简析水中硫化物的测定方法及影响因素
水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法
水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法，听起来好像很高科技的样子，其实咱们老百姓也能轻松理解。
今天，我就来给大家讲讲这事儿，保证你们听了之后，不仅能明白这个方法是怎么一回事，还能感受到科学的神奇魅力。
咱们要了解什么是硫化物。
硫化物是一种含有硫元素的化合物，它们在自然界中非常常见，比如说我们常吃的鸡蛋、大蒜、洋葱等等，都含有硫化物。
而在水中，硫化物也有存在，虽然数量不多，但是对于水的质量来说，也是不能忽视的。
那么，如何检测水中的硫化物呢？这就要说到亚甲基蓝分光光度法了。
简单来说，这个方法就是利用亚甲基蓝这种化学物质，通过吸收和发射光线的变化，来测量水中硫化物的数量。
听起来好像很复杂的样子，其实咱们可以把它想象成一个小小的“光谱仪”。
我们需要准备一些实验器材。
除了亚甲基蓝溶液之外，还需要一个光源、一个分光镜、一个比色皿和一个水槽。
接下来，我们就可以开始实验了。
将一定量的亚甲基蓝溶液加入到水槽中，然后用分光镜调整好光源的角度，使得光线能够垂直照射到溶液中。
此时，你会发现溶液中的亚甲基蓝分子会吸收一部分光线，形成一个暗的区域。
而在溶液的边缘部分，由于没有亚甲基蓝分子的存在，光线可以自由地传播，形成一个明亮的区域。
接下来，我们需要让这些明亮的区域产生变化。
这就需要我们在水槽的一端加入一些硫化氢气体。
当你看到水槽中的明亮区域开始发生变化时，就说明亚甲基蓝分子正在被硫化氢气体吸收。
而根据吸收的程度，我们就可以计算出水中硫化物的数量了。
这个过程并不是一蹴而就的。
为了得到准确的结果，我们需要不断地调整实验条件，比如说硫化氢气体的浓度、光线的角度等等。
不过，只要我们耐心地进行实验，相信总有一天，我们也能像那些科学家一样，运用科学的方法，揭示出大自然的秘密。
说了这么多，相信大家对水中硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法已经有了一个初步的了解。
其实，科学并不可怕，只要我们用心去探索，就能发现它蕴含的无尽奥秘。
简析水中硫化物的测定方法及影响因素
化物 、 酸可溶性金属硫化物 以及未电离的有机类 、 无机类硫化物等 。 ２ ５ ｍＬ 棕 色 滴定 管 。
其 中 硫化 氢 会 扩 散 在空 气 中 ， 有毒 ， 而且 臭 味 较 为 明显 。 一 旦和 人 体 ３ 碘量 法 测 定水 中硫化 物 影 响 因素 细 胞 中发 生 作 用 ， 就会 干扰 细胞 的氧 化 ， 最 终 导 致 细胞 无 法 获 取 氧 通 常来 说 ， 我 们 将水 中 的硫 化 物划 分 成 三 个 大 的类 型 。分 别 是 气， 进 而 使得 人 的生命 垂 危 。 它 不但 能够 侵蚀 金 属 ， 还 会 被水 体 里 面 溶解 的 Ｈ ： ｓ和 Ｈ Ｓ 一 ， 还有 含 在悬 浮 物 中 的酸 性金 属 硫化 物 ； 没 有 发 生 的微 生 物 侵 蚀 ， 进 而生成 硫 酸 物质 。 电离 反 应 的硫 化 氢物 质 ， 其 含 量非 常 少 ； 发生 溶 解 反应 的硫 化 物 。 文 １水 质 硫化 物 碘 量测 定 法 章讲 述 的碘 量 法 测试 的就 是这 种 类 型 的硫 化物 质 。 要 想 将硫 化 物 沉 １ ． １直 接 碘 量 法 积， 就要 先 添 加 适 量 的 乙酸 锌 析 出 Ｚ ｎ Ｓ ， 然 后 去 除 上 面 的液 体 ， 获 取 所 谓 的直接 碘 量 措 施 ， 具 体 的说 是 用 碘 滴 液滴 在 物 质 上 进 而 引 沉淀物质进行测试工作 。在具体 的测试 的时候 ， 必须按 照相关的法 起反应 的一种方法。它只可以用到酸性或是弱碱 的液体中 ， 假如该 规进行 ， 通过多次 的测试 可以得知 ， 由于使用 的乙酸锌 比例不一样 ， 溶液的 ｐ Ｈ值 超 过 ９的话 ， 就 会 形成 副反 应 ， 此 时就 无 法保 证 测 量结 得 到 的测试 结 果 会有 很 大 的差 别 。 果 的精 准 性 。我 们 常 用淀 粉 指 示 剂来 指 示终 点 。 这 主 要是 因为 淀粉 ３ ． １ 乙酸锌 比例对 测 试 活 动 的影 响 旦 遇 到 碘 液 就会 变 成 蓝 色 ， 其反 应 非 常灵 敏 。 化 学计 量 点 稍 后 ， 液 先 是对 三 中浓度 不 一样 的硫 化 物 进行 乙酸 锌测 试 ， 可 以得 知 如 体 中有 过 多 的碘 ， 碘 和淀 粉 融 合 显 示蓝 色 ， 标 志终 点 。除 此之 外 ， 也 果 将 乙酸 锌 的浓 度 控 制 在 ｌ ｍ Ｌ ／ ５ ０ ｍ Ｌ样 时 ， 硫 化物 含 量 在 ０ ～ １ ０ ０ ａ ｒ ｇ ／ 可 以 使 用 碘 本 身 的 色 泽来 指示 ， 在计量之后 ， 液 体 中过 多 的碘 就会 Ｌ范 围 内 ， 这 时 测 试 的结 果 就 相 对 较 稳 定 ， 不 会 因 为 乙 酸锌 的 含 量 呈现 出黄 色 ， 以此 来标 示 终 点 。 变 多 而 出现 较 为 明显 的 改变 。 １ ． ２剩 余 碘 量 法 ３ ． ２ 添加 剂 添 放顺 序 对 测试 活 动产 生 的影 响 所 谓 的剩 余 碘 量 法 具 体 的说 是 在 溶 液 里 添 加 正 好 以及 过 多 的 在 测 试 的 时 候 ，如 果 两 个 平 行 的 样 品 的 滴 定 差 能 够 控 制 在 碘液 ， 当Ｉ 与测定组分反应完全后 ， 然 后 用 硫 代 硫 酸 钠滴 定 液 滴 定 ０ ． ０ ２ — ０ ． ０ ３ ｍｇ ／ Ｌ的话 ， 就 可 以说 其 正 常 ， 平 均数 如果 差 距 为 ０ ． ２ ４ ｍ ｇ ／ Ｌ 剩余 的碘 ， 进 而 得 到待 测 组 的物 质 含量 的一 种 措 施 。该 措 施 在使 用 的话 就 是不 正 常 的 了 。相关 规 定 中论 述 ， 硫 化物 的排放 浓 度 应 该 不 的时候常将淀粉 当成指示 物质 。 一般淀粉应该在 临近终点 的时候才 超过 ２ ． ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 这就表示碘液和硫 酸液的添加顺序会对最后 的结果 添加 ， 这 主要 是 因 为液 体 中有 过 多 的碘 的话 ， 它 会 附 着 在 淀粉 上 面 ， 产 生 非 常 明显 的 影响 。结合 测 试 结果 我们 发 现 ， 硫 酸溶 液 与 碘 标 准 进而 干扰到我们判断终点。 溶 液 的加 试 剂 顺 序 不 影 响 测定 结 果 ，不 过 因 为硫 化 氢非 常容 易 扩 １ ． ３置 换 碘 量 法 散， 所 以如 果 先 添 加 硫 酸 的 话 就会 使得 硫 化 氢 过 早 的 扩 散 ， 此 时样 该 措施 指 的是 先 在样 本 里 面 添 加碘 化 钾 ， 此 时试 品就 会将 其 中 品里 的 ｓ 变少 ， 因 此在 实验 的时候 应 该 先 添 加 碘 液 ， 这 样 的话 就 不 的过 多 的钾 析 出 ， 然 后 将 硫 酸 钠 滴 放 到碘 上 面 ， 此 时 就 能 够 得 到 测 会 产 生上 面 讲 到 的问 题 了 。 定物质的含量。 ３ ３ 滴 定 前放 置 对 碘 量法 测 定硫 化 物结 果 的 影 响 ２ 做好 试 剂 以及设 备 的选 取工 作 如果 添 加 的液 体 和 被测 试 的 物质 全 部 的定 量 反 应 之后 ， 就 可 以 ２ ． １正 确 选择 试 剂 说 反应 达 到 所需 的点 ， 该 点 是 按照 指 示 剂 的 色泽 来 判定 的 。在滴 定 除非测试活动有其他的规定 ， 否 则 都 使 用 专 门 的纯 试 剂 ， 或 是 的 时候 ， 假 如 指 示 剂 在 某 个 点 出 现 了 色泽 变 化 ， 就 将 这 个 点 称 作 是 相 同量 的 纯 水 。（ １ ） 盐酸 ： ｐ ＝ １ ． １ ９ ｇ ， ｍ Ｌ 。（ ２ ） 磷酸 ： ｐ ＝ １ ． ６ ９ ｇ ／ ｍ Ｌ 。（ ３ ） 乙 滴 定终 点 。当然 该 终点 并 不 是 每 一次 都 会 和 等 当点 保 持一 致 的 ， 我 酸： ｐ ＝ １ ． ０ ５ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 （ ４ ） 高 纯度 的氮气 。 （ ５ ） 盐 酸溶 液 ： 按照 ｌ ： １比例 用 盐 们 将 这 个误 差称 为终 点 误 差 。 因此 在测 试 的 时候 必 须 正 确 判 定 终 酸 配 比得 到 。 （ ６ ） 磷酸溶液。 按照 １ ： １比例 用 磷 酸 配 比得 到 。 （ ７ ） 乙酸 点 ， 只 有这 样 才 能够 保 证 结果 精 准 。文章 提 到 的 碘量 法 就 是 以上 文 溶液 ： 按照 １ ： １比例用 乙酸 配 比得 到 。（ ８ ） 氢 氧化 钠 溶 液 ： ｅ （ Ｎ ａ Ｏ Ｈ） ＝ 的原理 开 展 的 。 不 过 因 为溶 液 的色 泽 变化 很 多 ， 褐 黄一 金 黄一 淡黄一 兰 ｌ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 。将 ４ ０ ｇ 氢 氧化 钠 溶 于 ５ ０ ０ ｍ Ｌ水 中 ， 一 直 冷 却 到 和 室 温 保 持 色一 无色 ， 因此我们无法准确 的辨别液体的淡黄色 ， 无法精准的控制 致， 然后将其稀释到 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ 。（ ９ ） 乙 酸锌 溶 液 ： 称取 ２ ２ ％ 乙 酸 锌 好 指示 剂 添 加 的时 间 。通 过 长久 的工 作 我们 得 知 ， 要 想 精准 的判 定 Ｚ ｎ （ Ｃ ＨＣ Ｏ ０ ） ， 加水 稀 释 到 至 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ 。（ １ ０ ） 重铬酸钾标准溶液 ： ｃ （ １ ， 颜色 ， 明确 添 加 时 间 ， 就要掌控好放置时间 ， 通常为五分钟 ， 禁止提 ６ Ｋ Ｃ ｒ ２ ０ ） ＝ ０ ． １ ０ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 。 取 １ ０ ５ ￣ Ｃ 烘干 ２ ｈ的基 准溶 于 水 中 ， 将其 稀 释 前 或是 推 后 。 直到 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ为 止 。（ １ １ ） 淀 粉指 示 液 ： １ ％。先 称 量 １ ｇ 淀 粉加 水 拌 ４结束 语 合成糊 ， 然后 添加 热 水将 其 稀 释 到 １ ０ ０ ｍＬ 。 （ １ ２ ） 碘化钾。 （ １ ３ ） 硫 代 硫 通 过 分 析 可 以得 知 ， 碘 量 法 在 平 时 的监 测工 作 中很 常 用 ， 效 果 酸 钠标 准溶 液 ： ｃ （ Ｎ ａ ２ Ｓ ２ ０ ３ ） ＝ ０ ． １ ｍ ｏ ￣ Ｌ 。ａ ． 配制 ： 称取 ２ ４ ． ５ ｇ 五 水合 硫 代 非 常好 。 硫酸钠和 ０ ． ２ ｇ 无水 碳 酸 钠 溶 于 水 中 ，放 到 １ ０ ０ ０ ｍ的 棕 色 的 容 器 之 参 考文 献 中， 将其稀释一直到标记线为止 ， 然 后 摇 晃 均 匀 。ｂ ． 标定 ： 于２ ５ ０ ｍＬ ［ １ 】 国家环 境 保 护 总局 ． Ｈ Ｊ ， Ｉ １ ６ ０ — ２ ０ ｏ ０ ． 水 质硫 化 物 的 测定碘 量 法 『 Ｓ １ ． 碘 量 瓶 内 ，加 入 １ ｇ 碘化 钾及 ５ ０ ｍＬ水 ，加 入 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 ［ ２ ］ 水 和废 水 监 测 分析 方 法编 委 会 ． 水 和废 水 监 测 分析 方 法（ 第 四版 ） １ ５ ． ０ ０ ｍＬ ， 加 入盐 酸溶 液 ５ ｍＬ ， 摇 晃 均匀 ， 放 在 阴 暗地 方 静 置五 分 钟 ， ［ Ｍ］ ． 用 待 标 定 的 硫代 硫 酸 钠 溶 液滴 定 至溶 液 呈 淡 黄 色 时 ，加 入 ｌ ｍ Ｌ淀 ｆ ３ ｌ Ｓ ｓ 锦． 采 用碘 量 法测 定硫 化 物 中值 得 注 意的 几 个 问题 【 Ｊ 】 ． 干旱 环 境 粉 指示 液 ， 再 次 滴 定
浅析水质中硫化物的测定方法
浅析水质中硫化物的测定方法作者：林艺群来源：《中国新技术新产品》2011年第24期摘要：硫化物存在于多种工业废水及硫酸盐型湖泊水体中,由于硫化物有强烈的毒性,因此是环境及渔业水质监测的重要项目之一。
本文就地表水中硫化物的测定方法进行选择, 对亚甲蓝法和硫离子选择电极法的实验条件进行试验进行了分析。
关键词：工业废水；硫化物；测定中图分类号:X832 文献标识码:A硫化物是环境中的一项重要污染源，在厌氧处理过程中，硫酸盐被硫酸盐还原菌用作电子受体，硫化物是其末端产物。
水中硫化物包括溶解性H2S、HS-、S2-,存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。
H2S易从水中逸散于空气,产生臭味且毒性很大,可与人体内细胞色素、氧化酶及其中的二硫键作用,造成细胞组织缺氧,危机人的生命。
因此,硫化物是水体污染的一项重要指标, 其测定对环境污染调查和环境保护有着十分重要的意义。
1.测定方法原理亚甲蓝法(分光光度法):在含高铁离子的酸性溶液中, 硫离子与对氨基二甲苯胺作用,生成亚甲蓝,颜色深度与水中硫离子浓度成正比。
硫离子选择电极法(电极电位法):用硫离子选择电极做指示电极, 饱和甘汞电极为参比电极, 用标准硝酸铅溶液滴定硫离子,以伏特计测定电位变化指示反应终点。
2.实验部分2.1 亚甲蓝法分析步骤绘制校准曲线;分别取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml的5.0μg/mL硫化钠标准溶液置于50mL比色管中,加水至40mL,加对氨基二甲基苯胺溶液5mL,密塞。
颠倒一次,加硫酸铁胺溶液1mL,立即密塞,充分摇匀。
10min后,用水稀释至标线,混匀。
用10mm比色皿以水为参比,在665nm处测量吸光度,并作空白校正。
水样测定同校准曲线。
2.2 硫离子选择电极法分析步骤吸取上述试液50.0ml于100ml烧杯中,放入搅拌子,将烧杯至于电磁搅拌器上,插入硫离子选择电极和饱和甘汞电极, 搅拌以不起漩涡为宜。
水中硫化物测定方法探讨
水中硫化物测定方法探讨摘要：目前测定水中硫化物方法主要有容量法、光度法、电极电位法、催化库仑法、示波极谱法、原子吸收法、化学发光法和阴极溶出伏安法等，但常用的只有述碘量法及N，N一二乙基对苯二胺分光光度法。
本文通过实验验证，具体阐述碘量法及N，N一二乙基对苯二胺分光光度法的优缺点。
关键词：水质；硫化物测定；分光光度法；碘量法1 引言硫化物来源于地下水（特别是温泉水）及工业生活污水，硫化物易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它还可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中二硫键作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人类生命。
水体中硫化物大部分是以H2S形式存在，如果每升水中含有十分之几，即会发生中毒事件，如：1999年天津某污水处理厂在清除两水闸井杂物时发生8人中毒，死亡5人。
上述悲剧的罪魁祸首就是“硫化氢（H2S）”。
类似事件在全国各地均有发生。
由此可知，在水质监测中，硫化物是一项不容忽视的监测指标。
2 仪器与试剂2.2.1仪器：250mL碘量瓶，50mL具塞比色管，分光光度计，磨口洗气瓶：125ml，高纯氮气钢瓶。
2.2.2试剂①盐酸（ρ20=1.19g/mL）；② 盐酸溶液（1+1）；③乙酸（ρ20=1.06g/mL）；④乙酸锌溶液（220 g/L）；⑤氢氧化钠溶液（40 g/L）；⑥硫酸溶液（1+1）；⑦N，N一二乙基对苯二胺溶液；⑧氯化铁溶液（1000 g/L） L；⑨抗坏血酸溶液（10 g/L）；⑩Na2EDTA溶液；⑪碘标准溶液[c（1/2I2）=O.01250mol/L]。
3 硫化物的测定方法目前测定水中硫化物方法常用的主要有碘量法及N，N一二乙基对苯二胺分光光度法（以下简称光度法）。
前者一般适用于硫化物产品的分析，不适合污水中硫化物的分析。
后者一般适用饮用水、污水中硫化物的分析，但由于某些水样成分复杂，干扰因素较多，碘量法的测定结果有时存在较大的误差。
3.1 碘量法吸取样品50mL于250mL碘量瓶中，加10.00ml碘溶液，2ml盐酸，于暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，至溶液呈淡黄色，加入 lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
水质硫化物的测定注意事项
水质硫化物的测定注意事项日常水质检测时我们可以在酸性的条件下通过与碘的作用，间接测定出水中硫化物的含量，也可以通过气相分子吸收光谱法测定水中的硫化物。
但不论采用哪一种方法在检测时都需要注意相应的问题，这样才能保证水样最终检测结果的准确性。
1.共存物的干扰与消除试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰,悬浮物、色度、浊度及部分重金属离子也干扰测定,硫化物含量为 2.00mg/L时,样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O3 30mg/L、NO2 2mg/L、SCN 80mg/L、Cu2 2mg/L、Pb2 1mg/L 和Hg2 1mg/L;经酸化吹气吸收预处理后,悬浮物、色度、浊度不干扰测定,但SO3分离不完全,会产生干扰。
大家可以采用硫化锌沉淀过滤分离SO3,可有效消除30mg/L SO3的干扰。
2.吹气预处理采集的水样在吹气预处理时,所列的吹气速度仅供参考,必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定,以确定合适的载气速度。
3.硫化物较高时的处理方法若水样SO3浓度较高,需将现场采集且已固定的水样用中速定量滤纸过滤,并将硫化物沉淀连同滤纸转入反应瓶中,用玻璃棒捣碎,加三级试剂水200mL,其余操作同试样的预处理。
4.硫化物水样保存方法100mL水样加2mL醋酸锌(2mo1/L)并加入2mL的NaOH(2mol/L),冷藏。
必须现场固定。
如未加醋酸锌保存,要立即进行分析。
溶解性硫化物也必须立即测定。
另外H2S容易从水样中逸出，因此在采样时要防止曝气。
5.检测时需要注意的问题当加入碘液和硫酸后，如果水样是无色的，那说明硫化物的含量较高，应适当补加碘标准溶液，使呈棕黄色为止。
空白也应补加相同量的碘标准溶液。
淀粉指示剂中每100mL加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
水中硫化物测定的主要影响因素
水中硫化物测定的主要影响因素水中的硫化物主要是在厌氧条件下由细菌作用使硫酸盐还原而产生，还有些是由含硫有机物的分解而产生的。
硫化物主要以有溶解性的H2S、HS-、S2-存在于水中，悬浮物中的可溶性金属硫化物、可溶性硫化物和未电离的有机及无机类硫化物也是水中硫化物的主要存在形式。
作为判断水体受污染程度的一项重要指标，硫化物的值越高，说明该水体受污染越严重。
目前，我国测定水中硫化物的方法主要有碘量法、亚甲基蓝分光光度法、离子选择电极法、间接原子吸收法、气相分子吸收光谱法以及最新的流动注射-亚甲基蓝分光光度法，这些方法中应用比较广泛的是亚甲基蓝分光光度法（GB/T 16489—1996），但该方法在实际操作过程中有许多细节需要注意，而这些细节对测定结果的准确性起到了至关重要的作用。
试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却，所有实验用水均为无二氧化碳水。
2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液，常常出现不溶物或混浊现象，应过滤后使用。
3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。
对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末，酸性溶液为无色透明液体，冰箱保存时间较长。
存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化，为黑色，配制出的溶液为褐色，空白值偏高，且很快变为蓝色失效。
失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝，用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。
4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠，其结晶表面常含亚硫酸盐，从而造成测定误差，所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。
5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时，在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后，容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。
在取用已经稀释的标准样品前，必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。
水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。
采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌，摇匀，放置3～5 min，使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应，生成ZnS悬浮物。
水质 硫化物的测定
硫化物是指水中的石硫、硫化氢等化合物，是水污染物质之一。
水中硫化物的测定可以采用以下方法：
硬件配置：准备光度计、试剂吧及试管样品支架、压力滤器，并确保其完好无损。
样品处理：取一定量的水样，并加入适量的1%的氢氧化钠用于提高样品的 pH 值。
如果样品中浑浊物较多，还需要经过过滤器滤去浑浊物。
试剂配制：取硫代硫酸钠、氯化钴和磷钼酸等试剂，按照一定比例配制好测定液。
试剂吧操作：准确取样，加入磷钼酸试剂后加紫外线过滤膜，装入光度计中读取吸光度值。
预处理：将取样20毫升，分别加入1毫升氢氧化钠和2-4颗碳（II）硫代硫酸钠，振摇混合，并注入压力滤器进行过滤处理。
注意事项：在采用上述方法进行硫化物测定时，需要注意样品处理的过程，保证样品的代表性和一致性。
同时，在测定时需要严格控制试剂的投入和测定参数的设置，以确保测定结果的准确性和可靠性。
需要注意的是，在进行硫化物的测定时，需要遵守严格的实验室操作流程和安全标准。
水中硫化物的测定方法及影响因素
厌 氧 条件 下 由细菌 作用 使 硫酸 盐还 原 而产 生 ，还有 些 杯 、刻度 管 、玻 璃棒 等 。
是 由含硫 有机 物 的分解 而 产生 的。硫 化物 主要 以有溶 １．２ 试剂
解性的 Ｈ Ｓ、ＨＳ－，Ｓ —存在于水中，悬浮物中的可溶性金
本 实验 所 用水 均为 去离 子水 ，所用 试剂 均 为分 析
山西 科 技
２０１８年 第 ３３卷 第 ３期
文章 编 号 ：１００４—６４２９（２０１８）０３—００３０—０４
收稿 日期 ：２０１８—０３—１９
水 中硫化 物 的测定方法及影 响 因素
崔 苗
（太 原市 环境监 测 中心站 ，山西太 原 ，０３０００２）
摘 要 ：作 为 水体 污 染的一 项 重要 指标 ，硫 化 物是 环境 监 测 工作 中的 一项
毒 性很 大 ，一 方 面 ，严 重危 及 人 类 的生 命 健 康 ，人 们 吸 剂均 自行配 置 。
人少量 高浓度 Ｈ２Ｓ短时间内可 的配置 ：称取 ２ ｇ对氨 基二
时对 眼 睛 、呼 吸 系统 及 中枢神 经 都 有 影 响 ；另 一方 面 ， 甲基苯 胺 盐酸 盐 溶 于 ５００ ｍＬ水 中 ，缓 慢 加 入 ２００ ｍＬ
关键 词 ：硫 化物 ；测定 ；亚 甲基 蓝 分光光 度 法 ；温度 ；比 色时 间
中图分类 号 ：Ｘ８３２
文献标 识码 ：Ａ
硫 化物 主 要存 在 于生 活污水 中 ，有 些特 殊 的地 下
７２２型可 见分 光 光 度计 ，酸化 一吹 气装 置 ，１００ ｍＬ
水 （如 温 泉水 ）也含 有硫 化 物 。水 中 的硫 化 物 主要是 在 具 塞 比色 管 ，１ ｃｍ 比色皿 ，容 量 瓶 、碘 量瓶 、移液 管 、烧
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简析水中硫化物的测定方法及影响因素
我们在监测化验环境的时候常会用到碘量法。
作者具体的论述了水质硫化物碘量测定法，并且论述了试剂和设备的选取等，论述了碘量法中对硫化物产生干扰的要素。
标签：水中硫化物；测定方法；碘量法；影响因素
水里面的硫化物很多，比如能够溶解的H2S、HS-、S2-，可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机类、无机类硫化物等。
其中硫化氢会扩散在空气中，有毒，而且臭味较为明显。
一旦和人体细胞中发生作用，就会干扰细胞的氧化，最终导致细胞无法获取氧气，进而使得人的生命垂危。
它不但能够侵蚀金属，还会被水体里面的微生物侵蚀，进而生成硫酸物质。
1 水质硫化物碘量测定法
1.1 直接碘量法
所谓的直接碘量措施，具体的说是用碘滴液滴在物质上进而引起反应的一种方法。
它只可以用到酸性或是弱碱的液体中，假如该溶液的pH值超过9的话，就会形成副反应，此时就无法保证测量结果的精准性。
我们常用淀粉指示剂来指示终点。
这主要是因为淀粉一旦遇到碘液就会变成蓝色，其反应非常灵敏。
化学计量点稍后，液体中有过多的碘，碘和淀粉融合显示蓝色，标志终点。
除此之外，也可以使用碘本身的色泽来指示，在计量之后，液体中过多的碘就会呈现出黄色，以此来标示终点。
1.2 剩余碘量法
所谓的剩余碘量法具体的说是在溶液里添加正好以及过多的碘液，当I2与测定组分反应完全后，然后用硫代硫酸钠滴定液滴定剩余的碘，进而得到待测组的物质含量的一种措施。
该措施在使用的时候常将淀粉当成指示物质。
一般淀粉应该在临近终点的时候才添加，这主要是因为液体中有过多的碘的话，它会附着在淀粉上面，进而干扰到我们判断终点。
1.3 置换碘量法
该措施指的是先在样本里面添加碘化钾，此时试品就会将其中的过多的钾析出，然后将硫酸钠滴放到碘上面，此时就能够得到测定物质的含量。
2 做好试剂以及设备的选取工作
2.1 正确选择试剂
除非测试活动有其他的规定，否则都使用专门的纯试剂，或是相同量的纯水。
（1）盐酸：p=1.19g/mL。
（2）磷酸：p=1.69g/mL。
（3）乙酸：p=1.05g/mL。
（4）高纯度的氮气。
（5）盐酸溶液：按照1：1比例用盐酸配比得到。
（6）磷酸溶液。
按照1：1比例用磷酸配比得到。
（7）乙酸溶液：按照1：1比例用乙酸配比得到。
（8）氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。
将40g氢氧化钠溶于500mL水中，一直冷却到和室温保持一致，然后将其稀释到1000mL。
（9）乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌Zn（CHCOO）2，加水稀释到至1000mL。
（10）重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）=0.1000mol/L。
取105℃烘干2h的基准溶于水中，将其稀释一直到1000mL为止。
（11）淀粉指示液：1%。
先称量1g淀粉加水拌合成糊，然后添加热水将其稀释到100mL。
（12）碘化钾。
（13）硫代硫酸钠标准溶液：c （Na2S2O3）=0.1mol/L。
a.配制：称取24.5g五水合硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠溶于水中，放到1000m的棕色的容器之中，将其稀释一直到标记线为止，然后摇晃均匀。
b.标定：于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15.00mL，加入盐酸溶液5mL，摇晃均匀，放在阴暗地方静置五分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，再次滴定一直到蓝色不存在，此时记下溶液的含量。
（14）硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=0.01mol/L。
移取1000mL刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于100mL棕色容量瓶中，将其稀释一直到标记线为止，然后摇晃均匀。
在使用之前的时候对其配比。
（15）碘标准溶液：c（1/2I2）=0.1mol/L。
移取12.70g 碘于500mL烧杯中，加入40g碘化钾，添加定量的水当其溶解之后，放到1000m 的棕色的容器之中，将其稀释一直到标记线为止，然后摇晃均匀。
（16）碘标准溶液：c（1/2I2）=0.01mol/L。
移取10.00mL碘标准溶液于100mL棕色容量瓶中，将其稀释一直到标记线为止，然后摇晃均匀，在使用之前对其配比。
2.2 仪器和设备
（1）酸化-吹气-吸收装置。
（2）恒温水浴。
（3）150mL碘量瓶。
（4）25mL 棕色滴定管。
3 碘量法测定水中硫化物影响因素
通常来说，我们将水中的硫化物划分成三个大的类型。
分别是溶解的H2S 和HS-，还有含在悬浮物中的酸性金属硫化物；没有发生电离反应的硫化氢物质，其含量非常少；发生溶解反应的硫化物。
文章讲述的碘量法测试的就是这种类型的硫化物质。
要想将硫化物沉积，就要先添加适量的乙酸锌析出ZnS，然后去除上面的液体，获取沉淀物质进行测试工作。
在具体的测试的时候，必须按照相关的法规进行，通过多次的测试可以得知，由于使用的乙酸锌比例不一样，得到的测试结果会有很大的差别。
3.1 乙酸锌比例对测试活动的影响
先是对三中浓度不一样的硫化物进行乙酸锌测试，可以得知如果将乙酸锌的浓度控制在1mL/50mL样时，硫化物含量在0～100mg/L范围内，这时测试的结果就相对较稳定，不会因为乙酸锌的含量变多而出现较为明显的改变。
3.2 添加剂添放顺序对测试活动产生的影响
在测试的时候，如果两个平行的样品的滴定差能够控制在0.02～0.03mg/L 的话，就可以说其正常，平均数如果差距为0.24mg/L的话就是不正常的了。
相关规定中论述，硫化物的排放浓度应该不超过 2.00mg/L，这就表示碘液和硫酸液的添加顺序会对最后的结果产生非常明显的影响。
结合测试结果我们发现，硫酸溶液与碘标准溶液的加试剂顺序不影响测定结果，不过因为硫化氢非常容易扩散，所以如果先添加硫酸的话就会使得硫化氢过早的扩散，此时样品里的S2-变少，因此在实验的时候应该先添加碘液，这样的话就不会产生上面讲到的问题了。
3.3 滴定前放置对碘量法测定硫化物结果的影响
如果添加的液体和被测试的物质全部的定量反应之后，就可以说反应达到所需的点，该点是按照指示剂的色泽来判定的。
在滴定的时候，假如指示剂在某个点出现了色泽变化，就将这个点称作是滴定终点。
当然该终点并不是每一次都会和等当点保持一致的，我们将这个误差称为终点误差。
因此在测试的时候必须正确判定终点，只有这样才能够保证结果精准。
文章提到的碘量法就是以上文的原理开展的。
不过因为溶液的色泽变化很多，褐黄-金黄-淡黄-兰色-无色，因此我们无法准确的辨别液体的淡黄色，无法精准的控制好指示剂添加的时间。
通过长久的工作我们得知，要想精准的判定颜色，明确添加时间，就要掌控好放置时间，通常为五分钟，禁止提前或是推后。
4结束语
通过分析可以得知，碘量法在平时的监测工作中很常用，效果非常好。
参考文献
[1]国家环境保护总局.HJ/T60-2000.水质硫化物的测定碘量法[S].
[2]水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法（第四版）[M].
[3]马锦.采用碘量法测定硫化物中值得注意的几个问题[J].干旱环境监测，2002（1）.。