仪器分析测试技术：已知物的鉴定
实验七 红外光谱测定苯等化合物
深圳大学实验报告课程名称：仪器分析实验实验项目名称：实验七红外吸收光谱法的应用学院：化学与化工学院专业：应用化学指导教师：米宏伟报告人：习雯影学号：2006141075 班级：06应化同组人员：习雯影赵倩冯倩张秋吉郑艳萍陈丰音杨菲实验时间：2009-5-27实验报告提交时间：2009-6-3教务处制一、实验目的1、学习并掌握色散型红外光谱仪的使用方法和原理；2、了解红外光谱的应用，以及掌握红外光区分析时试样的制备方法；3、观察不同基团的特征吸收，并从红外光谱图中识别基团以及从这些基团确定未知化合物的主要结构。
二、实验原理1、色散型红外光谱仪基本工作原理红外分光光度计，是一种用棱镜或光栅进行分光的红外光谱仪。
由光源发出的红外线分成完全对称的两束光：参考光束与样品光束。
它们经半圆型调制镜调制，交替地进入单色仪的狭缝，通过棱镜或光栅分光后由热电偶检测两束光的强度差。
当样品光束的光路中没有样品吸收时，热电偶不输出信号。
一旦放入测试样品，样品吸收红外光，两束光有强度差产生，热电偶便有约10Hz的信号输出，经过放大后输至电机，调节参考光束光路上的光楔，使两束光的强度重新达到平衡，由笔的记录位置直接指出了某一波长的样品透射率，波数的连续变化就自动记录了样品的红外吸收光谱或透射光谱。
红外光谱的测绘原理是，用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。
IR光谱主要是定性技术，但是随着比例记录电子装置的出现，也能迅速而准确地进行定量分析。
光源：红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，用电加热使之发射高强度连续红外辐射。
常用的有能斯特灯和硅碳棒两种。
能斯特灯是由氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结而成，是一直径为1～3mm，长约20～50mm的中空棒或实心棒，两端绕有铂丝作为导线。
仪器分析法概述
10-4 仪器分析的发展趋势
小型化集成化（芯片）、多功效化（联用技术）和高稳定、高 敏捷度检测是仪器分析发展的最高境界。
现在分析化学界尚未解决的重要问题 单分子（单细胞）测量技术 小型化质谱仪 微型化技术
便携式光度计
复杂体系分析
生物芯片
10-5 仪器分析中的定量办法
仪器分析中信号与组分含量的关系
10-6-3 线性范畴（linear range ）
LOL
响 应 信 LOQ 10sBlanK 号
S CDL
LOL / LOQ 100
线性范畴
浓度，c
线性范畴越大越好，普通应在2个数量级以上
UV-Vis总结（1）
UV-Vis特指分子对200~800 nm区间内电磁辐射吸取而产生的光谱法，
所涉及的是分子外层电子的能级跃迁（但也随着着振动和转动能级的
cDL (mDL )
SDL Sb k
3sb k
测量信号的原则偏差s与所用试样浓度有关，检出限测定时应用 空白或尽量稀的溶液。
例：已知某元素在某仪器上的响应为S=k c，采用0.0500 mg L-1（近 空白）该元素的原则液，在该仪器上持续测定10次，所得信号以下表， 试计算该仪器对该元素的的检测限。
可以分析的浓度范围
选择性
选择性系数等
其它原则：分析速度；分析难度和方便性；对操作者的技能规定；仪
器维护及实用性；分析测试费用等
10-6-1 敏捷度（1）
指待测组分浓度（或量）变化时所引发仪器信号的变化， 反映了仪器或办法识别微小浓度或含量变化的能力，该值 越大，仪器或办法的敏捷度越高。
International Union of Pure & Applied Chemists，即 IUPAC推荐使用“校正敏捷度”或者“校正曲线斜率” 作为衡量敏捷度高低的原则。
《仪器分析测试技术》学习领域课程的开发
【］ 理连． 工学结 合的工作 过程导 向式 高职课程 开发 的 ５ 杨 基于 再思考… ． 职业技 术教育， ０ ， ８： — ２ ２ ８（ ） ０ ５ ． ０ ２ ５ 【］ 丽琼 ． 产 品 加Ｔ 专业 课 程体 系 改革 的思考【】 ６ ｔ 农 Ｊ 中国职 ． 业 教育， ０ ， ） ４ ２ ． ２ １ ２： — ５ ０ （ ２ 【］ 友桥． ７ 管 职业教育 课程模 式现状 与对策［】 Ｊ 职业教 育，０ ９ ． ２０ ，
准要求 。
的课题 ，也 只有不断地研 究和改革职业教育 课程 ，才能更
（ １： １ ４ ． １ ） — ２ ４
好地实现 职业 教育 的培养 目标 ，并进一 步为社会的 “ 可持
续发展 ”发挥 职业教育应有 的功能 与作用 。
参考文献： ［】 盟Ａｓａ Ｌｎ 项 目 “ 于课 程开 发 的课 程 设 计 ”课 题 Ｉ欧 ｉ— ｉｋ 关
论 坛 ，０ ９（） ７ ２ ． ２０ ， ： — ９ ８２
【】 ４戴勇． 高职模块化课程开发研究［． Ｊ 中国职业技术教 育， ０， １ ２ ４ ０
课 程 建 设
一 一 ～
２适 用 性 原 则 。根 据 企 业 岗位 实 际 工 作 任 务 所 需 要 的 ．
任务化 的学 习单元 ，也 是一个 完整 的工作过程 。学 习子情 境可 以表现为具体 工作任 务或 项 目。学 习子情境把 理论知 识学 习 、实践技 ｆ ｔＩ 、实 际应用环境 保障与 职业 素养养 ｉ Ｊ练 ￣Ｉ 成结合在 一起 。
《 仪器分 析测试技术 》学习领域课程 ，并 根据完整思维 及
职业特征分 解学习领域为 主题学习单元 ，设 计学 习情境 ，
撰 写 课 业 设 计 ，组 织 课 程 实 施 。
《仪器分析》课件
汇报人：
样品保存：选择合适的保存方法， 如冷藏、冷冻、真空等
添加标题
添加标题
添加标题
添加标题
样品处理：对样品进行预处理，如 清洗、干燥、粉碎等
样品运输：确保样品在运输过程中 的安全和完整性
实验准备： 仪器、试 剂、样品 等
实验步骤： 按照实验 规程进行 操作
实验记录： 详细记录 实验数据、 现象和结 果
实验分析： 对实验数 据进行分 析和解释
PART SIX
实验结果的图形表示：如柱状图、折线图、饼图等 数据的统计分析：如平均值、标准差、置信区间等 实验结果的解释：如误差分析、相关性分析等 实验结果的应用：如预测、决策等
实验结果的准确性：确保实验结果的准确性是解读实验结果的前提 实验结果的可靠性：确保实验结果的可靠性是解读实验结果的关键 实验结果的重复性：确保实验结果的重复性是解读实验结果的基础 实验结果的解释：根据实验结果，对实验现象进行解释，得出结论
声学原理：声波、声 速、声压等
电磁学原理：电磁场、 电磁波、电磁感应等
信号处理：傅里叶变换、快速傅里叶变 换等
统计分析：方差分析、回归分析等
数值计算：数值积分、数值微分等
优化算法：梯度下降法、牛顿法等
概率论与数理统计：概率分布、参数估 计等
线性代数：矩阵运算、向量空间等
PART FOUR
样品采集：选择合适的样品，确保 其代表性和完整性
食品农药残留检 测：检测食品中 的农药残留含量
药物成分分析：确定药物中的有效成分和杂质 药物质量控制：确保药物的质量和稳定性 药物代谢研究：研究药物在人体内的代谢过程 药物相互作用研究：研究药物与药物、食物或其他物质的相互作用
环境监测：监测大气、水质、土壤等环境因素 食品检测：检测食品中的添加剂、农药残留等 药物分析：分析药物成分、药效、副作用等 材料科学：分析材料的成分、结构、性能等
仪器分析
仪器分析1.原子光谱：原子核外电子在院子能级之间跃迁产生的。
2.分子光谱：分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱（可包括从紫外到远红外直至微波谱）。
3.光致发光：被测粒子吸收辐射能后被激发，当跃迁至低能态或基态时，便产生发射光谱，以此建立的光谱分析方法有荧光、磷光等。
4.激发发光：主要用电弧、电火花及高压放电装置产生的电能或火焰等放出的热能激发粒子，产生发光。
5.生色团：分子中能吸收紫外或可见光的结构单元称为生色团。
6.助色团：带有非键电子对的能使生色团吸收峰向长波方向移动并增强其强度的官能团。
7.红移效应：在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变而使其吸收带的最大吸收波长发生移动。
如某些有机化合物经取代反应引入含有未共用电子对的集团（如羟基）之后，吸收峰的波长将向长波长方向移动。
8.蓝移效应：与红移效应相反，有时在某些生色团（如羟基）的碳原子一端引入一些取代基之后，吸收峰的波长会想短波长方向移动。
9.紫外-可见分光光度计的组成：光源、单色器（棱镜、光栅）、吸收池、检测器、信号读出装置。
类型：单波长单光束分光光度计、单波长双光束分光光度计、双波长分光光度计10.红外光谱法的特点：①利用物质分子对红外辐射的吸收，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，得到由分子振动能级和转动能级变化产生的振动-转动光谱②有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息，因此红外光谱是有机化合物结构解析的重要手段之一③红外吸收谱带的谱峰的位置、谱峰的数目及其强度，反映了分子结构的特点，通过官能团、顺反异构、取代基位置、氢键结合以及配合物的形成等结构信息可以推测未知物的分子结构。
吸收谱带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有关④在发生振动跃迁的同时，分子转动能级也发生改变，因而红外光谱形成的是带状光谱⑤红外光谱分析特征性强，气体、液体、固体样品都能测定，并具有样品用量少、分析速度快、不破坏样品的特点。
仪器分析方法
仪器分析方法仪器分析方法是指利用各种仪器设备对物质进行分析、检测和测量的方法。
在现代科学研究和工业生产中，仪器分析方法扮演着至关重要的角色。
本文将从仪器分析方法的基本原理、常见仪器设备及其应用领域等方面进行介绍。
仪器分析方法的基本原理。
仪器分析方法的基本原理是利用仪器设备对物质的性质、成分、结构等进行定量或定性的分析和测量。
这些仪器设备包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪等。
通过这些仪器设备，可以对样品进行光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等，从而获取样品的相关信息。
常见仪器设备及其应用领域。
光谱仪是一种利用物质对光的吸收、散射、发射等特性进行分析的仪器设备。
它广泛应用于化学、生物、环境等领域的物质分析和检测。
色谱仪是一种利用物质在固定相和流动相中的分配行为进行分离和分析的仪器设备。
它主要应用于化学、生物、医药等领域的成分分析和检测。
质谱仪是一种利用物质的质谱特性进行分析和检测的仪器设备。
它主要应用于化学、生物、医药等领域的成分分析和结构鉴定。
电化学分析仪是一种利用物质在电场作用下的电化学行为进行分析和检测的仪器设备。
它主要应用于化学、生物、环境等领域的电化学分析和检测。
仪器分析方法的发展趋势。
随着科学技术的不断发展，仪器分析方法也在不断创新和完善。
未来，仪器分析方法的发展趋势主要体现在以下几个方面，一是智能化。
随着人工智能、大数据等技术的发展，仪器分析方法将更加智能化，实现自动化、智能化分析和检测。
二是远程化。
随着互联网、物联网等技术的发展，仪器分析方法将实现远程监测和远程控制，实现远程化分析和检测。
三是微型化。
随着纳米技术、微流控技术等的发展，仪器分析方法将更加微型化，实现微型化分析和检测。
四是多元化。
随着多元分析技术的发展，仪器分析方法将实现多元化分析和检测，获取更加全面的样品信息。
结语。
仪器分析方法作为现代科学研究和工业生产中不可或缺的手段，发挥着重要作用。
通过本文的介绍，相信读者对仪器分析方法有了更深入的了解，希望本文能够对相关领域的科研工作和生产实践有所帮助。
仪器分析考试必考知识点(全面)
仪器分析考试必考知识点分子光谱法：UV-VIS、IR、F原子光谱法:AAS电化学分析法：电位分析法、电位滴定色谱分析法：GC、HPLC质谱分析法:MS、NRS⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同?经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。
⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法(标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致.二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响应用要求：适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下，响应相近,内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时,将产生吸收光谱。
M+hv→M＊2、带光谱和线光谱带光谱:是分子光谱法的表现形式。
分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。
线光谱：是原子光谱法的表现形式。
原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的.2、原子吸收定量原理:频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收，使透射光强度减弱.3、谱线变宽的因素(P-131）：⑴多普勒（Doppler)宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。
仪器分析化学课件红外应用解谱
（3） 图中的吸收峰往往不可能全部解析， 特别是指纹区
（4）掌握主要基团的特征吸收
3000cm-1是个界，不饱和CH﹥3000，饱和CH﹤ 3000
苯环C=C1650~1450 2~4个中强吸收峰。利用指 纹区判断单、双、三取代
个环、两个环: =2；
苯环: =4
计算甲苯C7H8的不饱和度
08
= 1+7 + 2 = 4
4. 图谱解析
掌握四先四后原则： 先特征后指纹（4000~1300cm-1特征区，鉴定官能团） 先强峰后弱峰 先否定后肯定 先粗查后细找 解析图谱时的几点经验：
（1）查找基团时，先否定，以逐步缩小范围
§6-6 红外吸收光谱法的应用
红外吸收光谱广泛应用于有机化合物的定性鉴定 和结构分析方面，也用在定量分析方面
一、定性分析——已知物的鉴定
试样 在相同条件下 试样红外谱图
标样
标样红外谱图
对两谱图进行比较，若两谱图的吸收峰位置、形状 和强度完全一致，可认为两者为同一物质
也可按名称或分子式查标准图谱，但要注意与标准 图谱测定条件一致
三、未知物结构的确定
解析红外谱图的一般原则 1. 试样的纯化 红外样品需纯度很高（98%以上），不含干扰测
定物质。可利用各种分离手段如：分馏、萃取、 重结晶、层析等提纯试样 2. 了解工作
了解样品来源、外观，根据样品存在的形态选择 适当的制样方法；观察样品的颜色和气味；注意 样品的纯度以及样品的元素分析，相对分子质量， 熔点、沸点、溶解度、折光率等物理常数的测定 结果——缩小结构的推测范围
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已知物的鉴定【任务分析】红外吸收光谱法除了读谱之一大重点外，利用仪器进行定性定量的操作也是重要内容之一。
本任务就是学会一般固体样品的制样方法以及压片使用方法；了解红外光谱仪的工作原理；掌握红外光谱仪的一般操作。
【任务实施】1、准备工作①开机：打开红外吸收光谱仪主机电源，打开显示器的电源，仪器预热20min；回复工厂设置(揿restore+setup+factory)；打开计算机，点击Spectrum v3. 01工作软件图标。
②用分析纯的无水乙醇清洗玛瑙研钵，用擦镜纸擦干后，再用红外灯烘干。
2、试样的制备取2～3mg苯甲酸与200～300mg干燥的KBr粉末，置于玛瑙研钵中，在红外灯下混匀，充分研磨(颗粒粒度2 t)_m左右）后，用不锈钢药匙取约70～80mg于压片机模具的两片压舌下。
将压力调至28kgf左右，压片，约5min后，用不锈钢镊子小心取出压制好的试样薄片，置于样品架中待用。
3、试样的分析测定①背景的扫描：在未放人试样前，扫描背景1次（在仪器键盘上揿scan+backg+l;或在工作软件上点击“instrument”下拉菜单的“scan background”，设置扫描参数，单击OK；或者直接点击Bkgrd图标）。
②试样的扫描：将放入试样薄片的样品架置于样品室中，扫描试样1次（揿scan X or Y or Z+l;或在工作软件上点击“instrument”下拉菜单的“scan sample”，设置扫描参数，点击OK;或者直接点击scan图标）。
4、结束工作①关机：实验完毕后，先关闭红外工作软件，然后回复工厂设置，关闭显示器电源，关闭红外吸收光谱仪的电源。
②用无水乙醇清洗玛瑙研钵、不锈钢药匙、镊子。
③清理台面，填写仪器使用记录。
5、注意事项①在红外灯下操作时，用溶剂（乙醇，也可以用四氯化碳或氯仿）清洗盐片，不要离灯太近，否则，移开灯时温差太大，盐片易碎裂。
②取出试样薄片时为防止薄片破裂，应用泡沫或其他物质缓冲。
③处理谱图时，平滑参数不要选择太高，否则会影响谱图的分辨率。
6、数据处理①对基线倾斜的谱图进行校正（在仪器键盘上揿“flat”，在工作软件上点击“process”下拉菜单里的“baseline correcnon”），噪声太大时对谱图进行平滑处理（在仪器键盘上揿“。
mooth”，在工作软件上点击“process”下拉菜单里的“smooth”）；有时也需要对谱图进行“ab。
x”处理，使谱图纵坐标处于百分透射比为0～100%的范围内。
②标出试样谱图上各主要吸收峰的波数值，然后打印出试样的红外吸收光谱图。
③选择试样苯甲酸的主要吸收峰，指出其归属。
【知识链接】1、知识储备不同的样品状态（固体、液体、气体以及黏稠样品）需要相应的制样方法。
制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。
对于像苯甲酸这样的粉末样品常采用压片法。
实际方法是：将研细的粉末分散在固体介质中，并用压片机压成透明的薄片后测定。
固体分散介质一般是金属卤化物（如KBr），使用时要将其充分研细，颗粒直径最好小于2μm（因为中红外区的波长是从2. 5μm开始的）。
2、红外试样的制备（1）制备试样的要求①试样应该是单一组分的纯物质，纯度应大于98%或符合商业标准。
多组分样品应在测定前用分馏、萃取、重结晶、离子交换或其他方法进行分离提纯，否则各组分光谱相互重叠，难以解析。
②试样中应不含游离水。
水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱图，还会侵蚀吸收池的盐窗。
③试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图压杆中大多数峰的透射比在10%～80%范围内。
（2）固体试样①压片法把1～2mg固体样品放在玛瑙研钵中研细，加入100～200mg磨细干燥的碱金属卤化物(多用KBr)粉末，混合均匀后，加入压模内，在压片机上压舌边抽真空边加压，制成厚约1mm，直径约为10mm左右的透明薄片，然后进行测谱。
压片的过程将其中一个压舌放在底座上，光洁面朝上，并装上压片套圈，研磨后的样品放在这一压舌上，将另一压舌光洁面向下轻轻转动以保证样品平面平整，顺序放压片套筒、弹簧和压杆，加压10t，持续3min。
拆片时，将底座换成取样器（形状与底座相似），将上、下压舌及中间的样品和压片套圈一起移到取样器上，再分别装上压片套筒及压杆，稍加压后即可取出压好的薄片。
②糊状法：将固体样品研成细末，与糊剂（如液体石蜡油）混合成糊状，然后夹在两窗片之间进行测谱。
石蜡油是一精制过的长链烷烃，具有较大的黏度和较高的折射率。
用石蜡油做成糊剂不能用来测定饱和碳氢键的吸收情况。
此时可以用氯丁二烯代替石蜡油做糊剂。
③薄膜法：把固体样品制备成薄膜有两种方法：一种是直接将样品放在盐窗上加热，熔融样品涂成薄膜；另一种是先把样品溶于挥发性溶剂中制成溶液，然后滴在盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留在盐片上形成薄膜。
④熔融成膜法：样品置于晶面上，加热融化，合上另一晶片即成，适用于熔点较低的固体样品。
⑤漫反射法：样品加分散剂研磨，加到专用漫反射装置中，适用于某些在空气中不稳定，高温升华的样品。
（3）液体试样①液膜法：也可称之为夹片法。
即在可拆池两侧之间，滴上1～2滴液体样品，使之形成一层薄薄的液膜。
液膜厚度可借助于池架上的固紧螺丝做微小调节。
该法操作简便，适:用于对高沸点及不易清洗的样品进行定性分析。
由后框架、窗片框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7个部分组成。
一般，后框架和前框架由金属材料制成；前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾、KRS-5和ZnSe 等晶体薄片；间隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的作用，厚度为0. 01～2mm。
②液体池法：装样和清洗方法吸收池应倾斜30℃，用注射器（不带针头）吸取待测样品，由下孔注入直到上孔看到样品溢出为止，用聚四氟乙烯塞子塞住上、下注射孔，用高质量的纸巾擦去溢出的液体后，便可进行测试。
测试完毕，取出塞子，用注射器吸出样品，由下孔注入溶剂，冲洗2～3次。
冲洗后，用吸耳球吸取红外灯附近的干燥空气吹入液体池内以除去残留的溶剂，然后放在红外灯下烘烤至干，最后将液体池存放在干燥器中。
液体池厚度的测定根据均匀的干涉条纹的数目可测定液体池的厚度。
测定的方法是将空的液体池作为样品进行扫描，由于两盐片间的空气对光的折射率不同而产生干涉。
根据干涉条纹的数目计算池厚(3)溶液法：将溶液（或固体）样品溶于适当的红外用溶剂中，如CS2、CCl4、CHCl3等，然后注入固体池中进行测定。
该法特别适用于定量分析。
此外，它还能用于红外吸收很强、用液膜法不能得到满意谱图的液体样品的定性分析。
在使用溶液法时，必须特别注意红外溶剂的选择，要求溶剂在较大范围内无吸收，样品的吸收带尽量不被溶剂吸收带所干扰，同时还要考虑溶剂对样品吸收带的影响（如形成氢键等溶剂效应）。
（4）气体试样气体样品一般都灌注于玻璃气槽内进行测定。
它的两端黏合有可透过红外光的窗片。
窗片的材质一般是NaCl或KBr。
进样时，一般先把气槽抽真空，然后再灌样品。
（5）聚合物样品根据聚合物物态和性质不同主要有以下几种类型：①黏稠液体，可用液膜法、溶液挥发成膜法、加液加压液膜法、全反射法、溶液法；②薄膜状样品，用透射法、镜面反射法、全反射法；③能磨成粉的样品，可用漫反射法、压片法；④能溶解的样品，用溶解成膜法、溶液法；⑤纤维、织物等，用全反射法；⑥单丝或以单丝排列的纤维样品采用显微测量技术；⑦不熔、不溶的高聚物，如硫化橡胶、交联聚苯乙烯等，可用热裂解法。
3、载体材料的选择目前以中红外区（波长范围为4000～400cm-1）应用最广泛，一般的光学材料为氯化钠（4000～600cm-1）、溴化钾（4000～400cm-1）；这些晶体很容易吸水使表面“发乌”，影响红外光的透过。
为此，所用的窗片（NaCl或KBr晶体）应放在干燥器内，要在湿度较小的环境里操作。
此外，晶体片质地脆，而且价格较贵，使用时要特别小心。
对含水样品的测试应采用KRS-5窗片（4000～250cm-1）、ZnSe (4000～500cm-1)和CaF2(4000～1000cm-1)等材料。
近红外光区用石英和玻璃材料，远红外光区用聚乙烯材料。
4、定量分析（1）红外光谱定量分析基本原理与紫外吸收光谱一样，红外吸收光谱的定量分析也基于朗伯一比尔定律，即在某一波长的单色光，吸光度与物质的浓度呈线性关系。
根据测定吸收峰峰尖处的吸光度A来进行定量分析。
实际过程中吸光度A的测定有以下两种方法。
①峰高法：将测量波长固定在被测组分有明显的最大吸收而溶剂只有很小或没有吸收的波数处，使用同一吸收池，分别测定样品及溶剂的透光率，则样品的透光率等于两者之差，并由此求出吸光度。
②基线法：由于峰高法中采用的补偿并不是十分满意的，因此误差比较大。
为了使分析波数处的吸光度更接近真实值，常采用基线法。
所谓基线法，就是用直线来表示分析峰不存在时的背景吸收线，并用它来代替记录纸上的100%（透过坐标）。
画基线的方法有以下几种。
（2）定量分析测量和操作条件的选择①定量谱带的选择理想的定量谱带应该是孤立的，吸收强度大，遵守吸收定律，不乏溶剂和样品中其他组分的干扰，尽量避免在水蒸气和C02的吸收峰位置测量。
当对应不司定量组分而选择两条以上定量谱带时，谱带强度应尽量保持在相同数量级。
对于固体样舌，，由于散射强度和波长有关，所以选择的谱带最好在较窄的波数范围内。
②溶剂的选择所选溶剂应能很好地溶解样品，与样品不发生化学反应，在测量范围勺不产生吸收。
为消除溶剂吸收带影响，可采用差谱技术计算。
③选择合适的透射区域透射比应控制在20%～65%范围之间。
④测量条件的选择：定量分析要求FTIR仪器的室温恒定，每次开机后均应检查仪器}g 光通量，保持相对恒定。
定量分析前要对仪器的100%线、分辨率、波数精度等各项性能酱标进行检查，先测参比（背景）光谱可减少CO2和水的干扰。
用FTIR进行定量分析，枣光谱是把多次扫描的干涉图进行累加平均得到的，信噪比与累加次数的平方根成正比。
（3）红外光谱定量分析方法①工作曲线法：在固定液层厚度及入射光的波长和强度的情况下，测定一系列不同浓度标准溶液的吸光度，以对应分析谱带的吸光度为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标作图，得到一条通过原点的直线，该直线为标准曲线或工作曲线。
在相同条件下测得试液的吸光度，在工作曲线上可查出试液的浓度。
②比例法：工作曲线法的样品和标准溶液都使用相同厚度的液体吸收池，且其厚度可隹确测定。
当其厚度不定或不易准确测定时，可采用比例法。
它的优点在于不必考虑样品厚度对测量的影响，这在高分子物质的定量分析上应用较普遍。
③内标法：当用KBr压片法、糊状法或液膜法时，光通路厚度不易确定，在有些情况下可以采用内标法。
内标法是比例法的特例。