红外光谱法快速鉴定聚氯乙烯塑料中增塑剂
红外光谱法鉴别PVC革和PU革
。
2 实验
革试样时需用刀片分别割取三种革样品涂层的中 间层, 然后一一置于 Ge 晶体上 , 测定其红外光谱 图。
)
44 )
2010 年第 2期
产业用纺织品
测试技术
3 实验结果与分析
3 . 1 PVC 革谱图分析 在分析 PVC 革谱图前, 先分析 PVC 革的主要 组成。 PVC 单体 的结构简 式为 CH 2 CHC 。 l 为 了达到特定的 效果, PVC 材料在实际 使用中经常 加入增塑剂、 稳定剂、 增量剂、 辅助加工剂、 色料、 抗 冲击剂及其他添加剂 , 使其具有不易燃性、 高强度、 耐气候变化性以及优良的尺寸稳定性。 PVC 作为 人造革用树脂, 为了增加其皮革特性 , 通常添加一 定量的增塑剂, 主要是邻苯二甲酸酯 ( C24 H 38 O4 ); 为了增加革的硬度和手感 , 需添加一 定量的增量 剂 , 一 般为 碳酸 钙 ( CaCO3 ) 。 因此 PVC革不 是一
Th is paper introduced a method wh ich made use of old press , through remade and rep lenished , m ade it beco me a new auto2in terio r decorat ive panel product ion line , c ien. t it is econo m ic al and pract ic al and effi2
测试技术
产业用纺织品
总第 233期
红外光谱法鉴别 PVC 革和 PU 革
杨友红 王云发 闻春香 (深圳市计量质量检测研究院 谱仪直接采集 PU 革和 PVC革涂 层的红外光 谱 , 比 较了两种革 的红外光 谱特 征 , 明确了各自主要特征峰的归属 。 通过检索标准谱库与标准谱图进行对照 , 对两种革进行了定性鉴 定 。 该鉴定方法快速 、 方便 、 准确 。
红外光谱法检测食品包装袋、膜的材质和苯及其同系物
某某大学学生实验报告课程名称：分析技能训练实验任课教师：实验室名称：技能训练实验室（二）房间号实验时间：年月日学院化学化工与食品安全学院专业班级姓名同组人实验项目红外光谱法检测食品包装袋、膜的材质和苯及其同系物组别实验成绩一、实验目的1、学习和掌握仪器分析对有机物的定性分析方法。
2、学习红外光谱定性分析方法的制样技术及对塑料包装材料中苯及同系物的检测。
3、学习红外光谱仪的使用方法学会红外谱图解析的基本方法。
二、实验原理(1)聚乙烯塑料：质量轻无毒，化学稳定性好，电绝缘性能好和具有一定的坚韧度、抗张强度、不透水性等优点而广泛用于食品包装上。
（2）聚丙烯塑料：最轻的塑料，无臭、无味、无毒、耐有机溶剂、电绝缘性能优异、具有良好的机械性能和抗张强度。
是以苯乙烯为单体聚合反应而成的具有线性结构的高分子材料。
（3）聚苯乙烯塑料：仅次与普通玻璃和有机玻璃，容易被着色，外观漂亮、无毒。
（4）聚氯乙烯塑料：是由氯乙烯单体聚合而成的具有线性结构的合成高分子化合物，有毒。
因此不能用于包装、存放食品。
三、仪器、试剂药品、试样、实验条件：仪器：VARIAN-6400红外光谱仪、试剂药品：食用油、乙酸、乙醇、棉签试样：食品塑料包装膜（袋）实验条件：测定波长4000-400，参比物空气，扫描次数8次，分辨率2，室内温度18-20.四、实验步骤根据实验条件，将红外分光光度计按仪器操作步骤进行调节。
具体操作：按顺序打开红外分光光度计和电脑工作站，预热30分钟后，打开红外光谱工作站系统进入工作站界面，进行调试。
调试结束后，测定。
1.外观检测：取样品包装膜，观察颜色，回收塑料制成的食品包装膜，因添加稳定剂、着色剂等而呈现红黑黄蓝等颜色进而污染食品。
2.材质检测试验：根据提示（采集背景）将食品塑料包装膜（膜试样卡片）置于试样窗口前，测定膜的红外吸收光谱图。
3.彩印污染物检测试验：选择二硫化碳为溶剂，称量0.5g剪碎的包装膜放入10ml离心管中，加入5ml二硫化碳，浸泡2小时，用滴管取1-2滴有机层均匀涂于测试皿上，测定红外吸收光谱。
PVC薄膜中塑化剂(DEHP)的检测及分析
■■■■■■■■■■■■■■■■■■化工专业实训学时 16学时题目 PVC中塑化剂的检测及分析专业化学工程与工艺（精化）年级 2008级学生姓名学生学号指导教师职称副教授成绩一实验目的了解塑化剂在工业生产中的应用范围。
检测分析PVC(聚氯乙烯)保鲜膜中塑化剂（DEHP）的含量并掌握具体的检测方法。
掌握气象色谱分析仪的使用方法。
二实验原理塑化剂DEHP是指“邻苯二甲酸（2—乙基己基）二酯”，是一种有毒的化工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，因此能增加延展性、弹性及柔软度，常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料，属于工业添加剂。
邻苯二甲酸酯类（Phthalate Esters, PAEs）是邻苯二甲酸(Phthalate acid)的酯化衍生物，是最常见的塑化剂。
邻苯二甲酸酯塑化剂是具些许芳香气味或无气味的无色液体，中等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度，但易溶于多数有机溶剂中。
邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛使用，以邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）为最大宗，占塑化剂产量的四分之三，其次是邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。
保鲜膜由于添加了大量的塑化剂，并非以化学键键结于聚合物中，所以容易受到外在环境因素如温度、使用时间、pH值的影响而释放到环境中。
即使与食物接触时并未加热，塑化剂就有机会渗出到食物中，尤其当接触的食物是表面具非极性油脂的鱼肉时更易溶出塑化剂。
在PVC保鲜膜中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。
领苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类，这类物质有毒性，会导致癌症。
欧盟指令在规定中PVC塑料制品中领苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0.1%.因此确立一种准确，有效的检测方法是十分必要的。
本实验先将PVC薄膜粉碎，用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法（GC），选用氢火焰检测器（FID）采取程序升温检测，用内标法对其进行定量分析。
三实验试剂及仪器1.试剂：无水乙醚、正己烷、无水乙醇（分析纯）；DBP、BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸苄酯（色谱级）2.主要仪器：气象色谱仪（HPGC6890附FID、ECD检测器）；炼塑机SK-160B（伤害橡胶机械厂）四实验步骤1.PVC样品的制作精确称取4份PVC粉末，分别为245.36g、243.62g、247.19、230.07g，并标号。
傅立叶红外光谱法快速筛选PVC保鲜膜及增塑剂DEHA
. 31 .傅立叶红外光谱法快速筛选ＰＶＣ保鲜膜及增塑剂ＤＥＨＡ俞雄飞 林振兴 邬蓓蕾 华正江 袁丽凤（宁波出入境检验检疫局，浙江宁波，３１５０１２） 摘 要：［目的］建立快速、简便的鉴别ＰＶＣ膜及其增塑剂类别的方法。
［方法］ 以环己酮为溶剂，无水乙醇为沉淀剂，应用溶解ÐÐ沉淀法进行聚合物与增塑剂的分离，采用红外光谱透射法定性测定聚氯乙烯（ＰＶＣ）及其增塑剂成分（ＤＥＨＡ）。
［结果］ 将分离纯化后的样品与浓缩得到的较纯的增塑剂分别进行红外光谱透射检测，将得到的光谱图进行谱库搜索，结果分别是ＰＶＣ和ＤＥＨＡ，匹配率分别为９２．２％和９６．８％。
［结论］ 该法简单、快速、安全、准确。
关键词：红外光谱法；增塑剂；聚氯乙烯RAPID FILTRATION OF POLYVINYL CHLORIDE FILM ANDPLASTICIZER DEHA BY FT-IRYU Xiongfei, LIN Zhenxing, WU Beilei, HUA Zhengjiang, YUAN Lifeng(Ningbo Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Ningbo, Zhejiang, 315012) 【Ａｂｓｔｒａｃｔ】Ａ ｓｉｍｐｌｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｒａｐｉｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ＰＶＣ ｆｉｌｍ ａｎｄ ｉｔｓ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ． Ｔｈｅ ｄｉｓｓｏｌｖｅ－ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｓｅｐａｒａｔｅ ｔｈｅ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ ｆｒｏｍ ｐｏｌｙｍｅｒ， ｔｈｅ ｄｉｓｓｏｌｖｅｎｔ ｗａｓ ｃｙｃｌｏｂｅｘａｎｏｎｅ ａｎｄ ｔｈｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｏｒ ｗａｓ ａｌｃｏｈｏｌ ａｂｓｏｌｕｔｅ． Ｕｓｉｎｇ ＦＴ－ＩＲ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｔｏ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ａｎｄ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ． Ｔｈｅｐｕｒｅ ｐｏｌｙｍｅｒ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｕｒｅ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ａｎｄ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ ＦＴ－ＩＲ ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ＰＶＣ ａｎｄ ＤＥＨＡ ａｆｔｅｒ ｓｅａｒｃｈ ｉｔｓ ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍ ｉｎ ｔｈｅ ｌｉｂｒａｒｙ ａｎｄ ｔｈｅ ｍａｔｃｈ ｄｅｇｒｅｅ ｗｅｒｅ ９２．２％ａｎｄ ９６．８％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｓｈｏｗｓ ｔｏ ｂｅ ｓｉｍｐｌｅ， ｒａｐｉｄ， ｓａｆｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ ｗｉｔｈ ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ ｒｅｓｕｌｔｓ． 【Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ】Ｆｏｕｒｉｅｒ Ｔｒａｎｓｆｏｒｍ Ｉｎｆｒａｒｅｄ Ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｐｈｙ （ＦＴ－ＩＲ）；Ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ；ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ （ＰＶＣ）．１ 前言 食品保鲜膜按材质分为聚乙烯（ＰＥ）、聚氯乙烯（ＰＶＣ）、低密度聚乙烯（ＬＤＰＥ）、聚丙烯（ＰＰ）等。
聚氯乙烯塑料中四类增塑剂的同时无损测定
谱法 、 气相色谱法等来定性『 红外光谱技术 作为一 ４ １ 。 种定性 、定量分析方法 ，已得到较为广泛 的应用【 ５ 一
１
，
但尚未见采用红外光谱 同时无 损定量分析多种不 无损分析 是当今分析化学的一个重要方 向， 傅
同类型的增塑剂的报道 。 立 叶变换红外光谱 一 Ｔ Ａ Ｒ技术是一种常用的无损分 析方法 。本文利用傅立 叶变换红外光谱 一 Ｒ技术 ＡＴ 进行红外光谱 测定 ， 利用偏最小二乘法对所测 的谱 图进行分析 ， 建立了一种无损快速 分析方法来测定
同时测定 了聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂、己二酸酯类增塑剂、柠檬 酸酯类增塑剂和磷 酸酯类增塑
剂。该方法不 受基体 干扰 ，结果 可靠，简单快速，适合 于流水线的质量控 制。 关键词 ： 邻苯二甲酸酯； 己二 酸酯； 柠檬 酸酯； 磷酸酯 中图分类号 ： ５ ． ０６７７ 文献标识码 ： Ａ 文章编 号 ：６ １ ２ ５ （０ ７０ ０ ９ ０ １ ７ — １３２０ ）５— ０ ５— ５
料其性 能要求各有特色 ， 而单一增塑剂往往不能同
时满足 Ｐ ＶＣ塑料的所有要求。因此 ，Ｐ ＶＣ塑料经 常同时使用多种类型的增塑剂 ，以取长补短 ，获得 最好的增塑效果并达 到全面 的性能要求。
增 塑剂可采用气相 色谱法 、 质谱法和高效液相
色谱法测定 ， 但这些方法操作繁琐 ， 分析时间长， 不能满足在线监控的要求； 且分析时会破坏样品 ， 增 加了生产企业的检测成 本。 薄层色谱法分离测定增 塑剂 时，分离测定的能力 较低 ，且必须采用红外光
用于 定量 测 定 。
试用的胶片。
技术所测得 的样 品吸光度只与样品的组成有关，而 基本上与其厚度无 关。由于穿透 深度 与波长有 关 ， 用ＡＴ Ｒ方法进行测量 时 ， 在高波数 范围内会出现歧 视现象 ， 因此必须利用仪器提供的软件对ＡＴ 谱进 Ｒ
傅里叶红外光谱法测定PVC人造革中邻苯二甲酸酯类增塑剂
１ 实验部 分 １ ． １ 仪器 和试 剂
傅 里叶红外光谱仪 （ Ｆ ｒ Ｉ Ｒ 布鲁克 Ｔ Ｅ Ｎ Ｓ Ｏ Ｒ ２ ７ ） ， Ａ Ｔ Ｒ硒 化锌晶体 ； 丙酮 ， 分析纯 。
选择硒 化锌 晶体材 料 的 Ａ Ｔ Ｒ附件 ， 对 提取后样 品进行 红外光谱检测测 ， 得 到萃 取后样 品 的红外光 谱吸收谱 图 ； 对 提取液挥发凝结后 的样 品进行 红外光谱进行 检测 ， 得到萃取 出的添加剂 的红外光谱 吸收谱图。
品的柔韧性及粘合性 、 减少静 电作用 、 改进表 面光泽等性 能 ， 人造革 的生产过程 中经 常加入 增塑 剂。其 中最常 使用 的增
２ 结 果与讨 论
塑剂为邻苯二 甲酸酯类增塑剂。
本文 以丙酮作为 提取 溶剂 ， 采 用 索 氏提取 法将 Ｐ Ｖ烯定性的干扰
Ｐ Ｖ Ｃ单体的结构 简式 为 Ｃ Ｈ Ｃ Ｈ Ｃ １ 。如 图 １为聚氯 乙烯
中增塑剂提取分离 ， 并用傅里叶红外 光谱法对其 进行定性 分
Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ Ｃｈａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ＰＶＣ Ｌｅ ａ ｔ ｈｅ ｒ ａ ｎｄ Ｐｈ ｔ ｈａ ｌ ａ ｔ ｅ Ｐｌ ａ ｓ ｔ ｉ ｅ ｉ ｚ ｅ ｒ ｓ ｂｙ ＦＴＩ Ｒ
Ｈｕ Ｈｕ ａ ｎ， Ｗａｎ ｇ Ｘｕ ｅ， Ｘｉ ａ ｎ ｇ Ｆａ ｎ， Ｇｕ ｏ Ｈａ ｎ ｘ ｕ ｅ
第２ ２期
刘
欢， 等： 傅 里叶红外 光谱法测定 Ｐ Ｖ Ｃ人造革 中邻苯二 甲酸酯 类增塑剂
・８ １・
傅 里 叶红 外 光 谱 法 测 定 Ｐ Ｖ Ｃ人 造 革 中邻 苯 二 甲酸 酯 类增 塑 剂
刘 欢 ，王 雪， 相 凡， 郭 汉学
PVC薄膜中塑化剂(DEHP)的检测及分析
■■■■■■■■■■■■■■■■■■化工专业实训学时 16学时题目 PVC中塑化剂的检测及分析专业化学工程与工艺（精化）年级 2008级学生姓名学生学号指导教师职称副教授成绩一实验目的了解塑化剂在工业生产中的应用范围。
检测分析PVC(聚氯乙烯)保鲜膜中塑化剂（DEHP）的含量并掌握具体的检测方法。
掌握气象色谱分析仪的使用方法。
二实验原理塑化剂DEHP是指“邻苯二甲酸（2—乙基己基）二酯”，是一种有毒的化工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，因此能增加延展性、弹性及柔软度，常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料，属于工业添加剂。
邻苯二甲酸酯类（Phthalate Esters, PAEs）是邻苯二甲酸(Phthalate acid)的酯化衍生物，是最常见的塑化剂。
邻苯二甲酸酯塑化剂是具些许芳香气味或无气味的无色液体，中等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度，但易溶于多数有机溶剂中。
邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛使用，以邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）为最大宗，占塑化剂产量的四分之三，其次是邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。
保鲜膜由于添加了大量的塑化剂，并非以化学键键结于聚合物中，所以容易受到外在环境因素如温度、使用时间、pH值的影响而释放到环境中。
即使与食物接触时并未加热，塑化剂就有机会渗出到食物中，尤其当接触的食物是表面具非极性油脂的鱼肉时更易溶出塑化剂。
在PVC保鲜膜中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。
领苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类，这类物质有毒性，会导致癌症。
欧盟指令在规定中PVC塑料制品中领苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0.1%.因此确立一种准确，有效的检测方法是十分必要的。
本实验先将PVC薄膜粉碎，用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法（GC），选用氢火焰检测器（FID）采取程序升温检测，用内标法对其进行定量分析。
三实验试剂及仪器1.试剂：无水乙醚、正己烷、无水乙醇（分析纯）；DBP、BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸苄酯（色谱级）2.主要仪器：气象色谱仪（HPGC6890附FID、ECD检测器）；炼塑机SK-160B（伤害橡胶机械厂）四实验步骤1.PVC样品的制作精确称取4份PVC粉末，分别为245.36g、243.62g、247.19、230.07g，并标号。
用红外光谱鉴定塑料成分
聚乙烯的红外吸收光谱测绘姓名：杨力生班级：化学生物学2012级1班学号：20122994摘要：本实验采用红外光谱对塑料成分进行了定性分析，旨在掌握红外分光光度的工作原理及其使用方法。
本实验测得该塑料成分为聚乙烯。
关键词：塑料，红外光谱Abstract:The experiment using infrared spectroscopy carried out a qualitative analysis of plastic components , Seeks to grasp the working principle of infrared spectrophotometric methods of use thereof. This experiment measured the plastic component is polyethylene.Keywords:plastic，Infrared Spectroscopy塑料种类繁多，不同塑料有不同的性质和用途，鉴定塑料制品中的材料成分对生产和科研都有重要意义。
通常人们从塑料的物理性质进行判断，比如常见塑料中，PE、PP的密度比水小，PVC燃烧时有刺激性气味，PS为透明材料，而ABS不透明等，但这都是大致的判断，要想弄清塑料的确切成分，还需依靠精确的分析方法，光谱分析就是其最重要的分析方法之一。
红外光谱分析是鉴定有机物成分的重要分析方法，其基本原理是：将红外光照射在被检材料上，通过检测材料吸收（或透过）光的强弱来判断有机物的分子结构。
由于不同的物质具有不同的分子结构，其吸收不同的能量而产生相应的红外吸收光谱，因此用仪器测绘试样的红外吸收光谱，然后根据各种物质的红外特征吸收峰位置、数目、相对强度和形状（峰宽）等参数，就可推断试样中存在哪些基团，并确定其分子结构，这就是红外光谱的定性和结构分析的依据；同一物质不同浓度时，在同一吸收峰位置具有不同的吸收峰强度，在一定条件下物质浓度与特征吸收峰强度成正比关系，这就是红外光谱的定量分析依据。
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２．２溶剂和沉淀剂的选择
分离提纯操作中，对于溶剂及沉淀剂的选择均有一定要求。 溶剂即能溶解聚合物又能溶解增塑剂，沉淀剂能溶解增塑剂但 不能溶解聚合物。应用溶解一沉淀法进行高聚物与增塑剂的分 离，是为了对增塑剂进行鉴定。环己酮和四氢呋喃对聚氯乙烯 及增塑剂的溶解性都较好，但环己酮的沸点较高为１５５．６℃，四 氢呋喃的沸点为６６℃ｒ“。从溶剂的残留去除考虑，采用四氢呋 喃可以用作样品的溶剂。先用四氢呋喃将样品进行溶解，然后 用沉淀剂将聚合物沉淀富集，从而将聚合物与添加剂分离开来。 在沉淀剂的选择中，甲醇和乙醇的沉淀效果都很好，出于环境安 全考虑，选择乙醇作为沉淀剂。
１．４样品的分离纯化处理
采用溶解一沉淀法，进行增塑剂与聚氯乙烯的分离ＭＪ。将 待检测的聚氯乙烯制品，剪下约２．５ ｇ的碎片，置于１００ ｍＬ烧杯 中，加入四氢呋喃３５ ｍＬ，自动振荡使其充分溶解，转入离心管后 置于离心机，转速为３ ０００ ｒｐｍ离心１０ ｍｉｎ，取出后将溶液过滤， 然后往澄清滤液中加无水乙醇３５ ｍＬ，立即出现白色絮状沉淀， 振荡使其充分沉淀，过滤，同时用无水乙醇洗涤滤渣三次，收集 滤液。取出滤渣置于小烧杯中，干燥，待测定。将分离得到的澄 清液转入１００ ｍＬ磨口圆底烧瓶中，在旋转蒸发仪上进行浓缩， 除去四氢呋喃及无水乙醇，以免干扰增塑剂的定性检测。
［７］程能林．溶剂手册（第一版）［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００２：
４６４．
ｃｍ。１（ｃ＝Ｏ伸缩振动），
２８０ ｃｍ～，１ １２０ ｃｍ。１
［８］
王正熙．聚合物红外光谱分析与鉴定［Ｍ］．四川：四川大学出版社，
１９８９：２３８．
ｃｍ。１（苯环骨架振动），１
２８０
（ｃ—Ｏ—ｃ伸缩振动），其中１
ｃｍ。１吸收带即强又宽，常与
试验部分
１．１仪器与试剂
傅立叶变换红外光谱仪，ＰｅｒＫｉｎＥｌｍｅｒ
Ｓｐｅｃｔｒｕｍ １００；Ｒｏｔａｖａ—
１．５增塑剂的定性检测
用一次性吸管吸取少量浓缩液涂布于ＡＴＲ附件的ＺｎＳｅ晶 体上，进行红外光谱全反射检测，试验结果显示为ＤＩＮＰ。
ｐｏｒＲ一２０１Ｄ型旋转蒸发仪；Ｒ２０１Ｄ恒温水浴锅；ＴＧＬ２０Ｍ离心 机；ＱＬ一８６６型自动震荡器。 四氢呋喃；无水乙醇；（试剂均为分析纯）。
［１］刘刚，刘剑虹，杨爱明，等．食用菌的傅立叶变换红外光谱鉴别［Ｊ］． 光谱学与光谱分析，２００４，２４（８）：９４１—９４５． ［２］吴航，冉祥海，张坤玉，等．红外光谱法研究交联淀粉的退化行为 ［Ｊ］．高等学校化学学报，２００６，２７（４）：７７５—７７８． ［３］ 肖璞，孙素琴，周群，等．不同厂家葡萄酒的红外光谱无损快速分析 ［Ｊ］．光谱学与光谱分析，２００４，２４（１１）：１ 测试学报，２００４，２３（６）：９５—９６． ［５］刘养清，张晓薇，王爽，等．中成药六味地黄丸的红外光谱研究［Ｊ］． 光谱学与光谱分析，２００６，２６（２）：２７５—２７８． ［６］董炎明．高分子材料实用剖析技术［Ｍ］．北京：中国石化出版社，
添加剂存在对聚氯乙烯定性的干扰
确定邻苯二甲酸酯的存在‘８３图２为样品进行提纯处理后的红外 光谱图。进行谱图库搜寻结果为ＤＩＮＰ，匹配率达到９９．２６％。
增塑剂的添加可以降低聚合物的熔体粘度，改善低温柔曲 性，改善冲击性能，提高塑化率。邻苯二甲酸酯是应用最广泛的 增塑剂，大部分用作主增塑剂。聚氯乙烯材料中为了提高制品 的强度往往添加填料如碳酸钙等。以上增塑剂和填料的加入均 对聚合物的鉴定产生干扰。如图１为聚氯乙烯样品直接进行 ＦＴＩＲ—ＡＴＲ法分析得到的光谱图，１ ７２５ ｃｍ～，１ ２８０ ｃｍ。１处有 明显的酯基吸收峰，于１
１．２仪器工作条件
傅立叶红外光谱仪：衰减全反射（ＡＴＲ）材料为硒化锌晶体， 氘代硫酸三甘肽溴化钾（ＤＴＧＳＫＢｒ）检测器，分辨率４ ｃｍ～，扫描 波数范围为４
０００～６５０
ｏｍ～，扫描次数１６次。
１．３处理前塑料的测定
将塑料膜用剪刀剪成适当尺寸于样品架上，然后置于样品 窗中进行ＡＴＲ红外光谱检测，如此可得样品的红外吸收谱图。 如聚氯乙烯中添加一定量的增塑剂和填料，会干扰试验的结果， 无法真实地显示样品的高聚物成分，显示的只是添加剂与聚合 物相叠加的红外光谱吸收。所以，要对此类样品进行分离纯化。
Ｇｅｏｔｅｃｈｎｉｅａｌ
万方数据
Ｉ．Ｔｈｅ ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ｃ０２ ｆｉｘａｔｉｏｎ ａｎｄ ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｐｒｏ—
Ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ＆Ｓｕｒｖｅｙｉｎｇ，２０１０（２）：８３．
Ｃｈａｅ Ｓ
Ｒ，Ｈｗａｎｇ Ｅ Ｊ，ｓｈｉｎ Ｈ Ｓ．Ｓｉｎｇｌｅ ｃｅｌｌ ｐｒｏｔｅｉｎ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆＥｕ—
ａｎ
ｇｌｅｎａ ｇｒａｃｉｌｉｓａｎｄ ｃａｒｂｏｎ ｄｉｏｘｉｄｅ ｆｉｘａｔｉｏｎ ｉｎ
ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ ｐｈｏｔｏ—ｂｉｏｒｅ
—ａｃｔｏｒ［Ｊ］．Ｂｉｏｒｅｓｏｕｒ Ｔｅｃｈｎｏｌ，２００６，９７：３２２—３２９． ［２９］二氧化碳可直接转为液体燃料［ＯＬ］．ＷＷＷ．ｍｏｓｔ．ｇｏｖ．ｅｎ工程勘察
Ｓｋｙｒａｙ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉａｎｇｓｕ Ｋｕｎｓｈａｎ
２１５３００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｏｕｒｉｅｒ ｔｒａｎｓｆｏｒｍ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ Ｕｓｉｎｇ ｚｉｎｃ
ｗａｓ
ｃａｎ
ａｃｈｉｅｖｅ ｆａｓｔ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｈｔｈａｌａｔｅ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｓ ｉｎ ｐｌａｓｔｉｃｓ．
关键词：傅立叶变换红外光谱法；塑料；邻苯二甲酸酯；增塑剂 Ｒａｐｉｄ Ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒｓ ｉｎ
ＹＵ
ＰＶＣ耐ｔｈ
Ｉｎｆｒａｒｅｄ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ
Ｌｉ－ｊｕａｎ，ＺＨＥＮＧ Ｊｉａｎ—ｍｉｎｇ，ＳＵＮ
Ｙｕａｎ—ｘｉａｎ，ＺＨＵ Ｗｅｎ一／ｅｉ
（Ｊｉａｎｇｓｕ
ｊｅｃｔ ｂｙ ｒｉｔｅ（２）一ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ ａｎｄ ｂｒｅｅｄｉｎｇ ｏｆｍｉｅｒｏａｌｇａｅｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｃａｐａｂｉｌｉ—
２８ ｔｙｉｎｆｉｘｉｎｇ
Ｃ０２［Ｊ］．Ｅｎｅｒｇｙ ＣｏｎｖｅｒｓＭａｎａｇｅ，１９９７，３８：４９３—４９７．
［２７］王竞，周集体，张晶晶，等．固定Ｃ０２氢细菌的筛选及其培养条件优 化［Ｊ］．应用与环境生物学报，２０００，６（３）：２７１—２７５．
ｔｏ
ｓｅｌｅｎｉｄｅ（ＺｎＳｅ）ａｓ
ｔｈｅ ｃｒｙｓｔａｌ ｍａｔｅｒｉａｌ，ａｄｏｐｔｉｎｇ ＡＴＲ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ
ｄｏ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｔｈｅ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ
ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ．Ｗｉｔｈ
ｔｈｅ ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ—ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ，ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｉｓｏｌａｔｅｄ ａｎｄ ｐｕｒｉｆｉｅｄ，ｔｈｅ ｓｏｌｖｅｎｔ ｗａｓ ｒＩＨＦ ａｎｄ
ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｎｇ ａｇｅｎｔ ｗａｓ
ｅｔｈａｎ０１．Ｗｉｔｈ
ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅ ｐｏｌｙｍｅｒ ａｎｄ ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ
ｃａｎ
ｂｅ ｗｅｌｌ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ａｎｄ ｐｕｒｉｆｉｅｄ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｆｏｕｒｉｅｒ
ｔｒａｎｓｆｏｒｍ
ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ；ｐｌａｓｔｉｃ；ｐｈｔｈａｌａｔｅ；ｐｌａｓｔｉｃｉｚｅｒ
［４］朱惠菊，张卓勇．大黄的傅立叶变换红外光谱法快速鉴别［Ｊ］．分析
２．３增塑剂的鉴定
样品分离提纯得到的澄清溶液中含有增塑剂、四氢呋喃及 无水乙醇，经浓缩处理得到较纯的增塑剂成分，然后进行红外光 谱全反射检测即可鉴出增塑剂。在邻苯二甲酸酯的红外光谱 中，主要的特征吸收为１
１ ６００ ｃｍ～，１ ５８０ ７２５
增塑剂的作用就在于削弱塑料分子间的作用力，从而降低 软化温度，减小溶体的粘度，增加流动性，改善塑料的加工性能 和制品的柔韧性。欧盟颁布的关于邻苯二甲酸酯的指导标准 （第２００５／８４／ＥＣ），要求邻苯二甲酸二（２一乙基己基）酯 （ＤＥＨＰ）、邻苯二甲酸二正丁酯（ＤＢＰ）和邻苯二甲酸丁苄酯 （ＢＢＰ）将被限制在所有儿童玩具和服装以及其他物品所使用的 聚氯乙烯材料中使用。相应的邻苯二甲酸二异壬酯（ＤＩＮＰ）、邻 苯二甲酸二异癸酯（ＤＩＤＰ）和邻苯二甲酸二辛酯（ＤＮＯＰ）也限制 在儿童玩具和服装以及所有可能被放入口中的物品中使用。所 涉及产品不仅包括３６个月以下婴童的玩具、服装和护理品，还 包括其他年龄段儿童使用的可能会被放进口中的所有物品。 本文应用傅立叶变换红外光谱法（ＦＩ＇ＩＲ—ＡＴＲ）鉴定增塑剂 类别。衰减全反射（ＡＴＲ）技术为红外辐射通过在样品表面的穿 透、反射，与样品发生相互作用而产生吸收，红外光谱图是具有 样品红外特征吸收峰的谱图，是一种非破坏性的分析方法。而 且，对检测品几乎不用进行任何的制样准备，操作方便。本方法 快速、安全、简便，该方法已被广泛应用于食品ｕ。３ Ｊ、医药Ｈ。５ ｏ等 领域。 １
（上接第５３页） ［２３］黄绍兰高温钙基Ｃ０２吸收剂的锆改性研究［Ｄ］．北京：北京化工大 学，２０１０． ［２４］丁铸，张鸣，刘鹏．高温条件下吸收Ｃ０２材料的研究［Ｊ］．中国科技 信息，２００９，１１：４０—４１． ［２５］李莉，袁文辉，韦朝海．二氧化碳的高温吸附剂及其吸附过［Ｊ］．化 工进展，２００６，２５（８）：９１８—９２２． ［２６］ＭａｓａｋａｚｕＭ，Ｍａｓａｈｉｒｏ
作者简介：余丽娟，女，检测工程师。Ｅ—ｍａｉｌ：ｙｕｌｉｊｕａｎ＠ｓｋｙｒａｙ—ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ．ｃｏｍ
万方数据
２０１１年３９卷第５期
广州化工
１ ７２５
・１２５・
２结果与讨论
２．１
ｃｍ。１的吸收带有大致相等的强度，其他的特征吸收带出
０７０ ｃｍ～，７４０ ｃｍ～，７００