分析化学实验报告——碘量法测定Vc含量

分析化学实验果汁中Vc含量的测定以及比较化学学院2008级化学二班方基永果汁中维生素C的含量测定以及比较前言：1.维生素C（Vitamin C ，Ascorbic Acid）又叫L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素。

食物中的维生素C被人体小肠上段吸收。

一旦吸收，就分布到体内所有的水溶性结构中，正常成人体内的维生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C，最高储存峰值为3000mg维生素C。

正常情况下，维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸或与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出；另一部分可直接由尿排出体外。

2.Vc在中国现在中国已经掌握了维生素C生产的领导地位，应该可以彻底解决病毒的问题，只是出产的维生素C大部份都外销，中国人服用维生素C的平均剂量，远逊于欧美和日本。

如果我们普遍认识维他命C对预防和治疗病毒传染病症的原理而大量服用，就可以遏止各种病毒的流行。

流行感冒只是一小事，维他命C的真正效用，会显示在治疗禽流感，SARS和AIDS等更严重的病毒传染病上。

3.正常需求1）、成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入量为100mg/d；2）、中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐摄入量为130mg/d。

注意：每个人对于VC的需求量个体化差异是很大的。

有的人补充少量既可满足，有的人可以达到每天10克甚至更高。

在人类对维生素C的研究史上，卡斯卡特医生（Robert F.Cathcart）早在上世纪70年代初就发现并建立了一套使用维生素C的标准。

当一个人口服维生素C达到相当的量，即24小时0.5~200克时，由于肠道渗透压的改变，会产生轻微的腹泻。

卡斯卡特将略低于此的量叫做“维生素C的肠道耐受量”，也就是一个人能承受的不引起轻微腹泻的量。

因为无酸性的VC，使大量口服维生素C成为可能，那么，每个人就可以根据自身体况的不同去服用。

只要在自己的肠道耐受量之内，效果就会很好。

有趣的是，人体对于VC的肠道耐受量是变化的。

在人体有病的时候，肠道耐受量会大幅度的提升，比如平时1克的耐受量，在急性感染或者患有肿瘤、心脏病等慢性疾病，甚至是感冒的时候，都会有不同程度的耐受量提升。

实验目的：1，使用碘量法测定维生素C的含量2，操作条件的控制防止Vc被空气氧化3，低含量物质的含量的测定4，学会I2标准溶液的配制以及标定方法实验原理：1.维生素是是我们常听到的一个词语，每天我们都要通过食物摄入各种各样的维生素，维生素与我们的健康是密切相关的。

维生素C（又称抗坏血酸）普遍存在于水果和蔬菜中，也是一种对人类而言至关重要的物质：人体缺乏维生素C将导致坏血病，维生素C还能防止传染性疾病，甚至癌症。

所以，食品饮料、医药、医疗等行业都要测定食品、饮料、药品以及血液中的维生素C的含量。

2.维生素C的结构式是3.维生素的照片如左上图所示4.反应的方程式为5.酸性的环境有利于保护维生素使其不易被空气中的氧气氧化，测定的过程中需要加醋酸。

碱性的环境中维生素C极易氧化，所以反应应该在酸性的介质中。

同时应该把握好滴定时的酸度的范围，不可太低，否则会影响滴定的速度，从而会对终点产生影响。

6.本次试验主要分析的是市场上市售的农夫山泉品牌的水溶柠檬C，水溶柚子C，以及水溶鲜橙C 中的维生素含量的分析与比较.其中水溶柠檬C以及水溶西柚C的含量标注含量均为100mg/445ml。

含量相对较低，即为0.001mol/L，所以在测定时一定要把握好实验的各步的条件，同时滴定剂的浓度在不影响测量的结果时要尽量的小，这样在滴定的突跃附近带来的误差也就会小一些。

7.实验采用碘量法测定维生素的含量。

原理反应方程式见上 8.I 2 具有挥发性，且对天平具有腐蚀性，不宜在分析天平上称重，应该先配为一近似的浓度，然后标定。

配时加入过量的KI 形成KI 3使溶解度增加，挥发性降低，溶液保存于暗处。

9.I2可用标定好的Na2S2O3标准溶液标定。

I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)(2) a()a()(23223222IVOSNVOSNcIC10.Na2S2O3中一般含有S、NaCl等杂质，不能直接配制为标准溶液。

Na2S2O3在中性和弱碱性的溶液中较稳定，酸性溶液中不稳定，易分解。

11.配制Na2S2O3溶液时需用新煮沸并且冷却了的蒸馏水，煮沸是为了出去二氧化碳以及杀死微生物，热溶液会使分解Na2S2O3。

光能促进Na2S2O3分解，所以Na2S2O3溶液应该保存在棕色的试剂瓶中并且尽可能的避免与空气接触。

12.Na2S2O3的标定选择K2Cr2O7，反应的条件是：1）控制合适的酸度。

溶液的酸度越高反应的速率就会越快，但是酸度太大时，碘离子容易被空气氧化，且Na2S2O3溶液分解，所以酸度应该以0.2-0.4mol/L为宜。

2）K2Cr2O7与KI的反应速率较慢，所以应将溶液放在带塞的锥形瓶中，并且应该放在暗处一定的时间，使二者充分的反应。

3）KI溶液中不能有碘单质以及碘酸钾。

如果KI的溶液显黄色，或是酸化后加淀粉显蓝色，就应该用Na2S2O3溶液将其滴定至无色后使用。

4）滴定前须将溶液稀释，稀释既可以降低酸度使得I离子被空气的氧化速率减慢又可使Na2S2O3溶液的分解速率减小，而且稀释后Cr3+的绿色减弱，便于观察终点。

标定的原理：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+ +7H2O+3I2;I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI实验仪器：分析天平、滴定管、移液管（100ml,20ml）、容量瓶锥形瓶、烧杯、滴管、洗耳球、玻璃棒、洗瓶黒纸等实验试剂：I2 KI HAc HCl 淀粉 K2Cr2O7基准物质 Na2S2O3实验步骤：一.溶液的配制1，准确称取0.18-0.20g的K2Cr2O7基准物质于小烧杯中，加水溶解后转入250ml的容量瓶中，加水稀释到刻度线，定容摇匀。

2，称取0.8-1.0g的Na2S2O3溶解（使用刚刚煮沸已经充分冷却到室温的蒸馏水），转至250ml的容量瓶中，定容后摇匀。

放置在没有光照的地方保存。

3，称取1.2g I2和2.0g的KI置于研钵中（通风橱中）加入少量的水研磨待溶解后转移至包有黒纸的细口瓶中稀释至500ml，摇匀后放在阴暗处。

二.溶液的标定1，移取20.00ml 的标准K 2Cr 2O 7标准溶液于锥形瓶中，加入2ml 6mol/L HCl ，5ml KI(足量) ，盖上表面皿，摇匀后阴暗处放置5min 使反应完全，加入50ml 的水稀释，以Na 2S 2O 3溶液滴定至黄绿色，加入1ml 的淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点（此过程中必须慢加）。

记下Na 2S 2O 3 溶液的体积，平行滴定三次。

2，移取Na 2S 2O 3 溶液20ml 三份于锥形瓶中，各加入50ml的水，1ml 的淀粉溶液，用I 2滴定至稳定的蓝色，30s不退色，即为终点，记下体积。

计算浓度。

三.测定取100.00ml 的新鲜果汁，加入10ml 2mol/LHAc ，1ml淀粉溶液，立即用I 2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s不退色，即为终点，记下体积。

实验流程： 配制溶液标定 准确称取0.18-0.20g 的K 2Cr 2O 7基准物质于小烧杯中，加水溶解后，转移至250.00ml 的容量瓶中，加水稀释到刻度线，定容，摇匀。

取50ml0.1mol/L 的Na 2S 2O 3 溶液，加水稀释到250ml,置于细口瓶中，反复摇匀。

放置于阴暗处。

量取250ml 0.03mol/L的I 2/KI 溶液加水稀释到400ml ，置于细口瓶中，摇匀，置于无光处保存。

移液管移取20.00ml 的标准K 2Cr 2O 7溶液于250ml 的烧杯中，加入3ml6mol/L HCl,5mlKI 盖上表面皿，阴暗处放置5min 使反应完全.测定 实验过程：溶液的配制加入50ml 的水稀释，以Na 2S 2O 3溶液滴定至黄绿色，加入1ml 的淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点。

平行滴定三次。

移取Na 2S 2O 3 溶液20ml三份于锥形瓶中，各加入50ml 的水，1ml 的淀粉溶液，用I 2滴定至稳定的蓝色，30s 不退色，即为终点。

平行滴三次。

取100.00ml 柠檬Vc 加入10ml2mol/LHAc ，1ml 淀粉溶液，立即用I 2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s 不退色，即为终点。

平行滴定三次 取100.00ml 西柚Vc 加入10ml 2mol/LHAc ，1ml 淀粉溶液，立即用I 2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s 不退色，即为终点。

平行滴定三次滴定过程实验数据：数据 K 2Cr 2O 7基准物质 12.3857-12.1886=0.1971g K 2Cr 2O 7基准物质浓度 0.00268mol/L 表1、Na 2S 2O 3溶液的标定1 2 3 V(K 2Cr 2O 7)/ml 20.00 20.00 20.00 C(K 2Cr 2O 7)/mol/L 0.00268V(Na 2S 2O 3)/ml 15.70 15.71 15.70 V(平均) /ml 15.70C(Na 2S 2O 3)/mol/L 0.02049表注：)(*250*2.29420*1000*6*)O Cr m (K )O S C(Na 2722322Na V表2、I 2溶液的标定1 2 3 V(Na 2S 2O 3)/ml 20.00 20.00 20.00 C(Na 2S 2O 3)/mol/L 0.02049 V(I 2)/ml 8.55 8.51 8.46V(平均) /ml 8.51C(I 2)/mol/L 0.02408表注：)(2)a ()a ()(23223222I V O S N V O S N c I C表3、柠檬水溶Vc 含量的测定1 2 3 V(柠檬Vc)/ml 100.00 100.00 100.00 C(I 2)/mol/L 0.02408 V(I 2)/ml 12.46 12.50 12.46V(平均) /ml 12.47C(柠檬Vc)/mol/L 0.00300M(Vc 质量)/445ml 234.99mg表注：)()()()(22Vc V I V I C Vc C = )()()()()()(m 22取样饮料总体积Vc V Vc M Vc V I V I C Vc =表4、西柚水溶Vc 含量的测定1 2 3 V(柠檬Vc)/ml 100.00 100.00 100.00 C(I 2)/mol/L 0.02408 V(I 2)/ml 11.82 11.84 11.80V(平均) /ml 11.82C(柠檬Vc)/mol/L 0.00284M(Vc 质量)/445ml 222.92mg表注 ：)()()()(22Vc V I V I C Vc C =)()()()()()(m 22取样饮料总体积Vc V Vc M Vc V I V I C Vc = 数据处理：)(*250*2.29420*1000*6*)O Cr m (K )O S C(Na 2722322Na V =)(2)a ()a ()(23223222I V O S N V O S N c I C)()()()(22Vc V I V I C Vc C = )()()()()()(m 22取样饮料总体积Vc V Vc M Vc V I V I C Vc =实验总结与分析：1，由实验数据可以得知，水溶柠檬Vc的维生素C的含量为234.99mg ，而水溶西柚Vc的维生素C的含量为222.92mg。