纳米粉体的喷雾热分解合成
化学共沉淀法ITO纳米粉末的制备与表征
化学共沉淀法ITO纳米粉末的制备与表征段雨露;周丽旗;肖丹;徐国富【摘要】采用化学共沉淀法来制备ITO纳米粉末,探讨了反应终点pH值(分别为7,8及9)和煅烧温度(分别为350℃,650℃,750℃及850℃)对ITO粉体性能的影响,借助TG-DSC、XRD、SEM、HRTEM、FT-IR等分析手段对粉体进行了表征.得到如下结论:在液相中加入硅酸钠,反应温度为60℃,反应终点pH值为8,老化制度为60 min,煅烧制度为750℃/2 h的工艺条件下,所制得的ITO纳米粉不含SnO2相,呈显著的单相结构,是一种立方结构的In2 O3固溶体；粉体粒径在30～60nm之间,比表面积为34.26 m2/g,形貌为近球形,颗粒均匀,且分散性能良好,在波数840 ～3 164cm-1范围内对红外光的反射率高达66％～ 94％.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2013(029)005【总页数】7页(P48-54)【关键词】纳米粉末;化学共沉淀;前驱体;ITO【作者】段雨露;周丽旗;肖丹;徐国富【作者单位】中南大学材料科学与工程学院,湖南长沙 410083;中南大学有色金属材料科学与工程教育部重点实验室,湖南长沙 410083;中南大学材料科学与工程学院,湖南长沙 410083;中南大学材料科学与工程学院,湖南长沙 410083;中南大学材料科学与工程学院,湖南长沙 410083;中南大学粉末冶金国家重点实验室,湖南长沙 410083;中南大学有色金属材料科学与工程教育部重点实验室,湖南长沙410083【正文语种】中文【中图分类】TG156.8铟锡氧化物(Indium Tin Oxide，ITO)是一种锡掺杂、高简并的n型半导体材料［1～3］，其ITO膜具有导电性好(电阻率10－4Ω·cm)、对可见光透明(透过率＞85%)、对红外光具有高反射性(反射率＞80%)、对紫外光具有吸收性(吸收率＞85%)等一系列独特的光学电学性能，广泛应用于电子计算机、能源、电子、光电、国防军事、航天航空、核工业和现代信息产业等高科技领域，在国民经济中的作用日趋重要。
第四章 纳米微粒的制备方法
• 优点：反应条件温和
•
反应过程易于控制
•
产品纯度高等。
溶胶－凝胶法示意图
图 4-3 纳米二氧化钛合成装置图
氧化铝气凝胶的SEM照片
4.3.5水热合成法
• 以激光诱导气相合成Fe／C／Si超微粒子为 例，对激光气相合成纳米粒子的反应机理进 行唯像描述
首先发生的是能量吸收过程
• SiH4 → SiH4* (活化态) • C2H4 → C2H4 * (活化态) • 由于SiH4和C2H4气体分子吸收了入射激
光光子，使得反应体系温度瞬间被提高， 体系的气体分子平均平动动能增加，热运 动加剧，因而反应物系气体分子之间的碰 撞频率增大
• （1）沉淀物的颗粒均匀而致密； • （2）反应条件温和易于控制； • （3）能避免杂质的共沉淀。
4.2.3 化学还原法
• 4.2.3.1 水溶液还原法
• 4.2.3.2 多元醇还原法
4.2.3.1 水溶液还原法
• 原理：以水合肼、葡萄糖、硼氢化钠 (钾)、柠檬酸钠等作为还原剂，在水溶 液中与金属盐发生反应，利用高分子保 护或粒子间的静电相互作用阻止颗粒团 聚、减小晶粒尺寸。
• 所谓化合物沉淀法，就是使溶液中金属离子 按化学计量比来配制溶液，得到化学计量化 合物形式的沉淀物。
• 当沉淀粒子的金属元素之比等于产物化合物 金属元素之比时，沉淀物可以达到在原子尺 度上的组成均匀性。
• 对于二元以上金属元素组成的化合物，当金 属元素之比呈现简单的整数化时，可以保证 生成化合物的均匀性组合。
• 优点：1）氧化物纯度高
纳米材料合成方法
溶剂热法
用有机溶剂代替水作介质，采用类似水热合成 的原理制备纳米粒子。非水溶剂代替水，不仅扩大 了水热技术的应用范围，而且能够实现通常条件下 无法实现的反应，包括制备具有亚稳态结构的材料。
苯由于其稳定的共轭结构，是溶剂热合成的优良溶剂，最近 成功地发展成苯热合成技术，溶剂热合成技术可以在相对低 的温度和压力下制备出通常在极端条件下才能制得的、在超 高压下才能存在的亚稳相。
通常可通过两大的途径得到纳米材料：
｛ 纳米材料制备途径
从小到大: 原子团簇纳米颗粒 从大到小: 固体微米颗粒纳米颗粒
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
目前纳米材料制备常采用的方法:
按有无发生反应
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
(按物态分类)
气相法 液相法
蒸发-冷凝法
化学气相反应法 沉淀法 喷雾法 溶胶-凝胶法
基本原理：将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝 形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、 焙烧去除有机成分，最后得到无机材料。
溶胶－凝胶法一般包括以下过程
● 先沉淀后解凝
● 控制沉淀过程 直接获得溶胶
● 控制电解质浓 度
● 迫使胶粒间相 互靠近
●加热蒸发 ●焙烧等
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
天津理工大学纳米材料与技术研究中心按物态分类蒸发冷凝法化学气相反应法溶胶凝胶法沉淀法喷雾法非晶晶化法机械粉碎高能球磨法固态反应法天津理工大学纳米材料与技术研究中心主要介绍以下三类纳米结构的制备方法零维纳米材料的制备方法如纳米颗粒等
《纳米材料制备》PPT课件
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气体蒸发法中，初期纳 米微粒聚集，结合而形 成的纳米微粒（颗粒大 小为20一30nm)
生成的磁性合金连接成
链状时的状态（纳米微 粒组成为Fe-Co合金，平 均粒径为20nm)
24
② 高频感应法
以高频感应线圈为热源，使坩埚内的导电 物质在涡流作用下加热，在低压惰性气体 中蒸发，蒸发后的原子与惰性气体原子碰 撞冷却凝聚成纳米颗粒。 特点：采用坩埚，一般也只是制备象低熔 点金属的低熔点物质。
16物理法化学法粉碎法构筑法沉淀法溶胶凝胶法干式粉碎湿式粉碎气体冷凝法溅射法氢电弧等离子体法共沉淀法均相沉淀法水解沉淀法气相反应法液相反应法气相分解法气相合成法气固反应法化学物理法喷雾法化学气相沉积法微波辐照法冷冻干燥法17溶胶凝胶法冷冻干燥法喷雾法气体冷凝法氢电弧等离子体法溅射法真空沉积法加热蒸发法混合等离子体法共沉淀法化合物沉淀法水解沉淀法粉碎法干式粉碎湿式粉碎化学气相反应法气相分解法气相合成法气固反应法物理气相法热分解法其它方法固相反应法18物理方法采用光电技术使材料在真空或惰性气氛中蒸发然后使原子或分子形成纳米颗粒以及球磨喷雾等以力学过程为主的制备技术
1985年，Kroto和Smalley等人发现C60 1990年7月，在美国巴尔的摩召开第一届纳米科技会议 1994年，在波士顿召开的MRS秋季会议上正式提出纳米材料工程
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2 纳米粒子的常见制备方法
根据不同的分类标准，可以有多种分类方法。根据反应环 境可分为液相法、气相法和固相法；根据反应性质可分为物 理制备法、化学制备法和化学物理制备法。不同的制备方法 可导致纳米粒子的性能以及粒径各不相同。 在制备过程中，随着实验参数的不同，结果也大不相同， 尽管也展开了广泛的研究，取得了大量的结果，要真正实现 控制合成尚有待进一步的工作积累，涉及到化学反应机制、 热力学、动力学及晶体成核与生长动力学的微观机制问题。 虽有大量的文献方法可以借鉴但研究在某种程度上带有一 定的随机性,谈人工控制尚为时过早，这也是化学的魅力之 所在，制备与其说是一门科学不如说是艺术。
纳米粉末的制备方法
纳米粉末的制备方法材料研1203 Z1205020 石南起纳米科技是20世纪80年代末90年代初诞生并迅速发展和渗透到各学科领域的一门崭新的高科技。
由于它在21世纪产业革命中具有战略地位，因而受到世界的普遍关注。
有人说，70年代微电子学产生了世界性的信息革命，那么纳米科技将是21世纪信息革命的核心。
纳米技术的飞速发展极大的推动了材料科学的研究和发展，而纳米材料研究的一个重要阶段是纳米粉体的制备。
1.纳米粉体的制备要使纳米材料具有良好的性能，纳米粉末的制备是关键。
纳米粉末的制备方法主要有物理法、化学法和高能球磨法。
1.1物理法物理法中较重要的是气体中蒸发法，在惰性气体中蒸发金属，急冷生成纳米粉体。
如在容器中导入低压的氩或氦等惰性气体，通过发热体使金属熔化、蒸发，蒸发的金属原子和气体分子碰撞，使金属原子凝聚成纳米颗粒。
通过蒸发温度、气体种类和压力控制颗粒大小，一般制得颗粒的粒径为10nm左右。
比较重要的物理法还有溅射法、金属蒸气合成法及流动油上真空蒸发法等。
1.2化学法化学法制备纳米粉可分气相反应法和液相反应法。
1.2.1气相反应法气相反应法是利用化合物蒸气的化学反应的一种方法，其特点是：（1）原料化合物具有挥发性，提纯比较容易，生成物纯度高，不需要粉碎。
（2）气相物质浓度小，生成的粉末凝聚较小。
（3）控制生成条件，容易制得粒径分布窄，粒径小的微粒。
（4）气氛容易控制，除氧化物外，用液相法直接合成困难的金属、碳化物、氮化物均可合成。
气相合成中除了反应原料均为挥发性物外，也可用电弧、等离子体、激光加热固体使其挥发，再与活性气体反应生成化合物纳米粉体。
1.2.2液相反应法液相反应法作为一种制备超细粉体的方法成为各国材料科学家研究的热点，它具有无需高真空等苛刻物理条件、易放大的特点，并且得到的粉体性能比较优越。
常用的液相反应法有共沉淀法、水解法、溶胶凝胶法、微乳液反应法等。
共沉淀法是利用各种在水中溶解的物质，经反应成不溶解的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等，再经加热分解生成高纯度的超微粉料。
纳米TiO2的制备方法
纳米TiO2的制备方法摘要：报告主要研究了纳米TiO2的制备方法，包括物理法、化学法和综合法。
其中物理法主要是气相蒸发沉积法，蒸发－凝聚法；化学法包括溶胶－凝胶法，沉淀法，水解法，气相水解法等；综合法涉及到激光CVD 法，等离子CVD 法。
关键词：气相蒸发沉积法水解法 CVD 法近年来，伴随着全球环境污染日益严重，纳米半导体光催化剂材料一直是材料学和光催化学研究的热点。
目前，比较简单的半导体光催化剂有TiO2、SnO2、Fe2O3、MoO3、WO3、PbS、ZnS、ZnO 和CdS 等，纳米TiO2因其具有性质稳定、抗光腐蚀性强、耐酸碱腐蚀性强、原料丰富等优点。
制备纳米TiO2粉体的方法有很多，按照所需粉体的形状、结构、尺寸、晶型、用途选用不同的制备方法。
根据粉体制备原理的不同，这些方法可分为物理法、化学法和综合法。
1 物理法物理法是最早采用的纳米材料制备方法，其方法是采用高能消耗的方式，“强制”材料“细化”得到纳米材料。
物理法的优点是产品纯度高。
1． 1 气相蒸发沉积法此法制备纳米TiO2粉体的过程为: 将金属Ti 置于钨舟中，在( 2 ～ 10) ×102 Pa 的He 气氛下加热蒸发，从过饱和蒸汽中凝固的细小颗粒被收集到液氮冷却套管上，然后向反应室注入5 ×103 Pa 的纯氧，使颗粒迅速、完全氧化成TiO2粉体。
利用该方法制备的TiO2纳米粉体是双峰分布，粉体颗粒大小为14 nm。
1． 2 蒸发－凝聚法此法是将将平均粒径为3 μm 的工业TiO2轴向注入功率为60 kW 的高频等离子炉Ar － O2混合等离子矩中，在大约10 000 K 的高温下，粗粒子TiO2汽化蒸发，进入冷凝膨胀罐中降压，急冷得到10 ～ 50 nm 的纳米TiO2。
2 化学法化学法可以根据反应物的物态，将其划分为液相化学反应法、气相化学反应法和固相反应法。
此类方法制造的纳米粉体产量大，粒子直径可控，也可得到纳米管和纳米晶须，同时，该法能方便地对粒子表面进行碳、硅和有机物包覆或修饰处理，使粒子尺寸细小且均匀，性能更加稳定。
纳米材料的制备方法
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[2]尾崎义治,贺集诚一郎.纳米微粒导论[M].赵修建,张联盟译.武汉:武汉工业大学出版 社,1991.121.
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1.1.4 溅射法
• 利用两块金属板分别作阳极和阴极,阴极为蒸发用的材料,在两极内充入氩气 (40～ 250 Pa),两极内施加的电压为0.3～ 1.5 kV。由于两电极间的辉光放电使 氩离子形成,在电场的作用下氩离子冲击阴极靶材表面,使靶材原子从其表面蒸 发出来形成超微粒子,并在附着面上沉积下来。粒子的大小及尺寸分布主要取
• 溶胶-凝胶法是目前应用很多、也比较完善的方法之,近年来再
次引起人们的重视。溶胶-凝胶技术是制备纳米材料的 特殊工艺,可用于制备微粉、薄膜、纤维、体材及复合材 料[8]。在制备过程中无需机械混合,不易掺入杂质,产品 纯度高。由于在溶胶-凝胶过程中,溶胶由溶液制得,化合
水热合成法
处理环境污染物质：一构纳米微粒
（孙聆东 付雪峰 钱 程 苗鸿雁；
罗宏杰； 姚熹； ） TiO2和BaTiO3纳米晶的水热合成及其光
电性能的研究（ 中南大学， 王丽丽） 水热合成法及其应用（惠春）
欢迎大家提问
制备具体过程：以抛光的钛金属片衬底 或沉积钛的玻璃衬底作为阳极,Pt 金属片 作为阴极,以Ba(OH)2 水溶液为前驱物,通
5.3 其他应用
煤的液体化、气体化：在水热条件下,煤 可以液化、气体化，产生油性状,所以如 果煤在水热条件下处理实现工业化,煤的 运输,煤的有效利用,因烧煤而造成的环境 污染,将会得到较大的改变。
水热合成法分类 4)水热还原：一些金属
类氧化物、氢氧化物、
1)水热氧化：高温高压
碳酸盐或复盐用水调浆
水、水溶液等溶剂与金 属或合金可直接反应生 长性的化合物。 例如：
M+[0]——MxOy
2)水热沉淀：某些化合 物在通常条件下无法或
，无需或只需极少量试 剂，控制适当温度合氧 分压等条件，即可制得 超细金属粉体。例如：
无机1302 张文晖
1
原理
目 录 2
分类
3
过程
5
具体应 用
4
与核壳 结构的 关系
沉淀法
水解法
制备微粉 喷雾法
要得到化合物微粉，加 热处理必不可少。 而高温易造成缺陷，不 能保持组分的均匀性。
氧化还原法
冻结干燥法
水热合成 法 提纯与合成 双重作用！
水热合成是指：温度为100～1000℃、压 力为1MPa～1GPa条件下利用水溶液中物 质化学反应所进行的合成。在亚临界和 超临界水热条件下,由于反应处于分子水 平,反应性提高,因而水热反应可以替代某 些高温固相反应。
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致密颗粒合成
制备先进的陶瓷材料要求粉体具有以下特点：化 学纯度和均匀性高、颗粒直径<1um、致密颗粒、 颗粒形状一致以及颗粒分散性好．利用SP技术制 备的粉体具有这些特点。但是SP技术合成的粉体 也容易形成空心和外层破裂的颗粒．
空心或多孔粉末合成
SP技术合成粉体时，容易形成空心或多孔的颗粒 ．这些对于陶瓷是不利的，但是对于隔热和催化 剂载体来说却是有利的．多孔材料不必保持密实 的表面，可以用制备致密颗粒相反的条件制备多 孔颗粒．
(1)组分分布均匀，可精确控制化学计量比原料在溶液状态下混合， 组分分布均匀， 可保证组分分布均匀，而且工艺过程简单，组分损失少，可精确控制化学计量比，尤 其适合制备多组分复合粉末
(2)呈规则的球形，少团聚微粉由悬浮在空气中的液滴干燥而来，颗粒一般呈规 呈规则的球形， 则的球形，而且少团聚，无需后续的洗涤研磨，保证了产物的高纯度，高活性
复合物颗粒合成
• 由于颗粒均匀混合和分散的困难，阻碍了超细复 合物和纳米复合物的发展 SP技术 • 能克服这些困难而直接生产出所需相结构和分布 较好的复合物颗粒
纤维合成
调节前驱体的粘滞度，表面张力和溶液的浓度， 用SP技术可制备出不连续的纤维
薄膜制备
• SP技术也适合于制备化学计量均匀，面积大、低成本、非平面、质 量高的薄膜。 • 真空沉积制备的表面光滑薄膜适合于微波方面的应用，而由SP技术 制备的颗粒薄膜，适合于很多方面的应用，诸如光检波器等． • SP技术制备薄膜具有操作简单经济实用等优点，越来越多地应用到 氧化物、硫化物、硒半导体薄膜制备上，薄膜的厚度在0.2一10um之 间．
实
配制成溶液。
验
• 实验原料 分析纯硝酸银，未进一步提纯，采用去离子水 实验原料: • 实验装置:采用立式配置，与工业热分解装置的配置形式
相同，如图
实 验 步 骤
1.硝酸银水溶液经超声喷嘴雾化成液滴 2.随载流氮气进入置于电阻加热炉内的石英管中 3.热分解生成金属银粉
1温度的影响
• 1)硝酸银液滴历经蒸发脱水、结晶、熔融和热分 解反应等步骤后可转化为金属银粉，只要雾化液 滴在高于600℃温度下保持足够时间，硝酸银就 能完全热分解转化为金属银 • 2)在液滴转化为金属银粉的过程中，颗粒间存在 碰撞聚并机制，通过控制炉子温度、反应物浓度 超生雾化器功率、溶液流量和载气速度可以有效 地控制颗粒的形貌。 • 3)提高热分解炉温度有利于制备出表面光洁、球 形度好的金属银粉。
高的载流气体流量，能减少炉管内气流的回旋返混，从而使得 高的载流气体流量，能减少炉管内气流的回旋返混， 颗粒间的碰撞聚并少发生，有利于制备粒度小而均匀的银粉。 颗粒间的碰撞聚并少发生，有利于制备粒度小而均匀的银粉。
5载气流量影响
由图可见，较大载气流量下，能制备出粒度细而均匀的银粉。其原因可能在 由图可见，较大载气流量下，能制备出粒度细而均匀的银粉。 于，较大的载气流量，有利于消除炉管内气流的回旋返混，减少颗粒间的碰 较大的载气流量，有利于消除炉管内气流的段，它包含于盐类的沉淀
5 雾滴凝聚 6 热分解和合成 烧结 热分解和合成(烧结 烧结)
SP过程
• SP工艺过程中，溶液雾化后进入一系列的反应容器(下图)
由此可以看出，喷雾热分解实际是个气溶胶的过程，属气相法的范畴，但与一般 的气溶胶过程不同的是它是以液相溶液作为前驱体，因此兼具有气相法和液相法的诸 多优点：
超细和纳米颗粒合成
• 由SP技术直接合成粉体，要控制雾滴的形成、凝 结、挥发和分解过程．
非氧化物和金属颗粒合成
• Mizutani和Liu利用超声喷雾分解法制备了非氧化物a— Si3N4颗粒，并且得出喷雾热分解制备非氧化物颗粒时 ，前驱体应使用低蒸气压和可溶解的非氧化物溶质以及 非氧化物溶剂． • Lindquist以聚合氨为前驱体，利用SP技术在无水和非 氧化条件下制备了BN粉体． • ChenZhenhua等以NaCl为喷雾媒质，制备了金属和合 金的超细粉体，并且尺寸分布比较窄．在这个技术中， 颗粒尺寸主要是由喷雾媒质NaCl颗粒的状态决定的．
其它方面应用
近年来，SP技术得到了更为广泛的应用， M．Kobayashi等利用溶胶一凝胶与喷雾相结合的 方法制备压电薄膜．他们在弯曲的钢板、平的钢 板、氧化铝以及钢棒上制备了50—100um的薄膜 。
实例：喷雾热分解法制备超细银粉
• 喷雾热分解法由于设备及过程简单，制备 的粉末结晶度高、球形度好、表面光洁， 特别适用于电子领域的微细银粉的制备， 最具广泛应用前景
谢谢
结语
喷雾热分解技术经过几十年的发展，已成为一种 重要微粉制备的工艺，特别是在各种功能材料的 制备中，显现出明显的优势。近年来，随着人们 对其认识的不断加深，应用领域不断拓展在不断 拓展其应用领域的同时，人们对其工艺本身也做 了不少有益的改进。
但是目前研究工作也存在欠缺
一，是对SP各过程机理特别是微观过程理论研究不 足，在制备粉体过程中对工艺参数的控制存在盲 目性
二，是当前大多数工作都停留在小型实验研究阶段 在设备研制和放大规模生产方面还有很长的路要 走。
随着材料科学技术的发展，SP技术在粉体制备 中的优势将越来越被人们所熟知，必将掀起又一 轮SP技术研究的热潮。可以预见，随着SP技术本 身的完善和成熟，其在各种粉体材料，尤其是高 性能多组元复合材料中大工业化生产指日可待。
2浓度的影响
硝酸银溶液浓度对银粉形貌和粒度都有影响，高浓度下所得银粉 粒径大、球形度差
3雾化功率的影响
超声雾化器功率、溶液流量会影响雾化液滴的粒度及其分布， 超声雾化器功率、溶液流量会影响雾化液滴的粒度及其分布， 因而也是影响银粉形貌和粒度的因素。 因而也是影响银粉形貌和粒度的因素。
4溶液流量的影响
(3)过程迅速整个过程在短短的几秒钟迅速完成，因此液滴在反应过程中来不及发生组 分偏析，进一步保证组分分布的均一性
(4)工序简单工序简单，一步即获得成品，无过滤、洗涤、干燥、粉碎过程，操作简 单方便，生产过程连续，产能大，生产效率高，非常有利于大工业化生产。
喷雾热分解法在功能材料中的应用
由于SP法兼具有传统气相法和液相法的诸 多优点，制备多元复合型粉末中有着无可比拟 的优势，因此被广泛应用于制备各功能材料 超导材料 发光材料 催化剂材料的制备
纳米材料与纳米技术
纳米粉体的喷雾热分解合成
目录
概述
热喷雾分解合成的详细介绍
喷雾热分解法的几种应用方法及实例
结语
概述
喷雾热分解(SprayPyrolysis，简称 ，简称SP)技术 喷雾热分解 技术 是一种很有发展前途的材料制备方法，与传统的 是一种很有发展前途的材料制备方法， 材料制备技术相比，它具有很多优越性； 材料制备技术相比，它具有很多优越性；如生成 物颗粒可控，成分均匀，纯度较高， 物颗粒可控，成分均匀，纯度较高，工艺过程温 度低等， 度低等，已在材料科学的许多领域中得到应 技术在物理和化学方面的灵活性， 用．SP技术在物理和化学方面的灵活性，为合成 技术在物理和化学方面的灵活性 先进的陶瓷粉体和薄膜提供了更多的机会． 先进的陶瓷粉体和薄膜提供了更多的机会．
热喷雾分结合成步骤
1 前驱体
真溶液，胶态分散体，乳化液和溶胶等都可以作为气溶胶的前驱体
2 喷雾
喷雾技术的不同之处在于形成雾滴的尺寸、喷雾效率和雾滴的初速度不同 ．离开雾化器时雾滴的速率是非常重要的，这是因为它决定着加热的速率和 SP工艺中雾滴停留的时间．
3 蒸发
随着SP工艺的持续，发生以下的物理现象：雾滴表面液相的蒸发雾滴中气 相的扩散，雾滴的收缩，雾滴温度的变化以及液相向雾滴中心的扩散