对硝基氯苯
硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯、二硝基氯苯 气相色谱法
HZHJSZ00112 水质硝基苯对硝基甲苯对硝基氯苯二硝基氯苯气相色谱法HZ-HJ-SZ-0112水质气相色谱法1 范围本法适用于地面水和不复杂的化工废水方法的最小检测浓度(ìg/L)对硝基甲苯3.92, 4-二硝基氯苯2.1¶þ¼×±½¶þÂȱ½ËÄÂÈ»¯Ì¼¶þäåÒ»Âȼ×ÍéÓлúÂÈÅ©Ò©ÁùÁùÁùÒì¹¹Ìå²»¸ÉÈŲⶨ½«ÝÍȡҺעÈëÉ«Æ×ÒÇÓõç×Ó²¶»ñ¼ì²âÆ÷½øÐвⶨ3 试剂3.1 无水硫酸钠烘4h×°Æ¿±¸ÓÃÔÚÉ«Æ×·ÖÎöÌõ¼þÏÂÎÞ¸ÉÈÅ·å3.3 水3.4 甲醇3.5 硝基苯类标准物质含四种硝基苯类化合物的混标其浓度(ìg/L)为对硝基甲苯99.142.0 4-二硝基氯苯57.9¸ù¾Ý·ÖÎö¶ÔÏ󽫱ê×¼ÎïÖÊÓüױ½Ï¡Êͳɲ»Í¬Å¨¶ÈµÄ±ê×¼ÑùÆ·¾ßµç×Ó²¶»ñ¼ì²âÆ÷(63Ni源或氘钪源)ëϸÖù4.2 微量注射器用浓硫酸调pH3~4·ÅÈë100mL容量瓶中振摇萃取5min ¼Óˮʹ¼×±½ÒºÃæÉÏÉýÀëÆ¿¿ÚÔ¼l~2cm处(如发生乳化现象时取出l~2mL甲苯液备色谱分析用色谱条件SE-52弹性石英毛细柱内径0.25mm¸ß´¿µª尾吹40mL/min温度柱温170汽化室250检测器250进样量 色谱图中出峰顺序为对硝基甲苯27 结果计算根据样品溶液的色谱峰高注入色谱仪C 硝基苯类化合物式中标准溶液浓度(ìg/L)标样峰高(mm)样品峰高(mm)浓缩系数低两种浓度的样品按本规定的步骤稀释成水样硝基苯含量为97ìg/LÏà¶Ô±ê׼ƫ²îСÓÚ4.0对硝基氯苯含量为28ìg/LÏà¶Ô±ê׼ƫ²îСÓÚ4.0对硝基甲苯含量为77ìg/LÏà¶Ô±ê׼ƫ²îСÓÚ4.02210ìg/L时四种硝基苯的回收率在90.0之间4种硝基苯化合物的回收率在82之间样品必须采集在玻璃容器中尽快分析２用无水硫酸钠破乳或用离心法破乳３如ＨＰ－５（５ＤＢ－ｌ （ＯＶ－１７０１）9 参考文献魏复盛等编著中册pp. 461~463±±¾©。
对氯硝基苯(危化品安全技术说明书)
危险特性：遇火种、高热、氧化剂有引起燃烧危险。易升华，具有爆炸性。遇高热分解释放出有毒的氮氧化物。
灭火方法：用雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土灭火。
毒性
LD501ห้องสมุดไป่ตู้14mg/kg（小鼠经口）高毒。
对人体危害
可通过呼吸系统和皮肤吸入引起中毒。
急救
应使吸入蒸气的患者脱离污染区，安置休息并保暖。皮肤接触先用水冲洗，再用肥皂彻底洗涤。误服立即漱口，急送医院救治。
对氯硝基苯
标识
中文名：对氯硝基苯；对硝基氯苯
英文名：Chloronitro benzene
分子式：ClC6H4NO2
分子量：157.6
CAS号：
危规号：61678
理化性质
性状：浅黄色单斜棱形结晶。
溶解性：不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、丙酮、二氧化硫等有机溶剂。
熔点（℃）：83－84℃
沸点（℃）：242℃
相对密度（水＝1）：5.43
临界温度（℃）：
临界压力（MPa）：
相对密度（空气＝1）：
燃烧热（KJ/mol）：
最小点火能（mJ）：
饱和蒸汽压（KPa）：
燃烧爆炸危险性
燃烧性：易燃
燃烧分解产物：
闪点（℃）：110℃
聚合危害：
爆炸下限（％）：
稳定性：
爆炸上限（％）：
最大爆炸压力（MPa）：
引燃温度（℃）：
防护
泄漏处理
泄漏物立即清除。扫起倒至空旷地方掩埋。对污染地面用肥皂或洗涤剂刷洗，经稀释的污水放入污水系统。
贮运
包装标志：毒害品UN编号：1578包装分类：Ⅱ
包装方法：铁桶。
储运条件：储存于阴凉、通风的仓间内。远离火种、热源。应与氧化剂、食用原料隔离储运。搬运时轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
熔融结晶分离对硝基氯苯温度控制方案的设计与应用
当结晶过程 结束 以后 ， 会在 结 晶管壁 上形成一 定厚度 的晶层 。由于 晶层 中包 藏一定 的母液杂质 ，
熔融结晶技术分离对硝基氯苯主要包括降温结
晶 和升 温 发 汗 两个 过 程 。
收 稿 日期 ．０ ０１ －２ 修 改稿 ） ２ １．１ （ ０
第１ 期
芦
海 ． 融 结 晶 分 离 对 硝 基 氯 苯 温 度 控 制 方 案 的 设 计 与 应 维修部 ， 南京 ２０ ４ ） １０ ４
摘要： 介绍 了对硝基氯苯熔融结晶分离的过程 ， 并在 结晶器温度控制 方案 中通过采 用 Ｈ Ｎ Ｙ Ｌ Ｏ Ｅ ＷＥ Ｌ公 司 的 Ｔ Ｓ系统的 Ｃ Ｐ Ｌ程序和 Ｒ ＭＰ Ｓ Ａ Ａ ／ Ｏ Ｋ算法来满足熔融结晶的工艺控制要 求 ， 高了结晶工序的控制性能。 提
使物料 的温度 下降， 一直到开始析 出晶体这一 阶段 。
等的重要 中间体 ， 也是精细化工产 品的重要原料 ， 具 有十分 广 泛 的用 途 。 由于 硝 基 氯 苯 三 种 异 构 体 （ 、 、 邻 间 对位硝基氯苯 ） 沸点相差很 小 ， 固点相差 凝 很大 ， 属高难分离物系 ， 因此其分离和提纯历来是该 生产工艺的关键技 术。近年来 ， 单塔精 馏 一结 晶提 纯硝基氯苯新工艺得 到了广泛应 用 ， 即通过精馏 方 法分离邻 、 对位硝基氯苯 ， 保证粗品邻硝基氯苯的纯 度， 进而在脱焦塔脱去残余 对位 即可得 到高品邻 位 硝基氯苯成 品。精馏塔顶富集对硝基氯苯的馏分进 行熔 融结 晶可 以达 到对 、 间硝基氯 苯 的分离 ， 这样 装置不致于过于庞大 ， 又能实现规模化和低能耗 、 优 势互补 、 经济合算 。在对硝基 氯苯结 晶过程 当中， 控 制结 晶物料的温度是通过控制结 晶器循环水的温度 来实现 的。循环水 的温度控制得 好 ， 既能 实现对结 晶温度的控制 ， 又能加快结 晶速度 ， 缩短单 台结晶器 的生产周期 ， 提高 对硝基 氯苯的产量 和质 量。因此 结晶器循 环水 的温度控制是决定对硝基氯苯熔融结 晶分离效果 的关键因素。
硝基氯苯市场现状分析及未来应对策略
硝基氯苯市场现状分析及未来应对策略硝基氯苯主要指对硝基氯苯和邻硝基氯苯，均为重要的基础石油化工有机原料，广泛应用于染料、颜料、医药、农药、高分子合成材料等领域。
随着我国国民经济的飞速发展，我国的硝基氯苯行业发展迅速，主要生产企业有安徽八一化工集团有限公司(八一化工)、安徽广信农化股份有限公司(安徽广信)、中国石化集团南京化学工业有限公司(南化公司)、江苏扬农化工股份有限公司(扬农化工)等，我国硝基氯苯行业集中度较高，行业产能占全球总产能近90%，年出口量在2.5万t左右，其中出口日本约1万t，出口印度约1.5万t。
近年来，硝基氯苯行业格局加速演变，尽管有个别企业因自身安全环保问题装置被迫关停，但八一化工、安徽广信、扬农化工等主要企业依旧新建或计划新建装置，这些装置全部建成投产后，硝基氯苯行业有效产能将出现大幅提升，对、邻硝基氯苯市场将在较长时期内呈现供大于求局面，行业效益将长期处于较低水平。
未来装置规模偏小、缺少上下游配套的硝基氯苯生产企业，将在市场竞争中面临严峻形势，有必要提前作好积极应对。
为更好地应对未来行业格局变化，有必要对硝基氯苯行业自身及下游行业需求状况进行全面的分析和研判。
1 硝基氯苯行业生产现状1.1 产品性质及主要用途对硝基氯苯呈黄色至浅黄色单斜棱形晶体，难溶于水，微溶于冷乙醇，溶于热乙醇、乙醚、丙酮和苯等有机溶剂，易受热分解，有腐蚀性，有毒。
对硝基氯苯可以衍生为对硝基苯胺、对硝基苯酚、对氨基苯酚、对氨基苯乙醚、对氨基苯甲醚、4,4＇-二氨基联苯醚等有机化工产品，广泛用于染料中间体、农药、医药、高分子合成材料等化工行业。
邻硝基氯苯呈黄色至浅黄色针状晶体，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯等有机溶剂。
邻硝可以衍生为邻硝基苯胺、邻氯苯胺、邻氨基苯酚、邻氨基苯乙醚、邻氨基苯甲醚、3,3＇-二氯联苯胺等有机化工产品，广泛用于染料中间体、颜料中间体、农药、聚氨酯硫化剂等化工行业。
1.2 硝基氯苯行业概况我国硝基氯苯行业经过多年的快速发展，目前已是一个规模企业主导、市场充分竞争的行业。
以对硝基氯苯为原料合成对氨基苯甲醚
① 对 氯 硝基 苯 高压 下 甲氧基 化 ；
② 对 氯 硝基 苯 常压 下 甲氧基 化 ；
对 氨基 苯 甲醚 （ 甲氧基 苯 胺或 对 茴香 胺 ） 对 为
无 色 晶 体 ， 点 ５ ． ， 点 ２３℃ ， 于 乙醇 和 熔 ７２℃ 沸 ４ 溶 乙醚 。对 氨 基 苯 甲醚 是 染 料 、 药 和 香 料 的重 要 医 中间 体 。可 用 于生 产 冰 染 染 料 、 原 染 料 和 活性 还 染 料 等 ， 合 成 近 ２ 染 料 ， 市 场 上 对 氨 基 苯 可 ０种 且
维普资讯
第 ３ 卷 第 ６期 ２Ｏ ｌ ６月 Ｏ ２年
辽
宁
化
工
Ｖ０ ． １ Ｎ ６ １ ３ ． ｏ．
Ｌ ａ ｎｎ ｈ ｍｉａ ｎ ｕ ｔ ｉｏ ｉｇ Ｃ ｅ ｃ ｌＩｄ ｓ ｙ ｒ
Ｊ ｎ ．０ ２ ｕ ｅ ２ ０
以 对 硝 基 氯 苯 为 原 料 合 成 对 氨 基 苯 甲 醚
型
Ｎ（ ＋№ ａ ＋ ｎ ０ ｈ ２
对硝基苯 甲醚 ； 第二步在铁 粉的作用下 由对 硝基
苯 甲醚 还 原 成 对 氨 基 苯 甲醚 。 通 过 试 验 ， 到 了 得 两 步 反应 的优 化 条 件 ， 氨基 苯 甲醚 的总 收率 达 对 ８ Ｏ％ ， 品 纯 度 为 ９ 产 ９％。
张亚静 ， 朱瑞芬
（ 宁波高等专科学校 。 浙江 宁波 ３５ １ ） １０ ６
摘
要 ： 以对 硝基氯苯 为原料 ， 利用相 转移催化 反应 ， 制备对硝 基苯 甲醚 ， 先 然后 用铁屑粉 还原对
硝基苯 甲醚合 成对氨基 苯 甲醚 。第 一步反应 在 ７ —８ ０ ０℃下 回流 ５ｈ 对硝 基苯 甲醚 的收率 可达 ９ ， ｒ ７％， 第二步 反应在 １２℃下 回流 ２ｈ 对氨 基苯 甲醚 的收率为 ８ ０ ， ２％， 纯度为 ９ ９％。
对氯硝基苯安全技术说明书
第十五部分：法规信息
psm
否
欧盟塞韦索
否
EHS_TPQ
否
HHC目录
否
鹿特丹公约
否
加拿大优先物质名单
否
EHS_RQ
否
蒙特利尔议定书
否
斯德哥尔摩公约
否
澳大利亚重大危险源目录
否
TRI
否
美国DHS关注化学品名录
否
RMP_TQ
否
化学武器公约
否
危险化学品目录（2015版）
是
高毒物品目录（2003年版）
否
民用爆炸物品品名表
废弃处置
本品及内装物、容器依据国家和地方法规处置。
物理和化学危险
可燃，其粉体与空气混合，能形成爆炸性混合物。
健康危害
对粘膜和皮肤有刺激作用，引起高铁血红蛋白血症。急性中毒：病人可有头痛、头昏、乏力、皮肤粘膜紫绀、手指麻木等症状。重者可出现胸闷、呼吸困难、心悸，甚至发生心律紊乱、昏迷、抽搐、呼吸麻痹，有时可引起溶血性贫血，肝损害。慢性中毒：有头痛、乏力、失眠、记忆力减退等神经衰弱征候群；有慢性溶血时，可引起黄疸、贫血；还可引起中毒性肝炎。
废弃化学品处置：
用焚烧法处置。焚烧炉排出的气体要通过洗涤器除去。
废弃物性质：
处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。
废弃处置方法：
无资料
废弃注意事项：
无资料
第十四部分：运输信息
危险货物编号：
61678
UN编号：
1578
IMDG规则页码：
6106
海洋污染物：
否
包装类别：
Ⅱ
包装方法：
无资料
运输注意事项：
对硝基氯苯安全技术说明书
编号:JM-EHS-MSDS-026对硝基氯苯安全技术说明书(MSDS)1、物质的理化常数2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
健康危害：对粘膜和皮肤有刺激作用，引起高铁血红蛋白血症。
急性中毒：病人可有头痛、头昏、乏力、皮肤粘膜有紫绀、手指麻木等症状。
重者可出现胸闷、呼吸困难、心悸，甚至发生心律紊乱、昏迷、抽搐、呼吸麻痹。
有时可引起溶血性贫血，肝损害。
慢性中毒：在头痛、乏力、失眠、记忆力减退等神经衰弱症候群；有慢性溶血时，可出现黄疸、贫血；还可引起中毒性肝炎。
二、毒理学资料及环境行为毒性：属高毒类。
急性毒性：LD50420mg/kg(大鼠经口)；16000mg/kg(免经皮)危险特性：遇明火、高热可燃。
与强氧化剂可发生反应。
受高热分解，产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。
有腐蚀性。
燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氯化氢。
3.现场应急监测方法:直接进水样气相色谱法4.实验室监测方法:气相色谱法(GB13194-91，水质)盐酸萘乙二胺比色法《空气中有害物质测定方法》(第二版)，杭士平主编5.环境标准:6.应急处理处置方法:一、泄漏应急处理隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿化学防护服。
合理通风，不要直接接触泄漏物，用清洁的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，运至废物处理场所。
如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。
废弃物处置方法：用焚烧法。
燃烧过程中要喷入蒸汽或甲烷，以免生成氯气，焚烧炉排出的氮氧化物通过催化氧化装置或高温装置除去。
二、防护措施呼吸系统防护：空气中浓度超标时，佩戴防毒面具。
紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护：戴安全防护眼镜。
防护服：穿紧袖工作服，长统胶鞋。
手防护：戴橡皮胶手套。
其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。
及时换洗工作服。
工作前后不饮洒，用温水洗澡。
实行就业前和定期的体检。
三、急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。
南化公司-硝基氯苯生产工序流程说明
硝基氯苯生产工艺规程1. 装置概况1.1装置的目的本装置的目的是利用氯苯与混酸在环形硝化器中在废酸存在的条件下，生成硝基氯苯，酸性硝基氯苯经中和、水洗、干燥、分离，得到对硝、邻硝和间硝成品。
1.2 设计能力本装置设计能力为生产硝基氯苯100000吨/年。
2．产品说明2.1、产品名称2.1.1、对硝基氯化苯2.1.2、邻硝基氯化苯2.2、分子式、结构式和分子量2.2.1、对硝基氯化苯（以下简称对硝）分子式：C6H4·NO2·Cl分子量：157.52.2.2、邻硝基氯化苯（以下简称邻硝）分子式：C6H4·NO2·Cl分子量：157.52.3、物化性质2.3.1、物理性质2.3.1.1、对硝的物理性质本产品为淡黄色的单斜形晶体,有甜味。
密度：68℃为1.520g/cm3 , 90℃为1.2979g/cm3110℃为1.2722g/cm3 , 134℃为1.2457g/cm3凝固点：83.5℃沸点：239.1℃（在101.33kPa<1atm>）饱和蒸汽压与温度的关系：lgP=3.66321 — 2184.9 t+230P-MPa , t-℃闪点：127℃（工业品为120℃）熔化热：107.16 kJ/kg汽化热：287.16 kJ/kg热容量：固——1.088 kJ/kg·℃液——1.633 kJ/kg·℃溶解性：对硝难溶于水（见表一）,易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。
毒性：人体受该物质作用后, 能引起血压降低、肝脏病、肾脏病、刺痛皮肤和头痛 ,对血液有剧毒。
可以引起血色素变性,从而引起急性或慢性心脏病。
其他：此产品还有腐蚀性；易燃 ,能无氧燃烧；在密闭容器中可以发生爆炸。
在操作厂房里最大允许浓度为1mg/m3。
2.3.1.2、邻硝的物理性质本产品为黄色斜形晶体 ,有苦杏仁味。
密度：71.5℃为1.320 g/cm3 , 90.5℃为1.2945g/cm392.5℃为1.297g/cm3 ,110℃为1.276g/cm3凝固点：32.5℃沸点：246℃（在101.33kPa<1atm）饱和蒸汽压与温度的关系：lgP=3.68122 – 2225.6 t+230闪点：127℃-133℃熔化热：108.42 kJ/kg汽化热：389.30 kJ/kg热容量：固——1.088 kJ/kg·℃液——1.633 kJ/kg·℃溶解性：邻硝难溶于水, 50℃时在水中的溶解度为0.0125g, 但它易溶于乙醇、乙醚和苯等有机溶剂。
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废弃物性质：危险废物
废弃处置方法：建议用焚烧法处置。与燃料混合后，再焚烧。焚烧炉排出的气体要通过洗涤器除去
废弃处置注意事项：处置前应参与国家和地方有关法规。把倒空的容器归还厂商或在规定场所掩埋
接触控制/个体防护
监测方法：毛细管柱-气象色谱法；盐酸萘乙二胺分光光度法
工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备
无3.98意义
辛醇/水分配系数
2.41-2.46
PH值
无意义
用途
用作有机合成中间体溶解性Βιβλιοθήκη 不溶于水，溶于多数有机溶剂
稳定性
稳定
聚合危害
不聚合
分解产物
氮氧化物、氯化氢
避免接触条件
受热
禁配物
强氧化剂、强碱、强还原剂
标识
CAS N0.
121-73-3
包装标志
有毒品
UN编号
1578
危险货物编号
61678
包装类别
泄漏应急处理
隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服，戴橡胶手套。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。尽可能切断泄漏源。用塑料布覆盖泄漏物，减少飞散。勿使水进入包装容器内。用洁净的铲子收集泄漏物，至于干净、干燥、盖子较松的容器中，将容器移离泄漏区
操作注意事项
密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。避免产生粉尘。避免与氧化剂、还原剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物
急救措施
皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医
食入：因足量温水，催吐。就医
燃爆危险
可燃，其粉体与空气混合，能形成爆炸性混合物
对硝基氯苯
理化性质
外观与性状
淡黄色结晶
闪点（℃）
127
相对密度（水=1）
1.53
引燃温度（℃）
无资料
相对蒸气密度（空气=1）
无资料
熔点（℃）
44-46
爆炸下限（%）
无意义
沸点（℃）
235-236
爆炸上限（%）
无意义
饱和蒸汽压（kPa）
无资料
燃烧热（kj/mol）
无意义
临界温度（℃）
无资料
临界压力（MPa）
呼吸系统防护：可能接触其粉尘时，佩戴过滤式防尘呼吸器
眼睛防护：戴安全防护眼镜。
身体防护：穿防毒物渗透工作服
手防护：戴橡胶手套
其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒，用温水洗澡，实行就业前和定期的体检
环境危害
对水生生物是有害的
危险特性
遇明火能燃烧。受高热分解，产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。与强氧化剂接触可发生化学反应
有害燃烧产物
一氧化碳、氮氧化物、氯化氢
灭火方法
用雾状水、泡沫、二氧化碳、沙土灭火
灭火注意事项及措施
消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束
Ⅱ类包装
铁危编号
61678
毒性
危险性类别
第6.1类毒害品
职业接触限值
中国 未制定标准
美国（ACGIH）未制定标准
急性毒性
LD50：420mg/kg(大鼠经口)
刺激性
无资料
侵入途径
吸入、食入、经皮吸收
健康危害
引起高铁血红蛋白血症、溶血性贫血及中枢神经系统抑制。主要中毒表现有眼及上呼吸道刺激症状、头痛、头昏、呼吸困难、紫绀、贫血、血尿、血红蛋白和管型尿、恶心、呕吐、腹部疼痛、嗜睡、兴奋和幻觉、以及肌肉无力和共济失调。本品对眼和皮肤有强烈刺激性