药物分析重点整理
药物分析考点总结
名词术语含义避光系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、潮解、挥发或异物进入熔封或严封阴凉处凉暗处系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染系指不超过20℃系指避光并不超过20℃第一章药典1.国家药品标准包括：《中国药典》、《药品标准》、药品注册标准。
2.药品标准的制定原则（1）检测项目的制定要有针对性（2）检验方法的选择要有科学性（3）限度规定的规定要有合理性3.《中国药典》，缩写为Ch.P。
我国现已出版了九版药典。
现在每五年制定一次。
4.组成：一部、二部、三部及其增补本。
第一部收载中药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂。
第二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及其制剂及药用辅料。
第三部收载生物制品。
5.《中国药典》内容：凡例、正文和附录6.“凡例”是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。
7.《中国药典》正文收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名，为药品的法定名称。
英文名均采用国际非专利药名（INN）。
8.名称单位长度体积质量压力动力黏度运动黏度波数密度放射性活度m, dm, cm, mm, μm, nm L,ml,μlKg, g, mg, μg，ng Mpa, kPa, PaPa.s，mPa.sm2/s mm 2/scm-1kg/m 3 g/cm 3GBq MBq kBq Bq9.原料药的含量（%），除另有注明者，均按重量计。
如规定上限为100%以上时，系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真是含量；如未规定上限时，系指不超过101.0%。
10.标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。
由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。
《药物分析》重点
《药物分析》重点《药物分析》是一门涉及药物性质、分析方法及分析结果等方面的学科。
它在药物研究、药物管理和药品质量监管方面具有重要的意义。
本文将重点介绍《药物分析》的主要内容和实践应用。
一、药物性质药物性质是药物分析的基础，它包括药物的理化性质、药代动力学和药效学等方面的内容。
其中，药物的理化性质是药物分析的第一步，主要包括药物的外观、颜色、气味、熔点、热稳定性、溶解性、光学旋光度、紫外吸收、荧光和电离等。
药代动力学方面则着重研究药物在人体内的药物代谢、吸收、分布、代谢、排泄等方面的变化。
药效学方面则主要研究药物的药理作用、化学作用和生物效应等方面的内容。
二、药物分析方法药物分析方法主要包括质量分析、定量分析和结构分析三个方面。
其中，质量分析是对药物样品进行有无分析；定量分析是对药物样品进行含量测定；结构分析则是对药物分子的结构进行分析。
在药物分析方法中，常用的分析方法有液相色谱、气相色谱、电化学、光谱学等方法。
其中，液相色谱在药物分析中应用最为广泛，其主要优点是分离效果好、检测灵敏度高、样品制备简单。
三、药物分析结果药物分析结果是对药物样品进行分析后得到的结论，它通常包括药物样品的含量测定结果、物质的分子结构确定和品质检测报告等方面的内容。
其主要目的是为了保证药物的质量和安全性，同时提高分析数据的精确度和可信度。
四、实践应用《药物分析》在药物研发过程中具有重要的应用价值。
它可以帮助研究人员对新药物的物理化学性质、药代动力学和药效学进行评估，并开发和验证相应的分析方法。
对于现有药物，药物分析也可以帮助企业和监管机构进行药品质量监管和药品安全评估等方面的工作。
除此之外，药物分析还可以应用于临床医学中。
它可以为医生提供药物剂量选择和治疗方案制定等方面的参考依据。
此外，药物分析还可以帮助提高药物的生产效率、降低成本和减少环境污染等方面的作用。
总之，药物分析是一门十分重要的学科，它对于药物研究、药物管理和药品质量监管等方面都具有重要的意义。
药物分析重点总结(通用6篇)
药物分析重点总结第1篇P440溶出度：系指活性药物成分从片剂（或胶囊剂等普通制剂）中的规定条件下溶出的速率和程度。
在缓释制剂、控释制剂及肠溶制剂等中也称为释放度第三节注射剂分析1 溶液型注射液应澄清 2乳状液型注射液（不得用于椎管内注射）不得有相分离现象静脉用乳状液型注射液中，90%的乳滴粒径应小于1um，且不得有粒径大于5um的乳滴。
3除另有规定外，混悬剂注射液（不得用于静脉注射或椎管内注射）中，原料药物的粒径应小于15um，粒径为15~20um者不应超过10%；若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀。
药物分析重点总结第2篇一般鉴别实验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
（只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物）1有机氟化物的鉴别经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在溶液中形成蓝紫色络合物。
2有机酸盐水杨酸盐与三氯化铁生成配位化合物，中性红色，弱酸紫色。
加稀盐酸，析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴，水浴加热，试管内壁成银镜。
3芳伯氨基反应加稀盐酸煮沸，加等体积的亚硝酸钠和脲溶液数滴，振摇1分钟，滴加碱性B-萘酚试液数滴，生成由粉色到猩红色沉淀。
4托烷生物碱类发烟硝酸5滴，水浴蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2-3滴湿润，加固体氢氧化钾一粒，显深紫色。
5无机金属盐焰色反应钠盐鲜黄色钾盐紫色钙离子砖红色钡离子黄绿色绿色玻璃中透视蓝色铵盐加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇到润湿的红色石蕊试纸，变蓝，并能使硝酸亚汞试液润湿的滤纸显黑色。
6无机酸根氯化物法一：用稀硝酸酸化后，滴加硝酸银，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀再次生成。
法二：加与供试品等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓慢加热，即产生氯气，能使润湿的碘化钾试纸变蓝。
硫酸盐法一：加氯化钡试液，产生白色沉淀；分离，沉淀在硝酸或盐酸中均不溶解。
药物分析知识点归纳总结
药物分析知识点归纳总结一、药物分析的定义药物分析是指对药物及其相关制剂的成分、质量、结构等进行分析的过程，以确定其品质、纯度、活性、安全性和稳定性，从而保证药物的质量和有效性。
二、药物分析的目的1.确定药物的成分2.检测药品的质量与纯度3.评估药物的安全性和活性4.监控药品的稳定性和保存条件三、药物分析的常用方法1.色谱分析色谱分析是指利用色谱技术对物质进行分离、检测和定量的方法。
常见的色谱分析包括气相色谱（GC）和液相色谱（HPLC）。
2.质谱分析质谱分析是利用质谱仪对物质的分子结构、质量及化学性质进行研究和分析的方法。
常见的质谱分析包括质子化电离质谱（EI-MS）和化学离子化质谱（CI-MS）。
3.光谱分析光谱分析是利用分子对电磁波的吸收、发射和散射来获取物质的结构和性质信息的方法。
常见的光谱分析包括紫外-visible吸收光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）和核磁共振光谱（NMR）。
4.生物学分析生物学分析是利用生物学方法对药物的活性、毒性、代谢及药效进行研究和分析的方法。
常见的生物学分析包括生物胶束色谱法和酶联免疫吸附分析法。
四、药物分析的常见样品1.原料药2.成品药3.中间体4.生物样品5.环境样品五、药物分析的质量控制1.规范化药物分析需要遵循国际、国家或行业标准的分析方法和程序。
2.精密度和准确度药物分析结果必须具有良好的稳定性和重复性，以确保分析结果的准确性。
3.灵敏度药物分析方法需要具有良好的灵敏度，以满足对药物成分和质量的精准检测要求。
4.特异性药物分析方法需要对目标成分有良好的选择性，避免对其他成分的干扰。
5.线性范围药物分析方法需要覆盖目标成分浓度的线性范围，以满足不同浓度下的分析要求。
六、药物分析的应用领域1.药物研发在药物研发过程中，对新药物的结构、质量、活性和安全性进行分析，以确定其适用性和有效性。
2.药物生产在药物生产过程中，对原料药和成品药进行质量控制和检验，以确保药品的质量和安全性。
药物分析分重点
药物分析分重点药物分析是指对药物化学成分、理化性质、药效、毒副作用等方面进行分析的一种科学研究方法。
药物分析的过程中，需要关注一些重点内容，本文将介绍药物分析的重点内容。
一、药物化学分析药物化学分析是指对药物分子结构、分子式、分子量、分子键类型等方面进行分析的一种化学分析方法。
其主要工作包括：1.确定药物的分子式和分子量；2.研究药物的分子结构，确定其化学式、分子式和各元素的含量；3.确定药物中各元素和它们的化合价，并推导出药物的功能。
在药物化学分析过程中，需要使用一些特殊的仪器和试剂，例如高效液相色谱法、质谱法、核磁共振、紫外-可见光谱等。
这些技术的运用将使药物化学分析更加准确和可靠。
二、药物理化分析药物理化分析是指对药物性质、药效、毒副作用等方面进行分析的一种化学分析方法。
其主要工作包括：1.确定药物的物化性质，包括药物的颜色、形态、溶解度、促进剂、表面活性剂等；2.研究药物的机理，以了解药物的药效和毒副作用；3.评估药物的质量和安全性，以保证患者的用药安全。
在药物理化分析过程中，需要使用一些特殊的试剂和仪器，例如电化学分析、红外光谱、热分析、分子筛等。
这些技术的运用将使药物理化分析更加准确和可靠。
三、药物分析的注意事项药物分析需要注意以下几个方面：1.样品准备：样品的准备应该严格按照标准操作规程进行，以保证试验结果的准确性和可靠性；2.样品处理：样品处理应该严格按照标准操作规程进行，以消除干扰因素，确保试验结果准确；3.选择合适的仪器和试剂：应当根据样品的性质和分析目的选择合适的仪器和试剂，以保证试验结果的准确性和可靠性；4.标准样品的使用：在药物分析过程中，应当使用已经鉴定的标准样品进行分析，以保证结果的准确性和可靠性；5.结果的分析和处理：药物分析过程中得到的数据应当及时进行分析和处理，以得出正确的。
以上几点都是药物分析的重点，也是保证药物分析结果准确和可靠的关键因素。
只有在实验中严格按照操作规程进行，选择合适的试剂和仪器，才能保证分析结果的准确性和可靠性。
药物分析期末重点总结
药物分析期末重点总结一、药物分析的基本原理：药物分析是指通过化学分析方法对药物进行定性、定量分析，其基本原理包括：样品的制备、分析方法的选择、仪器的选择和结果的判定。
1.1 样品的制备：药物样品的制备一般包括物理分离、去除干扰物和样品的转化。
物理分离包括固体药物的研磨和溶液样品的稀释；去除干扰物包括去除杂质和干扰物质；样品的转化包括将样品转化为适合分析的形式。
1.2 分析方法的选择：药物的分析方法主要有定性分析和定量分析两种类型。
定性分析是确定药物种类和化学组成的方法，常用的方法有纸层析法、薄层析法、气相色谱法等。
定量分析是测定药物含量和浓度的方法，常用的方法有酸碱滴定法、分光光度法、高效液相色谱法等。
1.3 仪器的选择：不同的分析方法需要选择不同的仪器，例如纸层析法可选择简单的层析仪，而高效液相色谱法需要高性能的液相色谱仪。
仪器的选择应根据分析方法的要求和实验室的实际情况来确定。
1.4 结果的判定：药物分析结果的判定常用的方法有补偿法、对照法和比对法。
补偿法是将待测样品与标准样品进行比较，根据差异判断样品的组成或浓度；对照法是将待测样品与已知纯品进行比较，根据相似性判断样品的纯度；比对法是将待测样品与已有的数据进行比较，根据相似性判断样品的成分。
二、常用的药物分析方法：2.1 酸碱滴定法：酸碱滴定法是一种根据化学反应的滴定过程来测定药物中酸、碱度的方法。
该方法常用于测定药物中的含量和浓度。
2.2 分光光度法：分光光度法是测定物质溶液中光强的方法。
药物分析中常用的分光光度法包括紫外-可见分光光度法、荧光分光光度法和原子吸收光谱法。
2.3 气相色谱法：气相色谱法是基于样品中溶质的挥发性和溶解度的差异来分离和测定样品中成分的方法。
该方法适用于挥发性物质和易挥发性物质的分析。
2.4 高效液相色谱法：高效液相色谱法是一种基于溶液中物质分离的方法。
该方法常用于测定药物中的非极性和极性物质的含量和浓度。
2.5 红外光谱法：红外光谱法是一种基于样品对红外辐射的吸收和散射的方法。
药物分析知识点归纳总结
、精确度药典规定取样量的准确度和试验精密度。
2、美国药典usp 英国药典 BP 日本药局方 JP 欧洲药典 Ph.Eup 国际药典 Ph.Int3.药典的内容分为凡例，正文，附录和索引四部分。
4、药品的鉴别试验来判断已知药物的真伪药品5.检验工作的基本程序一般为取样，鉴别，检查，含量测定，写出检验报告6.红外光谱鉴别法：在用红外光谱进行鉴别试验时，中国药典和BP均采用标准图谱对照法7.一般鉴别试验（general identification test）是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
8.药物的专属鉴别实验（specific identification test）是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
9.反应的灵敏度（sensitivity）:在一定条件下，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度.10.空白试验，就是在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。
11.对照试验：用已知溶液代替试液同样进行的试验。
对照试验用于检查试剂是否变质或反映条件是否控制正常12.zhi（火只）灼残渣定义：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温（火只）灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
13.干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。
14.杂质的来源1、生产过程引入的杂质。
2、贮藏过程引入的杂质。
15.杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。
16.杂质按其性质还可以分为信号杂质和有害杂质。
信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，如含量过多，表明药物的纯度差，提示药物的生产工艺不合理或生产控制存在问题。
17.L=C*V/S*100% (计算)18.中国药典和USP均采用硫氰酸盐法检查铁盐。
药物分析重点总结
药物分析重点总结药物分析是现代药学中的重要领域，它旨在研究和评估药物的化学成分、性质和质量。
通过药物分析，可以确保药品的质量、疗效和安全性。
在这篇文章中，我将总结药物分析的重点内容，包括常用的分析方法、质量控制、药品稳定性等方面。
一、常用的药物分析方法药物分析涉及各种各样的方法和技术，如色谱法、光谱法、电化学技术等等。
其中，高效液相色谱法（HPLC）是最常用的分析方法之一。
它具有操作简单、分离效果好、灵敏度高等优点，在药物分析中得到广泛应用。
此外，紫外-可见光谱法和红外光谱法也是常见的药物分析方法。
紫外-可见光谱法主要用于分析物质的吸收光谱特征，而红外光谱法则用于分析物质的分子结构。
这些方法在药物分析中提供了重要的信息，帮助分析师确定药物的纯度、含量和质量。
二、质量控制的重要性药物的质量控制是保证药物安全性和有效性的重要环节。
药物分析在质量控制中发挥着重要作用。
通过药物分析，可以监测药物中的有害物质、控制药物成分的含量，并确保批次之间的一致性。
这有助于预防和检测药物的污染和质量问题，保证患者的用药安全。
三、药品稳定性研究药品的稳定性是指药物在一定条件下破坏或变化的程度。
药品稳定性研究是药物分析的一个重要方面。
通过研究药品在不同环境条件下的稳定性，可以评估药物在储存和使用过程中的质量变化。
这可以帮助制定药物的储存和使用条件，确保其长期有效性。
药品稳定性的研究通常通过加速试验来进行，如高温、湿热等条件的应用。
通过监测药物的物化性质、含量变化和降解产物的生成，可以确定药品的稳定性，并制定相应的储存和使用要求。
四、药物流程分析药物流程分析是对药物在人体内的吸收、分布、代谢和排泄过程进行研究和评估的一种方法。
药物的药代动力学与药物分析紧密相关。
通过药物分析，可以确定药物的生物利用度、半衰期、代谢产物等参数，进而评估药物的作用机制、疗效和不良反应。
药物流程分析通常包括体内和体外两个方面。
体内流程分析涉及药物在人体内的吸收、分布、代谢和排泄过程的测定，通过体外流程分析可以评估药物的口服吸收、血浆蛋白结合情况等。
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1.标准品: 用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。
标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。
2.空白试验: 在与供试品试验完全相同的条件下除不加供试品外其它试剂均同样加入而进行的试验3.鉴别试验: 根据药物的分子结构、理化性质采用化学、物理化学或生物方法来药物的真伪。
4.灵敏度反应: 一定条件下在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品反应对这一要求所能满足的程度。
5.热分析法: 在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。
6.差示扫描量热法: 在程序控制温度下测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度或时间关系的一种技术。
7灵敏度法: 在供试品溶液中加入一定量的试剂在一定反应条件下不得有正反应出现从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。
8.比较法: 指取供试品一定量依法检查测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较不得更大9重复性: 在较短时间间隔内在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度10重现性: 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度11.中间精密度:在同一实验室由于实验室内部条件的改变如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。
12.检测限: .分析方法能够从背景信号中区分出药物时所需样品中药物的最低浓度13.定量限:样品中被测物质能被定量测定的最低量其结果应具有一定的准确度和精密度14.耐用性: 在测定条件有小的变动时测定结果不受影响的承受程度15.酶活力: 酶催化一定化学反应的能力16.酶活力测定: 酶活力测定是指以酶为分析对象目的在于测定样品中某种酶的含量或活性的酶分析法。
17.酶法分析: 酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量。
18.生物检定法: 利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药物的效价或生物活性的方法用于无适当理化方法进行检定的药物。
1.药品检验工作的基本程序有哪些原始记录和检验报告的要求是什么取样、鉴别、检查、含量测定、检验报告的书写。
药品检验及其结果必须有完整的原始记实验数据必须真实完整不得涂改记录内容包括——供试品名称、批号、数量、来源、取样方法、包装情况、外观性状、检验目的、检验依据、收到日期、报告日期。
全部项目检验完毕后应写出检验报告并根据检验结果做出明确的结论对不符合规定的药品还应提出处理意见供有关部门参考。
3. 物理常数：熔点，比旋度，吸收系数，相对密度，馏程，凝点，折光率，粘度3中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么Ch.P2010年版JP(15)BP(2009)USP(33)5.吸收系数有几种表示方法中国药典收载的是哪种形式有百分吸收系数和摩尔吸收系数两种表示方法中国药典收载的是百分吸收系数7.试述古蔡法检砷和Ag-DDC法检砷仪器装置的不同。
主要是判断方法不同前者是比较砷斑颜色的深浅后者是测定吸收度的方法8.一般杂质检查的主要内容有哪些氯化物检查硫酸盐检查铁盐重金属砷盐溶液颜色溶液澄清度易炭化物炽灼残渣干燥失重水分残留溶剂检查。
9简述生物样品定量分析方法验证的效能指标。
特异性、标准曲线与线性范围、精密度与准确度、定量下限、样品的稳定性、提取回收率10.简述在测定血样及组织匀浆中药物的浓度时除去蛋白质的方法。
1加入中性盐如硫酸铵、硫酸镁等。
2加入强酸与重金属离子强酸如三氯醋酸、高氯酸、磷酸等重金属离子如汞盐、铜盐等为阳离子型沉淀剂。
3加入可与水混溶的有机溶剂如乙腈、甲醇、乙醇等可使多数药物从蛋白质结合物中游离出来。
4酶解法。
此法不仅可使组织分解并可使药物释出。
11.简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理基于巴比妥类药物在合适的碱性溶液中与银离子定量成盐在滴定过程中先形成可溶性一银盐稍过量的银离子就和药物形成难溶性二银盐沉淀使溶液变浑浊以指示终点。
12.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物?1与硝酸钾-硫酸共热发生硝化反应生成黄色硝基化合物。
2硫酸-亚硝酸钠反生成橙红色产物。
3甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色产物。
14.用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。
结构中具有芳伯氨基在酸性溶液中可与亚硝酸钠反应可用亚硝酸钠滴定法测定含量用永停法或外指示剂法指示终点。
反应条件1加适量溴化钾2加过量盐酸3室温条件4滴定管尖端插入液面下。
15.试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理反应条件和反应现象水杨酸盐在中性或弱酸性条件下与三氯化铁试液反应在pH46条件生成紫堇色络合物。
对氨基水杨酸钠在酸性溶液中与亚硝酸钠试液进行重氮化反应生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合生成橙红色沉淀。
16.如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量说明测定原理和方法苯甲酸钠为芳酸碱金属盐易溶于水且水溶液呈碱性用盐酸滴定液滴定时析出不溶于水的游离酸利用游离酸能溶于有机溶剂的性质在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂乙醚用分液漏斗进行滴定反应将滴定过程中产生的苯甲酸不断萃取入有机溶剂中减少苯甲酸在水中的浓度使滴定反应完全终点清晰同时还可以降低苯甲酸的解离滴定反应的原理如下COONa+HclNaClCOOH+17.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物,与对照品比较,进行限量检查。
18.盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄盐酸普鲁卡因分子结构中有酯键在注射液的制备过程中易水解生成对氨基苯甲酸和2- 二乙氨基醇。
其中对氨基苯甲酸随储存时间的延长可进一步脱羧转化为苯胺而苯厂又可被氧化为有色物使注射液变黄。
19亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些中国药典采用的是哪种电位法、永停法、外指示剂法、内指示剂法。
中国药典采用永停法。
20苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么利用酮体在310nm波长处有最大吸收而药物在此波长处几乎无吸收限制吸收度的大小来限制杂质的量。
21.什么叫戊烯二醛反应和24-二硝基氯苯反应这两个反应适用于什么样的化合物二者均属于开环反应适合于吡啶类药物。
戊烯二醛反应当溴化氰作用于吡啶环吡啶环发生水解生成戊二醛再与芳伯胺缩合生成黄色的戊烯二醛衍生物。
24-二硝基氯苯反应在无水条件下将吡啶及其衍生物与二硝基氯苯氯苯共热熔融冷却后加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解溶液呈紫红色。
22.如何鉴别尼可刹米和异烟肼异烟肼与硝酸银反应即生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸银沉淀并生成氮气和金属银在管壁上产生银镜。
尼可刹米可用戊烯二醛反应鉴别。
23.异烟肼中游离肼是怎样产生的常用的检查方法有哪些异烟肼中游离肼是由制备时原料引入或在储藏过程中降解产生的。
中国药典2010采用TLC对照品比较法。
24.苯骈噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞加入抗坏血酸的目的是防止本类药物被氧化加醋酸汞的目的是消除氢卤酸盐的干扰。
25.苯骈噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的具有什么特点其氧化产物和未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差别由硫氮杂蒽母核引起的一般在紫外区有三个吸收峰2位、10位上取代基的不同可引起最大吸收峰的位移。
如2位上被卤素取代时可使吸收峰向红移2位被—COCH3取代吸收峰向紫移易氧化呈色。
其氧化产物与未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有明显不同它们具有4个峰值28.简述三点校正法测定维生素A的原理和波长选择原则。
①杂质的无关吸收在310-340nm的波长范围内几乎呈一条直线且随波长的增加吸光度下降②物质对光吸收呈现加和性。
三点波长的选择原则为一点选择在维生素A的最大吸收波长处即λ1其他两点选择在λ1的两侧各选一点λ2和λ3。
第一法等波长差法λ3-λ1=λ1-λ2。
第二法等吸收比法Aλ2=Aλ3=6/7Aλ142简述抗生素类药物中高分子杂质的定义及分类。
抗生素药物中的高分子杂质是对药品中分子量大于药物本身的杂质的总称。
高分子杂质按其来源可分为外源性杂质和内源性杂质前者包括蛋白、多肽、或抗生素与蛋白、多肽等的结合物后者是指药物的自身聚合物43抗生素的常规检验项目一般包括哪四个方面①影响产品稳定性的检查项目结晶性、酸碱度、水分等②控制有机和无机杂质的检查项目溶液的澄清度、有关物质、残留溶剂等③与临床安全性密切相关的检查项目异常毒性、热原、无菌等④其他检查项目。
45试述复方制剂分析特点。
凡是含有两种或两种以上药物的制剂称为复方制剂。
它的分析较原料药、单方制剂复杂。
如果复方制剂中各有效成分之间不发生干扰就可以不经分离直接测出各成分的含量如果各有效成分之间相互有干扰则可根据它们的理化性质采取适当的分离处理后再分别进行测定。
总之应对被分析成分的化学和物理性质有充分的了解找出它们的共同性和特殊制定科学的分析方法46试述片剂分析中常见干扰及排除方法。
淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等是片剂常用的稀释剂。
其中乳糖本身有还原性其它糖类的水解产物为葡萄糖具还原性可干扰氧化还原滴定特别是使用具有较强氧化性的滴定剂如高锰酸钾、溴酸钾等。
在选择含糖类附加剂片剂的含量测定方法时应避免使用氧化性强的滴定剂。
同时应用阴性对照品做对照试验若阴性对照晶消耗滴定剂说明附加剂对测定有干扰应换用其他方法测定。
硬脂酸镁是片剂常用的润滑剂。
其干扰作用可分为两方面Mg2+可干扰配位滴定法硬脂酸根可干扰非水滴定法。
在pH>9.7的碱性溶液中用配位滴定法测定含量时Mg2+能与EDTA形成稳定的配合物使测定结果偏高。
通常可采用加掩蔽剂的方法消除干扰。
当采用非水滴定法测定主药含量时由于硬脂酸根离子能被高氯酸滴定因而可干扰测定。
若主药含量大硬脂酸镁含量小则对测定结果影响不大可不考虑其干扰直接进行测定但主药含量少而硬脂酸镁含量大时硬脂酸镁的存在可使测定结果偏高。
常采用下列方法排除干扰(1)用有机溶剂(如氯仿、丙酮和乙醚等)进行提取后蒸干或部分蒸去后再进行非水溶液滴定(2)加入掩蔽剂以排除干扰如采用草酸或酒石酸等有机酸直接掩蔽。
其机理为有机酸与硬脂酸镁作用生成在冰醋酸和醋酐中难溶的酒石酸镁沉淀同时产生的硬脂酸对测定结果无干扰(3)若片剂中含主药量很少时为了消除硬脂酸镁的干扰可采用比色法或分光光度法测定。
47简述注射液中抗氧剂的干扰及排除。
注射液中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素C 等。
这些物质均具有较强的还原性当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰可按下述方法进行排除(1)加入掩蔽剂加入丙酮或甲醛作掩蔽剂可消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠对测定的干扰。
(2)加酸、加热使抗氧剂分解逸出亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解产生二氧化硫气体经加热可全部逸出除去。
(3)加入弱氧化剂氧化此法是加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢盐氧化而不会氧化被测定的药物亦不消耗滴定溶液以此排除干扰。
(4)利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定当维生素C作抗氧剂时对测定主药有干扰可在不同波长处选择一个合适的波长进行测定。