现代化学分离技术(2)
现代分离技术-2c
图5－1 薄层干铺法
1－玻板2－玻棒3－厚层套圈4－导轨套圈5－薄层
图3—28 各种点样方式示意图
图5－2 各种点样方式示意图
（a）倾斜上行法展开（b）直立式展开
1—色谱缸2—薄层板3—展开剂1—色谱缸2—薄层板3—展开剂4—展开剂蒸气
递次单向法/多次单向法：
先用一种展开剂上行展开后，再在同一方向用同
一种或换成另外一种展开剂展开，如此反复多
次，可得到较好的分离效果，这种方法称为递次
不易分离的化合物的分离。
：被分离物质和展开剂之间的极性关系。
该原则可用于确定即：强极性试样用强极性展开剂；弱极性试样
预试验（微园环试验和小板试验）→确
图3—25 微量园环技术
单一溶剂的极性大小顺序为：
石油醚（小）→环己烷→四氯化碳→三氯乙烯
二氯甲烷→氯仿→乙醚→乙酸乙酯→
正丙醇→甲醇→吡啶→乙酸（大）
混合溶剂的极性顺序：
苯∶氯仿（1+1）→环己烷∶乙酸乙酯（8+2）
仿∶丙酮（95+5）→苯∶丙酮（9+1）→
酯（8+2）→氯仿∶乙醚（9+1）→苯∶甲醇（95+5）
苯∶乙醚（6+4）→环己烷∶乙酸乙酯（1+1）
仿∶乙醚（8+2）→氯仿∶甲醇（99+1）
→氯仿∶丙酮（85+15）→苯∶乙醚（4+6）
苯∶乙酸乙酯（1+1）→氯仿∶甲醇（95+5）
仿∶丙酮（7+3）→苯∶乙酸乙酯（3+7）
→乙醚∶甲醇（99+1）→乙酸乙酯∶甲醇
→苯∶丙酮（1+1）→氯仿∶甲醇（9+1）
喷壶图5-3 吸附色谱中三种主要因素的关系图
薄层色谱的R f值
分配色谱的原理：
的方向。
在裁剪滤纸时，要把周边裁剪整齐，不能留毛边。
现代分离方法与技术-第2章-沉淀分离法-最终版本
Q—加入沉淀剂瞬间生成沉淀物的浓度；
s— 沉淀物的溶解度；
Q-s — 沉淀物的过饱和度；
K— 比例常数,它与沉淀物的性质、温度、溶液中存在
的其它物质有关。
Q
s
s
— 沉淀物的相对过饱和度；
（ 2）哈伯理论
聚集速度
条件
在沉淀的形成过程中，晶核逐渐长大成沉淀微粒，
这些微粒可以聚集成更大的聚集体。这种聚集过程的快慢
CoS：型 Ksp = 4.0×10-20 型 Ksp = 7.9×10-24
2.1.4 沉淀的生成
1）. 沉淀的类型
类别 颗粒直径
特性
示例
晶形沉淀
凝乳状沉 淀
无定形沉 淀
0.1~1µm
∠0.02 µm
颗粒大，内部排列规 则，紧密，极易沉于 容器底部
介于两者之间
内部排列杂乱无章， 疏松，絮状沉淀，体 积庞大，含大量水，
溶度积：在微溶化合物的饱和溶液中，组成沉淀的有关
离子浓度的乘积，在一定温度下为一常数，称 为溶度积常数或溶度积。构晶离子
MA型： MA ⇆ M+ + A-
Ksp= [M+ ][A-]
MmAn型： MmAn ⇆ mMn++ nAm-
Ksp= [Mn+ ]m[Am-]n 意义：溶度积是微溶化合物和它的饱和溶液达到平衡
（2）晶核的生长过程
晶核形成后，溶液中的构晶离子向晶核表面扩散，并沉 积在晶核上，使晶核逐渐长大，到一定程度时,成为沉淀微 粒。
结论: 异相成核显著, 易形成大颗粒晶形沉淀; 均相成核显著, 易形成小颗粒非晶形沉淀.
3）. 晶形沉淀和无定形沉淀的生成 （1）冯氏经验公式
现代分离方法与技术
现代分离方法与技术
现代分离方法与技术是化学、物理、生物等领域中重要的分离手段。
这些分离方法与技术可以通过不同的方式将混合物中不同的成分分离出来,并且可以在不同条件下进行。
以下是一些现代分离方法与技术的例子:
1. 萃取:萃取是一种常用的分离方法,可以通过将混合物通过一种溶剂,将其中的某种成分转移到另一个容器中进行分离。
萃取剂可以是液体、气体或固体。
2. 蒸馏:蒸馏是一种高效的分离方法,可以将混合物中的水分子和其他不溶成分分离出来。
蒸馏可以在低温下进行,因此是一种适用于分离高沸点成分的方法。
3. 离子交换:离子交换是一种利用离子交换剂将溶液中的某种离子从另一种溶液中分离出来的方法。
通过选择适当的离子交换剂,可以将需要分离的离子从混合物中分离出来。
4. 结晶:结晶是一种通过结晶过程将混合物中的成分分离出来的方法。
结晶剂可以促进结晶,并且结晶过程可以通过控制温度、压力和流量等条件来实现。
5. 分选:分选是一种通过选择和过滤将混合物中的不同成分分离出来的方法。
分选可以通过机械、化学或物理手段来实现。
6. 磁分离:磁分离是一种利用磁场将混合物中的不同成分分离出来的方法。
这种方法可以通过改变磁场的方向和强度来实现。
除了以上列举的方法与技术,还有许多其他的分离方法与技术,例如电渗析、化学分离、吸附等。
这些方法与技术的选择取决于混合物的性质和分离目标。
现代分离方法与技术的应用越来越广泛,包括化学、物理、生物、医疗、农业、环境等领域。
化学分离技术的新方法与应用
化学分离技术的新方法与应用化学分离技术在现代化学领域中起着重要的作用，它能够将混合物中的不同组分分离出来，从而获得纯净的物质。
随着科学技术的不断发展，我们目前已经发展出了许多新的化学分离技术方法，并且这些新方法也被广泛应用于不同领域。
本文将介绍一些化学分离技术的新方法和它们的应用。
一、液液萃取技术液液萃取技术是一种常用的化学分离技术，它通过不同溶剂相互之间的溶剂性质差异，将混合物中的物质分离出来。
在传统的液液萃取技术中，我们经常使用有机溶剂来实现分离，但这种方法存在环境污染的问题。
为了解决这个问题，研究人员开发了一种新的液液萃取技术，即超临界流体萃取技术。
这种技术使用超临界流体作为萃取剂，不仅可以实现高效的分离，而且对环境友好。
它已被广泛应用于食品、医药、化工等领域。
二、膜分离技术膜分离技术是一种基于膜的过滤和渗透原理实现物质分离的方法。
传统的膜分离技术主要包括微滤、超滤、纳滤和反渗透等。
近年来，随着纳米科技的发展，研究人员开发了一种新的膜分离技术，即纳滤膜分离技术。
纳滤膜是由纳米孔隙组成的，能够选择性地分离分子大小相近的物质。
这种技术在饮用水净化、废水处理、梯度离子分离等领域具有广阔的应用前景。
三、离子交换技术离子交换技术是一种通过离子间相互作用实现物质分离的方法。
传统的离子交换技术主要利用固体离子交换树脂来实现分离。
随着纳米材料的研究发展，研究人员发现纳米材料具有较大的比表面积和许多可控制的物理化学性质，因此开发了一种新的离子交换技术，即纳米材料离子交换技术。
纳米材料离子交换技术不仅具有高效的分离效果，还具有较高的选择性和再生性。
四、超分子识别技术超分子识别技术是一种通过特定的分子间相互作用实现物质分离的方法。
传统的超分子识别技术主要基于大环化合物的主客体相互作用。
近年来，研究人员开发了一种新的超分子识别技术，即核酸识别技术。
核酸识别技术是基于DNA或RNA分子间的互补配对作用实现分离。
这种技术在基因诊断、分子生物学等领域具有广泛的应用。
90348-仪器分析-《现代化学实验与技术2》实验讲义(24课时)
《现代化学实验与技术2》实验讲义实验1 有机化合物紫外吸收光谱的测定和分析一、实验原理具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区(200～400 nm)有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。
紫外吸收光谱定性的方法是比较未知物与已知纯样在相同条件下绘制的吸收光谱，或将绘制的未知物吸收光谱与标准谱图(如Sadtler紫外光谱图)相比较，若两光谱图的λmax和κmax相同，表明它们是同一有机化合物。
极性溶剂对有机物的紫外吸收光谱的吸收峰波长、强度及形状有一定的影响。
溶剂极性增加，使n→π*跃迁产生的吸收带蓝移，而π→π*跃迁产生的吸收带红移。
二、仪器与试剂1．仪器UV-2401型紫外一可见分光光度计，带盖石英吸收池2只(1cm)。
2．试剂(1)苯、乙醇、正己烷、氯仿、丁酮。
(2)异亚丙基丙酮分别用水、氯仿、正己烷配成浓度为0.4 g·L-1的溶液。
三、实验步骤1．苯的吸收光谱的测绘在1 cm的石英吸收池中，加人两滴苯，加盖，用手心温热吸收池底部片刻，在紫外分光光度计上，以空白石英吸收池为参比，从220～360 nm范围内进行波长扫描，绘制吸收光谱。
确定峰值波长。
2．溶剂性质对紫外吸收光谱的影响(1)在3支5 mL带塞比色管中，各加入0.02 mL，丁酮，分别用去离子水、乙醇、氯仿稀释至刻度，摇匀。
用1 cm石英吸收池，以各自的溶剂为参比，在220～350 nm波长范围内测绘各溶液的吸收光谱。
比较它们的λmax的变化，并加以解释。
(2)在3支10 mL带塞比色管中，分别加入0.20 mL异亚丙基丙酮，并分别用水、氯仿、正己烷稀释至刻度，摇匀。
用1 cm石英吸收池，以相应的溶剂为参比，测绘各溶液在200～350 nm范围内的吸收光谱，比较各吸收光谱λmax的变化，并加以解释。
四、注意事项1．石英吸收池每换一种溶液或溶剂必须清洗干净，并用被测溶液或参比液荡洗三次。
2．本实验所用试剂均应为光谱纯或经提纯处理。
多组分分离基础及多组分精馏-现代化工分离技术
人工智能和大数据等先进技术 的应用将为多组分分离技术提 供新的解决方案，实现智能化和技术开发将得到加强，以适 应不同化工领域的需求。
绿色化学和可持续发展理念将 进一步渗透到多组分分离技术 的研究和应用中，推动化工行 业的可持续发展。
平衡分离
当混合物达到热力学平衡时，各组分的组成不再发生变化，此时可以通过一定 的操作手段，如改变温度、压力或加入第三组分等，使混合物中各组分得以分 离。
非平衡分离
在某些情况下，混合物无法达到热力学平衡，但为了实现分离，可以采用一些 非平衡分离技术，如吸附、结晶、离子交换等。
分离过程的动力学基础
扩散系数
按操作目的分类
可分为精馏、吸收、萃取、吸附等。精馏是根据混合物中各组分的沸点不同，通过加热、冷凝实现分离；吸收是 根据混合气体中各组分在吸收剂中的溶解度不同实现分离；萃取是根据混合物中各组分在两种不混溶溶剂中的溶 解度不同实现分离；吸附则是利用固体吸附剂对不同组分的吸附能力不同实现分离。
分离过程的热力学基础
06 结论
分离技术的重要地位
分离技术是现代化工生产中的关键环 节，对于提高产品质量、降低能耗和 实现绿色生产具有重要意义。
随着化工行业的发展，多组分分离技 术成为研究和应用热点，对于解决复 杂混合物分离难题具有重要作用。
未来发展方向与展望
高效、节能、环保的多组分分 离技术将是未来的研究重点， 如新型吸附剂、萃取剂和精馏
03 多组分精馏技术
多组分精馏的原理
精馏原理
多组分精馏基于溶液的相平衡原 理，通过加热和冷凝操作将溶液 分成多个纯组分。
组分性质
多组分精馏中，各组分的沸点、 蒸汽压、溶解度等性质对分离效 果有重要影响。
化学分析技术和分离技术
化学分析技术和分离技术是现代化学领域中极为重要的两个组成部分。
它们主要是通过一系列的理论和实验手段，对物质进行分析和分离，从而得出有关物质本质的信息。
本文将从的概述、分类、应用以及未来发展等角度来进行探讨。
一、的概述化学分析技术用于分析化学物质的组分和结构，实现样品的定性和定量。
化学分析技术的研究主要以检测化学物质中的基本成分、结构及特性指标为目的。
化学分析技术的普适性强，广泛应用于农业、林业、畜牧业、食品工业、环保、医疗卫生、科学研究等领域。
分离技术即通过某种方法将混合物中所需要的成分分离出来，使这些分离出来的单一组分具有纯度和结构。
分离技术的分类很多，比如液-固相分离、离子交换分离、凝胶渗透色谱、气相色谱、超临界流体萃取、超滤等。
分离技术在日常生产、科学研究、环境保护、化学分析中都有广泛的应用。
二、的分类1. 化学分析技术的分类（1）常量分析：常量分析即测定样品中常量的含量，包括有机物和无机物，如测定水中的氯离子含量、土壤中的铁含量等。
（2）仪器分析：仪器分析主要分为定量和定性两种，其测定原理主要是利用光谱学、电化学、质谱学等仪器技术解析各种化学物质的成分和结构，如质谱、荧光光谱、原子吸收光谱等。
（3）微量分析：微量分析一般是指测定样品中微量元素、有机物、药物等的含量和存在形式。
2. 分离技术的分类（1）固-液相分离：固-液相分离主要是指通过溶剂将固体化合物分-离出来，然后加热或用蒸馏法将溶液中残留的有机物或杂质去除。
（2）气相色谱：气相色谱是指利用气体载流在柱子内进行的一种分离技术。
它是一种分离无色、无味的有机化合物的有效方法。
（3）超滤：超滤是指通过不同孔径的滤网，将样品中分子量大小不一的物质分离出来，常用于制品工艺中的分离等。
三、的应用1. 化学分析技术的应用（1）有机化学分析：有机化学分析可以分析有机物质的组成、结构和定量。
（2）无机化学分析：无机化学分析可以分析元素的成分和状态，并测定其含量和形态。
现代分离技术
现代分离技术超临界流体萃取1、超临界流体萃取（SFE）的基本原理SFE利用SCF作为萃取溶剂，SCF所具有独特的物理化学性质，使其极易于渗透到样品基体中去，通过扩散、溶解、分配等作用，使基体中的溶质扩散并分配到SCF中，从而将其从基体中萃取出来。
提取完成后，改变体系温度或压力，使超临界流体变成普通气体一散出去，物料中已提取的成分就可以完全或基本上完全析出，达到提取和分离的目的。
2、超临界流体萃取（SFE）的特点①通过调节温度和压力可提取纯度较高的有效成分或脱出有害成分；②选择适宜的溶剂如CO2可在较低温度或无氧环境下操作，分离、精制热敏性物质和易氧化物质；③SFE具有良好的渗透性和溶解性，能从固体或粘稠的原料中快速提取有效成分；④通过降低超临近流体的密度，容易使溶剂从产品中分离，无溶剂污染，且回收溶剂无相变过程，能耗低；⑤兼有萃取和蒸馏的双重功效，可用于有机物的分离和精制。
超临界萃取优于液体萃取超临界流体的密度接近于液体超临界流体的粘度接近于普通气体超临界流体的扩散能力比液体大100倍超临界萃取的原则流程流程主要分为两部分：① 在超临界状态下，溶剂气体与原料接触进行萃取获得萃取相；② 将萃取相进行分离，脱除溶质，再生溶剂。
2.2 超临界萃取的特点（1）.选择性超临界流体萃取中使用的溶剂必须具有良好的选择性。
提高溶剂选择性的基本原则是：①操作温度应和超临界流体的临界温度相接近②超临界流体的化学性质应和待分离溶质的化学性质相接近若两条原则基本符合，效果就较理想，若符合程度降低，效果就会递减临界温度接近操作温度者，溶解度大临界温度相同的气体中与溶质化学性质相似的气体溶解度大（2).溶解度溶质的溶解度随着流体相密度的增加而强烈的增加。
物质在超临界流体中的溶解度C 与超临界流体的密度ρ之间的关系可以用下式表示：lnC=mlnρ+b选用的超临界流体与被萃取物质的化学性质越相似，溶解能力就越大。
(3).传递性质超临界流体的传递性质值的范图在气体和液体之间，例如在超临界流体中的扩散系数比在液相中要高出l0～100倍，但是黏度就比其小10～l00倍，这就是说超临界流体是一种低黏度、高扩散系数易流动的相，所以能又快又深地渗透到包含有被萃取物质的固相中去，使扩散传递更加容易。
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现代化学分离技术期末考试试题卷②
一、选择题(每小题2分，共30分)
1.能够除去发酵液中钙、镁、铁离子的方法是（）
A过滤B萃取 C 离子交换 D 蒸馏
2.超滤膜截留的颗粒直径为( )
A 0.02～10µm
B 0.001～0.02µm
C <2nm
D < 1nm
3.下列哪一个是速率分离过程（）
A.蒸馏
B.吸收C膜分离D离心分离
4.气体渗透过程的推动力是（）
A浓度差B范德华力C压力D直流电场
5.反渗透主要用于（）分离。
A.悬浮物
B.不含固形物的料液
C. 小分子有机物质溶液
D. 电解质溶质
6.下列哪种作用力不是分子间作用力（）
A色散力B共价键C诱导力D取向力
7.等温等压下进行的以浓度差为推动力的典型的膜技术分离过程是（）。
A反渗透B超滤 C 电渗析 D 透析
8.下列哪一个是平衡分离过程（）
A蒸馏B吸收C膜分离D离心分离
9.气体渗透是利用气体的（）不同，渗透性不同的原理进行分离的过程。
A分子半径B压力 C 温度D气体组成
10.反渗透的前处理通常需要加FeCl3进行絮凝，目的是去除水中的（）。
A微生物 B金属氧化物C胶体D有机污染物
11.蛋白质的回收与浓缩可选用（）。
A超滤B反渗透C微滤D电渗析
12.当压力逐渐增加，膜面形成浓差极化时，通量（）。
A增加放缓 B下降 C维持不变D达到极大值
13.对于电渗析器，增加（），可提高脱盐效率。
A级B膜对数 C段D水量
14.反渗透传质机理可以用“优先吸附-毛细孔流动”模型解释，该模型认为反渗透膜材料为（）。
A亲水膜B疏水膜C离子交换膜D荷电膜
15.那一种膜孔径最小（）
A反渗透B超滤C微滤 D 纳滤
二、填空(每小题1分，共20分)
1.以浓度差为推动力的膜过程有、、。
（写出三种即可）
2.衡量分离的程度用___________表示，处于相平衡状态的分离程度是____________。
3.按操作压力不同，蒸馏分为____________、_____________和减压蒸馏
4.分离剂可以是___________和_____________。
5.电渗析的核心是_________。
在__________的作用下，以为__________推动力，利用离子交换膜的_______，把
电解质从溶液中分离出来，实现溶液的淡化、浓缩及钝化。
6.精恒沸精馏和萃取精馏主要针对_________和________ 物系，这两种特殊蒸馏均采用加入第三组份的办法以改
变原物系的________________。
7.进行反渗透的两个必要条件是和；而进行电渗析的两个必要条件是和。
三、简答题(每小题10分，共30分)
1.请指出自来水、饮用水、纯净水、活性水的制备方法，各自采用了哪些分离技术？
2.比较膜蒸馏与渗透蒸馏的差异，为什么说膜蒸馏与渗透蒸馏过程可用于溶液的浓缩？
3.简述双极膜电渗析及其水解机理。
四、计算题(每小题10分，共20分)
1.某乳清溶液含1％NaCl，处理量为20m3，利用电渗析脱除90％的盐含量。
电渗析器有效膜面积为
400mm×900mm，共100个腔室。
若操作电流为100A，电流效率取0.9，求所需脱盐时间。
2.用间歇渗透汽化过程脱除发酵液中的丁醇。
当发酵液中丁醇浓度从6%降至0.6%时，其体积减少了13%，试计
算渗透物中丁醇的浓度。
答案：
二、填空
1．气体渗透, 膜基吸收, 蒸汽渗透，渗透汽化(写对任意三种都得分)
2．分离因子、固有分离因子
3．常压蒸馏 加压蒸馏
4．能量 物质
5离子交换膜 直流电场 电位差 选择透过性
6. 具有恒沸组成，沸点相近，挥发度和相对挥发度
7．压差，半透膜，直流电场，离子交换膜
三、简答题
1
2答：膜蒸馏是以微孔疏水膜将两种不同温度的水溶液分开，使易挥发组分的蒸气分子通过膜孔从高温侧向低温侧传递并冷凝；渗透蒸馏也是利用膜来防止液体透过膜的，但两者的不同之处是前者是由膜两侧温度差造成两侧蒸气压差的，而后者是由于膜两侧液相浓度差所形成的渗透压差引起的。
膜蒸馏与渗透蒸馏过程可用于溶液的浓缩是因为它们可以依靠膜两侧的渗透压差和蒸气压差将料液侧的水蒸汽传递到膜的另一侧，即可以对料液侧的水溶液进行脱水处理，该方法特别适用于对新鲜牛奶、水果汁等热敏性物质的脱水浓缩，
3.答：双极膜电渗析系统由双极性膜与其他阴、阳离子交换膜组合而成。
双极膜电渗析利用水直接离解产生H+和OH-，将水溶液中的盐转化生成相应的酸和碱，或将废酸、废碱回收利用等。
四、计算题
1．解： 已知NaCl 浓度为1%，将其转化为摩尔浓度：c 1=170.9mol/m 3
∵考虑到溶液较稀，所以将其密度近似的等于水的密度1000kg/m 3
利用公式 v 12q (c c )F nI
-η= 进行计算 43v 12nI 0.9100100q 6.0610m /s (c c )F 0.9170.996500
-η⨯⨯===⨯-⨯⨯ ∴所需脱盐时间t=20/(6.06×10-4×3600)=9.2h
2．解: 解：设发酵液初始体积为V ，当发酵液中丁醇浓度从6℅降至0.6℅时，
()=6%0.6%113%n V V ∆⨯-⨯-⨯丁醇
∴渗透物中丁醇的浓度()6%0.6%113%=
42.1%13%V V n c V V
⨯-⨯-⨯∆==∆⨯丁醇P,丁醇。