原子吸收光谱法测定食品中锌的含量课件
原子吸收分光光度法测定锌含量
原子吸收分光光度法测定锌含量（吉林省临江市刘伯田）（一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法概述1、方式原理将样品或消解处置好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特点电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确信样品中被测元素的含量。
2、干扰及排除地下水和地面水中的共存离子和化合物，在常见浓度下不干扰测定。
样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定，使测定结果偏低，加入200mg/L钙可排除。
铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。
基于上述缘故，分析样品前需要查验是不是存在基体干扰或背景吸收。
一样通过测定加标回收率，判定背景吸收的大小。
依照下表选择与选用分析线相对应的非特点吸收谱线。
背景校正用的临近线波长依照查验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.若是存在背景吸收,用自动背景校正装置或临近非特点吸收谱线法进行校正。
后一种方式是从分析线处测得的吸收中扣除临近非特点吸收谱线处的吸收, 取得被测元素原子的真正吸收。
另外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。
3、方式的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。
适用浓度范围与仪器的特性有关，下表列出一样仪器的适用浓度范围。
适用浓度范围仪器原子吸收分光光度计、背景校正装置，所测元素的元素灯及其他必要的附件。
试剂（1）硝酸（优级纯）。
（2）高氯酸（优级纯）。
（3）去离子水。
（4）燃料：乙炔，纯度不低于%。
（5）氧化剂：空气，由气体紧缩机供给，通过必要的过滤和净化。
（6）金属标准贮备溶液：准确称取光谱纯金属,用适量1+1硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全.用水稀释至,此溶液每毫升金属。
（7）混合标准溶液：用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含锌为µg。
步骤1．样品预处置取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
原子吸收测定食品中锌的含量课件
原子吸收测定食品中锌的含量
食品中限量元素的检测方法：
原子吸收分光光度计法 溶剂萃取比色法 荧光光度法 离子选择电极法
原子吸收测定食品中锌的含量
二、目的要求
1、了解矿物质元素对人体的作用 2、掌握原子吸收光度法测定食品中锌的原理和方法
原子吸收测定食品中锌的含量
三、原理
在一般情况下，原子处于能量最低状态（最稳定态）， 称为基态（E0 = 0）。当原子吸收外界能量被激发时，其 最外层电子可能跃迁到较高的不同能级上，原子的这种运 动状态称为激发态。处于激发态的电子很不稳定，一般在 极短的时间（10-8-10-7s）便跃回基态（或较低的激发 态），此时，原子以电磁波的形式放出能量。
禽、蛋、水产：可食部分充分混匀，取5-10g灰化 乳制品：混匀后取50mL在水浴上蒸干，再灰化
原子吸收测定食品中锌的含量
2、消化
原子吸收测定食品中锌的含量
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原子吸收测定食品中锌的含量
样品1. 0000 g，放入聚四氟乙烯溶样杯内，加入浓硝 酸6 mL ,过氧化氢溶液1. 5 mL ,盖好杯盖,在电子控温加 热板上控温在105～110 ℃,加热30 min ,使反应趋于缓和。 将溶样杯取下,稍冷却,擦干外表水分,往预消化液中补充过 氧化氢0. 1 mL 后,放入消化罐内,拧紧所有盖子,将消化罐 置于微波消解炉内的托盘上, 功率调为650 W ,微波消解5 min 进行样品消解。冷却至室温后开罐,消解后的样品溶 液呈透明状,将消化液转移至100 mL 容量瓶中,用二次蒸 馏水定容至刻度,并同时做样品空白溶液,待测定。
原子吸收按原子化方法可分为：
原子吸收测定食品中锌的含量
锌含量的光谱测试法
锌含量的光谱测试法
锌含量的光谱测试法是一种利用光谱仪器来测量样品中锌元素的含量的方法。
根据锌元素的特征，比如吸收光谱特征或者发射光谱特征，可以选择适当的光谱测试方法。
常见的锌的光谱测试方法包括：
1. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法通过测量样品中锌元素吸收特定波长的光来确定锌的含量。
具体实验步骤包括溶解样品，转化为可测量的气态锌，然后通过光谱仪器测量样品溶液在特定波长的光的吸收情况。
2. 原子荧光光谱法：原子荧光光谱法通过测量样品中锌元素的特定波长的荧光信号来确定锌的含量。
与原子吸收光谱法类似，需要将样品转化为可测量的气态锌，并通过光谱仪器测量样品荧光信号的强度。
3. 样品表面光谱法：样品表面光谱法是一种非破坏性的锌含量测试方法，通过对样品表面的光谱特征进行分析来确定锌的含量。
这种方法适用于不需溶解样品或者破坏样品的情况，如固体样品或者涂层材料。
需要注意的是，不同的光谱测试方法适用于不同类型的样品和不同的锌含量范围。
在进行光谱测试之前，需要选择合适的方法，并进行样品制备和仪器校准等工作，以确保准确测量锌的含量。
原子吸收分光光度法测定锌量
原子吸收分光光度法测定锌量1 试剂1.1 硝酸 (ρ1.40 g/mL)。
1.2 锌标准贮存溶液：称取1.000 g 纯锌，置于250 mL 烧杯中，加入50 mL 水和20 mL 硝酸(1.1)，待锌粒完全溶解后，加热除去二氧化氮，冷却后，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL 含1 mg 锌。
1.3 锌标准溶液：移取10.00 mL 锌标准贮存溶液(1.2)，置于1000 mL 容量瓶中，加入10 mL 硝酸(1.1)，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL 含0.010 mg 锌。
2 仪器原子吸收分光光度计，附锌空心阴极灯。
3 试样使用经过过滤或沉降后的上层清液。
4 分析步骤4.1 空白试验移取0、2.00、4.00 mL 锌标准溶液(1.3)于一组50 mL 容量瓶中，各加入10 mL 硝酸(1.1)，用水稀释至刻度，混匀。
4.2 测定4.2.1 移取3份10.00 mL 溶液，分别置于3个50 mL 容量瓶中，加入10 mL 硝酸(1.1)，再在容量瓶中分别加入0、2.00、4.00 mL 锌标准溶液（1.3），用水稀释至刻度，混匀。
4.2.2 将试样溶液(4.2.1)于原子吸收分光光度计波长213.9 nm 处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量锌的吸光度。
用作图法或计算法求得试样中锌的含量。
4.2.3 将空白试验溶液（4.1）于原子吸收分光光度计波长213.9 nm 处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量锌的吸光度。
用作图法或计算法求得试剂空白中锌的含量。
注：作图法：以加入锌量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
延长工作曲线交于横坐标。
其截距即为试样或空白中锌的含量。
4.3 公式计算法： m (mg)=02.0332504040200⨯--+A A A A A 式中： A 0—不加锌的试液的吸光度；A 20—加0.020 mg 锌的试液的吸光度；A 40—加0.040 mg 锌的试液的吸光度。
原子吸收测定食品中锌的含量 ppt
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一、概述
食品中各种元素对人体来说可分为：
从营养的角度，可分为必需元素、非必需元素和 有害元素三类。
从元素存在的化学形式，可分为有机元素和矿物 质（无机盐）元素
对矿物质元素而言，按人体对其需要量，可分为 常量元素和微量元素
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常量元素：每日膳食需要量在100mg以上的，如钙、磷、 镁、钾、钠、氯、硫。
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3、测定
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4ห้องสมุดไป่ตู้
样品处理后，导入原子吸收分光光度 计中，原子化后，吸收213.8 nm共振 线，其吸收值与Zn量成正比，与标准 系列比较定量。
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食品中限量元素的检测方法：
原子吸收分光光度计法 溶剂萃取比色法 荧光光度法 离子选择电极法
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二、目的要求
1、了解矿物质元素对人体的作用 2、掌握原子吸收光度法测定食品中锌的原理和方法
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三、原理
在一般情况下，原子处于能量最低状态（最稳定态）， 称为基态（E0 = 0）。当原子吸收外界能量被激发时，其 最外层电子可能跃迁到较高的不同能级上，原子的这种运 动状态称为激发态。处于激发态的电子很不稳定，一般在 极短的时间（10-8-10-7s）便跃回基态（或较低的激发 态），此时，原子以电磁波的形式放出能量。
乳制品：混匀后取50mL在水浴上蒸干，再灰化
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2、消化
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样品1. 0000 g，放入聚四氟乙烯溶样杯内，加入浓硝 酸6 mL ,过氧化氢溶液1. 5 mL ,盖好杯盖,在电子控温加 热板上控温在105～110 ℃,加热30 min ,使反应趋于缓和。 将溶样杯取下,稍冷却,擦干外表水分,往预消化液中补充过 氧化氢0. 1 mL 后,放入消化罐内,拧紧所有盖子,将消化罐 置于微波消解炉内的托盘上, 功率调为650 W ,微波消解5 min 进行样品消解。冷却至室温后开罐,消解后的样品溶 液呈透明状,将消化液转移至100 mL 容量瓶中,用二次蒸 馏水定容至刻度,并同时做样品空白溶液,待测定。
原子吸收分光光度法测定锌含量
原子吸收分光光度法测定锌含量（吉林省临江市刘伯田）（一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法概述1、方法原理将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。
2、干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物，在常见浓度下不干扰测定。
样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定，使测定结果偏低，加入200mg/L钙可消除。
铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。
基于上述原因，分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率，判断背景吸收的大小。
根据下表选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。
背景校正用的邻近线波长根据检验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。
后一种方法是从分析线处测得的吸收中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收, 得到被测元素原子的真正吸收。
此外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。
3、方法的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。
适用浓度范围与仪器的特性有关，下表列出一般仪器的适用浓度范围。
适用浓度范围仪器原子吸收分光光度计、背景校正装置，所测元素的元素灯及其他必要的附件。
试剂（1）硝酸（优级纯）。
（2）高氯酸（优级纯）。
（3）去离子水。
（4）燃料：乙炔，纯度不低于99.6%。
（5）氧化剂：空气，由气体压缩机供给，经过必要的过滤和净化。
（6）金属标准贮备溶液：准确称取0.5000g光谱纯金属,用适量1+1硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全.用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升1.00mg金属。
（7）混合标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含锌为10.0µg。
原子吸收分光光度法测定锌含量
原子吸收分光光度法测定锌含量（吉林省临江市刘伯田）（一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法概述1、方法原理将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。
2、干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物，在常见浓度下不干扰测定。
样品中溶解硅的含量超过20mg/L时干扰锌的测定，使测定结果偏低，加入200mg/L钙可消除。
铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。
基于上述原因，分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率，判断背景吸收的大小。
根据下表选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。
背景校正用的邻近线波长根据检验的结果, 如存在基体干扰,可加入干扰抑制剂,或用标准加入法测定并计算结果.如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。
后一种方法是从分析线处测得的吸收中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收, 得到被测元素原子的真正吸收。
此外, 也可通过萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。
3、方法的适用范围本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。
适用浓度范围与仪器的特性有关，下表列出一般仪器的适用浓度范围。
适用浓度范围仪器原子吸收分光光度计、背景校正装置，所测元素的元素灯及其他必要的附件。
试剂（1）硝酸（优级纯）。
（2）高氯酸（优级纯）。
（3）去离子水。
（4）燃料：乙炔，纯度不低于99.6%。
（5）氧化剂：空气，由气体压缩机供给，经过必要的过滤和净化。
（6）金属标准贮备溶液：准确称取0.5000g光谱纯金属,用适量1+1硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全.用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升1.00mg金属。
（7）混合标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含锌为10.0µg。
项目七 火焰原子吸收分光光度法测定食品中的锌.电子教案教学课件
工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌.电子教案教学课件1、仪器分析技术工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌n名目工程导航原子吸取分光光度法(AAS)是通过测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸取强度，测定化学元素的方法，也叫原子吸取光谱法。
锌是维持人体生命必需的微量元素之一，对人体的奉献主要有：合成多种酶、促进生长发育、增加免疫功能、促进智力发育、增加食欲等。
n名目工程三黄杨宁片中环维黄杨星D含量〔比较法〕3工程四目视比色法测定工业废水中氟化物4工程五目视比色法测定液体无机化工产品的色度5工程六比浊法测定生活饮用水的浑浊度6工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌7认工程一生疏仪器分析技术1认工程二分光光度法测生活饮用水中的总铁2n名目工程九石墨炉原子吸取分光光度法测定食品中的2、铅9工程十直接电位法测定外表活性剂水溶液的pH10工程十始终接电位法测定生活饮用水中的氟〔标准曲线法〕11工程十二电位滴定法测定废水中的钡12认工程八火焰原子吸取分光光度法测定化学试剂无水乙酸钠中的镁8n名目工程十三气相色谱法测定化学试剂丙酮中水、甲醇、乙醇〔归一化法〕13工程十四气相色谱法测定工业酒精中的高级醇〔内标法〕14工程十五气相色谱法测定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯〔外标法〕15工程十六顶空气相色谱法测定卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物16n工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌测定仪器光谱带宽偏差7.1选择分析条件7.2撰写检测报告7.5样品检测与数据采集7.47.3解读检测标准nGB/T5009.14食3、品中锌的测定GB/T5009.1食品卫生检验方法理化局部总那么GB/T9723化学试剂火焰原子吸取光谱法通那么工程七火焰原子吸取分光光度法测定食品中的锌n光谱带宽是定量分析误差的主要来源之一。
这台仪器的光谱带宽指标合格吗？任务导入7.1测定仪器光谱带宽偏差n任务目标会安装空心阴极灯会开机、关时机测定光谱带宽7.1测定仪器光谱带宽偏差n安装空心阴极灯7.1.2数据处理7.1.6关机7.1.5光谱扫描7.1.4开机7.1.3开机前检查7.1.17.1测定仪器光谱带宽偏差n7.1.1开机前检查1.水封：作用是既能排废液又可防止火焰回火。
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根据上述公式：
当C1
=0.1973ug/ml时，x
(0.19730)10050 0.0710
1409.92mg/100g
所以每70mg含锌量为 9.89mg
当C2 =0.5918ug/ml时，x=14372.3mg/100g，所以每70mg含锌量为10.06mg
平均含锌量为：X=9.975mg，与标准10mg/70mg接近
平均每60g奶粉中含锌量为2.2mg 和标准中2.4mg相接近.
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量
葡萄糖酸锌测定：
单位：ug/mL
吸光度
浓度
Abs
实际浓度
0.2 0.1397 0.1973
0.6 0.3386 0.5918
X (c1 c2)V f m10
X –试样中各元素的含量，单位（mg/100g) f –样夜稀释倍数
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量
液配制：
实验步骤：
• 1.将样品葡萄糖酸锌溶解于50毫升的（1+11）盐 酸中，过滤后吸取1ml样液于100ml容量瓶中，并 用（1+11）盐酸定容至刻度。
• 2.吸取上述溶液25ml于25ml容量瓶中，待测。
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量
原子吸收操作规程
• 锌标准曲线绘制： • ①.点“自动调零”归零后，吸取蒸馏水，待曲线走平后，点“自动调
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量
锌标液测定
• 1、锌标准曲线：依次从低浓度到高浓度进行绘 制标准曲线（单位：ug/mL)
浓度 0.00
吸光度
Abs 0
0.20 0.40 0.80 1.60 0.1234 0.2227 0.4352 0.7269
• 得到方程为： • Abs=0.4294C+0.055 r=0.9956
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量
实验注意事项
• 1、样品葡萄糖酸锌溶解后一定要进行过滤后才可以使用 • 2、每次进样前需用蒸馏水调零，使曲线走平 • 3、测定样品时必须等测得的数据稳定后才可以按“开始”进行数据
原子吸收光谱法测定 食品中锌的含量
组长：陈沛华 组员：凌锦华、傅婉红、张小云
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量
• 试剂： • 盐酸（1+11）、盐酸（0.1mol/mL）、盐酸(1mol/L)、混合酸（4
硝酸：1高氯酸)、锌粉
• 样品： • 葡萄糖酸锌 • （一颗质量为70mg ,相当于10mg的锌)
零” 。 • ②.吸锌标液为0.00ug/ml（空白）溶液，待曲线走平后，点“空白”
进行数据的测定。 • ③.吸锌标液，待曲线走平后，点“开始”，读完数后，吸取一段时
间的蒸馏水使曲线走平 • ④.更换下一个浓度的标液，重复③至测定所有标液
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量
样品（葡萄糖酸锌）测定
• 1.待锌标准曲线绘制完并用蒸馏水调零后，更换样品（葡萄糖酸 锌），待曲线走平后，点“开始”，读完数后，记录吸光值读数、 吸一段时间的蒸馏水并调零。
• Abs：吸光度值、C：浓度 单位（ug/mL)
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量
奶粉测定：
吸光值
浓度
0.00
Abs0Βιβλιοθήκη 实际浓度00.20 0.1327 0.181
单位：ug/mL
0.40 0.2212 0.387
0.80 0.3646 0.721
X (c1 c2)V f m10
根据上述公式：
X –试样中各元素的含量，单位（mg/100g) f –样夜稀释倍数
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量
• 实验原理： • 样品灰化处理后，导入原子吸收分光光度计中，经原子化，锌在
波长213.8nm出，对锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一 定浓度范围内，其吸收值与锌的含量成正比，与标准系列比较后 能求出食品中锌的含量。
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量
锌标准溶液配制
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量
结果计算：
• 计算公式：
X (c1 c2)V f m10
X —— 试样中锌含量，单位mg/100g F —— 样液稀释倍数 C1—— 测定液中元素浓度，单位ug/100g C2—— 测定空白液元素浓度，单位ug/100g V —— 样液体积，单位mL M —— 试样质量，单位g
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量
• 3.样液2（葡萄糖酸锌，一颗质量为70mg ,相当于10mg的锌) • ①.将葡萄糖酸锌片用（1+11）盐酸溶于1000ml容量瓶中，并过
滤。（浓度为：10ug/mL) • ②.分别吸取上述溶液0.50、1.50mL于25mL容量瓶中并用（1+11）
盐酸定容至刻度，待测。（浓度分别为：0.20、0.60ug/mL)
中在500±25℃下灰化8h后，取出坩埚加入小量混合酸，以小火加 热。反复处理至残渣中无炭粒，加10mL(1+11)盐酸溶解后移入 50mL容量瓶，再用 (1+11)盐酸定容至刻度.
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量
• 分别吸取奶粉样液0.00、1.25、2.5、5.00mL于25mL容量瓶中并定 容至刻度，待测（浓度分别为0.00、0.20、0.40、0.80ug/mL)
当C1 =0.362ug/ml时，x
(0.1 8 1 0) 5 0 2 0 3.6 2m l/1 0 0g
4.9 9 61 0
∴60g锌含量为： 2.2mg
当C2=0.774ug/ml时, x=3.87mg/100g ,所以60g锌含量为：2.3mg
当C3=1.442ug/ml时, x=3.61mg/100g ,所以60g锌含量为：2.2mg
• 1.锌的标准储备液：称取0.5000g锌粉溶于10mL盐酸中，然后在 水浴蒸发至干，在用小量水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀 释至刻度。备用。（浓度为0.5mg/mL）
• 2.锌的标准使用液：吸取2.5mL锌的标准贮备液于50mL容量瓶中， 以（0.1mol/L）盐酸稀释至刻度.(浓度为25ug/mL).
• 3.分别吸取0.00、0.20、0.40、0.80、1.60mL锌的标准使用液于 25mL容量瓶中，再以(1mol/L)HCL稀释至刻度，待测。（浓度依 次为：0.0、0.20、0.40、0.80、1.60ug/mL)
原子吸收光谱法测定食品中锌的含量
预实验：
• 样品：（葡萄糖酸锌、奶粉、） • 麦片由于灰化8小时的情况下还存在大量炭粒,所以放弃此样品。 • 样品前处理： • 称取为4.9960g奶粉与坩埚中，小火炭化至无烟后，移入马弗炉