水中硫化物前处理方法改进

现代农业科技2018年第2期资源与环境科学水中硫化物前处理方法改进付毓(辽宁省环境监测实验中心，辽宁沈阳100161)摘要本研究对亚甲基蓝分光光度法测定硫化物的前处理方法进行改进，在保证准确度的同时，使得酸化吹气前处理设备更加简便，成本低廉，更适于广泛使用。

关键词硫化物；前处理；酸化吹气中图分类号X832 文献标识码A文章编号1007-5739(2018)02-0183-01Im provem ent of Sulfide Pretreatment in W aterF U Y u(Liaoning Environmental Monitoring and Experiment Centre，Shenyang Liaoning 100161) Abstract This study improved the method for sulfide pretreatment by methylene blue spectrophotometric method，so as to make the acidification blowing equipment more convenient，lower cost and more widely use while ensuring the accuracy.Key words sulfide曰pretreatment曰acidification blowing硫化物是指水溶解性无机硫化物和酸溶解性金属硫化 物，包括溶解性的H S-尧S2-尧H2S尧存在于悬浮物中的可溶性硫 化物和酸溶解性金属硫化物以及未电禽的有机、无机类硫 化物等。

水中硫化物含量是评价水体质量的一个重要参数。

在我国工业和经济快速发展过程中，煤炭和天然气等矿产资 源的大量使用导致大量硫的排放，致使目前空气以及水体中 的硫含量增多，使空气和水体受到严重污染。

硫化物具有难 闻的气味，水中硫化物易扩散到空气中，威胁着人们的健康 和生产。

因此，测定水中硫化物具有一定的现实意义。

本文主要针对水体中硫化物的前处理酸化吹气方法进 行研究(亚甲基蓝分光光度法，G B/T 16489—1996)[|]，简化分 析水中硫化物预处理测定方法，使该方法更为准确、简便、快速[2-3]，从而提高硫化物分析的准确度和可靠性，以确保硫 化物测定的精密性和准确性。

1材料与方法1.1试剂与仪器试剂包括50g/L氢氧化钠；1+1硫酸溶液;对氨基二甲 基苯胺(称取2 g N，N-二甲基对苯胺盐酸盐溶于200m L水 中，缓慢加入200m L浓硫酸，冷却后用水稀释至1 000m L，摇匀）曰硫酸铁铵溶液(称取25 g硫酸铁铵于5 m L浓硫酸 中，用水稀释至250m L，摇匀）曰乙酸锌-乙酸钠溶液(称取 50g乙酸锌和12.5 g乙酸钠溶于1 000m L水中，摇匀）。

主要仪器包括蒸馏装置、分光光度计、100m L容量瓶、100 m L具塞比色管。

蒸馏装置由氮球、500m L凯式烧瓶、导 管和直形冷凝管组成，冷凝管末端连接滴管，使出口尖端浸 入吸收液液面下，或使用500m L蒸馏烧瓶。

1.2试验方法1.2.1样品采集与保存。

为防止曝气，采样时应先加入过量 乙酸锌-乙酸钠溶液，再加入水样和适量氢氧化钠溶液，使 水样呈碱性并形成硫化锌沉淀。

水样应充满采样瓶，不留空 气，保存时间为24h[4]。

1.2.2前处理过程。

在100 m L容量瓶内加入10 m L氢氧化作者简介付毓（1984-)，女，辽宁沈阳人，工程师，从事环境领域分析监测工作遥收稿日期2017-09-28钠吸收液，将100 m L硫化物水样倒入盛有3~5粒玻璃珠的 烧瓶中(若水样较脏或有气味时，可酌情少取水样，并稀释 至100m L)，立即盖上盖子以防止硫化物溢出。

放好容量瓶，使得冷凝管下口的硅胶管伸入液面下，打开回流水及电炉子。

先开小火，待气泡稳定后再开大火，并向烧杯中加入15 m L 磷酸，迅速盖上盖子，同时冷封冷凝管及烧瓶盖。

当吸收液 达到80〜90m L时取下容量瓶，用蒸馏水定容至100 m L。

1.2.3测定。

取60m L容量瓶中的吸收液于比色管中，纟爱慢加入10m L对氨基二甲基苯胺溶液，立刻盖紧瓶塞并缓慢倒 转1次，然后再加入1m L硫酸铁铵溶液，立即盖紧瓶塞并 充分混匀，放置10 m i n后，用1c m比色皿于665腿处测量 吸光度。

1.2.4空白对照。

以蒸馏水作为空白样品，按上述步骤进行测定。

1.2.5绘制标准曲线。

取9支100m L比色管，分别加入20m L 乙酸锌-乙酸钠溶液以及 0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 m L标准使用液，用蒸馏水定容至60m L。

按 1.2.3进行吸 光度测定。

2结果与分析在已知浓度的工业废水中分别加入一定含量的硫化物 标液，测定该前处理方法的回收率，结果如表1所示。

可以 看出，采用酸化吹气方法处理硫化物，加入不同含量的硫化 物标液，其回收率在91.5%.〜95.4%.之间，回收效果较好，符 合相关要求。

但通过大量试验表明，该方法不适于各别石油 行业废水入口的水样监测。

表1酸化吹气处理工业废水的回收率样品编号本底值mg•L-1硫化物标液加入量滋g测定值mg•L-1回收率%10.005200.18891.510.205500.67493.820.017200.20694.520.254500.73195.43结论采用改进的酸化吹气方法进行水中硫化物前处理，回(下转第185页）李素霞:超滤技术的应用研究进展酸发酵液中逾98%.的菌体、49%.的化学需氧量、18%.的游禽 态氨，而氨基酸基本无截留；超滤除菌后需用碱液、氧化 液、酸液进行分步清洗，各种清洗溶液的最佳浓度分别为 NaOH溶液20 g/L、漂白水30 g/L、硝酸溶液15 g/L。

3医药和医疗方面的应用3.1医药方面超滤技术在医药方面主要用于药物的分禽精制、除热 原、灭菌等[2]，尤其是在抗生素及维生素的分禽提取方面。

李 十中等[24]提出的超滤/萃取法从根本上解决了抗生素萃取过 程的乳化问题，提高了萃取收率和产品质量。

此外，L i等[25]利用超滤取代树脂脱色单元操作提取土霉素，研究发现，超 滤技术可充分纯化土霉素结晶液并改善结晶，提高脱色过 程收率;超滤与净化剂预处理相结合可有效提高土霉素质 量和土霉素结晶收率。

朱银惠等采用超滤法提取发酵液中 的古龙酸，采用S_ar-m膜组件，滤液质量高，过滤收率可 以达到99.45%。

目前，生产过程中常利用活性炭吸附去除人参皂苷注射 液制备过程中热原，该方法具有总皂苷损失量大、生产成本 高等缺点。

张英辉^采用超滤法去除人参皂苷注射液制备过 程中热原，即可有效去除热原，又可减少人参总皂苷的损失，具有简便、可靠、效果好等优点。

罗濛[28]利用超滤技术去除狂 犬病疫苗生产过程中产生的细菌内毒素，抗原损失较少，并 且富集了样品，能够满足疫苗生产的要求。

3.2医疗方面超滤技术可用于浓缩肝硬化或肝癌患者的腹水，治疗 心力衰竭『'心肺肾功能衰竭™及体外循环[3|]等。

杨建民等[32]研究发现腹水闭合式超滤浓缩自体腹腔回输联合腔内化疗 治疗晚期癌性腹水，该方法临床效果好、不良反应少，方法 简便、安全可靠，可扩展用于各种类型顽固性腹水的治疗，迅速减轻患者的痛苦、提高其生存质量，是有效的“治标”方 法，可以为进一步的治疗赢得时间。

简讯等[33的研究发现，腹水超滤浓缩回输腹腔能明显改善尿毒症合并顽固性腹水 患者机体免疫功能，回输腹水的温度对患者体液和细胞免 疫变化不会产生明显的影响。

4结语目前，超滤膜已广泛应用于各个领域，技术也日趋成熟，但膜污染的问题依旧是影响超滤技术发展的主要障碍。

关 于膜清洗的问题已经成为现阶段研究的热点，如何最大程 度地恢复膜通量，成为成功应用膜系统的关键。

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同时该方法较为传统，设备较 为常见，可节约成本，更适于在县区、企业等单位使用。

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