一种显示铬钼钒钢奥氏体晶界的方法
显示奥氏体晶粒度的方法
显示奥氏体晶粒度的方法对于一些含合金元素的钢用饱和苦味酸溶液+5毫升洗洁精(我用雕牌的一种生姜洗洁精效果比其他像白猫牌的要好) 加热到55度左右浸蚀5~15分钟就能显示楼主所需要的实际晶粒度了原理应该就是电化学反应洗洁精起缓蚀作用因为晶界处容易腐蚀氧化在缓蚀剂的作用下晶粒内的组织被延后腐蚀晶界腐蚀程度加深所以容易看清楚奥氏体晶界要明白想在室温下测定非奥氏体钢的奥氏体晶粒度快速淬火后用以上试剂显示效果是比较理想的对于中碳（合金）结构钢淬火+高温回火（调质）后晶粒度检测时，往往较难有效的浸蚀出晶粒（原奥氏体晶界），越是回火组织均匀（均匀回火索氏体）越难。
推荐：用饱和苦味酸+几滴盐酸+几滴饱和FeCl2+几滴洗洁精浸蚀效果较佳。
金相腐蚀剂除某些非金属夹杂物、铸铁中的石墨相、粉末冶金材料中的孔隙等特殊组织外，经抛光后的试样磨面，必须用浸蚀剂进行“浸蚀”，以获得（或加强）图象衬度后才能在显微镜下进行观察。
获得衬度的方法很多，据获得衬度过程是否改变试样表面，可分为不改变表面方法，如光学法，和改变试样表面方法，如电化学浸蚀法、物理浸蚀法两大类。
最常用的浸蚀方法是化学浸蚀法。
纯金属或单相金属的浸蚀是一个化学溶解过程。
晶界处由于原子排列混乱，能量较高，所以易受浸蚀而呈现凹沟。
各个晶粒由于原子排列位向不同，受浸蚀程度也不同。
因此，在垂直光线照射下，各部位反射进入物镜的光线不同，从而显示出晶界及明暗不同的晶粒。
两相或两相以上合金的浸蚀则是一个电化学腐蚀过程。
由于各相的组织成分不同，其电极电位亦不同，当表面覆盖一层具有电解质作用的浸蚀剂时，两相之间就形成许多“微电池”。
具有负电位的阳极相被迅速溶解而凹下；具有正电位的阴极相则保持原来的光滑平面。
试样表面的这种微观凹凸不平对光线的反射程度不同，在显微镜下就能观察到各种不同的组织及组成相。
浸蚀时可将试样磨面浸入浸蚀剂中，也可用棉花粘取浸蚀剂擦拭试样表面。
根据组织特点和观察时的放大倍数，确定浸蚀的深浅，一般浸蚀到试样磨面稍发暗时即可。
22CrMoH材料奥氏体本质晶粒度显示方法—渗碳法的优化
22CrMoH材料奥氏体本质晶粒度显示方法—渗碳法的优化发表时间：2019-07-19T12:50:11.840Z 来源：《基层建设》2019年第13期作者：赵方琼[导读] 摘要：奥氏体晶粒度大小是钢材重要的质量指标。
桂林福达股份有限公司广西桂林 541100 摘要：奥氏体晶粒度大小是钢材重要的质量指标。
本文通过对 22CrMoH 材质的钢材采用 4 种不同的工艺试验，找到了高效合理的渗碳法显示奥氏体晶粒度，并推广至 20CrNiMoH及 1538MV 钢材的奥氏体晶粒度显示。
关键词：热处理工艺；渗碳法；奥氏体晶粒度；网状碳化物一、背景概述奥氏体晶粒度是衡量晶粒度大小的尺度，有三种不同晶粒度的概念，即起始晶粒度、实际晶粒度和本质晶粒度。
钢铁材料在奥氏体化过程中，奥氏体的转变刚刚完成时的晶粒度称为起始晶粒度。
钢铁材料在某一具体的加热条件下所得到的奥氏体晶粒度大小称为实际晶粒度。
用以表明钢铁材料奥氏体晶粒度长大倾向的晶粒度称为本质晶粒度。
研究表明，晶粒度细小，钢铁材料的强度、塑性和韧性高，可以适用于更复杂的工况条件，并且使用寿命延长。
反之，晶粒度粗大，则钢铁材料的强度、塑性和韧性低，使用周期短，甚至无法使用。
因此，奥氏体晶粒度是衡量钢铁材料质量的重要指标，并且钢铁行业内通常采用奥氏体本质晶粒度来判定钢铁材料的好坏。
钢铁材料的奥氏体本质晶粒度显示方法一般采用渗碳法、氧化法、网状铁素体法、网状珠光体法等。
齿轮锻件用钢属于低碳合金钢，国家标准推荐采用渗碳法进行奥氏体本质晶粒度的显示。
试样处理的工艺规范为：试样热处理在927℃±14℃保温8h，必须保证获得1.27mm 以上的渗碳层，必须保证在规定的时间内产生过共析层。
我司目前齿轮锻件用钢材料有22CrMoH、20CrNiMoH，每月钢材使用量大约2000吨，占公司钢材用量的30%左右，齿轮锻件用钢在公司的生产当中占有很大的比重。
依据标准要求，我司22CrMoH齿轮锻件用钢采用渗碳法进行奥氏体本质晶粒度的显示。
钢材奥氏体晶界显示方法及钢材奥氏体晶粒度评定方法[发明专利]
![钢材奥氏体晶界显示方法及钢材奥氏体晶粒度评定方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/752133b68662caaedd3383c4bb4cf7ec4afeb68b.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010654549.8(22)申请日 2020.07.08(71)申请人 宝钢特钢韶关有限公司地址 512000 广东省韶关市曲江区马坝镇韶钢特棒厂内(72)发明人 董凤奎 刘年富 何健楠 廖美华 王银国 丘先堂 赵贺楠 杨伟光 廖卓文 杨雄强 (74)专利代理机构 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463代理人 付兴奇(51)Int.Cl.G01N 23/203(2006.01)G01N 23/20008(2018.01)(54)发明名称钢材奥氏体晶界显示方法及钢材奥氏体晶粒度评定方法(57)摘要本申请提供一种钢材奥氏体晶界显示方法及钢材奥氏体晶粒度评定方法，属于钢铁组织分析技术领域。
钢材奥氏体晶界显示方法包括：将碳含量为0.95～1.10wt％的待测试样加热到超出临界温度预设温度以上，保温使待测试样完全奥氏体化，然后将待测试样在5s内放入冷却液中以不小于150℃/s的速度冷却，得到表面开裂的待测试样。
将表面开裂的待测试样进行切割使得开裂形成的断口面表露，使用背散射电子探头拍摄断口面的背散射电子像。
钢材奥氏体晶粒度评定方法包括：采用上述的显示方法得到背散射电子像。
使用面积法或者截点法对背散射电子像进行奥氏体晶粒度的评定。
无需进行金相制样和腐蚀处理，且能够清晰地显示奥氏体晶界交界线。
权利要求书1页 说明书8页 附图7页CN 111766257 A 2020.10.13C N 111766257A1.一种钢材奥氏体晶界显示方法，其特征在于，包括：将碳含量为0.95～1.10wt％的待测试样加热到超出临界温度60℃以上，保温使所述待测试样完全奥氏体化，然后以NaCl水溶液为冷却液，将所述待测试样在5s内放入所述冷却液中以不小于150℃/s的速度冷却，得到表面开裂的所述待测试样；将表面开裂的所述待测试样进行切割使得开裂形成的断口面表露，使用背散射电子探头拍摄所述断口面的背散射电子像。
一种核压力容器用钢原奥氏体晶界的显示方法[发明专利]
![一种核压力容器用钢原奥氏体晶界的显示方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/d6edf7d9b90d6c85ed3ac6e0.png)
专利名称：一种核压力容器用钢原奥氏体晶界的显示方法专利类型：发明专利
发明人：何西扣,刘宁,张景利,刘正东,杨志强,包汉生,杨钢申请号：CN201510370042.9
申请日：20150629
公开号：CN104990784A
公开日：
20151021
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种核压力容器用钢原奥氏体晶界的显示方法，属于钢铁材料原奥氏体晶界显示技术领域。
本发明包括试样制备和浸蚀过程，腐蚀液配比如下：过饱和苦味酸与金鱼牌洗涤剂体积比为2:1，另加少量HNO，室温下浸蚀10-15min即可清晰显示R17Cr1Ni3Mo钢的原奥氏体晶界。
优点在于，为研究核压力容器用R17Cr1Ni3Mo钢热变形过程中的再结晶规律以及正火或淬火热处理晶粒细化规律提供依据。
该方法高效、便捷，适用于新型核压力容器用R17Cr1Ni3Mo钢及其类似钢种热变形及正火或淬火处理原奥氏体晶界的显示。
申请人：钢铁研究总院
地址：100081 北京市海淀区学院南路76号
国籍：CN
代理机构：北京华谊知识产权代理有限公司
代理人：刘月娥
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高速钢中铬、钼、钒、钨、钴等多元素联合测定方法
试验检测机车车辆工艺第5期2020年10月文章编号：1007-6034（2020）05-0040-03DOI ：10.14032/j. issn. 1007-6034.2020.05.016高速钢中第、钿、机、鹄、钻等多元素联合测定方法胡玉梅，刘怡，史晓芳（中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司，江苏常州213011）摘要：研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定高速钢中Cr 、Mo 、V 、W 、Co 的方法。
试样采用氢氟酸、硝酸、高氮酸混合溶解，王水溶解盐类，硼酸中和多余氢氟酸的方法，有效避免了磷酸的干 扰。
采用基体匹配法配置一系列标准溶液，对分析条件的选择，共存元素的干扰等问题进行讨论。
结果表明比方法使用快捷，结果准确可靠。
关键词：高速钢；Cr 、Mo 、V 、W 、Co ；多元素；联合测定中图分类号：TG115.3+3 文献标识码：B高速钢是一种复杂的钢种，其含碳量一般在 0.70% -1.65% ,合金元素含量较多，尤其钩钳含量较高。
高速钢具有较高的硬度和高温强度，易于磨 削加工，常用来制造各种切屑刀具，用途广泛。
目前检测方法通常采用滴定法测定Cr,光度法测定W,电感耦合等离子体发射光谱法（下文中简称ICP - QES 法）测定Mo 、V 、Co,而且通常用磷酸或硫磷酸 混合酸冒烟的方式分解试样，因磷酸黏度较大，影响ICP±分析时的雾化提升量，造成方法灵敏度偏低。
另外，磷酸在ICP 的进样系统里难以消除，产生记忆 效应，影响后面样品中磷的准确测定，并且不能同时测定Cr 、Mo 、V 、W 、CO 多种元素。
本方法主要针对 溶样方法进行研究，使得Cr 、Mo 、V 、W 、Co 等多元素能共存在盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸和硼酸介质中。
1 试验准备11仪器及工作参数ICAP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪（美国ThermoFisher 公司）：玻璃同心雾化器，垂直矩管。
工作参数见表1。
摸索奥氏体晶粒度的显示方法
摸索奥氏体晶粒度的显示方法从我厂产品技术条件中体现出的用户对钢材晶粒度的检验要求，以不止停留在对实际晶粒度的检验上了，随着用户要求的提高，对钢材奥氏体晶粒度的级别有所要求的用户越来越广泛。
为满足用户要求，并对我厂钢材奥氏体晶粒大小有更为清晰的了解，我们有必要对奥氏体晶粒的显示方法做较为深入的摸索。
为此我试验小组自去年年初便开始了对奥氏体晶粒显示方法的摸索与实践。
现有技术条件中对晶粒度级别有要求的分两类：实际晶粒度、奥氏体晶粒度。
实际晶粒度的显示是试样在热轧态下直接腐蚀后显现的。
而奥氏体晶粒的显示则必须是将试样重新加热完全奥氏体化后以一定的冷却方式冷却后获得的。
目前我们使用较多的显示奥氏体晶粒的方法有三种——渗碳法、氧化法、直接淬火法测奥氏体晶粒度。
渗碳法——碳含量≤0.25％的碳素钢和合金钢使用渗碳法显示奥氏体晶粒度。
渗碳试样热处理在930±10℃保温6h，必须保证获得1mm以上的渗碳层，渗碳剂必须保证在规定的时间内产生过共析层。
试样以缓慢的速度炉冷至下临界温度以下，足以在渗碳层的过共析区的奥氏体晶界上形成渗碳体网，试样冷却后切取新切面，经磨制和腐蚀，显示出过共析区奥氏体晶粒形貌。
所有侵蚀剂为4％硝酸酒精溶液。
渗碳法多为仲裁用的较为大多用户所认可方法。
此法尤其可显示钢材的本质晶粒度是粗晶粒钢还是细晶粒钢，例如Alsol的含量对钢材奥氏体晶粒长大的影响用此法便可得到清晰的体现,如图1渗碳法显示混晶图片。
渗碳法热处理分为两个阶段，一般渗碳保温时间为6h，缓慢冷却时间为6～7h,则总需耗时13h~14h。
此法试验时间长，加之本试验室热处理炉使用较为紧张，出现与拉力，端淬抢用炉子现象，此更加影响渗碳法报出晶粒度结果的时间，另外渗碳后试样过共析层浅，渗碳体网在100倍放大倍数下不易分辨，如图2渗碳法显示的晶界形貌，故渗碳法在实际操作中存有诸多不便，在实际生产检验中较少采用。
图1渗碳法显示的混晶形貌图2渗碳法显示的晶界形貌200×氧化法——碳含量0.25％～0.60%的碳素钢和合金钢，将预抛磨试样一表面朝上置于炉中，除非另有规定，对碳含量≤0.35%钢的试样在900℃±10℃加热；碳含量＞0.35％钢的试样在860℃±10℃下加热，保温1h，然后淬入冷水或盐水中。
一种38crni3mov晶界的显示方法与流程
一种38crni3mov晶界的显示方法与流程38CrNi3MoV钢是一种常用的耐热、高强度合金钢，被广泛应用于制造高温高压设备和机械零件。
因此，理解38CrNi3MoV 钢的晶界结构对于研究其耐热性能和力学性能至关重要。
本文将介绍一种38CrNi3MoV晶界的显示方法与流程。
晶界是晶体中晶格取向变化的区域，是晶体结构的重要组成部分。
为了观察晶界并研究其特性，我们可以通过金相显微镜来进行观察和分析。
以下是一种38CrNi3MoV晶界显示的参考内容。
1. 样品制备：将待检测的38CrNi3MoV钢样品切割成合适的大小，通常为20mm × 20mm × 5mm。
然后进行粗磨和细磨，直到样品表面平整光滑。
2. 腐蚀剂选择：根据38CrNi3MoV钢的特性，选择适当的腐蚀剂。
常见的腐蚀剂有5%盐酸、5%硝酸和3%硫酸。
3. 腐蚀处理：将磨好的样品置于腐蚀剂溶液中，时间一般在30分钟到1小时之间。
确保样品完全浸泡在腐蚀液中，可以在溶液中轻轻搅拌。
4. 清洗：将腐蚀后的样品取出，用去离子水或酒精轻轻冲洗，以去除腐蚀剂的残留。
然后用酒精吹干样品表面。
5. 腐蚀图像观察：将样品放置在金相显微镜下，调整镜头和光源，观察晶界的显微图像。
在观察晶界时，需要将显微镜的放大倍数适当放大，以获得更清晰的图像。
通过观察晶界的形貌和分布，可以了解晶界的类型、数量和分布规律。
这些信息对于研究材料的力学性能、耐热性能和腐蚀性能都具有重要意义。
总之，38CrNi3MoV晶界的显示方法和流程主要涉及样品制备、腐蚀处理、清洗和显微观察等步骤。
这些步骤可以帮助我们观察和分析晶界的结构和特性，从而更好地理解和研究38CrNi3MoV钢的性能。
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理化检验-物理分册P TCA(PAR T:A P H YS.TEST.)2005年第41卷5实践经验
一种显示铬钼钒钢奥氏体晶界的方法
周维海
(中国一重集团公司,齐齐哈尔161042)
王存宇,付瑞东
(燕山大学材料科学与工程学院,秦皇岛066004)
摘 要:介绍了一种侵蚀奥氏体晶界的方法。
在40℃恒温水浴下,用过饱和的苦味酸水溶液100mL+雕牌高效洗洁精2mL,可以清晰地显示2.25Cr21Mo20.25V钢的奥氏体晶界。
关键词:2.25Cr21Mo20.25V钢;奥氏体晶界;侵蚀
中图分类号:T G115.21 文献标识码:A 文章编号:100124012(2005)0520265201
A M E T HOD O F R EV EAL IN G AU STEN ITIC GRA IN BOUNDA R Y
IN2.25Cr21Mo20.25V STEEL
ZH OU Wei2hai
(China Heavy First Industry,Qiqihar161042,China)
WANG Cun2yu,FU Rui2dong
(College of Materials Science and Engineering,Yanshan University,Qinhuangdao066004,China) Abstract:A method was investigated to reveal austenite grain boundary:with the aid of a water2heater controlled at the temperature of40℃,using100mL supersaturated picric and2mL diao brand high2efficiency abluent,the austenite grain boundary can be clearly revealed.
K eyw ords:2.25Cr21Mo20.25V steel;Austenitic grain boundary;Corrupt
钢的奥氏体晶粒度对钢的强度、韧性和疲劳抗力等性能指标有很大影响,对于研究钢的组织遗传性更是不可缺少的研究手段。
因此奥氏体晶粒大小的检测有着很重要的意义,其显示方法也被广大科研工作者不断探讨。
奥氏体晶界能否被清晰侵蚀取决于样品的化学成分、热处理状态、侵蚀剂和侵蚀条件等多种因素。
奥氏体晶界的侵蚀方法有很多种[1～4],对于2.25Cr2 1Mo20.25V钢奥氏体晶界的显示,笔者曾经试用多种方法,效果均不理想。
后又经过多次试验发现, 40℃恒温水浴下,用100mL过饱和的苦味酸水溶液(容器底部有少量未溶解的苦味酸颗粒)和2mL雕牌高效洗洁精(含表面活性剂)侵蚀效果很好(见图1)。
具体方法是将抛光后的试样放在侵蚀液中,被侵蚀面向上[4],观察试样表面的颜色变化(没有严格的时间限制),发暗后立即放入清水中冲洗,然后用
收稿日期:2004212216
作者简介:王存宇(1979-),男,
硕士研究生。
图1 2.25Cr21Mo20.25V钢奥氏体晶界
Fig.1 Austenite grain boundary of
2.25Cr21Mo20.25V steel
(下转第270页)
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理化检验-物理分册
傅国如等:失效分析技术(续)
要从裂纹的宏、微观形貌,源区位置,扩展途径,周围情况、末端的特征及制造、使用履历来综合分析确定裂纹的性质和形成原因。
图11是一飞机航炮固定座支臂在维护检查中发现的裂纹。
该裂纹位于支臂外侧表面,与支臂圆弧基本平行,长约65mm 、宽约1mm ,局部有分支。
宏观观察,可见裂缝内有漆层。
图11 支臂外观
Fig.11 Appearance of the aerogun corbel piece
将裂纹打开,断口可分为原始裂纹段断口和人为打开段断口两部分,其中原始裂纹断口深约3mm ,颜色暗灰,与人为打开断口间有明显的、整齐的分界线,如图12所示。
在电镜下观察,原始裂纹区断口基本是颗粒状的附着物,没有断裂形貌特征;微区成分分析,表面含有较高的氧元素。
图12 陈旧性裂纹与瞬断区边界形貌
Fig.12 Boundary appearance between old crack and
instantaneous f racture tear zone
沿支臂裂纹的横切面切取剖面制作金相样品,
可见裂纹平直,与支臂表面约成30°角;裂纹两侧的金属变形流线与裂纹基本平行,见图13。
裂纹末端圆钝,周围金属变形流线围绕裂纹末端弯曲呈回流状,见图14。
以上特征说明,该裂纹在制造过程中的涂漆前就已存在;
是在模锻生产过程中产生的一种锻造缺
图13 支臂裂纹两侧的金属流线
Fig.13 Metal fluid line near the both 2side of the
crack
图14 支臂裂纹尾部及其周围流线
Fig.14 Crack end and metal fluid line
陷———折叠,是金属在高温变形流动过程中,已氧化
了的表层金属汇合在一起而形成的。
(待续)
(上接第265页)
酒精清洗,风干后用显微镜观察效果。
若侵蚀太浅需重新侵蚀,一般重复2～3次效果最佳。
洗洁精的加入量对侵蚀效果有影响。
试验发现,加入量<0.5mL 时,其活化效果不明显,试样表面容易变黑,并且不易清除;加入量>3.5mL 时会
降低苦味酸的侵蚀能力。
参考文献:
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