复方磺胺甲恶唑片含量测定
复方磺胺甲恶唑片含量测定
5
（2）重氮化-偶合反应
A r N H2 HClN ,a NO2 重 氮盐OH ,β 萘酚 橙黄色— 猩红色的偶氮染料
6
6
（3）芳伯氨基与芳醛的缩合反应
Ar NH 2 芳醛 H 有色希夫氏碱
芳醛： 对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛等
如：与对二甲氨基苯7甲醛在酸性溶液中生 成黄色希夫氏碱。
➢ 与金属离子生成沉淀：铜盐沉淀的颜色随N1取代 基的不同而异，有的还有颜色变化过程，常用于磺 胺类药物的鉴别。
➢ 芳伯氨基反应：可发生重2 氮化-偶合反应，产生有 色沉淀
2
➢ N1上的芳杂环取代基具有碱性，可与有机碱沉淀剂 反应：生成沉淀。
➢ 乙酰化反应：芳伯氨基经醋酐酰化后（即乙酰化）， 在显微镜下观察，都具有特殊的结晶形状，可做鉴 别反应。
❖ 参比波长和测定波长的确定：取对照品溶液(2)的稀 释液，以257nm 为测定波长(λ2)，在304nm 波长 附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为参比波长 (λ1)，要求△Ａ＝Ａλ2 －Ａλ1 ＝0 。
❖样液的测定：再在λ2与λ12波5 长处分别测定供试品溶 液的稀释液与对照品溶液(1) 的稀释液的吸收度，求 出各自的吸收度差值(△Ａ)计算，即得。
12
四、含量测定
1．亚硝酸钠滴定法 测定原理：利用磺胺类药物的N1取代物分子中
含有芳伯氨基，在0~5℃低温状态下、盐酸介质 中可与亚硝酸盐发生重氮化反应，测定磺胺类 药物的含量。
H2N
+
NN
SO2NHR+NaNO2+ 2HCl
13
-
SO2NHR Cl +NaCl+2H2 O
13
磺胺嘧啶含量测定
实验六复方磺胺甲恶唑片含量测定课件
结果与讨论
结果总结
对实验结果进行总结，概述复方磺胺甲恶唑片的含量测定结果。
结果解释
根据实验结果，对复方磺胺甲恶唑片的含量进行解释，分析可能的 影响因素。
讨论
根据实验结果，对复方磺胺甲恶唑片的含量测定方法、实验过程等 方面进行讨论，提出改进意见和建议。
05 实验结论
实验总结
实验原理
通过高效液相色谱法，利用不同物质在色谱柱上的吸附或溶解 能力不同，在流动相与固定相之间，将不同的物质分离出来。
色谱条件设置
根据实验原理和仪器说明书，设置色谱柱、流动相、检 测波长等参数。
样品测定
分别进样对照品溶液和样品溶液，记录色谱图，测量各 组分的峰面积或峰高。
数据处理
根据峰面积或峰高，计算各组分的含量。
02 实验材料与设备
实验材料
对照品：磺胺甲恶唑和甲 氧苄啶
实验用水：超纯水
流动相：磷酸盐缓冲液
试剂：氢氧化钠、盐酸、 甲醇等
胺甲恶唑片的含量。
误差分析
03
对计算过程中可能产生的误差进行分析，评估结果的准确性。
结果可靠性分析
重复性实验
为了验证结果的可靠性，需要进行重复性实验， 并对多次实验结果进行比较和分析。
对照实验
通过设置对照组，对比实验组和对照组的结果， 判断实验结果的可靠性。
数据检验
采用合适的统计方法对实验数据进行检验，如t检 验、F检验等，以确定结果的可靠性。
测定步骤
3. 根据吸光度和标准曲线，计算出复 方磺胺甲恶唑片中主要成分的浓度。
4. 根据浓度计算出样品中药物的含量。
04 结果分析与讨论
数据处理与结果计算
数据处理
01
将实验过程中收集的数据进行整理、筛选和清洗，确保数据的
双波长法测定复方磺胺甲恶唑含量
单波少法测定复圆磺胺甲噁唑含量之阳早格格创做一、手段1.掌握复圆造剂的分解特性及赋形剂的搞扰与排除要领.2.掌握单波少分光光度法测定复圆磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的本理与要领.两、真验真质与本品20片，粗稀称定，研细，粗稀称与适量(约相称于磺胺甲噁唑50mg（20片仄衡片沉的8分之一）与甲氧苄啶10mg（20片仄衡片沉的8分之一）)，置于100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟磺胺甲心恶唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，与绝滤液动做供试品溶液.粗稀称与105℃搞燥至恒沉的磺胺甲噁唑对于照品50mg（按本料药95%含量计）与甲氧苄啶对于照品10mg（按本料药95%含量计），分置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别动做对于照品溶液(1)与对于照品溶液(2).3.磺胺甲噁唑的测定粗稀量与供试品溶液与对于照品溶液(1)、(2)各2ml，分置100ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀.与对于照品溶液(2)的稀释液；以257nm为测定波少(λ2)，正在304nm波少附近(每隔断0.5nm)采用等吸支面波少为介进波少(λ1)，央供△A=Aλ2－Aλ1=0.再正在λ2与λ1波少处分别测定供试品溶液的稀释液与对于照品溶液(1)的稀释液的吸支度，供出各自的吸支度好值(△A)，估计，即得.粗稀量与上述供试品溶液与对于照品溶液(1)(2)各5ml，分置100ml量瓶中，各加盐酸-氯化钾溶液[与盐酸液(0.1mol/L)75ml与氯化钾，加火至1000ml摇匀] 稀释至刻度，摇匀.与对于照品溶液(1)的稀释液，以239.0nm为测定波少(λ2)，正在295nm波少附近(每隔断0.2nm)采用等吸支面波少为参比波少(λ1)，央供△A=Aλ2－Aλ1=0.再正在λ2与λ1波少处分别测定供试品溶液的稀释液与对于照品溶液(2)的稀释液的吸支度，供出各自的吸支度好值(△A)，估计，即得.本品每片中含磺胺甲噁唑(C10H11N3O2S)应为0.360～0.440g，含甲氧苄啶(C14H12N4O3)应为72.0～88.0mg.三证明1.磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的结构分别为：SMZ与TMP的紫中吸支图谱分别为：1 TMP(2.0μg/ml)；2 SMZ(10.0μg/ml) 1 TMP(5.0μg/ml)；2 SMZ(25.0μg/m l)3 SMZ＋TMP；4 辅料3 SMZ＋TMP； 4 辅料2.复圆磺胺甲噁唑片的处圆为：磺胺甲噁唑400g甲氧苄啶80g造成1000片3.本真验采与单波少分光光度法测定SMZ战TMP的含量.由于搞扰组分正在测定波少战参比波少处吸支度相等，可正在估计△A时消去，所以应用本法不妨没有经分散，曲交测定复圆造剂中SMZ战TMP的含量.四、思索题1.试简述单波少分光光度法的本理.2.试查阅本品的其余分解要领，从中相识复圆造剂分解的特性及生少趋势.注意：1、与20片后要算一片的仄衡沉量，而后根据那一片去与八分之一沉量.2、1,2步调动做母液配造，不妨喊博门三组完毕，3步调由单数组完毕，4步调由单数组完毕.3、利用紫中测定时屡屡换一个波少便要将空黑对于照液吸支值沉新归整，预防出现背数值情况.。
8079-2复方磺胺甲恶唑片检验标准操作程序
目的：规范复方磺胺甲噁唑片检验操作，保证检验结果的准确性。
范围：复方磺胺甲噁唑片的中间产品、成品。
责任：质检员规定：1性状取供试品10片铺于洁净白纸上，观察其色泽及片型厚薄的均一性，鼻嗅口尝其气味。
2鉴别2.1取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑50mg），显芳香第一胺的鉴别反应（附录Ⅲ）。
2.2取本品的细粉适量（约相当于甲氧苄啶50mg），加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，观察反应现象。
2.3取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑0。
2g），加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取磺胺甲噁唑0。
2g与甲氧苄啶40mg，加甲醇10ml，作为对照溶液。
照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各5µl，薄层板上，以氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺（20：2：1）为展分别点于同一硅胶GF254开剂，展开后，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。
观察供试溶液品所显两种成分的主斑点与对照品溶液的主斑点位置对应情况。
3检查3.1重量差异按“重量差异检查操作程序”检验。
复方磺胺甲噁唑片标准操作程序第2页3.2崩解时限按“崩解时限检查标准操作程序”检验。
3.3溶出度取本品，照溶出度测定法(附录XC第二法)，以0。
1/L盐酸溶液900为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液10ul，照含量测定项下的方法，依法测定，计算每片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的溶出量。
3.4微生物限度按“微生物检验操作程序”检验。
3.5水分用水分测定仪测定(颗粒)。
4含量测定照高效液相色谱法(附录VD)测定。
4.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈-三乙胺(799:200:1)(用氢氧化钠试液或冰酸调节PH值至5.9)为流动相；检测波长为240nm。
理论板数按甲氧苄啶峰计算不低于4000，磺胺甲噁唑峰与甲氧苄啶峰的分离度应符合要求。
复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量测定
验证性试验实验十八复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲恶唑的含量测定一、实验目的1.掌握双波长法的基本原理。
2.掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。
3.熟悉紫外分光光度仪的使用。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外－可见分光光度仪研钵定量滤纸（直径10cm）胖肚移液管规格：25mL容量瓶规格：25mL 、100mL 刻度移液管规格：10mL2.试药复方磺胺甲噁唑片规格：含磺胺甲噁唑（SMZ） 0.4g、甲氧苄啶（TMP） 0.08ｇ95%乙醇氢氧化钠硫酸三、实验原理1.双波长分光光度法（1）双波长分光光度法消除干扰吸收的基本原理在干扰组分的吸收光谱上吸收系数相同的两个波长处，若被测组分的吸收系数有显著差异，则可用于消除干扰吸收，即直接测定混合物在此两波长处的吸收度之差值，该差值与被测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。
用数学式表达如下：ΔA（λ1λ2）=A a+b1-A a+b2=A a1-A a2+A b1-A b2=ΔE.a C a.L+ΔE b.C b.L若b为干扰物，所选波长λ1λ2处的E b相等，所以ΔE b=0则ΔA混=ΔE a.C a.L与干扰物浓度无关。
（2）双波长法测定复方磺胺甲噁唑片中SMZ含量的原理复方磺胺甲噁唑片是含磺胺甲基异噁唑（SMZ）及甲氧苄啶（TMP）的复方制剂。
在0.1mol/L 氢氧化钠液中，SMZ在257nm波长处有一最大吸收峰，TMP在257nm和304nm波长处为等吸收点，而SMZ在这两波长处的吸收度差异大，见下图。
所以测得样品在257nm和304nm波长处的吸收度差值ΔA与SMZ浓度成正比，与TMP浓度无关。
四、实验内容1.工作曲线的制备（1）标准贮备液的配制分别精密称取磺胺甲基异噁唑对照品0.1g ，置100mL 容量瓶中，加入50m L 95%乙醇溶解后，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，吸取10mL 置100mL 容量瓶中，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，得标准贮备液（100μg /mL ）。
双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分含量.doc
典型实验教学案例简介案例x 双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分含量药物的含量测定是药物质量控制的重要方面。
紫外分光光度法以其准确度、灵敏度高，简便快速等特点，成为药物含量测定的重要方法。
紫外法测定含量时，常选择被测组分的最大吸收波长最为测定波长，以提高检测的灵敏度。
当用紫外法测定复方制剂多组分中一种组分的含量时，共存组分常常也会有吸收干扰，此时，消除干扰就成为准确测定的关键环节。
双波长分光光度法作为计算分光光度法的一种，就是消除干扰、实现多组分含量同时测定的一种有效手段。
本实验就以复方磺胺甲噁唑片为实验对象，通过双波长分光光度法测定其两组分的含量，从而达到学习双波长法的原理和操作的目的。
一、实验目的1．掌握双波长分光光度法的测定原理。
2．熟悉双波长分光光度法在复方制剂分析中的应用。
二、实验原理当吸收光谱重叠的a、b两组分共存时，若要消除a组分的干扰测定b组分，可在a组分的吸收光谱上选择两个吸收度相等的λ1和λ2，测定混合物的吸光度差值。
然后根据ΔA值计算b的含量。
SMZ在257nm波长处有最大吸收，TMP在此波长吸收最小并在304nm波长附近有一等吸收点，故选定257nm为SMZ的测定波长（图1），在304nm波长附近选择参比波长。
TMP在239nm波长处有较大吸收，此波长又是SMZ的最小吸收峰，并在295nm波长附近有一等吸收点，故选定239nm为测定波长（图2），并规定在此波长附近选择供测定的参比波长。
由于参比波长对测定影响较大，故采用对照品溶液来确定。
此波长可因仪器不同而异，测定时应仔细选择。
三、仪器与试剂1.主要仪器：紫外-可见分光光度计；100mL 容量瓶2.主要试剂：磺胺甲噁唑和甲氧苄啶对照品；0.4%氢氧化钠溶液；0.1mol/L 盐酸溶液；氯化钾四、实验步骤1．磺胺甲噁唑的含量测定（1）平均片重测定：10片，精密称定。
（2）供试品溶液配制：图2 TMP 紫外吸收图谱1. TMP(5.0μg/ml);2.SMZ(25.0μg/ml);3. SMZ+TMP;4. 辅料图l SMZ 紫外吸收图谱1. TMP(0.2μg/ml);2.SMZ(10.0μg/ml);3. SMZ+TMP;4. 辅料精密称取片粉(约50mg SMZ, 10mg TMP)片剂 乙醇溶解、定容过滤 研磨100m（3）对照品溶液配制（3）取对照品溶液（2）的稀释液，以257nm 为测定波长（λ2），在304nm 波长附近（每间隔0.5nm ）选择等吸收点波长为参比波长（λ1），要求ΔA= A λ2（2）－A λ1（2）= 0，再在λ2与λ1两波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液（1）的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（ΔA ），计算，即得。
复方磺胺甲恶唑的含量测定
高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的含量［实验目的］1掌握高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的含量的基本原理2掌握高效液相色谱仪的操作及注意事项［实验原理］结构特点：苯环（紫外吸收）、芳伯胺基（重氮化-偶合反应）、磺酰胺基上的活泼氢有一定酸性，可与碱成盐或与重金属离子反应。
分子式：C10H11N3O3S 分子质量：253.28。
本品为白色结晶性粉末。
熔点167℃，易溶于稀盐酸；氢氧化钠溶液或氨水，几乎不溶于水。
无臭，味微苦。
外标法是以待测组分的纯品作为对照品，以供试品中待测组分的峰面积或峰高进行定量分析，本实验采用峰面积进行定量。
分别精密量取一定量的对照品和供试品配制成溶液，分别进相同的体积的对照品溶液和供试品溶液，在完全相同的色谱条件下进行色谱分析，测定峰面积。
［实验仪器、试剂］仪器：75-4型紫外可见分光光度计 (上海分析仪器厂 )，高效液相色谱仪，色谱柱，超声波清洗仪，紫外吸收检测器，无油隔膜真空泵，抽滤装置，电子分析天枰，称量纸，研钵，容量瓶（100ml,50ml,25ml,10ml），漏斗，滤纸，烧杯，玻璃棒，移液枪试剂：复方磺胺甲噁唑片(山东新华制药股份有限公司 ,批号 0412073 )，甲氧苄啶，磺胺甲噁唑，甲醇（色谱纯）,水（超纯水），乙腈(色谱纯)，三乙胺 (色谱纯)，醋酸溶液（1→100），［实验步骤］1.色谱条件与系统适用性试验：填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂流动相：水-乙腈-三乙胺（799∶200∶1）（用醋酸溶液（1→100）调节pH值至5.9±0.1）检测波长：254nm流速：1.0mL/min进样量：20ul理论塔板数：按甲氧苄啶计算应不低于2000，甲氧苄啶与磺胺甲噁唑峰之间的分离度应大于 5.0。
甲氧苄啶峰与磺胺甲噁唑峰的拖尾因子均不得过2.0。
2.测定法2-1溶液的配制2-1-1对照品储备液的配制：取磺胺甲噁唑200mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。
二阶导数分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量
2. 4 样品的测定 取复方磺胺甲卟恶唑片 10 片 ,精
密称定 。研细后 ,精密称取适量 ,以无水乙醇溶解 , 配成浓度约为 100 μg·ml - 1 的溶液 ,过滤 。取续滤 液 ,以无水乙醇制成浓度约为 20 μg·ml - 1 的溶液 。
以无水乙醇为空白 ,在 220～400 nm 波长处绘制二
Determination of sulfamethoxazole in compound sulfamethoxazole tablets by secondary derivative spectrophotometry
Dai Min ( Yijishan Hospital ,Wannan Medical College ,Wuhu 241001)
The test f or bacterial endotoxins of infatmuli injection
Zhong Fuqing ,Zhu J iangxiang ( The Second Hospital of Jianghua ,Jianghua 425500)
ABSTRACT OBJECTIVE: To inspect on t he feasibility of bacterial endotoxin test for infatmuli injection. METHODS : Inhibition and enhancement test & contrast test . RESUL TS : The test was not disturbed by t hese samples ,as was t he same as rabit test . CONCL U2 SIONS : Infatmuli injectio could be tested wit h t he tachypleus amebocyte lysate t hat sentivity was 0. 5 EU·ml - 1 . KEY WORDS infatmuli injection ,tachypleas amebocyte lysate ,bacterial endotoxin
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中，加0.01mol/l氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，在254nm
的波长处测定吸收度，按磺胺嘧啶（C10Hl0N4O2S）的吸收系
数（
E 1% 1cm
）为866计算出每片的溶出量，限度为标示量的70％，
应符合规定。
计算公式如下：
19
A 1% 稀释倍数 溶液总体积
溶出量％＝
E 1% 1cm
➢ 与芳醛在酸性溶液中缩合：生成有色的希夫碱。
3
3
二、磺胺类药物的鉴别
1．化学鉴别法 （1）铜盐反应
4
可初步区别结构类似的磺胺药
4
磺胺类药物与铜盐的反应
药物名称
加入硫酸铜试液后的现象
磺胺甲噁唑 磺胺异噁唑 磺胺嘧啶 磺胺多辛
生成草绿色沉淀 呈淡棕色，放置析出暗绿色絮状沉淀 生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色 生成黄绿色沉5淀，放置后变淡蓝色
磺胺异噁唑 取 供 试 品 约 0.5g ， 精 密 称 定 ， 加 二 甲 基 甲 酰 胺 40ml溶解后，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇钠滴定 液(0.1mol/L)滴定，至溶16液恰显蓝色，并将滴定的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 1ml 甲 醇 钠 滴 定 液 (0.1mol/L)相当于26.73mg的C11H13N3O3S。
图16-1 磺胺嘧啶的红外吸收光谱
9
三、磺胺嘧啶的检查
1．溶液澄清度与颜色的检查 有色的氧化产物——偶氮苯化合物
H3N2C4HNO2S
NN
SO2NHC4N2H3
方法：比色法
要求：澄清无色；如显色10 ，与黄色3号标准比色 液比较，不得更深。
10
2．有关物质的检查 目的：控制药物的纯度。 方法：薄层色谱法，主成分自身对照法 杂质的限度：0.5％。 3．干燥失重
12
四、含量测定
1．亚硝酸钠滴定法 测定原理：利用磺胺类药物的N1取代物分子中
含有芳伯氨基，在0~5℃低温状态下、盐酸介质 中可与亚硝酸盐发生重氮化反应，测定磺胺类 药物的含量。
H2N
+
NN
SO2NHR+NaNO2+ 2HCl
13
-
SO2NHR Cl +NaCl+2H2 O
13
磺胺嘧啶含量测定
取 供 试 品 约 0.5g ， 精 密 称 定 ， 置 烧 杯 中 ， 加 水 40ml与盐酸溶液(1+2)15ml，然后置于电磁搅拌器 上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后， 将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠液 滴定液迅速滴定，随滴随搅拌。至近终点时，将滴定 管的尖端提出液面，用少量的水淋洗，将洗液并人溶 液中，继续缓缓滴定，直到电流计指针突然偏转，并 不再回复，即为滴定终点（永停法）。每1ml的亚硝 酸 钠 滴 定 液 (0.1mol/1L4) 相 当 于 25.03mg 的 C10H10N4O2S。
7
（4）N1取代基的反应 N1取代基为含氮杂环，有一定碱性，可以
和有机碱沉淀剂生成沉淀。
SD 碘化铋钾试液红棕色 SD 碘-碘化钾8试液红棕色
8
2．红外光谱识别法
红外法具有指纹性，在一定波长下，磺胺类 药物各具有其独特的吸收光谱图，可鉴别本类药物 的特征官能团。
9
➢ 与金属离子生成沉淀：铜盐沉淀的颜色随N1取代 基的不同而异，有的还有颜色变化过程，常用于磺 胺类药物的鉴别。
➢ 芳伯氨基反应：可发生重2 氮化-偶合反应，产生有 色沉淀
2
➢ N1上的芳杂环取代基具有碱性，可与有机碱沉淀剂 反应：生成沉淀。
➢ 乙酰化反应：芳伯氨基经醋酐酰化后（即乙酰化）， 在显微镜下观察，都具有特殊的结晶形状，可做鉴 别反应。
16
计算公式：
磺胺异噁唑含量%
(V
V0 )
T
c甲醇钠 0.1
103
100%
W
讨 论： （1） 测定结果准确，终点明显。
（2）甲醇钠滴定溶液应临用前标定。
（3）滴定最17好在隔绝空气中二氧化 碳的情况下进行。
17
3．紫外分光光度法
➢ 仅有单一组分或虽有多种组分，但组分间互不干 扰的制剂： 直接采用紫外分光光度法，在待测组分的最 大吸收波长处测定吸收度，以对照品比较法或吸 收系数法计算 磺胺嘧啶片的溶出度测定
5
（2）重氮化-偶合反应
A r N H2 HClN ,a NO2 重 氮盐OH ,β 萘酚 橙黄色— 猩红色的偶氮染料
6
6
（3）芳伯氨基与芳醛的缩合反应
Ar NH 2 芳醛 H 有色希夫氏碱
芳醛： 对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛等
如：与对二甲氨基苯7甲醛在酸性溶液中生 成黄色希夫氏碱。
一、常用药物的化学结构及理化性质
H2N H2N
OO S N H
NO CH3
磺胺甲噁唑
H2N
O
ON
S
NN
H
磺胺嘧啶
1
H2N
OO S N H
ON
CH3 CH3
磺胺异噁唑 H3CO
OO S N
CH3 N
N
H 磺胺多辛
常用药物化学结构
1
性质
➢ 具有酸碱两性：Ar－NH2显弱碱性；磺酰胺基N1 上的H较活泼，即具有一定的酸性。因此可溶于酸 性或碱性溶液中。
➢ 有多种组分且各组分吸收光谱互相重叠： 采用计算分光光度法18 复方磺胺甲噁唑片的含量测定(2000版）
18
磺胺嘧啶片的溶出度测定
检查方法：
取供试品照溶出度测定浆法，以盐酸溶液
(9→1000)1000ml 为 溶 剂 ， 转 速 为 100r/min ， 依 法 操 作 ， 经
60分钟，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶
14
计算公式：
25.03V cNaNO2 103
磺胺嘧啶含量%
0.1
100%
W
主要条件：（1）加入适பைடு நூலகம்KBr
（2）酸的种类及用量
芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6
（3）室温条件下15滴定 （4）滴定速度
（5）指示终点的方法 药典采用永停法
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2．非水溶液滴定法
含磺酰亚氨基－SO2－NH－R，其N上的H具有 一定酸性（R吸电子效应越强，N上的H越易失去， 酸性越强），故可用非水酸碱滴定法测定。
105℃干燥至恒重，减11失重量≤0.5％。
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4．酸度 取本品2.0g，加水100ml，置水浴中振
摇加 热10分钟，立即放冷，滤过；分取滤液25ml， 加酚酞指示液2 滴与氢氧化钠滴定 (0.1mol/L)0.20ml，应显粉红色。
5．炽灼残渣：不得过0.1％。 6．重金属：不得过百万分之十。
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