原料及食品锌的检测方法 26934-86国标
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量课件 (一)
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量课件(一)原子吸收光谱法测定食品中锌的含量课件随着生活水平的提高，人们越来越注重饮食健康。
锌是人体必需的微量元素之一，具有重要的生理和生化功能。
因此，测定食品中锌的含量显得尤为重要。
而原子吸收光谱法就是一种常用的测定锌的含量方法。
下面就为大家介绍一下原子吸收光谱法测定食品中锌的含量课件。
一、实验原理原子吸收光谱法是利用金属元素在特定条件下产生自由原子的原子发射或吸收光谱现象检测金属元素的一种分析方法。
其基本原理是将样品原子化、获得能够被元素原子吸收的光线、通过对已知含量的标准样品的吸收光强度和未知样品的光强度进行比较，计算出未知样品中元素的含量。
二、实验步骤1.取一定量的食品样品，加入一定量的浓硝酸和少量氢氧化钾，加水稀释至100ml；2.对样品进行原子化处理；3.制备一定浓度的锌标准溶液，确定其吸收谱线；4.测量锌标准溶液的吸收光谱，并生成标准曲线；5.测量食品样品的吸收光谱，并用标准曲线计算出样品中锌的含量。
三、注意事项1.避免样品受到其他元素的干扰；2.注意实验中化学试剂的安全性；3.实验室内应有充足的通风设备。
四、实验结果及分析经过上述实验步骤，我们得出了食品样品中锌的含量，进而可以对其进行分析。
如果发现锌含量较低，则可考虑适当增加锌摄入，以维持正常的人体健康。
如果发现锌含量过高，则应及时减少食用含锌量高的食品，以防止锌中毒的发生。
五、实验意义原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，具有精度高、灵敏度高等优点，可以用于测定食品中各种微量元素的含量，为人类健康提供有效的保障。
总之，通过本课件的学习，大家可以深入了解原子吸收光谱法测定食品中锌的含量的实验原理及实验过程，了解其作用和方法，同时也能够对食品中锌含量有更深入的了解，为饮食健康提供有效的参考。
通过消化作用测定原料及食品的有毒元素俄26929-94国标
通过消化作用测定原料及食品的有毒元素俄26929-94国标内容1、使用范围2、标准引文3、干法消化3.2仪器、材料、试剂3.3消化的准备工作3.4用于测定铜、铅、镉、锌、铬、镍、铝的含量进行消化的样品及用原子吸收分光光度法测定铁的样品。
3.5用于比色法测定的消化样品中铁含量。
3.6用于测定消化样品中砷含量4、湿法消化4.2仪器、材料、试剂4.3消化的准备工作4.4样品的消化5、酸萃取法（不完全消化）5.2仪器、材料、试剂5.3萃取的准备工作5.4萃取和用于化验分析萃取液的准备工作。
附件A索引1、使用范围该标准适用于食品和食品原料，并规定使用干湿消化法和酸萃取法测定食品中铜、铅、镉、锌、锡、铁、铬、镍、铅和砷的含量。
2、标准的引用在该标准中使用了以下标准：61-75国标，醋酸，技术条件。
1770-74国标，实验室玻璃量具器皿：量筒、量杯、烧瓶、试管、技术条件。
3118-77国标，盐酸，技术条件。
4204-77国标，硫酸，技术条件。
4461-77国标，硝酸，技术条件。
4526-75国标，氧化镁，技术条件。
5871-74国标，硫酸肼。
6709-72国标，蒸馏水，技术条件。
9147-80国标，器皿和实验室陶瓷设施，技术条件。
10929-76国标，过氧化氢，技术条件。
11088-75国标，6水硝酸镁，技术条件。
14919-83国标，电炉，烤箱，通用技术条件。
18300-87国标，工业提纯酒精，技术条件。
19908-90国标，坩埚、烧杯、玻璃杯、烧瓶、漏斗、试管和透明石英玻璃管接头，通用技术条件。
24104-88国标，通用实验室天平和样品天平，通用技术条件。
25336-82国标，玻璃器皿和实验室玻璃设施、型号、主要参数和规格。
29169-91国标，实验室玻璃器皿，有刻度的滴定管。
29227-91国标，实验室玻璃器皿、刻度滴定管，第1部分公共的要求。
3、干法消化3.1干法消化是通过电炉在可控制的温度条件下燃烧，完全分解有机物质。
食品检测中心(国标)方法
食品检测中心(国标)方法GB食品营养成分的检测项目序号常规检测项目国标方法试剂一、食品中重金属及有害元素的测定1 食品中铅的测定(GB/T5009.12-2003)及限量标准（1）石墨炉原子吸收光谱法（2）氢化物原子荧光光谱法（3）火焰原子吸收光谱法（4）二硫腙比色法（5）单扫描极谱法（1）石墨炉原子吸收光谱法：硝酸（优级纯）、过硫酸铵、过氧化氢（30%）、高氯酸（优级纯）、硝酸（1+1）、硝酸（0.5mol/L）、硝酸（1mol/L）、磷酸二氢铵溶液（20g/L）、混合酸：硝酸+高氯酸（9+1）、铅标准储备液（2）氢化物原子荧光光谱法：混合酸：硝酸+高氯酸（9+1）、盐酸（1+1）、草酸溶液（10g/L）、铁氰化钾溶液（100g/L）、氢氧化钠溶液（2g/L）、硼氢化钠溶液（10g/L）、铅标准储备液（3）火焰原子吸收光谱法混合酸：硝酸+高氯酸（9+1）、硫酸铵溶液（300g/L）、柠檬酸铵溶液（250g/L）、溴百里酚蓝水溶液（1g/L）、二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50g/L）、氨水（1+1）、4-甲基-2戊酮（MIBK）、铅标准溶液、盐酸（1+11）、磷酸溶液（1+10）（4）二硫腙比色法氨水（1+1）、盐酸（1+1）、酚红指示液（1g/L）、盐酸羟胺溶液（200g/L）、柠檬酸铵溶液（200g/L）、氰化钾溶液（100g/L）、三氯甲烷、淀粉指示液、硝酸（1+99）、二硫腙.三氯甲烷溶液（0.5g/L）、硝酸-硫酸混合液（4+1）、铅标准溶液2 食品中铬的测定(GB/T5009.123-2014)及限量标准石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法硝酸、高氯酸、磷酸二氢铵溶液、硝酸溶液（5+95）、硝酸（1+1）、磷酸二氢铵溶液（20g/L）、重铬酸钾：浓度＞99.5%二、食品中农药残留量的测定3 食品中有机氯农药多组分残留量的测定(GBIT5009.19-2008)及限量标准（1）毛细管柱气相色谱法（2）填充柱气相色谱法（1）毛细管柱气相色谱法丙酮：分析纯，重蒸石油醚：分析纯，重蒸、乙酸乙酯：分析纯，重蒸、环己烷：分析纯，重蒸、正己烷：分析纯，重蒸、氯化钠：分析纯、无水硫酸钠：分析纯、聚苯乙烯凝胶、农药标准品（α-HCH、HCB、β-HCH、γ-HCH、PCNB、δ-HCH、PCA、PCPs、等，纯度均≥98%）（2）填充柱气相色谱法丙酮：分析纯，重蒸、石油醚：分析纯，重蒸、正己烷：分析纯，重蒸、苯：分析纯、硫酸：优级纯、无水硫酸钠：分析纯、硫酸钠溶液（20g/L）、农药标准品（α-HCH、HCB、β-HCH、γ-HCH、PCNB、δ-HCH、PCA、PCPs、等，纯度均≥98%）4 食品中有机磷农药残留量的测定(GB/T5009.20)及限量标准（1）水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的残余量的测定（2）粮、菜、油中的有机磷农药残余量的测定（3）肉类、鱼类中有机磷农（1）水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的残余量的测定丙酮、二氯甲烷、氯化钠、无水硫酸钠、助滤剂Celite 545、农药标准：敌敌畏：纯度≥99%、速灭磷：顺式纯度≥60%，反式纯度≥40%、久效磷：药残余量的测定纯度≥99%、甲拌磷：纯度≥98%、巴胺磷：纯度≥99%、二嗪磷：纯度≥98%、乙嘧硫磷：纯度≥97%、甲基嘧啶磷：纯度≥99%、甲基对硫磷：纯度≥99%、稻瘟净：纯度≥99%、水胺硫磷：纯度≥99%、氧化喹硫磷：纯度≥99%、稻丰散：纯度≥99.6%、甲喹硫磷：纯度≥99.6%、克线磷：纯度≥99.9%、乙硫磷：纯度≥95%、乐果：纯度≥99%、喹硫磷：纯度≥98.2%、对硫磷：纯度≥99%、杀螟硫磷：纯度≥98.5%、（2）粮、菜、油中的有机磷农药残余量的测定二氯甲烷、无水硫酸钠、丙酮、中性氧化铝、活性炭、硫酸钠溶液（20g/L）、农药标准储备液（3）肉类、鱼类中有机磷农药残余量的测定二氯甲烷、无水硫酸钠、丙酮、中性氧化铝、活性炭、硫酸钠溶液（20g/L）、农药标准储备液三、食品中霉菌毒素的检测5 食品中黄曲霉毒素的测定(GB/T5009.22-24)及限量标准(1)紫外分光光度法(2)酶标法（1）紫外分光光度法三氯甲烷、正己烷或石油醚(沸程300C }60℃或60 C ^}900C ),甲醇、苯、乙睛、无水乙醚或乙醚经无水硫酸钠脱水、丙酮（以上试剂在试验时先进行一次试剂空白试验，如不干扰测定即可使用，否则需逐一进行重蒸）硅胶G：薄层色谱用、三氟乙酸、无水硫酸钠、氯化钠、苯—乙睛混合液:量取98 mL苯，加2 mL乙睛，混匀、甲醇水溶液：55+45。
国家标准《锌及锌合金化学分析方法 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法》(送审稿)编制说明
国家标准《锌及锌合金化学分析方法》修订送审稿编制说明根据中色协综字「2008」242号文件，由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂负责起草的GB/T 12689.7-2004国家标准《锌及锌合金化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法》将进行修订。
2008年9月全国有色金属标准化技术委员会在陕西省西安市举行了国家标准《锌及锌合金化学分析方法》制(修)订任务落实会。
参加会议的有：中国有色金属工业标准计量质量研究所、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、北京矿冶研究总院、湖南株洲冶炼集团有限责任公司、辽宁省出入境检验检疫局、中金岭南韶关冶炼厂、陕西东岭集团有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、湖南水口山有色金属集团公司、四川省阿波罗太阳科技股份有限责任公司、江西铜业（贵溪）新材料有限公司、四川省鑫炬矿业资源开发股份有限公司等共12个单位的30多名代表，与会代表对原国家标准方法存在的问题进行了认真分析、深入讨论，提出了切实可行的修订方案，对修订的主要技术路线、起草单位、验证单位、进度、样品提供单位等事项逐一进行了落实，具体见表一：随着社会的发展和科技进步，国际贸易量逐渐增加，本次标准的修订以满足国际贸易需求、力争与国际先进标准接轨为目的，为此，我们查找了国内外的同类标准及有关资料，确定镁的测定方法为：修改采用国际标准ISO3750：2006，分析方法不变，测定范围由原国标的0.010%～0.20%下延到0.0020%～0.20%，补充测定范围在0.0020%～0.010%之间的精密度试验。
经过大量的工作，起草单位和验证单位于2009年3月底前完成了起草和验证工作，全国有色标委会于2009年4月在重庆市召开了国家标准《锌及锌合金化学分析方法》预审会，出席会议的有15家单位的20多名代表，与会代表对起草（验证）报告及标准预审稿进行了认真的讨论，在肯定方法的同时要求标准稿增加技术性附录。
根据预审会的要求，起草单位于8月中旬完成了工作，并送交了标准送审稿等资料。
儿童营养食品有毒元素的检测方法 26927-86 国家标准
儿童营养食品有毒元素的检测方法26927-86 国家标准儿童营养食品及制备儿童营养食品的原料起用日期86年12月1日罐头及生产罐头的原料起用日期86年12月1日其它食品和原料起用日期88年07月1日起用日期89年07月1日该标准适用于食品及其原料，并规定了用比色法和原子吸收法检测汞的方法。
1、采样及样品的准备应按标准技术文件对食品及其原料采样并为进行试验作准备工作。
2、比色法2．1该方法以分解硝酸和硫酸化验试料的混合物为基础，通过用碘化铜沉淀汞并最后用铜的四碘汞滴定比色测定法，通过与标准刻度的对比来确定汞的含量。
2．2仪器材料试剂烧瓶震动仪水浴锅容积为59m升带有0.3m升刻度滴管。
按24104国标试剂最大称重量为200g,其容许误差为±0.001g,准确度为2级的通用实验室天平。
按24104国标,试剂最大称重量为1Kg，误差为±0.1g,准确度为3级的通用实验室天平。
按25336国标,B-25-38XC B-100-150XC B35-50XC B-250-345XC型漏斗。
按25336国标, BД-3-10XC型刻度漏斗。
按25336国标,KTY-2-1-500-29/32型烧瓶。
按25336国标,КН-1-750-34/35TC KH-1-500-34/35TC KH-1-100-29/32TC 型烧瓶。
按1770国标,1-100-2或2-100-2 1-500-2或2-500-2 1-1000-2或2-1000-2型量度烧瓶。
按21400国标玻璃棒；容积为1.5m升和10m升的刻度滴管。
按1770国标,П-2-10 П-2-55 П-2-20 П-2-15型量度试管，用于制备比色管的玻璃容器应该是容积为5升玻璃量杯（用于制备无色的碘化铜的悬浮物）25336国标B-1-50TC型玻璃杯。
按25336国标,XШ-1-300、400、500-29/32ХС型冰箱。
实验室试管架按1770国标,1-25或2-25 1-50或2-50 1-100或2-100 1-250或2-250 1-500或2-500 1-1000或2-1000的量筒。
原料及食品锌的检测方法 26934-86国标
原料及食品锌的检测方法26934-86国标该标准适用于食品原料及食品并确定了测定锌的方法。
方法主要以对样品干法消化，并使用硝酸为介质，在交流极谱中定量测定锌。
如化验食盐采用的方法，以食盐溶解于水中为介质，破坏有机化合物，用交流极谱测定锌。
（该标准系更改后再版使用）。
1.采样方法及样品的准备1.1 对于具体品种的产品, 其采样方法及试验的准备在标准技术文件中作了规定。
2. 仪器，材料和试剂ПУ-1牌或其它商标，能保证在交流电状态下具备操作能力的极谱仪。
水浴锅。
按14919国标，或其它商标的家用电炉。
按949国标，钢罐（瓶）。
按13861国标，带有2405国标的氧气压力计的减压器。
按24104国标，二级精确度，最大称重量为200g的实验室通用天平。
按24104国标，三级精确度，最大称重量为1Kg的实验室通用天平。
实验室烘干箱。
按17435国标，图纸测量直尺。
按1770国标，2-25-2、2-50-2、2-100-2、2-500-2和2-1000-2型量度烧瓶。
按25336国标，K H-2-10-18、K H-2-25-18、K H-2-250-34和K H-2-2000-34型锥形烧瓶。
按1770国标，П-2-10和П-2-15型量度试管。
容积为1、2、5和10ml的刻度移液管。
按1770国标，1-25或3-25、1-50或3-50、1-100或3-100、1-250或3-250型量筒。
按25336国标，干燥器。
按9147国标，4号或5号陶磁蒸发器。
按25336国标，ХШ-500-29.32ХС回流冷却器。
按18481国标，一组（套）测定极限自700-1840Kg/ m3的A1-1型无球比重计。
多功能试纸。
二次蒸馏水。
按6709国标，蒸馏水。
按20478，х.ч国标，硫酸二铵。
按4204，х.ч国标，硫酸，密度为1.84g/ml。
用于光谱分析的х.ч氯化钠。
按3118，х.ч国标，盐酸，溶液1：1。
食品营养强化剂 乙酸锌(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品营养强化剂乙酸锌1 范围本标准适用于以乙酸和氧化锌（或氢氧化锌）为原料制得食品营养强化剂乙酸锌。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1 化学名称乙酸锌2.2 分子式无水乙酸锌：C4H6O4Zn二水合乙酸锌：C4H6O4Zn·2H2O2.3.结构式（二水合乙酸锌）2.4 相对分子质量无水乙酸锌：183.48（按2007 年国际相对原子质量）二水合乙酸锌：219.51（按2007 年国际相对原子质量）3 技术要求3.1 感官要求：应符合表1 的规定。
表1 感官要求3.2理化指标：应符合表 2 的规定。
表2 理化指标附 录 A 检验方法A.1 一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备, 试验中所用溶液在未标明用何种溶剂配制时，均指水溶液，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
A.2 鉴别试验A.2.1 锌离子的鉴别 A.2.1.1 试剂和材料A.2.1.1.1 亚铁氰化钾溶液：100g/L 。
A.2.1.1.2 盐酸溶液：1+3。
A.2.1.2 分析步骤称取1.0 g 实验室样品，精确至0.01 g ，置于50 mL 试管中，加入20 mL 水溶解，必要时加热使溶解，加亚铁氰化钾溶液，即发生白色沉淀，离心分离，沉淀在稀盐酸中不溶解。
A.2.2 乙酸根的鉴别 A.2.2.1 试剂和材料 A.2.2.1.1 硫酸A.2.2.1.2 10%三氯化铁溶液A.2.2.2 分析步骤取样品0.2g ，加硫酸0.5mL ，加热，产生乙酸特有的臭味（丙酮气味）；称取0.1g 样品，加入20mL 水溶解，取2mL 该溶液，加入1滴三氯化铁溶液，溶液变成深红色，加矿物酸（如盐酸、硫酸、硝酸等）深红色褪去。
低含量锌检测方法
低含量锌检测方法低含量锌检测方法1. 引言在很多实验室和工业生产场景中，检测低含量锌的方法非常重要。
锌是一种重要的微量元素，它在农业、医药和环境领域都有着广泛的应用。
本文将介绍几种常用的低含量锌检测方法。
2. 感应耦合等离子体质谱法（ICP-MS）- ICP-MS技术是一种高灵敏度的分析方法，能够同时测定多种金属元素的含量。
- 该方法需要使用专用仪器设备，通过将样品离子化后通过质谱仪进行分析，能够实现锌的定量检测。
- ICP-MS法具有高精度、高灵敏度和较宽的线性范围等优点，适用于低含量锌的检测。
3. 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）- ICP-OES是一种高灵敏度、高分辨率的光谱分析方法，用于测定金属元素含量。
- 该方法利用样品经ICP等离子体激发产生的特定光谱进行分析，可准确测定锌含量。
- ICP-OES法具有宽线性范围、较低的相对标准偏差和较好的准确性等特点，可应用于低含量锌的测定。
4. 原子吸收光谱法（AAS）- AAS是一种常用的金属元素分析方法，通过测定金属元素对特定波长的吸收光进行定量分析。
- 该方法通常需要将样品转化为气体态或液体态，然后使用特定光源和光谱仪进行测定。
- AAS法具有高选择性、较低的检测限和较好的准确性，在低含量锌的检测中也有较好的应用前景。
5. 电化学法- 电化学法是一种基于电流或电势的测定方法，常用于金属离子的测定。
- 在锌的电化学测定中，可以利用锌与电极的氧化还原反应进行定量分析。
- 电化学法具有非常高的选择性和灵敏度，适用于低含量锌的测定。
6. 荧光光谱法- 荧光光谱法是一种基于物质的吸收和发射荧光的分析方法，广泛应用于金属离子的检测。
- 在锌的荧光光谱法中，可以利用特定荧光探针与锌离子的络合反应进行测定。
- 荧光光谱法具有高选择性、高灵敏度和较快的反应速度，适用于低含量锌的分析测定。
本文介绍了几种常用的低含量锌检测方法，包括ICP-MS、ICP-O ES、AAS、电化学法和荧光光谱法。
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原料及食品锌的检测方法26934-86国标该标准适用于食品原料及食品并确定了测定锌的方法。
方法主要以对样品干法消化，并使用硝酸为介质，在交流极谱中定量测定锌。
如化验食盐采用的方法，以食盐溶解于水中为介质，破坏有机化合物，用交流极谱测定锌。
（该标准系更改后再版使用）。
1.采样方法及样品的准备1.1 对于具体品种的产品, 其采样方法及试验的准备在标准技术文件中作了规定。
2. 仪器，材料和试剂ПУ-1牌或其它商标，能保证在交流电状态下具备操作能力的极谱仪。
水浴锅。
按14919国标，或其它商标的家用电炉。
按949国标，钢罐（瓶）。
按13861国标，带有2405国标的氧气压力计的减压器。
按24104国标，二级精确度，最大称重量为200g的实验室通用天平。
按24104国标，三级精确度，最大称重量为1Kg的实验室通用天平。
实验室烘干箱。
按17435国标，图纸测量直尺。
按1770国标，2-25-2、2-50-2、2-100-2、2-500-2和2-1000-2型量度烧瓶。
按25336国标，K H-2-10-18、K H-2-25-18、K H-2-250-34和K H-2-2000-34型锥形烧瓶。
按1770国标，П-2-10和П-2-15型量度试管。
容积为1、2、5和10ml的刻度移液管。
按1770国标，1-25或3-25、1-50或3-50、1-100或3-100、1-250或3-250型量筒。
按25336国标，干燥器。
按9147国标，4号或5号陶磁蒸发器。
按25336国标，ХШ-500-29.32ХС回流冷却器。
按18481国标，一组（套）测定极限自700-1840Kg/ m3的A1-1型无球比重计。
多功能试纸。
二次蒸馏水。
按6709国标，蒸馏水。
按20478，х.ч国标，硫酸二铵。
按4204，х.ч国标，硫酸，密度为1.84g/ml。
用于光谱分析的х.ч氯化钠。
按3118，х.ч国标，盐酸，溶液1：1。
三氯甲烷。
ч.д.а标准，双硫腙在三氯甲烷中的溶液浓度为0.01和0.30g/L。
按24363，ч.д.а国标，颗粒状氢氧化钾，溶液浓度为600g/L。
按4328，ч.д.а国标，氢氧化钠颗粒。
焦棓酸A（连苯三酚），ч.д.а标准，溶液浓度为250g/L。
按9293，ос.ч国标，气态氮或《O》，或其它氧的含量不超过0.001%的惰性气体。
按24147国标特纯氨水或按3760，ч.д.а国标经等温蒸馏法提纯的氨水。
ос.ч标准，氯化铵或按3773，х.ч国标，氯化铵。
ч.д.а国标，柠檬酸二铵或按TY6-09-01-768，ч.д.а标准，柠檬酸铵，溶液浓度为200g/L。
按4461，х.ч国标，硝酸，密度为1.40g/ml。
按14261国标，特纯盐酸或按3118，х.ч国标盐酸，密度为1.19g/ml,经二次蒸馏水稀释(1:1)并且溶液浓度c(HCL)=1mol/L。
灼烧二水氯化钙ос.ч标准，无水亚硫酸钠或按195，ч.д.а国标，溶液浓度为201.6g/L, 新配制。
按4658国标，汞，PO或PI。
ч.д.а标准，颗粒锌。
ос.ч标准，氧化锌或按10262，х.ч国标。
允许使用具有以上技术性能质量不次于国产同样产品的进口设备，器皿和试剂。
3.试验的准备工作3.1 样品的制备及用干法消化，按26929国标。
如化验食盐则消化。
3.2实验室器皿的准备工作用铬的混合物，水，密度为1.40g/ml的硝酸涮洗实验玻璃器皿，用蒸馏水冲洗数次，再用二次蒸馏水冲洗两次并晾干。
然后用浓度为0.01g/L的双硫腙溶液冲洗。
如有颜色变化用双硫腙进行几次处理：先浓度为0.30g/L的双硫腙溶液加满玻璃器皿，放置30分钟，后用三氯甲烷冲洗且使用浓度为0.01g/L的双硫腙溶液重复处理。
用三氯甲烷冲洗净并在通风橱中置于室外晾干。
3.1,3.2系更改后再版使用。
3.3清除惰性气体中的氧气如果有氧气杂质且超过0.001%,则通过由焦棓酸(连苯三酚)溶液和氢氧化钾溶液以1:5比例制成的吸收混合物,将气体净化。
3.4 用等温蒸馏法提纯氨在干燥器的底部放几小块氢氧化钾或氢氧化钠，再倒入500ml3760国标的氨水，而在陶磁网上安有蒸发皿，并装有250ml二次蒸馏水。
将燥器用盖盖严，并停留5昼夜。
在蒸发皿中得到的提纯的氨溶液其浓度从130-150g/L。
氨在溶液中的浓度依据比重计测定。
3.5 本底电解液的制备3.5.1 本底电解液A，氯化铵，溶液浓度c（NH4CL）=1mol/L和氨（NH3）=1mol/L：将53.49g氯化铵溶解于少量的二次蒸馏水，并移置到容积为1000ml的量度烧瓶中。
往烧瓶中加入氨的水溶液使其含量为17g氨。
氨的量以比重计测定的密度指为基础计算（ос.ч标准，氨水自63至75ml或经等温蒸馏提纯的ч.д.а标准，氨自120至130ml）。
用二次蒸馏水使烧瓶中的容量达到标定刻度。
用于化验分析肉，肉制品，禽肉，蛋类及其加工食品；奶制品；骨胶；肉类，植物肉和果蔬罐头；啤酒。
3.5.2 本底电解液B，浓度为c（HCL）=0.1mol/L的盐酸溶液：用移液管量定8.2ml 密度为1.19g/ml的盐酸置于容积为1000ml的量度烧瓶中，并用二次蒸馏水标定到刻度。
用于化验分析酿酒原料，面包及面包制品。
3.5.3 本底电解液C，浓度为c（HCL）=0.4mol/L的盐酸溶液：用量筒量定33ml盐酸，密度为1.19g/ml，置于容积为1000ml的量度烧瓶中，并用二次蒸馏水标定到刻度。
用于化验分析粮谷及其加工制品；面包，面包制品及甜食品。
3.5.2,3.5.3系更改后再版使用。
3.5.4 本底电解液E，含硫酸和硫酸二铵浓度为50g/ml的氯化钠溶液，按以下方法制备：将50.00g氯化钠定量移置到容积为2L的锥形烧瓶中,溶解于1L蒸馏水, 再加入10ml硫酸溶液并加入约10g硫酸二铵。
煮沸溶液30分钟，冷却至室温，定量移置到容积为1L的量度烧瓶中，用蒸馏水标定到刻度。
3.5.5 本底电解液F，浓度为50g/L的氯化钠溶液，按以下方法制备：将50.00g氯化钠定量移置到容积为1L的量度烧瓶中，用蒸馏水溶解并达到标定刻度。
用于化验分析真空—食盐和特种盐。
对3.5.4,3.5.5进行了补充并再版使用。
3.6 锌的基础溶液的制备3.6.1 将1.000g颗粒锌溶解于7ml稀释的盐酸(1:1), 定量移置到容积为1000ml的量度的烧瓶中并用二次蒸馏水使溶液容量达到标定刻度。
3.6.2 将在(104±)℃温度条件下烘干至恒重的氧化锌1242g溶解于3.65ml密度为1.19g/ml的盐酸, 定量移置到容积为1000ml的量度烧瓶中, 用二次蒸馏水使溶液容量达到标定刻度。
3.6.3 基础溶液可保存不超过1年。
锌在基础溶液中的浓度等于1mg/ml。
标准使用溶液在试验的当日制备：依次将锌的基础溶液稀释10，100和1000倍。
如果使用本底电解液A测定锌在试验溶液中的浓度时则用二次蒸馏水稀释，在其它情况下使用相应的本底电解液进行稀释。
3.7 校核溶液的制备检验每一批新到的试剂。
制备校核溶液相同于制备试验溶液时试剂和溶液。
如果校核溶液含可测定量的锌，则它的制备每天均须进行各系列的测定。
3.8试验溶液的制备3.8.1 如使用本底电解液A2.8.1.1 如化验分析除奶和奶制品以外的所有食品,把按3.1制备的灰分在坩埚中加10ml稀释(1:1)的盐酸溶解，在水浴锅上加热。
经万能试纸检验用氨的水溶液中和，移置到容积为50ml的量度烧瓶中，用二次蒸馏水冲洗坩埚几次。
加入氨水溶液，使其容量达到含有0.85g氨（按比重计测定的密度计算）。
用二次蒸馏水使烧瓶中的溶液容量达到标定刻度，搅拌并经预先用本底电解液涮洗的无尘滤纸过滤。
锌在试验溶液中的浓度应该是从0.2至10ug/ml。
如果锌的溶液浓度更高些，应用本底电解液进行再稀释。
3.8.1.2 如化验奶和奶制品将按3.1制备的灰分在坩埚中5ml稀释(1:1)的盐酸溶解，在电炉上加热。
将溶液蒸发至容量约为1ml，然后在水浴锅上蒸干。
将沉淀物溶解于4ml浓度为c（HCL）=1mol/L的盐酸溶液，加入4ml柠檬酸铵溶液，通过万能试纸试验用氨水溶液中和。
将坩埚内容物移置到容积25ml的量度烧瓶中，用本底电解液冲洗几次。
如果出现溶液混浊现象，加入的柠檬酸铵的量应该增加至5ml。
用本底电解液标定到刻度，搅拌并经过预先用本底电解液冲洗的无尘滤纸过滤。
锌在试验溶液中的浓度应该是从0.2-10ug/ml。
如浓度更高则按3.8.1.1那样处理。
3.8.2 如使用本底电解液B, 将按3.1制备的灰分在坩埚中加5ml稀释（1：1）的盐酸溶解，在电炉上加热，将溶液在电炉上蒸发至容量约为1ml，然后在水浴锅上蒸干。
将沉淀物溶解于经加热的5ml本底电解液，冷却，并经预先用本底电解液洗涮的无尘滤纸过滤到量度试管中。
用本底电解液冲洗坩埚和滤纸，使溶液容量达到10ml。
锌在试验溶液中的浓度应该是从0.2—20ug/ml。
如浓度更高，则按3.8.1.1中所示处理。
3.8.3如使用本底电解液C，将按3.1制备的灰分在坩埚中溶解于8ml本底电解液，按每次2ml加入，并用玻璃棒搅拌。
灰分完全溶解后，将溶液经预先用本底电解液洗涮的无尘滤纸过滤，移入量度试管中，用本底电解液冲洗坩埚和滤纸，使容量达10ml。
锌在试验溶液中的浓度应该是从0.2—20ug/ml，如浓度更高，则按3.8.1.1中所示处理。
3.8.4如化验食盐，将5g盐置于容积为250 ml的锥形烧瓶中，溶解于200ml蒸馏水，加入1 ml硫酸溶液，加入约1g硫酸二铵。
连接回流冷却器，并将溶液煮沸30分钟，冷却，溶液经用（1：1）盐酸和蒸馏水洗涮过的滤纸过滤到容积为100ml的量度烧瓶，用蒸馏水冲洗烧瓶和过滤器，并使容量达到标定刻度。
锌在溶液中的浓度应该是0.2-2.0ug/ml。
如浓度更高些则用本底电解液E再度稀释溶液。
允许使用能够保证约98%的有机化合物完全被破坏，破坏有机化合物的物理法（紫外线照射，超声波处理）；这种情况下用本底电解液F进行稀释。
如化验真空食盐和特种盐不必破坏有机化合物，而是用本底电解液F稀释溶液。
（以上各项须补充后再版使用）。
4. 进行试验4.1 测定在容积为5ml的电解池中与带有滴汞电级在交流极谱仪进行。
记录在负1.0至正1.4V电压区间的极谱，根据极谱仪选择操作状态。
如化验食盐时，使用容积为25ml的电解器.(该项系更改后再版使用)。
4.1.1 使用本底电解液A极谱分析往两个容积为10或25ml的锥形烧瓶中，分别加入8ml按3.8.1制备的校核或试验溶液, 1ml亚硫酸钠。
往第一个烧瓶中加入1ml二次蒸馏水，将溶液立刻移置到预先用蒸馏水，本底电解液和极谱溶液洗涮的电解池中，极谱分析并测定锌的峰高值。