纳米离子探针分析技术新进展

其他应用：PM 2.5
四、H同位素和水含量分析
Detectors
BF2
BF1
H (EM1) D (EM2)
18O
(EM3) 30Si (EM5)
12C
(EM7)
Analytical conditions:
Cs+，500 pA 5×5 - 10×10 µm e-gun：charge compensation Blanking：37% B1: 100 frames，B2: 10 frames Block：3；Cycle：2 Time：20min
10 ppm
Background of H
H image
Mer
Apa Ol
8 µm
Avoiding contamination from epoxy
Calibration of H2O contents
(Hauri,2002)
Instrumental mass fractination (IMF)
一、CAMECA nanoSIMS 50L的特点
O-源 Cs+ 源 磁铁 多接收
样品储藏室
分析室
二次离子束
同轴设计的优势：
小的束斑， 高的传输效率， 减小阴影效应， 深且小的坑。
பைடு நூலகம்
一次离子束
二次离子束
一次离子束
Lens
Deflector
Lens
同轴设计的不足：
一次、二次离子必须极性相反， 不能使用吹氧技术， 对样品表面平整度更敏感
Sample
Lens
Sample
传统 7f, 1280
同辐 NanoSIMS
C-型磁场+多接收
优势：
同位素/元素多接收（质量差达21倍）； 7个接收器，每个均配置EM / FC;
不足：
同位素多接收只能Fe以内； 质量分辨≤ 12000
1280MC
Cs+离子束大小
极小束斑
合同：50 nm
常规束斑
（Cs+源） 2. 挥发性元素图像
Old
28Si 12C14N 16O
Si2N2O
C
12C 32S 35Cl 19F
2008 TC3 asteroid Enrichment of Cl, F, S along the grain boundaries.
石墨的元素分布
28Si 12C14N 16O
微区同位素分析技术与应用学术研讨会
纳米离子探针分析技术新进展
林杨挺 2012.4.5
汇报提纲

纳米离子探针的特点 高分辨成像
– 同位素分布图像 – 元素分布图像

微粒自动分析 H同位素和水含量分析 REE等微量元素分析 稳定同位素高精度分析 灭绝核素 U-Pb/Pb-Pb定年 样品要求
根据S, O同位素的面分布，计算颗粒的同位素比值
5.0E-02
2.5E-03
2.4E-03
4.9E-02
S/ 3 2 S
4.8E-02
34
18
O/ 16 O
2.3E-03
2.2E-03
4.7E-02
2.1E-03
SD=8.2‰
4.6E-02 1 2 3 4 5 6 7 8
SD=8.3‰
2.0E-03 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
DAP KOV
Avg:1.37E-4,SD=2.86%
Avg:1.44E-4,SD=1.11%
SWIFT
Std DAP Kov SWIFT
δDm -121 -74.2 -63.9
δD -120 -71 -73
IMF -1 -3.2 10.9
Avg:1.46E-4,SD=2.48%
五、 REE等微量元素分析
Magnet Cycle (Guass) 2518.34 2526.28 2536.36 2608.48 2621.86 1 2 3 4 5
12C
32S
35Cl
19F
2008 TC3 asteroid
Heterogeneous distribution of N, Cl and F in graphite
3. 生物样品的元素图像：磁细菌
12C 32S
Cs+：~1.3 pA, Size:100nm MRP：~6000 Time：~15min
FAT：363 nm@Ip = 2.3 pA OSAT: 362 nm@3.9pA
5X5 µm
6X6 µm
一、 高分辨同位素图像
Ningqiang C-chondrite
太阳系外颗粒的发现（Cs+）
Cs+ : ~2 pA@100nm MRP：~8000 Time：1h8m
10x10 µm
Multi-collection： 12C, 13C, 16O, 17O, 32S, 33S, 34S
14N
16O
三、微粒的同位素自动分析：太阳系外颗粒
600 400
QZR3A
(0.2-0.4 µm)
200
0
-200
Main Si3N4 AB AB-Si3N4 X X-S3iN4 un-SiC un-Si3N4 Y Y-Si3N4? Z presolar Si3N4?
δ Si
30
-400
-600 1 10
12
100
1000
10000
C/13C
Cs+: ~1.2 pA@100 nm Multi-collection：12C, 13C, 12C14N, 12C15N, 28Si, 29Si, 30Si Samples: 0.2-0.4 µm SiC, Si3N4 Standards: sythetic SiC, Si3N4
合同 : 100 nm@Ip>2 pA
FAT：48 nm OSAT：41nm
FAT：93 nm@Ip = 2 pA OSAT: 66nm@Ip=3.2pA
3X3 µm
5X5 µm
O-离子束大小
极小束斑
合同：200 nm
常规束斑
合同 : 400 nm@Ip>2 pA
FAT：148 nm OSAT: 127 nm
S同位素比值
O同位素比值
二、高分辨元素图像（O-源） 1. 高压矿物的微量元素分配 地球深部物质组成
52Cr/30Si
O-, 8 pA@600 nm
23Na, 24
Mg, 28Si, 40Ca 52Cr, 55Mn, 60Ni 林伍德石
橄榄石
24Mg/30Si 55Mn/30Si
20 x 20 µm
Standards:
Standard Durango Kovdor SWIFT Mineral Apatite Apatite MORB glass
Water wt%
δD -120 -71 -73
0.0478 1.06 0.256
Background
Si wafer
150 ppm
影响因素： 真空度； 树脂。