化学分析作业指导书
01石灰石化学分析作业指导书
CaO≥48%，MgO≤3%，合格率≥90%，水分≤1%，入磨粒度≤10mm，合格率≥80%。
二.检验设备：
1.分析天平2.高温炉3.坩埚4、烘箱5.滴定管、容量瓶、移液管
三.检验频次：
开采点（矿山）：每半年一次全分析；入磨皮带：每月二次全分析；水分≤1%
四.取样方法与样品制备：
YX/ZD-13《样品采取、制备与保管作业指导书》
4.三氧化二铁的测定
吸取50ml试液于300ml烧杯中，加水至100ml用氨水（1+1）调溶液PH=1.8-2.0（精密试纸检验）将溶液加热至70℃，加10滴10%的磺基水杨酸钠指示剂，用0.015mol/LEDTA标液滴定至亮黄色（溶液终点温度应在60℃左右）。
式中：T 为每毫升EDTA标液相当于氧化铁的质量，mg/ml
式中： 于氧化铁的质量，mg/mL
V—滴定时耗用EDTA标液体积（g）M—试样质量（g）
6.氧化钙的测定
吸25.00ml试液于300ml烧杯中，加入20g/L的氟化钾溶液7ml，搅拌并放置2分钟以上，加水至150ml加入5ml三乙酸氨（1+2），加入少许CMP指示剂，搅拌下加200g/L的氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5-8ml（PH12以上），以0.015mol/LEDTA标液滴定至绿色荧光消失并出现粉红色。
3.二氧化硅的测定
准确采取0.3g试样，置于已盛有2g氢氧化钾的霂坩埚中，再用1g氢氧化钾覆盖在上面，盖上坩埚盖，于500-600℃的高温炉中熔融20分钟后，放出冷，用水提取熔融物于300ml塑料烧杯中，坩埚及盖用少许硝酸（1+20）和水洗净（此时溶液体积在40ml左右）加入10ml15%的氟化钾溶液搅拌，然后一次性加入15ml浓硝酸，冷却后加入固体氯化钾至饱和，并静止15分钟，然后用快速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用5%的氯化钾溶液洗涤2-3次，将沉淀连同滤纸一并置于原烧杯中，沿杯壁加入10ml15%的Kcl- 溶液及1ml1%的酚酞指示剂用0.15mol/L的氢氧化钠标液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈微红色，然后加入200ml中和过的沸水，以0.15mol.L氢氧化钠标液滴定至微红色。 试中： 为每毫升氢氧化钠相当于二氧化硅的质量，mg/mL；V为滴定时耗氢氧化钠标液的体积（ml）；m为试样质量（g）。
（最全）化学实验室作业指导书
作业指导书文件名称：化验室检验手册文件编号：拟制：日期：审核：日期：批准：日期：版号：C分发号：有限公司目录1.概况（1）质量方针及目标--------------------------------------------1（2）执行标准--------------------------------------------------1（3）人员构成情况----------------------------------------------2（4）主要监视和测量装置情况------------------------------------3（5）主要检验项目及周期----------------------------------------62.职责和权限-----------------------------------------------------83.工作要求-------------------------------------------------------94.奖金分配制度---------------------------------------------------105.考核制度（1）考核表----------------------------------------------------11（2）工作分工表------------------------------------------------14（3）月考核表--------------------------------------------------16（4）奖金分配表------------------------------------------------17（5）记录------------------------------------------------------186.安全操作规程---------------------------------------------------207.设备仪器操作规程（！）光度计操作规程--------------------------------------------23（2）分析天平操作规程------------------------------------------25（3）PH计操作规程----------------------------------------------26（4）冰箱操作规程-----------------------------------------------27（5）干燥箱操作规程-------------------------------------------- 27（6）水浴锅操作规程---------------------------------------------29（7）色度仪操作规程---------------------------------------------30（8）蒸馏水器操作规程-------------------------------------------30（9）红外水分仪操作规程-----------------------------------------31 （10）显微镜操作规程--------------------------------------------31（11）x计操作规程--------------------------------------------32（12）电子天平操作规程------------------------------------------33（13）x计操作规程--------------------------------------------35（14）净化工作台操作规程----------------------------------------37（15）x操作规程--------------------------------------------38-1（16）x操作规程--------------------------------------------38-1（17）空调扇操作规程--------------------------------------------38-2（18）手提式蒸气消毒器操作规程----------------------------------38-3 （19）自动分析仪操作规程----------------------------------------38-7（20）x作规程--------------------------------------------38-9（21）x操作规程----------------------------------------38-10（22）x器操作规程----------------------------------------38-12（23）x器操作规程----------------------------------------38-14（24）x器操作规程----------------------------------------38-158.设备仪器管理制度--------------------------------------------------399.溶液配制及标定（1）氢氧化钠溶液配制及标定---------------------------------------39 （2）盐酸溶液配制及标定-------------------------------------------41（3）硫酸溶液配制及标定-------------------------------------------44（4）硫代硫酸钠溶液配制及标定-------------------------------------46（5）碘溶液配制及标定---------------------------------------------48（6）x溶液配制及标定-------------------------------50（7）x溶液配制及标定-------------------------------------------52（8）一般溶液配制-------------------------------------------------54（9）配置溶液的一般要求-------------------------------------------5410.样品试验方法-----------------------------------------------------5511.附表：化验室记录清单名称使用者编号保存时间备注序号1 原辅料检验报告单化验员2 检验报告单化验员3 检验报告单化验员4 检验报告单化验员5 成品检验报告单化验员67 化验员8 化验员9 化验员10 化验员11 化验员12 化验员13 化验员14 化验员15 化验员16 溶液配制及标定记录化验员17 化验员18 设备台帐主任19 交接班记录化验员20 内检记录登记本主任21 外检记录登记本主任22 设备保养记录化验员23 化验员24 质量记录处理审批单主任25 化验员序名称使用者编号保存时间备注号26 化验员27 化验员28 化验员29 化验员30 化验员31 报送化验单原始记录化验员323334一、概况：（一）公司质量方针、目标：1.方针：质量方针理解要点：2. 质量目标：（二）执行标准：（三）人员构成情况：人员构成表序号姓名性别出生年月学历从事x化验时间职称职务上岗证号（四）主要监视和测量装置情况：主要监视和测量装置统计表序号名称数量型号精度生产厂家出厂日期备注38主要监视和测量装置检定/校准、保养计划表序号名称校准周期检定校准单位保养方式保养（校准）人29（五）主要检验项目及周期：主要检验项目及周期项目检验内容取样点检验部门检验周期判别依据二、职责与权限（一）主任职责与权限a) 制订检验项目及周期b) 组织实施对原辅料、半成品、成品的监视和测量、分类、标识；c) 对产品的监视和测量进行控制、管理检验印章；d) 组织对检验人员进行培训和资格考核；e) 有权对化验人员工作进行调整、有奖金的分配权、有对本部门100元以内的处罚权，有三天以内的停工权（停工按旷工计）。
水泥企业化学分析作业指导书
试剂配制及标准溶液配制与标定作业指导书1.前言1.1本作业指导书规定了试剂配制及标准溶液配制与标定操作规程；1.2本作业指导书根据GB/T176—1996《水泥化学分析方法》提出。
2.适用范围本作业指导书适用于本公司化学分析中试剂配制及标准溶液配制与标定。
3.引用标准GB/T176—1996《水泥化学分析方法》4.主要内容4.1试剂的配制4.1.1盐酸（1+1）、（1+5）；4.1.2氨水（1+1）；4.1.3氢氧化钾溶液（200g/L）；将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加稀释至1L，贮存于塑料瓶中；4.1.4 硝酸银溶液（5g/L）：将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加10mL硝酸（HNO3），用水稀释至1L；4.1.5 氯化钡溶液（100g/L）：将100g二水氯化钡（BaCI2〃2H2O）溶于水中，加水稀释至1L；4.1.6 PH4.3的缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80mL冰醋酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀；4.1.7 PH10的缓冲溶液：将67.5g氯化铵（NH4CI）溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L；4.1.8 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]：（1+2）；4.1.9 酒石酸钾钠溶液（100 g/L）：将100g酒石酸钾钠(C4H4KNaO6〃4H2O)溶于水中，稀释至1L；4.1.10 氟化钾溶液（150 g/L）：称取150g氟化钾（KF〃2H2O）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中；4.1.11 氟化钾溶液（20 g/L）：称取20g氟化钾（KF〃2H2O）溶于水中，稀释至1L，贮存于塑料瓶中。
4.1.12 氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCI）溶于水中，加水稀释至1 L。
4.1.13 氯化钾—乙醇溶液（50g/L）：将5g水氯化钾（KCI）溶于50mL水中,加入50mL95%(V/v)乙醇(C2H5OH)，混匀。
化学分析与检验作业指导书
化学分析与检验作业指导书第1章绪论 (3)1.1 化学分析与检验的重要性 (3)1.2 常用化学分析与检验方法概述 (3)第2章基本化学分析技术 (4)2.1 滴定分析法 (4)2.1.1 概述 (4)2.1.2 基本原理 (4)2.1.3 操作步骤 (4)2.1.4 注意事项 (4)2.2 分光光度分析法 (5)2.2.1 概述 (5)2.2.2 基本原理 (5)2.2.3 操作步骤 (5)2.2.4 注意事项 (5)2.3 电位分析法 (5)2.3.1 概述 (5)2.3.2 基本原理 (5)2.3.3 操作步骤 (6)2.3.4 注意事项 (6)第3章原子光谱分析 (6)3.1 原子吸收光谱法 (6)3.1.1 基本原理 (6)3.1.2 仪器与设备 (6)3.1.3 实验操作步骤 (6)3.2 原子发射光谱法 (6)3.2.1 基本原理 (6)3.2.2 仪器与设备 (7)3.2.3 实验操作步骤 (7)第4章离子色谱分析 (7)4.1 离子交换色谱法 (7)4.1.1 原理概述 (7)4.1.2 仪器与设备 (7)4.1.3 试剂与耗材 (8)4.1.4 操作步骤 (8)4.1.5 注意事项 (8)4.2 离子排斥色谱法 (8)4.2.1 原理概述 (8)4.2.2 仪器与设备 (8)4.2.3 试剂与耗材 (9)4.2.4 操作步骤 (9)4.2.5 注意事项 (9)第5章电化学分析 (9)5.1 库仑滴定法 (9)5.1.1 概述 (9)5.1.2 基本原理 (9)5.1.3 仪器与试剂 (9)5.1.4 操作步骤 (10)5.2 伏安分析法 (10)5.2.1 概述 (10)5.2.2 基本原理 (10)5.2.3 仪器与试剂 (10)5.2.4 操作步骤 (10)5.3 电化学阻抗谱法 (10)5.3.1 概述 (10)5.3.2 基本原理 (10)5.3.3 仪器与试剂 (11)5.3.4 操作步骤 (11)第6章色谱质谱联用技术 (11)6.1 气相色谱质谱联用 (11)6.1.1 概述 (11)6.1.2 原理 (11)6.1.3 仪器设备 (11)6.1.4 操作步骤 (11)6.1.5 应用 (12)6.2 液相色谱质谱联用 (12)6.2.1 概述 (12)6.2.2 原理 (12)6.2.3 仪器设备 (12)6.2.4 操作步骤 (12)6.2.5 应用 (12)第7章光谱成像技术 (13)7.1 红外光谱成像法 (13)7.1.1 基本原理 (13)7.1.2 仪器设备 (13)7.1.3 实验步骤 (13)7.1.4 应用领域 (13)7.2 拉曼光谱成像法 (13)7.2.1 基本原理 (13)7.2.2 仪器设备 (14)7.2.3 实验步骤 (14)7.2.4 应用领域 (14)第8章酶联免疫吸附分析 (14)8.1 酶联免疫吸附试验原理 (14)8.2 酶联免疫吸附试验操作步骤 (14)8.2.1 试剂与材料 (14)8.2.2 操作步骤 (15)第9章生物化学分析 (15)9.1 生物大分子分析 (16)9.1.1 蛋白质分析 (16)9.1.2 核酸分析 (16)9.1.3 糖类分析 (16)9.1.4 脂质分析 (16)9.2 细胞与组织分析 (16)9.2.1 细胞形态分析 (16)9.2.2 细胞功能分析 (16)9.2.3 组织结构分析 (16)9.2.4 组织成分分析 (16)9.2.5 细胞与组织损伤分析 (17)第10章质量控制与数据处理 (17)10.1 分析质量控制 (17)10.1.1 质量控制原则 (17)10.1.2 质量控制措施 (17)10.2 分析数据处理与评价 (17)10.2.1 数据处理基本要求 (17)10.2.2 数据处理方法 (17)10.3 实验室安全与防护措施 (18)10.3.1 实验室安全常识 (18)10.3.2 实验室防护措施 (18)第1章绪论1.1 化学分析与检验的重要性化学分析与检验是研究物质的性质、组成、结构和变化规律的重要手段，在众多领域具有广泛的应用。
钢材(元素测定)化学分析方法作业指导书
钢材化学分析方法1.总则1.1.本细作适用于生铁、碳素钢、合金钢、不锈钢等钢材的化学元素含量的测定。
1.2.本细则依据国标GB223《钢铁及合金化学分析方法》编写。
1.3.钢样的制备1.3.1.化学分析用试样样屑采用钻头钻取（钻头直径应尽可能的大），对于小断面钢材钻头直径不应小于16mm，对大断面钢材钻头直径不应小于12mm。
1.3.2.制取样屑时，不得用水、油或其它润滑剂，并去除钢材表面的氧化层和脏物。
钻取样屑应尽可能成细颗粒状，钻取深度达钢材厚度的2/3处。
1.3.3.钻取的样屑应混合均匀，用试样袋装好，试样袋编写上试样编号、材质规格、分析项目。
2.碳硫元素联合测定方法2.1.适用范围本方法采用GB/T 223.69-2008《钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法》和GB/T223.68－1997《管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量》两个标准编写。
测定范围：C：0.02～1.50%（减少称量可扩大至0.02—6.00%）S：0.003%—0.100%。
适用于生铁、碳素钢、合金钢和不锈钢的碳硫含量的联合测定。
2.2.仪器与试剂2.2.1.仪器：TP-CS2C型碳硫高速分析仪；电炉：0～1600℃/±10℃氧气瓶和氧气减压阀等。
2.2.2.各种溶液的配制：1、各种溶液的配制：（1）水准瓶溶液：1000mL蒸馏水中加入10ml浓硫酸。
（2）储气瓶溶液：1000ml蒸馏水中加入300～400g氢氧化钾。
（3）滴定瓶碘溶液（A溶液）：用天平称取2g碘,置于烧杯中,加少量蒸镏水，称碘化钾20g分批加入,使碘全部溶解。
淀粉吸收液（B溶液）：用天平称取2g可溶性淀粉，加入100mL煮沸的蒸镏水中，继续煮沸2—3分钟后冷却取下.将A、B两种溶液混合，用蒸镏水稀释至5000ml，摇匀。
2.3.试验程序：2.3.1.检查仪器各连接部位是否连接正确。
接通电源。
铁、碳钢及低合金钢试样，升温至1250℃左右，不锈钢、高合金钢、高温合金及精密合金升温至1300～1350℃。
铝业化学分析检验作业指导书
铝业版本A化学分析检验作业指导书页码1of 2生效日期制定审核批准一. 目的对生产过程中的铝线进行监测和测量，避免不合格转入下一道工序。
二. 试样准备1. 取样：1）熔炼取样时应在每班抽出的毛丝中或生产时机组上剪2～3cm长的样品，标注所生产的牌号并做好记录。
2）过度丝、成品丝取样时，应在所取样品上做好标记并记录。
2. 试样的准备：1）当某一样品需要化学成份分析时，应小心用台钻钻取一定数量的铝屑于纸上，并在分析天平上称取适当的数量放在烧瓶中并做好标记。
3）在已称取的各样品中，取适量的1：1的稀盐酸溶液小心慢慢加入于烧瓶内摇均匀。
三. 检验方法1. 取上述于准备好的试样烧瓶，置于可调温的电炉上，慢慢加热至沸腾直至试样完全熔化，取下试样烧瓶放于冷水盘中冷却至室温待用。
2. 打开原子吸收分光光度计电源开关,开启金属元素灯开关，预热15分钟。
3. 打开无油空气压缩机电源开关，启动压缩机、调整工作压力在0.3Mpa，铝业版本A化学分析检验作业指导书页码2of 2打开高纯乙炔瓶上的阀门并调至所需规定的工作压力，4. 打开原子吸收分光光度计上的乙炔阀同时用电子点火枪点燃分光光度计火焰燃烧器，调整分光光度计空气、乙炔气流量，使在工作规定的范围内。
5. 调整液晶显示屏所显示的高压、低压、电压，控制在检验所规定的范围内，并左右旋转金属元素灯的角度，使其S、R值在最高数值，然后仪器调零，然后把火焰燃烧器下面的毛细软管插入蒸馏水瓶中数分钟，屏幕显示的数值应在0～1。
注意蒸馏水的质量，瓶内蒸馏水应每天在检验时更换，以防止污染，如遇屏幕数值高于200时，证明蒸馏水不纯应立刻更换。
6. 分光光度计校正好后，应立即依次进行样品分析及标准样品分析，并记下读数值计算出所检样品中金属元素的百分含量。
四. 结束工作1. 当操作结束时，应及时把毛细软管移入蒸馏水瓶中，使仪器充分清洗排除一定的酸气以保证仪器的正常使用寿命及化学分析的精确度。
化学分析作业指导书
X1＝G1×0.343×100/G%
式中：G1——灼烧后沉淀物的重量g
G——试样重量g
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
吸取50.00ml溶液放入250～300ml塑料杯中，加入10～15ml淀3次。将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml30℃以下氯化钾～乙醇溶液及1ml酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200ml沸水，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为红色。
百分比含量按下式计算：
Fcao=(Taco×V×100)÷(m×1000)
式中：Taco _每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数，
V_滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液的总体积，mg/ml
M_试料质量，g
5.烧失量检验
准确称取约1g试样，精确至0.0001g，放入已钓烧恒重的瓷坩埚中，将坩埚盖盖上并留有一缝隙，放入高温炉内在950—1000℃的温度灼烧一定时间（生料30分钟，水泥20分钟）取出，置于干燥器中冷却至室温称重。
2.氧化钙的测定
方法要点：预先在酸性溶液中加入适量的氟化钾，可将聚合状态的硅酸解聚生成不会聚合的氟硅酸分子，以抑制聚合状态的硅酸的干扰，然后在PH12.8的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂以MTB作指示剂用EDTA标准溶液滴定。
分析步骤：从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中，加入7l氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上加水稀释至200ml以上，加入5ml三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素-甲基百香酚蓝-酚酞混合批示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过时5~8ml，此时溶液在pH13以上，用用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。
地质勘查样品化学组合分析作业指导书
地质勘查样品化学组合分析作业指导书1、目的主要为确定矿石的综合利用价值，了解矿体伴生有益组份，查明矿石含量较低的有害组份，以减少普通分析之化验项目或补充普通分析项目之不足。
2、取样方法2.1 组合试样是在主要元素含量达到工业品位的普通分析样之副样中采取，按参加组合的普通试样的原始重量比例采取，也可以按普通试样采样长度比例采取后组成。
一般按下列公式：gz=d z·Q 或gz=l z·QD L式中：gz—从参加一个组合样的每个普通样品中应采取的重量；dz或lz—参加一个组合样的各个普通样品的原始重量或样品长度；D或L—组合样的总重量或组合样品的全长。
Q—组合样的重量。
视分析项目和参加组合的普通样品数量而定，一般为200～400克，以一半为副样保存，一半为正样送加工、化验。
2.2 组合试样应按矿体、层位或储量计算的块段，并按矿石类型或品级分别采取。
每个组合样所含的普通样品数量应根据矿床勘探类型、组份变化程度及勘探工作程度而定，简单类型的矿床一般由2～15个普通试样组成，较复杂矿床由2～5个组成。
当其中有益、有害组份变化特别复杂时，普通样品应不多于2～3个。
2.3 当需用组合试样查明造渣组份时，应根据造渣组份的变化规律、或在系统的组合样中或在部分组合样中予以查明。
当只需在部分组合样中予以查明时，可按矿石类型选取有代表性的组合样，或在每一个工程中选1～2个组合样。
2.4 化验项目除参考工业指标和储量规范的要求外，一般还参考以下原则：(1) 矿石中含量不多仍有回收价值的伴生有益组份；(2) 工业指标中规定的有害组份，当含量远低于指标要求上限时；(3) 矿石中经常伴生的但工业指标未予规定的有害组份；含量未达到回收价值但有一定意义的有益组份，或对矿石工业利用有一定影响的组份；(4) 一般工业指标已有规定，但具体矿床工业指标中未予规定的项目；(5) 直接入炉的金属矿石造渣组份，与冶炼技术有关的组份；影响选矿技术措施的脉石组份，当分布不均匀时，列入组合分析项目内。
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拌放置 15～20min 用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉 淀，摇匀。此溶液 E 供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、 氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。 吸取 50.00ml 溶液放入 250～300ml 塑料杯中，加入 10～15ml 淀 3 次。 将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中， 沿杯壁加入 10ml30℃ 以下氯化钾～乙醇溶液及 1ml 酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴 定溶液中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈 红色。向杯中加入 200ml 沸水，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为 红色。 Sio2
操作规程
V_滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液的总体积，mg/ml M_试料质量，g
5.烧失量检验
准确称取约 1g 试样，精确至 0.0001g，放入已钓烧恒重的瓷坩埚 中，将坩埚盖盖上并留有一缝隙，放入高温炉内在 950—1000℃ 的温度灼烧一定时间（生料 30 分钟，水泥 20 分钟）取出，置于 干燥器中冷却至室温称重。 烧失量百分比含量按下式计算： 1oss%=(m-ml)×100%÷m 式中：m-灼烧前试料质量，g ml-灼烧后试料质量，g
水泥及矿粉化学检验 分析工 第 3 页 共 10 页
单位为毫升 （ml） V24 ——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， 。 m17 ——试料的质量，单位为在酸性溶液中加入适量的氟化钾，可将聚合状态的 硅酸解聚生成不会聚合的氟硅酸分子，以抑制聚合状态的硅酸的干 扰，然后在 PH12.8 的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂以 MTB 作 指示剂用 EDTA 标准溶液滴定。 分析步骤：从溶液 E 中吸取 25ml 溶液放入 400ml 烧杯中，加入 7l 氟化钾溶液， 搅拌并放置 2min 以上加水稀释至 200ml 以上， 加入 5ml 三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素-甲基百香酚蓝-酚酞混合批示剂， 在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过时 5~8ml， 此时溶 液在 pH13 以上，用用 EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈
文件编号 文件名称 水泥矿粉化学分析作业指导书
作业范围 岗位名称 页 码
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工作范围
1. 2. 3. 4.
负责水泥及矿渣粉的化学分析实验； 负责所用仪器、设备、工具的维护和保养工作； 完成关于原材料的临时性工作；
1. 严格按照操作规程进行实验。 2. 试验要求准确及时，发现原材料有在的波动，必须及时向上 级汇报。 3. 原始记录的书写要清晰，保存完整。 4. 严格遵守厂、室制度,定期做好校对工作。 5. 认真搞好安全卫生工作。 6. 及时向工艺员提供有关方面的数据，当好工艺员的参谋。 7. 管好、用好所用的仪器、设备、药品。 8. 药品、仪器、设备要清洁卫生，排列整齐，室内外卫生保持 清洁。 9. 积极参加厂室组织的各项活动，积极为集体作荣誉做贡献。
m13 －试料的质量，单位为克
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3. 氧化镁的测定 方法要点：以酒石酸钾、三乙醇胺为掩蔽剂，在 PH10 溶液中， 加入盐酸羟胺并使绿色 Mn3+还原成 Mn2+， ，C 适量的酸性铬蓝 K-奈酚绿 B 为混合指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定 从溶液 E 中吸取 25ml 溶液放入 400ml 烧杯中，加入稀释至约 200ml，加入酒石酸钾钠溶液，5ml 三乙醇胺， （1+2）搅拌，然后 加入 25ml 缓冲溶液，及少许酸性铬蓝 K-荼酚绿 B 混合指示剂， 用 EDTA 标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定对蓝色。 计算氧化镁的质量百分数
操作规程
管，后连进气管） ，盖上炉盖。 （6）开动抽气泵，调节气流速度在 230±50ml/min.蒸馏 5min 后关 闭抽气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。 （7）用 95％乙醇吹洗连接管抽气瓶的玻璃管及其下端与锥形瓶 内（乙醇用量约 12ml）.由抽气瓶中取出锥形瓶，向其中加入 2 滴 0.1％溴酚兰指示剂及数滴 0.5mol 氢氧化钠至溶液呈蓝色， 然后用 0.5mol/1 硝酸中和至溶液刚好变黄，在过量一滴。 计算氯离子的质量百分数
cl
1.773 5.00 V21 V20 V V 100 0.8865 21 20 V21 m26 1000 V21 m26
式中： cl －氯离子的质量分数，%
V20 --滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升 ml
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M 21 —试料的质量，单位为克 g
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4.熟料游离氧化钙检验
准确称取约 0.5g 试样， 置于干燥的 250ml 锥形瓶中， 加入 15—20ml 乙二醇—乙醇溶液（2+1） ，摇动锥形瓶使试剂分散，放入 1 枚搅 拌子。装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，接通循环泵 电源，使其工作，开启仪器后面的总电源开关，指示灯亮。比较 低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针指在 220V 左右的位置 上。当冷凝管下的乙醇开始滴下时，开始定时，降温电压表指在 150V 左右，稍增大转速，到达计时 3 分钟时，萃取守毕。取下锥 形瓶，用无水乙醇吹洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至 微红色消失，关闭仪器总电源开关。 百分比含量按下式计算： Fcao=(Taco×V×100)÷(m×1000) 式中：Taco _每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数，
操作规程
红色。 计算氧化钙的质量百分数
CaO
TCaO V18 10 TCaO V18 100 m13 1000 m13
式中： CaO －氧化钙的质量分数，%
TCaO －EDTA 标准滴定溶液对氧化钙的滴定度单位为毫克每
毫升
V18 －滴定是消耗 EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升
TAl2o3 －EDTA 标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度单位为毫
克每毫升
V26 －加入 EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升 V27 －滴定时消耗硫磺铜标准溶液的体积，单位为毫升 K 2 －EDTA 标准溶液与硫磺铜标准滴定溶液的体积比，
m18 －试料的质量，单位为克
TiO 2 --测得二氧化二钛的质量分数，
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8.三氧化二铝的测定 方法要点：通过降低溶液的 PH 至 3 左右，扩达 AL3+与 Nn2+铬合物稳 定性的差异，在 Mn 基本不干扰的情况下直接滴定铝。 分析步骤：将滴定完铁的溶液用水稀释至约 200ml，加 1-2 滴溴酚蓝 指示剂溶液，滴入氨水（1+1）至溶液出现蓝紫色，再滴加（1+1） 盐酸至黄色，加入 15mlPH=3 的缓冲溶液，加热至微沸并保持 1，加 入 10 滴 EDTA-铜溶液及 2-3 滴 PAN 指示剂溶液， EDTA 标准滴定溶 用 液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定直至溶液经煮沸后红色不再出 现，溶液呈稳定的亮黄色为止。 计算三氧化二铝的质量百分数
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矿渣粉及水泥分析方法 1.二氧化硅的测定: 方法要点:在氟化钾和氯化钾共存的酸性溶液中，硅酸形成氟硅酸钾 沉淀，经过滤、洗涤、中和残余后，用热水是氟硅酸钾水解产生氟 酸,然后以氢氧化钠标准溶液滴定。 分析步骤:准确称取 0.2500g 试样置于银坩锅中,加入 6-7g 氢氧 化钾在 450—500℃的马弗炉中高温熔融 20min。取出冷却，将坩锅 放入已盛有 100ml，近沸腾的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上加热， 待熔块完全浸出后，取出坩锅，用水冲洗坩锅和盖，在搅拌下一次 加入 25～35ml 盐酸在加入 1ml 硝酸用热盐酸 1+5 洗净取出坩锅和盖， 将溶液加热至沸，冷却，然后移入 250ml 容量瓶中，用水稀释至标 硝酸，搅拌冷却至 30℃以下。加入固体氯化钾，仔细搅拌至饱和， 并有少量氯化钾析出，再加入 2g 氯化钾及 10ml 氟化钾溶液仔细搅
Fe O
2 3
操作规程
m37 100 m 10 100 37 m18 1000 m18
式中： Fe2O3 －三氧化二铁的质量分数，%
m37 --测定溶液中三氧化二铁的含量，单位为毫克 mg m18 --试料的质量，单位为克 g
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V21
--空白滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升 ml —试料的质量，单位为克 g
M 26
1.773_硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫 7.三氧化二铁的测定 方法要点： PH1.8-2.0 及 60-70℃的溶液中以磺基水杨酸钠为指示 在 剂，用标准滴定溶液滴定。 分析步骤：吸取制备好的试样溶液 25ml 放入 300ml 烧杯中，加水稀 释至约 100ml，用氨水（1+1）和（1+1）盐酸调节溶液 PH 在 1.0-2.0 之间，将溶液加热至 70℃，加 10 滴磺基水杨酸钠指示剂，在不断搅 拌下，用 EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈黄色。 计算三氧化二铁的质量百分数
0.64 --二氧化钛对三氧化二铝的换算系数
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9. 氧化锰的测定 方法要点：在 PH1.5-2.0 的条件下，在过硫酸铵氧化剂存在下，将 锰氧化成 MnO(OH)2 沉淀与其它元素分离，用加有过氧化氢的稀释盐 酸溶液解沉淀，在有三乙醇胺及盐酸羟胺存在下，PH10 时用 EDTA 直 接滴定锰。 分析步骤：吸取制备好的试样溶液 50.00ml 置于 300ml 烧杯中，加水 稀释至 100ml 用（1＋1）氨水调 PH 为 1.5－2（用精密 PH 试纸检验） 加入 1g(NH4)2S208， 盖上表面皿，加热煮沸至沉淀出现后，再继续煮 沸约 3min，用慢速滤纸过滤，用热的（1＋99）盐酸洗涤沉淀 8－10 次，弃去滤液，将原沉淀用的烧杯置于漏斗下，以热的盐酸—过氧 化氢溶液〔10ml 盐酸（1＋3）＋0.5ml30％过氧化氢〕将滤纸上的沉 淀溶解，并以热水洗涤沉淀 8－10 次，弃去滤纸。 用热的盐酸一过氧化氢溶液冲洗杯壁，加水至约 200ml，加