塔拉中单宁的提取研究进展
合集下载
塔拉中单宁的提取研究进展
1 以收率为考察指标：
LOGO
超声提取法>微波提取法>超临界CO2提取法>传 统提取法 2 以生产成本为考察指标： 传统提取法<超声提取法<微波提取法<膜提取法< 超临界CO2提取法
Page 18
LOGO
由比较可知，传统提取法虽然收率不高，但成本低， 目前国内大规模工业化生产仍用传统提取法。 新型提取方法中，超声提取法生产成本相对较低，收 率很高，经过试验研究，所得产品结构并无改变，因 此超声提取法对于提取塔拉单宁是一个比较有前景的 方法，是未来塔拉单宁提取的发展方向。
试验方法
传统浸提法
LOGO
得率
49%
优势
设备简单，操 作简便，成本 低
不足
效率低，过热会破坏其有效成分， 本原料含多糖，过滤困难
微波辅助提 取法 膜分离法 超临界CO2 提取法
62%
浸提时间缩短， 设备昂贵，并不是单独的分离手 避免了高温氧 段，只用于辅助提取 化，节能 分离完全收率 高 低碳无毒 膜再利用困难，成本高。在本产 品制备过程中为辅助手段。 仪器费用昂贵
logopage食品行业中1改善食品的风味品质2防止食品腐败变质和抗氧化医药行业中1创伤烧伤表面的止血剂2选择性抑制肠内不利于人体健康的细菌的繁殖调节肠内细菌的分布3用作一些重金属离子中毒时的解毒剂4降低血压其它天然产物研究与开发200921183188
LOGO
塔拉中单宁的提取研究进展
生研1005 田育苗 学号 2010001212
1改善食品的风味、品质 2防止食品腐败变质和抗氧化
LOGO
二 医药行业中
1创伤、烧伤表面的止血剂 2选择性抑制肠内不利于人体健康的细菌的繁殖， 调节肠内细菌的分布 3用作一些重金属离子中毒时的解毒剂 4降低血压
LOGO
超声提取法>微波提取法>超临界CO2提取法>传 统提取法 2 以生产成本为考察指标： 传统提取法<超声提取法<微波提取法<膜提取法< 超临界CO2提取法
Page 18
LOGO
由比较可知，传统提取法虽然收率不高，但成本低， 目前国内大规模工业化生产仍用传统提取法。 新型提取方法中，超声提取法生产成本相对较低，收 率很高，经过试验研究，所得产品结构并无改变，因 此超声提取法对于提取塔拉单宁是一个比较有前景的 方法，是未来塔拉单宁提取的发展方向。
试验方法
传统浸提法
LOGO
得率
49%
优势
设备简单，操 作简便，成本 低
不足
效率低，过热会破坏其有效成分， 本原料含多糖，过滤困难
微波辅助提 取法 膜分离法 超临界CO2 提取法
62%
浸提时间缩短， 设备昂贵，并不是单独的分离手 避免了高温氧 段，只用于辅助提取 化，节能 分离完全收率 高 低碳无毒 膜再利用困难，成本高。在本产 品制备过程中为辅助手段。 仪器费用昂贵
logopage食品行业中1改善食品的风味品质2防止食品腐败变质和抗氧化医药行业中1创伤烧伤表面的止血剂2选择性抑制肠内不利于人体健康的细菌的繁殖调节肠内细菌的分布3用作一些重金属离子中毒时的解毒剂4降低血压其它天然产物研究与开发200921183188
LOGO
塔拉中单宁的提取研究进展
生研1005 田育苗 学号 2010001212
1改善食品的风味、品质 2防止食品腐败变质和抗氧化
LOGO
二 医药行业中
1创伤、烧伤表面的止血剂 2选择性抑制肠内不利于人体健康的细菌的繁殖， 调节肠内细菌的分布 3用作一些重金属离子中毒时的解毒剂 4降低血压
科云实属植物塔拉单宁分析方法研究
Ｋｔ２ ｗｏｒｔＬ％Ｔｅａ－ａ；？ｉ＇ａｒａ ｂｎｎｍ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｈｉ如ｐｏｗｄｅｒ ｍｅｔｈｏｄ；ｕｌ缸ａ－ｄｏ［ｃｔ ｓｐｅｅｔｒｏｍｅⅡｙ
塔拉（Ｃａｅｓａｌｐｉｎｉａ ｓｐｉｎｏｓａ Ｋｕｎｔｚｅ，Ｔａｒａ），属于苏 木科（云实科）Ｃａｅｓａｌｐｉｎｉａｃｅａｅ云实属Ｃａｅｓａｌｐｉｎｉａ Ｌ． 中常绿具刺灌木或小乔木，原产南美洲，秘鲁的塔拉 资源居世界各国之首，约占世界产量的８０％“１。中 国无塔拉的自然分布，２０世纪９０年代初，中国林业 科学研究院资源昆虫研究所在国家有关部门的大力 协助下，从秘鲁引进，首先在云南易门县繁育成功， 并推广至四川、贵州、广西、海南等省（区）。ｌｏ余年 的研究结果表明，塔拉适宜在中国的干热、干暖河谷 地区栽培”。１，所产塔拉豆荚的单宁含量在５５％以 上，多糖达２５％以上”。ｏ，能生产上百种广泛用于
ｍ：——５０ｍＬ空白液的残渣质量（ｇ），１．２——铬皮 粉加入稀释水的倍数，０．０７５——铬皮粉空白试验的
容许修正值（ｇ／Ｌ），ｍ——试样的质量（ｇ），ｘ。——
试样的水分含量（％）。
单宁含量（丘）以干基计，用百分数表示，按式 （５）计算：
置＝置一邑
（５）
式中：墨——可溶物含量（％）；墨——非单宁含量
收稿日期：２００７一０２—１６ 基盒项目：林业部国家标准项日的部分内容 作者简介：包松莲（１９７３一），女，云南鹤庆人（白旗）．硕士，助理 研究员．主要从事经济林培育及其利用研究，＋为通讯作者。
医药、化工、食品添加剂等的产品，是一种珍贵的经 济树种。
为完善中国塔拉单宁的测定系统和促进塔拉的 发展，在借鉴五倍子单宁提取及测定方法”１的基础 上，并根据提取、测定方法的实用性、易操作性等，对 塔拉单宁提取及含量测定的方法进行了研究和改 进。目前，国内对塔拉单宁的测定方法主要有经典 的皮粉重量法、锌离子络合法、分光光度法等”“。， 锌离子络合法”“在同一个人操作的条件下，和皮粉 重量法有较好的相关性，重复性也较好，但因不同人 对颜色的敏感程度有差异，导致同一样品不同人测 定的结果有差异。因此，作者采用皮粉重量法和分 光光度法测定塔拉单宁的含量，并通过统计分析，确 定适宜的测定方法，从而推进中国塔拉的发展。
塔拉豆荚壳中单宁的提取-微波辅助萃取法
提取 ２ ｉ ， ０ｍ ｎ２次 即可提取完全 。原料 中的单 宁含量微波浸 提 比水 浴锅浸提 稍高 。因此认 为用 此提取方法 可替代水 浴浸提
法。
关键词 ： 波萃取 ； 微 塔拉 ； 宁 单
中 图分 类 号 ：７ ９ ５ ￥８ ． 文 献 标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ： ０ １ ６—８７ （０ ０ ０ ０ ３ ０ ０ ３ ６ ２ １ ）２— ０ ８— ３
１ ２ 实验 仪 器 、 剂 与 方 法 ． 试
２ １ １ 波功率 ８０Ｗ， 次加 水 １０ｍ ， 次 浸提 ．． 微 ０ 每 ０ Ｌ 每 时 间 ４ ｉ。起 始 温 度 为 ５ ＇ 前 ４次 每 次 升 温 ０ ｍｎ ０Ｅ，
１℃ ， Ｏ 后面均 升温 ５ 。 ℃
在 ７ ￣ 取 ４ ｉ ， 提 液 被 蒸 干 ， 将 ０Ｃ提 ０ ｍｎ后 浸 后
摘要 ： 利用微 波辅 助萃 取技术对 塔拉单 宁进行 提取 ， 通过不 同的起始 温度 、 加蒸馏水 量 、 提取次数 、 功率 大小等实 验并用 １ 的 ＦＣ ％ ｅ Ｉ溶液检测提取效果 ， 确定 较佳 的提取 温度、 次数 、 加蒸馏水量和微波辅助萃取仪 的功率 等因素。结果表 明， 微波提 取塔拉单宁 的最佳提取条件为 ： 每次提取加水 １０— ０ Ｌ 微波功率 ４ ０Ｗ，ｏ ５ ２ ０ｍ ， ０ ６ ℃提取 ２ ｉ， 复提取 ４次 ； ０ｍｎ 反 再升温至 ７ ￣ ０Ｃ
塔 拉 （ ａｓｌ ｎａｓｉｏａＫ ｎｚ） Ｃ ｅａ ｉｉ ｎｓ ｕ ｔ 属苏木 科 ［ 云 ｐ ｐ ｅ （ 实科 ） ａｓｌｉｉ ｅｅ 云 实 属 （ ａｓｌｉｉ Ｌ ） Ｃ ｅａｐｎａ ａ ］ ｃ Ｃ ｅ ｐｎａ ． 中一 ａ
１ ２ １实验仪 器 、 剂 ．． 试
单宁的抗营养作用与去除方法的研究进展
[ 4 6] [ 2] [ 1]
或鞣花酸与糖 ( 一般是葡萄糖) 或多元酚形成的酯。水 解单宁分子量相对较小, 具有很强的极性, 可溶于水 , 与蛋白质分子中的亲核基团 ( NH 2 、 SH ) 形成不溶性 复合物, 也可与金属离子等结合形成沉淀。水解单宁 易于被酶 ( 单宁酶 ) 、 酸和碱水解[ 10] 。水解产物为没食 子酸或鞣花酸及葡萄糖。因此, 水解单宁根据水解产 物可以进一步分为没食子单宁 ( Gallot annins) 和鞣花 单宁 ( Ellag it annins) 。缩合单宁 , 又称原花色素, 大多 是通过 C4 C6 或 C4 C8 键连接的寡聚或 多聚黄烷 3 醇或黄烷 3, 4 二醇。缩合单宁相对分子量较大 , 一般 不容易被水解。复杂单宁是介于水解单宁和缩合单宁 之间的一种单宁, 含有水解单宁和缩合单宁组成单位 , 具有前两者的共性 [ 7 8, 11] ( 见表 1) 。
[ 15] [ 13] [ 12]
、 罗非鱼 ( Or eo
[ 16 18]
、 鲤
[ 14]
和 东方田鼠 ( M icr otus 等。单宁
等, 又包 括反刍动 物, 如 绵羊
基金项目 : 国家自然科学基金项目 ( 31072222) 资助 收稿日期 : 2010 05 20; 修订日期 : 2010 06 28 作者简介 : 艾庆辉 ( 1972 ) , 男, 教授 , 主要研究方向 : 水产动物营养与生理。 E m ail: qh ai@ ouc. edu. cn
*
[ 7, 9]
子等结合而成为难以消化吸收的复合物 , 故而会降低 动物的摄 食率以及饲料 中某些营 养元素的 生物利用 率, 加之其本身和代谢产物往往能对动物产生毒害作 用, 因此被认为是抗营养因子。 1. 1 降低摄食率 目前 , 大多数研究报道指出单宁能降低动物摄食 率。这些动物既包括单胃动物, 如鸡 chromi s mossambi cus ) f or ti s )
或鞣花酸与糖 ( 一般是葡萄糖) 或多元酚形成的酯。水 解单宁分子量相对较小, 具有很强的极性, 可溶于水 , 与蛋白质分子中的亲核基团 ( NH 2 、 SH ) 形成不溶性 复合物, 也可与金属离子等结合形成沉淀。水解单宁 易于被酶 ( 单宁酶 ) 、 酸和碱水解[ 10] 。水解产物为没食 子酸或鞣花酸及葡萄糖。因此, 水解单宁根据水解产 物可以进一步分为没食子单宁 ( Gallot annins) 和鞣花 单宁 ( Ellag it annins) 。缩合单宁 , 又称原花色素, 大多 是通过 C4 C6 或 C4 C8 键连接的寡聚或 多聚黄烷 3 醇或黄烷 3, 4 二醇。缩合单宁相对分子量较大 , 一般 不容易被水解。复杂单宁是介于水解单宁和缩合单宁 之间的一种单宁, 含有水解单宁和缩合单宁组成单位 , 具有前两者的共性 [ 7 8, 11] ( 见表 1) 。
[ 15] [ 13] [ 12]
、 罗非鱼 ( Or eo
[ 16 18]
、 鲤
[ 14]
和 东方田鼠 ( M icr otus 等。单宁
等, 又包 括反刍动 物, 如 绵羊
基金项目 : 国家自然科学基金项目 ( 31072222) 资助 收稿日期 : 2010 05 20; 修订日期 : 2010 06 28 作者简介 : 艾庆辉 ( 1972 ) , 男, 教授 , 主要研究方向 : 水产动物营养与生理。 E m ail: qh ai@ ouc. edu. cn
*
[ 7, 9]
子等结合而成为难以消化吸收的复合物 , 故而会降低 动物的摄 食率以及饲料 中某些营 养元素的 生物利用 率, 加之其本身和代谢产物往往能对动物产生毒害作 用, 因此被认为是抗营养因子。 1. 1 降低摄食率 目前 , 大多数研究报道指出单宁能降低动物摄食 率。这些动物既包括单胃动物, 如鸡 chromi s mossambi cus ) f or ti s )
工业级塔拉单宁酸的制备研究
明九 龙 过滤 技 术 有 限公 司 ； 活性 白土 ： 工业级 ， 安 吉 膨 润 土化 工 有 限公 司 ； 活 性炭 ： 工业 级 ， 常州 碧
海 环保 技术 有 限公 司 。
收稿 ： ２ ０ １ ４ － ０ ７ — １ ５
作者简介 ： 欧敏功（ １ ９ ７ ６一 ） ， 男， 广西梧州人 ， 硕士 ， 工程师 ， 主要从事天然产物化学 与应 用研 究。
藻土 、 活 性 白土 和 活 性炭 ， 每组 试 验设 ３次重 复 ， 最 后 比较单 宁 酸含量 。
１ ． ６ 单 宁酸 检测 分析
计Ｌ 。 （ ３ ） 正 交试 验 ， 考察硅 藻土 、 活 性 白土 、 活性 炭最 佳添 加量 。见 表 ２ 。
１ 试 验 部 分
１ ． １ 材 料和 仪器
塔 拉粉 ： 粒度 ２ ０～ ４ ０ 目（ Ｏ ． ８ ５ ０～ ０ ． ４ ２ ５ ｍ ｍ） ， 水 分质 量分 数 ９ ． ８ ７ ％， 单 宁 质量 分数 ５ ０ ． １ ２ ％（ 以 干 基计 ） ， 购 自秘 鲁 ； 盐酸： Ｃ Ｐ ； 硅藻土 ： 工业级 ， 昆
备 方法 具有 重要 的意义 。
浓缩 ， 再 置于 真空 干燥 箱烘 干得 塔拉 单宁 酸 。
１ ． ３ 单 宁酸提 取 正交试 验设 计
选取 提取 时 间 （ Ａ） 、 提 取温 度 （ Ｂ） 、 料 液 比 （ Ｃ） 、 提 取 次数 （ Ｄ） 这 ４个 因素 在 ３个 水 平 上 进 行Ｌ （ ３ ） 正交试 验 ， 确定 获 得 最大 提 取 率 的条 件
・
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ２・
云 南 化 工
２ ０ １ ４年 第 ５期
基 础上 ， 按１ ． ４正 交实 验 得 出 的最 优 条 件 添 加硅 １ ． ４ 硅 藻土 、 活性 白土 、 活性炭 添 加量 正 交试 验 以上 述 正 交 试 验 得 出 的最 佳 提 取 条 件 为 基 础， 提取过 程 中添加 硅 藻土 、 活性 白土 、 活性 炭 ， 设
海 环保 技术 有 限公 司 。
收稿 ： ２ ０ １ ４ － ０ ７ — １ ５
作者简介 ： 欧敏功（ １ ９ ７ ６一 ） ， 男， 广西梧州人 ， 硕士 ， 工程师 ， 主要从事天然产物化学 与应 用研 究。
藻土 、 活 性 白土 和 活 性炭 ， 每组 试 验设 ３次重 复 ， 最 后 比较单 宁 酸含量 。
１ ． ６ 单 宁酸 检测 分析
计Ｌ 。 （ ３ ） 正 交试 验 ， 考察硅 藻土 、 活 性 白土 、 活性 炭最 佳添 加量 。见 表 ２ 。
１ 试 验 部 分
１ ． １ 材 料和 仪器
塔 拉粉 ： 粒度 ２ ０～ ４ ０ 目（ Ｏ ． ８ ５ ０～ ０ ． ４ ２ ５ ｍ ｍ） ， 水 分质 量分 数 ９ ． ８ ７ ％， 单 宁 质量 分数 ５ ０ ． １ ２ ％（ 以 干 基计 ） ， 购 自秘 鲁 ； 盐酸： Ｃ Ｐ ； 硅藻土 ： 工业级 ， 昆
备 方法 具有 重要 的意义 。
浓缩 ， 再 置于 真空 干燥 箱烘 干得 塔拉 单宁 酸 。
１ ． ３ 单 宁酸提 取 正交试 验设 计
选取 提取 时 间 （ Ａ） 、 提 取温 度 （ Ｂ） 、 料 液 比 （ Ｃ） 、 提 取 次数 （ Ｄ） 这 ４个 因素 在 ３个 水 平 上 进 行Ｌ （ ３ ） 正交试 验 ， 确定 获 得 最大 提 取 率 的条 件
・
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ２・
云 南 化 工
２ ０ １ ４年 第 ５期
基 础上 ， 按１ ． ４正 交实 验 得 出 的最 优 条 件 添 加硅 １ ． ４ 硅 藻土 、 活性 白土 、 活性炭 添 加量 正 交试 验 以上 述 正 交 试 验 得 出 的最 佳 提 取 条 件 为 基 础， 提取过 程 中添加 硅 藻土 、 活性 白土 、 活性 炭 ， 设
甲醇提取塔拉单宁的工艺研究
取温度 、 提取 时 间 。
２２ １ 液 固 比 ．．
在 提取 温度 ６ 提 取 时 Ｏｃ Ｃ，
表 ２ 液 固 比 的 影 响
Ｔａｂｌ Ｅｆｅ ｔ ｈｅ ｒ ｔｏ ｏｆｌｑｕｉ ｔ ａｔ ｒａ ｅ２ ｆ ｃ ｏｆｔ ａ ｉ ｉ ｄ Ｏ ｍ ｅ ｉｌ ｓ
间 ４ ｎ 样 品仍 为 １０ｇ探讨 液 固 比对塔 ０ｍｉ， ０ ， 拉 单 宁得 率 的影 响 ， 实 验 结 果 见 表 ２ 由 其 。 表 ２可知 ， 随着 液 固 比值 加 大 ， 取 物 的 质 提 量增加 ， 在超 过 ４ ５后 ， 速减 慢 ； 宁纯 度 ． 增 单 基 本 稳定 ， 液 固 比值 超 过 ４ ５后 ， 度 稍 在 ． 纯 有下降 ， 而单 宁 得率 在 小 于 ４ ５时 呈上 升 趋 ． 势 ， 于 ４ ５ 开 始 下 降 。 因 此 液 固 比 以 大 ．
４ ｉ， ｘｒｃｏ ｒｅｔ ｅ ｎ ａｈｆ ｈ ａａ ｏ ｄｒ ｏｓｌ ｎ ｔ ｅ ． ： 。 ： ，： （ Ｌ ｇ ， ｅｐｃｉ ｌ． ｈ ０ ｍｎ ｅｔ ｔｎｔ ｅ ｍ ｓａｄｅｃ ｒ ．Ｔ ｒ ｐ ｗ ｅ ｏ ｅｔ ａｏｗ ｒ ４ ５ １ ４ １４ １ ｍ ： ） ｒｓｅｔ ｅ Ｔ ｅ ａｉ ｈ ｉ ｏ １ ｔ ｖ ｒｉ ｅ ｖｙ
１ 材 料 与 方 法
１ １ 原料 与试 剂 ．
塔 拉 粉 ： 鲁 进 口， 分 ｌ ．１％ ， 宁质 量分 数 ４ ．０％ （ 秘 水 Ｏ７ 单 ９６ 以干基 计 ） 。
收 稿 日期 ：０２— ２— ２ ２１ ０ ２ 基金项 目： 国家 林 业 局 林 业 公 益性 行 业科 研 专项 （ ００ ４ １ ） ２ １０ ０ ３ 作者简介 ： 清 （９ ｌ ， ， 秦 １６ 一） 女 福建福州人 ， 高级实验师 ， 主要从事林 产化 工方面研究 ； ｍａｌｑ ｌｃｅ Ｅ－ ｉ：ｑｙｈｍ＠ｓ ａ ｃｒ。 ｉ ．ｏ ｎ ｎ
２２ １ 液 固 比 ．．
在 提取 温度 ６ 提 取 时 Ｏｃ Ｃ，
表 ２ 液 固 比 的 影 响
Ｔａｂｌ Ｅｆｅ ｔ ｈｅ ｒ ｔｏ ｏｆｌｑｕｉ ｔ ａｔ ｒａ ｅ２ ｆ ｃ ｏｆｔ ａ ｉ ｉ ｄ Ｏ ｍ ｅ ｉｌ ｓ
间 ４ ｎ 样 品仍 为 １０ｇ探讨 液 固 比对塔 ０ｍｉ， ０ ， 拉 单 宁得 率 的影 响 ， 实 验 结 果 见 表 ２ 由 其 。 表 ２可知 ， 随着 液 固 比值 加 大 ， 取 物 的 质 提 量增加 ， 在超 过 ４ ５后 ， 速减 慢 ； 宁纯 度 ． 增 单 基 本 稳定 ， 液 固 比值 超 过 ４ ５后 ， 度 稍 在 ． 纯 有下降 ， 而单 宁 得率 在 小 于 ４ ５时 呈上 升 趋 ． 势 ， 于 ４ ５ 开 始 下 降 。 因 此 液 固 比 以 大 ．
４ ｉ， ｘｒｃｏ ｒｅｔ ｅ ｎ ａｈｆ ｈ ａａ ｏ ｄｒ ｏｓｌ ｎ ｔ ｅ ． ： 。 ： ，： （ Ｌ ｇ ， ｅｐｃｉ ｌ． ｈ ０ ｍｎ ｅｔ ｔｎｔ ｅ ｍ ｓａｄｅｃ ｒ ．Ｔ ｒ ｐ ｗ ｅ ｏ ｅｔ ａｏｗ ｒ ４ ５ １ ４ １４ １ ｍ ： ） ｒｓｅｔ ｅ Ｔ ｅ ａｉ ｈ ｉ ｏ １ ｔ ｖ ｒｉ ｅ ｖｙ
１ 材 料 与 方 法
１ １ 原料 与试 剂 ．
塔 拉 粉 ： 鲁 进 口， 分 ｌ ．１％ ， 宁质 量分 数 ４ ．０％ （ 秘 水 Ｏ７ 单 ９６ 以干基 计 ） 。
收 稿 日期 ：０２— ２— ２ ２１ ０ ２ 基金项 目： 国家 林 业 局 林 业 公 益性 行 业科 研 专项 （ ００ ４ １ ） ２ １０ ０ ３ 作者简介 ： 清 （９ ｌ ， ， 秦 １６ 一） 女 福建福州人 ， 高级实验师 ， 主要从事林 产化 工方面研究 ； ｍａｌｑ ｌｃｅ Ｅ－ ｉ：ｑｙｈｍ＠ｓ ａ ｃｒ。 ｉ ．ｏ ｎ ｎ
乙酸乙酯混合溶剂精制塔拉单宁工艺研究
林
产
化
学
与
工
业
第３ ２卷
１ 实 验
１ １ 原料 与 试剂 ．
粗塔 拉 单 宁 ， 验 室 自制 ， 实 纯度 ６ ． ６ ９％ ； 酸 乙酯 ， 学 纯 ； 剂 ， 乙 化 Ｓ溶 自制 ， 由醇 及 其 他 溶 剂 复 配 ， 能 与 乙酸 乙酯 共溶 。
１ ２ 工 艺流 程 ．
ｓ ｌ ｎ ｏ ｈ ｌ ｃ ｔ ｅａ ｄＳ ｓｌ ｎ （ ： ）ｗ ｓｓ ｄｅ ．Ｔ ｅｏ ｔ ｍ ｃ ｎ ｉｏ ｓ ｒ ： ｏ ｄｔ ｌ ｕｄｒｔ ｆ ｃ ｄ ａ ａ — ｏ ｅ ｔ ｆ ｔｙ ａ ｅ ｔ ｎ － ｖ ｔ ４ １ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ａ ｏｅ ｕ ｄ ｈ ｐｉ ｏ ｄ ｉ ｅ ｓ ｌ ｑ ｉ ｉ ｏ ｍ（ ｒ ｅｔ ｎ ｍｕ ｔｎ ａ ｉ ｏｉ ａｏ ｕ ｒ ａ ｔ
ａ ｄ Ｏｐ ｎ Ｌ ｂ． ｆＦ ｒ ｓ ｃ ｅ ｃ ｌＥ ｇ ｎ ｅ ｎ ， Ｆ Ｋｅ ａ ． ｆＢ ｏ ｓ ｎ ｒ ｙ ａ ｄ Ｍａ ｅｉｌ Ｊ ａ ｇ ｕ Ｐ ｏ ｉｃ ｎ ｅ ａ ｏ ｏ ｅ ｔ ｈ ｍｉａ ｎ ｉ ｅ ｒ ｇ Ｓ Ａ； ｙ Ｌ ｂ ｏ ｉｍａ ｓ Ｅ ｅ ｇ ｎ ｔｒａ ，ｉ ｎ ｓ ｒｖ ｎ ｅ， ｉ
Ｑ Ｎ Ｑ ｎ Ｕ Ｈａ Ｉ ｉｇ ，Ｘ ｏ ，ＷＡ Ｇ Ｊ ．ｉｏ ， Ｈ Ｎ Ｗｅ ． ｅ Ｄ ｕ —ｉｇ ， Ｎ ｉ ｑａ Ｃ Ｅ ｎｗ ｎ ， Ｕ Ｙ ｎｐｎ ｎ
Ｚ ＨＡＮ Ｚ ｎ — ｅ Ｇ ｏ ｇｈ 。ＨＵＡＮＧ Ｊａ １ ｇ ｉ． ｎ ｉ （ ．ｎｔｕｅｏ ｈｍ ｃｌｎ ｕｔ ｆ ｏｅｔ ｒｄｃｓＣ Ｆ ａｉ ａ Ｅ ｇ ｅｒ ｇＬｂ ｆｒ ｉｍ ｓ Ｃ ｅ ｉ ｌ ｔｉ ｔｎ Ｋ ｙ １ Ｉｓｔｔ ｆ ｅ ｉａ Ｉｄ ｓｙｏ ｒｓ Ｐｏ ｕｔ， Ａ ；Ｎ ｔ ｎｌ ｎ ｉ ｅ ｎ ａ ．ｏ Ｂｏ ａｓ ｈ ｍｃ ｉｚ ｉ ； ｅ ｉ Ｃ ｒ Ｆ ｏ ｎ ｉ ａ Ｕ ｌａ ｏ
塔拉单宁
塔拉单宁的提取研究进展田育苗生研1005 学号2010001212摘要：植物单宁是一种具有抗氧化活性的多酚类物质。
本文详细介绍了塔拉单宁的提取方法并对各方法进行了比较说明。
关键词：塔拉；单宁；提取The extraction progress of tannins in taraYuMiaoTian Class: 1005 School No. 2010001212 Abstract:Tannin is a plant with antioxidant activity of polyphenols. This paper describes a Tara tannin extraction and compared every method .Key words: Tara; tannins; extraction一塔拉简介刺云实又名塔拉，是一种豆科植物。
该树种自然分布主要在南美洲西北部的秘鲁、厄瓜多尔、哥伦比亚等国家，盛产于秘鲁。
塔拉豆壳含塔拉单宁约53%~61%，是生产医药、化工产品的重要原料[1]。
含单宁的植物很多，但含量能达到50%以上的却不多，我国单宁产品的主要原料是五倍子，而五倍子因其本身生产条件苛刻，在现在生态条件逐渐恶化的环境条件下，要恢复和重建生产基地不易，因此我国纷纷引进合适的单宁原料树种。
在引进的树种中，塔拉是比较好的代替五倍子的原料[2]。
因此，本文对塔拉单宁的提取进行了系统的综述报告。
二单宁简介单宁(tannins)概念最早提出时是指植物体内产生的，能使生皮成革的复杂多酚，即鞣质。
其传统定义是指分子量在500-3000，能沉淀生物碱、明胶及其它蛋白质的水溶性多酚化合物，因为分子量小于500的植物多酚几乎不能在皮胶原纤维问产生有效的交联作用，分子量大于3000的植物多酚又难于渗透到皮纤维中。
可见单宁作为一个功能性名词，反映了物质的一种属性[3]。
植物多酚主要为单宁，包括相关化合物（如单宁的前体化合物和单宁的聚合物），按单宁的化学结构通常分为水解类单宁和缩合类单宁。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
Page 16
5.5 提取时间对提取效率的影响
LOGO
☆
5.6 实验结论：
用乙酸乙酯：乙醇为1:1的80%水溶液（体积比）作为 提取溶剂，对塔拉单宁进行超声波辅助极性分离，其最 佳的提取工艺为：提取时间25min，提取温度40°C， 超声频率36KHz。产物提取率在70%左右。
Page 17
三 结论
LOGO
☆
最适温度为40~45°C：温度升高，膜孔径变大，膜 通量变大，且溶液粘度下降，减少了过程阻力，膜 通量也会加大，但是有机膜在高温下长期使用会大 大缩短寿命，综合考虑，最适温度为40~45°C。
Page 12
4.3 实验结论 本实验的最优工艺参数为：使用截留分子 量为10000的聚砜膜，跨膜压差0.2MPa， 膜面流速为2.0m/s过滤温度为40~45°C。 所得单宁纯度为85%。
Page 19
谢谢！
1 以收率为考察指标：
LOGO
超声提取法>微波提取法>超临界CO2提取法>传 统提取法 2 以生产成本为考察指标： 传统提取法<超声提取法<微波提取法<膜提取法< 超临界CO2提取法
Page 18
LOGO
由比较可知，传统提取法虽然收率不高，但成本低， 目前国内大规模工业化生产仍用传统提取法。 新型提取方法中，超声提取法生产成本相对较低，收 率很高，经过试验研究，所得产品结构并无改变，因 此超声提取法对于提取塔拉单宁是一个比较有前景的 方法，是未来塔拉单宁提取的发展方向。
中国野生植物资源, 2003, 22(5): 24-26.
Page 2
单宁
单宁为植物类多酚。按化学结构通常分为水 解类单宁和缩合类单宁。本原料中所含的单 宁为水解类单宁。现代医学研究证明，多酚 通过清除自由基能对自由基诱发的生物大分 子损伤起到保护作用。
LOGO
氨基酸和生物资源, 2008, 30 （4）：69-72.
2 超临界CO2萃取法
LOGO
2.1 实验原理： 超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶 解能力与其密度关系，即利用压力和温度对超临 界流体溶解能力的影响而进行的。 2.2 实验最优条件： 萃取温度44°C、压力25MPa、夹带剂为乙酸乙 酯、萃取时间120min 、收率为57.8%。
现代农业科学， 2009,16（3）：54-56.
Page 7
3 微波辅助提取法
3.1 实验原理：
微波直接与被分离的物质作用，微波的激活作用 导致不同成分的相应差异使萃取物与基体快速分离从 而达到分离效果
LOGO
氨基酸和生物资源, 2010,32 （2）：38-40.
Page 8
3.2 实验条件及结果
LOGO
实验结果：按每升浸提液含单宁4.00g称取已制备好的 试样，每次提取加水150-200ml，微波功率400w， 60°C提取20min,反复提取4次，然后加水150~200ml， 再升温至70°C提取20行业中
1改善食品的风味、品质 2防止食品腐败变质和抗氧化
LOGO
二 医药行业中
1创伤、烧伤表面的止血剂 2选择性抑制肠内不利于人体健康的细菌的繁殖， 调节肠内细菌的分布 3用作一些重金属离子中毒时的解毒剂 4降低血压
三 其它
天然产物研究与开发, 2009, 21, 183-188.
Page 10
4.2 实验研究内容 4.2.1 膜面流速对膜通量的影响
LOGO
☆
当流速超过2.0时膜通量增加变缓，因为表面吸附大分 子凝胶类物质，它对膜面流速提高产生的剪切力增加 不敏感，因此膜通量变化不大，但提高流速能耗会增 加，综合效率和经济因素最适膜面流速为2.0m/s。
Page 11
4.2.2 温度对膜通量的影响
Page 4
二 提取方法的研究
试验方法
传统浸提法
LOGO
得率
49%
优势
设备简单，操 作简便，成本 低
不足
效率低，过热会破坏其有效成分， 本原料含多糖，过滤困难
微波辅助提 取法 膜分离法 超临界CO2 提取法
62%
浸提时间缩短， 设备昂贵，并不是单独的分离手 避免了高温氧 段，只用于辅助提取 化，节能 分离完全收率 高 低碳无毒 膜再利用困难，成本高。在本产 品制备过程中为辅助手段。 仪器费用昂贵
—— 57.8%
超声辅助提 取法
70%
收率高
最后要做结构检测，有结构改变 的风险
Page 5
1 传统工艺——浸提法
LOGO
试验方法： 利用水提法将塔拉用热水浸提， 以料液比1:30，提取时间为3h，提取温度为 60°C，得率为49%。
现代农业科学，2009,16 （3）：54-56.
Page 6
Page 9
4 膜分离法
4.1 膜分离工艺流程图
LOGO
将浸提法得到的塔拉水提液加入到塔拉水提液罐中，通 过原料泵将塔拉水提液以一定的压力和流量，泵入到膜 组件中，进行错流过滤，收集滤液于接受罐中，滤液到 一定量后，进行减压浓缩，喷雾干燥制的单宁粉。
生物质化学工程，2009,43 （1）17-19.
LOGO
皮革科学与工程， 2008,18（6）8-13.
Page 14
5.2 提取剂对提取效果的影响
不同提取剂的体积配比
LOGO
不同提取剂的提取效果比较
☆
Page 15
5.3 提取温度对提取效果的影响
LOGO
☆
5.4 超声频率对萃取率的影响
☆
Food Chem. 2002, 50, 2200-2206.
LOGO
用水浸提制取单宁的过程中，由于塔拉粉中夹杂有少 量塔拉豆，导致浸提液中含有塔拉多糖，使得提取液 粘稠，难以过滤，限制了塔拉单宁的进一步推广应用， 本研究采用聚砜膜提高了塔拉单宁的品质。
Page 13
5 超声波辅助提取法
5.1原理： 超声波提取主要是利用超声波的“空化效 应”、“机械效应”和“热效应”，从而达 到提高提取率，缩短提取时间的目的。
LOGO
塔拉中单宁的提取研究进展
生研1005 田育苗 学号 2010001212
由NordriDesign™提供
一 原料及产物介绍
原料
LOGO
塔拉又名刺云实， 灌木，自然分布主 要在南美洲西北部。 其果实为豆荚，其 中豆壳含单宁约为 53%-61%，是生产 医药、化工产品的 重要原料。
5.5 提取时间对提取效率的影响
LOGO
☆
5.6 实验结论：
用乙酸乙酯：乙醇为1:1的80%水溶液（体积比）作为 提取溶剂，对塔拉单宁进行超声波辅助极性分离，其最 佳的提取工艺为：提取时间25min，提取温度40°C， 超声频率36KHz。产物提取率在70%左右。
Page 17
三 结论
LOGO
☆
最适温度为40~45°C：温度升高，膜孔径变大，膜 通量变大，且溶液粘度下降，减少了过程阻力，膜 通量也会加大，但是有机膜在高温下长期使用会大 大缩短寿命，综合考虑，最适温度为40~45°C。
Page 12
4.3 实验结论 本实验的最优工艺参数为：使用截留分子 量为10000的聚砜膜，跨膜压差0.2MPa， 膜面流速为2.0m/s过滤温度为40~45°C。 所得单宁纯度为85%。
Page 19
谢谢！
1 以收率为考察指标：
LOGO
超声提取法>微波提取法>超临界CO2提取法>传 统提取法 2 以生产成本为考察指标： 传统提取法<超声提取法<微波提取法<膜提取法< 超临界CO2提取法
Page 18
LOGO
由比较可知，传统提取法虽然收率不高，但成本低， 目前国内大规模工业化生产仍用传统提取法。 新型提取方法中，超声提取法生产成本相对较低，收 率很高，经过试验研究，所得产品结构并无改变，因 此超声提取法对于提取塔拉单宁是一个比较有前景的 方法，是未来塔拉单宁提取的发展方向。
中国野生植物资源, 2003, 22(5): 24-26.
Page 2
单宁
单宁为植物类多酚。按化学结构通常分为水 解类单宁和缩合类单宁。本原料中所含的单 宁为水解类单宁。现代医学研究证明，多酚 通过清除自由基能对自由基诱发的生物大分 子损伤起到保护作用。
LOGO
氨基酸和生物资源, 2008, 30 （4）：69-72.
2 超临界CO2萃取法
LOGO
2.1 实验原理： 超临界流体萃取分离过程是利用超临界流体的溶 解能力与其密度关系，即利用压力和温度对超临 界流体溶解能力的影响而进行的。 2.2 实验最优条件： 萃取温度44°C、压力25MPa、夹带剂为乙酸乙 酯、萃取时间120min 、收率为57.8%。
现代农业科学， 2009,16（3）：54-56.
Page 7
3 微波辅助提取法
3.1 实验原理：
微波直接与被分离的物质作用，微波的激活作用 导致不同成分的相应差异使萃取物与基体快速分离从 而达到分离效果
LOGO
氨基酸和生物资源, 2010,32 （2）：38-40.
Page 8
3.2 实验条件及结果
LOGO
实验结果：按每升浸提液含单宁4.00g称取已制备好的 试样，每次提取加水150-200ml，微波功率400w， 60°C提取20min,反复提取4次，然后加水150~200ml， 再升温至70°C提取20行业中
1改善食品的风味、品质 2防止食品腐败变质和抗氧化
LOGO
二 医药行业中
1创伤、烧伤表面的止血剂 2选择性抑制肠内不利于人体健康的细菌的繁殖， 调节肠内细菌的分布 3用作一些重金属离子中毒时的解毒剂 4降低血压
三 其它
天然产物研究与开发, 2009, 21, 183-188.
Page 10
4.2 实验研究内容 4.2.1 膜面流速对膜通量的影响
LOGO
☆
当流速超过2.0时膜通量增加变缓，因为表面吸附大分 子凝胶类物质，它对膜面流速提高产生的剪切力增加 不敏感，因此膜通量变化不大，但提高流速能耗会增 加，综合效率和经济因素最适膜面流速为2.0m/s。
Page 11
4.2.2 温度对膜通量的影响
Page 4
二 提取方法的研究
试验方法
传统浸提法
LOGO
得率
49%
优势
设备简单，操 作简便，成本 低
不足
效率低，过热会破坏其有效成分， 本原料含多糖，过滤困难
微波辅助提 取法 膜分离法 超临界CO2 提取法
62%
浸提时间缩短， 设备昂贵，并不是单独的分离手 避免了高温氧 段，只用于辅助提取 化，节能 分离完全收率 高 低碳无毒 膜再利用困难，成本高。在本产 品制备过程中为辅助手段。 仪器费用昂贵
—— 57.8%
超声辅助提 取法
70%
收率高
最后要做结构检测，有结构改变 的风险
Page 5
1 传统工艺——浸提法
LOGO
试验方法： 利用水提法将塔拉用热水浸提， 以料液比1:30，提取时间为3h，提取温度为 60°C，得率为49%。
现代农业科学，2009,16 （3）：54-56.
Page 6
Page 9
4 膜分离法
4.1 膜分离工艺流程图
LOGO
将浸提法得到的塔拉水提液加入到塔拉水提液罐中，通 过原料泵将塔拉水提液以一定的压力和流量，泵入到膜 组件中，进行错流过滤，收集滤液于接受罐中，滤液到 一定量后，进行减压浓缩，喷雾干燥制的单宁粉。
生物质化学工程，2009,43 （1）17-19.
LOGO
皮革科学与工程， 2008,18（6）8-13.
Page 14
5.2 提取剂对提取效果的影响
不同提取剂的体积配比
LOGO
不同提取剂的提取效果比较
☆
Page 15
5.3 提取温度对提取效果的影响
LOGO
☆
5.4 超声频率对萃取率的影响
☆
Food Chem. 2002, 50, 2200-2206.
LOGO
用水浸提制取单宁的过程中，由于塔拉粉中夹杂有少 量塔拉豆，导致浸提液中含有塔拉多糖，使得提取液 粘稠，难以过滤，限制了塔拉单宁的进一步推广应用， 本研究采用聚砜膜提高了塔拉单宁的品质。
Page 13
5 超声波辅助提取法
5.1原理： 超声波提取主要是利用超声波的“空化效 应”、“机械效应”和“热效应”，从而达 到提高提取率，缩短提取时间的目的。
LOGO
塔拉中单宁的提取研究进展
生研1005 田育苗 学号 2010001212
由NordriDesign™提供
一 原料及产物介绍
原料
LOGO
塔拉又名刺云实， 灌木，自然分布主 要在南美洲西北部。 其果实为豆荚，其 中豆壳含单宁约为 53%-61%，是生产 医药、化工产品的 重要原料。