材料分析方法考试复习题
材料分析方法试题(1)
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套）一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分）1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值，称为 ，当管电压增大时，此值 。
2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确度 。
3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。
4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分为： 、 、 。
5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象叫 。
6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的偏心误差和 。
7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。
8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是错？ 。
9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。
常用的X 射线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。
10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。
区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。
11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。
12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。
13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。
14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。
红外吸收光谱是由分子中跃迁引起的。
15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。
16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。
17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。
此种说法正确与否？18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以为成像信号。
材料现代分析试方法复习题
《材料现代分析测试方法》习题及思考题一、名词术语波数、原子基态、原子激发、激发态、激发电位、电子跃迁（能级跃迁）、辐射跃迁、无辐射跃迁，分子振动、伸缩振动、变形振动（变角振动或弯曲振动）、干涉指数、倒易点阵、瑞利散射、拉曼散射、反斯托克斯线、斯托克斯线、 X射线相干散射（弹性散射、经典散射或汤姆逊散射）、X射线非相干散射（非弹性散射、康普顿-吴有训效应、康普顿散射、量子散射）、光电效应、光电子能谱、紫外可见吸收光谱（电子光谱）、红外吸收光谱、红外活性与红外非活性、弛豫、K系特征辐射、L系特征辐射、Kα射线、Kβ、短波限、吸收限、线吸收系数、质量吸收系数、散射角（2θ）、二次电子、俄歇电子、连续X射线、特征X射线、点阵消光、结构消光、衍射花样的指数化、连续扫描法、步进扫描法、生色团、助色团、反助色团、蓝移、红移、电荷转移光谱、运动自由度、振动自由度、倍频峰（或称泛音峰）、组频峰、振动耦合、特征振动频率、特征振动吸收带、内振动、外振动（晶格振动）、热分析、热重法、差热分析、差示扫描量热法、微商热重（DTG）曲线、参比物（或基准物、中性体）、程序控制温度、（热分析曲线）外推始点、核磁共振。
二、填空1.原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为( )跃迁或( )跃迁。
2.电子由高能级向低能级的跃迁可分为两种方式：跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出，称之为( )跃迁；若多余的能量转化为热能等形式，则称之为( )跃迁。
3.多原子分子振动可分为( )振动与( )振动两类。
4.伸缩振动可分为( )和( )。
变形振动可分为( )和( )。
5.干涉指数是对晶面( )与晶面( )的标识。
6.晶面间距分别为d110／2，d110/3的晶面，其干涉指数分别为( )和( ).7. 倒易矢量r*HKL的基本性质为：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度|r*HKL|等于(HKL)之晶面间距dHKL的( )。
材料现代分析测试方法习题答案
材料现代分析测试方法习题答案【篇一：2012年材料分析测试方法复习题及解答】lass=txt>一、单项选择题（每题 3 分，共 15 分）1．成分和价键分析手段包括【 b 】（a）wds、能谱仪（eds）和 xrd （b）wds、eds 和 xps（c）tem、wds 和 xps （d）xrd、ftir 和 raman2．分子结构分析手段包括【 a】（a）拉曼光谱（raman）、核磁共振（nmr）和傅立叶变换红外光谱（ftir）（b） nmr、ftir 和 wds（c）sem、tem 和 stem（扫描透射电镜）（d） xrd、ftir 和raman3．表面形貌分析的手段包括【 d】（a）x 射线衍射（xrd）和扫描电镜（sem） (b) sem 和透射电镜（tem）(c) 波谱仪（wds）和 x 射线光电子谱仪（xps） (d) 扫描隧道显微镜（stm）和sem4．透射电镜的两种主要功能：【 b】（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【c 】（a）–c-h、–oh 和–nh2 (b) –c-h、和–nh2,(c) –c-h、和-c=c- (d) –c-h、和 co2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。
（√）5．在样品台转动的工作模式下，x射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。
（√ ）三、简答题（每题 5 分，共 25 分）1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么?和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。
束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。
2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？范德华力和毛细力。
以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。
材料现代分析方法(复习题及答案)
1、埃利斑由于光的波动性，光通过小孔发生衍射,明暗相间的条纹衍射的图样，条纹间距随小孔尺寸的变大，衍射的图样的中心有最大的亮斑，称为埃利斑。
2、差热分析是在程序的控制条件下，测量在升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温差。
3、差示扫描量热法（DSC）是在程序控制条件下，直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收的或放出的热量。
4、倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵,此对应关系可称为倒易变换。
5、干涉指数在（hkl）晶面组（其晶面间距记为dhkl）同一空间方位，设若有晶面间距为dhkl/n(n 为任意整数)的晶面组(nh，nk，nl）即（H,K，L)记为干涉指数.6、干涉面简化布拉格方程所引入的反射面（不需加工且要参与计算的面）。
7、景深当像平面固定时（像距不变）能在像清晰地范围内，允许物体平面沿透镜轴移动的最大距离。
8、焦长固定样品的条件下，像平面沿透镜主轴移动时能保持物象清晰的距离范围.9、晶带晶体中，与某一晶向【uvw】平行的所有(HKL）晶面属于同一晶带，称为晶带射线若K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中有L 10、α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
11、数值孔径子午光线能进入或离开纤芯（光学系统或挂光学器件）的最大圆锥的半顶角之余弦，乘以圆锥顶所在介质的折射率。
12、透镜分辨率用物理学方法(如光学仪器）能分清两个密切相邻物体的程度13 衍射衬度由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度成为衍射衬度。
射线若K层产生空位，其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中有L 14α层电子跃迁产生的K系特征辐射称为Ka。
15质厚衬度由于样品不同区间存在原子序数或厚度的差异而形成的非晶体样品投射电子显微图像衬度，即质量衬度，简称质厚衬度。
16 质谱是离子数量（强度）对质荷比的分布，以质谱图或质谱表的形式的表达。
一、判断题1)、埃利斑半径与照明光源波长成反比，与透镜数值孔径成正比。
材料现代测试分析方法期末考试卷加答案绝密
一、名词解释（共20分，每小题2分。
）1.辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。
2.俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子)处于激发态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。
3.背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的电子。
4.溅射：入射离子轰击固体时，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就引起表面粒子（原子、离子、原子团等）的发射，这种现象称为溅射。
5.物相鉴定：指确定材料（样品）由哪些相组成。
6.电子透镜：能使电子束聚焦的装置。
7.质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这一现象称为质厚衬度。
8.蓝移：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（λ最大）向短波方向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝”）。
9.伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。
10.差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术。
二、填空题（共20分，每小题2分。
）1.电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（红外线）、（可见光）和（紫外线），统称为光学光谱。
2.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。
光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（连续）光谱、（带状）光谱和（线状）光谱3类。
3.分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。
分子散射包括（瑞利散射）与（拉曼散射）两种。
4.X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子5.多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（照相法）和（X射线衍射仪法）。
材料分析方法考试复习题
一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限:连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。
P7。
2）质量吸收系数指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。
P12。
3）吸收限吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。
每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。
P12。
4）X 射线标识谱当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。
P9。
5）连续X 射线谱线强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。
P7。
6）相干散射当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。
P14。
7）闪烁计数器闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。
P54。
8）标准投影图对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。
P99。
9）结构因数在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。
P34。
10）晶带面（共带面）晶带轴我们说这些相交于平行直线的一组晶面属于同一晶带，称晶带面或共带面，其交线即为晶带轴。
材料分析复习题
第一章1.短波长的X射线称(硬X射线)，常用于(较深组织治疗)；长波长的X射线称(软X射线)，常用于(透视与摄像)。
2解释X射线相干散射与非相干散射。
⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。
⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。
3.M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（B）A.Kα；B.Kβ；C.Kγ；D.Lα。
4.当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（A）A.短波限λ0；B.激发限λk；C.吸收限；D.特征X射线5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（D）。
A.光电子；B.二次荧光；C.俄歇电子；D.（A+C）6X射线管的工作原理是什么？答：在阴极和阳极加高压直流电场，灯丝端加交流低压产生电子，直流电场会将阴极产生的电子加速并轰击阳极靶，阳极靶电子产生跃迁的同时产生X射线，电子的方向是从阴极到阳极，所以电流的方向是从阳极到阴极。
7写出并解释莫塞莱定律。
随着元素的原子序数的增加，特征X射线的波长有规律的变短，用式子表示为8滤波片的工作原理是什么？第二章1.有一倒易矢量为*ab2，与它对应的正空间晶面是（C）。
*cg2+*+=*A.（210）；B.（220）；C.（221）；D.（110）；。
2.面心立方晶体（111）晶面族的多重性因素是（A）。
A．4；B．8；C．6；D．12。
3.一束X射线照射到晶体上能否产生衍射取决于（C）。
A．是否满足布拉格条件；B．是否衍射强度I≠0；C．A+B；D．晶体形状。
4.只要倒易阵点落在厄瓦尔德球面上，就表示该（干涉面）满足（布拉格方程）条件，能产生（衍射）。
材料分析方法考试试题（精华）大全（精华版）
材料结构分析试题1（参考答案）一，基本概念题（共8 题，每题7 分）1．X 射线的本质是什么？是谁第一发觉了X射线，谁揭示了X射线的本质？答：X 射线的本质是一种横电磁波？伦琴第一发觉了X 射线，劳厄揭示了X 射线的本质？2．以下哪些晶面属于[ 1 11]晶带？（111），（231），（231），（211），（101），（101），（133），（110），（112），（132），（011），（212），为什么？答：（110）（231），（211），（112），（101），（011）晶面属于[ 1 11]晶带，由于它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0 ；3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100} 的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子；某立方晶系晶体，其{100} 的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而转变；4．在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物体较大范畴内或很多晶粒范畴内存在并保持平稳的应力；称之为宏观应力；它能使衍射线产生位移；其次类应力是在一个或少数晶粒范畴内存在并保持平稳的内应力；它一般能使衍射峰宽化；第三类应力是在如干原子范畴存在并保持平稳的内应力；它能使衍射线减弱；5．透射电镜主要由几大系统构成. 各系统之间关系如何.答：四大系统: 电子光学系统, 真空系统, 供电掌握系统, 附加仪器系统；其中电子光学系统是其核心；其他系统为帮助系统；. 分别安装在什么位置. 其作用如何.6．透射电镜中有哪些主要光阑答：主要有三种光阑：①聚光镜光阑；在双聚光镜系统中, 该光阑装在其次聚光镜下方；作用: 限制照明孔径角；②物镜光阑；安装在物镜后焦面；作用 像差；进行暗场成像；: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小 ③选区光阑 : 放在物镜的像平面位置；作用 : 对样品进行微区衍射分析；7．什么是消光距离 . 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么 . 答：消光距离 : 由于透射波和衍射波剧烈的动力学相互作用结果，使 在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离；）定义一影正响因点素 :阵晶胞；体如积 ,由结构另因子 ,Bragg 角, 电子波长；I 0 和 Ig 2, 3 8．倒易点阵与正点阵之间关系如何 . 画出 fcc 和 bcc 晶体的倒易点阵， 并标，2， 3）定出义基本的矢点量 阵a * , 满b ,足* *答：倒易点阵与正点阵互为倒易；（ 1）二，综合及分析题（共 4 题，每题 11 分）(a 1 a 2 ) 1．打算 X 射线强度的关系式是23 2 e VV c的点阵的倒易点阵； 2 2M ，I I P F ( ) A ( )e 0 2 2 32 R mc 试说明式中各参数的物理意义 .答： I 0 为入射 X 射线的强度；λ 为入射 X 射线的波长R 为试样到观测点之间的距离；V 为被照耀晶体的体积V c 为单位晶胞体积P 为多重性因子，表示等晶面个数对衍射强度的影响因子；F 为结构因子，反映晶体结构中原子位置，种类和个数对晶面的影响因子；φ(θ) 为角因子，反映样品中参加衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射线位置 对衍射强度的影响；A( θ) 为吸取因子，圆筒状试样的吸取因子与布拉格角，试样的线吸取系数 12μl 和试样圆柱体的半径有关；平板状试样吸取因子与μ有关， A( ) 而与θ角无关；2M 表示温度因子；e 有热振动影响时的衍射 无热振动抱负情形下的 强度衍射强度2 M e 2．比较物相定量分析的外标法，内标法， 的优缺点？K 值法，直接比较法和全谱拟合法 答： 外标法 就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定， 并作曲线图； 外标法适合于特定两相混合物的定量分析， 特殊是同质多相 （同素 异构体）混合物的定量分析；内标法 是在待测试样中掺入肯定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量 分析，其目的是为了排除基体效应； 内标法最大的特点是通过加入内标来排除基 体效应的影响，它的原理简洁，简洁懂得；但它也是要作标准曲线，在实践起来 有肯定的困难；K 值法 是内标法延长； K 值法同样要在样品中加入标准物质作为内标， 人们 常常也称之为清洗剂； K 值法不作标准曲线，而是选用刚玉 Al 2O 3 作为标准物 质，并在 JCPDS 卡片中，进行参比强度比较， K 值法是一种较常用的定量分析 方法；直接比较法 通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比， 求得 其含量的； 直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线， 也不要标准物质， 它适合 于金属样品的定量测量；以上四种方法都可能存在因择优取向造成强度问题；Rietveld 全谱拟合定量分析方法 ；通过运算机对试样图谱每个衍射峰的外形 和宽度，进行函数模拟；全谱拟合定量分析方法，可防止择优取向，获得高辨论高精确的数字粉末衍射图谱， 是目前 X 射线衍射定量分析精度最高的方法； 不足 之处是：必需配有相应软件的衍射仪；3．请导出电子衍射的基本公式，说明其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍与电子衍射图的关系射图之间有何对应关系 . 说明为何对称入射 (B//[uvw]) 时，即只有倒易点阵原点 与电子衍射基本公式在推爱导瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点 答：（1）由以下的电子衍射图可见子衍射基子衍射装. ，底版（hkl ）面满意衍射，透射束分别交于 0’和的中心斑， 斑；P ’R L tg 2∵ ∴ 2 θ很小，一般为 1~2 sin 2 cos 2 2 s in cos（ tg 2 tg 2 2 s in ）cos 2 由 2d sin 代入上式ld， L 为相机裘度R L 2 sin 即 Rd L 这就是电子衍射的基本公式；令 l k 肯定义为电子衍射相机常数kgk d R * （2），在 0 邻近的低指数倒易阵点邻近范畴，反射球面特别接近一个平面， 0 且衍射角度特别小 <1 ，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面；这些 低指数倒易阵点落在反射球面上， 倒易截面在平面上的投影；产生相应的衍射束； 因此， 电子衍射图是二维 （3）这是由于实际的样品晶体都有确定的外形和有限的尺寸，因而，它的倒 易点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展 量为该方向实际尺寸的倒数的 2 倍；4．单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法？图 1 是某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样，请以与步骤；尝试—校核法为例，说明进行该电子衍射花样标定的过程图 1 某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样答：一般，主要有以下几种方法：1）当已知晶体结构时，有依据面间距和面夹角的尝试校核法；依据衍射斑2点的矢径比值或N值序列的R 比值法2）未知晶体结构时，可依据系列衍射斑点运算的面间距来查卡片的方法；3）标准花样对比法4）依据衍射斑点特点平行四边形的查表方法过程与步骤：JCPD（S PD F）(1) 图）测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1，R2，R3，R4....（见(2) 依据衍射基本公式1dR L求出相应的晶面间距d1，d2，d3 ，d4 ....(3) 由于晶体结构是已知的，某一d 值即为该晶体某一晶面族的晶面间距，故可依据d 值定出相应的晶面族指数依次类推；{hkl} ，即由d1查出{h1k1l1} ，由d2查出{h2k2l2} ，一，已知晶体结构衍射花样的标定尝试 - 核算（校核）法测量靠近中心斑点的几个衍射1. 1) 斑点至中心斑点距离 R 1， R 2，R 3， R 4 ...（. 见图）依据衍射基本公式2) 1R L (4) 测d 定各衍射斑点之间的夹(5) 打算离开中心斑点最近衍射斑点的指数；如 R 1 最短，就相应斑点的指数应求出相应的晶面间距 d 1， d 2， d 3，d 4为{h 1k 1l 1} 面族中的一个； .... 对于 h ，k ，l 三个指数中有两个相等的晶面族（例如 {112} ），就有 24 种标由于晶体结构法是；已知的，某一 d 值即为该晶体某一晶面族 3) 的晶面间距，故可根两据个指数d 值相定等，出另相一应指的数晶为面族0 指的晶数面族（例{110} ）有 12 种标法； ，即由 d 1查出三个{h 指1k 数1l 相1等} ，的由晶面d 2族查（出如{h {21k 121l }2}），有依8次种类标法；两个指数为 0 的晶面族有 6 种标法，因此，第一个指数可以是等价晶面中的{hkl} 推； 任意一个；(6) 打算其次个斑点的指数；其次个斑点的指数不能任选， 由于它和第 1 个斑点之间的夹角必需符合夹角 公式；对立方晶系而言，夹角公式为h 1 h 2 k 1 k 1k 2 l 1l 2cos 2 2 2 22 2h 1 l 1 h 2 k 2 l 27) 打算了两个斑点后，其它斑点可以依据矢量运算求得打算了两个斑点后，其它斑点可以依据矢量运算求得 R 3 R 1 R R 3 R 1 R 2即h 3 = h 1 + h 2 k3 = k 1 + k 2 L 3 = L 1 + L 2即 h = h 1 + h k = k + k L = L 1 + L 3 2 3 1 2 3 2依据晶带8)定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数 依据晶带定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数. [uvw] g g [ uvw] g h g 1k1h l 1k l 2 2 h k l h 2k 2 l 21 1 1 u v wh 1 k 1 l 1 h 1 k 1 l 1h 2 k 2 l 2 h 2 k 2 l 2材料结构分析试题2（参考答案）一，基本概念题（共8 题，每题7 分）1．试验中挑选X射线管以及滤波片的原就是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试挑选合适的X 射线管和合适的滤波片？答：试验中挑选X 射线管的原就是为防止或削减产生荧光辐射，应当防止使用比样品中主元素的原子序数大2~6（特殊是2）的材料作靶材的X 射线管；挑选滤波片的原就是X 射线分析中，在X 射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线；滤波片的材料依靶的材料而定，一般采纳比靶材的原子序数小1或2 的材料；分析以铁为主的样品，应当选用Co或Fe 靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe 和Mn为滤波片；2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）；答：它们的面间距从大到小按次序是：（100），（110），（111），（200），（210），（121），（220），（221），（030），（130），（311），（123）；3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小；衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置；4．罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？答：罗仑兹因数是三种几何因子对衍射强度的影响，第一种几何因子表示衍射的晶粒大小对衍射强度的影响，罗仑兹其次种几何因子表示晶粒数目对衍射强度的影响，罗仑兹第三种几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响；5．磁透镜的像差是怎样产生的答：像差分为球差, 像散, 色差.. 如何来排除和削减像差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射才能不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的. 可以通过引入一强度和方位都可以调剂的矫正磁场来进行补偿.色差是电子波的波长或能量发生肯定幅度的转变而造成的. 稳固加速电压和透镜电流可减小色差.6．别从原理，衍射特点及应用方面比较射在材料结构分析中的异同点；X 射线衍射和透射电镜中的电子衍答：原理: X 射线照耀晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，形成衍射；在某些方向上发生相长干涉，即特点: 1 ）电子波的波长比X 射线短得多2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射4）电子衍射束的强度较大，拍照衍射花样时间短；应用：硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，于非金属的分析；透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析体结构或晶体学性质）软X 射线可用（确定微区的晶7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号. 它们有哪些特点和用途答：主要有六种：.1) 背散射电子: 能量高；来自样品表面几百nm深度范畴；其产额随原子序数增大而增多. 用作形貌分析，成分分析以及结构分析；2) 二次电子: 能量较低；来自表层感；5—10nm深度范畴；对样品表面化状态特别敏不能进行成分分析. 主要用于分析样品表面形貌；3) 吸取电子: 其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反互补；; 与背散射电子的衬度吸取电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析4) 透射电子：透射电子信号由微区的厚度，成分和晶体结构打算分分析；.. 可进行微区成5) 特点X 射线: 用特点值进行成分分析，来自样品较深的区域6) 俄歇电子: 各元素的俄歇电子能量值很低；适合做表面分析；来自样品表面1—2nm范畴；它8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点；答：波谱仪：用来检测X 射线的特点波长的仪器能谱仪：用来检测X 射线的特点能量的仪器优点:1 ）能谱仪探测X 射线的效率高；2）在同一时间对分析点内全部元素X 射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特点波长；3）结构简洁，稳固性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析；缺点：1）辨论率低.2）能谱仪只能分析原子序数大于到92 间的全部元素；11 的元素；而波谱仪可测定原子序数从43）能谱仪的Si(Li) 二，综合分析题（共探头必需保持在低温态，因此必需时时用液氮冷却；4 题，每题11 分）1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？答：与照相法相比，衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点，优缺点；也正好是它的（1）简便快速：衍射仪法都采纳自动记录，不需底片安装，冲洗，晾干等手续；可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I 值，比在底片上测量便利得多；衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间；一个物相分析样品只需约15 分钟即可扫描完毕；此外，衍射仪仍可以依据需要有挑选地扫描某个小范畴，可大大缩短扫描时间；（2）辨论才能强：由于测角仪圆半径一般为185mm 远大于德拜相机的半径（m），因而衍射法的辨论才能比照相法强得多；如当用CuKa 辐射时，从2θ30o 左右开头，Kα双重线即能分开；而在德拜照相中2θ小于90°时K双重线不能分开；（3）直接获得强度数据：不仅可以得出相对强度，仍可测定确定强度；由照相底片上直接得到的是黑度，需要换算后才得出强度，而且不行能获得确定强度值；（4）低角度区的2θ测量范畴大：测角仪在接近2θ= 0°邻近的禁区范畴要比照相机的盲区小；一般测角仪的禁区范畴约为2θ＜3°（假如使用小角散射测角仪就更可小到2θ＝0.5～0.6°），而直径57．3mm 的德拜相机的盲区，一般为2θ＞8°；这相当于使用CuKα辐射时，衍射仪可以测得面网间距d 最大达3nmA 的反射（用小角散射测角仪可达1000nm），而一般德拜相机只能记录d值在1nm 以内的反射；（5）样品用量大：衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多；后者一般有5～10mg 样品就足够了，最少甚至可以少到不足lmg；在衍射仪法中，假如要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有以上的样品；即使采纳薄层样品，样品需要量也在100mg 左右；（6）设备较复杂，成本高；明显，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子运算机协作衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出；所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用；但是它并不能完全取代照相法；特殊是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的；2．试述X 射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？答：X 射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己特殊的晶体结构，即特定点阵类型，晶胞大小，原子的数目和原子在晶胞中的排列等；因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X 射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己特殊的衍射花样，衍射花样的特点可以用各个反射晶面的晶面间距值 d 和反射线的强度I 来表征；其中晶面网间距值 d 与晶胞的外形和大小有关，相对强度I 就与质点的种类及其在晶胞中的位置有关；通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相；单相物质定性分析的基本步骤是：（1）运算或查找出衍射图谱上每根峰的（2）利用I 值最大的三根强线的对应d 值与I 值；d 值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；（3）将实测的d，I 值与卡片上的数据一一对比，如基本符合，就可定为该物相；3．扫描电镜的辨论率受哪些因素影响. 用不同的信号成像时，其辨论率有何不同. 所谓扫描电镜的辨论率是指用何种信号成像时的辨论率.答：影响因素: 电子束束斑大小, 检测信号类型, 检测部位原子序数.SE和HE信号的辨论率最高,扫描电镜的辨论率是指用BE其次,X 射线的最低. SE和HE信号成像时的辨论率.4．举例说明电子探针的三种工作方式(点，线，面)在显微成分分析中的应用；答：(1). 定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，转变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X 射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏元素的谱线；（或运算机）上得到微区内全部(2). 线分析：将谱仪（波，能）固定在所要测量的某一元素特点的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，度分布情形；转变位置可得到另一元素的浓度分布情形；(3). 面分析：X 射线信号（波长或能量）便可得到这一元素沿直线的浓电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波，能）固定在所要测量的某一元素特点X 射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像；转变位置可得到另一元素的浓度分布情形；法；也是用X射线调制图像的方材料结构分析试题3（参考答案）一，基本概念题（共8 题，每题7 分）2dsin θ=λ中的d，θ，λ分别表示什么？布拉格方程式有何1．布拉格方程用途？答：d HKLθ角表示拂过角或布拉格角，即入射表示HKL 晶面的面网间距，X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X 射线的波长；该公式有二个方面用途：（1）已知晶体的 d 值；通过测量θ，求特点X 射线的λ，并通过λ判定产生特征X 射线的元素；这主要应用于X 射线荧光光谱仪和电子探针中；（2）已知入射X 射线的波长，通过测量θ，求晶面间距；并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析；2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl ）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？答：晶面间距为d’/n，干涉指数为nh，n k，nl 的假想晶面称为干涉面；当波长为λ的X 射线照耀到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ，相邻两个（HKL ）晶面的波程差是λ；0 3．测角仪在采集衍射图时，假如试样表面转到与入射线成 30 角，就计数管 与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面， 与试样的自由表面是何种几何关 系？答：当试样表面与入射 X 射线束成 30°角时，计数管与入射 X 射线束的夹角 是 600；能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行；4．宏观应力对 X 射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法 有哪些？答：宏观应力对 X 射线衍射花样的影响是造成衍射线位移； 衍射仪法测定宏 0° -45 °法；另一种是 sin 2ψ法； 观应力的方法有两种，一种是 5．薄膜样品的基本要求是什么 . 详细工艺过程如何 . 双喷减薄与离子减薄 各适用于制备什么样品 .答：样品的基本要求：1）薄膜样品的组织结构必需和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变 化；2）样品相对于电子束必需有足够的透亮度3）薄膜样品应有肯定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中不会引起变形 和损坏；4）在样品制备过程中不答应表面产生氧化和腐蚀；样品制备的工艺过程1) 2) 3) 切薄片样品预减薄终减薄离子减薄：1）不导电的陶瓷样品2）要求质量高的金属样品3）不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄：1）不易于腐蚀的裂纹端试样2）非粉末冶金试样3）组织中各相电解性能相差不大的材料4）不易于脆断，不能清洗的试样6．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像，暗场像和中心暗场像；答：设薄膜有 A ，B 两晶粒示；B 内的某 (hkl) 晶面严格满意 Bragg 条件，或 B 晶粒内满意“双光束条件” ，就通 过(hkl)衍射使入射强度 I0 分解为 I hkl 和 IO-I hkl 两部分A 晶粒内全部晶面与 Bragg 角相差较大，不能产生衍射；在物镜背焦面上的物镜光阑， 将衍射束挡掉， 只让透射束通过光阑孔进行成 像（明场），此时，像平面上 A 和 B 晶粒的光强度或亮度不同，分别为I A I B I 0I 0 - I hklB 晶粒相对 A 晶粒的像衬度为I I A I I hklI 0B ( ) B I I A 明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜；暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像；中心暗场像： 入射电子束相对衍射晶面倾斜角， 此时衍射斑将移到透镜的中 心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像；7．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成，安装位置，特点及其作用； 答：主要由物镜，物镜光栏，选区光栏，中间镜和投影镜组成 .1）物镜：强励磁短焦透镜（ f=1-3mm ）,放大倍数 100—300 倍；作用：形成第一幅放大像2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径 20—120um ，无磁金属制成；作用： a.提高像衬度， b.减小孔经角，从而减小像差； C.进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径 作用：对样品进行微区衍射分析；20-400um ，4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调剂 0— 20 倍作用 a.掌握电镜总放大倍数； B.成像 /衍射模式挑选；5）投影镜：短焦，强磁透镜，进一步放大中间镜的像；投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小；小孔径角有两个特点：a. 景深大，转变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清楚度；焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求；. 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与8．何为晶带定理和零层倒易截面晶带轴之间的关系；答：晶体中，与某一晶向[uvw] 平行的全部晶面（HKL ）属于同一晶带，称为[uvw] 晶带，该晶向[uvw] 称为此晶带的晶带轴，它们之间存在这样的关系：H i u K i v L i w 0取某点O* 为倒易原点，就该晶带全部晶面对应的倒易矢（倒易点）将处于同一倒易平面中，这个倒易平面与Z 垂直；由正，倒空间的对应关系，与Z 垂直的倒易面为（uvw）*, 即[uvw] ⊥(uvw)* ，因此，由同晶带的晶面构成的倒易面就可以用（uvw）* 表示，且由于过原点O*，就称为0 层倒易截面（uvw）* ；二，综合及分析题（共 4 题，每题11 分）1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？答：多相分析原理是：晶体对X 射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样；假如一个样品内包含了几种不同的物相，就各个物相仍旧保持各自特点的衍射花样不变；而整个样品的衍射花样就相当于它们的迭合，不会产生干扰；这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相供应了可能；关键是如何将这几套衍射线分开；这也是多相分析的难点所在；多相定性分析方法（1）多相分析中如混合物是已知的，无非是通过X 射线衍射分析方法进行验证；在实际工作中也能常常遇到这种情形；3 条强线考虑，采纳（2）如多相混合物是未知且含量相近；就可从每个物相的单物相鉴定方法；1）从样品的衍射花样中挑选 5 相对强度最大的线来，明显，在这五条线中至少有三条是确定属于同一个物相的；因此，如在此五条线中取三条进行组合，就共可得出十组不同的组合；其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的；当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前 3 条线的数据进行对比，其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符；初步确定物相A；2）找到物相A 的相应衍射数据表，假如鉴定无误，就表中所列的数据必定可为试验数据所包含；至此，便已经鉴定出了一个物相；3）将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个试验数据中扣除；4）对所剩下的数。
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一、名词解释（30分，每题3分）1）短波限:连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。
P7。
2）质量吸收系数指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。
P12。
3）吸收限吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。
每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。
P12。
4）X 射线标识谱当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。
P9。
5）连续X 射线谱线强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。
P7。
6）相干散射当入射线与原子受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。
P14。
7）闪烁计数器闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。
P54。
8）标准投影图对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。
P99。
9）结构因数在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。
P34。
10）晶带面（共带面）晶带轴我们说这些相交于平行直线的一组晶面属于同一晶带，称晶带面或共带面，其交线即为晶带轴。
P99。
11）选择反射镜面可以任意角度反射可见光，但X 射线只有在满足布拉格方程的θ角上才能发生反射，因此，这种反射亦称选择反射。
P27。
12）倒易点阵倒易点阵是在晶体点阵的基础上按照一定的对应关系建立起来的空间几何图形，是晶体点阵的另一种表达形式。
P144。
13）极图多晶体中某{}hkl 晶面族的导易矢量（或晶面法线）在空间分布的极射赤面投影图。
P101。
14）球差球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的像差。
P124。
15）衍射衬度这种由于样品中不同位向的晶体的衍射条件（位向）不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。
P170。
16）、结构消光当0=hkl F 时，即使满足布拉格定律，也没有衍射束产生，因为每个晶胞原子散射波的合成振幅为零，这叫做结构消光。
P149。
二、填空题：（20分，每空1分）1、X 射线光电子能谱仪、俄歇谱仪和二次离子质谱仪是三种重要的表面成分分析仪器。
2、电子探针的功能主要是进行微区成分分析，根据检测信号的不同分为波谱仪和能谱仪。
3、正点阵和倒易点阵互为倒易。
4、标准电子衍射花样是标准零层倒易截面的比例图像，倒易阵点的指数就是衍射斑点的指数。
5、电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电子显微镜分辨率的三大因素。
6、X 射线衍射仪的试样一般是将多晶粉末压在样品框制成，粉末微粒线度约为微米至几十微米。
7、透射电子显微镜的试样必须导电，一般采用粉末样品和薄膜样品，薄膜样品的厚度都在500nm 以下。
8、扫描电子显微镜的试样必须导电，一般采用粉末样品或块体样品。
9、透射电子显微镜一般是利用透射电子成像，扫描电子显微镜一般是利用二次电子或背散射电子成像。
10、电子探针一般可通过定点分析、线分析和面分析三种分析方法进行成分分析。
三、简答题（20分，每题10分）1、X 射线衍射定性分析、定量相分析的基本原理各是什么？简述X 射线衍射定性分析的基本步骤，结合K 值法简述X 射线衍射定量相分析的主要过程。
P59-67。
答：X 射线衍射定性分析的基本原理是：任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。
在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。
每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。
多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。
通常用d （晶面间距d 表征衍射线位置）和I （衍射线相对强度）的数据代表衍射花样。
用d-I 数据作为定性相分析的基本判据。
定性相分析方法是将由试样测得的d-I 数据组与已知结构物质的标准d-I 数据组（PDF 卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。
X 射线衍射定量相分析的基本原理是：物质的衍射强度与该物质参加衍射的体积成正比，其衍射强度公式是μθθθλπ21cos sin )2(cos 113222222034240M HKL j e P F V V c m e R I I -+⋅⋅⋅⋅⋅=。
这个强度公式是对单相而言的。
对多项物质，参加衍射物质中的各个相对X 射线的吸收各不相同。
每个相的含量发生变化时，都会改变总体吸收系数值。
因此，在多项物质衍射花样中，某一组分相的衍射强度与该相参加衍射的体积，由于吸收的影响，并不呈现线性关系。
所以，在多相物质定量相分析方法中，要想从衍射强度求得各相的含量，必须处理吸收的影响。
这是定量相分析方法中要处理的主要问题。
X 射线衍射定性分析的基本步骤：（1）获得衍射花样：可以用德拜照相法，透射聚焦照相法和衍射仪法。
（2）计算南间距d 值和测定相对强度I/I 1值（ I 1为最强线的强度）：定性相分析以2θ<90°的衍射线为主要依据。
（3）检索PDF 卡片：人工检索或计算机检索。
（4）最后判定：判定唯一准确的PDF 卡片。
X 射线衍射定量分析的基本步骤：（1）测定j s K 值。
制备Wj ∶Ws =1∶1的两相混合样。
s j js I I K =（I j 、I s 各选一个或2个合适的衍射峰）（2）制备待测相的复合样：掺入与j s K 相同的标物质，含量可不同。
（3）测量复合样。
精确测量Ij 、Is ，所选峰及条件与js K 同。
（4）通过j s K 求待测相含量。
求得 s j j j W W w W -'=→'12、分别说明透射电子显微镜成像操作与衍射操作时各级透镜之间的相对位置关系。
答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电子显微镜中的衍射操作。
4、透射电镜中有哪些主要光阑？在什么位置？其作用如何？答：透射电镜中有聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑等三种主要光阑。
1）、在双聚光镜系统中，聚光镜光阑常装在第二聚光镜的下方。
聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。
2）、物镜光阑又称为衬度光阑，通常它被安装在物镜的后焦面上。
加入物镜光阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像。
物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）成像，这就是所谓暗场像。
3）、选区光阑又称场限光阑或视场光阑。
一般都放在物镜的像平面位置。
作用是使电子束只能通过光阑孔限定的微区。
3、实验中选择X 射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe 为主要成分的样品，试选择合适的X 射线管和合适的滤波片？答：实验中选择X 射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X 射线管。
选择滤波片的原则是X 射线分析中，在X 射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉K β线。
滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。
分析以铁为主的样品，应该选用Co 或Fe 靶的X 射线管，它们的分别相应选择Fe 和Mn 为滤波片。
4、何为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。
答：波谱仪：用来检测X 射线的特征波长的仪器能谱仪：用来检测X 射线的特征能量的仪器他们工作的三种基本方式是定点分析、线分析和面分析。
优点:1）能谱仪探测X 射线的效率高。
2）能谱仪在同一时间对分析点所有元素X 射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
3）能谱仪结构简单，稳定性和重现性都很好4）能谱仪不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。
缺点：1）能谱仪分辨率低。
2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。
3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。
四、计算题（30分）1、已知铝的点阵常数a=0.405nm ，今用CuKα（λ=1.5406Å）辐射在衍射仪上扫描测试其粉末样品，试问其最低角的三条衍射线是由哪三个晶面衍射产生的？分别计算这三个衍射角及三条衍射线的强度（忽略温度因子和吸收因子的影响）。
（20分）原子散射因子解：根据布拉格方程λθ=sin 2d ，当λ一定，θ是反射面面间距d 的函数。
在立方晶系中：222LK H ad ++= 代入布拉格方程，得：()2222224sin L K H a ++=λθ 在面心立方中，只有当H 、K 、L 全为奇数或全为偶数时才能产生衍射。
因此最低角的三条衍射线是{111}、{200}和{220}三个晶面衍射产生的。
{111}晶面衍射产生的衍射峰角度为：()()2222222222211105.445406.14sin ++⨯=++=L K H a λθ=0.1085 3294.0sin =θ，θ=19.23°，()==15406.03294.0sin nm λθ 2.138 ()()()0.2138.20.20.395.875.795.8---+=Al f =8.7844 {200}晶面衍射产生的衍射峰角度为：()()2222222222200205.445406.14sin ++⨯=++=L K H a λθ=0.1447 3804.0sin =θ，θ=22.36°，()==15406.03804.0sin nm λθ 2.469 ()()()0.2469.20.20.395.875.795.8---+=Al f =8.3872 {220}晶面衍射产生的衍射峰角度为：()()2222222222202205.445406.14sin ++⨯=++=L K H a λθ=0.2894 5380.0sin =θ，θ=32.54°，()==15406.05380.0sin nm λθ 3.492 ()()()0.3492.30.30.475.76.675.7---+=Al f =7.1842 若以波长为λ、强度为I 0的X 射线，照到晶胞体积为V 胞的粉末试样上，被照射晶体体积为V ，在与入射线方向夹角为2θ方向上产生了指数为（HKL ）晶面的衍射，在距试样为R 处记录到的单位弧长上衍射线的积分强度为：它们之间的相对积分强度为：()M e A I 2222HKL cos sin 2cos 1P F -+=θθθθ 若忽略温度因子和吸收因子的影响，则它们之间的相对积分强度为：θθθcos sin 2cos 1P F 222HKL +=I当H 、K 、L 全为奇数或全为偶数时，22HKL 16F f =Al 是面心立方结构，{111}、{200}和{220}三个晶面对应的多重因子依次为8，6，12。