2 银杏叶提取物精制工艺研究
银杏叶有效成分的提取工艺
中 医 药 信 息 Infor m a tion on T rad itiona l Ch inese M ed icine
2010 年第 27 卷第 5 期 V o l 27, N o 5, 2010
银杏叶有效成分的提取工艺
郭美华 , 张新建 , 段丽娟 , 马满玲
( 1 哈尔滨医科大学附属第一医院药学部, 黑龙江 哈尔滨
ห้องสมุดไป่ตู้
取银杏叶药材, 粉碎后, 置干燥箱中干燥 ( 60 ) , 取银杏叶粉末 9 份, 每份约 100g , 精密称定 , 按表 1 中 实验条件进行正交试验 , 重复 3 次 , 以平均干膏 收率 (% )和总黄酮醇苷、 萜类内酯含量 (% ) 为指标, 筛选 最佳工艺条件, 结果见表 2 。 2 2 干浸膏收率和总黄酮醇苷、 萜类内酯含量的测定 2 2 1 干浸膏收率 取相当于生药 50g 提取液 , 浓缩
Extraction Process of A ctive Ingred ient from G inkgo L eaf
GUO M ei- hua , ZHANG X in - jian , DUAN L i- ju an , MA M an- ling (1 . Depart m ent of Phar m acy, The F irst Aff ilia ted H osp ital, H arbin M ed ical University, H arb in 150001 , China; 2 . H eilongjiang University of Ch ineseM ed icine, H arb in 150040 , China) Abstract : Objective: T o study the opt i m al ex traction condit io ns of act iv e ing redients in g inkgo leaf M ethods : T he conten t of act iv e ing redientsw ere deter m in ed by H PLC, O rth ogonal experi m enta l design w as adopted T he in dexes w ere th e y ield of alcoho l extract and the content of tota l flavonoids and bilobalid es in the extract R e su lts : T he best ex traction condit io ns: 70 , and ex tracted 2 ti m es by 70 % ethano,l T he ti m e for each extrac t io n w as 2 0 hours T he first ti m e used 12 t i m es alcoho , l w hile the second used 8 ti m es alcoho l Conc lasion : T he ex traction procedure is stab le and feasible K ey w ords: g in kgo lea;f ex tract io n process ; orthogona l exper i m ent 现代化学研究表明, 银杏叶中所含成分相当复杂, 包括黄酮类、 内酯类、 萜类、 生物碱、 多糖类、 氨基酸、 微 [ 1] 量元素 等 。银 杏叶制 剂具 有扩 张血管 , 改 善微 循 环 , 抗血小板激活因子, 抗氧化、 清除和抑制氧自由基 [ 2] 等作用 。笔者以干膏收率、 黄酮醇苷及萜类内酯含 量为指标进行工艺条件优选, 以确保有效成分的提取 效果, 保证制剂的质量及疗效。 1 材料 W aters 600 高 效液 相色谱 系统 ( 2996 PDA 检 测 器 , ELSD2000 蒸发 光检 测器, 717 自动 进样 器, Em pow er 数据管理系统 ) ; AE240 型电子天平 ( 梅特勒 托利多仪器有限公司 ) ; 药材 ( 市售 ) 由本院药品质控 室鉴定为银杏科乔木银杏 ( G inkgo biloba L ) 的 干燥 叶 ; 银杏内酯 A ( 批号 110862- 200004), 银 杏内酯 B (批号 110863- 200406) , 银杏内酯 C ( 批号 110864200505), 白 果内酯 ( 批 号 110865 - 200404) , 槲皮 素 (批 号 100081 - 200406 ) , 山 萘 素 ( 批 号 110861 200606), 异鼠李素 ( 批号 110860- 200407), 以上对照 品均购自中国药品生物制品检定所; 甲醇、 乙腈、 四氢
大学论文 银杏叶活性成分的提取制备及测定方法的研究进展
银杏活性成分的药理功能和提取工艺研究进展姓名：白班级：17（3）学号：17243227摘要：银杏作为中国传统中药材之一，在我国有着丰富的自然资源,用途极为广泛。
银杏活性成分提取物及其制剂是近代植物药开发研究的热点之一。
文章综述了银杏活性成分在抗炎、抗菌、抗毒性，清除自由基，抗氧化，调节血糖和血脂，改善肝功能，抗衰老、免疫调节、抗肿瘤，改善神经系统等方面的药理功能，并简述了其主要活性成分银杏黄酮类、银杏萜类、多糖类、蛋白质类等现有的提取工艺，最后对银杏活性成分的开发利用进行了展望，以期为银杏活性成分的药理研究及其临床应用和开发提供基础资料。
关键词：银杏形态特征药理功能提取工艺主要成分展望银杏为落叶乔木，5月开花，10月成熟，果实为橙黄色的种实核果。
银杏是一种孑遗植物。
和它同门的所有其他植物都已灭绝。
银杏是现存种子植物中最古老的孑遗植物。
变种及品种有：黄叶银杏、塔状银杏、裂银杏、垂枝银杏、斑叶银杏。
银杏最重要的提取物是银杏内酯与黄酮醇。
银杏内酯具有抗血小板活化因子作用，可以改善血液循环。
黄酮醇则能扩张血管、消除自由基、防止动脉硬化等。
除此之外，银杏提取物还能消除人体自由基、提高人体自身免疫力，防止老年斑、护肤、美容、光泽皮肤等。
银杏的药理作用：对血小板聚集和止血作用；对心肌功能及心肌梗塞的作用；对血管的作用；对大脑的保护作用；对耳、眼的作用；抗炎作用；抗过敏作用；抗休克作用；抗肿瘤作用；抗污染侵害物质的作用；对生殖系统的作用；对器官移植排斥反应的保护作用；对消化系统的作用；对泌尿系统的作用。
银杏提取物中含有的生物活性成份,主要成份包括黄酮类、银杏多糖、银杏内酯,而且随着研究的进一步深入,这些活性成份在机体内的功用越来越明了。
经临床医学证明,银杏叶提取液能促进血液循环,改善心血管功能,清除体内超氧离子,预防肿瘤的发生，升高磷脂,降低高血压等作用[1]。
以下综述了银杏活性成分的药理功能及其提取工艺，以期为银杏提取物的药理研究及其临床应用和开发提供基础资料。
银杏叶提取物
银杏叶提取物————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：2银杏叶提取物（CBE）的提取工艺一、概括银杏Ginkgobiloba L.古代孑遗植物，别名公孙树或白果树，是我国特有树种，主产广西、四川、河南、山东、湖北、辽宁、江苏等地。
其叶和果拥有重要药用价值，它的提取物（GBE，ＥGb,ExtrectorofGinkgobiloba），拥有相当强的抗氧化作用，能消除生物体内剩余的自由基，阻挡体内脂质过氧化，提升机体免疫力，延缓衰老等。
自20世纪60年月开始，很多国家采纳现代分别技术对银杏叶的化学成分进行研究，经药理实验和临床考证，发现银杏叶的多方面生物活性与其特定化学成分相关。
迄今为止，从银杏叶中已经发现l00多种化学成分。
这些化学成分主要有黄酮苷类（flavonoidglycosides）、萜内酯类（terpenoids）、聚异戊稀醇类（polyprenols）、6-羟基犬尿亏磷酸（6-hydroxykykynurenicacid,6HKA）、有机酸、银杏酚酸类（phenolicacids）、4′-甲氧基吡哆醇（-O-methypyridoxine）等。
4′1. GBE(Ginkgobiloba L1extract,GbE)GBE是以银杏GinkgobilobaL.的叶为原料，采纳适合的溶剂，提取的有效成分富集的一类产品。
GBE对常有污染菌种拥有优秀的克制生长作用,且抑菌浓度较低,热稳固性强,它的强抑菌作用是因为此中含有多种苦味素,主要成分有长链酚类及内酷类、多豆酸、多草酸、咖啡酸等,这些物质拥有抗细菌和消炎作用,其抑菌强度与其浓度大小相关。
（雷天堑,2002）银杏叶的提取经过溶剂（如乙醇）办理、蒸馏、脱水、经受压力或离心力作用，或经过其余化学或机械工艺过程从物质中制取（如构成成分或汁液），获得银杏叶提取物，对其成分进行剖析研究。
银杏叶提取物功能成分制备及其生物活性研究
银杏叶提取物功能成分制备及其生物活性研究银杏树是一种极为古老的树种，生长在亚洲、欧洲和北美洲的温带地区。
银杏树的叶子被广泛应用于制作中药和保健品中，其中最为重要的是银杏叶提取物。
银杏叶提取物是一种天然药物，有很多的功能成分，能够发挥很多的生物学作用。
近年来，银杏叶提取物在医学和保健领域得到广泛应用，受到了广泛的关注。
本文将着重介绍银杏叶提取物的功能成分制备及其生物活性研究。
一、银杏叶提取物的制备银杏叶提取物的制备方法有很多种，主要包括超临界萃取、超声波辅助萃取、微波辅助萃取等。
其中，超临界萃取（SFE）是一种比较常用的提取方法。
SFE是将液态溶剂通过高压、高温状态下的超临界状态，在固态或半固态样品中弥散，提高溶剂的渗透能力和溶解能力，从而实现对目标成分的提取。
SFE法提取银杏叶提取物，具有高效、低污染、易升华等特点。
二、银杏叶提取物的功能成分银杏叶提取物的功能成分主要包括银杏酚类、黄酮类、酚酸类和小分子物等。
其中，银杏叶提取物的黄酮类成分是最为重要的成分之一。
银杏叶中的黄酮类成分主要包括酚酸、白藜芦醇和芸香素等。
这些成分具有很多的生物学作用，能够抗氧化、抗炎、改善微循环、降低血脂等等。
因此，银杏叶提取物被广泛应用于医学和保健领域。
三、银杏叶提取物的生物活性研究1. 抗氧化和抗炎作用银杏叶提取物的黄酮类成分具有很强的抗氧化和抗炎作用。
相关研究表明，银杏叶提取物能够显著提高超氧化物歧化酶（SOD）和谷胱甘肽过氧化物酶（GPx）的活性，减少人体内过氧化氢（H2O2）和自由基的生成，从而保护细胞。
此外，银杏叶提取物也能够减少炎症反应，抑制炎症细胞因子和白细胞增生因子的生成。
2. 改善微循环和降低血脂银杏叶提取物还具有改善微循环和降低血脂的作用。
相关研究表明，银杏叶提取物能够提高红细胞变形能力，促进血液循环，改善微循环和组织氧化。
此外，银杏叶提取物还能够降低血液中的总胆固醇、甘油三酯和低密度脂蛋白胆固醇，同时提高高密度脂蛋白胆固醇的含量，从而发挥降脂作用。
银杏叶提取物生产工艺
银杏叶提取物生产工艺
银杏叶提取物是一种天然药材提取物，主要用于保健和药用目的。
下面是银杏叶提取物的生产工艺。
1. 银杏叶采集：选择生长在无污染环境中的银杏树叶，采集新鲜绿色的叶片，将叶片进行清洗，去除杂质和有害物质。
2. 银杏叶破碎：将清洗后的银杏叶放入破碎机中，进行破碎处理，使叶片更易于进一步提取有效成分。
3. 叶片浸泡：将破碎后的银杏叶放入提取罐中，加入合适的溶剂（如乙醇或水），进行浸泡提取。
浸泡时间一般为24-48小时，可根据具体情况调整。
4. 提取液澄清：待浸泡时间结束后，将提取液和固体分离。
可以采用离心机进行离心分离，也可以通过过滤的方式进行分离。
分离后的提取液即为银杏叶提取物。
5. 提取液浓缩：将提取液放入浓缩器中，通过加热和蒸发的方式，将溶剂去除并浓缩提取物。
浓缩过程中需要控制温度和压力，以避免有效成分的损失。
6. 干燥和粉碎：将浓缩后的提取物进行干燥处理，以去除余留溶剂和水分。
可以采用喷雾干燥、真空干燥或冷冻干燥等方法。
干燥后的提取物需要进行粉碎，以得到均匀的粉末状产品。
7. 包装和贮存：将粉碎后的提取物进行包装，常见的包装方式
包括塑料袋、铝箔袋和玻璃瓶等。
包装完成后，将提取物存放在阴凉干燥的环境中，避免阳光直射和潮湿，确保产品的质量和效果。
银杏叶提取物的生产工艺可以根据具体的要求和工艺流程进行调整和改良。
关键是要控制好各个环节的参数和条件，以保证提取物的品质和活性成分的含量。
通过科学的工艺流程和质量控制，可以生产出高品质的银杏叶提取物，满足市场的需求。
银杏叶中黄酮类化合物的提取工艺研究
验 " 研究了浸取温度 $ 乙醇含量和固液质量比对黄酮类化合物提取率的影响 % 结果显示温 度是影响提取率的主要因素 " 最佳工艺为浸取温度 K8 Q " 乙醇的体积分数为 F8X 和固液 质量比 >YF "银杏叶中黄酮类化合物的浸出率可达到 V!U%X % 关键词 银杏叶 & 黄酮类化合物 & 乙醇 & 提取 中图分类号 5Z!%DU
２００７年５月第４５卷第３期银杏叶中有效成分提取最优化生产工艺研究杨荣华１徐斌２（１．泰山医学院，山东泰安２７１０００；２．山东鲁南制药集团公司，山东临沂２７６００５）［摘要］本研究基于国内外已有的对银杏叶的提取方法，结合树脂吸附生产工艺的优点，运用乙醇－树脂吸附法，提取银杏叶萜类内酯及其黄酮，研究结果显示乙醇－树脂吸附法运用于银杏叶有成本低、回收率高、有机溶剂残留少等优点。
［关键词］银杏叶；乙醇－树脂吸附法；银杏萜类内酯；银杏黄酮苷［中图分类号］Ｒ２８４．２［文献标识码］Ａ［文章编号］１６７３－９７０１（２００７）０３－２０－０２ＡＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅｍｏｓｔＯｐｔｉｍｕｍＣｏｎｄｉｔｉｏｎＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＰｒｏｃｅｓｓｏｆＧｉｎｋｇｏＢｉｌｏｂａＹＡＮＧＲｏｎｇｈｕａ１，ＸＵＢｉｎ２（１．ＴａｉＳｈａｎＭｅｄｉｃａｌＣｏｌｌｅｇｅ，ＳｈａｎｄｏｎｇＴａｉａｎ２７１０００；２．ＬｕｎａｎＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＧｒｏｕｐ，ＳｈａｎｄｏｎｇＬｉｎｙｉ２７６００５）［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ＢｙｃｏｎｓｉｄｅｒｉｎｇｏｆｔｈｅｍｅｒｉｔｓｏｆｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｅｓｏｆＧｉｎｋｇｏｂｉｌｏｂａ，ｔｈｅｓｅｍｅｔｈｏｄｓｗｅｒｅｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｒｅｓｉｎａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｔｅｃｈｉｎｉｑｕｅｉｎｔｈｅｐｒｅｓｅｎｔｗｏｒｋ．Ａｔｅｃｈｎｉｑｕｅｂａｓｅｄｏｎｅｔｈａｎｏｌ－ｒｅｓｉｎａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｘｔａｂｌｉｓｈｅｄｔｏｅｘｔｒａｃｔＧｉｎｋｇｏｌｉｄｅｓ，ｔｅｒｐｅｎｅｌａｃｔｏｎｅｓａｎｄｆｌａｖｏｒｎｏｉｄｓ．Ｉｔｗａｓｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｄｔｈａｔｔｈｉｓｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｐｏｓｓｅｓｍｅｒｉｔｓｏｆｌｏｗｃｏｓｔ，ｈｉｇｈｒｅｃｏｖｅｒｙ，ａｎｄｌｏｗｒｅｔａｉｎｅｄｌｅｖｅｌｏｆｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔ．［ＫｅｙＷｏｒｄｓ］Ｇｉｎｋｇｏｂｉｌｏｂａ；Ｅｔｈａｎｏｌ－ｒｅｓｉｎａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ；Ｇｉｎｋｇｏｔｅｒｐｅｎｅｌａｃｔｏｎｅｓ；Ｇｉｎｋｇｏｆｌａｖｏｎｅｇｌｙｃｓｉｄｅｓ银杏叶中所含化学成分相当复杂，其中主要成分黄酮类化合物、萜类内酯是银杏叶发挥独特药理活性的有效成分。
银杏叶中活性成分提取及生物活性研究
银杏叶中活性成分提取及生物活性研究一、引言银杏（Ginkgo biloba L.）是一种具有重要生物活性的药用植物，其叶片中含有多种具有生物活性的成分，如：酯化型黄酮类化合物（GBE-P）、不酯化型黄酮类化合物（GBE-F）、三萜类化合物、酚酸类化合物等。
其中，酯化型黄酮类化合物是银杏叶所含有的最主要的化学成分。
银杏叶提取物因其具有抗氧化、降血脂、抗衰老、改善认知功能等多种生物学效应而备受关注。
在本文中，我们将介绍银杏叶中活性成分的提取方法及其生物活性研究进展。
二、银杏叶中活性成分的提取方法2.1传统提取方法传统的提取方法包括酸碱水提取法和乙醇提取法。
其中，酸碱水提取法是较为常见的提取方法之一。
其将银杏叶粉末加入大量水中，用酸和碱交替提取叶子中的有效成分，再通过乙醇沉淀、浓缩和干燥等步骤得到提取物。
这种方法操作简单，成本低廉，但提取的效率较低，且不能完全分离和纯化银杏叶中的有效成分。
2.2 超声波提取法超声波提取法是一种新兴的提取方法，其利用超声波的机械作用对植物组织进行破碎，从而促进活性成分的释放。
这种方法操作简单、快速，可以高效地分离和提取银杏叶中的有效成分。
根据文献报道，利用超声波提取银杏叶中的活性成分可以达到较高的提取效率，且提取的成分质量较为稳定。
此外，超声波提取方法受操作条件的控制较为宽容，可以灵活适应不同的实验需求。
2.3 萃取法萃取法是指利用溶剂将植物的有效成分分离和提取出来。
这种方法主要是依靠植物中活性成分与溶剂之间的亲和力，来促进有效成分的释放。
银杏叶中的活性成分可通过溶剂进行分离和提取，常用的溶剂有乙醇、甲醇、二甲醚、正己烷等。
根据文献报道，银杏叶中活性成分的提取效率和纯度可以通过不同的萃取剂比例和操作条件进行优化。
三、银杏叶提取物的生物活性研究3.1 抗氧化作用银杏叶具有良好的抗氧化作用，这主要是由其所含的酯化型黄酮类化合物所贡献的。
研究表明，银杏叶提取物可以通过抑制氧化酶的活性，进而减少自由基的产生，从而发挥抗氧化作用。
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收稿日期:2004-02-28作者简介:高琳(1962-),女,河南泌阳县人,副教授,从事有机化学及分析化学研究.文章编号:1671-1629(2004)02-0075-03银杏叶提取物精制工艺的研究高 琳1,孟春丽1,雷天乾2(1.河南纺织高等专科学校,河南郑州450007;2.郑州市医药科技开发中心,河南郑州450066)摘要:研究了溶剂精制银杏叶粗提取物的工艺.粗提物经溶剂溶解精制,总黄酮含量达24%,黄酮收率>95%,指标接近超滤除杂、树脂吸附制备提取物的工艺.关键词:银杏叶;黄酮;精制;超滤中图分类号:TS201.2 文献标识码:B 银杏黄酮是银杏叶提取物中的主要活性成分之一,在抗氧化及治疗心脑血管疾病等方面具有独特的疗效.银杏叶提取物的生产工艺主要有丙酮溶剂提取和乙醇提取、树脂分离两种方法.我国主要采用乙醇提取、树脂分离法生产提取物,工艺流程为:乙醇水溶液提取、树脂吸附、乙醇水溶液单次或分级洗脱、浓缩干燥得产品.但大多企业生产条件较差,控制手段落后,经常出现产品质量不稳定或收率低的现象.近年来,在该工艺路线的基础上,以提高产品质量及收率进行了多种方法的研究,主要有:(1)在提取液中加入适当的絮凝剂[1,2];(2)使用超滤对提取液净化[3,4];(3)超临界CO 2精制粗提取物[5];(4)研制吸附和选择性好、效率高的新型树脂[6].(1)和(2)以除去大分子的单宁、鞣质、蛋白质和多糖等杂质为目的.其中(1)、(2)、(3)的研究工作都取得了较好的效果,但需要增加较多的工艺步骤或加大设备投资;研制生产选择性好、效率高的树脂尚需要较长的时间,企业同样需要较完善的分析条件与之相匹配.为此,作者在研究超滤除杂净化提取液、树脂吸附制备银杏叶提取物的基础上,对溶剂精制粗提取物工艺进行了研究.1 仪器和试剂液相色谱仪(美国Waters 公司,600E 型泵系统,996型二极管阵列检测器,RC M8.0×1.0C 18、5μm 径向加压柱);超滤器(美国Milipore 公司,卷式膜,截流相对分子质量3万).槲皮素(中国药品生物制品检定所),山萘酚、异鼠李素(Sigma 公司),DM130树脂(山东齐鲁抗生素股份有限公司);银杏叶(河南省银杏科技开发中心提供,经高效液相色谱测定总黄酮含量为1.02%);95%乙醇(食用级).溶剂RS -A 、RS -B (购于河南省医药供应公司),其它试剂均为分析纯.2 实验方法2.1 总黄酮含量测定方法 参照文献[7],高效液相色谱法测定.色谱条件:甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45)为流动相,流速:1.0mL /min ,进样量:10μL ,检测波长:360nm ,柱温:25℃.外标法则定.银杏叶样品的制备:准确称取银杏叶1.5g ,甲醇索氏提取8h ,60℃浓缩至15mL ,加入1.5mol /L 盐酸20mL ,摇匀,回流20min ,冷却后转入50mL 容量瓶中,用甲醇定容,备用.银杏叶提取物样品的制备:准确称取银杏叶提取物0.1g ,加甲醇20mL 使其完全溶解,加入1.5mol /L 盐酸20mL ,摇匀,回流120min ,冷却,转入50mL 容量瓶中,用甲醇定容,过滤备用.2.2 精制工艺 提取液的制备:按文献[4]的工艺条件,取适量的银杏叶,将其切成条状,用银杏叶重8倍量的70%(V /V )的乙醇回流提取两次,第1次3h ,第2次2h ,趁热过滤,合并提取液,回收乙醇,水溶液加10倍的无盐水,管式离心机离心除杂后备用(取样,60℃浓缩、干燥后测黄酮含量,黄酮提取第25卷第2期 郑州工程学院学报 Vol .25,No .22004年6月 Journal of Zhengzhou Institute of Technology Jun .2004率为82%).2.2.1 树脂吸附单次洗脱、溶剂精制工艺提取液经DM130树脂柱吸附,用无盐水冲洗至流出液澄清,再用70%乙醇洗脱,收集流出液至无色,流出液经减压回收乙醇,60℃减压浓缩至膏状、真空干燥24h,粉碎得粗提取物(黄酮总收率为78.02%[4]).粗提取物等分两份,分别加到RS-A和RS-B溶剂中(液固质量比10∶1),70℃充分搅拌溶解15min,过滤,滤液经减压浓缩回收溶剂,60℃真空干燥3h,粉碎得银杏叶提取物,残杂60℃真空干燥3h取样分析,结果见表1.2.2.2 膜超滤法制备银杏叶提取物提取液经超滤器超滤,滤出液(或透过液)直接用DM-130树脂柱吸附,截留部分(浓缩液)返回料液罐中,当截留部分体积达起始料液体积的1/10时,加5倍的无盐水混匀,继续超滤,当截留部分体积再达原体积的1/10时,完成超滤.用少量的无盐水冲洗柱,用70%乙醇洗脱,收集流出液至无色,减压回收乙醇,60℃浓缩、真空干燥24 h,粉碎制得提取物,测定黄酮含量;取一定量的截留液,60℃浓缩、真空干燥24h,测定残渣中总黄酮的含量,结果见表2.表1 银杏叶粗提取物溶剂精制结果粗提取物RS-A溶剂精制R S-B溶剂精制产品重/g 黄酮含量/%产品重/g黄酮含量/%精制收率/%残杂重及黄酮含量/g /%产品重/g黄酮含量/%精制收率/%残杂重及黄酮含量/g /%47.2017.2130.0526.4097.6615.30.0629.0027.0396.5013.9-46.9018.0229.3027.6295.7616.1-1)27.8029.6097.3715.7-37.0019.3127.2425.7097.9811.4-26.0026.9398.008.9-75.0021.8565.4724.7098.686.80-42.6020.3032.7725.7497.549.0-平均26.1097.5227.3297.35 注:-表示用HPLC未检测出3 结果与讨论3.1 溶剂精制 表1结果说明,用10倍量的RS-A或RS-B溶剂对银杏叶粗提取物进行一次溶解精制,可使提取物中平均黄酮含量>26%,溶剂精制总黄酮收率97.44(97.52%和97.35%的平均值),银杏叶提取、溶剂精制工艺总收率为75.96%(77.96%×97.44%).所用溶剂均为无毒易得,在精制的过程中,溶液易过滤,溶剂易回收再利用,回收溶剂后产品可直接干燥,产品外观与粗提物相比色浅、鲜艳、疏松易粉碎;滤渣疏松不粘,干燥后为深棕黄色疏松颗粒粉末,基本不含银杏黄酮.笔者认为,杂质的主要成分为原花青素、相对分子质量量较大的鞣质、蛋白质、多糖类等物质.这些杂质极性强,弱极性大孔径D M-130树脂对其有较强吸附能力,且在吸附树脂柱中所行的路径较长,用无盐水在较短时间内难以洗脱出来,易混入洗脱液中.杂质在洗脱液浓缩及粗提物干燥过程中可进一步聚合、变性成为不溶于RS-A和RS-B溶剂的大分子化合物,而银杏黄酮和银杏内酯易溶于其中,所以容易将杂质与黄酮分离.产品及滤渣的测试结果表明:溶剂精制过程几乎可以使黄酮定量分离.比较两种溶剂精制的结果,选用R S-A更优越一些.3.2 超滤工艺精制表2 膜超滤除杂制备银杏叶提取物结果银杏叶透过液浓缩液银杏叶量/g提取液中黄酮量/g1)提取物重/g黄酮含量/%黄酮透过率/%黄酮总收率/%残渣重/g黄酮含量/%黄酮截留率/%205017.1560.9726.7595.1077.9837.202.204.33205017.1567.4624.1094.8077.7346.001.905.10205017.1566.4825.1097.3079.7943.501.563.91平均25.3295.7378.501.894.45 注:1)银杏叶提取液黄酮量=2050g×1.02%×82.0%76 郑州工程学院学报 第25卷 表2结果表明,提取液可用超滤除去相对分子质量大于3万的杂质而黄酮损失很少(黄酮甙的相对分子质量为700左右),超滤净化后的提取液经树脂吸附、单次洗脱可制得总黄酮的含量较高(平均25.32%)的提取物,黄酮总收率达78.50%.按文献[4]工艺条件,溶剂提取银杏叶黄酮提取收率为82%,若不考虑树脂吸附及浓缩的损失,膜对银杏黄酮的透过率在95%左右,截留部分约5%,与文献[3]研究结果(黄酮膜透过率78%,截留率12%)相比偏高,笔者认为其主要原因可能是:①本实验对截留液(浓缩液)在适当时机进行了稀释,相当于增加了截留液超滤次数;②膜的型式及材质对超滤效果也有较大的影响,本文采用Milipore 公司的卷式膜,超滤液在卷式膜柱中比在中空纤维柱中的流速高,在超滤过程中可把大部分的吸附在膜上的杂质及黄酮及时冲洗到截留液中,提高了超滤效率.3.3 两种工艺比较比较两种工艺,提取液制备条件相同,均进行一次树脂吸附和洗脱,尽管利用超滤工艺精制银杏叶中的总黄酮,其总黄酮收率略高出用溶剂精制的工艺2.54%.我们认为其主要原因是提取液经树脂吸附洗脱的时机不同、浓缩干燥的次数不同所致:超滤工艺是在提取液经超滤纯化除去大分子水溶性蛋白、多糖等杂质后进柱,有利于黄酮在树脂上的吸附和洗脱;溶剂精制工艺是把提取液直接进柱,需要两次浓缩和干燥,第1次浓缩干燥是在杂质较多的条件下进行的,对产品质量有较大的影响,经过第2次浓缩干燥后效果理想.两种工艺各有所长.作者认为,溶剂精制工艺设备简单、操作方便、容易控制,可能更适用于我国现有企业现状.参考文献:[1] 李俊,李健,苏小健.银杏叶提取物杂质去除方法的研究[J 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words :Ginkgo biloba leaves ;flavonoids ;refining pr ocess ;ultrafiltration77第2期 高琳等:银杏叶提取物精制工艺的研究 。