化学分析指导书
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药学专业分析化学实验指导第一章分析化学基本操作一、重量分析基本操作（一）样品的溶解1. 准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。
表面皿的直径应略大于烧杯口直径。
2. 称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。
3. 溶解样品时注意：溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。
边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。
若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。
（二）沉淀1. 沉淀的条件样品溶液的浓度，PH 值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。
2. 加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。
若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。
搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。
若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。
3. 陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30 分钟至 1 小时。
4. 检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。
（三）过滤1. 滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1 毫克以下或重量已知）过滤。
滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。
定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm 和11cm三种。
微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。
根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。
需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1 ）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2 ），（图1-3 ），（图1-4 ）。
化学分析作业指导书
化学分析作业指导书一、实验目的本实验旨在培养学生对于化学分析技术的理论和实践应用能力，掌握常见化学分析方法的基本原理和步骤。
通过实验操作，使学生学会选择适当的分析方法，准确测定所需物质的含量。
二、实验原理本实验中将使用酸碱滴定法和重量法两种常见的化学分析方法。
1. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常见且有效的化学分析方法，适用于测定溶液中酸碱物质的含量。
其原理是通过添加一种酸或碱溶液，使反应体系呈现酸碱中和反应。
通过滴定溶液体系中的酸碱指示剂，可以准确测定反应终点，从而计算出待测物质的含量。
2. 重量法重量法是一种常见的化学分析方法，适用于测定固体样品中某种化学物质的含量。
其原理是通过称量样品，然后经过一定的化学反应得到产物，并通过产物的质量差异计算出待测物质的含量。
三、实验步骤1. 酸碱滴定法（1）准备样品溶液：取一定量的待测溶液，加入适量的试剂，如硫酸、盐酸等。
（2）加入指示剂：将适量的酸碱指示剂加入到待测溶液中，通常使用酚酞、溴酚蓝等指示剂。
（3）滴定过程：将滴定管中的标准酸溶液或标准碱溶液滴加到待测溶液中，同时轻轻摇晃容器。
（4）记录滴定体积：当颜色变化出现时，停止滴定，并记录滴定体积。
（5）计算结果：通过滴定体积和已知的标准溶液浓度，计算出待测溶液中的酸碱物质含量。
2. 重量法（1）准备样品：首先准确称量待测样品，并放入容器中。
（2）反应处理：将样品与一定的试剂进行反应处理，通常采用沉淀法、络合滴定法等方法。
（3）滤取沉淀：将反应后产生的沉淀通过过滤的方式分离出来。
（4）干燥和称重：将分离出来的沉淀进行干燥处理，然后准确称重。
（5）计算结果：通过样品的质量差异和已知反应的化学方程式，计算出待测物质的含量。
四、注意事项1. 实验操作应准确无误，避免污染和交叉感染。
2. 实验过程中应注意安全，遵守实验室安全规定，佩戴个人防护用品。
3. 实验设备和试剂的选择应符合实验要求。
4. 实验操作应专注细致，注意测量、称量的准确性。
化学分析与检验作业指导书
化学分析与检验作业指导书第1章绪论 (3)1.1 化学分析与检验的重要性 (3)1.2 常用化学分析与检验方法概述 (3)第2章基本化学分析技术 (4)2.1 滴定分析法 (4)2.1.1 概述 (4)2.1.2 基本原理 (4)2.1.3 操作步骤 (4)2.1.4 注意事项 (4)2.2 分光光度分析法 (5)2.2.1 概述 (5)2.2.2 基本原理 (5)2.2.3 操作步骤 (5)2.2.4 注意事项 (5)2.3 电位分析法 (5)2.3.1 概述 (5)2.3.2 基本原理 (5)2.3.3 操作步骤 (6)2.3.4 注意事项 (6)第3章原子光谱分析 (6)3.1 原子吸收光谱法 (6)3.1.1 基本原理 (6)3.1.2 仪器与设备 (6)3.1.3 实验操作步骤 (6)3.2 原子发射光谱法 (6)3.2.1 基本原理 (6)3.2.2 仪器与设备 (7)3.2.3 实验操作步骤 (7)第4章离子色谱分析 (7)4.1 离子交换色谱法 (7)4.1.1 原理概述 (7)4.1.2 仪器与设备 (7)4.1.3 试剂与耗材 (8)4.1.4 操作步骤 (8)4.1.5 注意事项 (8)4.2 离子排斥色谱法 (8)4.2.1 原理概述 (8)4.2.2 仪器与设备 (8)4.2.3 试剂与耗材 (9)4.2.4 操作步骤 (9)4.2.5 注意事项 (9)第5章电化学分析 (9)5.1 库仑滴定法 (9)5.1.1 概述 (9)5.1.2 基本原理 (9)5.1.3 仪器与试剂 (9)5.1.4 操作步骤 (10)5.2 伏安分析法 (10)5.2.1 概述 (10)5.2.2 基本原理 (10)5.2.3 仪器与试剂 (10)5.2.4 操作步骤 (10)5.3 电化学阻抗谱法 (10)5.3.1 概述 (10)5.3.2 基本原理 (10)5.3.3 仪器与试剂 (11)5.3.4 操作步骤 (11)第6章色谱质谱联用技术 (11)6.1 气相色谱质谱联用 (11)6.1.1 概述 (11)6.1.2 原理 (11)6.1.3 仪器设备 (11)6.1.4 操作步骤 (11)6.1.5 应用 (12)6.2 液相色谱质谱联用 (12)6.2.1 概述 (12)6.2.2 原理 (12)6.2.3 仪器设备 (12)6.2.4 操作步骤 (12)6.2.5 应用 (12)第7章光谱成像技术 (13)7.1 红外光谱成像法 (13)7.1.1 基本原理 (13)7.1.2 仪器设备 (13)7.1.3 实验步骤 (13)7.1.4 应用领域 (13)7.2 拉曼光谱成像法 (13)7.2.1 基本原理 (13)7.2.2 仪器设备 (14)7.2.3 实验步骤 (14)7.2.4 应用领域 (14)第8章酶联免疫吸附分析 (14)8.1 酶联免疫吸附试验原理 (14)8.2 酶联免疫吸附试验操作步骤 (14)8.2.1 试剂与材料 (14)8.2.2 操作步骤 (15)第9章生物化学分析 (15)9.1 生物大分子分析 (16)9.1.1 蛋白质分析 (16)9.1.2 核酸分析 (16)9.1.3 糖类分析 (16)9.1.4 脂质分析 (16)9.2 细胞与组织分析 (16)9.2.1 细胞形态分析 (16)9.2.2 细胞功能分析 (16)9.2.3 组织结构分析 (16)9.2.4 组织成分分析 (16)9.2.5 细胞与组织损伤分析 (17)第10章质量控制与数据处理 (17)10.1 分析质量控制 (17)10.1.1 质量控制原则 (17)10.1.2 质量控制措施 (17)10.2 分析数据处理与评价 (17)10.2.1 数据处理基本要求 (17)10.2.2 数据处理方法 (17)10.3 实验室安全与防护措施 (18)10.3.1 实验室安全常识 (18)10.3.2 实验室防护措施 (18)第1章绪论1.1 化学分析与检验的重要性化学分析与检验是研究物质的性质、组成、结构和变化规律的重要手段，在众多领域具有广泛的应用。
分析化学试验指导书
分析化学实验指导书实验一、混合碱含量的测定【任务要求】1. 学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量的原理和方法。
2. 进一步熟练掌握滴定分析操作技术以及滴定终点的判断。
（查阅资料了解测定混合碱的分析意义）【测定原理】混合碱是Na 2CO 3与NaOH 或Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，对于上述混合物中的各组分的测定，通常有两种方法：（1）氯化钡法；（2）双指示剂法。
这两种方法中，双指示剂法比较简单，但因其第一计量点酚酞变色不敏锐，误差较大。
氯化钡法虽多几步操作，但较准确。
这两种方法均是国际公认的对化工产品烧碱或纯碱进行质量检定的标准分析方法。
本任务以NaOH 与Na 2CO 3的混合物作为检测试样，采用双指示剂法进行测定。
所谓双指示剂法就是指在同一份试液中采用两种指示剂，利用其在不同计量点时的颜色变化来确定组分含量的方法。
测定原理是：在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl 标准溶液滴定至溶液红色褪去，为第一计量点，消耗HCl 标准溶液V 1。
此时试液中所含NaOH 被完全中和，Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3，反应如下：NaOH + HCl == NaCl + H 2ONa 2CO 3 + HCl == NaCl + NaHCO 3 再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，为第二计量点，消耗HCl 标准溶液V 2。
此时NaHCO 3被中和成H 2CO 3，反应如下：NaHCO 3 + HClNaCl + H 2O + CO 2↑ （甲基橙，V 2）根据V 1和V 2的大小，可以判断出混合碱的组成，并能计算出混合碱中各组分的含量。
（1）若V 1>V 2，试液为NaOH 和Na 2CO 3的混合物。
其中，用于中和NaOH 的HCl 标准溶液体积为V 1—V 2；而用于中和Na 2CO 3的HCl 标准溶液体积为2V 2。
（2）若V 1<V 2，试液为Na 2CO 3和NaHCO 3的混合物。
化学分析指导书
化学分析作业指导书文件编号：分发号：受控状态：编制：日期：审核：日期：批准：日期：化学分析作业指导书1 目的、范围、职责为了加强质量管理，提高产品质量，严格执行国家标准，规范和提高检验人员的技术水平，确保产品质量检验结果准确可靠，特制定本作业指导书。
本作业指导书适用于本厂化验室分析人员对生料、熟料、水泥及原燃材料的化学分析。
化学分析组负责生料、熟料、水泥及原燃材料的化学分析。
2 相关文件GB12573 水泥取样方法。
3 试验的基本要求3.1 在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时做烧失量的测定，其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。
3.2 用“克”表示质量，精确至0.0001g。
滴定管体积用“毫升”表示，精确至0.05mL，滴定度单位用毫克/毫升（mg/mL）表示。
各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。
3.3 灼烧：将滤纸和沉淀放入预先已灼烧至恒量的坩埚中，烘干，在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。
在干燥器中冷却至室温、称量。
3.4 恒量：经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续每次15min的灼烧，然后冷却，称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。
4 试剂和材料分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水；所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。
用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。
除另有说明外，%表示“（m/m）”。
在化学分析中，所用酸和氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。
用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1+2）表示：1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
4.1 盐酸（1+1）；（1+2）；（1+4）；（1+5）4.2 硫酸（1+1）；（1+2）4.3 氨水（1+1）；（1+2）4.4 氢氧化钾溶液（200g/L）：将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加水稀释1L。
化学分析指导书
化学分析作业指导书文件编号：分发号：受控状态：编制：日期：审核：日期：批准：日期：化学分析作业指导书1 目的、范围、职责为了加强质量管理，提高产品质量，严格执行国家标准，规范和提高检验人员的技术水平，确保产品质量检验结果准确可靠，特制定本作业指导书。
本作业指导书适用于本厂化验室分析人员对生料、熟料、水泥及原燃材料的化学分析。
化学分析组负责生料、熟料、水泥及原燃材料的化学分析。
2 相关文件GB12573 水泥取样方法。
3 试验的基本要求3.1 在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时做烧失量的测定，其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。
3.2 用“克”表示质量，精确至0.0001g。
滴定管体积用“毫升”表示，精确至0.05mL，滴定度单位用毫克/毫升（mg/mL）表示。
各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。
3.3 灼烧：将滤纸和沉淀放入预先已灼烧至恒量的坩埚中，烘干，在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。
在干燥器中冷却至室温、称量。
3.4 恒量：经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续每次15min的灼烧，然后冷却，称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。
4 试剂和材料分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水；所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。
用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。
除另有说明外，%表示“（m/m）”。
在化学分析中，所用酸和氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。
用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1+2）表示：1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
4.1 盐酸（1+1）；（1+2）；（1+4）；（1+5）4.2 硫酸（1+1）；（1+2）4.3 氨水（1+1）；（1+2）4.4 氢氧化钾溶液（200g/L）：将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加水稀释1L。
分析化学实验指导
分析化学实验指导一、实验目的本实验的目的是通过实验方法来研究物质的成分与性质，掌握一些基本的分析化学实验操作技能。
二、实验器材试剂及仪器：酸度计、天平、移液器、试管、试管架、热水浴、显微镜等；试剂：NaCl、CuSO4、BaCl2、Na2SO4、NaOH、HCl等。
三、实验步骤1.检验硝酸银的纯净度取0.1g硝酸银溶于100mL去离子水中，看溶液是否呈无色或微混浊，如有混浊现象即含杂质。
2.稀释亚铁取少量亚铁溶液加入试管中，加入适量的稀硝酸银溶液，观察溶液变化。
如果出现绿色沉淀，则亚铁质量浓度较大，需进行适量稀释再次添加硝酸银；3.测定温度使用酸度计测定水溶液中的酸碱度，记录酸碱度值并观察样品的酸碱变化。
4.热稳定性实验将试管中的溶液加热到沸腾状态，观察溶液的颜色变化以及是否析出物质。
5.蛋白质实验取少量鸡蛋清加入试管中，加入浓硝酸溶液，观察溶液变化。
判断溶液中是否有蛋白质。
6.阴离子实验分别以盐酸、硫酸、硝酸等酸进行实验，观察实验物质的变化。
7.试验结果将实验得到的结果整理并分析。
8.实验结论根据实验结果给出相应的结论。
四、操作要点1.实验过程中的试管、容器等要注意清洗干净，以避免杂质的影响。
2.在添加试剂时要小心，避免接触皮肤或眼睛。
3.加热时要注意安全，尽量避免烧焦物品。
4.观察时要仔细，多角度观察，确保实验结果正确。
五、实验注意事项1.实验过程中注意加热时防止喷溅，以避免对操作人员造成伤害。
2.在实验中应注意用草酸溶液洗涤的时候，要尽量避免与金属接触，以免发生冲突。
3.实验结束后要及时清理实验台面上的试剂和装置，保持实验室的整洁。
六、实验结果及分析根据实验得到的结果和观察到的现象，可以进行数据的整理和分析。
比如实验中观察到的沉淀有颜色、溶液的颜色变化等。
七、实验结论根据实验结果和分析，得出相关的结论。
比如物质对硝酸银溶液呈现蓝色沉淀，可判断为含有氯离子。
八、实验总结分析化学实验是化学学习中非常重要的一部分，通过本次分析化学实验的操作，我们不仅学习了一些基本的实验操作技能，还加深了对化学原理的理解。
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1目的 为使我公司对化学分析方法有所遵循而制定。
2范围适用于公司内部原材料进厂成分分析、炉前半成品的控制、产成品的化学成分的分析以及锅炉用水的测定。
3作业内容3.1分析试样的制备。
~15g 于粉碎机中粉碎。
防止试样细，试样要全部通过60目筛延展性较好的铸铁如不影响分析溶样时，筛上试样可以直接混入筛下试样中。
燃烧法分析碳试样不过筛约20目粒度。
~0.7Kg ，再破碎至0.35mm 以下缩分出约0.3Kg 试样。
粉碎至全部通过120目筛混匀后作为分试样适合硅铁\稀土硅铁。
3.2生铁分析方法—见红外碳硫分析仪操作说明书—见红外碳硫分析仪操作说明书—硅钼蓝光度法 试样经硫、硝混酸分解后，在适当的酸度下（0.1—0.6mol/L ）钼酸铵与硅酸生成硅钼杂多酸，用草酸配位铁并破坏磷、砷等元素干扰，亚铁还原硅钼蓝后，光度比色。
a)硫硝混酸（1000mL 水中含硫酸50mL 、硝酸8mL ）b) 钼酸铵（5%）c)草酸（5%）d)硫酸亚铁铵（6%）e) 过硫酸铵（25%）f) 过氧化氢（1+1）722分光光度计质量部化学分析作业指导书 日期 2007年10月30日页数 第1页 共31页质量部化学分析作业指导书 日期 2007年10月30日 页数 第2页 共31页称取试样0.2000g 置于250ml 锥形瓶中，加入硫硝混酸50ml ，过硫酸铵10ml ，低温加热使试样溶解（如果试样出现混浊，滴加2滴过氧化氢），煮沸1min ，冷却，过滤于100ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，备用。
（母液）吸取母液2.0ml 置于100ml 容量瓶中，准确加入5ml 钼酸铵，加水30ml 。
沸水浴加热30s ，立即流水冷却至室温。
加入10ml 草酸，摇匀，加入10ml 硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。
于波长660nm 处，2cm 比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。
—银盐—过硫酸铵氧化光度法试样经混酸分解后，用硝酸银催化，过硫酸铵氧化Mn 2＋为Mn 7＋，光度法测定。
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本作业指导书适用于本厂化验室分析人员对生料、熟料、水泥及原燃材料的化学分析。
化学分析组负责生料、熟料、水泥及原燃材料的化学分析。
2 相关文件GB12573 水泥取样方法。
3 试验的基本要求3.1 在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时做烧失量的测定，其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。
3.2 用“克”表示质量，精确至0.0001g。
滴定管体积用“毫升”表示，精确至0.05mL，滴定度单位用毫克/毫升（mg/mL）表示。
各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。
3.3 灼烧：将滤纸和沉淀放入预先已灼烧至恒量的坩埚中，烘干，在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。
在干燥器中冷却至室温、称量。
3.4 恒量：经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续每次15min的灼烧，然后冷却，称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。
4 试剂和材料分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水；所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。
用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。
除另有说明外，%表示“（m/m）”。
在化学分析中，所用酸和氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。
用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1+2）表示：1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。
4.1 盐酸（1+1）；（1+2）；（1+4）；（1+5）4.2 硫酸（1+1）；（1+2）4.3 氨水（1+1）；（1+2）4.4 氢氧化钾溶液（200g/L）：将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加水稀释1L。
贮存于塑料瓶中。
4.5 硝酸银溶液（5g/L）：将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加10mL硝酸（HNO3），加水稀释至1L。
4.6 氯化钡溶液（100g/L）：将100g二水氯化钡（BaCl2²2H2O）溶于水中，加水稀释至1L。
4.7 氯化亚锡-磷酸溶液：将1000mL磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电热板上加热脱水，至溶液体积缩减至850-950mL时，停止加热。
等溶液温度降至100℃以下时，加入100g氯化亚锡（SnCl2²2H2O）继续加热至溶液透明，并无大气泡冒出时为止（此溶液的使用期一般以不超过2周为宜）。
4.8氨性硫酸锌溶液（100g/L）：将100g硫酸锌（ZnSO4²7H2O）溶于水后加700mL 氨水，用水稀释至1L，静置24h，过滤后使用。
4.9淀粉溶液（10g/L）：将1g淀粉（水溶性）置于小烧杯中，加水调成糊状后，加入沸水稀释至100mL，再煮沸约1min，冷却后使用。
4.10碳酸钠-硼砂混合熔剂：将2份质量的无水碳酸钠（NaCO3）与1份质量的无水硼砂（NaB4O7）混匀研细。
4.11EDTA-铜溶液：按[c（EDTA）=0.015mol/L]EDTA与[c（CuSO4）=0.015mol/L]硫酸铜标准滴定溶液的体积比，准确配制成等浓度混合溶液。
4.12PH3的缓冲溶液：将3.2g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加120mL冰乙酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀。
4.13PH4.3的缓冲溶液，将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80mL冰乙酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀。
4.14PH10的缓冲液，将67.5氯化铵（NH4Cl）溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L，摇匀。
4.15三乙醇胺[N（CH2CH2OH）3]∶（1+2）4.16酒石酸钾钠溶溶液（100g/L）：将100g酒石酸钾钠（C4H4KNaO6²4H2O）溶于水中，稀释至1L。
4.17盐酸羟氨（NH2OH²HCL）4.18氯化钾（KCL）：颗粒粗大时，应研细后使用。
4.19氟化钾溶液（150g/L）：称取150g氟化钾（KF²2H2O）于塑料杯中加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。
4.20氟化钾溶液（20g/L）：称取20g氟化钾（KF²2H2O）溶于水中，稀释至1L，贮存于塑料瓶中。
4.21氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCl）溶于水中，稀释至1L。
4.22氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将5g氯化钾（KCl）溶于50mL水中，加入50mL95%（v/v）乙醇（C2H5OH），混合。
4.23PH6.0的总离子强度配位缓冲液：将294.1g柠檬酸钠（C6H5Na3O7²2H2O）溶于水中，用盐酸（1+1）和氢氧化钠溶液（15g/L）调整PH至6.0，然后加水稀释至1L。
4.24无水乙醇（C2H5OH）：含量不低于99.5%（v/v）4.25艾士卡混合剂（2+1）∶2份重量的轻质氧化镁与1份重量的无水碳酸钠混合研细。
4.26H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂（1³12）：将250g钠型732苯乙烯酸性阳离子交换树脂（1³12）用250mL95%（v/v）乙醇浸泡过夜，然后倾出乙醇，再用水浸泡6-8h，将树脂装入离子交换标（直径约5cm，长约70cm）中，用1500mL盐酸（1+3）以每分钟5mL的流速进行淋洗。
然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂，直至留出液体中无氯离子。
将树脂倒出，用布氏漏斗以抽气泵抽滤，然后贮存于广口瓶中备用。
用过的树脂应浸泡在稀酸中，当积至一定的数量后，倾出其中夹带的不溶残渣，然后用上述方法进行再生。
4.27甘油无水乙醇溶液：将220mL甘油[C3H5（OH）3]放入500mL烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断的搅拌下分批加入30g硝酸锶[Sr（NO3）2]，直至溶解。
然后在160-170℃下加热2-3h（甘油在加热后易变成微黄色。
但对试验无影响），取下冷却至60-70℃将其倒入1L无水乙醇中，加0.05mg酚酞指示剂溶液，以氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
4.28氧化钾（K2O）、氧化钠（Na2O）标准溶液。
4.28.1 氧化钾标准溶液的配制。
称取0.792g已于130-150℃烘过2h的氯化钾（KCl）精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮存于塑料瓶中，上标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾。
吸取100.00mL上述标准溶液于1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升相当于0.05mg氧化钾。
4.28.2 氧化钠标准溶液的配制。
称取0.943g已溶于130-150℃烘过2h的氯化鈉（NaCl）精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，摇匀。
贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钠。
吸取100.00mL上述标准溶液于1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升相当于0.05mg氧化钠。
4.28.3 工作曲线的绘制。
4.28.3.1 用于火焰光度法的工作曲线的绘制。
吸取按4.28.1配制的每毫升相当于0.5mg氧化钾的标准溶液0；1.00；2.00；4.00；6.00；8.00；10.00；12.00和按4.28.2配制的每毫升相当于0.5mg氧化钠的标准溶液0；1.00；2.00；4.00；6.00；8.00；10.00；12.00以一一对应的顺序，分别放入100mL 的容量瓶，用水稀释至标线，摇匀使用火焰光度计，按仪器使用规程进行测定。
用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾，氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。
4.29碘酸钾标准滴定溶液[c（1/6KIO3）]=0.03mol/L];将5.4g碘酸钾（KIO3）溶于200mL新煮沸的冷水中，加入5g氢氧化钠及150g 碘化钾（KI），溶解后移入棕色玻璃下口瓶中，再以新煮沸过的冷水稀释至5L摇匀。
4.30重铬酸钾基准溶液[c（1/6K2Cr2O7）=0.03mol/L]称取1.4710g已于150-180℃烘过2h的重铬酸钾（K2Cr2O7）精确至0.0001g，置于烧杯中，加100-150mL水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
4.31硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=0.03 mol/L]4.31.1 标准滴定溶液的配制将37.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3²5H2O）溶于200mL新煮沸的冷水中，加入约0.25g 无水碳酸钠（Na2CO3），搅拌溶解后移入棕色玻璃下口瓶中，再以新煮沸过的冷水稀释至5L，摇匀。
封至14d后使用。
4.31.2 标定4.31.2.1 硫代酸硫钠标准滴定溶液的标定取15.00mL重铬酸钾基准溶液（见4.30）放入带有磨口塞的200mL锥形瓶中，加入3g碘化钾（KI）及50mL水，溶解后加入10mL硫酸（1+2），盖上磨口塞，于暗处置15-20min。
用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入约2mL淀粉溶液（见4.9）再继续滴定至蓝色消失。
另以15mL水代替重铬酸钾基准溶液，按上述步骤进行空白试验。
硫代酸钠标准滴定溶液的浓度按式（1）计算：c（Na2S2O3）=0.03³15.00/（V2-V1）（1）式中：c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.03——重铬酸钾基准溶液的浓度，mol/L；V1——空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V2——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；15.00——加入重铬酸钾基准溶液的体积，mL。
4.32.2.2 碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定。
取15.00mL碘酸钾标准滴定溶液（见4.29）于200mL锥形瓶中，加入25mL水及10mL 硫酸（1+2），在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液（见4.31）滴定至淡黄色，加入约2mL 淀粉溶液（见4.9），再继续滴定至蓝色消失。
碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比按式（2）计算：K1=15.00/V3 （2）式中：K1——每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数； V3——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；15.00——加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL。
4.31.2.3 碘酸钾标准滴定溶液对三氧化硫及对硫的滴定度按式（3）及式（4）计算：T SO3=c（Na2S2O3）³V3³40.03/15.00 （3）T S=c（Na2S2O3）³V3³16.03/15.00 （4）式中：T SO3——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mg/mL；T S——每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数，mg/mL；c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；V3——标定体积比K1时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；40.03——（1/2SO3）的摩尔质量，g/mol；16.03——（1/2S）的摩尔质量，g/mol；15.00——标定体积比K1时加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，mL。