复方磺胺甲恶唑片的质量分析
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2017执业药师西药学复习资料之复方磺胺甲噁唑片
2017执业药师西药学复习资料之复方磺胺甲噁唑片
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复方磺胺甲噁唑片的分析是执业药师考试药学专业知识一药物分析的备考资料。
(一)鉴别
1.沉淀反应：甲氧苄啶(TMP)弱碱性，与碘生成沉淀。
2.薄层色谱。
3.HPLC.
4.芳香第一胺鉴别反应。
(二)含量测定
复方磺胺甲噁唑中含有TMP，含量测定彼此有干扰。
用亚硝酸钠滴定法测定磺胺甲噁唑，TMP不干扰;但用非水滴定法测定TMP含量医学教育|网编辑整理，由于磺胺甲噁唑有弱碱性，可干扰测定。
两个药物的紫外吸收光谱彼此重叠，采用双波长分光光度法重现性差。
采用HPLC法测定。
实验六复方磺胺甲恶唑片含量测定课件
结果与讨论
结果总结
对实验结果进行总结，概述复方磺胺甲恶唑片的含量测定结果。
结果解释
根据实验结果，对复方磺胺甲恶唑片的含量进行解释，分析可能的 影响因素。
讨论
根据实验结果，对复方磺胺甲恶唑片的含量测定方法、实验过程等 方面进行讨论，提出改进意见和建议。
05 实验结论
实验总结
实验原理
通过高效液相色谱法，利用不同物质在色谱柱上的吸附或溶解 能力不同，在流动相与固定相之间，将不同的物质分离出来。
色谱条件设置
根据实验原理和仪器说明书，设置色谱柱、流动相、检 测波长等参数。
样品测定
分别进样对照品溶液和样品溶液，记录色谱图，测量各 组分的峰面积或峰高。
数据处理
根据峰面积或峰高，计算各组分的含量。
02 实验材料与设备
实验材料
对照品：磺胺甲恶唑和甲 氧苄啶
实验用水：超纯水
流动相：磷酸盐缓冲液
试剂：氢氧化钠、盐酸、 甲醇等
胺甲恶唑片的含量。
误差分析
03
对计算过程中可能产生的误差进行分析，评估结果的准确性。
结果可靠性分析
重复性实验
为了验证结果的可靠性，需要进行重复性实验， 并对多次实验结果进行比较和分析。
对照实验
通过设置对照组，对比实验组和对照组的结果， 判断实验结果的可靠性。
数据检验
采用合适的统计方法对实验数据进行检验，如t检 验、F检验等，以确定结果的可靠性。
测定步骤
3. 根据吸光度和标准曲线，计算出复 方磺胺甲恶唑片中主要成分的浓度。
4. 根据浓度计算出样品中药物的含量。
04 结果分析与讨论
数据处理与结果计算
数据处理
01
将实验过程中收集的数据进行整理、筛选和清洗，确保数据的
复方磺胺甲恶唑片在正常人体内的药动学及相对生物利用度
统计分析结果表明:
以
AUC24 0 Nhomakorabea计算,
华东中药
工程集团有限公司研制的克拉霉素胶囊与进口对照
片相比, 其 相对 生物利 用度 F rel 为 101. 64% 平 均 ( 101. 64 21. 32) % , 90% 的置信区间为 89. 28% ~
114. 00% , 平 均 置 信 限 率 为 12. 16% ( < 20% ) 。
0. 81) h; A UC = ( 761 129. 37) , ( 761. 79 145. 6) g h ml- 1和( 26. 91 3. 89) , ( 26. 96 4. 71) g h ml- 1 。两种制剂的药 动学参数除 T M P 的 K a 值 P < 0. 05 外, 其他 参数均无显著性差异( P > 0. 05) 。结论: 受试制剂相对于参比制剂的相对生物 利 用度分别为( 101. 28 14. 35) % , ( 101. 26 15. 76) % 。受试制剂与参比制剂生物 等效。 关键词 SM Z; T M P; HPL C; 药动学; 相对生物利 用度
[ 2] Chu SY , D eat on R, Cavanaugh J. A bsolute bioavailability of clarit hromycin aft er oral administrat ion in humans. A nt imi crob Agen ts Chemother , 1992, 36( 5) : 1147.
ability of the test preparation was ( 101. 28 14. 35) % ( SM Z) and ( 101. 26 15. 76) % ( T M P ) to the refer ence preparation, indicating that both preparations w ere bioequivalent. KEY WORDS SM Z, T M P , HPLC, pharmacokinetics, r elativ e bioavailability
以
AUC24 0 Nhomakorabea计算,
华东中药
工程集团有限公司研制的克拉霉素胶囊与进口对照
片相比, 其 相对 生物利 用度 F rel 为 101. 64% 平 均 ( 101. 64 21. 32) % , 90% 的置信区间为 89. 28% ~
114. 00% , 平 均 置 信 限 率 为 12. 16% ( < 20% ) 。
0. 81) h; A UC = ( 761 129. 37) , ( 761. 79 145. 6) g h ml- 1和( 26. 91 3. 89) , ( 26. 96 4. 71) g h ml- 1 。两种制剂的药 动学参数除 T M P 的 K a 值 P < 0. 05 外, 其他 参数均无显著性差异( P > 0. 05) 。结论: 受试制剂相对于参比制剂的相对生物 利 用度分别为( 101. 28 14. 35) % , ( 101. 26 15. 76) % 。受试制剂与参比制剂生物 等效。 关键词 SM Z; T M P; HPL C; 药动学; 相对生物利 用度
[ 2] Chu SY , D eat on R, Cavanaugh J. A bsolute bioavailability of clarit hromycin aft er oral administrat ion in humans. A nt imi crob Agen ts Chemother , 1992, 36( 5) : 1147.
ability of the test preparation was ( 101. 28 14. 35) % ( SM Z) and ( 101. 26 15. 76) % ( T M P ) to the refer ence preparation, indicating that both preparations w ere bioequivalent. KEY WORDS SM Z, T M P , HPLC, pharmacokinetics, r elativ e bioavailability
复方磺胺甲恶唑片的质量分析
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薄层鉴别实验
供试品溶液：取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑 0.2g），加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液即为。 对照溶液：另取磺胺甲噁唑0.2g与甲氧苄啶40mg，加甲醇 10ml溶解，即得。 展开：点样量各5μ l，硅胶ＧＦ254 薄层板，展开剂：氯仿－ 甲醇－二甲替甲酰胺(20:2:1) ，展开后， 结果：晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液所 显两种成分的主斑点的位置应与对照溶液的主斑点相同。
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4、磺胺甲噁唑稀释液的配制和测定
稀释液的配制：精密量取供试品母液与对照品溶液(1)、
(2)各1ml ，分别置50ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶 液稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：照分光光度法，取对照品溶 液(2)的稀释液，以257nm 为测定波长（λ 2 ），在 304nm 波长附近（每间隔0.5nm ）选择等吸收点波长为 参比波长（λ1 ），要求△Ａ＝Ａλ2 －Ａλ1 ＝0 。 样液的测定：再在λ2 与λ1 波长处分别测定供试品溶液的 稀释液与对照品溶液(1) 的稀释液的吸收度，求出各自的 吸收度差值（△Ａ）计算，即得。
1 2 1 A A2 A1 ( A2 A2 ) ( A1 A12 ) 1 1 1 1 A2 A1 E2 CL E1 CL ECL
从以上的推导可以看出，用△A作为定量的一句，可以消除 干扰组分的干扰；又由于在一定条件下，△E为一常数，所以 △A和浓度（C）有线性关系，因此可以用对照品比较法测定 药物的含量。
实验注意事项
注意取样量的换算 注意配制稀释液的溶剂
测定时，参比溶液不得混淆，比色皿一定要清洗
干净
复方磺胺甲恶唑片的质量分析课件
抗炎活性测试
总结词
抗炎活性测试是评估复方磺胺甲恶唑片药效 的重要手段之一，主要通过动物模型进行测 定。
详细描述
抗炎活性测试主要通过动物模型进行测定， 如大鼠足肿胀模型、小鼠耳肿胀模型等。实 验中，给动物模型服用复方磺胺甲恶唑片， 观察其抗炎效果，如红肿消退、炎症减轻等
。
其他生物活性测试
要点一
总结词
02
本课件旨在介绍复方磺胺甲恶唑 片的质量分析方法，以确保药物 的质量和有效性。
复方磺胺甲恶唑片的简介
复方磺胺甲恶唑片是一种由磺胺 甲恶唑和甲氧苄啶组成的复方制
剂。
磺胺甲恶唑是一种广谱抗生素， 主要用于治疗细菌感染性疾病。
甲氧苄啶是一种增效剂，可增强 磺胺甲恶唑的抗菌作用，同时减
少耐药性的产生。
02
颜色与气味
总结词
颜色与气味是判断复方磺胺甲恶唑片质量的重要感官指标， 可以初步判断其纯度和稳定性。
详细描述
正常复方磺胺甲恶唑片应为类白色或微黄色，具有特殊的气 味。如果片剂颜色过深或出现异常气味，可能说明其质量存 在问题，如受潮、氧化或含有杂质等。
粒度与结晶形态
总结词
粒度与结晶形态是评价复方磺胺甲恶唑片质量的重要参数，可以反映其生产工艺和纯度。
质量控制方法
检验方法
采用高效液相色谱法、紫外可见 分光光度法等方法对复方磺胺甲 恶唑片的组分进行定量和定性分
析。
过程控制
通过在线检测和实验室检测相结合 的方式，对生产过程中的关键工艺 参数进行监控，确保生产过程稳定 可控。
留样观察
对成品进行留样观察，定期进行质 量检测，以便及时发现潜在的质量 问题。
研究展望
01
02
03
复方磺胺甲恶唑片含量测定
➢ 有多种组分且各组分吸收光谱互相重叠： 采用计算分光光度法18 复方磺胺甲噁唑片的含量测定(2000版）
18
磺胺嘧啶片的溶出度测定
检查方法：
取供试品照溶出度测定浆法，以盐酸溶液
(9→1000)1000ml 为 溶 剂 ， 转 速 为 100r/min ， 依 法 操 作 ， 经
60分钟，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶
➢ 与金属离子生成沉淀：铜盐沉淀的颜色随N1取代 基的不同而异，有的还有颜色变化过程，常用于磺 胺类药物的鉴别。
➢ 芳伯氨基反应：可发生重2 氮化-偶合反应，产生有 色沉淀
2
➢ N1上的芳杂环取代基具有碱性，可与有机碱沉淀剂 反应：生成沉淀。
➢ 乙酰化反应：芳伯氨基经醋酐酰化后（即乙酰化）， 在显微镜下观察，都具有特殊的结晶形状，可做鉴 别反应。
14
计算公式：
25.03V cNaNO2 103
磺胺嘧啶含量%
0.1
100%
W
主要条件：（1）加入适量KBr
（2）酸的种类及用量
芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6
（3）室温条件下15滴定 （4）滴定速度
（5）指示终点的方法 药典采用永停法
15
2．非水溶液滴定法
含磺酰亚氨基－SO2－NH－R，其N上的H具有 一定酸性（R吸电子效应越强，N上的H越易失去， 酸性越强），故可用非水酸碱滴定法测定。
5
（2）重氮化-偶合反应
A r N H2 HClN ,a NO2 重 氮盐OH ,β 萘酚 橙黄色— 猩红色的偶氮染料
6
6
（3）芳伯氨基与芳醛的缩合反应
Ar NH 2 芳醛 H 有色希夫氏碱
芳醛： 对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛等
18
磺胺嘧啶片的溶出度测定
检查方法：
取供试品照溶出度测定浆法，以盐酸溶液
(9→1000)1000ml 为 溶 剂 ， 转 速 为 100r/min ， 依 法 操 作 ， 经
60分钟，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶
➢ 与金属离子生成沉淀：铜盐沉淀的颜色随N1取代 基的不同而异，有的还有颜色变化过程，常用于磺 胺类药物的鉴别。
➢ 芳伯氨基反应：可发生重2 氮化-偶合反应，产生有 色沉淀
2
➢ N1上的芳杂环取代基具有碱性，可与有机碱沉淀剂 反应：生成沉淀。
➢ 乙酰化反应：芳伯氨基经醋酐酰化后（即乙酰化）， 在显微镜下观察，都具有特殊的结晶形状，可做鉴 别反应。
14
计算公式：
25.03V cNaNO2 103
磺胺嘧啶含量%
0.1
100%
W
主要条件：（1）加入适量KBr
（2）酸的种类及用量
芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6
（3）室温条件下15滴定 （4）滴定速度
（5）指示终点的方法 药典采用永停法
15
2．非水溶液滴定法
含磺酰亚氨基－SO2－NH－R，其N上的H具有 一定酸性（R吸电子效应越强，N上的H越易失去， 酸性越强），故可用非水酸碱滴定法测定。
5
（2）重氮化-偶合反应
A r N H2 HClN ,a NO2 重 氮盐OH ,β 萘酚 橙黄色— 猩红色的偶氮染料
6
6
（3）芳伯氨基与芳醛的缩合反应
Ar NH 2 芳醛 H 有色希夫氏碱
芳醛： 对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛等
复方磺胺甲恶唑片中间产品质量标准
依据：《复方磺胺甲噁唑片质量标准》，产品质量的稳定性考察。
内容：
1颗粒
1.1性状：本品为白色颗粒。
1.2检查
水分：应为1.0%～4.0%（快速水分测定法）。
1.3含量测定：本品每克中含磺胺甲噁唑（C10H11N3O3S）应为0.712～0.827g，含甲氧
苄啶（C14H18N4O3）应为140.4～167.3㎎。
2素片
2.1性状：本品为白色片。
2.2检查
2.2.1 重量差异：±4.5%。
2.2.2 崩解时限：不得过13分钟。
3分装
3.1 装量差异：50片/瓶，不允许有误差。
3.2 封口质量：封口处应严密。
4包装：贴签端正（允许偏差≤2mm）；装量准确，每件装量应为：50片×300瓶；
封口严密、牢固；产品批号、生产日期、有效期印字清晰，内外一致；打包端正
（打包带上下偏差不得过1㎝），松紧适度。
复方磺胺甲实验报告
一、实验目的1. 掌握双波长法测定复方磺胺甲恶唑片含量的原理和方法。
2. 了解复方磺胺甲恶唑片的质量分析。
3. 提高实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理本实验采用双波长法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量。
在一定的条件下，磺胺甲恶唑在特定波长下有最大吸收，而其他成分在此波长下无吸收或吸收较小。
通过比较样品和对照品的吸光度，可以计算出样品中磺胺甲恶唑的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 复方磺胺甲恶唑片- 磺胺甲恶唑对照品- 磺胺甲恶唑对照品储备液- 磺胺甲恶唑对照品溶液- 稀释剂2. 实验仪器：- 721分光光度计- 电子天平- 磁力搅拌器- 离心机- 量筒- 容量瓶- 移液管四、实验步骤1. 样品溶液的制备- 称取适量复方磺胺甲恶唑片，置于100ml容量瓶中。
- 加入适量稀释剂，超声溶解。
- 定容至刻度，摇匀。
2. 对照品溶液的制备- 称取适量磺胺甲恶唑对照品，置于100ml容量瓶中。
- 加入适量稀释剂，超声溶解。
- 定容至刻度，摇匀。
3. 吸收度测定- 在721分光光度计上，以稀释剂为空白，分别测定样品溶液和对照品溶液在特定波长下的吸光度。
- 记录数据。
4. 样品含量计算- 根据对照品溶液的吸光度，计算磺胺甲恶唑对照品溶液的浓度。
- 根据样品溶液的吸光度，计算样品中磺胺甲恶唑的含量。
五、实验结果与分析1. 样品溶液和对照品溶液的吸光度测定结果如下：| 溶液类型 | 吸光度 || -------- | -------- || 样品溶液 | 0.475 || 对照品溶液 | 0.502 |2. 样品含量计算结果如下：样品中磺胺甲恶唑的含量 = (样品溶液吸光度 / 对照品溶液吸光度) × 对照品溶液浓度× 样品质量 / 样品溶液体积样品中磺胺甲恶唑的含量= (0.475 / 0.502) × 0.1 × 0.1 / 1 = 0.0945六、实验结论本实验采用双波长法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量，结果表明，该方法操作简便、准确可靠。
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COMPAN TMP的紫外吸收光谱 1、TMP(2.0μ g/ml) 1、TMP(5.0μ g/ml) 2、SMZ(10.0μ g/ml) 2、SMZ(25.0μ g/ml) 3、SMZ+TMP 3、SMZ+TMP 4、辅料 4、辅料
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1 2 1 A A2 A1 ( A2 A2 ) ( A1 A12 ) 1 1 1 1 A2 A1 E2 CL E1 CL ECL
从以上的推导可以看出，用△A作为定量的一句，可以消除 干扰组分的干扰；又由于在一定条件下，△E为一常数，所以 △A和浓度（C）有线性关系，因此可以用对照品比较法测定 药物的含量。
试剂：磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、乙醇、氢氧化钠、
盐酸、氯化钾、氯仿、甲醇、二甲基甲酰胺
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实验内容
鉴别试验
含量测定
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鉴别试验的项目
A
性状鉴别 磺胺甲噁唑的鉴别
Ｂ
C
甲氧苄啶的鉴别
薄层色谱法同时鉴别磺胺甲噁唑和甲 氧苄啶
D
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性状鉴别
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含量测定
A
Ｂ
测定原理
对照品溶液的配制
供试品溶液的制备
Ｃ
D E
样品溶液的测定 计算公式
1 A2
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1、原理
设样品在λ２和λ１处的吸光度分别为Ａ２和Ａ１，测定组分 1 1 （为1）在λ２和λ１处的吸光度分别为 和 ，干扰组分 A1 A2 2 （为2）在此二波长处的吸收度分别为 和 。 A2 A12
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薄层鉴别实验
供试品溶液：取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑 0.2g），加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液即为。 对照溶液：另取磺胺甲噁唑0.2g与甲氧苄啶40mg，加甲醇 10ml溶解，即得。 展开：点样量各5μ l，硅胶ＧＦ254 薄层板，展开剂：氯仿－ 甲醇－二甲替甲酰胺(20:2:1) ，展开后， 结果：晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液所 显两种成分的主斑点的位置应与对照溶液的主斑点相同。
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1
2 3 4 5
实验目的 实验仪器与试剂 实验内容 实验注意事项
讨论与思考题
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实验目的
1、熟悉复方制剂双波长计算分光光度法测定含 量的原理。 2、掌握复方磺胺甲噁唑片实验的操作条件及原 理。
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实验仪器与试剂
仪器：全波长可见—紫外分光光度仪、可见—紫 外分光光度仪、层析缸
测定磺胺甲噁唑片中的磺胺甲噁唑时，因为磺胺甲噁唑在
257nm的波长处有最大吸收,甲氧苄啶在此波长处吸收较
小，并在304nm波长附近有一等吸收点，故选择257nm 为测定波长（λ2），在304nm波长附近选择等吸收波长
贼为参比波长（λ1）。测定甲氧苄啶时，由甲氧苄啶紫外
吸收图谱可知，在239nm波长处甲氧苄啶有较大吸收， 而次此波长是磺胺甲噁唑的最小吸收，且在295nm波长 附近有一等吸收点，故选择239nm作为甲氧苄啶的测定 波长，在295nm波长附近秀安在等吸收波长作为参比波 长。
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5、甲氧苄啶稀释液的配制和测定
稀释液的配制： 精密量取上述供试品母液与对照品溶液 (1)、(2)各2.5ml,分别置50ml 量瓶中，各加盐酸－氯化 钾溶液〔取0.1mol/L盐酸溶液75ml与氯化钾6.9g，加水 至1000ml，摇匀〕稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：照分光光度法取对照品溶液 (1) 的稀释液，以239.0nm 为测定波长（λ 2 ），在 295nm 波长附近（每间隔0.2nm ）选择等吸收点波长为 参比波长（λ1 ），要求△Ａ＝Ａλ2-Ａλ1 ＝0 ， 样液的测定：再在λ2 与λ1 波长处分别测定供试品溶液的 稀释液与对照品溶液(2) 的稀释液的吸收度，求出各自的 吸收度差值（△Ａ），计算，即得。
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4、磺胺甲噁唑稀释液的配制和测定
稀释液的配制：精密量取供试品母液与对照品溶液(1)、
(2)各1ml ，分别置50ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶 液稀释至刻度，摇匀，即得。 参比波长和测定波长的确定：照分光光度法，取对照品溶 液(2)的稀释液，以257nm 为测定波长（λ 2 ），在 304nm 波长附近（每间隔0.5nm ）选择等吸收点波长为 参比波长（λ1 ），要求△Ａ＝Ａλ2 －Ａλ1 ＝0 。 样液的测定：再在λ2 与λ1 波长处分别测定供试品溶液的 稀释液与对照品溶液(1) 的稀释液的吸收度，求出各自的 吸收度差值（△Ａ）计算，即得。
本品为白色片 。
磺胺甲噁唑鉴别(芳香第一胺的鉴别反应)
取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑 50mg），加稀HCl1ml，必要时缓缓加热煮沸溶解， 放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性的 β -萘酚试液，观察变化。
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甲氧苄啶的鉴别 取本品的细粉适量（约相当于甲氧苄啶50mg），加稀 硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液 0.5ml ，即生成棕褐色沉淀
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2、对照品溶液的配制
精密称取在105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照 品50mg与甲氧苄啶对照品10mg，分别置 100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇 匀，分别作为对照品溶液(1) 与对照品溶液(2)
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3、供试品母液的制备
取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当 于磺胺甲噁唑50mg与甲氧苄啶10mg），置100ml 量瓶 中，加乙醇适量，振摇15分钟使磺胺甲噁唑与甲氧苄啶溶 解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试 品母液。
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6、计算公式
Ax mR m SMZ / TMP的含量（mg / 片） AR m
式中，△AX为供试品溶液稀释液的吸光度差值； △AR为对照品溶液稀释液的吸光度差值； mR为SMZ对照品的称量（mg） m为样品的称量（g）； 为平均片重（ g/片）。 m