苏丹红_甲醇体系的共振光散射光谱研究及其应用
液相色谱_质谱法测定辣椒中的苏丹红_
在最佳的色谱条件下，苏丹红Ⅰ标准品的色谱图、质 谱图见图1，空白辣椒样品及添加标准品的辣椒样品的色 谱图见图2。
分析与检测
中国酿造
2009 年 第 10 期
总第 211 期 ·145·
2.1.2 提取溶剂的选择 实验通过比较了以下不同提取溶剂的回收率，发现
乙腈为最佳提取液，结果见表2。
表2 不同提取溶剂的回收率比较 Table 2. Comparison of recovery rates with different solvent
2009 No．10
·144· Serial No．211
China Brewing
Analysis and Examination
液相色谱-质谱法测定辣椒中的苏丹红Ⅰ
刘彩云1，唐守嵘2，邵建宁1，麻和平1，慕婷婷1
（1.甘肃省科学院生物研究所，甘肃 兰州 730000；2. 西北民族大学，甘肃 兰州 730000）
项目
添加量（/ mg·kg-1）
0.5
1.0
2.0
回收率/%
86.3
89.7
98.6
相对偏差/%
5.0
5.3
5.1
图2 苏丹红Ⅰ标准质谱图 Figure 2. Standard mass spectrum of SudanⅠ
3 结论 3.1 实验采用了液质联用技术，具有分离效率高、灵敏度 高、检测限低、时间快等优点。 3.2 通过对流动相配比和流速的选择来优化实验条件，取 得了满意的效果，色谱峰分离好，而且有良好的稳定性和 重现性。 3.3 提取液经过中性氧化铝柱净化后进液相检测，样品基
苏丹红的检测 论文
食品中苏丹红的检测摘要：苏丹红是偶氮苯类人工色素,由于苏丹红具有潜在的致癌性, 中国和欧盟等多数国家都禁止其作为色素添加剂在食品中使用。
然而,仍有不少食品生产企业为了改善食品色泽、降低成本将其作为食用色素。
我国质量监督部门检出了包括几家知名企业生产的众多含有苏丹红的食品, 引起了整个社会的关注。
因此，建立快速可靠的检测方法至关重要。
本文比较了各种检测方法的优缺点及研究进展状况。
关键词:苏丹红;检测方法;研究进展一. 苏丹红的简介“苏丹红”是一种化学染色剂，并非食品添加剂。
它的化学成份中含有一种叫萘的化合物，该物质具有偶氮结构，由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性，对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。
苏丹红属于化工染色剂，主要是用于石油、机油和其他的一些工业溶剂中，目的是使其增色，也用于鞋、地板等的增光。
苏丹红不溶于水，微溶于乙醇，易溶于油脂、矿物油、丙酮和苯。
乙醇溶液呈紫红色，在浓硫酸中呈品红色，稀释后成橙色沉淀。
由于用苏丹红染色后的食品颜色非常鲜艳且不易褪色，能引起人们强烈的食欲，一些不法食品企业把苏丹红添加到食品中。
常见的添加苏丹红的食品有辣椒粉、辣椒油、红豆腐，红心禽蛋等。
苏丹红学名苏丹(Sudan)，共分为苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ四种。
a.苏丹红I ：1-苯基偶氮-2-萘酚，分子结构式为C6H5N=NC10H6OHb.苏丹红II化学名称为1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚c.苏丹红III化学名称为1-[4-(苯基偶氮)苯基]偶氮-2-萘酚d.苏丹红IV化学名称1-2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基偶氮-2-萘酚由于苏丹红是一种人工合成的一种工业染料，1995年欧盟(EU)等国家已禁止其作为色素在食品中进行添加。
但由于其染色鲜艳，印度等一些国家在加工辣椒粉的过程中还容许添加苏丹红I。
我国已在《中华人民共和国食品添加剂使用卫生标准》及《中华人民共和国食品卫生法》中明确规定禁止苏丹红作为食品添加剂在食品中使用。
食品中苏丹红I和辣椒红的表面增强拉曼散射(SERS)光谱与激发-发射矩阵荧光光谱鉴别
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３ － ０ ４ － ２ ５ ． 基金项 目：国家 自然科 学基金 （ 批 准号： ２ ０ ９ ０ ３ ０ ４ ３ ， ２ ０ ９ ７ ３ ０ ７ ５， ２ １ ０ ７ ３ ０ ７ ３和 ９ １ ０ ２ ７ ０ １ ０ ） 资助．
在的应用价值Ⅲ ．目前 ， 已有对苏丹红系列染料进行 Ｓ Ｅ Ｒ Ｓ 光谱分析的报道 ＿ １ ｎ ， 但其作为非法食品 添加 剂鉴 定 的研究 较少 ．激发 － 发 射矩 阵 （ Ｅ Ｅ Ｍ） 荧 光光 谱 是 描述 荧 光 强 度 随激 发 波长 和 发 射波 长 变化 的关系图谱 ， 即三维荧光光谱． Ｅ Ｅ Ｍ荧光光谱法具有快速 、 高灵敏性 、良好 的选择性及对样 品无损坏 性 的优点 ， 其 光谱 不 同 区域对应 不 同官 能 团 的特 征 峰 ， 它 在 水 中溶 解 有 机污 染 物 的检 测 － ２ ６ ］ 、大 气环境分析 、 古代丝织 品有机染料分析检测 、 生物医学及药品分析检测 。 等领域都有应用． 该技术 对 复杂样 品 中不 同组 分 的鉴 定 分析具 有 明显 的优 势．本 文利 用 Ｓ Ｅ Ｒ Ｓ光谱 和 Ｅ Ｅ Ｍ 荧 光光谱 对 苏 丹红 Ｉ （ Ｓ ｕ ｄ ａ ｎ Ｉ） 进行检测分析， 并与辣椒红的有机溶剂萃取液进行对 比．对苏丹红 Ｉ 和辣椒红的拉 曼 特征 峰 和三维 荧 光 峰 进 行 了归 属 ，为 苏 丹 红 Ｉ在 复 杂 样 品 体 系 中 的鉴 别 提 供 了依 据 ，指 出 利 用
５ ６ ０ ｎ ｍ， Ａ ＝ ６ ６ ５ ｎ ｍ） 和 Ｐ （ Ａ ＝ ６ ０ ８ Ｆ ｌ ｍ， Ａ ＝ ６ ７ ２ ｎ ｍ） ．
共振光散射技术在药物分析中的应用
共振光散射技术在药物分析中的应用共振光散射技术（Raman Spectroscopy）是一种非毁损性分析技术，它可以利用光散射信号的波长和强度来识别不同的分子结构，因此在药物分析中得到了广泛的应用。
本文将介绍共振光散射技术的原理、优点和在药物分析中的应用。
共振光散射技术的原理共振光散射技术通过照射样品表面，使激光与其中的分子相互作用，使得分子的振动能量发生变化，产生特征性的散射光子。
这些光子可以被收集并进行谱学分析，从而确定样品的组成和结构。
在共振光散射技术中，使用可见光或紫外光作为激光源，其波长与样品中的分子特定的振动模式相匹配，以增强信号的强度。
通过检测散射光的强度和波长分布，可以识别样品中的化学物质。
与传统的荧光光谱和红外光谱相比，共振光散射技术可能更适合药物分析，因为它允许在常温下进行样品分析，而不需要对样品进行破坏性的处理。
共振光散射技术的优点与传统的荧光光谱和红外光谱相比，共振光散射技术具有以下优点：1.非毁损性：共振光散射技术可以在常温下对样品进行分析，而且不需要样品进行破坏性的处理，因此可以保持样品的完整性。
2.快速：共振光散射技术可以在几秒钟内分析出样品的组成和结构，因此非常适合药物分析中需要快速结果的场合。
3.灵敏度高：共振光散射技术可以检测极小量的化学物质，对需要高灵敏度的药物分析非常有用。
4.选择性强：共振光散射技术可以识别不同的化学物质和组分，并区分它们之间的差异。
共振光散射技术在药物分析中的应用共振光散射技术已经被广泛应用于药物分析中，包括药物的结构分析、纯度检测和质量控制等方面。
1.药物的结构分析共振光散射技术可以通过检测药物的分子振动光谱来确定其结构和组成，从而确定其疏水性、酸碱性和稳定性等物理化学性质。
这对于药物的研发和生产非常重要，可以帮助科学家们更好地理解药物的作用机制和药物与患者之间的相互作用。
2.纯度检测药物的纯度对药物的治疗效果和安全性有着非常重要的影响。
共振光散射光谱法研究药物与生物大分子的相互作用及其应用的开题报告
共振光散射光谱法研究药物与生物大分子的相互作用及其应用的开题报告1.研究背景药物与生物大分子的相互作用是药物研发及治疗机制研究的重要领域之一。
传统的研究方法主要包括X射线晶体学、核磁共振、表面等离子共振等技术。
这些方法虽然具有高精度和广泛的应用范围，但存在着一些缺点，例如需要大量的样品、准备复杂、时间耗费等。
另外，这些技术也难以在活细胞或动物内进行研究。
共振光散射光谱法（RS）是一种新型的非损伤性、实时检测生物大分子结构和动力学过程的技术。
该方法可用于测量生物大分子与药物间相互作用，从而研究其治疗机制及药效学问题。
2.研究目的本研究旨在探讨共振光散射光谱法在药物与生物大分子相互作用研究中的应用，并以此为基础，设计和构建一种标准化的共振光散射光谱检测系统，以提高其测量精度、速度和重复性。
3.研究内容与方法（1）研究共振光散射光谱法在药物与生物大分子相互作用研究中的原理和基本方法。
阐述该技术的优势和适用范围，对传统研究方法进行比较分析。
（2）通过对大分子结构的分析和理论推导，确定样品浓度和光路长度等参数设置，制定共振光散射光谱检测方案。
（3）采用常用药物与常见生物大分子进行相互作用实验研究，探讨药物抑制或促进大分子结构变化的原因及机制。
通过对多种类型和不同结构的大分子样品进行共振光散射光谱检测，确定其检测精度、灵敏度和重复性等性能指标。
（4）基于共振光散射光谱检测技术，设计和构建一种标准化的检测系统，建立稳定而可靠的样品处理、检测和分析流程。
通过对不同药物或大分子的测量结果进行比对分析，进一步验证共振光散射光谱检测系统的可重复性和准确性。
4.预期成果所研究的共振光散射光谱检测系统可以可靠地测量药物与大分子间的相互作用，这将有助于进一步研究它们的结构和功能之间的关系，并为新药研发和治疗提供新的思路和方法。
此外，本研究可以为其它类似的生物医学研究提供新的技术支持，以确保更好地理解生物大分子的结构和功能，从而为疾病的诊断和治疗提供有力的科学依据。
共振光散射相关光谱
共振光散射相关光谱
共振光散射相关光谱是一种结合了共振光散射（RLS）技术和相关光谱分析方法的先进光学技术。
该技术主要用于研究溶液中纳米颗粒、分子聚集体以及其他散射体的动态行为和相互作用。
在共振光散射过程中，当入射光的频率与散射体的电子跃迁频率相匹配时，散射体对光的散射作用会显著增强。
这种增强效应使得共振光散射成为一种高灵敏度的检测技术，特别适用于研究低浓度的纳米颗粒和分子聚集体。
相关光谱分析方法则是通过分析散射光强度随时间变化的自相关函数来获取有关散射体动态行为的信息。
这种方法可以揭示散射体在溶液中的扩散系数、粒径分布以及可能的聚集状态等。
共振光散射相关光谱技术结合了共振光散射的高灵敏度和相关光谱分析方法的高分辨率，使得该技术在研究纳米颗粒和分子聚集体的动态行为、相互作用以及生物大分子的结构和功能等方面具有独特的优势。
例如，该技术可用于实时监测生物大分子与药物分子之间的相互作用，为药物筛选和设计提供有力支持。
此外，共振光散射相关光谱还可用于环境监测、食品安全检测以及材料科学等领域的研究。
共振光散射光谱法在两类抗生素分析中的应用研究
・ ４ ９・
共振光散射光谱法在两类抗生素分析中的应用研究
王安娜
（ 哈 药集 团制 药总厂 ， 黑龙 江 哈 尔滨 １ ５ ０ ０ ０ ０ ）
摘 要： 主要对抗生素 中所存在的喹诺酮类以及青霉素类两类光谱抗 生素 ， 利用共振光散射光谱 法来对其进行测定分析进行 了阐述 ， 并且创 建了新 的抗 生素残留分析手段 。对创新 分析 法的敏感度 、 操作性 、 成本以及 实际使 用价值进行 了深入 的研 究。 关键词： 共振 光散 射光谱法 ； 抗生素分析 ； 应用研 究 ； 青霉素类 ； 喹诺 酮类 现代社会 的医药在发 展过程 中 ，使用最 多 的便是 抗生素 类药 依诺 沙星主要是属于第三代的氟喹诺酮类药 品 ， 加替 沙星则是 品， 在众多 的抗 生素药 品之 中， 喹诺酮类抗 生素和青霉 素类抗 生素 第 四代 的四代氟 喹诺酮类药物 。 这些药物都是 现代 临床 医学所广泛 是应用范 围最广的 。 但是人类对抗生素 的某些认知上走进 了一个误 应 用的药品。但是为 了能够将这些药品更好 的发挥 出应有 的作用 ， 区， 从 而导致抗生素滥用 以及 动物食品 中出现药物污染 和药品残留 对 这些药 品进行定 量的测定 、 分析就显得尤 为重要 ， 这项工作 无论 的情况。同时 ， 这些被滥用 的抗 生素并不 能全部被机体所 吸收 ， 抗生 是对 于临床检验工作来说 ， 还是对 于药 物分 析来 说都有着极其重要 素会 通过代谢物质的方式 ， 由抗生 素吸收病体 以及牲畜排 泄的方式 的作用 。 现 目前 ， 对这类药 物进行分析 的方法较多 ， 但是利用共振广 流人到了 自然环境 中， 最终导致 自然环境受到极大 的污染 。 所 以， 加 散射光谱法进行 四苯硼钠药物研究报道还极少 。 强对 社会 环境 中的抗 生素检测分 析已经成 为了迫在 眉睫的问题 。 四苯硼钠是一种重要 的有机沉淀剂 ，主要用于 Ｋ ＋的分离和测 １ 共 振 光 散 射 光 谱 法 概 述 定 。已知 Ｎ ａ Ｔ Ｐ Ｂ可与某些沙星 的结 晶盐生 成疏水性离子缔合 物沉 现 目前对残 留抗生 素的主要测定方式各有不 同 ，喹诺酮类 ： 紫 淀 ， 再用滴定 法测定沙星 。实验 表明 ， 当溶 液中 的沙 星浓度极低 而 外分 光光度法 、 高效液相色谱法 ； 青霉素类 ： 免疫 分析法 、 微生物法 、 Ｎ ａ Ｔ Ｐ Ｂ浓度适 当时， 两者反应形成 的离子缔合物 的离 子积低 于其溶 高效 液相 色谱法 、 联用技术 。以上这些方法 都是 一些传统 的检测方 度积时 ， 离 子缔合物并不 以沉淀析 出， 而保 留于溶液中。 此时离子缔 法， 其检测的灵敏度并不高 ， 甚至无法检测 出完整 的数据 。目前使用 合物 的形成能导致沙星的 Ｒ Ｌ Ｓ的显著增强 ， 并在一定范围内成线性 效果最好 的是共振光散射光谱 法 ， 该检测方 法在 ２ ０世纪 ９ ０年代诞 关系 。据此 ， 可 以建立一种用 Ｒ Ｌ Ｓ 技术测定痕量沙星的新方法。 生 ，发展到至今 已经成为 了一 种最为有效 的药物 残 留痕迹量分 析 实验 发现 ， 由于喹诺 酮药物 的加 入 ， 四体系 的共 振光散 射强度 法， 该技术 有着极高 的灵 敏度 、 操作简便 、 成本 低 、 检测限度低 等优 较空 白溶液都显著增加 ， 并且增加值与喹诺酮药物浓度之 间在一定 势 ，使得共振光散射光谱法 已经被广 泛的应用在 了生物分子测定 、 范 围内有较好的线性关 系 ， 将此两种方法成功用于合成尿样或注射 药物测定 中， 同时该技 术还有着极 为广阔的发展前 景。 液 中喹诺酮药物含量 的测定 ， 这两种方法均降低 了喹诺酮药物 的检 ２ 两类抗 生素分析 测限。 抗生素主要是通过一些微生物在 运动过程 中的排泄物 、 化学合 ６青霉素类药物共振光散射 光谱分析 成的一些本质相 同的药物物质 ， 能够对各种不 同类 型的细菌菌体有 青霉素是 １ ３ 一内酰胺类半合成广谱抗 生素 ，具有广谱抗菌 、 灭 着极 强的抑制 、 破坏作用 ， 绝 大多数 的抗 生素药物都是 使用在感 染 菌能力 强等特性 ， 是一类 常用 的药 品 ， 但青 霉素种 类繁 多 ， 结 构复 性疾病上 ， 这 也是 现代社会 临床医学上使用最为频繁 的药 物。近年 杂 ， 这类药物的测定早期使用 的微 生物测定法 ， 因其专属性 不强 ， 误 来 ，全球在抗生素的研究和使用上都投入 了大量的精力去研究 、 发 差 过大而很少使用 ；已报道 的测定方法 有分光光度法 ，Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法 ， 展， 为人类健 康发展做 出了巨大 的贡献 。 荧 光法 和硝 酸汞 电位滴定法等 ， 但均存在一定的 困难 。 抗生素 的品种极多 ， 每一种抗 生素 的用 途都极 为广泛 ， 其 中所 青霉 素类抗生素其抗菌能力主要取决 于 １ ３ 一内酰胺环 ，而 Ｂ一 存在 的结构也极为复杂 ， 但是 为了能够更为有效 的利用抗 生素类药 内酰胺环很不稳 定 ， 在水溶 液 中易水解 ， 加酸或加碱 都能加速 它 的 在强酸介质中 ， 加热沸腾下可完全水解 ， 最终产物为青霉醛与 物来医疗并且将抗生素进一步发展 ， 就必须要在抗生素药 品发 展过 水解 ， 程中严格控制药物以及 相关 制剂的生产质量 ， 而在这个过程 中就需 青霉胺 ， 所 以临床上半合成青霉素衍生物均使用其钠盐或钾盐 。 要对药品进行严格 的测 定 、 分析 ； 同时 ， 还要不断对抗生素药 品在肌 在 临床中 ， 共振光散射光谱法分析 可以应用在尿样 中青 霉素的 １ ５ ～３ ０ ｍ ｉ ｎ血药浓 体中所出现的反应和规律进行深入的研究 ， 也就是要对药 品进行肌 测定 ：青霉素类 抗生素肌 肉注射吸收快且完全 ， 体体 内反应进 行研究 ， 在这种需求之 下 ， 对分析学科 提出 了更高 、 更 度达高峰 ， 半衰期为 ０ ． ５一ｌ ｈ 。 因青霉素类抗 生素代谢后 ， 不经 降解 ， 严格 的要 求。 所以 ， 要对现有 的分析方法进行改进 ， 研 究出新 的分析 几乎全部 以原形从尿 中排出。 因此可直接将青霉 素类抗生素加入到 新鲜尿液 中进行检测 。 技术 ， 从而满足现代医学 的各项需要 。 ３喹诺酮类药物 ７ 结 论 喹诺 酮类 药物 ，是一类含有 ４ 一喹诺 酮基本母核 的化学合成抗 综上所述 ， Ｒ Ｌ Ｓ技术简化 了光散射分析 的仪器设备 ， 操作简单 ， 菌药 ， 又称吡酮酸类或吡啶酮酸类 。由于该类 药物 中均具有喹诺酮 可行性高 ， 有利 于对大批量样 品的测定 ， 易于推广 ， 已经用 于环 境分 的基 本结构 ， 故由此而得名． 喹诺 酮类抗生 素是 一类 Ｄ Ｎ Ａ旋转酶抑 析和生物化学分析的实际工作之中。随着仪器的发展 ， 本 文作 者认 制剂 ， 以细菌 的脱氧核糖核酸为靶 ， 抑制细菌 的 Ｄ Ｎ Ａ 旋转 酶 ， 影 响 为 Ｒ Ｌ Ｓ技术在化学分析 中有着广泛的实用价值和应用前景。 Ｄ Ｎ Ａ 的正常形态与功能 ， 阻碍 Ｄ Ｎ Ａ的 ｌ ６正 常复制 、 转录、 转运与 参考文献 重组 ， 造成细菌染色体的不可逆损害 ， 从而产生杀菌作用 。 【 １ ］谢永红 ． 共振光散射光谱 法在表 面活性剂分析 中的研 究 ［ Ｄ 】 ． 成 都： 四川师范大学， ２ ０ ０ ６ ． ４青霉素类抗生素概 述 青霉 素类 的药 品 自身所存在 的抗菌原 理主要 是通过把 细菌薄 『 ２ １ ＿ ｘ林， ＝ 王照 丽，李树 伟．简易荧光仪共振 光散射光谱 法测定蛋 白 膜上所存在 的青霉素与蛋 白相结合 ， 以达 到抑 制细菌菌体细胞壁粘 质 的研 究［ Ｊ ］ ． 化 学研 究与应 用， ２ ０ ０ １ ． 肽合 成情况 的出现 ， 从 而使得细菌无 法成功交联 ， 最 后细菌 的细胞 壁受 到破坏 ， 最终死亡。 而在这个过程 中， 细菌抑制处在旺盛 的繁殖 期， 而繁殖期就需要细菌 自身不断的合成 出新 的粘 肽 ， 因此 ， 我们可 以明显 的看 出 ， 青霉素类抗生素能够对繁殖期 旺盛阶段的细菌有极 强 的效果 。但是青霉素还能够对人体 产生个别不 良反应 ， 主要表现 状况是过敏反应 、 神经毒性 反应 、 凝血阻碍 、 碱 中毒 、 高钠血症 。 ５共振光散射光谱法测定依诺沙星 、 加替沙星的研究
年月苏丹在不同溶剂中的紫外可见光谱研究
第!"卷!第!期!!!!!!!!!!!!光谱学与光谱分析#$%&!"!'$&!!((@!L +@!S !))"年!月!!!!!!!!!!!!-(./01$2/$(3456-(./014%754%32829.:1;413!!))"!苏丹&在不同溶剂中的紫外"可见光谱研究杨胜科 张金平 徐永花 邓晓铌长安大学环境科学与工程学院!陕西西安!",))L M摘!要!研究了苏丹&在不同溶剂中的紫外+可见吸收光谱!探讨了极性'非极性及混合溶剂对苏丹&的紫外+可见光谱的影响"结果表明!苏丹&的主要吸收峰位于!))"!@)5=!@M )"@R )5=及M *)"L ,)5=区间"在!))"!@)5=的中紫外区!苏丹&在极性溶剂中呈双峰吸收!非极性溶剂中随苏丹&浓度增加吸收峰由双峰变为单峰!混合溶剂中吸收双峰消失!红移至@,)5=处!呈单峰状"苏丹&在环己烷'石油醚'甲醇'乙腈和香蕉水这L 种溶剂中的摩尔吸光系数#%$均在,)M 数量级"关键词!苏丹&%溶剂%紫外+可见吸收光谱%摩尔吸光系数中图分类号 N R L "&@!!文献标识码7!!!文章编号 ,)))+)L *@ !))" )!+)@!L +)M !收稿日期!))L +,!+,! 修订日期 !))R +)@+!S !基金项目 国家自然科学基金项目#M )M "!,@,$资助!作者简介 杨胜科!,*R !年生!长安大学环境科学与工程学院教授!!!.+=48%&32[,,)!,!R F /$=引!言!!偶氮染料是合成染料中品种数量最多的一类!它具有相当广泛的应用(,)"作为亲脂性偶氮染料!苏丹系列#*!+!&!,$染色剂中都含有-偶氮苯."尽管含有偶氮苯的染料大部分无毒!但当-偶氮苯.降解产生-苯胺.!就成为一种中等毒性的致癌物!所以不允许用作食品添加剂"然而某些不法商人将其用于辣椒产品中!以增加其颜色红泽"欧盟在从印度进口的辣椒产品及相关制品中已经检测到苏丹红*%!))L 年!月!,日英国食品标准管理局宣布回收非法致癌工业原料苏丹*污染的M ,*种食品%!))L 年上半年!我国媒体多次报道食品被苏丹红污染的事件"加强对食品中苏丹红染料监测迫在眉睫!目前对苏丹红的测定多采用色谱+质谱法(!!@)!国家标准委于!))L 年@月!*日虽已批准发布了食品中苏丹红染料的高效液相色谱检测方法!但该方法难以推广普及"基于紫外+可见光谱技术已广泛用于化学反应动力学及染料结构的表征(M +")!本文应用紫外+可见吸收光谱研究了苏丹&在不同溶剂中的光谱特征!确定了苏丹&在特定吸收波长的摩尔吸光系数",!实验部分#$#!主要仪器K #+!M L )紫外+可见光光度计#日本!岛津仪器制作所$"#$(!主要试剂苏丹&#]R >L 'j']R >M 'j'],)>R #N >$$!环己烷'甲醇'石油醚'乙腈均为分析纯!香蕉水为工业溶剂"#$<!实验方法准确称取一定量苏丹&!分别用石油醚'环己烷'甲醇'乙腈'香蕉水溶解!配制成不同介质)&)M ",b ,)V M =$%,U V ,的苏丹&溶液"在一系列具塞比色管内!按不同溶剂种类!分取不同浓度的苏丹&溶液!以对应溶剂为参比!,)==比色皿!在,*)"S ))5=波长范围内扫描吸收光谱!并读取一定波长的吸光度"!!结果与讨论!!苏丹&在不同溶剂中的紫外+可见光谱见图,"图L "最大吸收光谱波长值#$=4T $主要与分子中共轭双键的长度有关!$=4T 随共轭双键数目的增多而增大(S )"在苏丹&结构中!通过偶氮键而形成大的共轭体系的吸收在可见区!萘环与苯环结构在紫外区(*)"由实验所得谱图!在可见区L ))5=处均有特征峰%显然在紫外区的!个特征峰分别是!!S5=对应的苯环结构和@L )5=对应的萘环结构"随浓度增大!吸收峰逐步升高"($#!苏丹 在非极性溶剂中的光谱的行为选取环己烷'石油醚两种非极性溶剂进行紫外+可见吸收光谱研究"在环己烷溶剂所得谱图#见图,$中!苏丹&浓度小于)&*b ,)V M =$%,U V ,时!在紫外区出现了!)!!!!S5=和@L )5=三个吸收峰!可见区出现了L ),5=吸收峰%当苏丹&浓度高于)&*b ,)V M =$%,U V ,时!在!)!5=处吸收峰消失!!!S5=峰蓝移至!!R5="这可能是由于在环己烷中当苏丹&浓度较低时!酚羟基产生5+4)(,))跃迁而在!)!5=形成吸收峰%苏丹&浓度增高时!以酚阴离子形式存在!羟基所产生5+4)跃迁消失!其对应吸收峰也消失了!苯环所形成的M +带波长向蓝移动!5=")*+$#!H ?4=96;*=346.A ;95=>G E 753 *3A BA 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,之间!摩尔吸光系数依次为%香蕉水&%乙腈&%石油醚&%环己烷&%甲醇"同一波长下比较!非极性溶剂中%环己烷'%石油醚!极性溶剂中%甲醇'%乙腈!并且以甲醇溶剂中灵敏度最高!%达到M &R S b ,)M U ,=$%V ,,/=V ,!依此可直接进行水样中苏丹&的分析"@!结!论!!#,$溶剂极性对苏丹&在紫外区吸收峰影响较大!对可见区吸收峰位置影响较小"#!$混合溶剂香蕉水对苏丹&在紫外区吸收峰形状有较大影响!在小于@))5=范围内没有吸收"#@$苏丹&在环己烷'石油醚'甲醇'乙腈及香蕉水溶剂中的摩尔吸光系数都在,)M 数量级!检出灵敏度高"参考文献(,)!d >7N >;8!U K Z .5+/$5J !-N 'W >48+G .5J #赵!慧!陆文聪!宋海峰$F ^$;154%$G ]E .=82013#化学学报$!!))M !R !#"$&R M *F (!)!>K 7'WO 84$+%45!ZK >;8+c 85!>K 7'W945J !.04%#黄晓兰!吴惠勤!黄!芳!等$F ^$;154%$G _5201;=.504%754%3282#分析测试学报$!!))L !!M #M $&,F(@)!AKU 85J +E 45!A 7'WA ;5+3;5!A 7'-E 8+(85J !.04%#喻凌寒!杨运云!闫世平!等$F ^$;154%$G _5201;=.504%754%3282#分析测试学报$!!))L !!M #M $&!S F (M )!><>$5J +2E 45!W 7NA 8+/8!->_e 8+X E .5#何宏山!高忆慈!史启祯$F -(./01$2/$(3456-(./014%754%3282#光谱学与光谱分析$!!))@!!@#,$&*F (L )!I<'WD 4$!U _O 84$+?.8!d N K^85J #孟!涛!李晓苇!邹!竞$F -(./01$2/$(3456-(./014%754%3282#光谱学与光谱分析$!!))@!!@#,$&,R )F(R )!C N 'WO 84$+%8!d >N K^8+08!Z 7'W^85J #董晓丽!周集体!王!竞$F -(./01$2/$(3456-(./014%754%3282#光谱学与光谱分析$!!))@!!@#!$&@M )F (")!Z <_A $5J +`;!U _K];8+J .!I NU 8+(85J #魏永巨!刘翠格!默丽萍$F -(./01$2/$(3456-(./014%754%3282#光谱学与光谱分析$!!))L !!L #,$&S R F (S )!Z 7'W >48+:85#王海滨$F ^$;154%$GZ ;E 45P $%30./E 58/K 58B .12803#武汉工业学院学报$!!))M !!@#M $&,)F (*)!ZK9.5J !>K 7>.+%85!C <'W'45+2E .5J #吴!峰!华河林!邓南圣$F <5B 81$5=.504%]E .=82013#环境化学$!!)))!,*#M $&@M S F (,))!d>7'Wd E .5J +T 85J #张正行$F N 1J 458/-(./014%754%3282#有机光谱分析$F H .8`85J &P .$(%.>3J 8.5.P 1.22#北京&人民卫生出版社$!,**L F S F(,,)!d >7'>4$+c 845J !D _7'>.#詹豪强!田!禾$F ]$%$1450_56;2013#染料工业$!,**"!@M #!$&"F (,!)!-K '^85J !Z 7'W >$5J +E 48!>7'A 85J!.04%#孙!晶!王洪海!韩!莹!等$F ]E .=8/4%Q .2.41/E #化学研究$!!)),!,!#@$&*F d 2;95@*=2.;"]*4*?2.H ?4=96;*=3G 6.A ;95209=6.9;*.4=>G E 753 *3'*>>.9.3;G =2@.3;4A 7'W-E .5J +[.!d >7'W^85+(85J !O K A $5J+E ;4!C <'WO 84$+58-/E $$%$G <5B 81$5=.504%-/8.5/.456<5J 85..185J !]E 45J /45K 58B .12803!O 8/45!",))L M !]E 854H ?4;95A ;!K %014B 8$%.0+B 828:%.4:2$1(08$52(./014%(1$(.108.2$G -;645&8568G G .1.502$%B .502?.1.20;68.6F D E .1.2;%022E $?0E 400E .=4854:2$1(08$5(.4[241.%$/40.685!))+!@)5=!@M 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&))元+册!全年定价*,!元!邮发代号&S !+")""5中国学术期刊文摘#英文版$6刊号为]',,+L M ,,+'!_--',R "@+M )S M !!))"年改为月刊!大,R 开!国内定价,L &))元+册!全年定价,S )元!邮发代号&S )+M S ""欢迎广大科技工作者'科研单位'高等院校'图书馆订阅"通讯地址&北京市海淀区学院南路S R 号科技导报社#邮编,)))S ,$联系电话&),)+R !,)@,!!!!!!!!!联系人&姚玉琴征订信箱&?X :`:!/420&$1J &/5单位主页&E 00(&++???&/24/&$1J &/5户名&科技导报社账号&)!)))),M )*)S *),"!",开户银行&工商银行百万庄支行S!@光谱学与光谱分析!!!!!!!!!!!!!!!!!!!第!"卷。
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收稿日期:2006212219 修回日期:2007202212
通讯联系人:吕昌银,男,教授,主要从事环境中有毒有害物质检测方法研究.
第23卷第6期
Vol.23 No.6分析科学学报J OU RNAL OF ANAL YTICAL SCIENCE 2007年12月Dec.2007文章编号:100626144(2007)0620739202
苏丹红Ⅰ2甲醇体系的共振光散射光谱研究及其应用
杨胜园1,吕昌银31,陆一松2,于军晖1,杨慧仙1
(1.南华大学公共卫生学院卫生化学检验学教研室;2.南华大学附属南华医院,湖南衡阳421001)
摘 要:研究了苏丹红Ⅰ2甲醇体系的共振光散射(RL S )光谱和作用机制,建立了测定
苏丹红Ⅰ的RL S 新方法。
温度20℃时,苏丹红Ⅰ2甲醇体系的RL S 强度降低值(△I )
与苏丹红Ⅰ的浓度在0.5～16.0μg/mL 具有良好的线性关系,方法检出限0.16μg/
mL ,相对标准偏差(RSD )为1.8%～2.4%(n =11),加标回收率为92.7%～103.8%。
关键词:苏丹红Ⅰ;共振光散射;甲醇
中图分类号:O657.39 文献标识码:A
苏丹红Ⅰ具有遗传毒性、致敏性及致癌性。
许多国家已禁止其作为食用色素[1],其测定方法主要有H PL C [2]、HPL C 2MS [3]及GC 2MS [4]联用技术。
而以甲醇为探针的共振光散射(RL S )法测定苏丹红Ⅰ尚未见报道。
本文研究了苏丹红Ⅰ2甲醇体系的共振光谱特性,利用苏丹红Ⅰ破坏甲醇体系原有的聚合平衡,导致体系的RL S 强度降低的特性,建立了定量检测痕量苏丹红Ⅰ的新方法。
该方法简便、灵敏、准确、易于推广,所用试剂二次污染小。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
Hitachi F 24500型荧光分光光度计(日本,日立公司);紫外/可见分光光度计(上海天美科学仪器有限公司);AB2042S 电子分析天平(梅特勒2托利多仪器有限公司)。
苏丹红Ⅰ标准溶液(0.1mg/mL ):准确称取苏丹红Ⅰ(Sigma Chemical Corp )10.00mg ,用甲醇溶解,定容到100.00mL 。
所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。
1.2 实验方法
向比色管中加入一定量的苏丹红Ⅰ标准溶液,用甲醇定容至5.00mL ,混匀,室温放置10min ,于荧光
分光光度计上扫描RL S 光谱(λex =λem =200～700nm ),并于RL S 强度最大波长(λex =λem =288nm )处分
别测定空白溶液的RL S 强度(I 0)和待测样品溶液的RL S 强度(I i ),计算△I =I 0-I i 值。
1.3 样品处理方法
将辣椒粉样品粉碎均匀,称取5.00g 左右于具塞三角瓶中,加入甲醇100mL ,超声波萃取30min ,过滤,用少量甲醇洗涤滤渣,合并滤液,浓缩至5.00mL ,摇匀备用。
2 结果与讨论
2.1 苏丹红Ⅰ2甲醇体系的R LS 光谱
按照实验方法测得体系的RL S 图谱如图1。
可以看出,甲醇的RL S 信号较强,峰值在波长288nm 处。
在甲醇溶液中,RL S 峰的产生可能是由于分子之间以氢键的形式自身聚合的原因。
在甲醇中加入苏丹红Ⅰ后,288nm 处的RL S 强度减弱,并随着苏丹红Ⅰ加入量的改变而改变。
随着苏丹红Ⅰ加入量的增加,苏丹红Ⅰ2甲醇体系在峰值λ=288nm 的I 值减小,苏丹红Ⅰ的加入量在0.5～16.0μg/mL 范围时,
9
37
第6期杨胜园等:苏丹红Ⅰ2甲醇体系的共振光散射光谱研究及其应用第23卷Fig.1 R esonance light scattering spec 2tra of methanol 2sud an Ⅰ
1～7:c sudanI =0.0,1.00,2.00,4.00,8.00,
12.00,16.00μg/mL.RL S 降低值△I 与苏丹红Ⅰ的浓度有良好的线性关系。
本文在此
基础上建立了检测苏丹红Ⅰ的新方法。
2.2 温度对苏丹红Ⅰ2甲醇体系R LS 光谱的影响
实验表明,在温度10～20℃范围内,甲醇的RLS 强度随着温度的
升高而增大,温度升至20℃以上时,甲醇RLS 强度保持稳定,不再继
续增大,温度低于10℃时,甲醇的RLS 强度反而增大。
同时实验结果
还显示温度对苏丹红Ⅰ甲醇溶液的RLS 强度影响不大,说明苏丹红Ⅰ2
甲醇体系RLS 的稳定性较好。
实验选用室温(20℃
)进行实验。
2.3 体系的稳定性
苏丹红Ⅰ2甲醇体系在放置10min 之后,RL S 强度非常稳定,在10min 之内有点波动,实验选择放置10min 测定。
2.4 标准曲线、检出限和精密度
在优化实验条件下,绘制标准曲线,结果表明,苏丹红Ⅰ含量在0.5～16.0μg/mL 范围内与△I 之间呈良好的线性关系,回归方程为△I =16.6c 苏丹红Ⅰ+16.0,r =0.9965,多次测定甲醇空白溶液的RL S 强度I 值(n =11),S b =0.87,计算方法检出限3S b /k =0.16μg/mL 。
在线性范围内选择低、中、高三组浓度进行精密度实验,结果分别为2.4%、2.0%、1.8%。
2.5 共存物质的干扰
按照实验方法配制苏丹红Ⅰ含量为3μg/mL 的待测溶液,考察共存物质的干扰。
当相对误差≤±5%时,共存物质的允许量(质量比)为:H 2O 、碘绿、孔雀石绿、柠檬黄、茜素红、曙红B (5倍),玫瑰红酸钠、苋菜红、邻甲苯胺(10倍),VitC 、胭脂红(20倍)。
2.6 样品分析
准确称取一定量的市售辣椒粉,按照方法1.3处理样品,用本法测定样品液中苏丹红Ⅰ含量,样品中未检测出苏丹红Ⅰ。
测定加标样品,加标量分别为1.5mg 、2.7mg 、4.2mg ,根据多次测定结果计算样品加标回收率分别为92.7%、94.4%、103.8%。
参考文献:
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Q uenching E ffect of Sudan Ⅰon R esonance Light Scattering
of Methanol and Its Application
YAN G Sheng 2yuan 1,L V Chang 2yin 31,L U Y i 2song 2,YU J un 2hui 1,YAN G hui 2xian 1(1.Dep artment of Healt h L aboratory Technolog y i n t he S chool of Public Healt h ,N anhua Uni versit y ;
2.N anhua Hos pit al A tt ached To N anhua Uni versit y ,Heng y ang ,H unan 421001)
Abstract :A quantitative met hod was developed for t he determination of sudan Ⅰby resonance light scattering.The RL S quenched intensity was proporitional to t he concent ration of sudan Ⅰin t he range of 0.53～16.00μg/mL wit h t he detection limit of 0.16μg/mL.The quantification limit was 0.53μg/mL ,t he RSD was 1.82%～2.41%,and t he average recovery was 92.67%～103.80%.
K eyw ords :Reso nance Light Scattering ;Sudan Ⅰ;Met hanol
047。