喷雾热解法.
喷雾热解法制备掺锑二氧化锡薄膜及其性能表征
二 氧化 锡薄 膜是 一 种 ｎ型半 导 体 ， 它具 有 优 良
但 高温稳 定性 能差 ． 掺 ｓ 而 ｂ能 大 幅度 提 高 Ｓ Ｏ 薄 ｎ， 膜 的 电导率 ＿ ， ４ 并且 具有 良好 的热稳 定 性 ， Ｊ 是一 种 很 有 应用潜 力 的低 辐 射 薄 ， 到 了广 泛研 究 ． 得 掺锑 氧化 锡薄 膜 主要 在 玻 璃 片 或者 陶瓷 衬 底 上制 备 ， 几
Ｊｎ ２０ ｕ ｅ， ０ ８
Ｖｏ ２７． ｌ Ｎｏ２
文 章 编 号 ：０ ４— ７ ２ ２ ０ ） ２ １７— ３ １０ ９ ６ （０ ８ ０ —０ ３ ０
喷雾 热解法制备掺锑二氧化锡薄膜及其性能表征
侯 环 宇 王 正德 李保 卫 ， ，
（． １ 内蒙 古 科 技 大 学 材 料 与冶 金 学 院 ， 蒙 古 包 头 内 ０ ４ １ ；． １００２ 内蒙 古 科 技 大 学 生 物 与 化学 工 程 学 院 ， 蒙古 包 头 内 ０４ １） １００
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喷雾干燥(热解)法
喷雾干燥(热解)法
喷雾干燥（热解）法是一种将液体物质通过喷雾器雾化成小颗粒后，利用热风进行干燥或热解的方法。
下面是该方法的详细步骤：
1. 准备液体物质：将待处理的液体物质准备好，可以是溶液、悬浮液或乳液等。
液体物质的浓度、粘度和温度等参数需要根据具体实验要求进行调整。
2. 准备喷雾器：选择合适的喷雾器，常用的有压缩空气喷雾器、压力喷雾器和超声波喷雾器等。
根据物质的性质和要求，调整喷雾器的参数，如喷嘴直径、喷雾压力和喷雾角度等。
3. 进行喷雾：将液体物质通过喷雾器雾化成小颗粒。
喷雾过程中要注意控制喷雾速度和喷雾量，以确保颗粒大小均匀且适合后续的干燥或热解过程。
4. 干燥或热解：将喷雾后的小颗粒暴露在热风中进行干燥或热解。
热风的温度和流量需要根据物质的特性和要求进行调整，以确保颗粒能够快速干燥或热解，并且不会发生过度热解或燃烧等不良反应。
5. 收集产品：经过干燥或热解后的颗粒会被带走，需要设置合适的收集装置进行收集。
收集装置可以是过滤器、旋风分离器或电除尘器等，根据颗粒的大小和性质选择合适的收集方式。
需要注意的是，喷雾干燥（热解）法在实际应用中还需要考虑一些其他因素，如喷雾器的清洁和维护、热风的净化和排放等。
此外，不同的物质和实验目的可能需要根据具体情况进行一些调整和改进。
纳米粒子的制备方法
纳米粒子的制备方法1 物理方法物理方法是制备纳米粒子的典型方法，其中蒸发凝聚法和机械粉碎发是两种较早期及常用的方法。
1.1 蒸发凝聚法蒸发凝聚法是一种早期的制备纳米粒子的物理方法。
它是在高真空条件下，将金属原料加热、蒸发，使之成为原子或分子，再凝聚生成纳米粒子。
蒸发凝聚过程一般不伴有燃烧之类的化学反应，是纯粹的物理过程。
其原料的蒸发方式包括等离子体蒸发、激光束加热蒸发、电阻蒸发、电弧放电加热蒸发、电子束加热蒸发、高频感应电流加热蒸发、太阳炉加热蒸发等。
蒸发法所得产品的粒径一般为5～100nm，再经过真空蒸馏、浓缩，可以在短时间内制得平均粒径为3nm的粒子。
蒸发凝聚法的主要特点是制备的纳米粒子纯度高、粒度分布窄、结晶性好、表面清洁、粒度易于控制等。
1.2 机械粉碎法机械粉碎是指在粉碎力的作用下，固体料块或粒子发生变形进而破裂，产生更微细的颗粒。
常见的基本粉碎方式包括剪碎、压碎、冲击粉碎和磨碎。
一般的粉碎作用力都是几种粉碎力的组合。
理论上，固体粉碎的最小粒径可达10～50 nm。
然而目前的机械粉碎设备与制作工艺很难达到这一理想值。
粉碎极限受物料种类、粉碎方法、粉碎工艺条件、机械应力施加方式、粉碎环境等因素的影响。
机械粉碎也用于纳米粒子制备过程，比较典型的纳米粉碎技术有：气流磨、搅拌磨、振动磨、球磨和胶体磨等。
其中，气流磨是利用高速气流或热蒸气的能量使粒子相互冲击、碰撞、摩擦从而被较快的粉碎。
气流磨的技术发展较为迅速，20世纪80年代德国Alpine公司开发的流化床逆向气流磨可将较高硬度的物料粒子粉碎，产品粒度达到了1～5 μm。
降低入磨物的粒度后，可以得到平均粒度1μm的产品，也就是说，产品的粒径下限可达到100 nm以下。
除了产品粒度微细以外，气流粉碎的产品还具有粒度分布窄、粒子表面光滑、形状规则、纯度高、活性大、分散性好等优点。
因此，气流磨引起了人们的普遍重视，其在陶瓷、磁性材料、医药、化工颜料等领域具有广阔的应用前景[2-4]。
喷雾热解法合成高性能球形钴蓝的研究
关键 词 ： 喷雾热解 ； ； 钴蓝 颜料 ； 反射率
中图分类号 ． Ｑ ３ ． Ｔ １８ １ 文献标 识码 ： Ａ 文章 编号 ：０ ６— ９０ ２ ０ ） ８— ０ ４— ３ １０ ４ ９ （ ０６ ０ ０ ３ ０
Ｈｉ ｈ ｐ ｒ ｏ ｍ ａ ｃ ｐ ｅ ｉ ａ ｏ ａ ｔｂ ｕ ａ ｔ ｌｓ ｐ ｅ ａ ｅ ｙ ｓ ｒ ｙ ｐ ｒ ｌ ｓｓ ｇ ｅ ｆ ｒ ｎ ｅ ｓ ｈ ｒｃ ｌｃ ｂ ｌ ｌ ｅ ｐ ｒ ｉ ｅ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂ ｐ ａ ｙ ｏ ｙ ｉ ｃ
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喷雾热解法资料.
金属盐溶液
冻结液滴 溶剂升华
喷 雾 (10~20μm)
热风中溶 高温介质中 溶剂蒸发+
剂蒸发
溶剂蒸发
热分解
金属盐粒子
热分解
分类 冷冻干燥法
氧化物粒子 喷雾干燥法 热煤油法 喷雾热解法
喷雾干燥装置图
喷雾干燥法的特点
原料盐必须能溶于溶剂中 快速干燥，粉体呈球形； 粉体组分均一，纯度高； 可用于造粒。 如镍、铁、锌混合硫酸盐的制备，粒径约10~20μm
盐→200nm软铁氧体微粉
喷雾热解法
较为新颖的方法，最早出现于60年代末； 溶剂蒸发与金属盐热解在瞬间同时发生，生成产物与
原料盐具有不同的化学组成；也称为喷雾焙烧法，火 焰喷雾法，溶液蒸发分解法等。 喷雾可进入加热的反应器或喷至高温火焰两种方法， 一般用可燃性溶剂，以利用其燃烧热
喷雾热解装置图
1m 500nm
0.5M-g2-600
0.5M-g2-700
还原剂种类对粉体形貌的影响
1m
0.5M-g2-500
500nm 500nm
0.5M-u2-500
0.5M-u2-600
烧结体的SEM
0.5M-500
0.5M-g2-500 0.5M-u2-500 0.5M-u2-600
SDC样品的电导率与温度的关系
致密Ni的制备
改变以表面反应(沉淀)为主的反应方式，到以 体内反应(沉淀)为主的反应方式
方法：在Ni(NO3)3溶液中加入一定的氨水，使 之与Ni2+形成络合物
反应方程式
(a) T1 = 200 oC,
T2=400 oC, pure NiO;
(b) T1= 300 oC, T2 . =800oC, containing Ni and NiO;
镍钴锰氢氧化物 喷雾热解
镍钴锰氢氧化物喷雾热解1. 引言1.1 介绍镍钴锰氢氧化物喷雾热解的背景意义镍钴锰氢氧化物是一种重要的功能材料，具有优异的电化学性能和热稳定性，广泛应用于锂离子电池、超级电容器、传感器和催化剂等领域。
将镍钴锰氢氧化物制备成纳米级粉末可以大大提高其比表面积和活性，从而增强其性能。
喷雾热解是一种热化学方法，通过在高温气氛中将前驱体溶液雾化成微小液滴，然后在热处理过程中发生化学反应，得到所需产物。
喷雾热解具有快速、均匀的加热方式，有利于控制反应过程和产物的形貌和结构。
采用喷雾热解技术制备镍钴锰氢氧化物具有重要的意义。
研究镍钴锰氢氧化物喷雾热解的工艺条件、生长机制以及其对产物性能的影响，可以为进一步优化材料性能、拓展应用领域提供重要的参考。
本研究旨在探讨镍钴锰氢氧化物喷雾热解的工艺优化和应用前景，为该材料的进一步研究和应用提供有益的参考。
1.2 阐明研究的目的镍钴锰氢氧化物喷雾热解是一种重要的化工技术方法，可以用于合成多种功能材料，应用于电池、催化剂、传感器等领域。
本文旨在深入研究镍钴锰氢氧化物喷雾热解的工艺、原理及其对材料性能的影响，探讨其在材料化学领域的潜在应用价值。
通过对镍钴锰氢氧化物喷雾热解的研究，可以为材料设计与制备提供新思路和方法，拓展材料应用领域，促进科学技术的进步和社会发展。
通过本研究，将及时总结镍钴锰氢氧化物喷雾热解的研究进展，为未来的研究方向提供参考，并进一步探讨该技术的应用前景，以期推动镍钴锰氢氧化物喷雾热解技术的发展和应用。
2. 正文2.1 镍钴锰氢氧化物的制备方法及特点镍钴锰氢氧化物是一种重要的功能材料，具有广泛的应用前景。
其制备方法主要包括溶胶-凝胶法、化学共沉淀法、水热法、气相沉积法等多种途径。
溶胶-凝胶法是一种较为常用的方法。
在溶胶-凝胶法中，通常是通过在溶液中加入适当的镍、钴、锰盐，使得金属离子与羟基离子形成络合物，然后通过加热凝胶形成固体氢氧化物颗粒。
镍钴锰氢氧化物的特点主要体现在其结构和性能上。
喷雾热解法
喷雾可进入加热的反应器或喷至高温火焰两种方法， 一般用可燃性溶剂，以利用其燃烧热
喷雾热解装置图
制备过程
雾化→干燥→分解→灼烧 干燥阶段的传热传质过程 1)气相主体向液滴表面传热过程； 2)溶剂向液滴表面蒸发，蒸气由液滴表面向气体扩散； 3)溶剂挥发使液滴体积收缩； 4)溶质由液滴表面向中心扩散； 5)液滴内部的热量传递 一般来说，溶质扩散及液滴收缩过程为控制步骤
加热方式：两段式加热 T1：液滴干燥 (200–600 oC) , T2：固体颗粒分解(400–1400 oC)
气氛：N2或15%H2+85%N2
分解反应过程
Ni(NO3)3→NiO +NO2+O2 (300oC) NiO+H2 →Ni +H2O (50i) NiO 还原为 Ni, 和(iii) Ni晶体的 粒内烧结
0.5M-u2-600
SDC样品的电导率与温度的关系
5
4
800°C的电导率：
U600:0.087s/cm G700:0.072s/cm
u600 g700 g600
ln(T)
3
2
1
G600:0.076s/cm
0 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3
1000/T
喷雾热解法制备Ni粉体
原料： Ni(NO3)3溶液
喷雾热解法制备 陶瓷超微粉体
纳米粉体的制备方法
固相法 ：固相反应法，热分解法，改进的固相反应
法，凝胶浇注法
液相法：沉淀法，溶胶-凝胶法，喷雾干燥法, 水热合
成法、甘氨酸法，柠檬酸盐法 , 燃烧法，喷雾热解法 等
直接法氧化锌粒径
直接法氧化锌粒径
直接法氧化锌是一种通过直接沉淀法制备的纳米材料。
在制备过程中，通常采用锌盐溶液作为原料。
根据不同文献资料，直接法氧化锌的粒径有以下几种：
1. 直接沉淀法：制备出的氧化锌粒径在10-50 nm左右。
2. 均匀沉淀法：制备出的氧化锌粒径在10-30 nm左右。
3. 微乳液法：制备出的氧化锌粒径在20-50 nm左右。
4. 喷雾热解法：制备出的氧化锌粒径在10-50 nm左右。
5. 水热法：制备出的氧化锌粒径在10-30 nm左右。
6. 固相法：制备出的氧化锌粒径在10-50 nm左右。
7. 激光加热法：制备出的氧化锌粒径在10-40 nm左右。
需要注意的是，这些粒径数据可能会受到实验条件、制备方法等因素的影响，实际应用中可能会有所差异。
在实际生产过程中，通过调整制备参数，如溶液浓度、pH值、反应温度等，可以控制氧化锌粒径的大小。
制备高纯纳米氧化铝粉体的方法
制备高纯纳米氧化铝粉体的方法高纯纳米氧化铝粉体的制备方法有很多，大致可分为固相法、液相法、气相法等。
各种方法都有其一定优势，但是也存在不足，因此一般根据实际产品要求来选择不同的制备方法。
1.固相法固相法主要是将铝或铝盐研磨煅烧，发生固相反应后直接得到纳米氧化铝的方法。
该法可分为：机械粉碎法、固相反应法；机械粉碎法是用各种超细粉碎机将原料直接粉碎成超细粉。
常见的超细粉碎机有：球磨机、行星磨、塔式粉碎机和气流磨粉碎机等；应用较多的是球磨机，但该法很难使粒径达到100nm以下。
固相法制备超细粉比较简单，但是生成的粉体容易产生团聚并且粉末粒度不易控制。
固相反应法又可大致化学溶解法、非晶晶化法、燃烧法。
a)化学溶解法化学溶解法主要包括碳酸铝铵热解法、喷雾热解法、铵明矾热解法三种；铵明矾热解法是通过用硫酸铝铵与硫酸铵反应制得明矾，再根据产品纯度要求再多次重结晶精制，最后将精制的铵明矾加热分解成Al2O3,其反应过程为: 2Al(OH)3+3H2SO4 → Al2(SO4)3 + 6H2O Al2(SO4)3 + (NH4)2SO4 + 24H2O → 2NH4Al(SO4)2·12H2O 2NH4Al(SO4)2·12H2O → Al2O3 + 2NH3 + 4SO3 + 13H2O 煅烧过程收集的炉气可制成硫酸铵循环使用。
该方法工艺简单，但由于生产周期长，难于应用于实际规模化生产。
对铵明矾热解法改进后形成了碳酸铝铵热解法，通过前驱体NH4AlO(OH)HCO3的合成和热解得到高纯度超细氧化铝。
李江[6]等应用分析纯硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料，采用湿化学法制备单分散超细NH4Al2(OH)2CO3先驱沉淀物,在1100℃下灼烧得到平均粒径为20nm的α-Al2O3纳米粉体。
该方法不产生腐蚀性气体，无热分解时的溶解现象，有利产品粒径的控制并且能简化操作，适合于工艺化生产。
喷雾热解法是将金属盐溶液以雾状喷入高温气氛中，从而使其中的水分蒸发，金属盐发生分解，析出固相，直接制备出纳米氧化铝陶瓷粉好方法。
纳米氧化锌的制备方法及其优缺点
山 东 化 工 收稿日期：２０１９－１０－０８作者简介：刘 红（１９９６—），女，安徽蚌埠人，应用化学学生，综述了纳米氧化锌的制备及其优缺点。
纳米氧化锌的制备方法及其优缺点刘 红（池州学院材料与环境工程学院，安徽池州 ２４７１００）摘要：纳米氧化锌是近年来广泛研究的领域，本文综述了纳米氧化锌的各种制备方法及其优缺点。
制备方法分为物理法和化学法，最早制备纳米氧化锌的方法是物理法，化学法根据物质的原始状态，分为气相法、固相法、液相法。
关键词：纳米氧化锌；制备方法中图分类号：ＴＱ１３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）２４－０１１４－０１ 纳米氧化锌是近年来广泛研究的领域，制备方法分为物理法和化学法，最早制备纳米氧化锌的方法是物理法，化学法根据物质的原始状态，分为气相法、固相法、液相法。
１ 物理法最早制备纳米氧化锌的方法是物理法，它主要包括两种：机械粉碎法和深度塑性变形法。
１．１ 机械粉碎法机械粉碎法是采用电点火花爆炸以及球磨、超声波粉碎、冲击波粉碎等特殊的机械粉碎技术，将普通氧化锌粉碎至超细的纳米级别的方法。
工业上并不常采用此法，因为此法虽具有成本低、工艺简单的优点，但存在产品纯度低、能耗巨大、粒度分布不均匀等缺点，且最大的不足是该法得不到１～１００ｎｍ的粉体，不符合工业要求。
１．２ 深度塑性变形法原材料通过净静压的作用发生严重的塑性形变，使其材料尺寸细化到纳米量级的方法是深度塑性变形法。
用此法制备纳米氧化锌，具有粒度可控、致密性好、纯度高的优点，但对生产设备有着比较高的要求，需要有特殊的设备。
２ 化学法根据物质的原始状态，化学法分为：气相法、固相法、液相法。
２．１ 气相法２．１．１ 喷雾热解法喷雾热解法是用喷雾器将锌的醋酸盐或硝酸盐溶液雾化为微液滴，再通过蒸发、干燥、热解、烧结等方法处理得到纳米氧化锌粉体。
喷雾热解法有极高的工业化潜力，且同时具有产物纯度高、粒度和组成均匀、操作过程简单连续等优点。
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气氛：N2或15%H2+85%N2
分解反应过程
Ni(NO3)3→NiO +NO2+O2 (300oC) NiO+H2 →Ni +H2O (500oC)
即(i)液滴干燥, (ii) NiO 还原为 Ni, 和(iii) Ni晶体的 粒内烧结
500nm
1m
1m
500nm
0.5M-g2-450
0.5M-g2-500
0.5M-g2-600
0.5M-g2-700
还原剂种类对粉体形貌的影响
1m
500nm
500nm
0.5M-g2-500
0.5M-u2-500
0.5M-u2-600
烧结体的SEM
0.5M-500
0.5M-g2-500
0.5M-u2-500
NiO(Ni)形貌随反应气氛的关系
(a) NiO powder prepared at T1= 200 oC,T2 =400 oC, N2 atmosphere; (b) NiO powder prepared at T1= 400 oC, T2 =1200 oC, N2 atmosphere; (c) powder containing Ni and NiO, prepared at T1 =200oC, T2 =400 oC, H2–N2 atmosphere; (d) Ni powder prepared at T1=400 oC, T2 =1200 oC, H2–N2 atmosphere.
NiO随反应温度的变化
(a) T1=200oC, T2=400 oC; (b) T1=400 oC, T2 = 1200oC in N2 atmosphere and a carrier gas flow rate of 3.0 cms-1
JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE 34 (1999) 1313 – 1318
焰喷雾法，溶液蒸发分解法等。
喷雾可进入加热的反应器或喷至高温火焰两种方法， 一般用可燃性溶剂，以利用其燃烧热
喷雾热解装置图
制备过程
雾化→干燥→分解→灼烧 干燥阶段的传热传质过程 1)气相主体向液滴表面传热过程； 2)溶剂向液滴表面蒸发，蒸气由液滴表面向气体扩散； 3)溶剂挥发使液滴体积收缩； 4)溶质由液滴表面向中心扩散； 5)液滴内部的热量传递 一般来说，溶质扩散及液滴收缩过程为控制步骤
喷雾干燥法的特点
原料盐必须能溶于溶剂中 快速干燥，粉体呈球形； 粉体组分均一，纯度高； 可用于造粒。
如镍、铁、锌混合硫酸盐的制备，粒径约10~20μm 盐→200nm软铁氧体微粉
喷雾热解法
较为新颖的方法，最早出现于60年代末；
溶剂蒸发与金属盐热解在瞬间同时发生，生成产物与
原料盐具有不同的化学组成；也称为喷雾焙烧法，火
考察：溶液浓度、还原剂选择、反应温度等对粉 体形貌的影响
样品制备条件与粒子尺寸
原液组分对粉体形貌的影响
100nm
1m
500nm
硝酸盐
硝酸盐+甘氨酸
硝酸盐+尿素
原料浓度对粉体形貌的影响
500nm
500nm
0.1M-g2-450
0.2 M-g2-450
500nm 0.5M-g2-450
加热温度对粉体形貌的影响
液滴粒子形貌与制备条件的关系(一)
液滴粒液相法和气相法的优点： 1、不需过滤、洗涤， 2、纯度高，分散性好，粒度均匀可控，可制备 多组分的复合超微粉体
超声喷雾热解制备SDC粉体
主料：Ce(NO3)3 及Sm(NO3)3水溶液 配料：甘氨酸(g)或尿素(u) 载气：空气
0.5M-u2-600
SDC样品的电导率与温度的关系
5
4
800°C的电导率：
U600:0.087s/cm G700:0.072s/cm
u600 g700 g600
ln(T)
3
2
1
G600:0.076s/cm
0 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3
1000/T
喷雾热解法制备Ni粉体
原料： Ni(NO3)3溶液
致密Ni的制备
改变以表面反应(沉淀)为主的反应方式，到以 体内反应(沉淀)为主的反应方式 方法：在Ni(NO3)3溶液中加入一定的氨水，使 之与Ni2+形成络合物
反应方程式
(a) T1 = 200 oC, T2=400 oC, pure NiO; (b) T1= 300 oC, T2 . =800oC, containing Ni and NiO; (c) T1=400 oC, T2 . 1200 oC, pure Ni.
沉淀法的缺点
沉淀为胶状物，水洗、过滤 困难；
沉淀剂易作为杂质混入沉淀
物或形成络合物；
沉淀过程各成分的偏析； 合适的共沉淀剂寻找困难等
不需沉淀 剂的液相反 应法—溶剂 蒸发法，喷 雾热解法
溶剂蒸发法
重点：溶液被分散成小液滴，使组分偏析体 积最小。 优点： 1) 粒子内各成分比例与原溶液相同，且可形 成多组分氧化物粉末；
Ni 颗粒形貌随反应温度的关系
(a) T1 =200 oC, T2 =400 oC (b) T1=400 oC, T2 =800 oC; (c) T1 =400oC, T2 =1000 oC; (d) T1 =400 oC, T2 =1200 oC in H2–N2 atmosphere at a carrier gas flow rate of 3.0 cm s-1
2) 氧化物粒子一般为球形，流动性好；
3)易于连续运转，生产能力较大
喷雾干燥法就是溶剂蒸发法的一种
金属盐溶液
喷
冻结液滴
雾
(10~20μm)
高温介质中 溶剂蒸发 溶剂蒸发+ 热分解
热风中溶 剂蒸发
溶剂升华 金属盐粒子
热分解 氧化物粒子 分类 冷冻干燥法 喷雾干燥法 热煤油法 喷雾热解法
喷雾干燥装置图
喷雾热解法制备 陶瓷超微粉体
纳米粉体的制备方法
固相法 ：固相反应法，热分解法，改进的固相反应
法，凝胶浇注法
液相法：沉淀法，溶胶-凝胶法，喷雾干燥法, 水热合
成法、甘氨酸法，柠檬酸盐法 , 燃烧法，喷雾热解法 等
气相法 ：蒸发法，（磁控，激光）溅射法，等离子
体喷涂法，化学气相淀积(CVD)法，气溶胶法