金刚石粉体对Ni电结晶初期行为的影响
纳米金刚石粉体+分散液生产分散应用详解
纳米金刚石粉体+分散液生产分散应用详解纳米金刚石是纳米材料家族中的一个重要成员，它不仅保留着金刚石的综合优异特性，而且还有对人体无害的良好的生物兼容性；对雷达波、红外紫外光有巨大的透射率和吸收率，优异的冷阴极场发射效应，表面有许多羧基、烃基、羰基等功能团，很容易同金属、橡胶、塑料聚合物、织物表面紧密结合等等，从而为纳米金刚石的应用提供技术基础和发展空间。
纳米金刚石是一类sp3杂化的非金属碳材料，有着比传统碳材料更独特的物理化学性质，过去局限于做聚晶，抛光剂等磨料磨具领域，近年来在金属镀层，润滑油，催化、生物医药以及电化学检测方向取得了不错的进展。
动态高压高温法，是利用瞬时产生的高压高温来合成金刚石的。
而动压法根据使用的原料不同。
又可细分为：一是，冲击法。
即利用高速飞片撞击石墨耙板，使石墨在撞击过程中生成微米量级的金刚石颗粒；二是，爆*炸法，即将石墨与高能炸药(如TNT，RDX)混合，在炸药爆轰的过程中压缩石墨使其转变为金刚石：三是，爆轰法，即利用负氧平衡炸药，在保护介质环境中爆轰，爆*炸过程中多余的碳原子经过聚集、晶化等一系列的物理化学过程形成纳米尺度的颗料集团，其中包括金刚石相、石墨相和无定形碳。
经纯化处理以除去非金刚石碳，而得到较高纯度的纳米金刚石。
纳米金刚石的分散纳米金刚石的分散技术一般分物理分散和化学分散。
物理分散又可分为超声分散、机械搅拌分散和机械研磨分散。
化学分散又可分为化学改性分散，分散剂分散。
纳米金刚石的分散过程就是使纳米金刚石聚集体在分散液中成原始单体状态弥散分布于液相的过程。
比如，使用硅烷偶联剂KH-570和高聚物JQ-3表面改性过的纳米金刚石，将其超声分散在乙醇中，可以明显提高纳米金刚石在乙醇中的分散性和稳定性。
一、催化应用纳米碳管、富勒烯、石墨烯薄片和石墨烯氧化物等众多sp2杂化的纳米碳材料, 在无金属催化剂领域体现出巨大的潜力。
同样, sp3杂化的纳米金刚石 (NDs) 在无金属催化剂物研究领域也有很好的表现。
金刚石粒度对金刚石镀镍的影响
金刚石粒度对金刚石镀镍的影响方莉俐;薛丽沙【摘要】在人造金刚石表面化学预镀薄镍后再电镀厚镍,以增强金刚石颗粒的物理化学性能.电镀镍液配方和工艺为:硫酸镍200～300g/L,氯化镍20～40 g/L,硼酸30～35 g/L,镀瓶转速0～23 r/min,电流1.5 A,时间5h.通过扫描电镜、激光粒度粒形分析仪、抗压强度测定仪等研究了金刚石粒度对镀镍金刚石形貌、平均粒径、平均抗压强度等性能的影响.结果表明,镀镍金刚石表面的镍层均匀、致密,完整包覆.随金刚石粒度的增大,镀速增大,镀镍金刚石平均粒径和抗压强度的增长率也增大.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2015(034)023【总页数】4页(P1351-1354)【关键词】金刚石;镀镍;粒径;抗压强度【作者】方莉俐;薛丽沙【作者单位】中原工学院,河南郑州450007;中原工学院,河南郑州450007【正文语种】中文【中图分类】TQ153.12金刚石磨具以其磨料的高硬度、高强度、高耐磨性等优异性能，被广泛应用于切削、磨削、钻探等领域。
但金刚石和大多数金属、合金、陶瓷甚至树脂结合剂之间的高界面能，决定了磨具中的金刚石颗粒只是被机械地包覆在结合剂基体中[1]。
当金刚石磨具受到磨削力的作用，磨粒还没被磨露到最大截面时，金刚石颗粒就因失去基体的包裹而自行脱落，从而降低了金刚石工具的使用寿命和效率。
金刚石表面金属化常用的方法有化学镀加电镀、真空蒸镀、等离子溅射等，镀覆金属包括了Fe、Cu、Co、Ni 等。
化学镀镍可降低镀镍金刚石粉体与结合剂基体之间的表面能差异，增强金刚石与结合剂基体间的结合力，减少金刚石脱落，从而提高金刚石粉体材料的利用率[2]。
金刚石镀镍除了与磨具种类和用途有关外，还与金刚石粒度有关，其主要影响金刚石工具的使用寿命和效率[3-4]。
本文采用静态激光衍射技术研究金刚石的实际平均粒径，并结合镀镍金刚石的SEM 照片，分析粒度不同引起的镍表面的差异，讨论了金刚石粒度对镀镍金刚石品质的影响。
电火花烧结制品中金刚石表面不同镀层对其性能的影响
ｍ 耐 ． ｎ ｈ ｄ ｓｅ ｅ ｔ Ｏ ｒｄ ｃ ’ ｅｄ ｎ Ⅱ ｌ ｎ ｔｅｐ ｓｎ Ｉｉ ｈ ｖ ｅ ｒｓｕ ｉｄ．ｈ ｅｕｔ ｓｏ － ｈ ｔ Ａ ｄｔｅｆｍ’ ｆ ｃｓ ｎｐｏ ｕ－ ｂ ｎ ｉｇｓ ｅ ｌａ ｄ ￣ Ｉ ｘ ｏ ｉｇｌ ａ ｅｂ ｅ， ｔｄｅ １ ｅｒｓ ｌ ｈ ￣ ｄｔａ ｅ ｓ ｅ
与烧结 的实 际效果 ， 利用 ＳＭ、Ｄ Ｅ Ｅ Ｓ等分析 了影 响因 素， 结果表明： 金刚石表面经镀覆 Ｔ、ｊ Ｎ 等金属后 ， ｊ ＋ｉ Ｔ 电火花烧结后制品的抗弯强度、 刚石颗粒初露 高度 金 及磨削效率均大幅度提高 ， 金刚石表 面导 电井参 与放 电烧 结是 其主要 原 因。
Ｔ ｆ ｕ ｉ ｏｔ ｇ ｉ ｏ ｄｃｎｐｒｃ ａ ｎｔ ｉ ＂ ＇ － ａ ｎ ｄａ ｎ ａ ａｔ ｉ ｔ ＯＴＮ ｃ ｌ ｍ ｉｐ ｅｉ ｈ ｅ
ｓ ｔ ｉ Ｌ ｉ ｅ ｎ ｄ啦 ｎ ｒｇ
ｔ ｏ ｄｒ ｅ ｌｒｙｐｏｅｓ ｅａＳ ｆｈ ｍ ｔｌ ｈ ｐ ｗ ｅ ｍ ｔｌ ｇ ｒ ｓ ｂｃｌｅｏ ｔｅ ｅ ｌｃ ｅ ａｕ ｅ ｌ ａｉ
维普资讯
・
２ ・ ２
《 刚石 与磨料磨 具 工程》 金
电 火 花 烧 结 制 品 中 金 刚 石 表 面 不 同 镀 层 对 其 性 能 的 影 响
Ｏ６Ｏ （ ６Ｏ４ 秦皇岛） 燕山大学材料 学院 王明智 钟建平
摘 要
王艳辉
本文研究了表面援覆 及 Ｔ＋ ｉ ｉ Ｎ 的金刚石在电火花脉冲放 电烧结条件下表面镀层与镀层之问、 镀
束 处理
备注
２ ３
真空设蒸发镀 Ｔ ｉ 真空散蒸发镀 ＋ 电镀
镀层厚度 ≤ ． ｍ ０２ ｐ ＋Ｎ 镀 层厚度 ６ １ｐ ｉ — ０ｒ ｏ
金刚石微粉化学镀镍技术概述
金刚石微粉化学镀镍技术概述摘要：传统金刚石微粉镀覆难以做到镀覆镍层的完整性，存在镀覆的镍层厚度不均匀，并且无法避免金刚石颗粒之间的粘连，镀覆金刚石微粉过程中及镀覆后金刚石微粉中混杂大量的镍粉，镍铠科技推出的金刚石微粉化学镀镍工艺流程，在传统工艺流程的基础上，优化前处理流程，采用成熟的高磷化学镀镍工艺，实现多周期镀镍，在大幅度提高镀覆品质的情况下，降低镀覆成本，减少镀镍废液的抛弃。
关键词：金刚石线锯；金刚石微粉；金刚石微粉镀覆；金刚石微粉化学镀镍；前言金刚石粉体化学镀镍是个很早就实用化的工艺技术，早期称为金刚石金属化镀覆，上世纪70年代后期与化学镀镍有关的技术书籍，在非金属、难镀材料化学镀镍有相关章节的介绍，当时的金刚石镀覆后主要用于金刚石刀具、金刚石砂轮的复合镀，以增强金刚石与刀具、磨具基体的把持力（我们称为结合力）。
目前的通行的工艺流程基本上还是遵循了传统的工艺流程（除油-粗化-敏化-钯活化-化学镀镍）。
自2015年以来，随着光伏产业大量推广应用金刚石线锯取代传统的砂浆+钢线切割硅材料，金刚石线锯作为一个相对冷僻的产品，一下子火热起来，光伏行业的有关行业的报告指出，目前的金刚石线锯市场产量产值大约每年在数百亿元的量级，最近四年来，专门生产金刚石线锯的上市公司近十家，没有上市的规模化金刚石线锯生产企业数十家，由此而带来了金刚石线锯线材连续镀行业的大发展，作为金刚石线锯的主要材料——金刚石微粉，金刚石微粉化学镀镍也伴随此风口，近年来成为了一个飞速发展的工艺技术。
金刚石及金刚石微粉：这里所说的金刚石是人造金刚石晶体，由石墨和触媒在六面顶压机的模具中，在高温高压下人工生产出来的，密度在3.5克/立方厘米，具有天然金刚石的物理化学性能，是目前硬度最高的材料，往往用于高硬度刀具、磨具的生产。
人造金刚石晶体经过破碎、粒径分选、形状分类分级后，作为确定了规格的金刚石微粉，应用于金刚石线锯的，目前的常规使用粒径从5微米到50微米之间，分类级别大致为（5—10、8—12、10—20、20—30、30—40、40—50、单位是微米），遵循粗线使用大粒径金刚石，细线使用小粒径金刚石的模式，2019年5月份，金刚石线锯行业在南京召开了年度行业会议，会上的报告说明，规模化生产的金刚石线锯母线最小直径已经达到了50微米（5丝），用于硅材料切割，用于稀土永磁体切割的金刚石线锯最小母线直径是120微米（12丝）。
金刚石表面镀层在电火花烧结过程中的行为及对制品性能的影响
具。节块制造工艺与粉末冶金有相似之处, 它相当 于具有金刚石掺杂的粉末冶金制品, 获得成功的应 用[ 2] 。但由于金刚石颗粒是极好的绝缘体, 对于脉 冲放电粉末冶金制品相当于不导电的杂质, 且所占 空间体积甚大( 一般占 12. 5% ~ 20% ) , 由于颗粒间 放电点数量的减少( 金刚石不导电) , 对其最终制品 强度产生较大影响。本文在金刚石颗粒表面镀覆金 属[ 3] 后, 考察了在电火花放电烧结条件下金刚石不 同表面状态参与烧结的实际效果, 利用显微观察、性 能测试等方法分析了影响因素。结果表明, 金刚石
* 王明智( 1952. 4- ) , 男, 研究员, 博士生导师, 主要从事与复合材料、超硬材料及制品相关技术的 研究。 E mail: wmzh2@ sohu. com
收稿日期: 2002- 05- 22
2 10
粉末冶金技术
表面经镀覆 T i、T i+ Ni 等金属后, 电火花烧结制品
的抗弯强度、金刚石颗粒初露高度等均大幅度提高,
只装金刚石 B 金刚石 B∀N i P 合金粉= 1∀4
只装金刚石 C 金刚石 C∀N i P 合金粉= 1∀4 金刚石 B∀N i P 合金粉= 1∀4 金刚石 C∀N i P 合金粉= 1∀4
烧结条件 脉冲放电+ 电阻烧结
脉冲放电烧结 脉冲放电烧结 脉冲放电烧结 脉冲放电烧结 脉冲放电+ 电阻烧结 脉冲放电+ 电阻烧结
Behavior of coating on diamond grits in spark sintering and its effect on product performance
Wang Mingzhi, Zhong Jianping, Wang Yanhui ( Institute of M ater ials Science and Engineering , Y anshan U niversity , Q inhuangdao 066004, China)
表面改性金刚石微粉在粉末法生产铜基触点中的应用
表面改性金刚石微粉在粉末法生产铜基触点中的应用姚圣彦;郑启亨【摘要】金刚石与金属铜基体之间具有相对较高的界面能,使金属铜基体与金刚石微粉界面结合不稳、存在少量间隙,导致金刚石微粉与金属基体结合强度降低.直接影响触点材料的力学性能及电气性能的提高.文中针对如何改善金刚石与铜基体的润湿性,研究化学镀Cu层包覆金刚石微粉,对金刚石微粉表面进行改性,提高金刚石与铜基体的润湿性,从而提高粉末法铜基低压电触点性能.研究制定金刚石微粉表面化学镀铜层包覆工艺,经过试验证明金刚石微粉经过净化、粗化、敏化、活化处理后,可以进行化学镀Cu形成金刚石微粉表面包覆Cu层.该工艺具有易操作、成本低、效率高等优点,是提高金刚石微粉与铜基体润湿性的有效方法.【期刊名称】《机械工程师》【年(卷),期】2016(000)008【总页数】2页(P191-192)【关键词】粉末法;铜基低压电触点;金刚石微粉;化学镀Cu层包覆;金刚石与铜基体;界面结合强度【作者】姚圣彦;郑启亨【作者单位】黑龙江中勋机电科技发展有限公司,哈尔滨150000;广州市精达电器厂,广州510000【正文语种】中文【中图分类】TM572.2传统的电触点大多数是由含量80%以上的银合金制成，每年要消耗大量的白银生产电触点，我国是个贫银国家，开发替代型电接触材料势在必行。
我国1998年国家机械行业标准：JB/T8730-1998《CJT1系列交流接触器》颁布，该标准规定了主电路采用铜基无银电触头的CJT1系列交流接触器。
从此铜基低压触点正式进入国内低压电器和家用电器产品行业，在小型断路器、交流接触器、转换开关、墙壁开关等产品推广应用。
其中添加金刚石微粉的粉末法铜基低压电触点性能显著，得到广泛应用。
由于金刚石微粉具有高熔点、高硬度、抗电弧熔焊、抗电弧烧损、电阻率低兼备还原性强等特点，在粉末法铜基电触点材料中添加金刚石微粉，成为该种类复合材料的关键组元。
但是金刚石与铜基体的润湿性不是十分理想，妨碍了充分发挥其在粉末法铜基低压电触点中的作用。
金刚石工具用FeCoCu预合金粉组成对烧结特性的影响
金刚石工具用FeCoCu预合金粉组成对烧结特性的影响谢德龙;陈超;肖乐银;万隆;宋冬冬;王帅;林峰;吕智;方啸虎;潘晓毅;秦海青【摘要】The FeCoCu pre-alloyed powders were manufactured by co-precipitation method. The microstructure was characterized, the sintering experiments were carried out, the mechanical properties and wear loss were tested and the combination condition between diamond and the powders was analyzed. The results show that the mesophases, such asCo3Fe7, CoFe15.7 and FeCu4, are formulated in the three powders, and all the powders have irregular shapes, interconnected fine particles and large surface areas. Although the solid solutions are formed, the sintering, mechanical properties and mass loss of the three powders are based on the Fe-Cu ratios. With Fe content increasing, the ideal sintering temperatures, hardness and three point bend strength raise. The relative density decreases, the wear loss becomes better. Fe-Cu ratio has important influence on the powders microstructure. The mechanical retention is the main strength in the matrix and graphitization has occurred in the diamond surface after sintering with the FeCoCu pre-alloyed powders.%通过共沉淀法制备不同Fe-Cu配比的FeCoCu预合金粉，并对其微观结构进行表征与分析。
金刚石微粉的基本知识
金刚石微粉的基本知识
金刚石微粉的特性：金刚石是一种极硬、具有优异耐磨和耐腐蚀性的材料。
金刚石微粉由细小的金刚石颗粒组成，具有高硬度、高热导率、高化学稳定性和良好的电绝缘性。
制备方法：金刚石微粉通常通过下述两种方法制备。
第一种是化学气相沉积法（CVD），通过在高温高压条件下将金刚石晶体生长在基底上，并经过机械研磨获得微粉。
另一种方法是高温高压合成法（HPHT），利用高温高压条件下直接合成金刚石晶体，然后通过机械处理制备微粉。
应用领域：由于其优异的物理和化学特性，金刚石微粉在许多领域有广泛应用。
它常被用作磨料材料，用于制备砂纸、砂轮和切割工具等。
金刚石微粉还可用于涂层材料，如金刚石膜或加固材料的涂层，以提高其硬度和耐磨性。
此外，金刚石微粉还用于电子器件、光学透镜和半导体材料等领域。
粒径和研磨级别：金刚石微粉的粒径通常以纳米到微米为单位进行描述。
不同应用领域对金刚石微粉的粒径要求不同。
研磨级别也是一个重要的指标，它表示微粉的粒度分布和均匀性。
安全注意事项：使用金刚石微粉时，需要注意防止吸入微粉颗粒，因为其颗粒非常微小且可能对呼吸系统造成伤害。
因此，应采取必要的防护措施，如佩戴合适的呼吸器具和防护眼镜，确保操作环境通风良好。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第23卷第3期中国有色金属学报 2013年3月 V ol.23 No.3 The Chinese Journal of Nonferrous Metals Mar. 2013 文章编号：10040609(2013)03076508金刚石粉体对 Ni 电结晶初期行为的影响王美娟，王日初，彭超群，冯 艳，张 纯(中南大学 材料科学与工程学院，长沙 410083)摘 要：采用循环伏安(CV)和恒电位阶跃(CA)等电化学技术，研究金刚石粉体对Ni电结晶形核/生长的影响，并 通过扫描电镜观察复合镀层的表面形貌。
结果表明：在 Ni−金刚石复合镀液中，金刚石粉体吸附在阴极表面，对 阴极产生屏蔽作用，Ni 2+ 的有效放电面积减小，阻碍电荷转移，使复合镀液在循环伏安曲线中的还原电流降低；金刚石粉体缩短了Ni电结晶的形核驰豫时间(t max)，形核过电位正移，促进Ni电结晶形核；电镀时间越长，金刚 石复合量越小，镀层表面越粗糙；Ni−金刚石复合镀液和纯Ni镀液的Ni电结晶形核可能为多晶沉积。
关键词：金刚石；复合电镀；Ni；电结晶；形核；生长；多晶沉积中图分类号：TG146.4 文献标志码：AEffect of diamond powder onNi electrocrystallization behavior at initial stagesWANG Meijuan, WANG Richu, PENG Chaoqun, FENG Yan, ZHANG Chun(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)Abstract: The effect of diamond powder on the nickel electrocrystallization nucleation/growth behavior was investigated by electrochemical techniques, such as cyclic voltammetry(CV) method and chronoamperometry method (CA), and the surface morphologies of composite coatings were observed by SEM. The results show that, in Nidiamond electroplating solutions, diamond powder absorbed on the cathode surface decreases the effective area of Ni ion discharge and hinders the process of charge transfer because of the shielded cathode surface, which corresponds to much lower reduction current of CV curve; diamond powder shortens the nucleation relaxation time t max of Ni electrocrystallization, the nucleation potential turns to positive direction, and Ni electrocrystallization is stimulated; the diamond powder content in Nidiamond composite coatings decreases with the increase of electroplating time, which makes the surface of coatings coarsen; both Nidiamond electroplating solution and pure Ni electroplating solution may follow the polycrystalline deposition mechanism.Key words:diamond; composite electroplating;Ni;electrocrystallization; nucleation; growth; polycrystalline deposition复合电镀是指向普通镀液中加入不溶性固体微 粒，在镀液金属离子阴极还原时，将微粒包覆进入镀 层的方法 [1] 。
复合电镀作为一种制备具有良好耐磨性、 耐腐蚀性和润滑性的金属基复合材料的新技术，因其 操作简单、 易于控制、生产成本低和原材料利用率高， 受到研究者的广泛关注。
由金刚石微粉与 Ni 共同沉 积所形成的复合镀层具有较优的耐磨性，可以制备多 种钻磨工具，如线锯、砂轮、金刚石钻头、油石及金 刚石滚轮等。
复合电镀过程中的金属电结晶初始阶段， 即晶体形核/生长，影响整个镀层的质量与性能，因 此，分析粉体对金属电结晶形核/生长过程的影响，明 确金属电结晶形核模型和生长机理，可以为生产实践 提供重要的理论指导 [2] 。
随着现代表面分析设备的发 明，循环伏安(Cyclic voltammetry，CV)和恒电位阶跃基金项目：国家军品配套项目(JPPT125GH039)收稿日期：20120406；修订日期：20121107通信作者：王日初，教授，博士；电话：073188836638；Email：wrc910103@中国有色金属学报 2013 年 3 月 766(Chronoamperometry，CA)等电化学技术，隧道扫描电 镜(Scanning tunneling microscope，STM)、电子扫描电 镜(Scanning electronic microscope， SEM)和原子力显微 镜(Atomic force microscope，AFM)等显微技术，均已 应用于研究电沉积的初始阶段 [3−5] 。
采用循环伏安和恒 电位阶跃技术可以获得金属电结晶形核/生长过程的 信息，且一系列理论公式已用于区分不同形核特征， 如吸附原子的表面扩散或迁移、二维或三维形核模型 等 [6] 。
目前，国内外关于粉体对金属电结晶行为影响 的研究主要集中在SiC [7] 、Al2O3 [8] 和SiO2 [9] ； 对于金刚 石粉体，在复合镀工艺方面已进行了大量研究 [10−12] ， LEEA 和 CHOI [13] 仅通过极化曲线研究电流密度和搅 拌速率对金刚石复合量的影响，而利用电化学测试手 段研究金刚石粉体对Ni电结晶的影响尚未见报道。
为 此，本文作者采用开路电位、循环伏安和恒电位阶跃 技术研究阴极表面金刚石粉体的吸附状态，比较 Ni− 金刚石镀层与纯 Ni镀层的 Ni电结晶行为，利用扫描 电镜观察 Ni−金刚石复合镀层的表面形貌，分析金刚 石粉体对Ni电结晶形核/生长过程的影响。
1 实验工作电极采用直径为 10 mm 的不锈钢截面作为 工作面，其余部分用环氧树脂固封，参比电极为 232 型饱和甘汞电极，辅助电极为面积为 4 cm 2 的光亮铂 片。
将研究电极的工作面依次经 400 # 、600 # 、800 # 、 1 000 # 和1200 # 砂纸打磨光亮后， 放入10%NaOH(质量 分数)溶液中超声除油，于二次蒸馏水中超声去酸，再 放入 10%HCl(质量分数)溶液中超声去除氧化皮和锈 蚀并活化金属表面，最后在二次蒸馏水中超声处理， 超声处理时间均为2 min，风干待用。
金刚石粉体(粒 径为 40 μm)须进行预处理，步骤主要如下：在 10%NaOH(质量分数)溶液中煮沸10min除油后， 用去 离子水漂洗至中性，再在10%HNO3(质量分数)中煮沸 10min 活化粉体表面，并用去离子水漂洗至中性，最 后烘干。
将含金刚石粉体的复合镀液在 CJJ−6 磁力搅 拌机上搅拌12h 使之润湿，并在固定搅拌速度下进行 电化学测试和电镀， 使金刚石粉体充分悬浮在镀液中。
Watts镀液组成为280 g/L NiSO4、 30g/L H2BO3、 15g/L NiCl2 和 50 g/L 金刚石粉体，其中镀液的 pH 值为 3~3.5，镀液温度为(50±1)℃。
采用CHI660C电化学 工作站测量试样电极的开路电位和循环伏安曲线(扫 描速度为−0.06 V/s)。
根据测得的循环伏安曲线，选择 电势在−0.75~ −1.14 V区间进行恒电位阶跃测量，阶 跃步长为−0.03V。
将所得I—t曲线转化为无因次曲线 (I/I max) 2 —(t/t max)，根据ScharifkerHill模型进行拟合， 比较 Ni 在 Ni−金刚石复合镀液与纯 Ni 电镀液中的电 结晶行为。
采用Quanta−200环境扫描电镜观察Ni−金 刚石镀层的表面形貌。
2 结果与讨论2.1 金刚石粉体在Ni电结晶初期的吸附状态图1所示为纯Ni镀液和Ni−金刚石复合镀液的开 路电位。
从图1可以看出，与纯Ni镀液相比，Ni−金 刚石镀液的开路电位明显正移。
根据双电层理论，由 于金属电极表面的自身溶解和镀液中Ni 2+ 、H + 等阳离 子的吸附，阴极表面带正电，镀液中大量阴离子受阳 离子的特性吸附作用，富集在外Helmhotz面 [14] 。
镀液 中部分离子(如 H + 和 Ni 2+ )等物理或化学吸附在粉体表 面，使粉体表面处于带电状态 [15] 。
在前期工作中，将 金刚石粉体浸入镀液中搅拌24 h 后发现镀液pH值增 大，表明金刚石粉体吸附 H + ，LEEA 和 CHOI [13] 发现 金刚石粉体也吸附Ni 2+ 。
因此，在Ni−金刚石镀液中， 带阳离子的金刚石粉体受电场作用力附着在阴极表 面，影响双电层的电荷分布；金刚石粉体粘附在阴极 表面，可能形成基体−金刚石“复合”电极，最终使复合 镀液的开路电位较正。
从图 1还可以看出，随着时间 的延长，Ni−金刚石复合镀液的开路电位逐渐负移， 表明金刚石粉体在阴极表面受到同性电荷之间的静电 力大于分子间力、憎水作用力、结构力、渗透力和化 学力等吸引力 [1] ，脱离阴极表面产生沉降；纯Ni镀液 中的开路电位逐渐正移，可能是与 Ni 溶解过程中所图1 纯Ni镀液和Ni−金刚石复合镀液的开路电位Fig. 1 Open circuit potentials for pure Ni and Nidiamond electroplating solutions第 23 卷第 3 期 王美娟，等：金刚石粉体对 Ni 电结晶初期行为的影响 767形成的中间产物羟基氧化镍等有关。