双波长发测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量
《仪器分析实验》教学大纲
必
4 因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮 8
3-5
开
和炔雌醇
五、实验项目的具体类容：
实验一 双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量
1．
本次实验的目的和要求
掌握等吸收双波长测定多组分含量的原理及方法。
熟悉双波长法测定方法。
2． 实践内容或原理
对二元组分混合物中某一组分的测定，若干扰组分在某两个波长处具有相同的吸光度，
实验三 荧光法测定维生素 B2 含量 1． 本次实验的目的和要求 掌握用工作曲线法进行荧光定量分析。 熟悉荧光分光光度计的使用方法。 2． 实践内容或原理 维生素 B2 水溶液在紫外光下产生黄绿色荧光，在酸性条件下荧光较强，在碱性溶液中 随碱性增加荧光减弱甚至消失。稀溶液（0.1～2.0ug/ml）中荧光强度与维生素 B2 的浓度成 正比，其激发波长为 467nm，发射波长为 525nm。 3． 需用的仪器、试剂或材料等 仪器 日立 F-7000 型荧光分光光度计 试剂 维生素 B2 标准储备液，维生素 B2 标准溶液。0.03mol/L 的 HAc 溶液，未知浓
瓶中，用水稀释至刻度。 3）样品储备溶液的配制 取维生素 B2 片（5mg/片）共 20 片，精密称量总重，置于研
钵中，研细，从中取出适量（约相当于维生素 B210mg）精密称定。以 0.03mol/L 的 HAc 溶 解，并稀释至 1000ml，超声助溶 10min，将此溶液过滤，弃去初滤液，接续滤液，放置待用。
度的维生素 B2 溶液。 4． 实践步骤或环节 1）10mg/L 维生素 B2 标准储备液的配制 精密称量 10.0mg 的维生素 B2 标准品，以
0.03mol/L 的 HAc 溶液稀释至 1000ml 即可。 2）标准系列溶液的配制 取此储备液 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml 分别置于 10ml 的量
PPT-双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量
3. 本法的主要误差来源何在？ 4. 在选择实验条件时，是否应考虑赋形剂等
辅料的影响？如何进行？ 5. 如果只测定磺胺甲恶唑，甲氧苄啶对照品
溶液的浓度是否需要准确配置？
E11c%m
10 M
o 物质在某一波长下的吸光系数 ，是物质对某一特定波长光吸
收能力的衡量；吸光系数越大 ，吸光能力越强，测定时灵敏 度越高。同一吸收物质在不同
。 波长下的E值是不同的
A是波长的函数，当LC=1 时，A＝E，可见吸光系数 也是波长的函数。
A AB 1
AA 1
AB 1
A 2
A 1
)lc
A
可见，在双波长分光光度法中吸光度的差值与干扰组
份B无关。
四 操作步骤
l 1）.对照品溶液的配制 精密称取105℃干燥至恒重的甲氧 苄啶对照品约10mg，用乙醇溶解并定容至100mL，精取 2.00mL置100mL量瓶中，用0.4%NaOH稀释至刻度，摇匀 。取在105℃干燥至恒重的磺胺甲恶唑对照品约50mg，精 密称定，同法配制溶液。
A 1
lc
A
B 1
lc
B
A AB 2
AA 2
AB 2
A 2
lc
A
B 2
lc
B
o 双波长分光光度法(双波长等吸收法)
当光谱重叠时，在其光谱中选择两波长，在选定的 波长处，干扰组分有相同的吸收；被测组分与干扰组 分的吸收有足够大的差别。则两波长处吸光度的差值 与被测组份的浓度成正比。
双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分的含量
双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分的含量王乐婷;郭秀琴;李珂【摘要】Objective:A dual wavelength determination of sulfamethoxazole and trimethoprim in compound sulfamethox-azole tablets by spectrophotometry. Methods:Determined by dual wavelength spectrophotometry. Wavelength determination of sulfamethoxazole was 257nm,the reference wavelength was 305nm. Taking 0. 4% sodium hydroxide solution as SMZ blank solvent. Wavelength determination of trimethoprim was 239nm,the reference wavelength was 293 nm. Hydrochloric acid potassium chloride solution as the TMP blank solvent. Results:The results showed that both the standard curve of sul-famethoxazole concentration ranging from 2 to 10 μg·ml - 1 and trimethoprim concentration ranging from 0. 2 to 1. 0 μg· ml - 1 was in correspondence with Beer′s law. The absorptivity difference and the concentration showed a good linear relation-ship. The average recoveries and RSD were 97. 84% 、0. 25% for sul-famethoxazole,and were 97. 91% 、0. 2% for trime-thoprim. Conclusion:The method is simple and accurate,which can be used as one of methods for quanlity control of the tables.%目的：建立复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量测定的双波长分光光度法。
双波长比值光谱法测定复方磺胺甲噁唑片含量
双波长比值光谱法测定复方磺胺甲噁唑片含量
孙增先;谈恒山;李恭润;张骞峰;李永溟;王奎兴
【期刊名称】《中国医院药学杂志》
【年(卷),期】1999(19)9
【摘要】目的：建立一种新的同时测定多组分制剂含量的分光光度法。
方法：以被测组分的比值光谱为依据，在适当波长范围内，用被测混合组分中的一个组分的标准溶液的吸收光谱除相应波长范围内混合组分的吸收光谱，得到比值光谱。
从比值光谱上选择两个特征吸收波长，对被测组分进行定量。
结果：将本法用于复方磺胶甲唑片剂的含量测定，结果与药典方法比较没有差异（P＞0.05）。
结论：本法具有操作简便，灵敏度和准确度高，重现性好等优点。
【总页数】4页(P536-539)
【关键词】双波长;比值光谱法;磺胺甲恶唑;含量
【作者】孙增先;谈恒山;李恭润;张骞峰;李永溟;王奎兴
【作者单位】江苏省连云港市第一人民医院;南京军区南京总医院
【正文语种】中文
【中图分类】R978.2;R927.2
【相关文献】
1.双波长比值光谱法测定5'-鸟苷酸钠、5'-肌苷酸钠、5'-尿苷酸钠含量 [J], 杜建中;杨春梅;李自信;冯世生;李翠
2.双波长比值光谱法测定复方氨林巴比妥注射液三组分的含量 [J], 曹芷青;林广明;
赖忠宝;杜建中
3.双波长比值光谱法测定新洁尔灭消毒液的含量 [J], 徐霞;朱雅艳
4.双波长比值光谱法测定复方益康宁片二组分的含量 [J], 黄喜茹;刘伟娜;周亚君;曹冬
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复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量测定
验证性试验实验十八复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲恶唑的含量测定一、实验目的1.掌握双波长法的基本原理。
2.掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。
3.熟悉紫外分光光度仪的使用。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外－可见分光光度仪研钵定量滤纸（直径10cm）胖肚移液管规格：25mL容量瓶规格：25mL 、100mL 刻度移液管规格：10mL2.试药复方磺胺甲噁唑片规格：含磺胺甲噁唑（SMZ） 0.4g、甲氧苄啶（TMP） 0.08ｇ95%乙醇氢氧化钠硫酸三、实验原理1.双波长分光光度法（1）双波长分光光度法消除干扰吸收的基本原理在干扰组分的吸收光谱上吸收系数相同的两个波长处，若被测组分的吸收系数有显著差异，则可用于消除干扰吸收，即直接测定混合物在此两波长处的吸收度之差值，该差值与被测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。
用数学式表达如下：ΔA（λ1λ2）=A a+b1-A a+b2=A a1-A a2+A b1-A b2=ΔE.a C a.L+ΔE b.C b.L若b为干扰物，所选波长λ1λ2处的E b相等，所以ΔE b=0则ΔA混=ΔE a.C a.L与干扰物浓度无关。
（2）双波长法测定复方磺胺甲噁唑片中SMZ含量的原理复方磺胺甲噁唑片是含磺胺甲基异噁唑（SMZ）及甲氧苄啶（TMP）的复方制剂。
在0.1mol/L 氢氧化钠液中，SMZ在257nm波长处有一最大吸收峰，TMP在257nm和304nm波长处为等吸收点，而SMZ在这两波长处的吸收度差异大，见下图。
所以测得样品在257nm和304nm波长处的吸收度差值ΔA与SMZ浓度成正比，与TMP浓度无关。
四、实验内容1.工作曲线的制备（1）标准贮备液的配制分别精密称取磺胺甲基异噁唑对照品0.1g ，置100mL 容量瓶中，加入50m L 95%乙醇溶解后，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，吸取10mL 置100mL 容量瓶中，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，得标准贮备液（100μg /mL ）。
双波长系数标准加入法测定抗菌优中磺胺甲口恶唑的含量
胃小 弯局 部血 运障 碍及 挫伤 , 如 例 1; 壁 , 如 例 2;
肋骨 断 端戳 穿胃
胃 管穿透 胃壁 , 如例 3; ! 吕 剑剑 [ 3] 报 告胸管
插入过长 , 引起胃壁局部长 期受压 , 缺血坏死穿孔 1 例。 有的学者 [ 1, 5] 认为 胸胃穿孔 具有病 程短、 瘘口大、 胸腔 污染重、 不易自愈等特点 , 而主张二次开胸修补术。有的学 者 [ 4] 主 张直径 < 1 cm 的单 个小 穿孔 , 修补 成功 率高 , 而穿 孔直径 > 1 cm 二 次开胸行 胸腔扩 清术、 胸腔引 流、 穿孔灶 造瘘及空肠造瘘。我们认为 : 胸胃穿 孔一经确诊 , 特别是时 间较短者 , 一般 在 24 h 以内 , 无论 穿孔大小 均应行 二次开 胸手术。若穿孔周围胃壁无坏死区者 , 行穿孔修补 , 彻底冲 洗胸腔 , 充分胸腔引流 , 胃肠减压可以获得治愈。对穿孔周 围胃壁有大片坏死者 , 勉强 修补穿孔瘘口易被缝线切割 , 加 之周围没 有其他组 织可利用包 盖修补穿孔 , 常导 致修补失 败 , 例 1 即是如此。我们赞同高 骏骅 [ 2] 的主张 , 二次手术行 胸腔扩清术、 胸腔引流、 穿孔灶造瘘及空肠造瘘。加强抗感 染治疗及静脉高营养 , 避免 负氮平衡 , 维持水电解质酸碱平 衡。条件允许时还可行结肠代食管术。 参考文献
数标准加入法 , 对多组分药物进行定量分析 , 并用 于抗菌优 中 SM Z 的含量测定 , 获得了满意的结果。 1 仪器和试剂 日本岛津分光光度计 ( U V 260) , 磺胺甲口恶唑和甲氧苄 氨 嘧啶均符 合药典规定 标准 ( 山西医科大 学制药厂 提供 ) , 95% 乙醇 ( 上海华星化工厂 , 分析纯 ) 。 2 方法原理 设复方制剂中有 x , y 两种组分相互干 扰。当采用该法 测定其中 x 组分含量 时 , 必须找到两个波长 分的标准溶液若干毫升 , 在 在
双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分的含量
双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分的含量王乐婷;郭秀琴;李珂【期刊名称】《泰山医学院学报》【年(卷),期】2016(037)012【摘要】Objective:A dual wavelength determination of sulfamethoxazole and trimethoprim in compound sulfamethox-azole tablets by spectrophotometry. Methods:Determined by dual wavelength spectrophotometry. Wavelength determination of sulfamethoxazole was 257nm,the reference wavelength was 305nm. Taking 0. 4% sodium hydroxide solution as SMZ blank solvent. Wavelength determination of trimethoprim was 239nm,the reference wavelength was 293 nm. Hydrochloric acid potassium chloride solution as the TMP blank solvent. Results:The results showed that both the standard curve of sul-famethoxazole concentration ranging from 2 to 10 μg·ml - 1 and trimethoprim concentration ranging from 0. 2 to 1. 0 μg· ml - 1 was in correspondence with Beer′s law. The absorptivity difference and the concentration showed a good linear relation-ship. The average recoveries and RSD were 97. 84% 、0. 25% for sul-famethoxazole,and were 97. 91% 、0. 2% for trime-thoprim. Conclusion:The method is simple and accurate,which can be used as one of methods for quanlity control of the tables.%目的：建立复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量测定的双波长分光光度法。
复方磺胺甲恶唑片中间产品质量标准
依据：《复方磺胺甲噁唑片质量标准》，产品质量的稳定性考察。
内容：
1颗粒
1.1性状：本品为白色颗粒。
1.2检查
水分：应为1.0%～4.0%（快速水分测定法）。
1.3含量测定：本品每克中含磺胺甲噁唑（C10H11N3O3S）应为0.712～0.827g，含甲氧
苄啶（C14H18N4O3）应为140.4～167.3㎎。
2素片
2.1性状：本品为白色片。
2.2检查
2.2.1 重量差异：±4.5%。
2.2.2 崩解时限：不得过13分钟。
3分装
3.1 装量差异：50片/瓶，不允许有误差。
3.2 封口质量：封口处应严密。
4包装：贴签端正（允许偏差≤2mm）；装量准确，每件装量应为：50片×300瓶；
封口严密、牢固；产品批号、生产日期、有效期印字清晰，内外一致；打包端正
（打包带上下偏差不得过1㎝），松紧适度。