银杏叶中单宁提取工艺的优化研究
银杏叶中银杏内酯的提取工艺优化
２ 结 果 与讨 论 ２ ． １ 考察 萃 取压 力 的影 响
称取银 杏 叶粉 末 ３ ０ ０ ｇ ，设定 萃取釜 Ｉ温度 ５ ０ ＂ Ｃ、分离 釜 Ｉ压力 ８ ＭＰ ａ 、分离 Ｉ 温度 ５ １ ℃，考 察不同萃 取压 力 （ １ ０ ＭＰ ａ 、 １ ５ ＭＰ ａ 、２ ０ ＭＰ ａ 、２ ５ ＭＰ ａ 、３ ０ ＭＰ ａ 、３ ５ ＭＰ ａ ）对 银杏 内酯 萃取 率 的影 响。结果见 图 １ 。
银杏叶 中银杏 内酯 的提取工 艺优化
张 晴晴，喻 明 军， 曹 帅，顾 晶晶
（ 亳州 学院 生物与化 学工程 系，安徽 亳州 ２ ３ ６ ８ ０ ０ ）
摘 要： 采用超 临界 流体 Ｃ Ｏ ２ 萃取银杏叶 中银 杏 内酯 ，并对 其提取 工 艺进行优 化。考察 了萃取压 力、萃取温度 、萃取 时 间 对萃取率的影响。结果表明 ： 最佳工艺为萃取压力２ ５ ＭＰ ａ ，萃取温度４ ７ ￣ Ｃ，分离温度 ５ １ ℃，分离压力８ ＭＰ ａ ，萃取时间９ ０ ａ ｒ ｉ ｎ 。 在此 工艺条件 下的萃取率可达 ５ ． １ ４ ％。此方法操作 简便 、重复性好 、稳 定性 高，具有很 高的实用价值 。
ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｅ ｆｅ ｃ ｔ ｓ ｏ ｆ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｕ ｒ ｅ ，ｅ ｘ ｒａ ｔ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ａ ｎ ｄ ｅ ｘ ｒａ ｔ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｉ ｍｅ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ａ ｔ ｅ ｗｅ ｒ ｅ ｉ ｎ ｖ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ａ ｔ ｅ ｄ ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｕ ｍ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｕ ｒ ｅ ２ ５ Ｍ Ｐａ ，ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ４ ７ ℃ ，ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ５ １℃ ， ｓ ｅ ｐ ｒａ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｒ ｅ ｓ ｓ ｒｅ ｕ ８ ＭＰ ａ ，ｅ ｘ ｒａ ｔ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｉ ｍｅ ９ ０ ｍｉ ｎ Ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ ｈｉ ｔ ｓ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｃ ａ ｎ ｒ ｅ ａ ｃ ｈ ５ ． １ ４ ％． Ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ
银杏提取纯化研究进展及银杏制剂开发前景.doc1
银杏提取方法研究及银杏制剂开发前景综述关键词：银杏有效成分提取制剂摘要：对银杏化学成分提取及制剂开发方面进行了综述。
银杏(Ginkgo biloba)又名公孙树，为银杏科银杏属多年生落叶乔木，有裸子植物活化石之称。
银杏为落叶乔木，5月开花，10月成熟，果实为橙黄色的种实核果，和它同门的所有其他植物都已灭绝。
银杏是现存种子植物中最古劳的孑遗植物。
银杏中含有多种化学成分，其中具有药用价值的成分主要为黄酮类化合物，萜内酯类化合物和酚酸类化合物。
此外还含有丰富的蛋白质以及VC、VE，胡萝卜素和钙、磷、硼、硒等营养保健成分。
其提取物和制剂已被广泛用于药品、保健品和化妆品中［1］。
本文就银杏化学成分提取纯化及制剂开发方面作一综述。
1.银杏有效成分的研究近况1.1 银杏主要化学成分银杏中所含化学成分相当复杂，主要包括黄酮类、萜类、生物碱、多糖类、酚类、氨基酸、微量元素等。
已确定结构的有聚异戊烯、6-羟基尿喹啉酸、莽草酸、驱麻酸、2-已烯醛、芝麻索及原花色素类等。
在上述化学成分中，目前被确证的药用有效成分主要包括黄酮类、内酯类化台物、酸性成分，其中黄酮类和萜类是银杏发挥独特药理活性的有效成分，而且是银杏叶及其中间品和植物药制剂质量标准化的重要依据。
1.2 .银杏提取物中的毒性成分银杏外果皮及叶中含有烷基酚酸类物质，这种漆酚酸类化台物包括4-羟基银杏酸|,银杏酸，银杏酸等8种。
这些成分可能与致过敏、致突变有关，此外，4-甲氢基吡哆酸是银杏的主要毒性成分。
1.3.银杏有效成分提取技术研究近况1.3.1 水提法国内肖顺昌等[2]采用沸水浸提、D1018树脂吸附、乙醇洗脱的工艺提取银杏叶总黄酮，产品得率为银杏叶干重的1.2%～1.5%，收率比国外高1.4%～4%，所得产品含总黄酮约38%，据称该工艺容易工业化，耗能低，投资少。
刘重芳等[3]比较了水煎法与乙醇渗流、乙醇热回流法三种工艺对银杏叶总黄酮收率的影响，结果表明，水煎法提取第一次黄酮提取率为23.8%，第二次为11.02%，二次总提取率为34.91%，在煎煮次数与时间上，以二次煎煮(第一次3h，第二次2h)为宜。
银杏叶中有效成分提取最优化生产工艺研究
２００７年５月第４５卷第３期银杏叶中有效成分提取最优化生产工艺研究杨荣华１徐斌２（１．泰山医学院，山东泰安２７１０００；２．山东鲁南制药集团公司，山东临沂２７６００５）［摘要］本研究基于国内外已有的对银杏叶的提取方法，结合树脂吸附生产工艺的优点，运用乙醇－树脂吸附法，提取银杏叶萜类内酯及其黄酮，研究结果显示乙醇－树脂吸附法运用于银杏叶有成本低、回收率高、有机溶剂残留少等优点。
［关键词］银杏叶；乙醇－树脂吸附法；银杏萜类内酯；银杏黄酮苷［中图分类号］Ｒ２８４．２［文献标识码］Ａ［文章编号］１６７３－９７０１（２００７）０３－２０－０２ＡＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅｍｏｓｔＯｐｔｉｍｕｍＣｏｎｄｉｔｉｏｎＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＰｒｏｃｅｓｓｏｆＧｉｎｋｇｏＢｉｌｏｂａＹＡＮＧＲｏｎｇｈｕａ１，ＸＵＢｉｎ２（１．ＴａｉＳｈａｎＭｅｄｉｃａｌＣｏｌｌｅｇｅ，ＳｈａｎｄｏｎｇＴａｉａｎ２７１０００；２．ＬｕｎａｎＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＧｒｏｕｐ，ＳｈａｎｄｏｎｇＬｉｎｙｉ２７６００５）［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ＢｙｃｏｎｓｉｄｅｒｉｎｇｏｆｔｈｅｍｅｒｉｔｓｏｆｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｅｓｏｆＧｉｎｋｇｏｂｉｌｏｂａ，ｔｈｅｓｅｍｅｔｈｏｄｓｗｅｒｅｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｒｅｓｉｎａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｔｅｃｈｉｎｉｑｕｅｉｎｔｈｅｐｒｅｓｅｎｔｗｏｒｋ．Ａｔｅｃｈｎｉｑｕｅｂａｓｅｄｏｎｅｔｈａｎｏｌ－ｒｅｓｉｎａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｘｔａｂｌｉｓｈｅｄｔｏｅｘｔｒａｃｔＧｉｎｋｇｏｌｉｄｅｓ，ｔｅｒｐｅｎｅｌａｃｔｏｎｅｓａｎｄｆｌａｖｏｒｎｏｉｄｓ．Ｉｔｗａｓｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｄｔｈａｔｔｈｉｓｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｐｏｓｓｅｓｍｅｒｉｔｓｏｆｌｏｗｃｏｓｔ，ｈｉｇｈｒｅｃｏｖｅｒｙ，ａｎｄｌｏｗｒｅｔａｉｎｅｄｌｅｖｅｌｏｆｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔ．［ＫｅｙＷｏｒｄｓ］Ｇｉｎｋｇｏｂｉｌｏｂａ；Ｅｔｈａｎｏｌ－ｒｅｓｉｎａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ；Ｇｉｎｋｇｏｔｅｒｐｅｎｅｌａｃｔｏｎｅｓ；Ｇｉｎｋｇｏｆｌａｖｏｎｅｇｌｙｃｓｉｄｅｓ银杏叶中所含化学成分相当复杂，其中主要成分黄酮类化合物、萜类内酯是银杏叶发挥独特药理活性的有效成分。
银杏叶多糖GBLP提取条件的优化
现代园艺2015年第10期银杏叶多糖（GBLP）提取条件的优化韩嘉欣，马金龙*，周韧凯，张成明，张卜文（大连民族大学生命科学学院，辽宁大连116600）通过试验确定在对银杏叶多糖（GBLP）进行提取时，使用水浴提取法的最优提取时间、料液比和提取温度以及使用微波提取法的最优微波处理时间、料液比。
同时进行温度单因素试验和酶辅助单因素进一步确定温度和酶用量对提取产率的影响曲线。
银杏叶多糖；水浴提取；微波提取；分离纯化去蛋白至茚三酮试剂反应呈阴性。
1.5提取液理化检验方法总糖含量：蒽酮比色法；蛋白质定性：茚三酮紫色反应；蛋白质去除：sevag法。
1.6数据处理试验测的数据使用Excel2007进行分析处理和绘图。
2结果与分析2.1水煮法提取GBLP产率与料液比、提取时间关系由图1可知，在水煮法提取GBLP过程中，GBLP产率随着料液比和时间的升高而增加，随着料液比增加，银杏叶细胞与溶剂之间浓度差变化减缓，增加了有效的提取时间，从而加大了产率；在相同料液比下，随着时间的增加GBLP产率也有所上升；其中，在料液比1：15左右GBLP溶出率较高，而此时提取时间在2h处左右接近产率峰值，此时提取效率最大，因此水煮法最优提取条件为料液比1：15，提取时间2h，GBLP产率为11.8142%。
银杏（）是我国特有的一种药用价值丰富的植物，银杏叶片、白果有很大的药用价值。
其中主要进行药用的有效物质大都为黄酮类物质，对银杏多糖的生理活性探究尚不完善。
银杏叶多糖有改善心脑血管循环、抗过敏、抗菌和抗病毒、抗肿瘤等多种药理作用[1,8]。
山东陈群[2]等人对银杏白果多糖进行了分离纯化和分析，广西黄桂宽[3]对银杏叶多糖进行了分离纯化和鉴定，江苏仰榴青[4]等对银杏多糖进行了分离纯化和活性分析，唐小俊[5]等使用微波提取法提取荔枝多糖，南京缪建[6]等人对水煮法提取银杏叶多糖进行了正交试验确定了基本条件。
目前对银杏叶多糖（GBLP）的提取方法大都为水煮醇沉法，但此方法消耗时间过长，为进一步缩短多糖提取所需时间，探究了使用经典水煮法和微波提取法对多糖产率的影响，以及在单一因素变量时水浴温度和酶用量对产率的影响曲线。
银杏叶中有效成分的提取工艺进展
银杏叶中有效成分的提取工艺进展摘要银杏叶中的有效成分是人们一直以来重点研究的对象。
其传统的提取工艺有溶剂法和水提法。
随着科技的不断进步发展，许多新方法如超临界流体法、树脂吸附法、微波提取法、超声波提取法和高速逆流色谱等不断发展和应用，越来越多的方法被人们发现并用于提取银杏叶中的有效成分。
为人们研究银杏叶中有效成分提供了更多的途径。
本文主要综述了银杏叶中有效成分的提取工艺及进展。
关键词：银杏叶；有效成分；提取工艺；进展ABSTRACTThe active ingredient of ginkgo biloba is the object that people always focus on research. The traditional extraction process is solvent and water extraction. With the continuous development of science and technology, many new methods such as supercritical fluid method, resin adsorption method, microwave extraction method, ultrasonic extraction method and high-speed countercurrent chromatography continue to develop and application, more and more methods are found and used for extraction Ginkgo biloba in the active ingredient. For people to study the active ingredients of Ginkgo biloba provides more ways. In this paper, the extraction technology and progress of active ingredients in Ginkgo biloba leaves were reviewed.Key words：Ginkgo biloba；active ingredient；extraction process；Process目录1引言 (1)1.1银杏叶简介 (1)1.2银杏叶中的有效成分 (1)1.2.1黄酮类化合物 (1)1.2.2萜类内酯 (2)1.3银杏叶中有效成分的研究现状 (2)2银杏叶中有效成分的提取工艺研究 (2)2.1黄酮类化合物提取工艺 (3)2.1.1水浸取法 (3)2.1.2有机溶剂浸取法 (3)2.1.3超临界CO2萃取法 (4)2.1.4树脂吸附法 (4)2.1.5其他方法 (4)2.2银杏叶中萜类内酯的提取工艺 (5)2.2.1溶剂浸取法 (5)2.2.2柱提取法 (6)3银杏叶中有效成分的提取工艺进展 (6)4结论 (6)致谢 (8)参考文献 (9)银杏叶中有效成分的提取工艺进展1 引言银杏叶作为世界上公认的具有极高药用价值和经济价值的植物叶，已有几百年的历史。
国内银杏叶化学成分及制备工艺的研究进展
国内银杏叶化学成分及制备工艺的研究进展银杏叶为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶［1］。
秋季叶尚绿时采收，及时干燥。
性味甘、苦、涩、平。
归心、肺经。
具有敛肺、平喘、活血化瘀、止痛的功效，临床用于改善微循环，防治心脑血管疾病等［2，3］。
从上个世纪60年代起，国内开始对银杏叶的化学成分、药理作用进行研究，并相继研制成制剂应用于临床，取得了良好的效果。
有研究表明银杏叶提取物（EGB）改善冠心病、心绞痛总有效率为91.33%，改善心电图总有效率为73.99%［4］。
由于银杏叶独特的药理和临床治疗效果，近年来在回归大自然的潮流下，人们对绿色产品的渴求更加强烈，因而使其成为全球研究药物的热点。
1 银杏叶的化学成分银杏叶的化学成分十分复杂，迄今为止，在银杏叶中发现的化合物已达160多种，但其中最重要的活性成分是黄酮类化合物和银杏内酯;此外，还有有机酸类、酚类、聚戊烯醇类、原花青素类和营养成分等。
1.1 黄酮类化合物黄酮类化合物都含有C15核，在银杏叶提取物中的含量约占5.91%，目前从银杏叶提取物中已分离的黄酮类化合物有40种［5-7］ ;根据分子结构不同，可分为四大类:1.1.1 单黄酮银杏叶中的单黄酮有7种;山萘素、槲皮素、异鼠李素、洋芹素、木樨草素、三粒麦黄酮、杨梅树皮素，它们的结构中含有5，7，4'-三羟基，3-OH连接糖基，糖基可以是单糖、双糖、三糖，大多数为葡萄糖和鼠李糖;前3种是其主要成分，被作为银杏制剂质量控制的主要指标之一，是治疗心脑血管系统疾病的有效成分。
1.1.2 双黄酮双黄酮即二聚体黄酮，通常是裸子植物的特征性化学成分。
在银杏叶中已发现的双黄酮有6种;阿曼托黄素、白果黄素、银杏黄素、异银杏黄素、穗花杉双黄酮、5'-甲氧基白果黄素。
分子结构皆以芹菜素3′、8″位碳链相连接而成的二聚体，含有1～3个甲氧基。
有研究表明双黄酮具有抗炎、抗组织胺的作用，其活性随甲氧基的增加而降低。
银杏叶活性成分的提取制备及测定方法的研究进展
银杏叶活性成分的提取制备及测定方法的研究进展银杏叶提取物（GBE）具有独特的药理活性及巨大的临床应用价值，因此对银杏叶的药用、保健等综合价值的深入挖掘和开发日益受到重视。
本文就银杏叶的化学成分、提取分离及其质量控制方面的最新进展作一综述。
1银杏叶的化学成分银杏叶的化学成分较为复杂，迄今为止，已从银杏叶中分离出大量的极性和非极性化合物，其中主要为黄酮类化合物、萜类内酯，此外还有有机酸、烷基酚和烷基酚酸、甾体化合物及微量元素等。
1.1EGb761的化学组成GBE具有多种生理活性，目前国际上标准银杏叶提取物是按德国Schwabe专利工艺生产的EGb761，其中黄酮含量为24%，萜内酯为6%，白果酸小于0.0005%，原花青素类7.0%，羧酸类成分13.0%，儿茶素类2.0%，非黄酮苷类20%，高分子化合物4.0%，无机物5.0%，水分溶剂3.0%，其他3.0%。
提取物的各种成分是一个整体中有机的组成部分，EGb761的药理作用是各种相对固定组成的各组分共同作用的结果。
1.2化学成分的动态变化目前比较公认的GBE的有效成分为黄酮类化合物和萜类内酯，而它们在叶中的含量随季节变化和植株性别差异会有较大变化。
苑可武等［1］测定了北京地区银杏叶中黄酮含量的季节性变化，结果认为银杏叶总黄酮含量在4月份为最高，8月份时居次；同时发现大部分时期内以槲皮素为主而异鼠李素比例相对一直较小。
南京大学药物研究所对银杏叶中黄酮苷与萜类内酯含量分别进行研究［2，3］，结果发现黄酮苷含量以5月份为最高，以后逐月降低，雄性植株叶中黄酮含量明显高于雌性植株；而同株银杏树叶中萜类内酯含量随季节变化规律与黄酮苷相异，同时发现雌性植株叶子中内酯含量明显高于雄性植株，分别为0.22%,0.09%。
这一发现为我们充分利用自然资源提供了有价值的参考。
比较各地测定的银杏叶总内酯及黄酮苷含量，结果相差较大，除各自测定的方法的准确度或系统误差外，银杏总内酯与黄酮苷是否与各地的土壤、气候、环境及银杏树的性别、树龄等因素相关，还需做大量实验研究和分析统计工作。
银杏叶中有效成分的提取
经 中试 ． 提 取物 总黄 酮质 量分 数分 别为 ２ ６ ． ２ ０ 、 ３ １ ． ６ ２ ． 萜 内南 质 量 分 数 为 ８ ％， 达 到 德 国 同 类 产
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Ｖｏ】 ２１ Ｎ ｏ． ３ 第 ２ １卷 第 ３期 武 汉 化 工 学 院 学 报 ｅｐ．Ｉ ９ ９９ １ ９ ９ ９ 年 ９ 月 Ｊ ＯＵ ＲＮＡＬ ＯＦ Ｗ ＵＨＡＮ Ｉ ＮＳＴＩ Ｔ ＵＴＥ ＯＦ ＣＨＥＭ Ｉ ＣＡ１ ＴＥＣＨ ＮＯＬＯＧＹ Ｓ
回流 ２ ～３ ｈ， 过滤 ， 合并 滤液 用旋 转 薄 膜蒸 发 器 回收 溶 剂 。溶 剂 回 收 率 ９ Ｏ ～９
收 稿 日期 ： １ ９ ９ ８— ０ ５一Ｏ ８ 卢 起 来 女 ， １ ９ ４ ９年 １ １月 生 ． 实 验 师
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离 出总 黄 酮 甙 和 总 萜 内酯 等有 效 成 分 ， 一般采用溶剂 萃取 、 树 脂或 活性炭吸 附、 沉 淀 分 离 等 步
骤． 最近 出现 的 超 临 界 萃 取 法 是 一 个很 有 发 展前 途 的新 方 法 ．
笔 者 以 湖北 安艋 的 银 杏 叶 为 原料 ， 参考 国 内外 文 献 口 研 究 了 ４种 提 取 方 法 ： ① 水提 一 酵 沉一 酯萃法 ； ② 丙酮一盐水一提取法 ； ③ 醇提一酯萃法 ； ④ 乙醇提取 一树脂吸附法 ； 对方 法 ③ 、 ④ 进 行 了扩 大 试 验 ， 提取物总黄酮甙质量分数 ３ ９ ． ８ ３ ， 萜 内酯 ≥ ６ ， 达 到 了德 国 Ｓ ｃ ｈ ｗａ ｂ ｅ公
寰 ｌ ４种 黄 一 粪 提 取 方 ｛ 砉的 比较
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溶剂
溶剂比
固液比
提取率 ∥%
Solvent 丙酮 - 水 丙酮 - 水 丙酮 - 水
Solvent ratio 1∶2 1∶2 1∶2
Solid2liquid ratio 1∶8 1∶10 1∶12
Extraction rate 0. 43 0. 49 0. 51
由表 3 可知 ,随着提取液用量的增加 ,提取率升高 ,且固 液比在 1∶12 时提取率最高 ,但和固液比 1∶10 的提取率相差 较小 ,故选用 1∶10 固液比进行提取比较经济。 2. 4 表面活性剂对单宁提取率的影响 选用 1∶2 的丙酮水 溶液为提取液 ,1∶10 固液比 ,分别加入阴离子表面活性剂十 二烷基硫酸钠(SDS) 、十二烷基苯磺酸钠 (DBS) ,两性表面活 性剂曲拉通2100(TX2100) 、OP 等不同类型的表面活性剂参与 提取银杏叶中的单宁。结果见表 4。
rials. As the dosage of extraction solution was increased , the extraction rate was increased. The extraction rate was highest when the solid2liquid ratio was 1∶12 , but it had less difference from that with solid2liquid ratio at 1∶10. So , it was more economic to extract with solid2liquid ratio at 1∶10. After anionic
由表 2 可知 ,最佳的溶剂比为 1∶2。单宁提取率受溶剂 比影响较大 ,丙酮和水的比例根据原料含水率不同而有 变化[8] 。 2. 3 固液比对单宁提取率的影响 选用 1∶2 的丙酮水溶液 为提取液 ,改变固液比 ,提取银杏叶中的单宁。结果见表 3。
表 3 固液比对单宁提取率的影响
Table 3 The effects of solid2liquid ratio on the extraction rate of tannin
surfactant SDS and DBS were added , the extraction rate of tannins was decreased a little. When the amphoteric surfactant OP was added , the extraction rate of tannins was decreased most . [ Conclusion] The extraction condition for tannins in ginkgo leaves was extraction with acetone2water with ratio at 1∶2 as extraction solvent and solid2liquid ratio at 1∶10 by refluxing for 12 h. Key words Ginkgo leaves ; Tannins ; Orthogonal experiment
安徽农业科学 ,Journal of Anhui Agri. Sci. 2009 ,37 (15) :7177 - 7178 责任编辑 孙红忠 责任校对 况玲玲
银杏叶中单宁提取工艺的优化研究
冯爱青 胡秋娈 崔 娟 1 ,
23 ,
2 (1. 洛阳师范学院生命科学系 ,河南洛阳 471022 ;2. 洛阳师范学院化学化工学院 ,河南洛阳 471022)
摘要 [ 目的] 优化银杏叶中单宁的提取工艺。[ 方法] 分别用纯水、无水乙醇、1∶1 的乙醇 - 乙醚、乙醇(95 %) - 水、丙酮 - 水以及 1∶1∶1 的丙酮 - 无水乙醇 - 水提取银杏叶中的单宁。[ 结果] 以丙酮 - 水为提取试剂的单宁提取率较高 ;最佳的溶剂比为 1∶2 ,单宁提取率受 溶剂比影响较大 ,丙酮和水的比例根据原料含水率不同而有变化。随着提取液用量的增加 ,提取率升高 ,且固液比为 1∶12 时提取率最 高 ,但其和固液比 1∶10 的提取率相差较小 ,故用 1∶10 的固液比进行提取比较经济。加入阴离子表面活性剂 SDS、DBS ,单宁的提取率有 所下降 ,加入两性表面活性剂 OP ,单宁的提取率下降最多。[ 结论] 银杏叶中单宁的最佳提取条件为 :以 1∶2 的丙酮和水为提取剂 ,回流 12 h ,固液比为 1∶10 。 关键词 银杏叶 ;单宁 ;正交试验 中图分类号 S792. 95 文献标识码 A 文章编号 0517 - 6611(2009) 15 - 07177 - 02
式中 ,V 为消耗的高锰酸钾体积; F 为 1 ml KMnO4 溶液相当 于 0. 1 mol/ L 草酸钠溶液的毫升数 ; 0. 001 457 为 1 ml 0. 1 mol/ L草酸钠溶液相当于单宁的克数 ; W 为试样重。 2 结果与分析 2. 1 提取试剂对单宁提取率的影响 分别选用纯水、无水 乙醇、1∶1 的乙醇 - 乙醚、乙醇(95 %) - 水、丙酮 - 水以及 1∶1 ∶1 的丙酮 - 无水乙醇 - 水 6 种溶剂对银杏叶中单宁进行提 取。结果见表 1。
0. 02 mol/ L 高锰酸钾、0. 5 %靛蓝胭脂红、无水乙醇、乙 醚、丙酮、95 %乙醇、浓 H2SO4 、草酸钠均为分析纯 ,实验用水 为蒸馏水 。 1. 2 提取方法 称取粉碎后的银杏叶 10 g 于 250 ml 三颈瓶 中 ,选用一定配比的溶剂 ,加热回流 12 h[6] 。抽滤 ,用所选溶 剂洗涤 ,合并滤液 ,定容至 250 ml ,得单宁浸取液。 1. 3 含量测定 移取浸取液 5 ml 于锥形瓶中 ,分别加 5 ml 0. 5 %靛蓝胭脂红液 , 50 ml 水和 1 ml 1∶9 硫酸溶液 ,用 0. 02 mol/ L高锰酸钾溶液滴定 ,记录所消耗的高锰酸钾溶液的体 积 V1 。再取 5 ml 0. 5 %靛蓝胭脂红溶液 ,加 50 ml 水和 1 ml 1∶9 的硫酸溶液 ,用 0. 02 mol/ L 高锰酸钾溶液滴定 ,记录所消
表 1 提取试剂对单宁提取率的影响
Table 1 The effects of extracting reagents on the extraction rate of tannin
溶剂
溶剂配比
固液比
提取率 ∥%
Solvent 纯水 无水乙醇 乙醇 - 乙醚 乙醇(95 %) - 水 丙酮 - 水 丙酮 - 无水乙醇 - 水
单宁(Tannins) ,又称鞣酸 ,是一类分子结构复杂的多酚 类化合物 ,它能与蛋白质结合形成不溶于水的沉淀[1 - 2] 。单 宁的多酚羟基结构 ,具有较强的生理活性和一系列独特的化 学性质 ,可广泛用于医药 、食品 、皮革及印染工业[3 - 4] 。
单宁结构复杂 ,不易人工合成 ,目前国内外主要从含有 单宁的天然植物及植物虫瘿五倍子中提取[5] 。由于天然资 源有限 ,从其他含单宁的植物中提取单宁有重要意义。银杏 树在我国南北方都有大面积的种植 ,银杏叶丰富易得 ,目前 尚未见从银杏叶中提取单宁的报道 ,笔者首次对银杏叶中单 宁的提取条件进行了研究 。 1 材料与方法 1. 1 材料、仪器与试剂 银杏叶 ,JJ22 型组织捣碎匀浆机 (金 坛市杰瑞尔电器有限公司) 、8522 型恒温电磁搅拌器 (郑州长 城科工贸有限公司) 、RE252A 型旋转蒸发器 (上海亚荣生化 仪器厂) 、10121AB 型干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司) 。
Research on Optimizing the Extraction Technology of Tannins in Ginkgo Leaves FENG Ai2qing et al (Department of Life Science , Luoyang Normal University , Luoyang , Henan 471022) Abstract [Objective ] The aim of the research was to optimize the extraction technology of tannins in ginkgo leaves. [Method] The tannins was extract2 ed with pure water , absolute alcohol , alcohol2ether with ratio at 1∶1 , alcohol (95 %)2water , acetone2water and acetone2absolute alcohol2water with ratio at 1∶1∶1 resp . from ginkgo leaves. [ Result ] The extraction rate of tannins with acetone2water as extraction agent was higher and its optimum solvent ratio was 1∶2. The influence of solvent ratio on the extraction rate of tannins was greater and the ratio of acetone to water varied with water content of raw mate2
tannin
溶剂
溶剂比
固液比
提取率 ∥%
Solvent 丙酮 - 水 丙酮 - 水 丙酮 - 水 丙酮 - 水 丙酮 - 水
Solvent ratio 4∶1 2∶1 1∶1 1∶2 1∶4
Solid2liquid ratio 1∶10 1∶10 1∶10 1∶10 1∶10
Extraction rate 0. 33 0. 43 0. 47 0. 49 0. 34
7178
安徽农业科学 2009 年