银杏叶提取物生产工艺规程
银杏黄酮提取工艺流程

银杏黄酮提取工艺流程
《银杏黄酮提取工艺流程》
银杏黄酮是一种重要的天然植物提取物,具有多种药用价值,如抗氧化、抗炎、抗肿瘤等功效。
因此,银杏黄酮的提取工艺流程对于其药用价值的发挥至关重要。
银杏黄酮主要存在于银杏叶和种子中,而且含量较高。
因此,提取银杏黄酮的工艺流程主要分为以下几个步骤:
1. 原料准备:首先要对银杏叶或种子进行处理,如干燥、研磨等,以便提高提取效率。
2. 溶剂提取:将经过处理的银杏叶或种子与适量的溶剂(如乙醇、丙酮等)一起放入提取设备中,进行浸蚀提取。
3. 混合提取:将提取所得的浸蚀液进行混合提取,以增加提取效率。
4. 浓缩蒸发:将混合提取所得的液体进行浓缩蒸发,使溶剂蒸发掉,得到含有银杏黄酮的浓缩液。
5. 结晶沉淀:将浓缩液进行结晶沉淀,得到纯净的银杏黄酮提取物。
6. 产品干燥:最后将提取所得的银杏黄酮进行干燥处理,得到成品。
以上就是提取银杏黄酮的主要工艺流程。
通过科学、合理的工艺流程,可以提高银杏黄酮的提取效率和纯度,从而实现其药用价值的充分发挥。
同时,也需要注意在整个提取过程中,要严格控制各项工艺参数,以确保产品的质量和安全性。
银杏叶黄酮提取工艺

银杏叶黄酮提取工艺银杏叶黄酮是一种重要的天然药物成分,具有多种药理作用,如抗氧化、抗炎、抗肿瘤等。
因此,银杏叶黄酮的提取工艺备受关注。
下面将介绍银杏叶黄酮的提取工艺。
一、银杏叶黄酮的提取方法1. 溶剂提取法溶剂提取法是目前应用最广泛的提取方法。
其基本原理是利用溶剂对银杏叶中的黄酮类化合物进行提取。
常用的溶剂有乙醇、丙酮、甲醇等。
其中,乙醇提取法是最常用的方法之一。
2. 超声波提取法超声波提取法是一种新型的提取方法,其基本原理是利用超声波的机械作用和热效应,促进银杏叶中黄酮类化合物的溶解和扩散。
相比传统的溶剂提取法,超声波提取法具有提取效率高、提取时间短、操作简便等优点。
3. 超临界流体提取法超临界流体提取法是一种新型的绿色提取技术,其基本原理是利用超临界流体对银杏叶中的黄酮类化合物进行提取。
相比传统的溶剂提取法,超临界流体提取法具有提取效率高、提取时间短、操作简便、无毒无害等优点。
二、银杏叶黄酮的提取工艺1. 溶剂提取法工艺(1)原料准备:将新鲜银杏叶洗净,晾干或烘干至水分含量低于10%。
(2)粉碎:将干燥的银杏叶粉碎成粉末。
(3)提取:将银杏叶粉末与乙醇按一定比例混合,浸泡数小时至数十小时,然后进行过滤、浓缩、干燥等步骤,得到银杏叶黄酮提取物。
2. 超声波提取法工艺(1)原料准备:将新鲜银杏叶洗净,晾干或烘干至水分含量低于10%。
(2)粉碎:将干燥的银杏叶粉碎成粉末。
(3)提取:将银杏叶粉末与适量的溶剂(如乙醇)混合,置于超声波提取仪中进行提取,提取时间和温度根据实际情况确定。
3. 超临界流体提取法工艺(1)原料准备:将新鲜银杏叶洗净,晾干或烘干至水分含量低于10%。
(2)粉碎:将干燥的银杏叶粉碎成粉末。
(3)提取:将银杏叶粉末与超临界流体(如二氧化碳)混合,置于超临界流体提取仪中进行提取,提取时间和温度根据实际情况确定。
三、总结银杏叶黄酮是一种重要的天然药物成分,其提取工艺备受关注。
目前,溶剂提取法、超声波提取法和超临界流体提取法是常用的提取方法。
银杏黄酮提取工艺及纯化研究

银杏黄酮提取工艺及纯化研究一、引言银杏黄酮作为一种天然的活性成分,具有广泛的生物活性和药用价值。
由于其在保健品和医药领域的广泛应用,银杏黄酮的提取工艺及纯化研究备受关注。
本文将对银杏黄酮的提取工艺以及纯化过程进行探讨。
二、银杏黄酮的提取工艺2.1 原料准备在进行银杏黄酮的提取前,首先需要准备好优质的银杏叶。
选取新鲜的银杏叶,通过去杂、洗净等处理方法,获得干燥均匀的原材料。
2.2 提取方法2.2.1 传统提取方法传统的银杏黄酮提取方法通常采用溶剂提取的方式。
具体步骤如下: 1. 将粉碎后的银杏叶与适量的有机溶剂(如乙醇)进行浸提。
2. 在适当的温度下,反复搅拌并浸提一定时间。
3. 过滤提取液,获得含有银杏黄酮的溶液。
4. 通过浓缩、脱色等步骤,得到纯化的银杏黄酮。
2.2.2 新型提取方法近年来,一些新型的银杏黄酮提取方法也得到了广泛应用。
如超声波辅助提取、微波辅助提取等。
这些新型提取方法具有高效、省时等特点,在提取工艺中发挥着重要的作用。
三、银杏黄酮的纯化研究3.1 纯化方法3.1.1 水相反萃取法水相反萃取法是一种常用的纯化方法,其步骤如下: 1. 将含有银杏黄酮的提取液与适量的水进行充分混合。
2. 静置一段时间,使得银杏黄酮被水相萃取。
3. 分离水相和有机相,得到含有高纯度银杏黄酮的水相。
3.1.2 分子筛吸附法分子筛吸附法是一种利用分子筛材料对银杏黄酮进行吸附的方法。
具体步骤如下:1. 将含有银杏黄酮的溶液与分子筛进行接触。
2. 利用分子筛对银杏黄酮进行吸附。
3. 通过适当的溶剂洗脱等步骤,得到高纯度的银杏黄酮。
3.2 精制技术3.2.1 重结晶技术重结晶技术是一种常用的精制技术,通过溶解和结晶的过程,使得杂质与银杏黄酮分离。
其步骤如下: 1. 将纯化后的银杏黄酮溶解于适量的溶剂中。
2. 加热溶液,使银杏黄酮充分溶解。
3. 慢慢降低温度,促使银杏黄酮结晶。
4. 过滤结晶物,获得重结晶的银杏黄酮。
银杏叶提取物

法计算总银杏酸含量,即得。
本品含总银杏酸不得过 10mg/kg。
【含量测定】总黄酮醇苷 照高效液相色谱法(通则 0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶
液(50:50)为流动相;检测波长为 360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于 2500。
黄酮苷元峰面积比 按〔含量测定〕项下的总黄酮醇苷色谱计算,槲皮素与山柰素的峰
面积比应为 0.8~1.2,异鼠李素与槲皮素的峰面积比值应大于 0.15。
总银杏酸 照高效液相色谱法(通则 0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为 150mm,柱
内径为 4.6mm,粒径为 5μ m);以含 0.1%三氟乙酸的乙腈为流动相 A,含 0.1%三氟乙酸的
0~30
75→90
25→10
30~35
90
10
35~36
90→75
10→25
36~45
75
25
------------------------------------
对照品溶液的制备 取白果新酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 含 1μ g 的
溶液,作为对照品溶液;另取总银杏酸对照品适量,用甲醇制成每 1ml 含 20μ g 的溶液,作
银杏叶提取物 Yinxingye Tiquwu GINKGO LEAVES EXo biloba L.的干燥叶经加工制成的提取物。
【制法】取银杏叶,粉碎,用稀乙醇加热回流提取,合并提取液,回收乙醇并浓缩至适
量,加在已处理好的大孔吸附树脂柱上,依次用水及不同浓度的乙醇洗脱,收集相应的洗脱
相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算白果内酯、银杏内酯 A、银杏内酯 B 和银
银杏叶提取物滴丸剂的制备原理

银杏叶提取物滴丸剂的制备原理银杏叶提取物滴丸剂是将银杏叶中的有效成分提取出来,并与适量的辅料配制而成的药物制剂。
银杏叶提取物中含有大量的银杏酮酶、儿茶素、萜烯、黄酮类等活性成分,具有抗氧化、抗炎、改善微循环等作用,对心脑血管疾病、记忆力衰退等有一定的辅助治疗作用。
下面将介绍银杏叶提取物滴丸剂的制备原理。
1.原料准备:首先需要选择新鲜、完整的银杏叶作为原料。
摘取的银杏叶应当在当日进行提取,以保证活性成分的完整性和活性。
2.提取方法选择:常见的提取方法有水煎提取法、醇提取法和超临界流体提取法等。
水煎提取法是将银杏叶加入适量的水中,进行煎煮,以水中的活性成分溶解到水中;醇提取法是将银杏叶与有机溶剂如醇类溶剂共同浸提,以提高提取效果;超临界流体提取法是将银杏叶与高压下的超临界流体进行提取,以提高活性成分的提取率。
根据所需要的提取物的特性和药用效果,选择合适的提取方法。
3.过滤和浓缩:提取得到的溶液需要进行过滤,去除悬浮物和杂质。
然后将过滤后的溶液进行浓缩,去除其中的溶剂,使活性成分浓缩。
4.干燥:将浓缩后的溶液进行干燥,去除溶剂中的水分,使其成为固体物质。
干燥的方法可以采用冻干法、喷雾干燥法等。
5.加工制剂:将干燥后的银杏叶提取物与辅料进行混合,并按照一定的配方比例配制成滴丸剂。
辅料通常包括葡萄糖、糊精、硬脂酸镁等,用于增加制剂的稳定性和可操作性。
6.滴丸成型:将混合后的制剂通过滴丸机进行成型,将其制成小球状的滴丸。
滴丸大小和数量可以根据需要进行调整。
7.包装和质量控制:将制成的滴丸装入适量的药盒或药袋中,进行包装。
同时,需要对滴丸剂进行质量控制,包括药物含量的测定、释放度的测定、微生物检验等,以确保药物的质量和安全性。
需要注意的是,在制备银杏叶提取物滴丸剂的过程中,应严格控制提取方法、提取温度、浓缩条件等,以确保活性成分的完整性和活性。
同时,质量控制的过程也应遵循相关的药品质量标准和规范,以确保滴丸剂的质量和疗效。
年产5吨GBE提取工艺设计

年产5吨GBE提取工艺设计GBE(Ginkgo biloba extract,银杏提取物)是一种广泛应用于保健品、化妆品、药物等领域的天然植物提取物。
本文旨在设计一种年产5吨的GBE提取工艺,以满足市场需求。
1. 药材准备银杏叶的采摘时间应在每年的10月至11月之间,采收后应尽快处理。
首先将银杏叶经过筛选、洗涤、烘干等步骤,确保其质量达到GB 8312-2008《银杏叶》的标准,然后将其破碎成小片,为下一步的提取做好准备。
2. 提取工艺设计银杏提取物可采用水提醇提的方法。
本设计选择80%乙醇水提法,具体过程如下:(1)水浴加热法提取:将银杏叶粉末和80%乙醇混合,继续加热至60-70℃持续提取2小时,然后过滤收集浸膏。
(2)浸膏回提法提取:将上一步收集的浸膏经过乙醇回提,回收溶剂并过滤得到提取液。
(3)浓缩法提取:将提取液通过旋转蒸发器浓缩至一定比例的浓缩液,然后将浓缩液进行再次回提浓缩,得到半固体状态的提取物。
(4)干燥法:将半固体的提取物进行喷雾干燥,得到粉末状的银杏提取物,最终产品符合GB 8313-2008《银杏提取物》标准。
3. 工艺流程及参数设置(1)原料准备:银杏叶洗净、烘干、破碎。
工艺参数设置如下:水浴加热提取运行温度:60-70℃,提取时间:2小时;浓缩比例:1:2-1:4;喷雾干燥:进风温度:180-200℃,出风温度:80-90℃,风速:40-60m/s,压力:4-6 atm。
4. 工艺优化为了提高产品的提取率和纯度,可进行以下优化:(1)改变提取溶剂的性质:不同种类和浓度的溶剂对银杏提取产率和质量有重要影响。
醇水混合物是一种常用的银杏提取物提取溶剂,其提取率较高,但乙醇本身价格昂贵,可以尝试选择价格更低廉的丙酮、乙酸乙酯等作为回提溶剂。
(2)选择更适合的提取工艺参数:在提取工艺过程中,温度、时间、浓度等参数的设置对提取率和提取物的质量具有重要影响。
经过多次实验,可以确定最适合工艺参数,提高提取率和产品品质。
银杏叶中黄酮提取方法
杨隆荷 200913007006银杏叶黄酮的研究程序溶剂提取法:国内外使用最广泛的方法,步骤多、周期长、产率低、产品中有机溶剂易残留。
溶剂系统主要有乙醇,水溶液、丙酮-水溶液、NaOH-水溶液、NaOH-乙醇等。
精提物常在粗提物制备基础上精制,常用液-液提取法、沉淀法和吸附.洗脱法。
以60%丙酮为起始溶剂粗提取,再脱脂、去银杏酚酸等15道工艺制成提取物。
NaOH-水溶液提取效果最好,NaOH-乙醇溶液次之,正丁醇萃取水溶液中银杏黄酮苷,获得最佳萃取条件为萃取5 min温度60℃4次,萃取物中黄酮苷含量为57%。
V水:V正丙醇=1:25最佳。
银杏叶精提物树脂吸附纯化法以石油醚回流提取,再以80%乙醇回流提取,减压浓缩,新型澄清剂沉降,树脂分级吸附,pH值为3—4酸水和酸性25%乙醇洗涤,75%乙醇洗脱,喷雾干燥具体方法:将银杏叶洗净,于60℃烘干至恒重,粉碎,过50目筛。
称取粉末25 g,置于索氏提取器中恒重,粉碎,过50目筛。
称取粉末25 g,置于索氏提取器中加入60%乙醇至250.0 ml,80℃下回流提取3.0 h,蒸馏回收乙醇,并用活性炭脱色,得银杏叶黄酮提取物。
乙醇浓度为50%一70%时,提取率随浓度增加提高,当浓度70%时提取率达最大。
随水浴温度升高总黄酮提取率快速增加。
当温度80℃时提取率达最大。
提取时间为三小时为佳。
黄酮及其甙类预实验方法(1)盐酸-镁粉反应:+HCl-Mg →红色(2)三氯化铝反应:+AlCl3 →黄色(3)浓氨水反应:+NH3 →亮黄或橙色(4)薄层层析检查:吸附剂——聚酰胺或硅胶G(1)盐酸一镁(或锌)粉试验:取检品的乙醇溶液1ml,加放少量镁粉(或锌粉),然后加浓盐酸4-5滴,置沸水浴中加热2-3分钟,如出现红色示有游离黄酮类或黄酮甙(以同法不加镁或粉做一对照,如两管都显红色则有花色素存在。
如继续加碳酸试液使成碱笥即变成紫色双转变为蓝色,即证明含花色素)。
黄酮类的乙醇溶液,在盐酸存在的情况下,能被镁粉还原,生成花色甙元而呈现红色或紫色反应(个别为淡黄色、橙色、紫色或蓝色)。
超临界萃取法提取银杏内酯的工艺流程
超临界萃取法提取银杏内酯的工艺流程超临界萃取是一种采用超临界流体来提取物质的方法,通常用于植物提取物的制备。
Supercritical extraction is a method that usessupercritical fluid to extract substances, and is commonly used for preparing plant extracts.在提取银杏内酯的过程中,首先需要选择优质的银杏叶片作为原料。
In the process of extracting ginkgo lactone, it is necessary to first select high-quality ginkgo biloba leavesas raw materials.然后,将银杏叶片经过干燥处理,研磨成粉末状以增加提取效率。
Then, the ginkgo biloba leaves are dried and ground into powder to increase the extraction efficiency.接下来,将粉末状的银杏叶片装入超临界萃取设备的提取舱内。
Next, the powdered ginkgo biloba leaves are placed in the extraction chamber of the supercritical extraction equipment.随后,通过加热和增压,将流体(通常为二氧化碳)压入超临界状态,形成超临界流体。
Subsequently, the fluid (usually carbon dioxide) is pressurized and heated to reach the supercritical state, forming supercritical fluid.将超临界流体通过提取舱流经银杏叶片,使得银杏内酯溶解于超临界流体中。
银杏叶黄酮提取工艺
银杏叶黄酮提取工艺1. 导言银杏叶黄酮是银杏叶中的重要成分,具有抗氧化、抗炎、抗衰老等多种生物活性。
因此,提取银杏叶黄酮成为了一项重要的研究内容。
本文将介绍一种常用的银杏叶黄酮提取工艺,并深入探讨其原理、操作步骤和优化方法。
2. 银杏叶黄酮提取原理银杏叶黄酮主要存在于银杏叶的叶肉细胞中,其主要成分为黄酮类化合物,包括酮类、酚类、苷类等。
提取银杏叶黄酮的原理是利用溶剂提取和分离纯化的方法。
2.1 溶剂提取原理溶剂提取是将银杏叶中的黄酮类化合物溶解于适宜的溶剂中,利用溶剂与黄酮类化合物的亲和力差异来实现分离纯化的目的。
常用的溶剂包括乙酸乙酯、乙醇、醋酸等。
乙酸乙酯是一种非极性溶剂,对银杏叶黄酮有较好的溶解度,因此在提取过程中常用乙酸乙酯作为主要的溶剂。
2.2 分离纯化原理通过溶剂提取得到的提取液中含有多种化合物,想要得到纯度较高的银杏叶黄酮,则需要进行进一步的分离纯化。
常用的分离方法包括结晶法、色谱法等。
其中,色谱法是一种常见且效果较好的分离方法,能够对复杂的混合物进行高效、准确的分离。
3. 银杏叶黄酮提取工艺步骤银杏叶黄酮提取工艺主要分为原料处理、提取和分离纯化三个步骤。
3.1 原料处理原料处理是提取工艺中的第一步,其目的是准备好适宜的原料以用于后续的提取过程。
主要步骤包括银杏叶的采集、去杂质处理和干燥处理。
1.银杏叶的采集:选择生长健壮、无病虫害的银杏树,采摘新鲜健康的银杏叶。
2.去杂质处理:将采摘好的银杏叶进行清洗,去除叶片表面的杂质和尘土。
3.干燥处理:将清洗好的银杏叶进行晾晒或烘干处理,使其含水率在10%以下。
3.2 提取提取是银杏叶黄酮提取工艺的核心步骤,其目的是将银杏叶中的黄酮类化合物溶解到溶剂中。
1.将干燥处理好的银杏叶研磨成粉末状。
2.取一定量的银杏叶粉末,加入适量的乙酸乙酯作为溶剂。
3.进行搅拌浸泡,使溶剂与银杏叶充分接触。
4.进行过滤、浓缩,得到黄酮类化合物溶液。
3.3 分离纯化分离纯化是提取工艺的重要环节,通过对提取得到的溶液进行分离,可以得到纯度较高的银杏叶黄酮。
年产5吨GBE提取工艺设计
年产5吨GBE提取工艺设计一、概述GBE(Ginkgolide B Extract)是从银杏叶中提取的一种重要的药用成分,具有抗氧化、抗炎、扩血管、抗血栓等多种功效,被广泛应用于医药、保健品等领域。
年产5吨GBE提取工艺设计是指设计一个年产量为5吨的GBE生产线,包括从银杏叶中提取GBE的具体工艺流程、设备选择、工艺参数优化等方面的设计。
二、工艺流程1. 原料准备银杏叶收获后要及时进行清洗和烘干处理,保证原料的质量。
2. 提取工序将处理好的银杏叶进行粉碎,然后采用浸提的方式进行提取,选用有机溶剂进行提取,保证提取效率和产品纯度。
3. 溶剂回收对提取后的溶剂进行蒸馏回收,减少生产成本,提高工艺环保性。
4. 结晶沉淀将回收的溶剂中的GBE溶液进行结晶沉淀,得到纯度较高的GBE产品。
5. 产品干燥对结晶沉淀后的GBE产品进行干燥处理,降低含水量,提高产品稳定性和贮存期限。
三、设备选择1. 银杏叶处理设备需要选用适当规格的清洗机和烘干设备,保证原料的处理效率和质量。
2. 提取设备选择具备自动化控制功能的浸提设备,保证提取过程的稳定性和可控性。
3. 蒸馏回收设备选用适当规格、高效节能的蒸馏设备,保证溶剂的高效回收。
4. 结晶沉淀设备选择结晶槽、沉淀槽等设备,实现对GBE产品的高效分离。
5. 干燥设备采用适当规格、节能环保的干燥设备,保证对GBE产品的高效干燥。
四、工艺参数优化1. 提取工艺参数针对不同原料特性,确定适宜的浸提时间、温度、料液比等工艺参数,保证提取效率和产品质量。
2. 溶剂回收工艺参数确定适宜的蒸馏温度、压力、回收时间等工艺参数,保证溶剂的高效回收。
3. 结晶沉淀工艺参数调整溶剂中GBE的浓度、冷却速度、搅拌速度等工艺参数,得到纯度较高的结晶产品。
4. 干燥工艺参数确定适宜的干燥温度、时间、湿度等工艺参数,保证对GBE产品的高效干燥,降低含水量。
五、环保措施1. 废水处理对生产过程中产生的废水进行收集、处理,保证排放达标。
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目录1、产品简介2、处方和依据3、生产工艺流程图和生产环境洁净区域划分4、制备方法5、生产操作过程及工艺条件及操作要点6、工艺卫生管理7、本产品工艺过程中所需的标准操作规程名称及要求8、原辅材料、中间产品和成品的质量标准、检验方法、技术参数及贮存注意事项9、工艺用水的制备、质量标准及质量控制10、需要进行验证的关键工序及其工艺验证的具体要求11、原辅材料消耗定额、技术经济指标、产品收率以及各项指标的计算方法12、设备一览表、主要设备生产能力13、技术安全、工艺卫生及劳动保护14、劳动组织、岗位定员与产品周期15、综合利用与三废处理16、附页1、产品简介【中文名】银杏叶提取物【汉语拼音】Yinxingye Tiquwu【性状】本品为浅棕黄色至棕褐色的粉末;味微苦。
【有效期】12个月。
【制剂】银杏叶片【贮藏】密封,避光。
2. 标准依据2.1 标准依据《中国药典》2005年版一部281页。
2.2 原材料质量标准应符合《中国药典》2005年版一部220页“银杏叶”项下有关各项规定。
2.3 生产批量处方4、制备方法取银杏叶,粉碎,用稀乙醇加热回流提取,合并提取液,回收乙醇并浓缩至适量,加于已处理好的大孔吸附树脂柱上,依次用水及不同浓度的乙醇洗脱,收集相应的洗脱液,回收乙醇,喷雾干燥,即得。
5、生产操作过程、工艺技术条件及操作要点5.1 中药材的前处理5.1.1 生产指令由生产技术部下达批生产指令一式四份,质量管理部部长审核、签字,生产厂长批准后执行。
批生产指令生产技术部留存一份,其余三份分发至质量管理部一份,作为质量监控与检验依据;物料部一份,作为物料发放依据;生产车间一份,作为生产和物料领取依据。
5.1.2 称量配料生产车间核算员按照批生产指令,填写领料单,交仓库保管员备料,并同领料员、车间质检员一起到仓库,按“称量配料岗位生产标准操作规程SC/SOP/QC/001-01”进行称量配料、领料,并及时填写生产记录,产品与下一生产工序净制进行交接。
要点:重点核对物料名称、批号、数量、物料放行审核单、称量核对。
5.1.3 前处理依据:《中国药典》2005年版一部(炮制通则)及药材项下的规定、《药材炮制规范》(修订本)。
5.1.4中药材前处理的方法和要求5.1.4.1净制按“净制岗位生产标准操作规程SC/SOP/QC/002-01”进行操作。
在挑选工作台上手工净制生产,净制完毕及时填写生产记录,并检查中药材收率范围与规定的物料消耗定额核对,填写“物料周转单SC/R/TY/021-01”,产品与下一个生产工序切制进行交接。
要点:(1)除杂、除尘;(2)标志管理:生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。
规定收率:≥99%。
5.1.4.2银杏叶前处理要求:净制;5.1.4.3前处理药材规定的分步收率及总收率参考下表:5.2 提取(成品制备方法)5.2.1 生产指令提取批量:银杏叶每批提取量为300kg。
由生产技术部按提取批量下达批生产指令一式四份,质量管理部部长审核、签字,生产厂长批准后执行。
批生产指令生产技术部留存一份,其余三份分发至质量管理部一份,作为质量监控与检验依据;物料部一份,作为物料发放依据;生产车间一份,作为生产和物料领取依据。
5.2.2 称量配料生产车间核算员按照批生产指令,填写领料单,交仓库保管员备料,并同领料员、车间质检员一起到仓库,按“称量配料岗位生产标准操作规程SC/SOP/TQ/001-01”进行称量配料、领料,并及时填写生产记录,与下一生产工序提取进行交接。
要点:(1)重点核对物料名称、批号、数量、物料放行审核单、称量核对。
5.2.3 醇提按“醇提岗位生产标准操作规程SC/SOP/TQ/003-01”进行操作。
取银杏叶,投入T-QA 型提取罐中,密封,加50%的乙醇适量(高出药材20cm以上),浸润30分钟后,按“T-QA 型提取罐使用与维保标准操作规程SB/SOP/SC/015-01”进行生产操作。
自沸腾起开始记录时间,依法进行操作,回流提取2次,每次2小时,分次滤过,合并提取液,滤液置贮液罐中,标明品名、规格、批号、重量(或体积)等,静置24小时,取上清夜,生产过程同步填写各种生产记录,产品与下一生产工序乙醇回收进行交接。
要点:(1)投料核对。
(2)提取参数控制(温度、时间)。
(3)提取罐的投料量控制(药材和溶媒的总体积不宜超过提取罐体积的三分之二)。
(4)标志管理:生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。
5.2.4乙醇回收、浓缩按“乙醇回收岗位生产标准操作规程SC/SOP/TQ/006-01”进行操作。
取上述乙醇液,加入到T-QA型提取罐或QN1000-GF型球型浓缩罐中,密封,按“T-QA型提取罐使用与维保标准操作规程SB/SOP/SC/015-01”或“QN1000-GF型球型浓缩罐使用与维保标准操作规程SB/SOP/SC/014-01”进行乙醇回收生产。
依法进行操作,边回收边添加乙醇液,直至全部添加完毕,至醇度达到15%时,停止回收乙醇,继续操作转浓缩阶段。
浓缩至密度1.20的浸膏即可。
浓缩结束后,将银杏叶浸膏放入洁净带盖的不锈钢容器内, 密封,标明品名、规格、批号、重量等,生产过程同步填写各种生产记录,产品与精制岗位进行交接。
要点:(1)乙醇回收参数控制(温度、真空度)。
(2)乙醇浓度,浸膏量。
(3)标志管理:生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。
5.2.5精制按“精制岗位生产标准操作规程SC/SOP/TQ/005-01”进行操作。
取银杏叶清膏加入已处理好的大孔吸附树脂柱上,依次用水及不同浓度的乙醇洗脱,收集相应的洗脱液,再按本规程5.2.4乙醇回收、浓缩进行操作,浓缩至密度1.20的浸膏即可。
浓缩结束后,将银杏叶浸膏放入洁净带盖的不锈钢容器内, 密封,标明品名、规格、批号、重量等,生产过程同步填写各种生产记录,产品与下一生产工序喷雾干燥岗位进行交接。
要点:(1)参数控制(醇度等);(2)标志管理:生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。
5.2.6喷雾干燥按“喷雾干燥岗位生产标准操作规程SC/SOP/TQ/008-01”进行操作。
取银杏叶浸膏,置PG-26喷雾干燥器中,按“PG-26型喷雾干燥器使用与维保标准操作规程SB/SOP/SC/047-01”进行喷雾干燥生产,得银杏叶提取物,喷雾干燥结束,将银杏叶提取物装于洁净塑料袋内,密封,每袋外均应放有标签,写明品名、规格、批号、重量等,填写请验单,按质量标准进行检验。
生产过程同步填写各种生产记录,产品与仓库进行交接。
要点:(1)参数控制(温度、喷速等);(2)标志管理:生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。
规定收率:≥5.0%。
6、工艺卫生管理6.1工艺卫生包括:生产车间卫生、生产区环境卫生、人员卫生与健康、工作服卫生,物料卫生以及设备卫生。
6.2生产车间卫生要求:严格执行“一般生产区环境卫生管理规程WS/SMP/002-01”、“一般生产区工艺卫生管理规程WS/SMP/003-01”、“洁净区环境卫生管理规程WS/SMP/008-01”以及“洁净区工艺卫生管理规程WS/SMP/009-01”等卫生管理规程的有关卫生要求。
6.3生产区环境卫生要求:严格执行“一般生产区环境卫生管理规程WS/SMP/002-01”和“洁净区环境卫生管理规程WS/SMP/008-01”等卫生管理规程的有关卫生要求。
6.4人员卫生与健康要求:严格执行“一般生产区个人卫生管理规程WS/SMP/004-01”、“洁净区个人卫生管理规程WS/SMP/010-01”、“员工卫生管理规程WS/SMP/025-01”以及“员工体检与健康档案管理规程JR/SMP/003-01”等卫生管理规程的有关卫生要求。
6.5工作服装卫生要求:严格执行“更衣室、卫生间卫生管理规程WS/SMP/016-01”、“工作服管理规程WS/SMP/026-01”、“一般生产区工服清洗消毒与收发管理规程WS/SMP/027-01”、“洁净区工作服清洗消毒与收发管理规程WS/SMP/028-01”等卫生管理规程的有关卫生要求。
6.6物料卫生:严格执行“物料进入生产区卫生管理规程WS/SOP/031-01”、“生产废弃物处理管理规程WS/SMP/034-01”等卫生管理规程的有关卫生要求。
6.7设备卫生:严格执行“一般生产区清洁标准操作规程WS/SOP/CS/005-01”、“洁净区清洁消毒管理规程WS/SOP/011-01”、“卫生状态标志管理规程WS/SMP/024-01”等卫生管理规程的有关卫生要求,以及各生产设备清洁标准操作规程。
7、本产品工艺过程中所需的主要标准操作规程名称及要求8、原材料、中间产品和成品的质量标准、检验方法、技术参数及贮存注意事项8.1原材料银杏叶质量标准、检验方法及贮存注意事项8.1.1来源产地:本品为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶。
主要产地:全国各地。
8.1.2质量标准与检验方法:应符合《中国药典》2005年版一部220页银杏叶下的有关各项质量标准和检验要求。
详见“银杏叶质量标准ZL/TS/YF/047-02”。
8.1.3贮存注意事项:置干燥处。
8.2辅料乙醇(yi chun /Alcohol, C2H6O 46.07)质量标准、检验方法及贮存注意事项【性状】本品为无色澄明液体;微有特臭,味灼烈;易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰;热至约78℃即沸腾。
本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。
相对密度本品的相对密度(《中国药典》2005年版二部附录Ⅵ A)不大于0.8129,相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。
【鉴别】取本品1ml,加水5ml与氢氧化钠试液1ml后,缓缓滴加碘试液2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。
【检查】酸度:取本品10ml,加水25ml及酚酞指示液2滴,摇匀,滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至显淡红色,再加本品25ml,摇匀,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.50ml应显淡红色。
水不溶性物质:取本品,与同体积的水混合后,溶液应澄清;在10℃放置30分钟,溶液仍应澄清。
杂醇油:取本品10ml,加水5ml与甘油1ml,摇匀后,分次滴加在无臭的滤纸上,使乙醇自然挥散,始终不得发生异臭。
甲醇:取本品5ml,用水稀释至100ml,摇匀;分取1.0ml,加磷酸溶液(1→10)0.2ml 与5%高锰酸钾溶液0.25ml,在30~35℃保温15分钟,滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色,缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液(3→4)5ml,在加入时应保持混合物冷却;再加新制的1%变色酸溶液0.1ml,置水浴中加热20分钟,如显色,与标准甲醇溶液(精密称取甲醇20mg,加水使成200ml)1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.20%)。