硅烷接枝聚乙烯的催化机理与交联动力学研究
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硅烷一步法自交联聚乙烯的研究
烷 交联 聚 乙烯热 延伸 的 影 响 。试验 结 果表 明 ： 聚 乙烯 的 交联 速 度 与催 化 剂的 种 类 、 浓度 密切 相
关． 采 用一 定 比例 的 两种催 化 剂能显 著提 高聚 乙烯 的 交联 速度 研 制 的硅烷 交联 聚 乙烯 可在 室
温 下 实 现 快 速 自交 联
硅烷 一步法 自交联 聚 乙烯 的研 究
谢 伟 斌 王 志 胜 杨 凯 军
（ 浙 江万 马 高分 子材 料有 限公 司 浙 江 临安 ３ １ １ ３ ０ ０ ）
摘 要 ： 全 面研 究 了硅 烷 一 步 法 自交联 聚 乙烯 的 配 方 ， 在 不 同配 方下测 量 了水浴 时 间对硅
介 电性 能 ． 优 良的 机 械 性 能 ． 弥补
硅烷 自交联材料 的制 备如 图 １
高 分 子 材 料 有 限 抗氧剂１ ｏ １ ０
公 司。 １ ． ２ 主 要 仪 器 和
设备
Ｓ ＨＲ一 ２ ５ Ａ 型
搅 拌 混 合 Ａ料 ． ９ ５份
聚 乙烯 结 构 上 的缺 陷 ． 提 高 了聚 乙 烯 的 冲击 强 度 、 耐热性能 、 耐 环 境
应力 开裂 性 能 目前 硅 烷 交 联 改 性 技 术 主 要
引发剂
催 化 剂 母 料 Ｂ料 ． ５份 搅 拌混 合
制得 硅 烷 自交 料 材 料
有三种方法 ： 一步法 、 两 步 法 和共
聚法 而 常规 的硅 烷交 联聚 乙烯 的
高 速混 合 机 ． 张 家
图 试验方法图
将 制 作 好 的 硅 烷 自交 联 材 料 经 过 单 螺 杆 挤 出 机 制 得 厚 度 为 ｌ ｍ ｍ 的试 片 ． 单 螺 杆挤 出温度 从进 料 口到 机 头 各 温 度 依 次 设 置 ：
影响硅烷交联聚乙烯电缆料交联速度的关键因素分析
关键 因素 ； 诸 如环境的温度、 材料厚度等 因素对 交联速度的影响也得到 了分析。
【 关键词】 硅 烷交联 聚 乙烯 ； 电线 ， ｇ ｅ Ｌ； 交联速度 ； 影响 因素
０ ． 引 言 ＷＤ 一 ２ ０ 、 Ｋ Ｈ 一 ５ ７ ０ ， 可见 分子 中可 水解 的短 碳链烷 氧基 团越 小 。 水解 速 硅烷交联 聚乙烯 电缆料经过多年的发展 ， 技术逐渐趋 于成 熟。不 度越快 。 过． 硅烷交联 聚乙烯电缆料在厚 制品电缆中的应用仍有一定 的限制 。 ３ ． ２ 不 同催化剂及用量对交联速度的影响 在用量及 实验条件相 同的情况下 ． Ｄ Ｂ Ｔ Ｄ Ｌ的效 果是最好 的 ． 在 它 影 响其应用 的主要 是交联 速度等因素。 本文主要对影响硅烷交联聚乙 相 同水 浴时间 内， 其 热延伸最小 。 即水解缩合反 应最迅速 。 烯交联速度 的诸多 因素进行分析 ． 为硅烷交 联聚乙烯电缆料在厚 制品 的催化下 ，
而 Ｈｓ ｔ 和Ｈ Ｐ Ａ Ａ相对逊色 从实验数据可以看出 ． 在条件不变的情况下 ． 随着 Ｄ Ｂ Ｔ Ｄ Ｌ的用量
增加 ， 相同水浴时间下的热延伸越小。当 Ｄ Ｂ Ｔ Ｄ Ｌ 在２ ． Ｏ ％（ Ｂ 料） 时， 水 解缩合速度应经很快。 此后再增加 Ｄ Ｂ Ｔ Ｄ Ｌ用量 。 相同水 浴时间下的热 延伸基本不变 ３ － ３ 不同结晶度基料对 交联速 度的影 响 从实验数据 可看出 ， 最 终热延伸相 同（ 即交联程度一 致 ） ， 水浴 时 间 一样 的情 况 下 ． ２ ２ ２ ０ Ｈ做 的料 热延 伸 最 小 ．其 次热 延 伸 小 的是 Ｄ Ｆ Ｄ Ａ 一 ７ ４２ ０ 做 的料 ， 最 后是 ５ ０ ０ ０ Ｓ 做的料 。这三种料在相 同条件下 ， 唯一不一样的是它们 的结 晶度不一致 。可见结 晶度越 高 ， 交联速度越 ２ ． 试 验 部分 慢。分析认 为是高结晶度 的料水传输能力相对要差 ， 易导致相 同时间 ２ ． １ 主要原料及助剂 ’ Ｌ Ｄ Ｐ Ｅ ２ ２ ２ ０ Ｈ：扬子石 化一 巴斯夫 有限责 任公 司 ； Ｌ Ｌ Ｄ Ｐ Ｅ Ｄ Ｆ Ｄ Ａ 一 内供应水解反应 的水相对较少 ３ ． ４ 不同极性 的材料对交联速度 的影响 ７ ０ ４ ２ ： 中石 油吉林石 化公 司 ； Ｈ Ｄ Ｐ Ｅ ５ ０ ０ ０ Ｓ ： 中石 油兰州 石化公 司 ； Ｅ Ｖ Ａ 实验结果表 明． 在料 中加 入极性材 料 ２ ６ ５ Ａ和 Ｅ Ａ １ ０ ２ 后． 相 同水 ２ ６ ５ Ａ ：美 国 杜 邦 ； Ｅ Ｅ Ａ Ｅ Ａ １ ０ ２ ：陶 氏 化 学 ；二 月 桂 酸 二 丁 基 锡 浴时间的热延伸数据 明显小 ， 且 加 ２ ６ ５ Ａ的热延 伸数据是最小 的。极 （ Ｄ Ｂ Ｔ Ｄ Ｌ ） ： 南洋 化工有限公 司； 丙 烯酸（ Ｈ Ｐ Ａ Ａ ） ： 上海紫一试剂 厂 ； 硬脂 还因极性 酸（ Ｈ ｓ ｔ ） ： 上海 丰沛化 工科技 有 限公 司 ； 硅烷 偶联 剂 ＷＤ 一 ２ ０ （ Ａ 一 １ ５ １ ） 、 性材料不光是因为拥有 亲水性 的极性基 团可提 高供水 效率 ． 这也 使反应所需 的水较易进人 材料内部 ． 从 而相应提 ＷＤ － ２ １ ｆ Ａ １ ７ １ ） ：武大有机硅新材料股 份有限公 司；硅烷偶联剂 Ｋ Ｈ 一 材料结晶度小 ． 高 了水解反应 的速度 。 ５ ７ ０ ： 南京辰 工有机硅材 料有 限公 司 ； 过 氧化二 异丙苯 （ Ｄ Ｃ Ｐ ） ： 高 桥石 ３ ． ５ 试片厚度及反应温度对交联速度的影响 化公司精细化工事业部 ； 抗氧剂 ３ ０ ０ ： 广州合成材料研究院。 通过对 不同厚度 的试 片测试 ． 试 片越厚 ． 要达 到相 同交联程 度所 ２ ． ２ 主要仪器和设备 需 时间久 越长。 同一张试 片 ， 在材料 临界塑化温度 内 。 且水浴 时间相 双螺杆挤 出机 Ｔ Ｅ 一 ３ ４ ： 南京科 亚科技发展 有 限公 司 ； 单螺杆 挤 出 同， 温度越高 ， 交联反应速度越快 。每增加 １ ０ ％。 交联时间就相 应缩短 机ｓ Ｊ 一 ２ Ｏ ： 武汉怡扬 塑料机 械有 限公 司 ； 电热恒温水 浴锅 Ｄ Ｋ Ｓ 一 １ ２ ： 上 半。 虞市音花仪器厂 ： 电热恒温鼓风干燥箱 Ｄ Ｇ Ｇ － ９ ０ ７ ０ Ｂ型 ： 上海森信实验 ４ ． 结 论 仪器有限公司。 （ １ ） 催化剂 的种类和用量 以及偶联剂可水解 的短碳链烷氧 基大小 ２ ． ３试 样 制 备 对水解缩 合反应 有较大的影响 。 应该选 用 Ｄ Ｂ Ｔ Ｄ Ｌ ， 用量 为 ２ ％（ Ｂ料 ） 。 用双螺杆挤出机做出硅烷接枝料（ Ａ料 ） 和催化母料 （ Ｂ料 ） 。 再将 一 ２ １ 。 Ａ料 ： Ｂ料 按 ９ ５ ： ５ 的 比例混 合均匀 ， 在单 螺杆挤 出机 中挤 出 。 在挤 出 偶联剂需选用可水解的短碳链烷氧基相对较小的 ＷＤ （ ２ ） 在水解 所需 的反应 水供给速度方 面 。 基料 的结 晶度和材料是 模 口采用压辊轧光试样。 试样应平整光滑 、 厚度均匀 。 然后浸人恒温水 否具有极性基团等对其影响较大。 应选用结晶度较小的 Ｌ Ｄ Ｐ Ｅ ， 并 配用 浴内 ． 温水交联后试样仍应保持平整。 适量 的 ２ ６ ５ Ａ等极性高的材料 。 ２ ． ４性 能测试 （ ３ ） 线缆胶层较厚时 ， 需适当提高交联环境 中的温度 （ 必须低 于材 热延伸试验应按 Ｇ Ｂ ｆ ２ ９ ５ １ ． ５ — １ ９ ９ ７中第 ９ 章规定进行 ．试验温度
【 关键词】 硅 烷交联 聚 乙烯 ； 电线 ， ｇ ｅ Ｌ； 交联速度 ； 影响 因素
０ ． 引 言 ＷＤ 一 ２ ０ 、 Ｋ Ｈ 一 ５ ７ ０ ， 可见 分子 中可 水解 的短 碳链烷 氧基 团越 小 。 水解 速 硅烷交联 聚乙烯 电缆料经过多年的发展 ， 技术逐渐趋 于成 熟。不 度越快 。 过． 硅烷交联 聚乙烯电缆料在厚 制品电缆中的应用仍有一定 的限制 。 ３ ． ２ 不 同催化剂及用量对交联速度的影响 在用量及 实验条件相 同的情况下 ． Ｄ Ｂ Ｔ Ｄ Ｌ的效 果是最好 的 ． 在 它 影 响其应用 的主要 是交联 速度等因素。 本文主要对影响硅烷交联聚乙 相 同水 浴时间 内， 其 热延伸最小 。 即水解缩合反 应最迅速 。 烯交联速度 的诸多 因素进行分析 ． 为硅烷交 联聚乙烯电缆料在厚 制品 的催化下 ，
而 Ｈｓ ｔ 和Ｈ Ｐ Ａ Ａ相对逊色 从实验数据可以看出 ． 在条件不变的情况下 ． 随着 Ｄ Ｂ Ｔ Ｄ Ｌ的用量
增加 ， 相同水浴时间下的热延伸越小。当 Ｄ Ｂ Ｔ Ｄ Ｌ 在２ ． Ｏ ％（ Ｂ 料） 时， 水 解缩合速度应经很快。 此后再增加 Ｄ Ｂ Ｔ Ｄ Ｌ用量 。 相同水 浴时间下的热 延伸基本不变 ３ － ３ 不同结晶度基料对 交联速 度的影 响 从实验数据 可看出 ， 最 终热延伸相 同（ 即交联程度一 致 ） ， 水浴 时 间 一样 的情 况 下 ． ２ ２ ２ ０ Ｈ做 的料 热延 伸 最 小 ．其 次热 延 伸 小 的是 Ｄ Ｆ Ｄ Ａ 一 ７ ４２ ０ 做 的料 ， 最 后是 ５ ０ ０ ０ Ｓ 做的料 。这三种料在相 同条件下 ， 唯一不一样的是它们 的结 晶度不一致 。可见结 晶度越 高 ， 交联速度越 ２ ． 试 验 部分 慢。分析认 为是高结晶度 的料水传输能力相对要差 ， 易导致相 同时间 ２ ． １ 主要原料及助剂 ’ Ｌ Ｄ Ｐ Ｅ ２ ２ ２ ０ Ｈ：扬子石 化一 巴斯夫 有限责 任公 司 ； Ｌ Ｌ Ｄ Ｐ Ｅ Ｄ Ｆ Ｄ Ａ 一 内供应水解反应 的水相对较少 ３ ． ４ 不同极性 的材料对交联速度 的影响 ７ ０ ４ ２ ： 中石 油吉林石 化公 司 ； Ｈ Ｄ Ｐ Ｅ ５ ０ ０ ０ Ｓ ： 中石 油兰州 石化公 司 ； Ｅ Ｖ Ａ 实验结果表 明． 在料 中加 入极性材 料 ２ ６ ５ Ａ和 Ｅ Ａ １ ０ ２ 后． 相 同水 ２ ６ ５ Ａ ：美 国 杜 邦 ； Ｅ Ｅ Ａ Ｅ Ａ １ ０ ２ ：陶 氏 化 学 ；二 月 桂 酸 二 丁 基 锡 浴时间的热延伸数据 明显小 ， 且 加 ２ ６ ５ Ａ的热延 伸数据是最小 的。极 （ Ｄ Ｂ Ｔ Ｄ Ｌ ） ： 南洋 化工有限公 司； 丙 烯酸（ Ｈ Ｐ Ａ Ａ ） ： 上海紫一试剂 厂 ； 硬脂 还因极性 酸（ Ｈ ｓ ｔ ） ： 上海 丰沛化 工科技 有 限公 司 ； 硅烷 偶联 剂 ＷＤ 一 ２ ０ （ Ａ 一 １ ５ １ ） 、 性材料不光是因为拥有 亲水性 的极性基 团可提 高供水 效率 ． 这也 使反应所需 的水较易进人 材料内部 ． 从 而相应提 ＷＤ － ２ １ ｆ Ａ １ ７ １ ） ：武大有机硅新材料股 份有限公 司；硅烷偶联剂 Ｋ Ｈ 一 材料结晶度小 ． 高 了水解反应 的速度 。 ５ ７ ０ ： 南京辰 工有机硅材 料有 限公 司 ； 过 氧化二 异丙苯 （ Ｄ Ｃ Ｐ ） ： 高 桥石 ３ ． ５ 试片厚度及反应温度对交联速度的影响 化公司精细化工事业部 ； 抗氧剂 ３ ０ ０ ： 广州合成材料研究院。 通过对 不同厚度 的试 片测试 ． 试 片越厚 ． 要达 到相 同交联程 度所 ２ ． ２ 主要仪器和设备 需 时间久 越长。 同一张试 片 ， 在材料 临界塑化温度 内 。 且水浴 时间相 双螺杆挤 出机 Ｔ Ｅ 一 ３ ４ ： 南京科 亚科技发展 有 限公 司 ； 单螺杆 挤 出 同， 温度越高 ， 交联反应速度越快 。每增加 １ ０ ％。 交联时间就相 应缩短 机ｓ Ｊ 一 ２ Ｏ ： 武汉怡扬 塑料机 械有 限公 司 ； 电热恒温水 浴锅 Ｄ Ｋ Ｓ 一 １ ２ ： 上 半。 虞市音花仪器厂 ： 电热恒温鼓风干燥箱 Ｄ Ｇ Ｇ － ９ ０ ７ ０ Ｂ型 ： 上海森信实验 ４ ． 结 论 仪器有限公司。 （ １ ） 催化剂 的种类和用量 以及偶联剂可水解 的短碳链烷氧 基大小 ２ ． ３试 样 制 备 对水解缩 合反应 有较大的影响 。 应该选 用 Ｄ Ｂ Ｔ Ｄ Ｌ ， 用量 为 ２ ％（ Ｂ料 ） 。 用双螺杆挤出机做出硅烷接枝料（ Ａ料 ） 和催化母料 （ Ｂ料 ） 。 再将 一 ２ １ 。 Ａ料 ： Ｂ料 按 ９ ５ ： ５ 的 比例混 合均匀 ， 在单 螺杆挤 出机 中挤 出 。 在挤 出 偶联剂需选用可水解的短碳链烷氧基相对较小的 ＷＤ （ ２ ） 在水解 所需 的反应 水供给速度方 面 。 基料 的结 晶度和材料是 模 口采用压辊轧光试样。 试样应平整光滑 、 厚度均匀 。 然后浸人恒温水 否具有极性基团等对其影响较大。 应选用结晶度较小的 Ｌ Ｄ Ｐ Ｅ ， 并 配用 浴内 ． 温水交联后试样仍应保持平整。 适量 的 ２ ６ ５ Ａ等极性高的材料 。 ２ ． ４性 能测试 （ ３ ） 线缆胶层较厚时 ， 需适当提高交联环境 中的温度 （ 必须低 于材 热延伸试验应按 Ｇ Ｂ ｆ ２ ９ ５ １ ． ５ — １ ９ ９ ７中第 ９ 章规定进行 ．试验温度
二步法硅烷交联聚乙烯抗预交联性的研究
二步法硅烷交联聚乙烯抗预交联性的研究发布时间：2021-04-26T03:06:24.238Z 来源：《中国科技人才》2021年第6期作者：高兵兵[导读] 为了改善聚烯的耐热和机械性能，行之有效的方法是化学交联改性[1]。
上海高分子功能材料研究所上海市 201314摘要：二步法硅烷交联聚乙烯主要在电线电缆料、管材料中广泛应用。
二步法硅烷交联聚乙烯在制备、保存、加工过程会出现预交联，导致制品缺陷。
本实验主要研究了二步法硅烷交联聚乙烯通过添加抗预交联剂MP-0防止预交联的方法，验证并有效。
关键词：二步法；硅烷交联聚乙烯；抗预交联聚乙烯作为五大通用塑料之一。
由于结构原因,聚乙烯不能承受较高的使用温度, 加之其机械强度较低，因而限制了它在许多领域的应用。
为了改善聚烯的耐热和机械性能，行之有效的方法是化学交联改性[1]。
聚乙烯化学交联改性技术通常有三种：辐照交联法、化学交联法、硅烷交联法。
硅烷交联法具有设备投资少，工艺通用性强，不受制品厚度限制，过氧化物用量低，耐老化性能好，所以人们更倾向于研究硅烷交联技术。
硅烷交联法又分一步法和二步法，用二步法硅烷交联法进行交联改性时,通常先将乙烯基硅烷通过熔融接枝反应接枝到聚乙烯的分子链上,生成硅烷接枝聚乙烯[2]，硅烷接枝聚乙烯与催化剂B 料按照一定比例混合挤出，再进行温水交联后，形成硅烷交联聚乙烯塑料。
二步法硅烷交联聚乙烯同样存在一些缺点，例如在接枝、保存、加工过程都会出现预交联反应，导致挤出表观差，得到的制品表面有疙瘩。
本实验将研究一种抗预交联剂MP-0对二步法硅烷交联聚乙烯预交联反应的影响。
1.实验部分1.1、主要原料线性低密度聚乙烯218WJ，沙特基础工业有限公司；乙烯基三甲氧基硅烷（A-171），南京化学试剂股份有限公司；过氧化二异丙苯（DCP），南京化学试剂股份有限公司；二月桂酸二丁基锡（DBTDL），杭州瑞科化工有限公司；抗预交联剂：MP-0；蒸馏水。
硅烷接枝交联HDPE的研究
收稿 日期 ：０ ６ ０ — ５ 修 回 日期 ：０ ６ ０ — ４ ２０ — ７ ０ ； ２０ — ７ ２ 作者简 介： 朱晓军 （ ９ ２ ， 山西太原人 。２ ０ １８ 一） 男， ０ ４年 ７月毕
业 于 中 北 大 学。（ 西省 高分 子 材 料研 究及 检 测 重 山
点 实验 室研 究人 员 ）
的改善 。其力学性能 、耐环境应力开裂性 、耐腐蚀
性 、抗蠕变性和电性能等综合性能不仅得到明显提
升 ．且 耐 温 等 级 也 显 著 提 高 ，耐 热 温 度 从 原 来 的 ７ ％提 高到 １０ ０ ０ ％．大大拓 宽 了聚 乙烯 的应 用 领域 。 硅烷 交联 技 术 是 ２ ０世 纪 ７ ０年 代 由美 国 Ｄ Ｗ Ｏ Ｃ Ｒ Ｉ Ｇ公 司发 明 的 。硅 烷 交联 方 法 是 采 用 将 硅 Ｏ ＮＮ 烷 接枝 到聚 乙烯 主链 上 ，在 水 和催 化 剂 的作用 下 ，
进行 了 Ｆ Ｉ 分析 。 究 了引发 剂（ Ｐ及硅烷 含量、 Ｔ—Ｒ 研 Ｄｃ ） 交联催
化 剂 对体 系凝 胶 含 量 的 影 响 。
关键 词 ： 密度 聚 乙烯 ； 烷 ； 高 硅 交联 ； 凝胶 含 量 中图 分 类 号 ： Ｑ３ ６６４ Ｔ １． ＋ 文 献标 识 码 ： Ａ
意 。采用 硅 烷交 联 聚 乙烯 可 以直 接利 用 一般 塑料 厂
现有的通用加工设备 （ 挤出 、注射等 ）进行加工 ，
具 有非 常可 观 的实用 价 值 和重 大 的推广 意义 。该 技
术的特点是投资少 、设备简单 、工艺简便 ，在国外
已进行 了广 泛的研 究 和应用 。
本文以转矩流变仪为反应器 ．乙烯基一三乙氧 基硅烷为接枝单体 ．制备 了硅烷接枝交联高密度聚
硅烷接枝POE的室温交联研究
２ ，５ － ｄ ｉ （ ｔ ｅ ｒ ｔ — ｂ ｕ ｔ ｙ ｌ ｐ ｅ ｍ ｘ ｙ ）ｈ ｅ ｘ ａ ｎ ｅ（ Ｄ Ｂ ） ａ ｓ ｉ ｎ ｉ ｔ ｉ ａ ｔ ｏ ｒ ， Ｖ ｉ ｎ ｙ ｌ ｔ ｒ ｉ ｅ ｔ ｈ ０ ｘ ｙ ｓ ｉ ｌ ａ ｎ ｅ（ Ｖ Ｔ Ｅ Ｓ ） ａ ｓ ｇ ｒ ａ ｆ ｔ ｅ ｄ ｍｏ ｎ ｏ ｍｅ ｒ ａ ｎ ｄ
Ｓ ｔ ｕｄ ｉ ｅ ｓ ｏ ｎ Ｒｏ ｏ ｍ Ｔｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ Ｃｒ ｏ ｓ ｓ ｌ ｉ ｎｋ ｉ ｎｇ ｏ ｆ ＰＯＥ Ｇｒ ａ ｆ ｔ ｅ ｄ Ｓ ｉ ｌ ａ ｎｅ
Ｐ Ｅ ＮＧ Ｃ ｈ ｏ ｎ ｇ ，Ｌ Ｉ Ｃ ｈ ｕ — ｔ ｏ ｎ ｇ ， ＲＥＮ Ｊ ｕ ｎ ，Ｚ ＨＡＮＧ Ｓ ｈ ｅ ｎ ｇ — ｘ ｉ ｎ ｇ ， ＧＵ Ｚ ａ ｉ — ｃ ｈ ｕ ｎ ，
塑 料 工 业
・
第４ ３卷第 ６期
２ ０ １ ５年 ６月
１ｌ ８・
ＣＨＩ ＮＡ ＰＬＡＳ ＴＩ ＣＳ Ｉ ＮＤＵＳＴＲＹ
硅烷接枝 Ｐ Ｏ Ｅ的 室温 交 联 研 究
彭 冲 ，李初桐 ，任 俊 ，张胜 星 ，顾在 春 ，张 爱 民 ，武 建勋
（ １ ．高分子材料工程 国家重点 实验 室 四川大学 高分 子研 究所 ，四川 成 都 ６ １ ０ ０ ６ ５ ； ２ ．苏州旭光聚合物有 限公 司 ，江苏 苏州 ２ １ ５ １ ２ ９ ） 摘 要 ：以双二五 （ Ｄ Ｂ）为引发剂 、乙烯基三 乙氧 基硅烷 （ Ｖ Ｔ Ｅ Ｓ ）为接枝 单体 、以 自制 Ａ Ｎ为高效能催 化剂 ，通 过 两步法制得硅烷接枝聚烯烃弹性体 （ Ｐ Ｏ Ｅ ） 。研究 了接枝 物在水浴 和空气 中的室温 自交联 反应 。通过 傅 里叶变换 红 外光谱仪 （ Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ） 、万能材料试验机 、邵 Ａ硬 度计 等对材 料的结 构及性 能进 行 了表 征和测 试 。Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ结 果表 明 ，随硅 烷质量分数的增加 （ 从 １ ％一 ４ ％） ，接枝到 Ｐ Ｏ Ｅ分子上的 Ｖ Ｔ Ｅ Ｓ增加 ，相对接枝率最 高可达 １ ． ４ ７ ４ 。该 Ｐ Ｏ Ｅ － 硅烷 接枝
硅烷交联聚乙烯抗预交联性的研究
其混 合物能有 效防止其在挤出加工过程 中的预交联 ， 达到 了预期效果 。 并
中 图 分 类 号 ： Ｔ ２ Ｑ ３５
随着塑 料工 业 的发展 ， 们对 塑 料产 品 的各 人 种性 能要 求越来 越 高 。 为 五 大通 用 塑料 之一 的 作
聚 乙烯 （ ｏ ｅ ｙ ｎ ， 写 为 Ｐ ）其 产量 和 消费量 Ｐ ｌ ｔ ｌ ｅ缩 ｙｈ ｅ Ｅ，
迟 晓云 ， 葛铁军 ，陈文 宝， 王希 民
（ 沈阳化工学 院，辽宁 沈阳 １０４ ） １１２
摘 关 键
要 ： 研究 了一步法硅烷交联 聚乙烯抗 预交联技 术。通过实验 可知抗 预交联剂 硬脂酸及 词 ： 聚乙烯 ； 硅烷交 联 ； 抗预交联 ；一步法
文献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ： １７ 一 ４ｏ２ｏ ） 卜 ０５ ０ ６ １ ｏ ６（０ ８０ ０９— ３
－
ｅ ２ ｌ －
Ｓ（ Ｒ ｉ ＋Ｈ１ 。 ０
加 ， 出加 工 工艺 性 能 变 差 。为 了防 止 发 生 预交 挤
（）活 性 自由基 进 攻 Ｐ ２ Ｅ大 分 子 ， Ｐ 使 Ｅ变 成
可反应 的 自由基 ：
联 ， 物料 中加 入 能 与硅 醇 暂 时 反 应 的物 质 达 到 在
Ｒ。 ・ 一 Ｈ ＋ ｃ— ｃｍ — ｃ№ 一 一
ＣＨ ． Ｈ２ ＋ Ｃ ＣＨ ＋
— —
— — Ｉ Ｃ — — ｈ
Ｃ ２ — — ＣＨ ２ Ｈ
Ｈ Ｃ／
ｌ
ｓ（ ｉＯＲ
Ｈ２ — — Ｃ
— —
ＣＨ — — Ｃｔ ２ — ｌ—
一
Ｈ２ ＼ Ｃ
ｌ
Ｈ２ Ｃ—— ｅ ２ — Ｓ（ Ｒ ３ 一 ｌ — ｉ ） Ｏ
硅烷交联可发泡聚乙烯材料的研究与应用
１ 实验
１ １ 主 要原 料 ．
聚 乙烯 Ａ， 上海 石化 ； 乙烯 Ｂ， 聚 沙特 阿拉 伯 ； 聚 乙烯 ｃ， 鲁 石化 ； 发剂 ， 海 高桥 化工 厂 ； 齐 引 上 硅 烷 ， Ｅ公 司 ； 氧剂 ， 巴公 司 ； Ｇ 抗 汽 成核 剂 ， 城精 海 华矿 产 有 限公 司 ； 化剂 ， 京化 工 二厂 。 催 北
高温釜体 的保温层 等 。由于聚 乙烯耐温 陛能 不高 ， 受热后 聚 乙烯层 变得柔软 可塑 ， 聚乙烯界 面张 力变 小 ， 中的气体 受 热 膨胀 撑 破孔 壁 逃 逸 ， 泡 塌 泡孔 气 陷或相互 间 串通 ； 旦 温度 低 于 聚 乙烯 的软 化 点 ， 一
１ ４ 性 能测 定 ．
收 稿 日期 ：０６０ －２ ２０ －３１
动性 ， 还要 求熔 融 态 的 聚 乙 烯具 有 足够 的熔 体 强 度 和粘 弹性 以保 持 泡 孔 结 构 的规 则 ， 以 聚 乙烯 所 的熔 融 指数 是一 个很 重 要 的考 核指 标 。
一
作者简 介： 项华丽 （ ９ ｌ ） 女 ， １７ 一 ， 工程 师 ， 主要从 事塑料 的改 性研
为 了解决 普 通 聚 乙烯 发 泡 材 料 无 法 满 足 在 温度 较高 场合 使用 这 一 缺 陷 ， 研 究采 用 交联 接 本
（ ）机械 强度 ３ （ ）耐 热 性 能 ４
参 照 Ｇ ０ ０９ 。 Ｂ １４ －２ 参 照 Ｇ ／９ １７中材 料 处 Ｂ２５．
理 方 法 ； 照 Ｇ ／ ８ １中测 量方 法 。 参 ｛
“
催 化 剂母 料 ：
ｌ室：揍 ’ 耋萎燕 卜 匝耍习— 亟殛 — 圃
（ ）熔 融 指 数 １
（ ）交联 度 ２
聚乙烯硅烷交联技术研究进展
同。简单 比较见表 １ 。
表 １ ３种工艺的比较
优缺 ＼＼
＼
Ｉ 艺
＼
二步法
一步法
共聚法
优点
投资少
生产过程短、 控制 杂质污染少、 接枝 精密 均匀 、 制品性 能 好、 电性能更突出
料 的保 质期 短 ， 因此两步法仅适合 于小规模 生产 ， 使用 时将 Ａ、 Ｂ 料按比例掺混后挤出成型 。 （ ） ｎ ｓ— ２ Ｍｏｏｉ Ｒ法 ： ｌ 该工 艺是将 聚乙烯 树脂 、 硅烷 、 氧化物 过 和交联催化剂等直接加人到挤 出机 中，可用于生产 电线 电缆 和
科 之 学 友
Ｆｎ ｆｉｅｍｅ ｒｄ ｅ ａ ｒ ｉ Ｓ ｎＡ ｔｓ ｅ ｏｃ ｃ Ｍ
２８ ０（） ０￣１Ｊ０ ０ ｆ３国
聚 乙烯硅烷交联技术研究进展
李晓华
（ 山西省高分 子材料研究及检测重点实验室 ，山西 太原 ０ ０ ２ ） ３ ０ ４
摘
要 ：文章阐述 了聚 乙 烯硅烷交联技术的原理及 ３ 交联方法， 种 并对其使 用范围及其优
全站仪在公路纵 、 断面测量 中的应 用 横
刘 爱辉
（ 河北省遵化市交通局 ，河北 遵化 ０４０ ） ６ ２０
摘 要 ：文章介绍 了一个新的测量公路纵、 横断面的方法， 并对其与传统方法相 比， 说明 了 此方法可大大提 高工作效率和测量精度 。
关键 词 ：纵 断 面 ； 断 面 ； 量方 法 ； 横 测 全站 仪
缺点进行 了比较 ， 进而促进 Ｐ Ｅ的高性能化及 工程化应用。 关键词 ：硅烷 交联； 乙烯 聚 中图分类号：Ｔ ２ Ｑ３ ５１ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：０ ０ ８ ３ （０８３ 一 ０ ５ ０ １ ０ — １６２ ０）０ ｏ２ — ２
表 １ ３种工艺的比较
优缺 ＼＼
＼
Ｉ 艺
＼
二步法
一步法
共聚法
优点
投资少
生产过程短、 控制 杂质污染少、 接枝 精密 均匀 、 制品性 能 好、 电性能更突出
料 的保 质期 短 ， 因此两步法仅适合 于小规模 生产 ， 使用 时将 Ａ、 Ｂ 料按比例掺混后挤出成型 。 （ ） ｎ ｓ— ２ Ｍｏｏｉ Ｒ法 ： ｌ 该工 艺是将 聚乙烯 树脂 、 硅烷 、 氧化物 过 和交联催化剂等直接加人到挤 出机 中，可用于生产 电线 电缆 和
科 之 学 友
Ｆｎ ｆｉｅｍｅ ｒｄ ｅ ａ ｒ ｉ Ｓ ｎＡ ｔｓ ｅ ｏｃ ｃ Ｍ
２８ ０（） ０￣１Ｊ０ ０ ｆ３国
聚 乙烯硅烷交联技术研究进展
李晓华
（ 山西省高分 子材料研究及检测重点实验室 ，山西 太原 ０ ０ ２ ） ３ ０ ４
摘
要 ：文章阐述 了聚 乙 烯硅烷交联技术的原理及 ３ 交联方法， 种 并对其使 用范围及其优
全站仪在公路纵 、 断面测量 中的应 用 横
刘 爱辉
（ 河北省遵化市交通局 ，河北 遵化 ０４０ ） ６ ２０
摘 要 ：文章介绍 了一个新的测量公路纵、 横断面的方法， 并对其与传统方法相 比， 说明 了 此方法可大大提 高工作效率和测量精度 。
关键 词 ：纵 断 面 ； 断 面 ； 量方 法 ； 横 测 全站 仪
缺点进行 了比较 ， 进而促进 Ｐ Ｅ的高性能化及 工程化应用。 关键词 ：硅烷 交联； 乙烯 聚 中图分类号：Ｔ ２ Ｑ３ ５１ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：０ ０ ８ ３ （０８３ 一 ０ ５ ０ １ ０ — １６２ ０）０ ｏ２ — ２
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的方形网袋，并用分析天平准确称量其质量ｍ。， 精确到０．１ ｍｇ；把硅烷交联聚乙烯试样切成厚度 为０．２±０．０２ ｍｍ的小片，称取０．１５ ｇ左右样片 放入不锈钢网袋中，并准确称量网袋加样片的质 量ｍ：，精确到０．１ ｍｇ；把装有样片的网袋放入沸 腾的分析纯二甲苯（分析纯）溶剂中，溶剂中预先 加入１％抗氧剂四（３，５一二特丁基一４一羧基丙 酸）季戊四醇酯（１０１０），沸腾回流８ ｈ，取出网袋， 置于新的沸腾溶剂中清洗，再取出网袋置于９０℃ 的真空干燥箱中干燥３ ｈ，然后取出于室温恢复至
摘要：为了迸一步探讨硅烷接枝聚乙烯水解交联反应机理及动力学，通过酸、碱和盐催化作用原理，说明 了羧酸锡对交联反应的作用，用凝胶含量（Ｇ％）指标表征了交联反应程度，讨论了反应条件（温度、催化剂用 量、水允扩散速度等）对该反应动力学的影响．结果表明：交联反应程度随催化剂浓度升高和环境湿度增大 而增大；利用Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ方程可表征该反应动力学的特征，并可求出交联反应的活化能（３９．４６ ｋＪ／ｍ０１）；提高 水解温度，可加快水在聚乙烯中的扩散速度，因此，也加快了交联反应．硅烷接枝聚乙烯水解交联反应是关于 催化剂和水分浓度的一级反应． 关键词：硅烷；聚乙烯；交联反应；机理；动力学 中图分类号：０６３１．５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００５—０２９９（２００７）０２—０２３７—０４
Ｓｔｕｄｙ
ｏｎ
ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ａｎｄ ｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇ ｋｉｎｅｔｉｃｓ
ａ
ｏｆ
ｓｉｌａｎｅ ｇｒａｆｔｉｎｇ ｗｉｔｈ ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅｓ
ＬＩ Ｃｈａｎｇ．ｍｉｎ９１，ＭＡ Ｙａｎ２，ＬＵ Ｚｕ—ｓｈｕｎ２，ＨＡＮ Ｂａｏ—ｚｈｏｎ９１＇３ （１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ ａｎｄ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｅｎｓｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｈａｒｂｉｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｒｂｉｎ １５００４０，Ｃｈｉｎａ，
从理论上，凡能对硅烷醇缩合起催化作用的
起异醇反应生成ＳｎＯＳｉ键：
物质均可选用，如无机酸、有机酸、有机碱、盐类
ｐ矿ｐＣＨ—ＣＨ，ｐＭ Ｂｕ２Ｓｎ（ｏｏｃ啪Ｈ＋ 占驴ｃＨ＇—◆
ｔ１Ｈ．一Ｉ
１Ｈ．
等，但不同的催化剂其催化效率不同，作用的机理
也不同．不同物质的催化机理如下． １）酸（ＨＡ）催化
Ｂｕ２Ｓｎ（ＯＯＣＲ）ＯＳｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）２
ＡＢ＊Ｈ。Ｏ
‘
Ｉ
ｌ
Ｉ
Ｉ
２硅烷交联聚乙烯交联动力学研究
一步法工艺制得的硅烷接枝聚乙烯要在水
二月桂酸二丁基锡Ｂｕ：ｓｎ（ＯＯＣＣ。：Ｈ２，）：是 最常用的使硅烷接枝聚乙烯发生交联反应的催化 剂．下面以乙烯基三乙氧基硅烷的反应为例，说 明羧酸锡在无水存在下的催化作用． １）羧酸锡在无水存在下不起催化作用．要有
２．Ｄｅｐｔ．ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ
Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｈａｒｂｉｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｒｂｉｎ １５０００１，Ｃｈｉｎａ，３．Ｓｃｏｏｌ ｏｆ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，ＭＯＳＣＯＷ １１１２５０，Ｒｕｓｓｉａｎ）
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＭＯＳＣＯＷ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ
化机理，还仅停留在表面的定量分析中∞’４ Ｊ，深入
的研究报道较少．有关硅烷接枝聚乙烯的水解交 联反应研究，国内外已有报道，主要是针对聚乙烯
万 方数据
材料科学与工艺
第１５卷
品种、引发剂和硅烷的用量、催化剂品种及其用 量，水煮温度及时间等对交联反应影响的研 究［５。］，多为应用性分析，而理论研究却相对较 少． 本文将对有机锡的催化机理和硅烷接枝聚乙
第１５卷第２期
２ ０ ０ ７年４月
材料科学与工艺
ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ ＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ
Ｖ０１．１５
Ｎ ｏ．２
Ａｐｒ．，２００７
硅烷接枝聚乙烯的催化机理与交联动力学研究
李长明１，马
岩２，吕祖舜２，韩宝忠１’３
（１．哈尔滨理工大学电气与电子工程学院，黑龙江哈尔滨１５００４０；２．哈尔滨工业大学应用化学系，黑龙江 哈尔滨１５０００１；３．莫斯科技术大学电子技术学院，莫斯科１１１２５０）
分和催化剂同时存在时才能有效地进行交联转变
为硅烷交联聚乙烯．因此，影响交联的主要因素可 归结为以下几点：
环境温度、环境湿度、样品厚度、催化剂用量
万 方数据
第２期
李长明，等：硅烷接枝聚乙烯的催化机理与交联动力学研究
和硅烷接枝聚乙烯的化学特性． 在交联过程中的两大成分因素是水分和催化 剂浓度，将直接决定着硅烷交联聚乙烯的凝胶度 的大小，而工艺因素，如温度和水煮时间，将决定 交联速度的快慢．因此，对交联反应速率可以用下 式¨ｏ来表示：
少量水存在，水先把羧酸锡部分水解产生锡醇基 团： Ｂｕ２Ｓｎ（ＯＯＣＲ）２ Ｂｕ２Ｓｎ（ＯＯＣＲ）ＯＨ
＋Ｈ２０＝；＝＝±
＋
ＲＣＯＯＨ
烯交联过程中的影响因素对交联反应及其动力学
的影响进行深入理论研究． １
２，≥ｓｎ。Ｈ与Ｃ占ＨＨ－－厂宁ＣＨＨ：２ＣＸ“ｘ，
７
ＳＨ３）３
ｅＨ，－－ＣＨ，
＋ＣＨ３ＣＨ２０Ｈ
—ＳｉＯＨ＋ＨＡ———卜一ＳｉＯＨ，＋Ａ－ Ｉ ｉ…¨
一
ｌ
ｌ ｏ
，、，妒ＣＨ—ＣＨ２＾“ 红外测定表明，反应中有ＳｎＯＳｉ的特征峰
５７５
－－ＳｉＯＨ＋Ｈ，ＯＳｉ一十Ａ‘————＿Ｉ，
‘
Ｉ
Ｉ Ｉ ｌ Ｉ
ｌ
Ｉ
ｃｍ一出现，而且已知含ＳｉＯＳｎ的化合物，如ｓｉ
Ｉ
ｌ
≥ｓ∥、Ａ＼ ２－－ＳｉＯＨ；＝＝苎 、Ｏ山 Ｉ
Ｉ
————卜一Ｓｉ＿Ｏ－Ｓｉ－－＋
反复直到ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ，）４上的４个ＯＣＨ，ＣＨ，都
被硅氧链取代形成交联网络． ５）羧酸锡虽然对交联有效，但它反应后仍然 残存于胶中，在高温时，特别是在湿气或醇的作用
下会引起降解，是这种催化剂的缺点．
－ｓｉ／兰一
一、一＾ｐＣＨ—ＣＨ２Ⅳ
Ｂｕ２Ｓｎ（ＯＯＣＲ）ＯＨ
＋
Ｉｏ ——Ｓｊ０ Ｈ＋Ｂ————＋——Ｓｊ０＋ＢＨ Ｉ Ｉ Ｉ
ｌ
ｏ
ＨＯ，Ｓｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）２ ＣＨ２－ｅＨ２
√ｗ＇ＣＨ－ＣＨ２，／Ｖ
Ｉ ｌ
４）
Ｈｏ争ｉ（ｏｃＨ２ｃＨ３）２ 亡乩．ｃｍ
一－ 一
上有２个ＯＣＨ２ＣＨ３
、／ｖ，ＣＨ—ＣＨ，ｗ
与１个ｓｉ相连，这个Ｓｉ比连着４个ＯＣＨ：ＣＨ，的 Ｓｉ（ＯＣＨ：ＣＨ，）。的硅的正电性更高，因而一ｓｉ （ＯＣＨ：ＣＨ，）。上的ＯＣＨ：ＣＨ，更容易被取代．如此
收稿日期：２００６—０３—２１． 基金项目：黑龙江省重点攻关资助项目（ＧＢ０４Ａ２０４） 作者简介：李长明（１９６３一），男，副教授．
高，同时大幅度提高了聚乙烯的使用温度上限，拓 展了聚乙烯的应用范围¨’２ Ｊ．
交联聚乙烯在适当的催化剂作用下可加速水 解缩聚交联反应．缩合反应的催化剂常选用有机 锡类物质的催化剂，其催化活性大，不腐蚀设备， 但目前人们对硅烷交联聚乙烯工艺中有机锡的催
ａ ｒｅ・
（ｓｕｃｈ
ａｓ
ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｃａｔａｌｙｓｔ，ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ
ａｎ
ｔｈｅ ｋｉｎｅｔｉｃｓ ｗａｓ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ａｓ
ｓｕｉｔ，ｔｈｅ ｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇ ｒａｔｅ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｗｉｔｈ
ｉｎｃｒｅａｓｅ ｉｎ ｔｈｅ ｃａｔａｌｙｓｔ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｉｎ ｔｈｅ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ｈｕ— ｂｙ Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ ｅｑｕａｔｉｏｎ ｔｈｅ ａｃｔｉｖａｔｅ ｅｎｅｒｇｙ
ｗａｓ
ｍｉｄｉｔｙ．Ｔｈｅ ｋｉｎｅｔｉｃｓ （３９．４６ ｋＪ／ｍ０１）．Ｔｈｅ
ｗａｓ
ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ
ｓｏｌｖｅｄ
ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ ｏｆ ｗａｔｅｒ ｉｎ ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｗａｓ ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ ｗｉｔｈ ｒｉｓｉｎｇ ｗａｔｅｒ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ａｎｄ
ｔｈｅｎ ｔｈｅ ｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇ ｒａｔｅ ｗａｓ ｋｉｎｅｔｉｃ ｆｉｒｓｔ ｏｒｄｅｒ ｒｅａｃｔｉｏｎ． Ｋｅｙ
（ＯＳｎＢｕ：ＯＡｃ）。是ＳｉＯＨ和ＳｉＯＲ缩合的催化剂， 即使无水存在时也起作用． ３）ＳｎＯＳｉ很容易和Ｈ：０反应再生锡醇Ｂｕ：ｓｎ （ＯＯＣＲ）ＯＨ，
Ｂｕ２Ｓｎ（ＯＯＣＲ）ＯＳｉ（ＯＣＨ２ＣＨ３）２
Ｃ。Ｈ２－－ＣＨ．
一 ｌ ’
Ｉ Ｉ
－－Ｓ．ｉ—Ｏ一警ｉ一＋Ｈ２０＋ＨＡ
２）碱（Ｂ）催化
＋Ｈ２０———＋
０．０１２５％的ＤＢＴＤＬ试样的初始凝胶度．因此，对
ＤＢＴＤＬ用量选择，在保证产物最终凝胶度高的同 时应注意控制加工过程中产生的预交联度．另外， 一步法生产工艺制得的硅烷接枝聚乙烯，置于空
气中足够长的时间，也能达到很大的凝胶度，这就
避免了高温水煮交联过程，在实际加工中，如果不
追求快速的交联速度，直接将产品暴露在一定湿 度的空气中一段时间，也可获得满意的凝胶度，同
ｉｎｃｒｅａｓｅｄ．Ｔｈｅ
ｈｙｄｒｏｌｙｔｉｃ ｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇ ｏｆ ｓｉｌａｎｅ ｇｒａｆｔｉｎｇ ｗｉｔｈ ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｗａｓ
ａ
ｗｏｒｄｓ：ｓｉｌａｎｅ；ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ；ｃｒｏｓｓｌｉｎｋｉｎｇ；ｍｅｃｈａｎｉｓｍ；ｋｉｎｅｔｉｃｓ
交联聚乙烯工艺由接枝和交联两步完成．接 枝是用过氧化物做引发剂将可水解的硅烷接枝到 聚乙烯分子链上，然后硅烷缩合发生交联．硅烷接 枝聚乙烯的交联通常在温水中进行，硅烷经交联 后，在分子链之间形成三维立体网状结构，使力学 性能耐环境应力开裂、耐蠕变性能都有很大的提