化学实验技术4
大学分析化学实验：试验四EDTA的配制和标定
100.09 VEDTA
mol L-1
七、思考题
p61 1、以CaCO3为基准物标定EDTA溶液时，加 入镁溶液的目的是什么？ 2、以CaCO3为基准物，以钙指示剂为指示 剂标定EDTA溶液时，应控制溶液的酸度为多 少？为什么？怎样控制？ 3、用移液管移取标准钙溶液25mL时，数据 记录上记录的标准钙溶液体积数应记为几位 有效数字？
八、下次试验
P58页
实验13 天然水硬度测定
实验4 EDTA标准溶液的配 制和标定
东南大学化学化工学院 周少红
实验四：p56EDTA标准溶液的配制和标定
一、实验目的:
1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方 法。 2.掌握配位滴定的原理，了解配位滴 定的特点 。 3. 熟悉钙指示剂的使用。
二、实多种金属离子生成很稳定的络合 物，所以广泛用来滴定金属离子。EDTA 难溶于水，实验用的是它的二钠盐 （Na2EDTA）。
五、数据记录
项目
次数
Ⅰ
CaCO3称量
标定
质量m
（CaCO3 )/g
V ED TA终读数
/mL
VEDTA 初读数
/mL
VEDTA 净体积
/mL
cEDTA /mol•L-1
数据处理
cEDTA / mol•L-1
相对平均偏差 /%
ⅡⅢ
六、数据处理
cEDTA
mCaCO3
1000
25.00 250.0
标定EDTA溶液常用的基准物有金属 Zn、ZnO、CaCO3等，为求标定与滴定条 件一致，可减少系统误差。本实验配制 的EDTA标准溶液，用来测定水硬，所以 选用CaCO3作为基准物。
二、实验原理
标定EDTA溶液用“钙指示剂”作为指示剂。
中国石油大学(华东)油田化学实验报告 实验四
实验四钻井液中固相含量的测定一．实验目的1．掌握固相含量测定仪的操作方法。
2．学会钻井液中固相含量的计算方法。
二．实验原理根据蒸馏原理，取一定量钻井液用电热器将其蒸干，收集并测出冷凝液的体积，用减差法即可求出钻井液中固相含量。
也可通过称重方法算出其固相含量。
三．实验仪器1.ZNC型固相含量测定仪一台2.电子天平一台；3.10ml注射器一支；4.经充分搅拌的泥浆100ml。
四．实验步骤1．拆开蒸馏器，称出蒸馏杯质量：W杯（g）2．用注射器取10毫升均匀钻井液样，注入蒸馏杯中，称重W杯+浆（g）。
3．将套筒及加热棒拧紧在蒸馏杯上，再将蒸馏器引流管插入冷凝器出口端。
4．将加热棒插头插入电线插头，通电加热蒸馏，并计时。
通电约5分钟后冷凝液即可滴入量筒，连续蒸馏至不再有液体滴出为止，切断电源。
5．用环架套住蒸馏器上部，使其与冷凝器分开，再用湿布冷却蒸馏器。
6．记下量筒中馏出液体体积(ml)，若馏出物为水与油且分层不清时可加入1~3滴破乳剂。
油、水体积分别以V油、V水表示。
7．取出加热棒，用刮刀刮净套筒内壁及加热棒上附着的固体，全部收集于蒸馏杯中，然后称重W杯+固（g）。
注意事项：1．操作时蒸馏器必须竖直。
2．蒸馏时间一般为20分钟，不应超过30分钟。
3．注意保护加热棒和用电安全。
4．若钻井液泡多，可加数滴消泡剂。
五．实验数据处理：计算固相质量体积百分含量和固相体积百分含量。
112.07101.3=10.77+=-=-杯浆杯浆M M M g102.83101.3=1.53+=-=-固固杯杯M M M g)102.83101.3010=15.3010/10+⨯=-⨯杯固杯固相质量体积百分含量＝－（）(g W W ml=15.3 2.5=1600.12/÷=÷土固相体积百分含量固相质量体积百分含量ml ml ρ对于淡水非加重钻井液：固相质量体积百分含量＝（W 杯+固－W 杯）×10 单位：g/100ml 钻井液 固相体积百分含量 = 固相质量体积百分含量÷ρ土单位：ml/100ml钻井液注：粘土密度ρ土=2.4~2.6 g/cm 3，数据处理时以2.5 g/cm 3计。
趣味化学小实验4则
兴趣化学小实验4那么1．瓶吞鸡蛋小明同学设计了一个有趣的化学实验：要将一个比广口瓶瓶口稍大的鸡蛋完好地放入瓶中，先将鸡蛋浸在10%的醋酸中，等鸡蛋壳变软后，取出鸡蛋，向广口瓶中参加足量的Ca(OH)2溶液，再倒入足量的CO2，迅速将鸡蛋的小头堵住瓶口，振荡广口瓶，鸡蛋很快被瓶吞入。
请你分析其原因：__________________。
【分析】该题是将物理学科中的压强与化学原理严密结合在一起。
蛋壳的主要成分是CaCO3，能与醋酸〔家用食醋的主要成分〕反响生成可溶于水的物质而使蛋壳变软。
瓶中的CO2与NaOH溶液反响，使瓶内的压强低于外界大气压强，鸡蛋就被“吞〞入瓶内。
2．会跳舞的鸡蛋在一只大量筒中参加大半量筒稀盐酸，再把一只鸡蛋鲜鸡蛋放入量筒〔如右图所示〕，只见鸡蛋渐渐沉入到量筒底部，不一会儿，鸡蛋又渐渐向上浮，一直浮到液面上，摇一摇量筒，鸡蛋又沉下去，就这样鸡蛋在量筒中“跳起舞〞来了，虽然舞姿不算优美，只会上下“跳〞，但毕竟是“舞〞起来了啦。
你知道吗？鸡蛋能在盐酸中跳舞，离不开二氧化碳的帮助。
请你解释其中的道理。
【分析】鸡蛋壳中含有碳酸钙，碳酸钙与盐酸反响生成二氧化碳。
生成的二氧化碳气泡附着在鸡蛋壳的外表，增大了鸡蛋的体积，使鸡蛋受到的浮力增大，所以鸡蛋会上浮，鸡蛋到液面后，外表的气泡破灭，体积变小，浮力变小，鸡蛋就会下沉，这样，鸡蛋就会上浮、下沉循环往复。
3.浮起来的气球在大烧杯里有红、蓝两只彩色气球，红色气球内充有CO2，蓝色气球内充有空气，两只气球在杯底。
将一瓶CO2气体缓缓地倾倒入大烧杯中，发现其中的一只气球竟浮起来，用手轻轻将其按下，手一松，气球又会上浮，非常有趣。
请你分析答复：_____________色气球浮起来了，其原因是______________。
【分析】此题应用的是物理学科中的浮力知识，因为CO2的密度比空气大，所以蓝色气球浮起来。
4．被戏弄的蜡烛将一支燃烧的蜡烛固定在烧杯底部，向其中参加一定量的鸡蛋壳，然后再沿烧杯内壁注入适量的稀盐酸〔不让盐酸吞没蜡烛〕，观察到蜡烛火焰熄灭，这个实验说明二氧化碳的具有的性质是：①__________________________；②____________________；③_______________________________。
化学实验基本技能训练4
年级学科初三化学课题化学实验基本技能训练(四）备课人教学目标知识与技能：初步学连接仪器装置、检查装置的气密性、加热、洗涤的方法。
过程与方法：通过实验操作的学习，为做好化学实验打下基础情感态度价值观：认识实验是进行科学探究的重要手段，知道严谨的科学态度、正确的操作方法和实验原理是保证实验成功的关键,实验中注意安全保护，防止意外事故的发生。
重难点重点：连接仪器装置、检查装置的气密性、加热、洗涤的方法难点：连接仪器装置、检查装置的气密性、加热、洗涤的方法课时 1 时间45分钟教学过程：一、连接仪器装置：右图是常用的制取气体的装置，如何将图中的装置装配起来？1.连接方法(1) 把玻璃管插入带孔橡皮塞：先把要插入塞子的玻璃管的一端用水润湿，然后稍稍用力转动，使它插入。
(2) 连接玻璃管和胶皮管：先把玻璃管口用水润湿，然后稍稍用力把玻璃管插入胶皮管．(3) 在容器口塞橡皮塞：应把橡皮塞慢慢转动着塞进容器口。
切不可把容器放在桌上再使劲塞进塞子，以免损坏容器。
2. 多组仪器装配顺序：一般按从低到高，从左到右的顺序进行。
二、检查装置的气密性：1.操作方法：先把导管的一端插入水中，再用双手握住试管外壁，若导管口产生气泡且松开手后导管内倒吸一段水柱。
2. 如果装置漏气，须检查漏气原因，进行调整、修理或更换，然后才能进行实验。
三、仪器的洗涤：1.洗涤方法（以试管为例）：注入半试管水(如果试管内还有废液，应先倒净废液，再洗涤)，振荡后把水倒掉，这样连洗几次。
如果内壁附有不易洗掉的物质，要用试管刷刷洗。
刷洗时须转动或上下移动试管刷，但用力不能过猛，以防试管损坏。
2.清洗干净的标准是：仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下，而均匀地附着一层水膜时，就表明已洗涤干净了。
3.洗净后的放置：每次实验完毕，都应该立即把用过的仪器刷洗干净，试管倒扣在试管架上，其他仪器放在指定的地方。
四、物质的加热1.酒精灯的使用：使用酒精灯时，先要检查灯芯。
导学案——化学实验基本方法4
导学案—化学实验基本方法4【学习目标】掌握化学实验的重要装置及注意事项【知识储备5】化学实验的重要的常规装置1．尾气处理装置：2．防倒吸装置：在进行气体的性质实验时，要防止因气体的溶解或反应形成压强差而导致倒吸。
3．防堵塞装置：防止堵塞导管，或使液体顺利流入，或使内外压强相等。
4．气体干燥装置：5．气体控制装置(随开随用，随关随停)【知识储备6】常规仪器的创新使用如图由广口瓶和橡胶塞及导管组成的装置有以下用途：①收集气体：若气体的密度大于空气的密度，则导气管应是长进短出，即向上排空气法；若气体的密度小于空气的密度，则导气管应是短进长出，即向下排空气法；排液体收集气体，导气管应是短进长出。
1、可燃性气体（如CO 、H2、C 2H 4）可用灼烧式或收集式进行尾气处理。
2、有毒有害气体（如Cl 2、SO 2、NO 2）可用吸收式进行尾气处理。
中的少量杂质②洗气瓶：用于气体的除杂，如除去ClHCl。
注意导气管应是长进短出(如图a)。
③量气瓶：导气管应是短进长出(如图b)。
④安全瓶：做防倒吸装置(如图c)。
【知识储备7】化学实验中玻璃棒的作用1．搅拌。
①蒸发结晶：用玻璃棒搅拌，以免液体局部过热，致使液滴飞溅出来。
②固体溶解：进行固体溶解的实验时，用玻璃棒搅拌，以加快固体物质的溶解，如粗盐的溶解。
2．引流。
①过滤；②溶液的配制。
3．测定性质。
①测pH：测定溶液pH时，玻璃棒的作用是蘸取液体，点在pH试纸上。
②检验气体性质：检验气体性质时，先用蒸馏水将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触)观察试纸的颜色变化。
4．对液体和固体物质进行转移。
【随堂练习】1、[双选题]用分液漏斗和烧杯可以装配成一套简易的、能随开随用、随关随停的气体发生装置，如图所示。
能用此装置制备的气体有( )A．用块状大理石与盐酸反应制取CO2B．用锌粒与稀硫酸反应制取H2C．用过氧化钠与水反应制取O2D．用二氧化锰与浓盐酸反应制取Cl22．广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。
有机化学实验四--重结晶及过滤
实验四重结晶及过滤一．实验目的：1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；3.了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点：1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿滤纸玻棒主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳四．实验装置图：图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置五．实验原理：重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
显然，如果：①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少；②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少；③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。
如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。
只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。
——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
六．实验內容及步骤：称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水（不要太多水）、加热使微沸（要垫石棉网）、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微沸2—3分钟，直到油状物质消失为止，若溶液有色，待其稍冷后（降低10度左右），加入约0.2克活性炭，重新加热至微沸并不断搅拌。
高考化学 实验专题四：有机实验
油水分离器
在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通 入冷凝水，缓慢加热烧瓶。在反应过程中，随着加热回流，蒸 发后冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层，水并到下 层（反应前加入的）水中，通过分水器下部的旋塞分出生成的 水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底 烧瓶中。 使用油水分离器的目的在于及时分离出水，（促进平衡正向进行）提高有机物原料 利用率，同时可以减少抽滤所需时间等。
蒸馏装置
冷凝装置 接收装置
分馏
分馏实际上是多次蒸馏，其原理、装置和操作 与蒸馏类似，但分馏比蒸馏对物质的分离效果 好，效率高。相比蒸馏，分馏可分离沸点比较 接近（相差＜30℃）的液体混合物。
刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。 优点：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。
油水分离器中水层（或有机层）高低的变 化可以显示生成物水（或有机物）的量（或液 面），据此可以判断某些反应（如酯化反应等） 是否达到平衡。
萃取
向装有5%冰醋酸溶液的分液漏 斗中加入15mL乙醚进行萃取
分液漏斗的使用
①检漏：使用前，玻璃塞和活塞要配套，（活塞孔两边）涂抹凡士林； ②固定装料：将要萃取的水溶液和萃取剂依次从上口倒入，塞紧塞子； ③振荡； ④放气：将漏斗的上口向下倾斜，下部的支管指向斜上方（朝无人处），拇指和食指旋开活塞放气（释 放漏斗内的压力）； ⑤静置； ⑥分液：下层液体自活塞放出，将水溶液倒回分液漏斗，再用新的萃取剂进行萃取。（如此重复3～5次） ⑦合并：将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。
实验专题四： 有机实验
一、常见仪器
三颈烧瓶
三颈烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或 是加冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液蒸发。当溶液需要长时间的 反应或是加热回流时，将磁搅拌子配合使用加热搅拌器加以搅拌。
分析化学实验中的基本操作技术
分析化学实验中的基本操作技术分析化学是研究物质组成、结构和性质的一门科学，其实验是通过多种基本操作技术来完成的。
下面将介绍一些分析化学实验中的基本操作技术。
1.称量技术称量是分析化学实验的基础，准确的称量是保证实验结果准确可靠的基础。
常见的称量器材有电子天平、蓝色移量器、微量滴定管等。
在称量前需先将器皿与物质预热以除去水分，称量时应垂直读取，避免因视角问题产生误差。
2.溶解和稀释技术溶解是指将固体样品或液体样品在溶剂中完全溶解的过程。
常见的稀释溶解技术有热稀释、冷稀释和溶液浓度的计算。
3.过滤技术过滤是将混合物或不溶性固体颗粒从溶液或悬浮液中分离的常用方法。
过滤时可以用玻璃棒轻轻推拌，以增加过滤速度，也可以使用瓷漏斗或玻璃漏斗。
过滤纸的选择要根据实验需求，常用的有普通滤纸、抗蛋白滤纸、速滤纸等。
4.蒸发和浓缩技术蒸发是将液体溶液转化为气体，以去除溶剂或浓缩溶液的方法。
可以采用直接加热、水浴、沸石加热等方式进行蒸发。
5.沉淀技术沉淀是指由于化学反应使溶液中的其中一种物质形成固体颗粒。
常用的沉淀处理方法有离心、胶凝剂沉淀等。
在离心过程中，应依据离心机的要求设置转速和时间，以保证沉淀的充分析净。
6.结晶技术结晶是使溶液中其中一种物质析出为晶体的过程。
常用的结晶技术有慢结晶、缓慢冷却结晶、结晶乳化液等。
7.挥发技术挥发是指将溶液中的部分或全部挥发出来的过程，常用的挥发技术有吹干法、加热挥发法、溶液浓缩等。
8.重结晶技术重结晶是通过化学方法或物理方法使物质从溶液中析出晶体，并通过反复溶解和重结晶的方式提高晶体的纯度。
常用的重结晶技术有反复结晶法和温控结晶法。
9.求纯技术求纯是通过化学、物理或仪器方法，从混合物或溶液中将所需物质提纯的过程。
常用的求纯技术有蒸馏、挥发、结晶、分离等。
10.离心技术离心是利用离心机旋转的离心力将固体或液体密度不同的组分分离开来的一种方法，常用于分离悬浮液中的固体颗粒或沉积物。
以上是分析化学实验中的部分基本操作技术，这些技术在实验操作中起到了关键作用，对于获得准确可靠的实验结果具有重要意义。