磺胺甲恶唑
磺胺甲恶唑(SMZ)检测
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磺胺甲恶唑（SMZ）检测
磺胺甲恶唑（Sulfamethoxazole, SMZ），又称为磺胺甲噁唑、新诺明，作为抗菌剂，对葡萄球菌、大肠杆菌特别有效。
磺胺类药，主要用于治疗急慢性尿路感染，也可用于脑膜炎的预防及流感杆菌所致的急性中耳炎等该品能阻细菌生长，对葡萄球菌及大肠杆菌作用特别强，治疗泌尿道感染以及禽霍乱效果好。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)法，可高效、精准的检测磺胺甲恶唑的含量变化。
此外，我们还提供抗生素检测服务，以满足您的不同需求。
HPLC和LC-MS测定磺胺甲恶唑样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周。
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）。
2. 相关质谱参数（中英文）。
3. 质谱图片。
4. 原始数据。
5. 磺胺甲恶唑含量信息。
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2023年关于“磺胺甲恶唑”解析
9、接受本品治疗者对维生素K的需要量增加。
10、不宜与乌洛托品合用，因乌洛托品在酸性尿中可分解产生甲醛，后者可与本品形成不溶性沉淀 物，使发生结晶尿的危险性增加。
11 、 本 品 可 取 代 保 泰 松 的 血 浆 蛋 白 结 合 部 位 ， 当 两 者 同 用 时 可 增 强 保 泰 松 的 作 用 。
2 、 本 品 的 抗 菌 作 用 机 制 为 在 结 构 上 类 似 对 氨 基 苯 甲 酸 （ PA B A ） ， 可 与 PA B A 竞 争 性 作 用 于 细 菌 体 内 的 二 氢 叶 酸 合 成 酶 ， 从 而 阻 止 PA B A 作 为 原 料合成细菌所需的叶酸，减少了具有代谢活性的四氢叶酸的量，而后者则是细菌合成嘌呤、胸腺嘧啶核苷和脱氧核糖核酸（DNA）的必需物质， 因此抑制了细菌的生长繁殖。
4、高胆红素血症和新生儿核黄疸。由于磺胺药与胆红素竞争蛋白结合部位。可致游离胆红素增高。新生儿肝功能不完善，故 较易发生高胆红素血症和新生儿黄疸，偶可发生核黄疸。
5、肝脏损害。可发生黄疸、肝功能减退，严重者可发生急性肝坏死。
6、肾脏损害。由于本品在尿中溶解度较高（游离型和乙酰化物），故结晶尿与血尿少见。偶有患者发生间质性肾炎或肾小管 坏死等严重不良反应。
ห้องสมุดไป่ตู้法用量
本品不同剂型、不同规格的用法用量可能存在差异，请阅读具体药物说明书使用，或遵医嘱。
磺胺甲噁唑片：
1、成人常用量：用于治疗一般感染。首剂2g，以后每日2g，分2次服用。
2、小儿常用量：用于治疗2个月以上婴儿及小儿的一般感染。首剂按体重每日50-60mg／kg（总剂量不超过2g/日），以后每日按5060mg/kg，分2次服用。
磺胺甲恶唑实训实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握磺胺甲恶唑的合成方法。
2. 了解磺胺类药物的性质和应用。
3. 培养学生的实验操作技能和科学思维。
二、实验原理磺胺甲恶唑（Sulfamethoxazole，SMZ）是一种广谱抗菌药物，属于磺胺类药物。
本实验采用苯磺酰氯与氨苯磺酰胺为原料，通过酰化反应合成磺胺甲恶唑。
反应方程式如下：苯磺酰氯 + 氨苯磺酰胺→ 磺胺甲恶唑 + HCl三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、干燥器、滤纸、移液管、滴定管等。
2. 试剂：苯磺酰氯、氨苯磺酰胺、无水乙醇、浓盐酸、NaOH溶液、NaCl溶液、硫酸铜溶液、碘化钾溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作：将苯磺酰氯和氨苯磺酰胺分别溶解于无水乙醇中，并搅拌均匀。
2. 合成反应：将苯磺酰氯溶液倒入圆底烧瓶中，加入适量的氨苯磺酰胺溶液，控制反应温度在40-50℃，搅拌反应2小时。
3. 中和反应：将反应混合物倒入冰水中冷却，用NaOH溶液调节pH值至7-8，过滤除去未反应的原料。
4. 提取与干燥：将滤液用浓盐酸酸化，使磺胺甲恶唑析出，过滤、洗涤、干燥，得到磺胺甲恶唑固体。
5. 纯度检验：取少量磺胺甲恶唑固体，用碘化钾溶液进行定性分析，观察是否有沉淀产生。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，成功合成了磺胺甲恶唑固体，纯度较高。
2. 分析与讨论：（1）苯磺酰氯与氨苯磺酰胺的反应温度控制在40-50℃有利于提高反应速率和产率。
（2）中和反应中，pH值调节至7-8，有利于提高磺胺甲恶唑的产率。
（3）通过碘化钾溶液进行定性分析，发现磺胺甲恶唑固体中无杂质，纯度较高。
六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了磺胺甲恶唑的合成方法，了解了磺胺类药物的性质和应用。
2. 提高了实验操作技能，培养了科学思维。
3. 发现了影响实验结果的因素，为今后的实验提供了参考。
4. 本实验结果符合预期，为磺胺类药物的研究提供了实验基础。
七、注意事项1. 操作过程中注意安全，防止化学品泄漏。
磺胺甲恶唑的合成
以乙酰丙酮酸酯为原料
丙酮酸酯可由丙酮与草酸酯缩合制得。 尽管步骤较长，收率不高，但此路线仍是 工业上合成3-氨基-5-甲基异噁唑的主要方 法。
磺胺甲噁唑的合成
磺胺甲噁唑可由3-氨基-5-甲基异噁唑与乙 酰氨基苯磺酰氯或二苯基脲磺酰氯反应再水解 脱保护这两个方法收率相当，生产上都有采用
磺胺甲噁唑工艺流程图
磺胺甲噁唑的合成工艺
目录
1、磺胺甲噁唑的理化性质 2、磺胺甲噁唑的药理作用和用途 3、磺胺甲噁唑的合成路线
4、中间体的合成路线 5、最佳合成路线 6、三废”的治理与综合利用 7、总结
磺胺甲噁唑的理化性质和药理
产品名称: 磺胺甲恶唑
产品别名: 磺胺甲基异恶唑; 4-氨基-N-(5-甲基-3-异恶唑基)苯磺酰胺， 新诺明，新明磺、磺胺甲基异恶唑
废水，此废水中含少量产品，可先沉降、过滤，回收少量5-甲 基异噁唑-3-甲酰胺，再加碱调pH>12，水解2h，氨气吸收，母 液进入生化处理。 • (3) Hofmann降解的废水处理 • 反应后氯仿萃取得到的碱性萃余液可先分出少量氯仿，再供(2) 的酰胺废水水解之用。 • (4) 水解废水和精制废水的处理 • 3-(对乙酰氨基苯磺酰氨基)-5-甲基异噁唑水解为磺胺甲噁唑的废 水和后者精制产生的废水含少量产品，可先沉降回收磺胺甲噁 唑，再进入生化处理。 • (5) 废活性炭的处理 • 磺胺甲噁唑精制时产生的废炭含少量产品，可在pH12~14的碱 中煮沸。过滤得到的活性炭作水解脱色用。滤液酸化到pH3.8， 回收磺胺甲噁唑。水解脱色的活性炭可焚烧处理。
3-氨基-5-甲基异噁唑的结构可知，它是以1,3位上带有活性基 团的丁烷衍生物为原料，先形成碳-氮键再环合而得。在直链丁烷 衍生物的3位上需带有卤原子、羰基或叁键等活性功能基，以便闭 环时形成碳-氧键；在1位上则须有能形成碳-氮键和能形成氨基的 取代基，如氰基等。这种丁烷衍生物可以是丁烯腈的衍生物，如 alpha,beta-二溴丁腈、beta-溴代丁烯腈和丁炔腈等。
9.4磺胺甲恶唑
磺胺甲噁唑及其制剂的分析☐磺胺类药物概述☐磺胺甲噁唑的分析☐磺胺甲噁唑片的分析☐复方磺胺甲噁唑片的分析磺胺类药物概述☐磺胺类药物是用于治疗细菌感染性疾病的合成药物☐均具有对氨基苯磺酰胺的基本结构:☐根据取代基R 不同，常用的磺胺类药物分为：杂环取代（如磺胺嘧啶）、乙酰化（如磺胺醋酰钠）、重金属取代(如磺胺嘧啶银)。
磺胺嘧啶SD磺胺醋酰钠SA-Na磺胺嘧啶银SD-Ag 除钠盐外，本类药物在水中几乎不溶，但可溶于稀盐酸、氢氧化钠试液或氨试液。
磺胺甲噁唑☐磺胺甲噁唑在水中几乎不溶；在稀盐酸、氢氧化钠试液或氨试液中易溶。
☐具有对氨基苯磺酰胺母核，其游离芳伯氨基可以发生重氮化反应。
☐磺酰胺N上的氢具有弱酸性，可与碱成盐或与重金属离子反应。
磺胺甲噁唑——鉴别实验1．与硫酸铜试液的反应磺胺甲噁唑与硫酸铜反应生成难溶性沉淀。
反应如下：方法：取供试品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀。
磺胺甲噁唑——鉴别2．红外光谱法波数(cm－1)振动类型归属3460，3360，3280N—H胺，磺酰胺1615，1592，1497，C=C，C=N 噁唑，苯环14631360C—N芳胺1300，1150S=O磺酰胺920 N—O噁唑磺胺甲噁唑—鉴别实验3．芳香第一胺的反应磺胺甲噁唑具有芳伯氨基，可用重氮化-偶合反应鉴别。
取供试品约50mg加稀盐酸1ml溶解，放冷加0.1mol ／L 亚硝酸钠溶液数滴滴加碱性β-萘酚试液数滴生成橙色或猩红色的沉淀↓。
1．酸度2．溶液澄清度与颜色3．氯化物4．硫酸盐5．炽灼残渣6．重金属7．干燥失重取供试品1.0g，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液(取黄色3号标准比色液12.5ml，加水至25ml)比较，不得更深。
☐8．有关物质（TLC 法）☐供试品溶液：取供试品，加乙醇-浓氨溶液(9׃1)制成10mg/1ml 的溶液☐对照品溶液：取供试品溶液，加乙醇-浓氨溶液(9׃1)稀释成50μg/1ml 的溶液☐薄层板：硅胶H 板☐点样量：10μl☐展开剂：氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺(20׃2׃1)☐显色剂：乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
磺胺甲恶唑的合成汇总.
3-氨基-5-甲基异噁唑的结构可知，它是以1,3位上带有活性基 团的丁烷衍生物为原料，先形成碳-氮键再环合而得。在直链丁烷 衍生物的3位上需带有卤原子、羰基或叁键等活性功能基，以便闭 环时形成碳-氧键；在1位上则须有能形成碳-氮键和能形成氨基的 取代基，如氰基等。这种丁烷衍生物可以是丁烯腈的衍生物，如 alpha,beta-二溴丁腈、beta-溴代丁烯腈和丁炔腈等。
磺胺甲噁唑的合成工艺
目录
1、磺胺甲噁唑的理化性质 2、磺胺甲噁唑的药理作用和用途 3、磺胺甲噁唑的合成路线 4、中间体的合成路线 5、最佳合成路线 6、三废”的治理与综合利用 7、总结
磺胺甲噁唑的理化性质和药理
产品名称: 磺胺甲恶唑 产品别名: 磺胺甲基异恶唑; 4-氨基-N-(5-甲基-3-异恶唑基)苯磺酰胺， 新诺明，新明磺、磺胺甲基异恶唑
“三废”的治理与综合利用
• (1) 甲醇和乙醇混合物的处理 • 5-甲基异噁唑-3-甲酰胺是一锅法合成的。氨解后蒸出的馏出物 中含甲醇、乙醇和氨。 • 可先用硫酸洗去氨，再蒸馏，回收甲醇，并套用到Claisen缩合 反应中。 • (2) 5-甲基异噁唑-3-甲酰胺母液的处理 • 5-甲基异噁唑-3-甲酰胺合成中，蒸馏混合醇，加水处理会得到 废水，此废水中含少量产品，可先沉降、过滤，回收少量5-甲 基异噁唑-3-甲酰胺，再加碱调pH>12，水解2h，氨气吸收，母 液进入生化处理。 • (3) Hofmann降解的废水处理 • 反应后氯仿萃取得到的碱性萃余液可先分出少量氯仿，再供(2) 的酰胺废水水解之用。 • (4) 水解废水和精制废水的处理 • 3-(对乙酰氨基苯磺酰氨基)-5-甲基异噁唑水解为磺胺甲噁唑的废 水和后者精制产生的废水含少量产品，可先沉降回收磺胺甲噁 唑，再进入生化处理。 • (5) 废活性炭的处理 • 磺胺甲噁唑精制时产生的废炭含少量产品，可在pH12~14的碱 中煮沸。过滤得到的活性炭作水解脱色用。滤液酸化到pH3.8， 回收磺胺甲噁唑。水解脱色的活性炭可焚烧处理。
复方磺胺甲恶唑片
02
血小板减少症
03
免疫功能低下
复方磺胺甲恶唑片可能导致血小 板减少，有血小板减少症或血小 板减少病史的患者应禁用。
复方磺胺甲恶唑片可能影响免疫 功能，免疫功能低下患者应慎用 。
05
复方磺胺甲恶唑片与其他药物 的相互作用
与其他药物的相互作用
与利尿药合用
复方磺胺甲恶唑片与利尿药合用可能导致血钾 水平升高，应密切监测。
定期检查血象和肝肾功能
用药期间定期检查血象和肝肾功 能，以便及时发现和处理不良反 应。
合理饮食和休息
用药期间保持合理的饮食和休息 ，有助于减轻副作用。
遵循医嘱用药
遵循医嘱用药，不要自行增减剂 量或改变用药方式。
04
复方磺胺甲恶唑片的禁忌症
禁忌人群
孕妇
复方磺胺甲恶唑片对孕妇的安全性尚未确定，因此孕妇应避免使用。
哺乳期妇女
复方磺胺甲恶唑片可能通过乳汁分泌，对哺乳期婴儿产生不良影响， 因此哺乳期妇女应慎用。
儿童
复方磺胺甲恶唑片在儿童中的安全性和有效性尚未得到充分研究，因 此儿童应避免使用。
对磺胺类药物过敏的人群
对磺胺类药物过敏的人群应禁用复方磺胺甲恶唑片。
禁忌症状
01
严重肾功能不全
复方磺胺甲恶唑片可能导致肾功 能损伤，严重肾功能不全患者应 禁用。
与抗凝药合用
复方磺胺甲恶唑片与抗凝药合用可能增加出血 风险，需谨慎使用。
与洋地黄苷类药物合用
复方磺胺甲恶唑片与洋地黄苷类药物合用可能导致心脏毒性，应谨慎使用。
与其他药物合用的注意事项
避免与含有相同成分的药物同时使用
01
复方磺胺甲恶唑片与其他含有相同成分的药物同时使
用可能导致药物过量，应避免。
磺胺甲恶唑合成工艺方法
磺胺甲恶唑合成工艺方法简介磺胺甲恶唑是一种药物原料，在医药工业中常用于合成具有广谱抗菌活性的药物。
本文将介绍一种常用的磺胺甲恶唑合成工艺方法。
材料准备以下是合成磺胺甲恶唑所需的材料： - 甲基胺 - 硫酸 - 甲酸 - 吡啶 - 氨水 - 乙酸合成步骤步骤1：合成N-(4-硫代苯甲酰)甲酸甲酯1.将甲基胺滴加到硫酸中，并搅拌至完全溶解。
2.在冰浴条件下，将甲酸滴加到上述溶液中，并搅拌至均匀混合。
3.向上述反应溶液中滴加吡啶，并继续搅拌。
4.将反应溶液移至室温，继续搅拌一定时间，使反应完全进行。
5.将产物进行晶体沉淀，然后过滤并洗涤。
6.将产品干燥，并进行纯化，得到N-(4-硫代苯甲酰)甲酸甲酯。
步骤2：合成N-(4-硫代苯甲酰)甲酸乙酯1.将甲酸甲酯与乙酸按一定比例混合。
2.在冰浴条件下滴加氨水到上述混合物中，并加热搅拌。
3.加热反应溶液至一定温度，并继续搅拌一段时间。
4.氨水反应溶液减少搅拌，并于乙酸过量的条件下继续加热，使反应溶液脱水。
5.进行冷却，产物形成沉淀。
6.沉淀产物进行过滤、洗涤和干燥，得到N-(4-硫代苯甲酰)甲酸乙酯。
步骤3：合成磺胺甲恶唑1.将N-(4-硫代苯甲酰)甲酸甲酯与N-(4-硫代苯甲酰)甲酸乙酯按一定比例混合。
2.在一定温度下加入一定量的乙酸和吡啶，然后进行搅拌。
3.加入甲酸乙酯，并保持反应温度和时间，使反应进行。
4.将产物进行晶体沉淀，然后进行过滤、洗涤和干燥。
5.对干燥的产物进行纯化，得到磺胺甲恶唑。
结论通过上述合成步骤，我们可以得到磺胺甲恶唑。
该合成工艺方法较为简单，可以在医药工业中大规模应用。
但需注意操作过程中的安全措施，并确保每个步骤的条件和时间得以严格控制，以获得高纯度的磺胺甲恶唑产物。
该合成方法仅为一种常用的工艺方法，还有其他方法可以合成磺胺甲恶唑。
在具体应用中，请根据实际情况选择合适的工艺方法，并对实验条件进行进一步优化。
注意：本文所述合成方法仅供参考，请在合成药物或化学物质时务必遵循实验室安全规范和法律法规。
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磺胺甲噁唑
磺胺甲噁唑 Huang’an Jia’ezuo Sulfamethoxazole
分子式C10H11N3O3S 分子量253.28
本品为N-5-甲基-3-异噁唑基-4-氨基苯磺酰胺。
按干燥品计算,含C10H11N3O3S不得少于99.0。
【性状】本品为白色结晶性粉末无臭味微苦。
溶解度本品在水中几乎不溶在稀盐酸、氢氧化钠试液或氨试液中易溶。
熔点本品的熔点《中国药典》2010年版二部附录Ⅵ C为168172℃。
【鉴别】 (1)取本品约0.1g加水与0.4氢氧化钠溶液各3ml振摇使溶解滤过取滤液加硫酸铜试液l滴即生成草绿色沉淀与磺胺异噁唑的区别。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱光谱集565图一致。
(3)本品显芳香第一胺类的鉴别反应《中国药典》2010年版二部附录Ⅲ。
【检查】 1 酸度取本品1.0g加水10ml摇匀依法测定《中国药典》2010年版二部附录Ⅵ H pH值应为4.0 6.0。
2 碱性溶液的澄清度与颜色取本品1.0g加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后溶液应澄清无色如显浑浊与1号浊度标准液《中国药典》2010年版二部附录Ⅸ B比较
不得更浓如显色与对照液取黄色3号标准比色液12.5ml加水至25ml比较不得更深。
3 氯化物取本品2.0g加水100ml振摇滤过分取滤液25ml依法检查《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ A与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较不得更浓0.01。
4 硫酸盐取氯化物项下剩余的滤液25ml依法检查《中国药典》2010年版二部附录ⅧB与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较不得更浓0.02。
5 有关物质取本品加乙醇-浓氨溶液91制成每1ml中约含10mg的溶液作为供试品溶液精密量取适量用乙醇-浓氨溶液91稀释制成每1ml中约含50μg的溶液作为对照溶液。
照薄层色谱法《中国药典》2010年版二部附录V B试验吸取上述两种溶液各10μl分别点于同一以0.1羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上
以三氯甲烷-甲醇-二甲基甲酰胺2021为展开剂展开晾干喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液使显色。
供试品溶液如显杂质斑点与对照溶液的主斑点比较不得更深。
6 干燥失重取本品在105℃干燥至恒重减失重量不得过0.5《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ L。
7 炽灼残渣不得过0.1《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ N。
8 重金属取碱性溶液的澄清度与颜色项下的溶液依法检查《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ H第三法含重金属不得过百万分之十五。
9 微生物限度取本品照微生限度检查法《中国药典》2010年版二部附录XI J检查。
(1)细菌数每1g不得过500cfu。
(2)霉菌和酵母菌数每1g不得过50cfu。
(3)大肠埃希菌每1g不得检出。
(4)活螨不得检出。
【含量测定】取本品约0.5g精密称定加盐酸溶液1→225ml再加水25ml振摇使溶解照永停滴定法《中国药典》2010年版二部附录Ⅶ A用亚硝酸钠滴定液0.1mol/L滴定。
每1ml亚硝酸钠滴定液0.1mol/L相当于25.33mg的C10H11N3O3S。
【类别】磺胺类抗菌药。
【贮藏】遮光密封保存。
【制剂】1磺胺甲噁唑片2复方磺胺甲噁唑口服混悬液3复方磺胺甲噁唑片4复方磺胺甲噁唑注射液5复方磺胺甲噁唑胶囊6复方磺胺甲噁唑颗粒7小儿复方磺胺甲噁唑片8小儿复方磺胺甲噁唑颗粒【注意事项】防水小心轻放。
【有效期】24个月。
五、参考文献: 参考文献资料表。