对提高实验室制备阿司匹林原料药质量的研究
阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验报告
阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验目的：1、掌握阿司匹林原料药及肠溶片的鉴别和含量测定的原理与操作。
2、熟悉阿司匹林原料药及肠溶片特殊杂质检查的原理与方法。
3、了解阿司匹林肠溶片释放度和片剂项下有关的各项规定。
实验原理：阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基，阿司匹林中存在有其他酸类物质（制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸；阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸），先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和，再用返滴定法定量，加入过量定量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解，再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠，以求出阿司匹林的含量。
实验仪器及试剂：高效液相色谱仪、溶出度测定仪、分析天平；水浴锅、锥形瓶、量瓶、滴定管；阿司匹林原料药、阿司匹林肠溶片、水杨酸；三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀硫酸；中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液；磷酸钠、冰醋酸、甲醇、四氢呋喃。
实验内容：（1）鉴别：取本品约0.1g ，加水10ml ，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
实验结果，出现紫堇色，证明本品符合要求。
（2）检查游离水杨酸：取本品5片，研细，用乙醇30ml 分次研磨，并移入100ml 量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀。
立即滤过、精密量取续滤液2ml ，置50ml 纳氏比色管中，用水稀释至50ml ，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L 盐酸溶液1ml ，加硫酸铁铵指示2ml 后，在加水适量使成100ml ）3ml 摇匀，30s 内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml 加乙醇3ml 、0.05%酒石酸溶液1ml ，用水稀释至50ml ，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml ，摇匀）比较，不得更深。
阿司匹林片的制备与质量检测
实验十六阿司匹林片的制备与质量检测(设计性实验)一、实验目的1. 通过阿司匹林片剂制备，掌握湿法制粒压片的工艺过程2. 了解单冲压片机的基本构造、使用和保养3. 考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度和崩解的影响4. 掌握片剂的质量检查方法二、实验原理片剂系指将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。
片剂是应用最为广泛的药物剂型之一。
片剂的制备方法有制颗粒压片（分为湿法制粒和干法制粒），粉末直接压片和结晶直接压片。
其中，湿法制粒压片最为常见，除对湿、热不稳定的药物之外, 多数药物采用湿法制粒压片。
1. 湿法制粒压片制备要点湿法制粒压片的制备要点如下：（1）原料药与辅料应混合均匀。
含量小或含有毒剧药物的片剂, 可根据药物的性质用适宜的方法使药物分散均匀。
（2）凡具有挥发性或遇热分解的药物 , 在制片过程中应避免受热损失。
（3）凡具有不适的臭和味、刺激性、易潮解或遇光易变质的药物, 制成片剂后, 包糖衣或薄膜衣。
对一些遇胃液易破坏或需要在肠内释放的药物, 制成片剂后应包肠溶衣。
为减少某些药物的毒副作用, 或为延缓某些药物的作用, 或使某些药物定位释放,可通过适宜的制剂技术制成控制药物溶出速率的片剂。
2. 湿法制粒压片的工艺流程传统湿法制粒压片的工艺流程如下图所示：图4-1 湿法制粒压片的工艺流程3. 湿法制粒压片的制备要点（1）原料的粉碎混合整个流程中各工序都直接影响片剂的质量。
制备片剂的药物和辅料在使用前必须经过干燥，粉碎和过筛等处理，方可投料生产。
为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度，药物的结晶须粉碎成细粉，一般要求粉末细度在100目以上。
（2）制软材向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂，用手工或混合机混合均匀制软材，软材的干湿程度应适宜，除用微机自动控制外，也可凭经验掌握，即以“握之成团，轻压即散”为度。
（3）制颗粒软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒。
过筛制得的颗粒一般要求较完整，如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量过少，若呈线条状，则说明粘合剂用量过太多。
阿司匹林质量控制研究报告
阿司匹林质量控制研究报告
根据阿司匹林质量控制研究报告，我们对阿司匹林的质量进行了全面的分析和评估。
以下是该报告的主要结果和结论：
1. 成分分析：通过使用高效液相色谱法等分析技术，我们确定了阿司匹林的主要活性成分含量。
结果显示，该药品中的阿司匹林含量符合相关法规和规定。
2. 含量均匀性：我们对多个来自不同批次的阿司匹林样品进行含量均匀性测试。
结果显示，不同批次之间的含量变异较小，符合相关标准要求。
3. 纯度检测：通过使用紫外分光光度法等检测方法，我们评估了阿司匹林的纯度。
结果显示，样品中未检测到明显的杂质，纯度较高。
4. 溶解度测试：我们通过模拟真实体内环境，测试了阿司匹林在不同溶剂和pH值下的溶解度。
结果显示，阿司匹林的溶解度较好，能够在不同环境中有效释放。
5. 可溶性和稳定性研究：我们对阿司匹林进行了可溶性和稳定性研究，以评估其在不同储存条件下的品质变化。
结果显示，阿司匹林在适当的储存条件下具有良好的可溶性和稳定性。
综上所述，根据阿司匹林质量控制研究报告的结果，我们可以得出结论：阿司匹林具有满足质量要求的高质量标准，并且适用于临床使用。
阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验报告
阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验目的：1、掌握阿司匹林原料药及肠溶片的鉴别和含量测定的原理与操作。
2、熟悉阿司匹林原料药及肠溶片特殊杂质检查的原理与方法。
3、了解阿司匹林肠溶片释放度和片剂项下有关的各项规定。
实验原理：阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基，阿司匹林中存在有其他酸类物质（制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸；阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸），先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和，再用返滴定法定量，加入过量定量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解，再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠，以求出阿司匹林的含量。
实验仪器及试剂：高效液相色谱仪、溶出度测定仪、分析天平；水浴锅、锥形瓶、量瓶、滴定管；阿司匹林原料药、阿司匹林肠溶片、水杨酸；三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀硫酸；中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液；磷酸钠、冰醋酸、甲醇、四氢呋喃。
实验内容：（1）鉴别：取本品约0.1g ，加水10ml ，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
实验结果，出现紫堇色，证明本品符合要求。
（2）检查游离水杨酸：取本品5片，研细，用乙醇30ml 分次研磨，并移入100ml 量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀。
立即滤过、精密量取续滤液2ml ，置50ml 纳氏比色管中，用水稀释至50ml ，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L 盐酸溶液1ml ，加硫酸铁铵指示2ml 后，在加水适量使成100ml ）3ml 摇匀，30s 内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml 加乙醇3ml 、0.05%酒石酸溶液1ml ，用水稀释至50ml ，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml ，摇匀）比较，不得更深。
阿司匹林原料药的质量检
实验阿司匹林原料药的质量检测一、实验目的1.掌握阿司匹林原料药质量检测的原理与方法。
二、实验原理1。
阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾病。
2。
阿司匹林化学名为2—乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为3。
阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭；遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；呈弱酸性,pKa3.49，可溶解于氢氧化钠或碳酸钠溶液中,但同时分解；水解生成物水杨酸的分子中酚羟基易被氧化成醌型有色物质遇空气逐渐变为淡黄、红棕甚至深棕色其水溶液变化更快；本品水溶液与三氯化铁溶液显紫堇色；本品碳酸钠溶液加稀硫酸生成白色沉淀和醋酸臭气。
4. 合成路线如下：5. 阿司匹林中的“有关物质”系指除“游离水杨酸”外的合成原料药苯酚及其他合成副产物，如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酸水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、等杂质。
三、实验内容1。
鉴别(1）阿司匹林与三氯化铁的显色反应一、测定原理：本品生成的水杨酸在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。
反应式如下：二、仪器和试剂：托盘天平、烧杯（50ml）、电热套、蒸馏水、三氯化铁试液三、测定步骤：取本品约0.1g与烧杯中，加水10ml，置于电热套中煮沸至完全水解，冷却至室温，滴加三氯化铁试液一滴，显紫红色。
（2）阿司匹林的水解反应一、测定原理：本品加碳酸钠试液煮沸，水解生成水杨酸和醋酸钠。
冷却，加过量的稀硫酸，析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气，反应式如下:二、仪器和试剂：天平、烧杯(50ml）、洗瓶、电热套、蒸馏水、碳酸钠试液、稀硫酸三、测定步骤 :取本品约0。
5g于烧杯中,加入碘酸钠试液10ml，在电热套上煮沸2min，冷却至室温，加入过量的稀硫酸，即有白色沉淀析出,并产生醋酸的臭气。
阿司匹林制备实验报告总结
阿司匹林制备实验报告总结介绍阿司匹林（Aspirin）是一种广泛使用的药物，具有镇痛、退烧和抗炎等功效。
本实验旨在通过水合脱水反应制备阿司匹林，并优化反应条件以提高产率和纯度。
实验目的1.了解水合脱水反应原理；2.掌握合成阿司匹林的实验方法；3.优化反应条件，提高产率和纯度；4.探究影响实验结果的因素。
实验方法材料1.水杨酸；2.乙酸酐；3.磷酸（催化剂）；4.硫酸（消旋剂）。
步骤1.将水杨酸溶解在乙酸酐中，加入磷酸催化剂，搅拌均匀；2.用冷水浴冷却反应液温度，控制在15-20°C；3.缓慢滴加硫酸消旋剂至反应液中，持续搅拌15分钟；4.加热反应液至沸腾，保持沸腾状态10分钟；5.倒入冷水中迅速冷却，过滤并洗涤得到总产物；6.用碱性溶液中和酸性产物，过滤并洗涤得到纯净阿司匹林。
实验结果根据实验数据统计，我们得到以下结果： 1. 反应产率：根据总产物和理论产物的比重计算，获得实验产率为94.5%； 2. 纯度：通过比色法检测，纯净阿司匹林的纯度达到99.8%。
结果分析实验结果显示，阿司匹林的制备效果良好。
但在实验过程中，我们也发现了可能影响结果的几个因素： 1. 反应温度：过高的反应温度可能导致副反应的发生，降低产率和纯度； 2. 反应时间：过短的反应时间可能无法完全转化水杨酸，影响产物纯度； 3. 催化剂用量：过少的催化剂会延缓反应速度，影响产率； 4. 洗涤过程：不充分的洗涤可能导致杂质残留，影响纯度。
实验改进根据结果分析，我们可以采取以下措施来改进实验： 1. 控制反应温度在适宜范围内，避免过高或过低； 2. 延长反应时间，确保完全转化水杨酸为阿司匹林； 3. 加大催化剂用量，提高反应速率； 4. 加强洗涤步骤，确保产物纯度。
实验结论本实验成功合成了阿司匹林，优化反应条件后获得94.5%的产率和99.8%的纯度。
通过对实验结果的分析和改进，提出了控制反应温度、延长反应时间、增加催化剂用量和加强洗涤步骤等改进措施。
研究阿司匹林原料质量控制的关键因素
研究阿司匹林原料质量控制的关键因素摘要:本研究旨在探讨阿司匹林原料质量控制的关键因素，以确保药品质量和疗效。
阐述原料质量控制的重要性，特别是阿司匹林药理作用与质量之间的关联，并分析原料质量对阿司匹林药效影响，以凸显对质量控制必要性，随后探讨影响阿司匹林原料质量的关键因素，包括原料来源、储存条件和处理方式。
最后提出阿司匹林原料质量控制策略，包括选择合格原料供应商和建立优化储存和处理流程，以确保产品质量。
关键词:阿司匹林；原料质量控制；药效；药品质量；药理作用引言:阿司匹林作为一种重要非处方药和处方药，在临床应用中具有广泛用途和重要的药理作用。
然而其药效和安全性严重依赖于原料质量控制，因此研究阿司匹林原料质量控制的关键因素对于确保药品质量和疗效至关重要，在药品行业中，质量控制是保障患者用药安全的基石，而原料质量是质量控制的首要环节。
随着药品市场不断扩大和患者对药品质量要求提高，阿司匹林原料质量控制变得愈发重要，合格的原料保证了药物稳定性和有效性，在治疗过程中能够发挥出预期药理作用，同时避免药物不良反应。
1.原料质量控制的重要性1.1 阿司匹林的药理作用与质量关联阿司匹林作为一种非甾体抗炎药，其药理作用与原料质量之间紧密关联对于药物疗效和安全性至关重要，阿司匹林通过抑制COX酶的活性，降低前列腺素合成，实现抗炎、镇痛、退热和抗血小板聚集效果。
因此高质量原料可以确保阿司匹林制剂中活性成分的高纯度，保障药物在患者体内有效释放和作用。
在制药过程中，原料质量的优劣直接影响着药效稳定性和一致性，优质原料应该减少杂质和不纯物质含量，确保活性成分的高纯度，而劣质原料可能导致药效不稳定，甚至影响阿司匹林药理作用，所以原料中纯度问题和稳定性是影响阿司匹林药效的重要因素。
阿司匹林药效稳定性对患者健康和治疗效果是至关重要，只有确保原料质量稳定性和纯度，药物才能在储存和使用过程中保持其药理作用的有效性[1]。
1.2 原料质量对阿司匹林药效的影响原料中活性成分含量直接决定了阿司匹林的疗效，高质量原料含有足够的乙酰水杨酸，确保药物在服用后可以达到预期治疗效果。
阿司匹林的制造实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。
反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。
2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。
5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。
待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。
6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。
通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中，温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
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阿司匹林 （ 乙酰水杨酸 Ａ Ｐ 是 １ 世纪人们成功合成 的解 热镇痛 Ｓ） ９ 药物 ． 至今仍广泛使用于临床 。 目前 ， 药学教育实验教学 中阿司匹林原 料药的实验室制备大多是采用水杨酸经 乙酰化反应制得 该制备方法 的主要不足是制得 的阿司匹林原料药产率低 、水杨酸 杂质 含量较高 ． 而且方法 中没有杂质水杨酸含量的定量检测方法 。因此 ． 制得 的阿司 匹林原料药多数不符合《 中国药典》 要求 ， 作为其他药物合 成的 中间体 也不能满足下一步实验的需求 。 对此 ． 作者经长期的实验教学探索 ． 对 阿司匹林原料药 的实验教学制备方法作 了部分改进 与补充 ． 以使该项 目的实验教学更加科学与完善
２１ 试 液 配 制 ．． ２
（ ） Ｈ值＝ ． １Ｐ ３ Ｏ的醋酸一 醋酸钠缓 冲溶液 。 量取 ０ ｍ ｌＨ Ｃ溶液 ． ｏ１Ａ ２ ／ ９ ０ 、．ｍ０ ａ ｃ溶液 ２ｍｌ用 Ｎａ Ｈ调 ｐ ８ ｍｌ０２ ＭＮ Ａ ０ ， Ｏ Ｈ值＝ ．。 ３ ０ （ ） ． ｍ ｌ 三氯化铁试液 。 ２０ １ ｏＬ ０ ／ 精确称取 １ ８８ ． ０ 克三氯化铁 ， Ｐ ３ 用 Ｈ １ 实验 仪器 ： ． １ 磁力搅 拌器 （ Ｊ ８ １ 、 空泵 、 馏装置 、 氏漏 斗 、 Ｃ７ — ）真 蒸 布 值＝ ． 醋酸一 醋酸钠缓 冲溶液溶解并定容至 １０ Ｌ ３ ０ ０ｍ 三 口瓶等 。 １ 实 验 试 剂 规 格 与 用 量 见 表 １ ． ２ 。 （ ） ． ／ Ｌ水 杨 酸标 准 溶 液 ．准 确 称 取水 杨 酸 ０１０ ３ ０１ ｍ ｍｇ ． ０克 于 ０ １０ ０ ｍＬ烧杯 中 ， ５ ｍＬ ５ 加 ０ ９ ％的 乙醇溶 解 ， 再转入 １０ ０ ｍＬ容 量瓶 中 ， 用 表 １ 试 剂 规格 与 用量 乙醇 定 容 至 刻 度 ｝ 用量（） ｇ 试 剂 ± ｍ ２２ 检测步骤 ． ２２１ 最大吸收波长 的确定 ：用吸量管吸取 Ｏ１ ／ ．． ．ｍｇ ｍＬ标准水杨酸 溶
定量检测原理 ： 用可见分光光度法对阿司匹林 中水杨酸含量进 行 检测 。 酸性溶液 中． 在 水杨酸与三氯化铁发生络合反应 ， 生成稳 定的紫 色化合 物 ． 在一定浓度 范围内 ． 溶液 中颜 色 的深浅 与水 杨酸 的含量 成 正 比关 系 从而测 出阿司匹林 中水杨酸的含量。 ２１ 仪器与试液配制 ， ２１ 仪 器 ： ．１ ． 万分之 一电子天平 （ 梅特勒一 托利 多 Ａ ２４ ； Ｌ ０ ） 分光光 度 计 （ 北京 普析通用 Ｔ ８Ｏ ，０ ０ Ｕ１ ｌ ） １０ ｍＬ容量瓶 、０ ｍＬ容 量瓶 、０ Ｌ容 １０ ５ｍ 量瓶 、０ １ｍＬ容量瓶 、０ ５ ｍＬ比色管 。
科技信息
０职校论坛 ０
Ｓ Ｉ Ｎ Ｅ Ｅ Ｈ Ｏ Ｏ Ｙ Ｎ Ｏ ＭＡ Ｉ Ｎ Ｃ Ｅ Ｃ ＆Ｔ Ｃ Ｎ Ｌ Ｇ Ｆ Ｒ Ｔ Ｏ Ｉ
２１ 年 ０２
第３ 期
对提高实验室制备阿司匹林原料药质量的研究
金 显平 温 建 荣 张友 明 （ 恩施 职 业技 术学 院 湖北 恩施 ４ ５ ０ ４ ０ ０）
【 要】 摘 本文通过对传统的 阿司匹林原料 药实验制备方法的改进与补充， 了低 水杨 酸含 量的阿 司匹林原料 药实验制备 方法。并采 用 提供 简单可行的 可见分光光度法对 阿司匹林原料药 中水杨酸杂质进行定量检 测与控 制。 【 关键词 】 阿司匹林原料 药；艺
。 ｆ Ｉ …
分析纯 分析纯 １ Ｏ ｌ ５
Ⅱ
Ⅲ 摩 数 尔 尔 摩 比
ｌ Ｏ １ ５ ０ ７ ．２ ０ ０１４ ． ４ １ ２
水杨 酸 乙酸酐
ｌ Ｏ １ ５
液 ｌ Ｌ 于 ５ ｍＬ ｍ ０
１ 阿 司匹林粗 品的制备 ： ． ３ 在干燥的装有搅拌器 、 温度计和冷凝 器的 ２ ０ Ｌ三 口瓶 中 ， 次加入经 １ ５ ５ｍ 依 ０ ℃恒温干燥 ２ 时的水 杨酸 １ｇ 新 小 Ｏ． 蒸 的乙酸酐 １ｍＬ ５ 。开动搅 拌 ， 逐滴加 入浓硫酸 １ ５滴 ． 并逐渐加 温至 ７ ｃ ， ７ ￣一 ０ ０ 在 ０ ５ ℃条件下 反应 ３ 分钟后 ． Ｆ ｃ 溶液检 验 ． Ｃ Ｃ Ｏ 用 ｅｌ 当反 应 液呈淡蓝紫色时 ， 停止反应。 将反应液倒入 １０ ０ ｍＬ冰水 中． 冷却 。 至阿 司匹林粗 品全部析出 ， 空泵抽滤 ． 真 滤渣用冰水 洗涤两次 （０ ／ ． ５ ｍＬ次） 滤渣抽干后立即放入干燥箱中于 ６ Ｔ下干燥 ２ 得粗 品 ０１ ｈ． １ 阿司匹林 粗品的精制 ： ． ４ 将阿司匹林粗 品称量后 ， 转入 ２０ Ｌ锥形 ５ｍ 瓶 中， ｌ 粗 品加 入 ５ Ｌ乙醚 ， ２ ￣水浴 中 ， 按 ｇ ｍ 在 ５ Ｃ 磁力 搅拌溶 解 ． 抽滤 去除不溶杂质。 然后在滤液 中加入等量 的石油醚并过量 ｌｍ Ｏ Ｌ 利用乙 醚、 石油醚能互 溶 乙醚不仅 溶解石油 醚而且能溶解水 杨酸和阿 司匹 林 ， 石油醚只溶解 乙醚和水 杨酸不 溶解 阿司匹林 的原理将阿 司匹林 但 晶体析出。阿司匹林晶体开始析出后立即将 锥形瓶放人冰水浴 中 ． 直 至阿司匹林 晶体全部析 出。抽滤 、 到的滤渣放入 干燥箱 中于 ６ ℃下 得 Ｏ 取 ５ｍ ０ Ｌ比色管 ８ ，按表 ３ 别加入 水杨酸标 准液后 ，加入 支 分 干燥 ２ 时 ． 阿司匹林原料药精 品 小 得 Ｆｃ￣ ｅｌ 试液后， 再用 Ｎ Ａ — Ａ 缓冲溶液定容至 ５ｍ ， ａ ｃＨ ｃ ０ Ｌ测定吸光度。 １ 阿司匹林 产率分 析 ． ５ 绘制工作曲线见图 ２ 。 理论产量 ： 水杨酸 与乙酸酐为 １ １ ： 反应 ， 乙酸酐为过量 ． 阿司 匹林 表 ３ 参 试 液 用 量 表 分子量 为 １０１ 克 。 ８． ５ 产量 为： ８ ． 克ｘ ． ２ ＝ ３ ３ １０１ ５ ０ ７ Ｍ １ ． 克 ０ ３ 实际产量 见