在分析材料成分中具有快速准确的突出优势。
关键词:炉渣;原材料;X 射线荧光光谱法;快速分析在炼制钢铁的过程中,影响钢铁质量的主要元素为炉渣的化学成分,因此为了对其实施有效的控制,快速分析炉渣中的常见组分是十分必要的。
X 射线荧光光谱法是利用样品对X 射线的吸收随样品中的成分及其众寡变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法,它具有分析迅速、样品前处理简单。
可分析元素范围广、谱线简单和光谱干扰少等优点。
因此,本文对炉渣和原材料的X 射线荧光光谱快速分析的研究具有重要的实际意义。
1X 射线荧光光谱法概述X 射线荧光光谱法的分析原理如下:当试样受到X 射线,高能粒子束,紫外光等照射时,由于高能粒子或光子与试样原子发生碰撞将原子内层电子逐出形成空穴,从而使原子处于激发状态,这种激发态离子寿命很短,当外层电子向内层空穴跃迁时,多余的能量会以X 射线的形式放出,并在外层产生新的空穴和新的X 射线发射,这样便会产生一系列的特征X 射线,从而识别出不同的组分[1]。
X 射线荧光光谱法是利用样品对X 射线的吸收随样品中的成分及其众寡变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法,它具有分析迅速、样品前处理简单。
可分析元素范围广、谱线简单和光谱干扰少等优点。
2实验设计与过程2.1仪器和工作条件设置本实验中采用的仪器种类包括高频熔样机和X 射线荧光光谱仪,其中X 射线荧光光谱仪器的型号为RIX3000,其基本特征参数如表1所示[2]。
表1X 射线荧光光谱仪器的特征参数光谱仪型号X 光管工作样品盒面罩孔径30mmX 光管工作电流50KVX 光管工作电压50mA炉渣的常规成分为MgO 、Al 2O 3、SiO 2、CaO 、P 2O 5、TiO 2、TFe 、MnO ,因此,X 射线荧光光谱仪器分析元素的测量条件如表2所示。
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300
25
100
3 分析结果及统计检验
分别采用化学分析方法和荧光分析方法分别分 析了 6 个高炉渣样品,如表 5。
表 5 分析数据对比
标准分析结果/%
荧光分析结果/%
序号
TFe SiO2 CaO MgO Al2O3 TFe SiO2 CaO MgO Al2O3
1 0.42 40.66 40.46 7.61 8.28 0.39 40.60 40.26 7.51 8.21
利用 X 射线荧光光谱仪分析法具有多种元素同时
测定、操作简便、快速、重现性好、准确度高等优点,
并研究出制样方法和分析条件。解决了以往标准化
学分析法的步骤繁琐、分析速度慢、成本高、无法满
足快速生产的需要的问题。此法并已用于无锡华西
钢铁有限公司炼铁厂高炉炉渣的日常分析。
2 分析方法的确定
2.1 制样方法的确定
5 0.93 39.42 38.89 0.21 12.71 0.97 39.60 39.00 0.25 12.91
6 0.30 36.09 40.98 7.17 12.30 0.39 36.00 40.82 7.00 12.50
图 2 计数率随压力变化曲线
由表 3 的数据和图 2 可以看出:随压力增加, 荧光计数率开始时较快增加,但随着压力进一步增 加,计数率增加速度渐慢,30 MPa 以上时计数率基
92.97
20
9.44 174.59 289.52 224.89
95.06
25
9.92 177.79 292.05 228.32
96.40
30
9.99 178.50 292.67 228.79
96.42
40
9.98 178.39 292.65 228.81
96.48
注:样品粒度 200 目,保压时间 60 s。
!"
!!!!!!"
2006年第 6 期
冶金动力
总 第 118 期
METALLURGICAL POWER
79
!"
!!!!!!"
综合
X- 荧光光谱分析法测定高炉炉渣
孙 丽,李德才
(华西钢铁集团公司中心化验室,江苏江阴 214420)
【摘 要】结合华西钢厂快速生产特点,探讨了 X- 荧光光谱分析方法,分析条件,试样制样,仪器参数等问
冶金动力
2006年第 6 期
80
METALLURGICAL POWER
总 第 118 期
图 1 计数率随样品粒度变化曲线
表 3 不同压力下样品压制成型荧光计数率
压力 /MPa
荧光计数率(Kcps)/% 全铁 二氧化硅 氧化钙 氧化镁 三氧化二铝
5
无法压制成型
10
9.39 171.85 287.39 222.99
氧化钙分析中计数率随压力的变化曲线见图 2。
本不变。根据实际需要压力确定为 30 MPa,即:样品 粉碎后过 200 目筛后在 30 MPa 压力下保压 60 s 压制成型。 2.2 仪器参数的确定
根据荧光分析的基本原则,重金属元素分析采 用较高电压和较小的管流,轻元素分析采用较低电 压和较大的管流。结合样品和仪器的实际情况,分析 参数确定见表 4。
SUN Li,LI De-cai
(Center Laboratory, Huaxi Iron & Steel Group, Jiangyin, Jiangsu 214420, China)
【Abstr act】 In the light of fast production features of the Steel Plant of Huaxi Iron & Steel Group, the X- fluorescence spectrum analysis method, analysis conditions, preparation of sample and instrument parameters are discussed. The results show that the method is satisfactory due to its quickness, correctness, good repeatability and low cost.
85.83
240
21.62 184.15 300.97 177.20
85.89
注:压制条件为压力 30 MPa,时间 60 s。
氧化钙分析中计数率随样品粒度的变化曲线见 图 1。
由图 1 可知:粒度越细,荧光计数率增加速度较 快。随着粒度进一步减少,计数率增加速度渐慢,200 目以上时计数率基本不变,因此粒度确定 200 目。 2.1.2 压力的确定 根据实际工作要求,把 200 目样品压制时间定为 60 s。在不同压力下把样品压制成型,分别测定其计数 率,如表 3。
80
18.63 172.99 286.14 162.97
80.76
100
19.74 175.49 286.91 165.69
80.96
120
19.96 182.68 287.66 166.89
160
20.35 183.98 296.44 173.54
84.45 85.40
200
20.57 184.05 30线 分光晶体 准直器/!m 电压/kV 电流/mA
全铁
Fe KA LiF200
300
50
50
二氧化硅 Si KA PE002
300
25
100
氧化钙 Ca KA LiF200
150
25
100
氧化镁 Mg KA Px1
700
25
100
三氧化二铝 Al KA PE002
【Key wor ds】X- fluorescence spectrum (Magix- pw2424); blast furnace slag; power pellet method
1 前言
高炉炉渣的化学成分分析是指导高炉生产操作
的重要依据,准确快速地对高炉炉渣化学成分进行
分析对高炉冶炼操作至关重要。针对这一问题,我们
2 - 36.61 46.61 5.95 7.46 - 36.52 46.51 5.85 7.40
3 0.33 39.62 42.45 8.18 7.84 0.30 39.77 42.25 8.00 7.64
4 1.76 35.00 39.66 0.175 13.93 1.71 35.10 39.86 0.115 13.83
4 结论
X 荧光光谱分析高炉渣制样方法:粉末压片粒 度 200 目,压力 30 MPa,保压 60 s。此法快速、简 便、准确,2 min 即可对一样品测试完毕。完全满足 生产工艺的要求,同时还节约了大量生产成本,极大 地提高了生产效率。
【参考文献】 [1] 吉昂,陶光仪等.X 射线荧光光谱分析[M].北京:科学出版社,
熔融法和压片法两种制样方法比较见表 1。
表 1 两种制样方法比较
名称
温度
分析速度
成本
熔融法
高温
慢
费用高
压片法
常温
快
费用低
通过对比选择压片法。 2.1.1 粒度的确定
不同粒度对计数率的影响见表 2。
表 2 不同粒度对计数率的影响
样品粒度
荧光计数率(Kcps)/%
/目
全铁 二氧化硅 氧化钙 氧化镁 三氧化二铝
题,结果表明:该方法快速准确,重现性好,成本低,分析结果令人满意。
【关键词】X- 荧光光谱(Magix- pw2424);高炉炉渣;粉末压片法
【中图分类号】TQ056
【文献标识码】B
【文章编号】1006- 6764(2006)06- 0079- 02
Measur e of Blast Fur nace Slag by X- Fluor escence Spectr um Analysis Method
2003. 收稿日期:2006- 09- 03
作者简介:孙丽(1971- ),女,1999 年毕业于河南信阳师范学院化学 系,助理工程师,现从事化验分析管理工作。