化学分析作业指导书
01石灰石化学分析作业指导书
CaO≥48%，MgO≤3%，合格率≥90%，水分≤1%，入磨粒度≤10mm，合格率≥80%。
二.检验设备：
1.分析天平2.高温炉3.坩埚4、烘箱5.滴定管、容量瓶、移液管
三.检验频次：
开采点（矿山）：每半年一次全分析；入磨皮带：每月二次全分析；水分≤1%
四.取样方法与样品制备：
YX/ZD-13《样品采取、制备与保管作业指导书》
4.三氧化二铁的测定
吸取50ml试液于300ml烧杯中，加水至100ml用氨水（1+1）调溶液PH=1.8-2.0（精密试纸检验）将溶液加热至70℃，加10滴10%的磺基水杨酸钠指示剂，用0.015mol/LEDTA标液滴定至亮黄色（溶液终点温度应在60℃左右）。
式中：T 为每毫升EDTA标液相当于氧化铁的质量，mg/ml
式中： 于氧化铁的质量，mg/mL
V—滴定时耗用EDTA标液体积（g）M—试样质量（g）
6.氧化钙的测定
吸25.00ml试液于300ml烧杯中，加入20g/L的氟化钾溶液7ml，搅拌并放置2分钟以上，加水至150ml加入5ml三乙酸氨（1+2），加入少许CMP指示剂，搅拌下加200g/L的氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5-8ml（PH12以上），以0.015mol/LEDTA标液滴定至绿色荧光消失并出现粉红色。
3.二氧化硅的测定
准确采取0.3g试样，置于已盛有2g氢氧化钾的霂坩埚中，再用1g氢氧化钾覆盖在上面，盖上坩埚盖，于500-600℃的高温炉中熔融20分钟后，放出冷，用水提取熔融物于300ml塑料烧杯中，坩埚及盖用少许硝酸（1+20）和水洗净（此时溶液体积在40ml左右）加入10ml15%的氟化钾溶液搅拌，然后一次性加入15ml浓硝酸，冷却后加入固体氯化钾至饱和，并静止15分钟，然后用快速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用5%的氯化钾溶液洗涤2-3次，将沉淀连同滤纸一并置于原烧杯中，沿杯壁加入10ml15%的Kcl- 溶液及1ml1%的酚酞指示剂用0.15mol/L的氢氧化钠标液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈微红色，然后加入200ml中和过的沸水，以0.15mol.L氢氧化钠标液滴定至微红色。 试中： 为每毫升氢氧化钠相当于二氧化硅的质量，mg/mL；V为滴定时耗氢氧化钠标液的体积（ml）；m为试样质量（g）。
（最全）化学实验室作业指导书
作业指导书文件名称：化验室检验手册文件编号：拟制：日期：审核：日期：批准：日期：版号：C分发号：有限公司目录1.概况（1）质量方针及目标--------------------------------------------1（2）执行标准--------------------------------------------------1（3）人员构成情况----------------------------------------------2（4）主要监视和测量装置情况------------------------------------3（5）主要检验项目及周期----------------------------------------62.职责和权限-----------------------------------------------------83.工作要求-------------------------------------------------------94.奖金分配制度---------------------------------------------------105.考核制度（1）考核表----------------------------------------------------11（2）工作分工表------------------------------------------------14（3）月考核表--------------------------------------------------16（4）奖金分配表------------------------------------------------17（5）记录------------------------------------------------------186.安全操作规程---------------------------------------------------207.设备仪器操作规程（！）光度计操作规程--------------------------------------------23（2）分析天平操作规程------------------------------------------25（3）PH计操作规程----------------------------------------------26（4）冰箱操作规程-----------------------------------------------27（5）干燥箱操作规程-------------------------------------------- 27（6）水浴锅操作规程---------------------------------------------29（7）色度仪操作规程---------------------------------------------30（8）蒸馏水器操作规程-------------------------------------------30（9）红外水分仪操作规程-----------------------------------------31 （10）显微镜操作规程--------------------------------------------31（11）x计操作规程--------------------------------------------32（12）电子天平操作规程------------------------------------------33（13）x计操作规程--------------------------------------------35（14）净化工作台操作规程----------------------------------------37（15）x操作规程--------------------------------------------38-1（16）x操作规程--------------------------------------------38-1（17）空调扇操作规程--------------------------------------------38-2（18）手提式蒸气消毒器操作规程----------------------------------38-3 （19）自动分析仪操作规程----------------------------------------38-7（20）x作规程--------------------------------------------38-9（21）x操作规程----------------------------------------38-10（22）x器操作规程----------------------------------------38-12（23）x器操作规程----------------------------------------38-14（24）x器操作规程----------------------------------------38-158.设备仪器管理制度--------------------------------------------------399.溶液配制及标定（1）氢氧化钠溶液配制及标定---------------------------------------39 （2）盐酸溶液配制及标定-------------------------------------------41（3）硫酸溶液配制及标定-------------------------------------------44（4）硫代硫酸钠溶液配制及标定-------------------------------------46（5）碘溶液配制及标定---------------------------------------------48（6）x溶液配制及标定-------------------------------50（7）x溶液配制及标定-------------------------------------------52（8）一般溶液配制-------------------------------------------------54（9）配置溶液的一般要求-------------------------------------------5410.样品试验方法-----------------------------------------------------5511.附表：化验室记录清单名称使用者编号保存时间备注序号1 原辅料检验报告单化验员2 检验报告单化验员3 检验报告单化验员4 检验报告单化验员5 成品检验报告单化验员67 化验员8 化验员9 化验员10 化验员11 化验员12 化验员13 化验员14 化验员15 化验员16 溶液配制及标定记录化验员17 化验员18 设备台帐主任19 交接班记录化验员20 内检记录登记本主任21 外检记录登记本主任22 设备保养记录化验员23 化验员24 质量记录处理审批单主任25 化验员序名称使用者编号保存时间备注号26 化验员27 化验员28 化验员29 化验员30 化验员31 报送化验单原始记录化验员323334一、概况：（一）公司质量方针、目标：1.方针：质量方针理解要点：2. 质量目标：（二）执行标准：（三）人员构成情况：人员构成表序号姓名性别出生年月学历从事x化验时间职称职务上岗证号（四）主要监视和测量装置情况：主要监视和测量装置统计表序号名称数量型号精度生产厂家出厂日期备注38主要监视和测量装置检定/校准、保养计划表序号名称校准周期检定校准单位保养方式保养（校准）人29（五）主要检验项目及周期：主要检验项目及周期项目检验内容取样点检验部门检验周期判别依据二、职责与权限（一）主任职责与权限a) 制订检验项目及周期b) 组织实施对原辅料、半成品、成品的监视和测量、分类、标识；c) 对产品的监视和测量进行控制、管理检验印章；d) 组织对检验人员进行培训和资格考核；e) 有权对化验人员工作进行调整、有奖金的分配权、有对本部门100元以内的处罚权，有三天以内的停工权（停工按旷工计）。
水泥企业化学分析作业指导书
试剂配制及标准溶液配制与标定作业指导书1.前言1.1本作业指导书规定了试剂配制及标准溶液配制与标定操作规程；1.2本作业指导书根据GB/T176—1996《水泥化学分析方法》提出。
2.适用范围本作业指导书适用于本公司化学分析中试剂配制及标准溶液配制与标定。
3.引用标准GB/T176—1996《水泥化学分析方法》4.主要内容4.1试剂的配制4.1.1盐酸（1+1）、（1+5）；4.1.2氨水（1+1）；4.1.3氢氧化钾溶液（200g/L）；将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加稀释至1L，贮存于塑料瓶中；4.1.4 硝酸银溶液（5g/L）：将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加10mL硝酸（HNO3），用水稀释至1L；4.1.5 氯化钡溶液（100g/L）：将100g二水氯化钡（BaCI2〃2H2O）溶于水中，加水稀释至1L；4.1.6 PH4.3的缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80mL冰醋酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀；4.1.7 PH10的缓冲溶液：将67.5g氯化铵（NH4CI）溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L；4.1.8 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]：（1+2）；4.1.9 酒石酸钾钠溶液（100 g/L）：将100g酒石酸钾钠(C4H4KNaO6〃4H2O)溶于水中，稀释至1L；4.1.10 氟化钾溶液（150 g/L）：称取150g氟化钾（KF〃2H2O）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中；4.1.11 氟化钾溶液（20 g/L）：称取20g氟化钾（KF〃2H2O）溶于水中，稀释至1L，贮存于塑料瓶中。
4.1.12 氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCI）溶于水中，加水稀释至1 L。
4.1.13 氯化钾—乙醇溶液（50g/L）：将5g水氯化钾（KCI）溶于50mL水中,加入50mL95%(V/v)乙醇(C2H5OH)，混匀。
化学分析与检验作业指导书
化学分析与检验作业指导书第1章绪论 (3)1.1 化学分析与检验的重要性 (3)1.2 常用化学分析与检验方法概述 (3)第2章基本化学分析技术 (4)2.1 滴定分析法 (4)2.1.1 概述 (4)2.1.2 基本原理 (4)2.1.3 操作步骤 (4)2.1.4 注意事项 (4)2.2 分光光度分析法 (5)2.2.1 概述 (5)2.2.2 基本原理 (5)2.2.3 操作步骤 (5)2.2.4 注意事项 (5)2.3 电位分析法 (5)2.3.1 概述 (5)2.3.2 基本原理 (5)2.3.3 操作步骤 (6)2.3.4 注意事项 (6)第3章原子光谱分析 (6)3.1 原子吸收光谱法 (6)3.1.1 基本原理 (6)3.1.2 仪器与设备 (6)3.1.3 实验操作步骤 (6)3.2 原子发射光谱法 (6)3.2.1 基本原理 (6)3.2.2 仪器与设备 (7)3.2.3 实验操作步骤 (7)第4章离子色谱分析 (7)4.1 离子交换色谱法 (7)4.1.1 原理概述 (7)4.1.2 仪器与设备 (7)4.1.3 试剂与耗材 (8)4.1.4 操作步骤 (8)4.1.5 注意事项 (8)4.2 离子排斥色谱法 (8)4.2.1 原理概述 (8)4.2.2 仪器与设备 (8)4.2.3 试剂与耗材 (9)4.2.4 操作步骤 (9)4.2.5 注意事项 (9)第5章电化学分析 (9)5.1 库仑滴定法 (9)5.1.1 概述 (9)5.1.2 基本原理 (9)5.1.3 仪器与试剂 (9)5.1.4 操作步骤 (10)5.2 伏安分析法 (10)5.2.1 概述 (10)5.2.2 基本原理 (10)5.2.3 仪器与试剂 (10)5.2.4 操作步骤 (10)5.3 电化学阻抗谱法 (10)5.3.1 概述 (10)5.3.2 基本原理 (10)5.3.3 仪器与试剂 (11)5.3.4 操作步骤 (11)第6章色谱质谱联用技术 (11)6.1 气相色谱质谱联用 (11)6.1.1 概述 (11)6.1.2 原理 (11)6.1.3 仪器设备 (11)6.1.4 操作步骤 (11)6.1.5 应用 (12)6.2 液相色谱质谱联用 (12)6.2.1 概述 (12)6.2.2 原理 (12)6.2.3 仪器设备 (12)6.2.4 操作步骤 (12)6.2.5 应用 (12)第7章光谱成像技术 (13)7.1 红外光谱成像法 (13)7.1.1 基本原理 (13)7.1.2 仪器设备 (13)7.1.3 实验步骤 (13)7.1.4 应用领域 (13)7.2 拉曼光谱成像法 (13)7.2.1 基本原理 (13)7.2.2 仪器设备 (14)7.2.3 实验步骤 (14)7.2.4 应用领域 (14)第8章酶联免疫吸附分析 (14)8.1 酶联免疫吸附试验原理 (14)8.2 酶联免疫吸附试验操作步骤 (14)8.2.1 试剂与材料 (14)8.2.2 操作步骤 (15)第9章生物化学分析 (15)9.1 生物大分子分析 (16)9.1.1 蛋白质分析 (16)9.1.2 核酸分析 (16)9.1.3 糖类分析 (16)9.1.4 脂质分析 (16)9.2 细胞与组织分析 (16)9.2.1 细胞形态分析 (16)9.2.2 细胞功能分析 (16)9.2.3 组织结构分析 (16)9.2.4 组织成分分析 (16)9.2.5 细胞与组织损伤分析 (17)第10章质量控制与数据处理 (17)10.1 分析质量控制 (17)10.1.1 质量控制原则 (17)10.1.2 质量控制措施 (17)10.2 分析数据处理与评价 (17)10.2.1 数据处理基本要求 (17)10.2.2 数据处理方法 (17)10.3 实验室安全与防护措施 (18)10.3.1 实验室安全常识 (18)10.3.2 实验室防护措施 (18)第1章绪论1.1 化学分析与检验的重要性化学分析与检验是研究物质的性质、组成、结构和变化规律的重要手段，在众多领域具有广泛的应用。
钢材(元素测定)化学分析方法作业指导书
钢材化学分析方法1.总则1.1.本细作适用于生铁、碳素钢、合金钢、不锈钢等钢材的化学元素含量的测定。
1.2.本细则依据国标GB223《钢铁及合金化学分析方法》编写。
1.3.钢样的制备1.3.1.化学分析用试样样屑采用钻头钻取（钻头直径应尽可能的大），对于小断面钢材钻头直径不应小于16mm，对大断面钢材钻头直径不应小于12mm。
1.3.2.制取样屑时，不得用水、油或其它润滑剂，并去除钢材表面的氧化层和脏物。
钻取样屑应尽可能成细颗粒状，钻取深度达钢材厚度的2/3处。
1.3.3.钻取的样屑应混合均匀，用试样袋装好，试样袋编写上试样编号、材质规格、分析项目。
2.碳硫元素联合测定方法2.1.适用范围本方法采用GB/T 223.69-2008《钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法》和GB/T223.68－1997《管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量》两个标准编写。
测定范围：C：0.02～1.50%（减少称量可扩大至0.02—6.00%）S：0.003%—0.100%。
适用于生铁、碳素钢、合金钢和不锈钢的碳硫含量的联合测定。
2.2.仪器与试剂2.2.1.仪器：TP-CS2C型碳硫高速分析仪；电炉：0～1600℃/±10℃氧气瓶和氧气减压阀等。
2.2.2.各种溶液的配制：1、各种溶液的配制：（1）水准瓶溶液：1000mL蒸馏水中加入10ml浓硫酸。
（2）储气瓶溶液：1000ml蒸馏水中加入300～400g氢氧化钾。
（3）滴定瓶碘溶液（A溶液）：用天平称取2g碘,置于烧杯中,加少量蒸镏水，称碘化钾20g分批加入,使碘全部溶解。
淀粉吸收液（B溶液）：用天平称取2g可溶性淀粉，加入100mL煮沸的蒸镏水中，继续煮沸2—3分钟后冷却取下.将A、B两种溶液混合，用蒸镏水稀释至5000ml，摇匀。
2.3.试验程序：2.3.1.检查仪器各连接部位是否连接正确。
接通电源。
铁、碳钢及低合金钢试样，升温至1250℃左右，不锈钢、高合金钢、高温合金及精密合金升温至1300～1350℃。
铝业化学分析检验作业指导书
铝业版本A化学分析检验作业指导书页码1of 2生效日期制定审核批准一. 目的对生产过程中的铝线进行监测和测量，避免不合格转入下一道工序。
二. 试样准备1. 取样：1）熔炼取样时应在每班抽出的毛丝中或生产时机组上剪2～3cm长的样品，标注所生产的牌号并做好记录。
2）过度丝、成品丝取样时，应在所取样品上做好标记并记录。
2. 试样的准备：1）当某一样品需要化学成份分析时，应小心用台钻钻取一定数量的铝屑于纸上，并在分析天平上称取适当的数量放在烧瓶中并做好标记。
3）在已称取的各样品中，取适量的1：1的稀盐酸溶液小心慢慢加入于烧瓶内摇均匀。
三. 检验方法1. 取上述于准备好的试样烧瓶，置于可调温的电炉上，慢慢加热至沸腾直至试样完全熔化，取下试样烧瓶放于冷水盘中冷却至室温待用。
2. 打开原子吸收分光光度计电源开关,开启金属元素灯开关，预热15分钟。
3. 打开无油空气压缩机电源开关，启动压缩机、调整工作压力在0.3Mpa，铝业版本A化学分析检验作业指导书页码2of 2打开高纯乙炔瓶上的阀门并调至所需规定的工作压力，4. 打开原子吸收分光光度计上的乙炔阀同时用电子点火枪点燃分光光度计火焰燃烧器，调整分光光度计空气、乙炔气流量，使在工作规定的范围内。
5. 调整液晶显示屏所显示的高压、低压、电压，控制在检验所规定的范围内，并左右旋转金属元素灯的角度，使其S、R值在最高数值，然后仪器调零，然后把火焰燃烧器下面的毛细软管插入蒸馏水瓶中数分钟，屏幕显示的数值应在0～1。
注意蒸馏水的质量，瓶内蒸馏水应每天在检验时更换，以防止污染，如遇屏幕数值高于200时，证明蒸馏水不纯应立刻更换。
6. 分光光度计校正好后，应立即依次进行样品分析及标准样品分析，并记下读数值计算出所检样品中金属元素的百分含量。
四. 结束工作1. 当操作结束时，应及时把毛细软管移入蒸馏水瓶中，使仪器充分清洗排除一定的酸气以保证仪器的正常使用寿命及化学分析的精确度。
化学分析作业指导书
X1＝G1×0.343×100/G%
式中：G1——灼烧后沉淀物的重量g
G——试样重量g
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
吸取50.00ml溶液放入250～300ml塑料杯中，加入10～15ml淀3次。将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml30℃以下氯化钾～乙醇溶液及1ml酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200ml沸水，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为红色。
百分比含量按下式计算：
Fcao=(Taco×V×100)÷(m×1000)
式中：Taco _每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数，
V_滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液的总体积，mg/ml
M_试料质量，g
5.烧失量检验
准确称取约1g试样，精确至0.0001g，放入已钓烧恒重的瓷坩埚中，将坩埚盖盖上并留有一缝隙，放入高温炉内在950—1000℃的温度灼烧一定时间（生料30分钟，水泥20分钟）取出，置于干燥器中冷却至室温称重。
2.氧化钙的测定
方法要点：预先在酸性溶液中加入适量的氟化钾，可将聚合状态的硅酸解聚生成不会聚合的氟硅酸分子，以抑制聚合状态的硅酸的干扰，然后在PH12.8的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂以MTB作指示剂用EDTA标准溶液滴定。
分析步骤：从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中，加入7l氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上加水稀释至200ml以上，加入5ml三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素-甲基百香酚蓝-酚酞混合批示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过时5~8ml，此时溶液在pH13以上，用用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。
土样化学分析试验作业指导书
土样化学分析试验作业指导书第一节有机质含量试验一、一般规定1．土中有机质含量的测定应采用以下两种方法：（1）灼失量法是指土在550℃烧灼至恒量时，所失去质量与干试样质量之比，以百分数表示。
用以估计土中有机质含量。
（2）重铬酸钾法测定有机质是以碳、氧、氢、氮为主体，还有少量硫、磷以及金属元素组成的有机化合物的通称#试验结果为有机碳乘以1.724换算成有机质。
2．本试验灼失量法适用于含碳酸盐和结晶水较少的土；重铬酸钾法适用于有机质含量不大于15%的土。
二、试验方法1.1 取制备好的试样，约20g置于干燥箱中，烘干试样；烘干后将试样放于干燥器内冷却并保存好。
1.2 称取烘干后的试样3.000~5.000g于已知质量的瓷坩埚中，再将坩埚放入高温炉内，在炉温550℃下烧灼0.5h,取出稍冷，盖上坩埚盖，放入干燥器内，冷至室温，称量，如此重复烧灼、冷却、称量，直至最后相邻两次称量相差不大于0.005g为恒量。
称量准确至0.001g。
三、试验结果处理试验结果处理应按下式计算：100)()(3121⨯--=m m m m Q 式中:Q —灼失量（%），计算至0.1%。
m 3—坩埚质量（g ）。
m 1—在65℃~70℃烘干试样加坩埚质量（g ）。
m 2—在550℃烧灼试样加坩埚质量（g ）。
第二节 易溶盐试验一、一般规定1．易溶盐是指土中易溶于水的盐类，包括全部氯化物和钠钾硫酸盐，钠钾碳酸盐。
2．本试验适用于各类土中小于2mm 颗粒的土，当土中含有大于2mm 颗粒的土时，应先进行筛分求出大于2mm 颗粒土总土质量的百分数。
本试验硫酸根含量的测定：EDTA 络合滴定法适用于硫酸根含量大于0.025%或大于50mg/l 的土；比浊法适用于硫酸根含量小于0.025%的土。
3．易溶盐含量大于0.5%的称为盐渍土，盐渍土分类应按铁道部现行的《铁路工程岩土分类标准》和《铁路工程特殊土勘察规范》的规定进行。
4．本试验应采用平行测定，平行测定允许差应符合下列规定：（1）质量法：蒸发残渣量取浸出液的体积，以蒸干所得残渣不少于0.02g 为宜，当蒸干称量所得残渣在0.2~0.5g之间时，平行测定偏差应不大于0.003g，当蒸干称量所得残渣大于0.5g时，平行测定偏差应小于0.005g。
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1目的为了实现化学过程受控，使不同人员的操作准确一致，保证检验结果的准确性、有效性和正确性，特制定本文件进行规范。
2 适用范围适用于本中心的所承检水泥、粉煤灰、矿粉、外加剂、水质分析化学分析的检验。
3 引用标准和文件3.1 GB 175-2007 《通用硅酸盐水泥》3.2 GB/T 1596-2005 《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》3.3 GB/T 18046-2008 《用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》3.4 GB 8076-2008 《混凝土外加剂》3.5 JC/T 420-1991 《水泥原料中氯的化学分析方法》3.6 GB/T 176-2008 《水泥胶砂强度试验方法》3.7 JG/T 223-2007《聚羧酸系高性能减水剂》3.8 GB/T 8077-2000 《混凝土外加剂匀质性试验方法》3.9 GB/T 18582-2008 《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》3.10. JGJ 63-2006 《混凝土用水标准》3.11 GB 6920-86 《水质 pH值的测定玻璃电极法》3.12 GB 11901-89 《水质悬浮物的测定重量法》3.13 GB 5750-2006 《生活饮用水标准检验法》3.14 GB 11896-89 《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》3.15 GB 11899-89 《水质硫酸盐的测定重量法》4 抽样方法4.1 抽样原则：接受客户委托进行抽样时，根据协议要求按相应抽样标准组织抽样，保证抽取的样品具有代表性。
4.2 抽样地点：委托单位的成品仓库、经生产方检验合格的产品其他存放地或委托方送检的样品。
5 主要仪器设备6 检验前准备6.1检查样品在运输、保管过程中有无污染,与抽样单或委托单上填写样品状态栏的内容是否相符。
6.2检查完毕后,双方当事人在样品台账上签字,检验人员还要在原始记录样品情况中记录。
6.3检验前将样品编号,并在《样品标签》上注明相应标签。
6.4检查检验用仪器设备是否正常,在仪器设备记录填写实验时间,试验前校准情况。
7检验细则7.1水泥化学分析7.1.1烧失量—灼烧差减法：按GB/T 176-2008试验：称取约1g（m1）试样，精确至0.0001g，放入以灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜臵于坩埚上，放在高温炉内，从低温开始逐渐升高温度，在（950±25）℃下灼烧15min～20min，取出坩埚臵于干燥器中，冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒重。
结果计算：烧失量的质量分数ωLOI按下式计算ωLOI=（m1-m2）/m1×100式中：ωLOI——烧失量的质量分数m1——试料的质量m2——灼烧后试料的质量7.1.2游离氧化钙的测定—乙二醇法（代用法）：按GB/T 176-2008 试验：称取约0.5g试样（m1），精确至0.0001g，臵于250mL干燥锥形瓶中，加入30mL乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝管，臵于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽泣过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下。
滤液及洗液收集于250mL干燥的拙滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至为微红色消失。
结果计算：游离氧化钙的质量分数ωfCaO按下式计算ωfCaO=（T”CaO×V1）/（m1×1000）×100=（T”CaO×V1×0.1）/ m1式中：ωfCaO——游离氧化钙的质量分数；%T”CaO——苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度；mg/mLV1——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积；mLm1——试料的质量；g7.1.3氧化镁的测定—EDTA滴定差减法（代用法）：按GB/T 176-2008 溶液配制：称取约0.5g试样（m1），精确至0.0001g，臵于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650～700℃的高温下熔融20min，期间取出摇动一次。
取出冷却，将坩埚放入已盛有约100mL沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。
在搅拌下一次加入25～30mL盐酸，再加入1mL硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。
将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
试验：从配制好的溶液中吸取25mL溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入1mL酒石酸钾钠溶液搅拌，然后加入5mL三乙醇胺（1+2）搅拌。
加入25mLpH10缓冲溶液及适量的酸性咯蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
结果计算：氧化镁的质量分数ωMgO按下式计算ωMgO=（T MgO×（V1-V2））×10/（m1×1000）×100=（T MgO×（V1-V2））/ m1 式中：ωMgO——氧化镁的质量分数；%T MgO——EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，mg/mLV1——滴定钙、镁总值时消耗EDTA标准滴定溶液的体积；mLV2——滴定氧化钙是消耗EDTA标准滴定溶液的体积；mLm1——配制溶液时试料的质量；g7.1.4：三氧化硫的测定—硫酸钡重量法：按GB/T 176-2008试验：称取约0.5g试样（m1）精确至0.0001g，臵于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。
用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400mL烧杯中。
加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温静臵12h～24h或温热处静臵至少4h，此时溶液体积应保持在约200mL。
用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入以灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800～950℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，臵于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒重。
加过计算：试样中三氧化硫的质量分数ωSO3按下式计算ωSO3=（m2×0.343）/m1×100式中：ωSO3——三氧化硫的质量分数；%m2——灼烧后沉淀的质量；gm1——试料的质量；g0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数7.1.5：氯离子含量：按JC/T 420-1991试验：1、试样称量可根据氯的含量确定，称量应准确至0.0002g。
氯含量小于0.2%时，称取0.3～0.5g；氯含量为0.2～1%时，称取0.3～0.1g，碳酸盐样品以0.3g为宜。
2、将称量的试料臵于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。
3、向50mL锥形瓶中加入约2mL水及5滴0.5mol/L硝酸，将锥形瓶臵于抽气瓶中，塞紧橡皮塞。
4、将固定架套在石英蒸馏管上，向蒸馏管中加入5滴过氧化氢（30%）溶液及5mL磷酸（85%），待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，立即套上磨口塞，并将其臵于170～280℃温度梯度的加热炉内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进、出口部分，盖上炉盖。
5、开动抽气泵，调节气流速度在230±50mL/min。
蒸馏5min后关闭抽气泵，拆下连接管，取出蒸馏管臵于试管架内。
6、用95%乙醇吹洗连接抽气瓶的洗玻璃管及其下端于锥形瓶内。
由抽气瓶中取出锥形瓶，向其中加入2滴0.1%溴酚蓝指示剂及数滴0.5mol/L氢氧化钠至溶液呈蓝色，然后用0.5mol/L硝酸中和至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴1%二本偶氮碳指示剂，以0.001mol/L硝酸汞标准溶液滴定至樱桃红色出现。
7、氯含量为0.2%～1%时，蒸馏时间应为8min；用0.005mol/L硝酸汞标准溶液进行滴定。
8、进行试样分析时，应同时进行空白分析，并对所测加过加以校正。
结果计算：氯的百分含量X按下式计算X=T cl（V3-V2）/m×1000×100式中：T cl——每毫升硝酸汞标准溶液相当于氯的毫克数；V3——空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL；V2——滴定时消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL；m——试料的质量，g。
7.1.6碱含量的测定—火焰光度法按GB/T 176-2008进行标准溶液的配制：称取1.5829g已于105～110℃烘过2h的氯化钾及1.8859g已于105～110℃烘过2h的氯化钠，精确至0.0001g，臵于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮存于塑料瓶中。
此标准溶液每毫升含1mg氯化钾及1mg氯化钠。
工作曲线的绘制：吸取每毫升含1mg氯化钾及1mg氯化钠的标准溶液0mL；2.5mL；5mL；10mL；15mL；20mL分别放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
贮存于塑料瓶中。
将火焰光度计调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定。
用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。
试验：称取约0.2g试样（m1），精确至0.0001g，臵于铂皿中，加入少量水润湿，加入5～7mL氢氟酸和15～20滴硫酸（1+1），放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续讲三氧化硫白烟驱尽，取下冷却。
加入40～50mL热水，压碎残渣使其溶解，加入1滴甲基红指示剂溶液，用氨水（1+1）中和至黄色，再加入10mL碳酸铵溶液，搅拌，然后放入通风橱内电热板上加热至沸并继续微沸20～30min。
用快速滤纸过滤，以热水充分洗涤，滤液及洗液收集于100mL容量瓶中，冷却至室温。
用盐酸（1+1）中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。
在火焰光度计上，按仪器使用规程，在与工作曲线绘制相同的仪器条件下进行测定。
在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量m2和m3。
结果计算：氧化钾和氧化钠的质量分数ωK20和ωNa20分别按下式计算ωK20=m2/（m1×1000）×100==m2×0.1/m1ωNa2O=m3/（m1×1000）×100==m3×0.1/m1式中：ωK20——氧化钾的质量分数，%；ωNa2O——氧化钠的质量分数，%；m2——100mL测定溶液中氧化钾的含量，mgm3——100mL测定溶液中氧化钠的含量，mgm1——试料的质量，g。