抽提处理中的拖尾反弹现象
涂布拖尾——精选推荐
间歇涂布拖尾影响因素分析摘要：锂电池生产的涂布工段是锂电池生产的重要工段，现今由于国内设备的局限性，针对电池材料的间歇涂布都有一定的拖尾现象，针对拖尾现象只能尽量把拖尾减少到最小。
本文通过对拖尾的一些影响因素分析进行实验，并通过实验得出结论：材料粒度、涂布面密度、浆料的溶剂系统、是影响拖尾的主要因素，材料粘度和机器的背辊设置等因素对涂布拖尾的影响次之。
关键词：间歇涂布拖尾材料面密度1. 引言锂离子电池具有许多的突出优点，国内锂电行业也在飞速发展，同时带动锂电行业设备以及原材料等多方面的发展。
这些发展使锂电池的生产更加规模化，大批量的进行。
锂电池的生产工艺现也已经基本趋向于成熟，由配料、涂布、辊压、分切、卷绕或叠片、以及相关后续工段完成整个锂电池的生产。
涂布是锂电池生产的重要工段之一，涂布生产出极片的质量的好坏直接影响到电池成品的优劣。
通过实验发现影响涂布拖尾(本文中拖尾皆是锯齿状拖尾)的主要因素有配料所用溶剂系统，主材料，涂布面密度，配料粘度，机器等因素。
2 实验2.1 材料试验：采用湖南瑞翔的锰酸锂掺杂三元材料和深圳贝特瑞的磷酸铁锂掺杂三元材料进行试验。
将两种正极材料分别按相应的配方搅拌均匀后，粘度均调到7000左右，分别采用北京七星华创的涂布机进行涂布。
对此些材料进行涂布时候所采用的涂布速率均为3M/min,涂布面密度均相同，涂辊与背辊的间隙均不变，实验结果如下表：良好。
本实验中采用的胶黏剂和溶剂均相同，在此条件下，对主材料的粒径分析如下表：由此可知，材料的粒径是间歇涂布拖尾的主要影响因素之一，粒径越大，则涂布拖尾现象则越少，涂布的质量越高。
但是材料的粒径会影响比表面积，导电性等诸多因素，这些有待进一步研究。
2.2 面密度实验：我们采用磷酸铁锂配出一定粘度的均匀浆料，采用不同面密度涂布，所得结果如下表：实验数据表明，涂布的面密度越大，拖尾现象越明显，但是这与生产电池极片的面密度又是矛盾的，因为涂布要求的面密度是一定的，不能任意改变的。
液相色谱峰拖尾的原因
液相色谱峰拖尾的原因
1.样品组分的不均一性：样品组分的分子量分布不均一性、极性或疏
水性的变化，以及表面活性剂等添加剂的存在，都可能导致峰拖尾现象。
2.色谱柱的选择：柱填充材料的不均一性或不适当的填充剂粒径大小、固定相表面官能团密度、载液的缓冲性能，都会影响到样品的保留与分离，从而导致峰拖尾现象。
3.操作条件的选择：流速过高、柱温过高、pH过高或过低，以及过
高的载液浓度等操作条件都可能导致峰拖尾现象。
4.柱效应：当样品中存在吸附性物质时，这些物质会在柱表面吸附并
难以解吸，从而导致峰拖尾现象。
对于液相色谱峰拖尾问题，可以采取以下措施进行解决和改善：
1.选择合适的色谱柱：根据样品的特性选择适合的色谱柱，如使用亲
水性柱或疏水性柱进行适当的尝试和比较。
2.调整操作条件：优化流速、温度和pH条件，适当降低载液浓度或
者添加缓冲剂等。
3.优化样品前处理：对于复杂的样品，可以采取前处理步骤，如溶剂
萃取、样品稀释等，以减少样品中的干扰物。
4.柱前附加剂：可以尝试添加适量的有机溶剂或胶体物质作为柱前附
加剂，以提高样品与固定相的相容性，从而减少峰拖尾现象。
5.使用合适的检测器：采用合适的检测器，如质谱检测器、荧光检测
器等，可以提高检测精度和分离度，从而减少峰拖尾现象的影响。
综上所述，液相色谱峰拖尾的原因是多方面的，需要综合考虑柱的选择、操作条件、样品处理等因素，采取相应的措施进行改善。
液相色谱中的拖尾因子
液相色谱中的拖尾因子
液相色谱是一种广泛应用于分析化学、生物化学和制药化学的分析技术。
然而，液相色谱中常常会出现一些奇怪的现象，比如所谓的拖尾现象。
这个现象一般表现为峰形的后面出现一个长长的尾巴，这对于分析精度和灵敏度都会带来一些影响。
拖尾现象的出现主要是因为样品在某些条件下被吸附到了柱壁或者固定相上，导致了样品组分在某些位置停滞时间过长，从而形成了拖尾现象。
为了解决这个问题，可以采取一些措施，比如优化流动相组成，改变柱子温度，调整采样体积和浓度等等。
总之，了解和掌握拖尾因子对于液相色谱分析是非常重要的，只有掌握了这个知识点，才能更好地进行分析和解决问题。
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色谱峰拖尾的原因及处理方法
色谱峰拖尾的原因及处理方法色谱峰拖尾那可真让人头疼！为啥会拖尾呢？可能是色谱柱受损啦，就像你的宝贝手机屏幕被划了一道，那肯定不好使了呀！也可能是样品过载，哎呀妈呀，这就好比小货车硬要装大卡车的货，能不垮嘛！还可能是流动相不合适，这就跟你穿了不合脚的鞋子去跑步，能舒服嘛！
那咋处理呢？如果是色谱柱受损，赶紧换一根新的呗！要是样品过载，那就减少进样量呀，可别贪心哦！流动相不合适的话，就调整流动相的组成和比例呗，这就跟做饭调味一样，得恰到好处。
这过程中安全性很重要哦！可别不小心碰到那些有毒的试剂，那可不得了。
稳定性也得注意，别一会儿这样一会儿那样，得有个准头。
这在很多场景都能用得上呢！比如药物分析，你想想，要是药物分析不准确，那多吓人呀！优势嘛，能让你的分析更准确，就像有了一双火眼金睛，啥问题都能看出来。
我给你说个实际案例哈，有一次在实验室，大家就遇到了色谱峰拖尾的问题，后来一检查，原来是色谱柱不行了，换了一根新的，嘿，立马就好了。
这效果，杠杠的！
色谱峰拖尾就得赶紧找原因解决，这样才能让我们的实验更顺利，分析更准确。
咱可不能让这小问题影响了大事。
金相样品的抛光缺陷-曳尾(拖尾、彗尾)
金相样品的抛光缺陷-曳尾（拖尾、彗尾）------不同称呼的来由以及原因；避免的方法从《BUEHLER® SUM-MET™ - The Science Behind Materials Preparation》一书中可以知道，如同下面图1、图2所显示的一种抛光（Polishing）后的样品缺陷被称之为“comet tailing”。
图1 源于[1] 图2 源于[2]姚鸿年的《金相研究方法》、沈桂芹的《光学金相技术》、韩德伟的《金相试样制备与显示技术》中是“曳尾”；《金相实验室》是“尾巴”。
国内在网上，可以看到有拖尾（/shtml/20090918/ 2115137/）；也有“彗尾”（/shtml/20110105/3065106/、http://ww /archiver/?tid-80555.html）的叫法。
到底如何称呼，请看看参考资料，自会明白（实际上，确实是很直白的）。
从样品制备角度说，出现“曳为”，当然会有些沮丧；不过，从金相分析角度出发，它是一个有价值的提醒：组织中存在细小的析出物颗粒。
如何避免？也算是简单。
抛光过程中，间或沿着径向来回移动几次（下压的用力不要很大）；尤其注意快要结束前，沿径向移动几次即可消除。
绒布的湿度也要控制好；抛光织物注意清洗干净也有助于减少出现的可能，太脏的话，难以避免（即使不严重，也会影响蚀刻的均匀性。
）。
我们可以发现这样的缺陷，也有处理的方法。
不过，有些细节问题，始终没有明确的解释。
比如，彗尾的端部的夹杂物，是突出于表面，还是低于表面，又或者已经脱落？其大小尺度有没有影响？尾巴的出现，是样品表面粗糙度的原因，还是残留的抛光过程中出现的“脏污”？激光扫描共聚焦显微镜，也许可以做出一些贡献。
参考资料：[1] 《BUEHLER® SUM-MET™ - The Science Behind Materials Preparation》/brochure/ download_Buehler-Sum-Met-English.pdf[2] 材料显微组织分析，中国矿业大学(徐州)材料学院版权所有，违权必究/view/af160b3610661ed9ad 51f33c.html；拖尾，组织特征：在抛光时，抛光布太干，表面不湿润，试样在原地移动不够，使磨削及磨料塞集在一起，到一定程度后被甩出，在试样表面留下痕迹，产生拖尾。
离子色谱拖尾处理方法
离子色谱拖尾处理方法
离子色谱拖尾处理方法有：
部分色谱峰拖尾。
可能是由于化学效应，残留硅羟基与待测物碱性基团形成氢键，可通过降低流动相pH，或添加扫尾剂（如TEA），消除二次化学作用，或者是采用封端的色谱柱。
若需要在高PH条件下使用，可选择耐高pH的色谱柱。
所有色谱峰拖尾。
可能是由于柱外效应，例如在色谱柱安装时，需要注意连接螺母的匹配，柱床体积小的色谱柱需要使用更细的管线。
也可能是由于色谱柱污染，当突然发现所有离子峰均严重拖尾属不正常现象，需对色谱柱进行清洗，例如使用10倍浓度的淋洗液对色谱柱进行冲洗等。
离子色谱出倒峰
离子色谱出倒峰
在离子色谱（Ion Chromatography，IC）中，出现倒峰（Peak Tailing）是一个常见的现象。
倒峰指的是色谱峰的形状向后延伸，通常表现为色谱峰的尾部较宽或不对称。
这可能会导致峰高降低、峰宽增加以及分离效果的下降。
以下是一些常见的导致离子色谱出现倒峰的原因：
1.离子交换剂的选择：离子交换剂是离子色谱分析中重要的一
部分。
如果选择的离子交换剂与目标离子的交互作用不够强或不合适，可能导致倒峰的出现。
2.样品属性：样品中可能存在着各种干扰物，如大分子物质、
胶体颗粒、有机物或金属离子等，这些物质可能与离子交换柱或分离液中的离子交互作用，导致峰形变宽或倒峰。
3.pH值不合适：离子交换色谱中，溶液的pH值对离子的电荷
状态和交换性能有很大影响。
如果pH值调整不当，可能会导致倒峰的出现。
4.离子交换柱老化：离子交换柱的性能会随着使用时间的增加
而退化，离子交换功能受损可能导致倒峰。
为了解决离子色谱分析中出现的倒峰问题，可以考虑以下措施：
1.更换合适的离子交换剂以提高离子交换效果。
2.优化样品前处理，如固相萃取或质子交换等操作，以去除干
扰物质。
3.调整溶液的pH值，使其适应目标离子的分析需求。
4.定期更换离子交换柱以确保性能稳定。
5.对仪器的各个部件进行常规维护和校准，确保仪器正常运行，
避免可能的倒峰原因。
根据具体情况分析倒峰的原因，并采取相应的措施，有助于改善离子色谱分析的结果。
色谱柱峰形后拖尾原因造成的 色谱柱常见问题解决方法
色谱柱峰形后拖尾原因造成的色谱柱常见问题解决方法1.柱物理损坏色谱柱有物理损坏是造成峰形拖尾的根源。
的解决方法就是更换新柱。
2.柱内填料污染流动相和样品中的杂质是色谱柱紧要污染源。
流动相所用的各种溶剂至少是分析纯，尽量使用色谱纯试剂。
流动相所用的水要是超纯水或全玻璃器皿双蒸水。
用前先用0.45um 溶剂微孔过滤（器）过滤，除去可能存在的微粒。
流动相建议现用现配，对于含盐的溶液尤其注意长置会产生细菌或显现沉淀。
此外还得保证储存流动相的容器清洁。
多而杂样品可选用0.45um溶剂微孔过滤（器）或样品预处理柱对样品进行预处理，确保样品中不含微粒杂质。
若样品不便处理，要使用保护柱。
柱内填料污染时，可将柱头螺丝卸下，用专用工具挖出柱内前段被污染填料，再以相同的填料重新填入，修复。
或以能溶解污染物的流动相按色谱柱使用的相反方向，冲洗色谱柱（约20至30倍柱体积，或视实在情况而定；另外，此时不能接检测器），将污染物冲杰出谱柱，再按色谱柱标明的使用方向使用。
3.柱进口处有异物当断定是柱进口处有异物时，可将柱头螺丝卸下，取出滤帽并将其置于20%硝酸溶液中，用超声波清洗约20分钟，再置于超纯水中，并用超声波清洗约10分钟，重新装入色谱柱内即可。
4.样品浓度过高致使柱超载样品在柱上超载能引起峰展宽，拖尾（或伸舌）。
适当减小进样量或样品浓度（需要时，可提高检测器灵敏度）直至峰形和保留时间不再更改，便可除去这种不良影响。
减小进样量还能改善其分别度。
正常情况下，样品中每种化合物在1504.6mm 柱中进样量保持在3～50ug范围内，不会引起明显超载。
5.样品溶剂不对选择合适的样品溶剂，以排出不必要的干扰。
要选用流动相溶解样品。
6.柱外效应柱外效应（即进样阀、色谱柱及检测器间的管路过长、直径过粗、管路接头不匹配、有死体积）是影响色谱柱柱效的紧要因素之一、所以在可能的条件下，色谱柱的两端连接管路要尽可能短，连接管内径尽可能细小，切口务必平整光滑，尽可能的减小死体积，以防止因样品扩散造成不能反映色谱柱真实柱效等情况发生。
液相色谱峰形拖尾解决方案
液相色谱峰形拖尾解决方案液相色谱（Liquid Chromatography，LC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于食品、医药、环境、化学等领域。
在液相色谱分析中，峰形是评判分离效果和定性定量分析的重要指标之一。
然而，由于多种因素的影响，液相色谱峰形有时会出现拖尾（tailing）现象，影响分析的准确性和灵敏度。
本文将介绍液相色谱峰形拖尾的原因及解决方案。
峰形拖尾的原因液相色谱峰形拖尾常常由以下原因引起：1.柱温过高：柱温过高会导致样品在柱中停留时间过长，进而引发拖尾。
因此，在操作过程中需要根据分析物的性质和柱的温度稳定性进行合理控制。
2.样品溶液中存在离子：样品溶液中存在离子可能会与色谱柱填料表面形成静电吸附，导致峰形拖尾。
此时可以通过选择合适的移动相和调整离子强度来减轻或消除拖尾现象。
3.色谱柱填料表面活性：色谱柱填料表面的活性可能导致部分化合物与填料表面发生相互作用，从而造成峰形拖尾。
此时可以选择活性更低的色谱柱填料或在样品中添加适量的对应剂以减轻或消除拖尾现象。
4.柱寿命过长：使用时间过长的色谱柱填料可能会出现表面酸化、损伤等现象，导致峰形拖尾。
在实际操作中，及时更换色谱柱填料是重要的预防措施。
解决方案为了解决液相色谱峰形拖尾问题，可以采取以下措施：1.优化柱温：合理控制柱温可以有效减轻峰形拖尾。
根据样品的性质和柱的稳定温度范围，选择合适的柱温进行实验。
2.调整流速：合适的流速可以改善峰形拖尾。
通常情况下，过高的流速会导致色谱峰扩展和形状变化，而过低的流速会增加分析时间和柱寿命。
因此，通过选取适当的流速范围，可以寻找到最佳条件。
3.选择合适的固定相和移动相：色谱柱的固定相和移动相的选择对峰形拖尾有很大影响。
合适的固定相可以提供最佳相互作用，减少拖尾的发生。
移动相的选择也非常重要，需要考虑到离子强度、酸碱度等因素。
4.降低样品浓度：如果样品浓度过高，液相色谱峰形可能会出现拖尾现象。
在实际操作中，可以适当稀释样品，以降低浓度，改善峰形。
色谱峰前延
色谱峰前延
色谱峰前延，也称为色谱尾巴或拖尾，是指在色谱图中峰的尾部延伸出现的现象。
它可能是由于某些组分在色谱柱中发生了吸附、扩散或反应等导致的。
色谱峰前延的出现可能会对分析结果产生一些影响，比如峰形变宽、峰高变矮、峰宽变大等。
这可能会导致分离效果的降低，使得分析结果不准确或不可靠。
造成色谱峰前延的主要原因包括以下几个方面：
1. 色谱柱的选择：某些色谱柱可能具有较高的吸附性能，在分离时会导致组分在柱上滞留时间延长，从而出现峰前延。
2. 样品矩阵：样品中可能存在一些杂质或干扰物，它们可能会与分析目标物发生相互作用，导致分离不完全或峰形变宽。
3. 柱温和流速：柱温过高或流速过低可能会导致组分在柱上停留时间延长，从而引起峰前延。
4. 柱填料性质：柱填料的特性也会影响色谱峰前延的发生。
某些填料可能会具有较高的吸附性或较低的扩散性，从而导致峰前延。
为了减少或消除色谱峰前延的影响，可以采取以下措施：1. 调整流速和柱温：适当调整流速和柱温，可以减少峰前延的发生。
2. 选择合适的色谱柱：根据分析需求选择具有较低吸附性能的色谱柱，可以减少峰前延的发生。
3. 前处理样品：对样品进行适当的前处理，如净化、稀释或去除干扰物，可以减少峰前延的影响。
4. 优化分析方法：根据实际情况，优化分析方法的参数，如流速、柱温、溶剂选择等，可以改善色谱分离效果，减少峰前延的发生。
总之，对于色谱峰前延的处理，需要综合考虑样品特性、柱填料特性和分析条件等因素，通过优化实验条件来减少其影响，以获得准确的分析结果。
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土壤或地下水抽提处理技术
拖尾反弹现象分析
抽提处理是一种土壤和地下水污染治理技术，拖尾反弹现象是该技术控制的难点和要点。
所谓拖尾反弹现象就是在抽提处理过程后期污染浓度变化趋于缓慢（拖尾），或抽提处理结束一段时间后污染物浓度出现升高（反弹）的现象。
拖尾反弹现象发生的主要影响因素是土壤颗粒对于污染物的吸附作用和解吸释放作用。
土壤颗粒对污染物的吸附作用主要分为界面吸附（表面张力吸附）、电位吸附（一般认为土壤颗粒带负电荷）、离子吸附和配位络合等等。
一般情况下，可以从土壤颗粒大小进行粗略判断，一般颗粒越细吸附能力越强，和周围自由水中的浓度差异越大，比如粉土或粘性土，颗粒较细，吸附能力较强，在饱和吸附的情况下，根据吸附分配规律（这里有一个吸附分配系数，是表征颗粒与周围溶液中物质浓度关系的参数），颗粒吸附污染物浓度（远）高于颗粒周围自由水中污染物浓度（可以从不同岩性截污能力的角度进行考虑分析）；颗粒越粗，吸附能力越弱，和周围自由水中的浓度差异越小，甚至由于吸附作用不明显而低于周围自由水中污染物浓度，比如颗粒级配较均匀的粗砂，由于表面能小，且基本为中性电位，因此吸附能力相对较弱，颗粒吸附污染物浓度很低，其中主要矿物成分为长石、石英等，可以看作是
疏水性颗粒，基本不吸附。
考虑到电位吸附、离子吸附、配位络合等，包括有机质含量等因素，基本也可以根据颗粒大小进行简单分析判断。
一般情况下，吸附能力强的土壤颗粒其解吸释放能力自然就弱，两者基本是对立关系。
在抽提处理过程中，对于存在于自由水中的污染物质基本遵循流体的运移规律，这里主要考虑被土壤颗粒吸附的污染物浓度的运动规律。
抽提处理一般是通过人工控制流畅，改变地下水流速流量来实现。
随着抽提处理的进行，土壤颗粒周围自由水中的污染物浓度逐渐降低，当土壤和水中污染物吸附分配平衡被打破后，吸附在土壤颗粒周围的污染物将有一部分逐渐解吸释放到自由水中，被抽提处理。
但污染物从土壤颗粒周围解吸释放的速度与抽提的速度达到或接近某动态平衡的时候，抽提出的污染物浓度将呈现出一个稳定或缓慢变化（降低）的趋势现象（此之谓拖尾），如果此时的浓度没能达到治理修复的要求，就需要耗费更多的修复时间。
随着时间推移，这种动态平衡又被打破，抽提出的污染物浓度达到了修复治理的要求，当停止抽提一段时间后，监测污染物浓度将呈现出一个上升（反弹）的趋势，这是因为抽提停止后，水流通过吸附着污染物的土壤颗粒的速度减缓了，也即单位时间内流经该范围的水量降低了，但是土壤颗粒解吸释放污染物的速率可以简单认为基本没发生变化，此时单位水量从土壤颗粒周围流经时所携带的污染物数量增加，即浓度升高。
（其实土壤颗粒解析释放污染物的能力和水流速度也存在一定关系，水流速度快，浓度差距相对较大，污染物解吸释放速度相对也快，水流速度慢，浓度差距相对变小，此时，解吸释放的速率也相应减缓，但是两者之间为非线性关系，简单可以说是一个宏观和一个微观的关系，因此认为解吸释放速率受流速变化影响不大，可以忽略。
）因此，土壤和地下水污染抽提处理，应特别注意分析拖尾反弹现象出现的可能性，并加强抽提处理后期或结束后的后期监测，一旦出现反弹，立即采取措施补救。