1试样的采取和制备

n 3 3 N
n--采取的样品单元数 N--总单元数

表1-2
选取采样单元数的规定
总体物料 的单元数 182～216 217～254 255～296 297～343
总体物料 的单元数
选取的最小单元数
选取的最小单元数
1～10 11～49 50～64 65～81
全部单元 11 12 13 14 15 16 17
第一章
概 述
试样的采集和制备
Chapter 1 Collection and preparation of test samples
工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助 材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等）中 确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业 生产，被誉为工业生产的“眼睛”，起到“把关”的作用。
18 19 20 21 22 23 24
82～101
102～125 126～151
152～181
344～394
395～450 451～512
2.松散物料（堆） a. 小于2.5吨 7个采样单元元（点） b．2.5～80吨 15个采样点 c．大于80吨 40个采样点 3. 确定样品的量 ①至少满足三次重复测定的样品量 ②必须满足备考样品所需量 ③如需预处理，应满足加工要求
3. 采样记录和采样报告* 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的 名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样部 位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必要时 可填写详细的采样报告。
§1.1.2采样量和子样数目
采样问题 采取有代表性的实验 样品时，应根据物料的堆 放情况及颗粒大小，从不 同部位和深度选取多个采 样点，采取一定量的样品， 混合均匀。采取的份数越 多越有代表性。但是采样 量过大，会给后面的制样 带来麻烦。
气体物料的3种采样方法
采样瓶 封闭液采样法 常压状态气体采样 采样管 流水抽气法采样（低负压） 正压状态气体采样 橡皮气囊为采样容器，或者 直接把分析仪器和采样装置连接 负压不太高 抽气泵减压法 负压状态气体采样 负压太高 抽空容器采样法， 瓶内压降至60 100mmHg
取样钻
自袋、罐、桶中 采集粉末装物料 样品时，通常采 用取样钻。取样 钻为钻身750mm， 外径18mm，槽口 宽12mm，下端30 角锥的不锈钢管 或铜管
取样时，将取样 钻由袋（罐、桶） 口的一角沿对角 线插入袋（罐、 桶）内的1/3～ 3/4处，旋转180 后抽出，刮出钻 槽中物料作为一 个子样。
匀0.7～1.0；见表1－1。 a=1.8～2.5，地质部门一般规定为2，则上式为Q=Kd2。
Q kd
结 论：
a
物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品
越不均匀，最低采样量也越多。 对块状物料，应在破碎后再采样。 要取得较少量的代表性样品，应破碎足够细。
例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗 粒直径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2
样品再进行测定。
三、采样的目的＊ 采样的具体目的可分为下列几个方面： 1. 技术方面 ①确定原材料、半成品及成品的质量。 ②控制生产工艺过程。 ③鉴定未知物。 ④确定污染的性质、程度和来源。 ⑤验证物料的特性或特性值。 ⑥测定物料随时间，环境的变化。 ⑦鉴定物料的来源等。
2. 商业方面 ①确定销售价格。 ②验证是否符合合同的规定。 ③保证产品质量，满足用户的要求等。
5 4 旋塞 橡皮管 3
弹簧夹
1
气样瓶
2 封闭液瓶
采样瓶装置图
采样瓶采样的步骤
首先瓶中注满封闭液 打开弹簧夹5 提高瓶2 封闭液进入1 瓶1空气排尽。
然后经旋塞4和橡皮管3 与采样管连接 降低瓶2 气体进入瓶1 至需要量关旋塞4夹紧弹簧5 完成采样工作
旋塞 3 气样管 1
旋塞 2
4 封闭液瓶
气样管装置
抽气泵减压法采样
（适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）
5 橡皮管 旋塞 2
4 流水真空泵 1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
流水抽气法采样装置图
首先将气样管1和橡皮管6 与采样管连接 将真空泵4经橡皮管5 与自来水龙头连接
然后开启自来水龙头和旋塞2、 使流水真空泵产生负压 3 将 气体抽入气样管 经过一定时间 关闭自来水龙头及旋塞2、 完成采样工作 3
工业分析测定步骤 1 采样 2 制样 5 方法的选择 3 分解样品 4 消除干扰 6 结果的计算和数据的评价
试样的采取和制备——相关规定； 样品：应该具有代表性，代表全部待分析物料的 平均组成。 采样：按一定规则，从原始物料中取得分析试样 的过程。 采样目的：获得能代表全部待分析物料平均组成 的试样。 通常采样误差大于分析误差。 制备：对采集的样品进行一系列加工处理，缩减试样 量，并使之成为组成均匀、粒度很细的适用于分析测试的 分析样品的过程。几克到几百克。
一、采样量
对于不均匀物料的采集量与物料的均匀度、粒度、易破
碎程度有关，可采用下列试样的采集量经验计算公式：
Q = K da
Q—平均试样的最小质量(Kg)； d—物料中最大颗粒的直径(mm)； k、a —经验常数，由实验求得 k值一般在0.02～1之间，样品越不均匀，k值越大，物
料均匀0.1～0.3， 物料不太均匀0.4～0.6， 物料极不均
3. 法律方面 ①为了检查物料是否符合法令要求。 ②为了检查生产过程中泄露的有害物质是否超过允许极限。 ③为了法庭调查，确定法律责任，进行仲裁等。 4. 安全方面 ①确定物料是否安全及其危险程度。 ②分析发生事故的原因。 ③按危险性进行物料的分类等。
四、采样技术 1. 确定样品数和样品量 (1)样品数 对一般产品，都可用多单元物料来处理，其单元界限可 能是有形的，如容器；也可能是设想的，如流动物料的一个 特定时间间隔，物料堆中某一部位等。 对多单元的被采物料，考虑物料特性值的变异性按规定 选取一定数量的采样单元 (2)样品量 样品量应至少满足以下要求： ①至少满足三次重复检测的需要； ②当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要； ③对采得的样品如需要再作制样处理时，必须满足加工 处理的需要。
. . .
30t以下
. .
. .
. .
. . .
40t-50t
50t以上
5.矿石物料样品的采集* 矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取样、炮眼取样 、拣块取样或沿矿山开采面分格取样等方法。 6.建材行业生产过程中的半成品和成品取样* ①出磨生料、水泥的取样
②水泥熟料的取样 ③出厂水泥取样 ④陶瓷半成品和成品的取样 ⑤玻璃成品的取样
7.金属样品的采集 要注意金属铸件的氧化和偏析现象，考虑制取部位；

取样规格根据需要有圆柱样、六方样、图章样、棒样等， 且无气孔和夹渣； 方法有钻、刨、铣、车、锯、剪等。
⑴化学样品 在样锭试样腰下三分之一处，去皮并垂直钻取之中心； ⑵光谱样品 钢铁：用砂轮切割机按规定切割后（底部四分之一）， 在三氧化铝纱布磨样机上磨至表面平整光洁； 有色金属：按规定用砂轮切割机切割后（底部四分之 一），用车床车制表面平整光洁； 棒样端部用车床车制成一定锥度，供摄谱分析用。
二、液态物料样品的采集（自学）
1.流动液体物料的采集 输送管道或江河中的物料 采样阀或采样瓶 2.静止液体物料的采集 储罐器中的物料 采样瓶或金属采样管 全层样、各层混合样 ①大型储罐中的物料 ②小型储罐中的物料 ③槽车中的物料
三、气态物料样品的采集（自学）
由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工业气体 物料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、 常温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采 样时一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。 一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装 置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。 采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应 以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制的和金 属制的。玻璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金 属冷却器适用于气温很高的气体物料。
3. 物料流中采样
在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一 个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横 截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲 取物料。 采样时间间隔T的计算
60Q T nG
Q－物料批量，t；
N－子样数目，个；
G－物料流量，t/h。
4. 运输工具中的物料 当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点采 样；当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样；当车 皮 容量为50t以上时，采用五点采样。
5.分析化验单位：采取原始平均试样所对应的全部物料总量。 6.分析试样：制备成用于分析测试的样品。
二、采样原则
样品具有充分的代表性 均匀物料:
原则上可以在物料的任意部位进行，但要注意在采 样过程中不要带进杂质，且尽量避免引起物料的变化(如 吸水、氧化等)。
不均匀物料： 一般采取随机(多点)采样。对所得样品分别进行测 定，再汇总所有样品的检测结果，可以得到总体物料的 特性平均值和变异性的估计量。 或按相关规定(多点)采样，经四分法得到均匀的分析
2020空气采样器
§1.2 试样的制备
从原始平均样品到分析试样的这一处理过程称为试样的 制备。矿物试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩 分等步骤。
§1.2.1破碎
破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实 验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机 械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。 破碎工具: 锷式破碎机、锥式破碎机、圆盘破碎机、锤击式粉碎 机、球磨机、研钵等。
0.5m
1～2m
h=0.3m m=5kg
料堆上采样点的分布