PPT-双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量
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实验六复方磺胺甲恶唑片含量测定课件
结果与讨论
结果总结
对实验结果进行总结，概述复方磺胺甲恶唑片的含量测定结果。
结果解释
根据实验结果，对复方磺胺甲恶唑片的含量进行解释，分析可能的 影响因素。
讨论
根据实验结果，对复方磺胺甲恶唑片的含量测定方法、实验过程等 方面进行讨论，提出改进意见和建议。
05 实验结论
实验总结
实验原理
通过高效液相色谱法，利用不同物质在色谱柱上的吸附或溶解 能力不同，在流动相与固定相之间，将不同的物质分离出来。
色谱条件设置
根据实验原理和仪器说明书，设置色谱柱、流动相、检 测波长等参数。
样品测定
分别进样对照品溶液和样品溶液，记录色谱图，测量各 组分的峰面积或峰高。
数据处理
根据峰面积或峰高，计算各组分的含量。
02 实验材料与设备
实验材料
对照品：磺胺甲恶唑和甲 氧苄啶
实验用水：超纯水
流动相：磷酸盐缓冲液
试剂：氢氧化钠、盐酸、 甲醇等
胺甲恶唑片的含量。
误差分析
03
对计算过程中可能产生的误差进行分析，评估结果的准确性。
结果可靠性分析
重复性实验
为了验证结果的可靠性，需要进行重复性实验， 并对多次实验结果进行比较和分析。
对照实验
通过设置对照组，对比实验组和对照组的结果， 判断实验结果的可靠性。
数据检验
采用合适的统计方法对实验数据进行检验，如t检 验、F检验等，以确定结果的可靠性。
测定步骤
3. 根据吸光度和标准曲线，计算出复 方磺胺甲恶唑片中主要成分的浓度。
4. 根据浓度计算出样品中药物的含量。
04 结果分析与讨论
数据处理与结果计算
数据处理
01
将实验过程中收集的数据进行整理、筛选和清洗，确保数据的
磺胺甲恶唑及其制剂的分析ppt课件
• 磺胺甲噁唑和甲源自苄啶的限量均为标示量的70%
（三）含量测定
• 甲氧苄啶、磺胺甲噁唑：《中国药典》曾采用双
波长计算分光光度法测定，但双波长测定时条件
的微小变化可能对测定结果造成显著影响。因此 ，现行版《中国药典》采用高效液相色谱法测定 复方磺胺甲噁唑片的含量。
一、磺胺甲噁唑的分析
（一）鉴别
1.与硫酸铜试液的反应
可初步区别结构类似的磺胺药
表1
磺胺类药物与铜盐的反应
2.IR
3.重氮化-偶合反应
HCl, NaNO 2
OH , β 萘酚
Ar N H 重 氮 盐 2 橙黄 — 色 猩红色的偶氮染料
（二）检查 1.酸度：pH应为4.0~6.0 2.碱性溶液的澄清度与颜色 • 检查对象：不溶于碱性溶液的杂质和有色
磺胺甲恶唑及其 制剂的分析
N1取代物：母体结构中 对氨基苯磺酰胺衍生物 磺酰氨基上的一个氢原子被 其它基团取代后的衍生物。
R'HN
4 1
SO NHR 2
N4取代物：母体结构中 对位氨基上的一个氢原子被 其他基团取代后的衍生物。
N1、N4取代物：母体结构 中N1和N 4上各有一个氢原子 被取代的衍生物。
三、复方磺胺甲噁唑片的分析
• 甲氧苄啶
（一）鉴别
1.沉淀反应（甲氧苄啶的反应）
• 甲氧苄啶结构中的含氮杂环具有弱碱性，
在稀硫酸的作用下，可与碘生成棕褐色沉 淀 。
2.薄层色谱法（对照法）：同时鉴别两成份
3.HPLC（与TLC选一项即可）
4.芳香第一胺反应（鉴别磺胺甲噁唑）
（二）检查
• 溶出度第二法
杂质
• 方法：比色法、比浊法
3.有关物质（含芳伯氨基的有关物质）
（三）含量测定
• 甲氧苄啶、磺胺甲噁唑：《中国药典》曾采用双
波长计算分光光度法测定，但双波长测定时条件
的微小变化可能对测定结果造成显著影响。因此 ，现行版《中国药典》采用高效液相色谱法测定 复方磺胺甲噁唑片的含量。
一、磺胺甲噁唑的分析
（一）鉴别
1.与硫酸铜试液的反应
可初步区别结构类似的磺胺药
表1
磺胺类药物与铜盐的反应
2.IR
3.重氮化-偶合反应
HCl, NaNO 2
OH , β 萘酚
Ar N H 重 氮 盐 2 橙黄 — 色 猩红色的偶氮染料
（二）检查 1.酸度：pH应为4.0~6.0 2.碱性溶液的澄清度与颜色 • 检查对象：不溶于碱性溶液的杂质和有色
磺胺甲恶唑及其 制剂的分析
N1取代物：母体结构中 对氨基苯磺酰胺衍生物 磺酰氨基上的一个氢原子被 其它基团取代后的衍生物。
R'HN
4 1
SO NHR 2
N4取代物：母体结构中 对位氨基上的一个氢原子被 其他基团取代后的衍生物。
N1、N4取代物：母体结构 中N1和N 4上各有一个氢原子 被取代的衍生物。
三、复方磺胺甲噁唑片的分析
• 甲氧苄啶
（一）鉴别
1.沉淀反应（甲氧苄啶的反应）
• 甲氧苄啶结构中的含氮杂环具有弱碱性，
在稀硫酸的作用下，可与碘生成棕褐色沉 淀 。
2.薄层色谱法（对照法）：同时鉴别两成份
3.HPLC（与TLC选一项即可）
4.芳香第一胺反应（鉴别磺胺甲噁唑）
（二）检查
• 溶出度第二法
杂质
• 方法：比色法、比浊法
3.有关物质（含芳伯氨基的有关物质）
双波长比值光谱法测定复方磺胺甲噁唑片含量
双波长比值光谱法测定复方磺胺甲噁唑片含量
孙增先;谈恒山;李恭润;张骞峰;李永溟;王奎兴
【期刊名称】《中国医院药学杂志》
【年(卷),期】1999(19)9
【摘要】目的：建立一种新的同时测定多组分制剂含量的分光光度法。
方法：以被测组分的比值光谱为依据，在适当波长范围内，用被测混合组分中的一个组分的标准溶液的吸收光谱除相应波长范围内混合组分的吸收光谱，得到比值光谱。
从比值光谱上选择两个特征吸收波长，对被测组分进行定量。
结果：将本法用于复方磺胶甲唑片剂的含量测定，结果与药典方法比较没有差异（P＞0.05）。
结论：本法具有操作简便，灵敏度和准确度高，重现性好等优点。
【总页数】4页(P536-539)
【关键词】双波长;比值光谱法;磺胺甲恶唑;含量
【作者】孙增先;谈恒山;李恭润;张骞峰;李永溟;王奎兴
【作者单位】江苏省连云港市第一人民医院;南京军区南京总医院
【正文语种】中文
【中图分类】R978.2;R927.2
【相关文献】
1.双波长比值光谱法测定5'-鸟苷酸钠、5'-肌苷酸钠、5'-尿苷酸钠含量 [J], 杜建中;杨春梅;李自信;冯世生;李翠
2.双波长比值光谱法测定复方氨林巴比妥注射液三组分的含量 [J], 曹芷青;林广明;
赖忠宝;杜建中
3.双波长比值光谱法测定新洁尔灭消毒液的含量 [J], 徐霞;朱雅艳
4.双波长比值光谱法测定复方益康宁片二组分的含量 [J], 黄喜茹;刘伟娜;周亚君;曹冬
5.系数倍率双波长紫外光谱法测定复方磺胺甲噁唑片的含量 [J], 胡军
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复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量测定
验证性试验实验十八复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲恶唑的含量测定一、实验目的1.掌握双波长法的基本原理。
2.掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。
3.熟悉紫外分光光度仪的使用。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外－可见分光光度仪研钵定量滤纸（直径10cm）胖肚移液管规格：25mL容量瓶规格：25mL 、100mL 刻度移液管规格：10mL2.试药复方磺胺甲噁唑片规格：含磺胺甲噁唑（SMZ） 0.4g、甲氧苄啶（TMP） 0.08ｇ95%乙醇氢氧化钠硫酸三、实验原理1.双波长分光光度法（1）双波长分光光度法消除干扰吸收的基本原理在干扰组分的吸收光谱上吸收系数相同的两个波长处，若被测组分的吸收系数有显著差异，则可用于消除干扰吸收，即直接测定混合物在此两波长处的吸收度之差值，该差值与被测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。
用数学式表达如下：ΔA（λ1λ2）=A a+b1-A a+b2=A a1-A a2+A b1-A b2=ΔE.a C a.L+ΔE b.C b.L若b为干扰物，所选波长λ1λ2处的E b相等，所以ΔE b=0则ΔA混=ΔE a.C a.L与干扰物浓度无关。
（2）双波长法测定复方磺胺甲噁唑片中SMZ含量的原理复方磺胺甲噁唑片是含磺胺甲基异噁唑（SMZ）及甲氧苄啶（TMP）的复方制剂。
在0.1mol/L 氢氧化钠液中，SMZ在257nm波长处有一最大吸收峰，TMP在257nm和304nm波长处为等吸收点，而SMZ在这两波长处的吸收度差异大，见下图。
所以测得样品在257nm和304nm波长处的吸收度差值ΔA与SMZ浓度成正比，与TMP浓度无关。
四、实验内容1.工作曲线的制备（1）标准贮备液的配制分别精密称取磺胺甲基异噁唑对照品0.1g ，置100mL 容量瓶中，加入50m L 95%乙醇溶解后，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，吸取10mL 置100mL 容量瓶中，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，得标准贮备液（100μg /mL ）。
复方磺胺甲恶唑片含量测定
➢ 有多种组分且各组分吸收光谱互相重叠： 采用计算分光光度法18 复方磺胺甲噁唑片的含量测定(2000版）
18
磺胺嘧啶片的溶出度测定
检查方法：
取供试品照溶出度测定浆法，以盐酸溶液
(9→1000)1000ml 为 溶 剂 ， 转 速 为 100r/min ， 依 法 操 作 ， 经
60分钟，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶
➢ 与金属离子生成沉淀：铜盐沉淀的颜色随N1取代 基的不同而异，有的还有颜色变化过程，常用于磺 胺类药物的鉴别。
➢ 芳伯氨基反应：可发生重2 氮化-偶合反应，产生有 色沉淀
2
➢ N1上的芳杂环取代基具有碱性，可与有机碱沉淀剂 反应：生成沉淀。
➢ 乙酰化反应：芳伯氨基经醋酐酰化后（即乙酰化）， 在显微镜下观察，都具有特殊的结晶形状，可做鉴 别反应。
14
计算公式：
25.03V cNaNO2 103
磺胺嘧啶含量%
0.1
100%
W
主要条件：（1）加入适量KBr
（2）酸的种类及用量
芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6
（3）室温条件下15滴定 （4）滴定速度
（5）指示终点的方法 药典采用永停法
15
2．非水溶液滴定法
含磺酰亚氨基－SO2－NH－R，其N上的H具有 一定酸性（R吸电子效应越强，N上的H越易失去， 酸性越强），故可用非水酸碱滴定法测定。
5
（2）重氮化-偶合反应
A r N H2 HClN ,a NO2 重 氮盐OH ,β 萘酚 橙黄色— 猩红色的偶氮染料
6
6
（3）芳伯氨基与芳醛的缩合反应
Ar NH 2 芳醛 H 有色希夫氏碱
芳醛： 对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛等
18
磺胺嘧啶片的溶出度测定
检查方法：
取供试品照溶出度测定浆法，以盐酸溶液
(9→1000)1000ml 为 溶 剂 ， 转 速 为 100r/min ， 依 法 操 作 ， 经
60分钟，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶
➢ 与金属离子生成沉淀：铜盐沉淀的颜色随N1取代 基的不同而异，有的还有颜色变化过程，常用于磺 胺类药物的鉴别。
➢ 芳伯氨基反应：可发生重2 氮化-偶合反应，产生有 色沉淀
2
➢ N1上的芳杂环取代基具有碱性，可与有机碱沉淀剂 反应：生成沉淀。
➢ 乙酰化反应：芳伯氨基经醋酐酰化后（即乙酰化）， 在显微镜下观察，都具有特殊的结晶形状，可做鉴 别反应。
14
计算公式：
25.03V cNaNO2 103
磺胺嘧啶含量%
0.1
100%
W
主要条件：（1）加入适量KBr
（2）酸的种类及用量
芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6
（3）室温条件下15滴定 （4）滴定速度
（5）指示终点的方法 药典采用永停法
15
2．非水溶液滴定法
含磺酰亚氨基－SO2－NH－R，其N上的H具有 一定酸性（R吸电子效应越强，N上的H越易失去， 酸性越强），故可用非水酸碱滴定法测定。
5
（2）重氮化-偶合反应
A r N H2 HClN ,a NO2 重 氮盐OH ,β 萘酚 橙黄色— 猩红色的偶氮染料
6
6
（3）芳伯氨基与芳醛的缩合反应
Ar NH 2 芳醛 H 有色希夫氏碱
芳醛： 对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛等
双波长法测定复方磺胺中SMZ的含量
双波长法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的含量
一、实验目的
1、掌握等吸收双波长法测定复方片剂组分含量的原理及方法； 2、熟悉利用单波长分光光度计进行双波长法测定。
二、实验原理
利用等吸收点双波长法消除干扰组分的影响，根据在 λ1 和 λ2 的 A 值通过下式计算：
a b A A1 A2 ( A1a A1b ) ( A2 A2 )
1 1 以 SMZ 最大吸收波长为测量波长 λ1，再在 λ1 处分别测量 ASMZ 、 ATMP 、 A样1 。
λ
λ
λ
1 2 1 2 （2）根据 ATMP 值，按照 TMP 吸收光谱在 304 nm 附近寻找等吸收点 ATMP （ ATMP = ATMP ） ，以该波
λ
λ
λ
λ
2 长作为参比波长 λ2，然后在 λ2 处分别测量 ASMZ 和 A样2 。
λ
λ
四、数据处理及要求
计算片剂中磺胺甲噁唑的标示百分含量。
五、注意事项
1、注意药物是否完全溶解； 2、参比波长对测定影响较大，此波长可因仪器不同而异，故用对照品溶液来确定； 3、SMZ103
1、3、4、5
由于 A1 A2 ，
b b
则 A A1 A2 ( E1 E2 )Cal
a a a a
所以 Ca
a A1a A2 A a a ( E1 E2 )l E al
三、实验步骤
1、对照品和样品溶液的配制 TMP 对照品溶液：精密称取 105℃干燥至 恒重的 TMP 约 10mg， 乙醇溶解定容到 100 ml， 取上述溶液 2.00 ml 加 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液定 容到 100 ml，摇匀。 SMZ 对照品溶液： 精密称取 105℃干燥至恒重的 SMZ 约 50mg （mSMZ） ， 乙醇溶解定容到 100.0 ml， 取上述溶液 2.00 ml 加 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液定容到 100 ml，摇匀。 样品溶液：取片剂 10 片，研细，精密称取相当于 SMZ 50 mg 与 TMP 10 mg 粉末，乙醇溶解， 定容到 100.0ml，过滤，取续滤液 2.00 ml 加 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液定容到 100.0 ml。 2、SMZ、TMP 标准溶液吸收光谱绘制以及等吸收点寻找和样品的测定 （1） 以 0.4％氢氧化钠溶液为参比溶液， 分别取 SMZ、 TMP 标准溶液进行波长扫描 （220nm ~ 320nm） 。
一、实验目的
1、掌握等吸收双波长法测定复方片剂组分含量的原理及方法； 2、熟悉利用单波长分光光度计进行双波长法测定。
二、实验原理
利用等吸收点双波长法消除干扰组分的影响，根据在 λ1 和 λ2 的 A 值通过下式计算：
a b A A1 A2 ( A1a A1b ) ( A2 A2 )
1 1 以 SMZ 最大吸收波长为测量波长 λ1，再在 λ1 处分别测量 ASMZ 、 ATMP 、 A样1 。
λ
λ
λ
1 2 1 2 （2）根据 ATMP 值，按照 TMP 吸收光谱在 304 nm 附近寻找等吸收点 ATMP （ ATMP = ATMP ） ，以该波
λ
λ
λ
λ
2 长作为参比波长 λ2，然后在 λ2 处分别测量 ASMZ 和 A样2 。
λ
λ
四、数据处理及要求
计算片剂中磺胺甲噁唑的标示百分含量。
五、注意事项
1、注意药物是否完全溶解； 2、参比波长对测定影响较大，此波长可因仪器不同而异，故用对照品溶液来确定； 3、SMZ103
1、3、4、5
由于 A1 A2 ，
b b
则 A A1 A2 ( E1 E2 )Cal
a a a a
所以 Ca
a A1a A2 A a a ( E1 E2 )l E al
三、实验步骤
1、对照品和样品溶液的配制 TMP 对照品溶液：精密称取 105℃干燥至 恒重的 TMP 约 10mg， 乙醇溶解定容到 100 ml， 取上述溶液 2.00 ml 加 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液定 容到 100 ml，摇匀。 SMZ 对照品溶液： 精密称取 105℃干燥至恒重的 SMZ 约 50mg （mSMZ） ， 乙醇溶解定容到 100.0 ml， 取上述溶液 2.00 ml 加 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液定容到 100 ml，摇匀。 样品溶液：取片剂 10 片，研细，精密称取相当于 SMZ 50 mg 与 TMP 10 mg 粉末，乙醇溶解， 定容到 100.0ml，过滤，取续滤液 2.00 ml 加 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液定容到 100.0 ml。 2、SMZ、TMP 标准溶液吸收光谱绘制以及等吸收点寻找和样品的测定 （1） 以 0.4％氢氧化钠溶液为参比溶液， 分别取 SMZ、 TMP 标准溶液进行波长扫描 （220nm ~ 320nm） 。
实验六复方磺胺甲恶唑片含量测定(精)
药物分析实验
实验六 复方磺胺甲噁唑片含量测定
一、实验目的
掌握双波长分光光度法的基本原理 掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量
的方法 熟悉紫外分光光度仪的使用
二、仪器与试药
仪器
Mettler AL204电子天平 752型紫外-可见分光光度仪 胖肚移液管 规格：25mL 研钵 定量滤纸（直径10cm） 容量瓶 规格：25、100 mL
（2）SMZ的标准曲线及回归方程制作
1、工作标准曲线的制备
（2）SMZ的标准曲线及回归方程制作
取贮备液0,3, 6,9,12,15ml
100ml量瓶， 0.1mol/L NaOH稀释
测定波长: 257nm 参比波长：304nm
作标准曲线
测ΔA（λ1λ2）
管号 1
2
3
4
5
6
浓度 C1 C2 C3 C4 C5 C6
紫外测定线性关系：配置系列浓度对照液（n≥5） A（0.2-0.8）；r=0.9996（n=5）,截距应接近于零 。
实验说明
0.1mol/LNaOH自己配置
每人均做两份供试品，紫外测定每个数据平 行测定两次，做好记录
仪器分配（测定样品选择相同型号的仪器）
波长 257nm
实验室 505
二、仪器与试药
试剂
复方磺胺甲噁唑片 规格：磺胺甲噁唑（SMZ）0.4g/片
甲氧苄啶（TMP） 0.08g/片 氢氧化钠 95%乙醇
三、实验原理
双波长分光光度法-消除干扰
干扰组分吸收光谱中两个波长处有吸收系数相同 在干扰组分等吸收波长处被测组分吸收系数有显著
差异 可用于消除干扰吸收 直接测定混合物溶液在等吸收波长处的吸收度之差
实验六 复方磺胺甲噁唑片含量测定
一、实验目的
掌握双波长分光光度法的基本原理 掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量
的方法 熟悉紫外分光光度仪的使用
二、仪器与试药
仪器
Mettler AL204电子天平 752型紫外-可见分光光度仪 胖肚移液管 规格：25mL 研钵 定量滤纸（直径10cm） 容量瓶 规格：25、100 mL
（2）SMZ的标准曲线及回归方程制作
1、工作标准曲线的制备
（2）SMZ的标准曲线及回归方程制作
取贮备液0,3, 6,9,12,15ml
100ml量瓶， 0.1mol/L NaOH稀释
测定波长: 257nm 参比波长：304nm
作标准曲线
测ΔA（λ1λ2）
管号 1
2
3
4
5
6
浓度 C1 C2 C3 C4 C5 C6
紫外测定线性关系：配置系列浓度对照液（n≥5） A（0.2-0.8）；r=0.9996（n=5）,截距应接近于零 。
实验说明
0.1mol/LNaOH自己配置
每人均做两份供试品，紫外测定每个数据平 行测定两次，做好记录
仪器分配（测定样品选择相同型号的仪器）
波长 257nm
实验室 505
二、仪器与试药
试剂
复方磺胺甲噁唑片 规格：磺胺甲噁唑（SMZ）0.4g/片
甲氧苄啶（TMP） 0.08g/片 氢氧化钠 95%乙醇
三、实验原理
双波长分光光度法-消除干扰
干扰组分吸收光谱中两个波长处有吸收系数相同 在干扰组分等吸收波长处被测组分吸收系数有显著
差异 可用于消除干扰吸收 直接测定混合物溶液在等吸收波长处的吸收度之差
复方磺胺甲恶唑片的质量分析PPT课件
AA2A1(A2 1A22)(A11A12) A2 1A11E2 1C LE11C LECL
从以上的推导可以看出，用△A作为定量的一句，可以消除 干扰组分的干扰；又由于在一定条件下，△E为一常数，所以 △A和浓度（C）有线性关系，因此可以用对照品比较法测定 药物的含量。
11
.
COMPANY O
实验注意事项
❖ 注意取样量的换算 ❖ 注意配制稀释液的溶剂 ❖ 测定时，参比溶液不得混淆，比色皿一定要清洗
干净 ❖ 注意确定参比波长的方法
19
.
讨论与思考题
COMPANY LOGO
1、分别说明本品中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶双波 长法测定含量时波长选择的依据。
2、为何甲氧苄啶含量测定时供试液的稀释倍数 与磺胺甲噁唑测定时的要不同？
17
.
6、计算公式
COMPANY LOGO
SM /TZ M 的P 含 m/片 量 g ） A （ xm Rm A Rm
式中，△AX为供试品溶液稀释液的吸光度差值； △AR为对照品溶液稀释液的吸光度差值； mR为SMZ对照品的称量（mg） m为样品的称量（g）；
为m平均片重（g/片）。
18
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COMPANY LOGO
❖ 样液的测定：再在λ2 与λ1 波长处分别测定供试品溶液的 稀释液与对照品溶液(1) 的稀释液的吸收度，求出各自的 吸收度差值（△Ａ）计算，即得。
16
.
COMPANY LOGO
5、甲氧苄啶稀释液的配制和测定
❖ 稀释液的配制： 精密量取上述供试品母液与对照品溶液 (1)、(2)各2.5ml,分别置50ml 量瓶中，各加盐酸－氯化 钾溶液〔取0.1mol/L盐酸溶液75ml与氯化钾6.9g，加水 至1000ml，摇匀〕稀释至刻度，摇匀，即得。
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2. 能否采用双波长法测定复方磺胺甲恶唑片 中甲氧苄啶的含量?如果可行，试设计复方 磺胺甲恶唑片中甲氧苄啶含量测定的方法。
3. 本法的主要误差来源何在？ 4. 在选择实验条件时，是否应考虑赋形剂等
辅料的影响？如何进行？ 5. 如果只测定磺胺甲恶唑，甲氧苄啶对照品
溶液的浓度是否需要准确配置？
E11c%m
10 M
o 物质在某一波长下的吸光系数 ，是物质对某一特定波长光吸
收能力的衡量；吸光系数越大 ，吸光能力越强，测定时灵敏 度越高。同一吸收物质在不同
。 波长下的E值是不同的
A是波长的函数，当LC=1 时，A＝E，可见吸光系数 也是波长的函数。
A AB 1
AA 1
AB 1
A 2
A 1
)lc
A
可见，在双波长分光光度法中吸光度的差值与干扰组
份B无关。
四 操作步骤
l 1）.对照品溶液的配制 精密称取105℃干燥至恒重的甲氧 苄啶对照品约10mg，用乙醇溶解并定容至100mL，精取 2.00mL置100mL量瓶中，用0.4%NaOH稀释至刻度，摇匀 。取在105℃干燥至恒重的磺胺甲恶唑对照品约50mg，精 密称定，同法配制溶液。
A 1
lc
A
B 1
lc
B
A AB 2
AA 2
AB 2
A 2
lc
A
B 2
lc
B
o 双波长分光光度法(双波长等吸收法)
当光谱重叠时，在其光谱中选择两波长，在选定的 波长处，干扰组分有相同的吸收；被测组分与干扰组 分的吸收有足够大的差别。则两波长处吸光度的差值 与被测组份的浓度成正比。
4）.记录数据：
样品④
W
A1
A2
ΔA
样品⑤
样品⑥
磺胺甲恶唑对照品
5）.数据处理 ΔE=(A1-A2)/C=ΔA/C=60.16
标示量%
C 100 称样量(g)
2
平均片重( g ) 标示量源自g / 片)100样品 样品 样品 RSD%
C（g/mL) 标示量%
课后思考题
1. 在双波长法测定中，如何选择适当的测定 波长和参比波长?
A A B 1
AA 1
AB 1
A1lcA
B1lcB
A A B 2
AA 2
AB 2
A 2
lc
A
B 2
lcB
2为测定波长, 1为参比波长
A为待测组分, B为干扰组分
因为 AB1 AB2
所以
A
A A B 2
A A B 1
(
l 2）.磺胺甲恶唑△E的测定 分别在λ1=257nm和λ2=304nm 处测磺胺甲噁唑对照品溶液的A1和A2，计算△E=△A/c。 标准液的配制：取标准品的乙醇液1.00mL，0.4%的NaOH 溶液定容至50mL，摇匀即得。
3）.复方磺胺甲噁唑片剂中磺胺甲噁唑的测定
取复方磺胺甲噁唑片10片→称重（W总= ）→研细→称 取3份（每份约平均重的1/8），编号：①、②、③→乙 醇定容至100mL容量瓶→超声5min使溶解→摇匀→过滤 ，每份取续滤液2.00mL至100mL容量瓶中，对应编号： ④、⑤、⑥，用0.4%NaOH定容→在λ1=257nm和 λ2=304nm处测A1、A2值。
实验一 双波长分光光度法测定复方磺 胺甲噁唑片中磺胺甲恶唑的的含量
一 实验目的
二 仪器和试剂
o 仪器：电子天平、100ml容量瓶、移液管、双波 长分光光度计等
o 试剂: 复方磺胺甲恶唑片、磺胺甲恶唑对照品及 甲氧苄啶对照品、０.４％氢氧化钠溶液 、乙醇
三 原理(双波长分光光度法)
分光光度法定量分析 o （1）单组分分析：吸光系数法,标准曲线法或标准比较法[
朗伯－比尔(Lambert－Beer)定律] o （2）多组分的分析： ①当各组分的吸收光谱不重叠时，如单组分测定。 ②若两组分的吸收光谱互相重叠时，可以根据Beer定律和吸光
度的加和性，在多个波长下测定吸光度并利用解联立方程 方法求解。
o 光吸收定律：朗伯－比尔(Lambert－Beer)定律
A lg 1 lg I0 ECL TI
3. 本法的主要误差来源何在？ 4. 在选择实验条件时，是否应考虑赋形剂等
辅料的影响？如何进行？ 5. 如果只测定磺胺甲恶唑，甲氧苄啶对照品
溶液的浓度是否需要准确配置？
E11c%m
10 M
o 物质在某一波长下的吸光系数 ，是物质对某一特定波长光吸
收能力的衡量；吸光系数越大 ，吸光能力越强，测定时灵敏 度越高。同一吸收物质在不同
。 波长下的E值是不同的
A是波长的函数，当LC=1 时，A＝E，可见吸光系数 也是波长的函数。
A AB 1
AA 1
AB 1
A 2
A 1
)lc
A
可见，在双波长分光光度法中吸光度的差值与干扰组
份B无关。
四 操作步骤
l 1）.对照品溶液的配制 精密称取105℃干燥至恒重的甲氧 苄啶对照品约10mg，用乙醇溶解并定容至100mL，精取 2.00mL置100mL量瓶中，用0.4%NaOH稀释至刻度，摇匀 。取在105℃干燥至恒重的磺胺甲恶唑对照品约50mg，精 密称定，同法配制溶液。
A 1
lc
A
B 1
lc
B
A AB 2
AA 2
AB 2
A 2
lc
A
B 2
lc
B
o 双波长分光光度法(双波长等吸收法)
当光谱重叠时，在其光谱中选择两波长，在选定的 波长处，干扰组分有相同的吸收；被测组分与干扰组 分的吸收有足够大的差别。则两波长处吸光度的差值 与被测组份的浓度成正比。
4）.记录数据：
样品④
W
A1
A2
ΔA
样品⑤
样品⑥
磺胺甲恶唑对照品
5）.数据处理 ΔE=(A1-A2)/C=ΔA/C=60.16
标示量%
C 100 称样量(g)
2
平均片重( g ) 标示量源自g / 片)100样品 样品 样品 RSD%
C（g/mL) 标示量%
课后思考题
1. 在双波长法测定中，如何选择适当的测定 波长和参比波长?
A A B 1
AA 1
AB 1
A1lcA
B1lcB
A A B 2
AA 2
AB 2
A 2
lc
A
B 2
lcB
2为测定波长, 1为参比波长
A为待测组分, B为干扰组分
因为 AB1 AB2
所以
A
A A B 2
A A B 1
(
l 2）.磺胺甲恶唑△E的测定 分别在λ1=257nm和λ2=304nm 处测磺胺甲噁唑对照品溶液的A1和A2，计算△E=△A/c。 标准液的配制：取标准品的乙醇液1.00mL，0.4%的NaOH 溶液定容至50mL，摇匀即得。
3）.复方磺胺甲噁唑片剂中磺胺甲噁唑的测定
取复方磺胺甲噁唑片10片→称重（W总= ）→研细→称 取3份（每份约平均重的1/8），编号：①、②、③→乙 醇定容至100mL容量瓶→超声5min使溶解→摇匀→过滤 ，每份取续滤液2.00mL至100mL容量瓶中，对应编号： ④、⑤、⑥，用0.4%NaOH定容→在λ1=257nm和 λ2=304nm处测A1、A2值。
实验一 双波长分光光度法测定复方磺 胺甲噁唑片中磺胺甲恶唑的的含量
一 实验目的
二 仪器和试剂
o 仪器：电子天平、100ml容量瓶、移液管、双波 长分光光度计等
o 试剂: 复方磺胺甲恶唑片、磺胺甲恶唑对照品及 甲氧苄啶对照品、０.４％氢氧化钠溶液 、乙醇
三 原理(双波长分光光度法)
分光光度法定量分析 o （1）单组分分析：吸光系数法,标准曲线法或标准比较法[
朗伯－比尔(Lambert－Beer)定律] o （2）多组分的分析： ①当各组分的吸收光谱不重叠时，如单组分测定。 ②若两组分的吸收光谱互相重叠时，可以根据Beer定律和吸光
度的加和性，在多个波长下测定吸光度并利用解联立方程 方法求解。
o 光吸收定律：朗伯－比尔(Lambert－Beer)定律
A lg 1 lg I0 ECL TI