原子荧光分析法发展史课件

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AFS仪器结构讲义-原子荧光参考幻灯片

AFS仪器结构讲义-原子荧光参考幻灯片
AFS系列双道 原子荧光光度计
发展历史、基本原理和设计思路
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氢化物发生 原子荧光技术的发展历史
▪ 1974年Tsujii和Kuga首次将氢化物进样技术和无色散原 子荧光光谱技术相结合,开创了氢化物发生—无色散原 子荧光光谱分析技术(HG-AFS)。
▪ 1975年杜文虎等介绍了原子荧光法,次年研制了冷原子 荧光测汞仪.
还原反应,氩气--氢气火焰提供原子化温度 金属--酸体系;氯化亚锡--酸;硼氢化物--酸; 后者反应速度快,性能稳定,适合大多数元素
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2.3.4 氢化物发生的特点
▪ 没有基体干扰 ▪ 原子化效率高 ▪ 氢化物蒸汽易于原子化 ,不需要高温 ▪ 不同价态的元素发身个氢化物反应的条件不同,
因此可以做价态分析
▪ 在此后的20多年中,北京科创海光仪器有限公司在开发原 子荧光分析方法,仪器的设计研制;尤其在氢化物发生原 子荧光分析方面做了大量卓有成效的工作.使我国在HGAFS技术领域处于国际领先地位。
3
我国学者的工作中主要突破 有以下几方面
▪ 用溴化物无极放电灯代替碘化物无极放电灯,成功地解 决了铋的光谱干扰问题;
▪ 20世纪70年代末,郭小伟等研制成功研制了溴化物无极 放电灯,为原子荧光分析技术的进一步深入研究和发展 奠定了基础.
2
氢化物发生 原子荧光技术的发展历史
▪ 1983年北京地质仪器厂,即现在的北京科创海光仪器有 限公司等研制了双通道原子荧光光谱仪,开创了领先世 界水平的有我国自主知识产权分析仪器的先河。
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1.7 产品型号和特点
▪ 早期分立元件,微波源,无极放电灯,间断手动
进样 --主要XDY-1,2
▪ 计算机技术(单片机、系统机),空心阴极灯, 间断进样--3型,2A,120 ,220

原子荧光光谱法基本原理ppt课件

原子荧光光谱法基本原理ppt课件
1、原子荧光光谱法基本原理
原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一 些自由原子被激发跃迁到较高的能态,然后去活化回到某一 能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。
当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时,称为共振荧光, 它是原子荧光分析中最主要的分析线。各元素都有其特定的 原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测 元素含量。这就是原子荧光光谱分析。
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
一、基本原理
1、原子荧光光谱法基本原理 2、氢化物发生原理
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
仪器供电源为(22022)V;频率(501)Hz单相 交流电,应良好接地。
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
五、仪器条件
气源要求
仪器使用时要用到氩气(Ar);纯度应大于 99.99%,同时购置氩气分压表(可用氧气分压 表替代),主压表表头:0~25MPa,分压表表 头:0~3.0MPa,供给仪器的氩气压力为0.20~ 0.26MPa
整机管路安装
为了规范事业单位聘用关系,建立和 完善适 应社会 主义市 场经济 体制的 事业单 位工作 人员聘 用制度 ,保障 用人单 位和职 工的合 法权益
五、仪器条件
环境条件
环境温度5℃~35℃,最适宜温度为15℃~30℃ 。 环境相对湿度不大于80%。 仪器应放置在平稳的工作台上,不得有阳光直射及强 烈电磁干扰。 仪器不应放置于具有强烈腐蚀(强酸,强碱)气体的环境 中。

原子荧光培训课件

原子荧光培训课件

多元素同时分析技术瓶颈及解决方案探讨
光谱干扰与分离
多元素同时分析时,光谱干扰是 主要的技术瓶颈之一。采用多道 分光系统、光栅或滤光片等方法 ,实现不同元素光谱的分离,降
低干扰。
灵敏度与检出限
多元素同时分析时,各元素的灵 敏度和检出限可能存在差异。通 过优化仪器参数、改进样品处理 方法等方式,提高各元素的检测
原子荧光法具有灵敏度高、线性范围宽、干扰小等特点,是水质监测中重金属元素分析的有效方法。
详细描述
原子荧光法是一种基于原子荧光的分析方法,具有较高的灵敏度和选择性。在水质监测中,原子荧光 法可用于分析铜、锌、铅、镉等重金属元素,以及砷、锑等非金属元素。通过原子荧光法,可以实现 对水样中重金属元素的快速、准确分析,为水质监测提供可靠的数据支持。
以进一步了解大气污染的来源和分布情况,为大气污染治理提供科学依据。
土壤污染状况调查中重金属元素分析
总结词
原子荧光法在土壤污染状况调查中具有广泛的应用, 可实现对土壤中重金属元素的快速、准确分析。
详细描述
土壤污染状况调查中,重金属元素的分析是必不可少 的环节。原子荧光法可以用于分析土壤中的铜、锌、 铅、镉等重金属元素,以及砷、锑等非金属元素。通 过原子荧光法,可以实现对土壤样品的快速、准确分 析,了解土壤的污染状况和分布情况,为土壤污染治 理提供科学依据。同时,原子荧光法还可以用于评估 土壤的生态风险和环境影响,为环境保护工作提供有 力支持。
添加剂监管
对于食品添加剂的监管,除了关注其功能性外,还需要对其 安全性进行评估。通过原子荧光技术对食品添加剂中的荧光 物质进行分析,可以了解其潜在的风险和危害,为食品添加 剂的监管和使用提供科学依据。
食品包装材料中有害物质迁移研究

AFS原子荧光

AFS原子荧光


干扰情况 HG-AAS与HG-AFS在液相中干扰基本相同, 但气相干扰原子荧光法要小得多,在测复杂 样品时一般不需分离或加抗干扰剂即可直接 测定。
线性范围 HG-AFS一般可达3个数量级,可减少稀释; HG-AAS一般只仅1个数量级。
4.原子荧光光谱仪发展现状 1)原子荧光光谱仪的优势 检出限低、灵敏度高
AFS原子荧光
主要内容
1.原子荧光光谱法简介 2. 原子荧光光谱法(AFS)的原理 3. 氢化物反应的种类 4. 原子荧光分析仪与原子吸收光谱仪比较 5.原子荧光光谱法的应用
1. 原子荧光光谱法简介
原子荧光发展简史
1.一九六四年威博尼尔提出原子荧光光谱 法,可作为一种化学分析方法 2.八十年代,我国科技工作者对原子荧光 光谱仪作出很大贡献,郭小伟等人研制 的非色散原子荧光光谱仪,由采用无极 放电灯到以空心阴极灯作光源的氢化物 法对仪器商品化作了突出贡献
Em+
EHn +H2(过剩)(m可以等于或不等于n) E— 被测元素 H—氢自由基

氢化物发生进样方式及流程 进样方式采用直接传输法:分为连续流动 法、流动注射法、断续流动(间歇泵法),顺 序注射法。
1) 连续流动—样品及硼氢化钠溶液均以不同速度 在管子中流动并在混合器中混合,然后通过气 液分离器将氢化物送至原子化器,此法提供连 续信号,原理图见图一。
更稳定
PF6技术指标
元素 检出限 (ng/ml) 精密度 线性范围 As Se Pb Bi Te Sn Sb < 0.01 Hg Cd Zn Ge < 0.05
< 0.001 < 1.0 < 1.0% > 103
2)高度自动化 气路自动控制,流量全程可控,自动进样器 能够实现样品自动稀释,有自动保护、自动 报警系统,安全可靠。 3)高稳定性低温点火石英原子化器 升温速度快,控温精度好,使用寿命长。

原子荧光培训课件

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软件进行数据分析。
结果解读
介绍如何根据实验数据结果进 行解读,包括不确定度的计算
和结果报告的撰写等。
THANK YOU.
02
样品处理
包括仪器设备、试剂、样品等准备步 骤。
涉及样品的溶解、稀释、酸度控制等 步骤。
03
原子荧光光谱仪操作 步骤
包括灯电流、泵浦时间、负高压等关 键参数的调整和注意事项。
实验数据分析和处理方法
数据记录
介绍实验过程中需要记录的各 项数据及记录规范。
数据处理
包括数据的整理、清洗、计算 和修正等步骤,以及如何利用
测量参数二
荧光波长:荧光波长是荧光光谱分析中的重要参数。不同元素具有不同的荧光波长,这是 区分不同元素的主要依据。
测量参数三
荧光量子效率:荧光量子效率是被测元素在特定条件下发射荧光的概率。它是决定荧光强 度的关键因素。
原子荧光光谱法的应用
应用一
环境监测:原子荧光光谱法可以应用于环境监测领域,如水和土壤中重金属 元素的测定。通过测定水和土壤样品中重金属元素的含量,可以评估环境的 质量和污染程度。
Байду номын сангаас
04
原子荧光标准参考物质
标准参考物质的定义与作用
标准参考物质定义
具有一种或多种足够均匀和确定的本品含量水平的物质,用于校准仪器、验证测 量方法或确定材料赋值。
标准参考物质的作用
用于评价和校准原子荧光光谱仪的测量准确性和测量范围,保证测量结果的准确 性和可靠性。
原子荧光标准参考物质的制备
制备流程
原子荧光的基本原理
原子荧光是原子能级跃迁过程中产生的,当原子吸收特征波 长的光辐射后,原子从高能级跃迁到较低能级,同时发出与 原吸收光波波长相同或不同的辐射。

原子荧光分析方法PPT75页

原子荧光分析方法PPT75页
13、遵守纪律的风气的培养,只有领 导者本 身在这 方面以 身作则 才能收 到成效 。—— 马卡连 柯 14、劳动者的组织性、纪律性、坚毅 精神以 及同全 世界劳 动者的 团结一 致,是 取得最 后胜利 的保证 。—— 列宁 摘自名言网
15、机会是不守纪律的。——雨果

原子荧光分析方法
11、战争满足了,或曾经满足过人的 好斗的 本能, 但它同 时还满 足了人 对掠夺 ,破坏 以及残 酷的纪 律和专 制力的 欲望。 ——查·埃利奥 特 12、不应把纪律仅仅看成教育的手段 。纪律 是教育 过程的 结果, 首先是 学生集 体表现 在一切 生活领 域—— 生产、 日常生 活、学 校、文 化等领 域中努 力的结 果。— —马卡 连柯(名 言网)
26、要使整个人生都过得舒适、愉快,这是不可能的,因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭

27、只有把抱怨环境的心情,化为上进的力量,才是成功的保证。——罗曼·罗兰

28、知之者不如好之者,好之者不如乐之者。——孔子

29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇

30、意志是一个强壮的盲人,倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
谢谢!
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最新最全原子荧光分光光度计发展原理及其分析应用方法综合对比讲义资料

最新最全原子荧光分光光度计发展原理及其分析应用方法综合对比讲义资料

原子荧光分光光度计一、发展历程1859年克希霍夫研究太阳光谱时开始原子荧光理论的研究。

1964年,Winefordner和Κuga首先提出用原子荧光光谱(AFS)作为分析方法的概念。

1969年,Holak 研究出氢化物气体分离技术并用于原子吸收光谱法测定砷。

1974年,Tsujiu 将原子荧光光谱和氢化物气体分离技术相结合,提出了气体分离-非色散原子荧光光谱测定砷的方法,这种联合技术就是现代常用氢化物发生-原子荧光光谱(HG - AFS)。

1982年郭小伟(西北有色地质研究所)和张锦茂(地矿部物化探研究所)两个研究小组合作,研制成功了世界上首台以溴化物无极放电灯作激发光源的“WYD^2型蒸气发生-双道原子荧光光谱仪”。

该仪器采用微波激发无极放电灯作为激发光源、自行研制的高温石英管原子化器、间断法氢化反应发生器,可同时测定两个可形成氢化元素及汞原子的原子荧光光谱仪。

与此同时,张锦茂、范凡等开展了地球化学样品中As,Sb,Bi,Hg等两种元素同时测定分析方法的研究,取得了令人满意的分析结果。

使其成为地矿部开展《20万区域化探全国扫面计划》找矿的重要配套仪器及分析方法,随即将科研成果迅速地转化为商品化仪器,按地矿部统一部署转让给北京地质仪器厂。

1985年开始由北京地质仪器厂(随后脱离出海光仪器公司)和江苏宝应仪器(种种原因到现在就没有发现该公司)进样系统以小蠕动泵为主并投入批量生产。

1995年以郭小伟为首西北有色金属研究院成立金索坤技术有限公司(不知道什么原因到目前为止市场占有率极低,目前也只有蠕动泵的产品)。

1996年北分瑞利公司与著名原子荧光光谱专家张锦茂先生合作,成功研制以蠕动泵为主的原子荧光(不知道什么原因现在市场占有率也不是很理想);随后北京东西电子研究所也推出以蠕动泵为主的原子荧光(不知打什么原因现在市场占有情况不是很理想)。

1998年,加拿大 Aurora 公司也推出了一款蒸气发生-原子荧光光谱仪,该仪器的性能基本上接近于我国早期同类型仪器的水平。

第二节 原子荧光光谱法..

第二节 原子荧光光谱法..

13:23
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HG-AFS方法的特点
测定Hg、As、Bi、Se、Sb、Be、Te、Ge(Sn、Pb、 Zn)等
最可靠、最有前途的方法。不使用SnCl2作还原剂,而使用
NaBH4(KBH4)作还原剂。 主要特点: (1)通过氢化物发生达到分离和富集的目的,基体影响易于 消除
(2)与溶液直接喷雾进样相比, 氢化物法能将待测元素充分预 富集, 进样效率近乎100 %
4144扩大测量范围的方法扩大测量范围的方法v氢化物发生原子荧光化的特点之一就是测量的线氢化物发生原子荧光化的特点之一就是测量的线性范围宽性范围宽3535个数量级一般无需采用扩大测量个数量级一般无需采用扩大测量范围的方法但是在实际样品中有时会碰到试样范围的方法但是在实际样品中有时会碰到试样中待测元素的含量较高此时可采用以下方法扩大中待测元素的含量较高此时可采用以下方法扩大测量范围以减少操作上的麻烦
13:23
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氢化物发,只是增加了存样环,仪器由微机控 制,第一步蠕动泵转动一定的时间(8s),样品被吸入并贮存在 存样环中,但未进入混合器,与此同时硼氢化钾也被吸入相应 的管道中,第二步时,泵停止转动(5s)以便将吸样管放入载流中, 第三步泵高速转动,载流迅速将样品送入混合器中,使其与硼 氢化钾反应。此法可根据样品含量不同灵活改变取样量,试剂 消耗量少。
f)记忆效应小。
13:23
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高温石英炉和低温石英炉
+
加热炉丝
点火炉丝
+ _
_
屏蔽气 载气+样品蒸气 (a)高温石英炉 载气+样品蒸气 (b) 低温石英炉 屏蔽气
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28
低温石英炉和高温石英炉对8个元素测定的
检出限(ng/mL)
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20世纪80年代初,美国Baird公司推出了AFS2000型ICP-AFS仪器。该仪器采用脉冲空心阴 极灯作光源,电感耦合等离子体(ICP)作原子化 器,光电倍增管检测,12道同时测量,计算机控 制和数据处理。该产品由于没有场竞争中遭到无情的淘汰。
原子荧光光谱法 18. GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》 19. SL 327.1~4-2005水利行业标准 砷、汞、硒、铅的测
定原子荧光光度法· Page 11
21. GB/T17593.4-2006纺织品的重金属测定第4部分 砷汞原子荧 光分光光度法
20世纪90年代,英国PSA公司开始生产HG-AFS。
本世纪初加拿大AURORA开始生产HG-AFS。
国内AFS仪器发展史
西北大学杜文虎小组从事原子荧光测汞研究, 低压汞灯作光源,自制液体泸光片,光电倍增 管检测,记录仪记录原子荧光峰值信号。他们 的成果由西安无线电八厂投产。我国环保系统 早期测汞曾经采用过这种类型的仪器
冷原子荧光法(试行). 14. GB/T 20127.10-2006 钢铁及合金 氢化物发生-原子荧
光光谱法测定硒含量 15. GB/T 20127.2-2006钢铁及合金 氢化物发生-原子荧光
光谱法 测定砷含量 16. GB/T 20127.8-2006钢铁及合金 氢化物发生-原子荧光
光谱法测定锑含量 17. SNT 2004.1-2005电子电气产品中汞的测定第部分:
M g等20多种元素;
• 1976年Technicon公司推出了世界上第一台原子荧光光谱仪 • AFS-6。该仪器采用空心阴极灯作光源,同时测定6个元 • 素,短脉冲供电,计算机作控制和数据处理。由于仪器造 • 价高,灯寿命短,且多数被测元素的灵敏度不如AAS和 • ICP-AES,该仪器未能成批投产,被称之为短命的AFS-6。
上海冶金研究所用空心阴极灯作光源,氮隔离 空气-乙炔火焰原子化器,无色散系统,测定铝 合金中的锌镁锰等元素。其技术成果由温州天 平仪器厂投产。
地质部吴联元等联合研制了单道原子荧光仪样 机,没有形成商品仪器。
原子荧光分析方法的应用状况
40多项国家标准、部门、地方及行业标准:
1.食品卫生理化检验标准中食品(As、Hg、Pb、Se、Sn、Sb、Ge、 Cd)的测定
• 郭小伟教授等90年代初发明断续流动技术,实现了仪器自 动化.
• 90年代初高英奇等研制成功高强度(高性能)空心阴极灯 为提高原子荧光的技术性能作出了贡献。
• 2001年方肇伦指导吉天将顺序注射技术用于原子荧光。
二、国外AFS仪器发展史
• 1971年Larkins用空心阴极灯作光源,火焰原子化器,采用 • 泸光片分光,光电倍增管检测。测定了A u、B i、Co、H g、
1912年WOOD年用汞弧灯辐照汞蒸气观 测汞的原子荧光。Nichols和Howes用火 焰原子化器测到了钠、锂、锶、钡和钙的 微弱原子荧光信号,Terenin研究了镉、 铊、铅、铋、砷的原子荧光。
1934年Mitchll和Zemansky对早期原子荧光研究进行 了概括性总结。 1962年在第10次国际光谱学会议上,阿克玛德 (Alkemade)介绍了原子荧光量子效率的测量方法, 并予言这一方法可能用于元素分析。 1964年威博尼尔明确提出火焰原子荧光光谱法可以 作为一种化学分析方法,并且导出了原子荧光的基 本方程式,进行了汞、锌和镉的原子荧光分析。 美国佛罗里达州立大学Winefodner教授研究组和英 国伦敦帝国学院West教授研究小组致力于原子荧光 光谱理论和实验研究,完成了许多重要工作。
原子荧光分析法
原子荧光 及AFS仪 器发展史
原子荧光的 发展史
国外AFS仪 器发展史
国内AFS仪 器发展史
原子荧光分析方 法的应用状况
一、原子荧光的发展史
1、国外对原子荧光的研究
1859年Kirchhoof研究太阳光谱 时就开始了原子荧光理论的研究, 1902年Wood等首先观测到了钠的原子 荧光,到20世纪20年代,研究原子荧 光的人日益增多,发现了许多元素的 原子荧光。用锂火焰来激发锂原子的 荧光由BOGROS作过介绍,
中As、Bi、Se、Pb、Hg的测定(推荐方法) 9.地质部地下水质检测方法:气-液分离氢化物原子荧光法测定砷 10.地质部地下水质检测方法:原子荧光法测定硒
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11.吉林省原子荧光法测定化妆品中的总砷、总汞、总锑 12.吉林省原子荧光法测定生物材料中的总砷、总汞 13. HJ/T 341-2007 国家环境保护行业标准水质 汞的测定
2、我国对早期原子荧光的研究
20世纪70年代,我国一批专家学者致力 于原子荧光的理论和应用研究。西北大 学杜文虎、上海冶金研究所、西北有色 地质研究院郭小 等均作出了贡献。尤其 郭小伟致力于氢化物发生(HG)与原子荧 光(AFS)的联用技术研究,取得了杰出成 就,成为我国原子荧光商品仪器的奠基 人,为原子荧光光谱法首先在我国的普 及和推广打下了基础。
2.生活饮用水及水源水中As、Hg、Se的测定 3.粗铜化学分析方法砷量的测定 4.饮用天然矿泉水中As、Hg、Se的测定 5.化妆品卫生化学标准中As、Hg的测定 6.锌精矿中As、Sb、Sn、Ge量的测定 7.铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法氢化物无色散原子荧光光度
法测定铋量 8.国家环境监测总站《水和废水监测分析方法指南》水质等环境分析
中国研究原子荧光发展进程中的几个主要阶 段:
• 1978年而西北有色地质研究院郭小伟教授将原子荧光仪 器,专用于测定易形成气态氢化物的金属元素。
• 郭小伟教授率先研制成功溴化物无极放电灯,为原子荧光 光谱仪在我国成功实现商品化奠定了坚实的基础。
• 1985年刘明钟等研制成功特制的空心阴极灯,采用间歇式 脉冲供电方式,解决了灯的使用寿命问题,为氢化物-原 子荧光光谱仪在我国首先得到普及、推广,创造了条件。
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